DE2826052A1 - Glaslinse mit ionenausgetauschtem antireflektionsbelag und verfahren zum herstellen derselben - Google Patents
Glaslinse mit ionenausgetauschtem antireflektionsbelag und verfahren zum herstellen derselbenInfo
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Description
Alle ophthalmischen Glaslinsen n-'.issen aufarund «resetzlicher Vorschriften
bestimmte Schlagferstirrkeitstests, vie -Trn Test A-1TZT
ZSO. 1 für onhthalnische Linsen und den Tcs.-t USAS Π37.1 f'ir Cicli-arheitslinsen
bestellen. Uk die für diese Standardwerte erforderliche
Glasfestio-1-eit zu erreichen, müssen die Glaslinsen ^ntveder
einsr /!ämebehandlung unterv/orfen werden unter Ausbilden einer
unter Spannung stehenden Oberfläche oder dieselben nüssen einen Ionenaustausch unterworfen v/erden. U;-) Glaslinsen dsm Ionenaustausch
zu unterwerfen, erden dieselben in geeigneter '-,eise geschliffen,
poliert, einer l'.aritenbehandlung unterworfen und sodann
in einem sorgfältig gesteuerten, erhitzten Ionenaustauschbad
behandelt unter Härten der Linsanoberflache. Es wird jede freiliegende
Oberfläche einer derartigen Linse behandelt, um dieselbe sehr schlag- und erschütterungsfest zu machen.
Das Ionenaustauschverfahren verläuft dergetalt, daß die angestrebten
Zustände der Härtung und der Schlaafestigkeit in den
behandelten Linsen relativ schnell und bei sahireichen Linsen gleichzeitig erreicht werden, ohne daß in irgendeiner Ueise eine
merkliche Verzerrung in den fertigen Linsen eingeführt wird. Dies trifft zu, obgleich zu den Linsen alle diejenigen gehören,
die man normalerweise bei herkömmlichen onhthalrd sehen Linsenserien
findet. ie allgemein gekannt, können zu einer derartigen Reihe Linsen gehören, die sich erheblich in der Form, Größe und
Dicke unterscheiden, einschließlich einesbreiten Bereiches positiver und negativer Dioptriewerte (von +20,00 Dioptrien bis
-20,00 Dioptrien) für entsprechende Jiugenkorrekturen und ebenfalls
Linsen ohne Brechungskraft oder nlane Linsen, wie sie in Sicherheitsbrillen und dgl. angewandt werden. Zu den in dieser
Ueise zu behandelnden Linsen können auch sowohl einfach Linsen als auch Linsen mit Mehrfachbrennpunkt gehören, und bezüglich
der letzteren kann es sich um solche handeln, die aus einem Glasstück gefertigt sind, oder bifokale oder trifokale Linsen,
bei denen einige im wesentlichen aus einem ophthalmischen Kronglas gefertigt sind, jedoch zusätzlich in der üblichen bifokale
oder trifokale Segmente aus einem Glas mit einem höheren Brechungsindex eingesetzt auf v/eisen. In dieser Ueise können sogar Linsen
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far Patienten mit Aohaki und grauen Star bEhandelt werden. Weiter
oben sind bestimmte Standardtests erwähnt, die die Linsen bestehen
• lassen. So sind bisher z.D. ophthalnische Linsen miteiner Dicke
von z.B. 3mia und die dadurch gehärtet worden sind vermittels
Vermitteln von Schlagfestigkeit, daß ein Erhitzen auf eine gesteuerte
Temperatur und sodann Abkühlen durch Luftströne erfolgt, die gleichzeitig auf die gegenüberliegenden Seiten gerichtet werden,
in der Lage den Z87.1-1968 Kugelfalltest zu widerstehen, und
zv.Tar wird hierbei eine Stahlkugel nit einen Durchmesser von
2,54 cm und einein Gewicht von 66,6 g frei auf die äußere Oberfläche
einer Linse von einer Höhe von 127 cm fallengelassen, ohne daß ein Brechen der Linse eintritt. Eine derartige Linse ist als
eine "Sicherheitslinse" bekannt. Auf vielen HerStellungsgebieten
ist das Anwenden derartiger Sicherheitslinsen Vorschrift. Während einige der mit Luftstrahlen abgekühlten gehärteten Linsen keine
Erechungskraft besitzen oder nlane Linsen sind und als Sicherheitslinsen
angewandt v/erden, können andere Linsen ophthalmische Linsen zwecks Korrektur von Sehfehlern sein und zwar entweder
kann es sich um positive oder negative Dioptriewerte handeln, die erheblich schwanken können.
üin Kugelfalltest für die Anwendung gehärteter Linsen für die
herkömmliche Anwendung, also dort wo es sich nicht um Sicherheit
slinsen handelt, edingt, daß die Linsen nicht derartig scharfen Bedingungen unterworfen werden, wie dies bei dem Anwenden
von Sicherheitslinsen der Fall ist und besteht aus einem von dem Z8O Committe of the American national Standards Institute
vorgeschlagenen Kugelfalltest, der nachfolgend als der Z8O Kugelfalltest
bezeichnet wird. Der Test besteht darin, daß eine Stahlkugel mit einem Durchmesser von 1,59 cm und einem Gewicht von
15,9 g frei auf die äußere Oberfläche einer Linse von einer Höhe von 127 cm fallengelassen wird. (Es gibt weitere hiernicht angegebene
Bedingungen). Eine kleinste Standarddicke für herkömmliche Linsen läßt sich als 2 mm annehmen im Gegensatz zu der
weiter oben angegebenen Dicke von 3 mm für Sicherheitslinsen.
Bei dem Herstellen derartiger durch Luftströme gehärteten oder
getemperten Linsen gibt es eine nicht zu kleine Anzahl planer
M ζ —
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Linsen pro 100 hergestellter, behandelter Lirsen, dio rieht de.~
Kugelfalltest besteht. Wenn, weiterhin die Linsen positive und
negative Dioptriewerte für die verschiedenen im1ividu?ll3r Irfordernisse
aufweisen, scheint die /Vnzahl der Linser., die ^ro
1-00 Linsen den Test nicht besteht, bedingt durch inner2 Spannungen
und Zerbrechen zuzunehmen, und z\>ia.r nirurt dir?f3~ Zun^r^e '".it
einer größeren "late far stark negative Linsen ir. 7-^r-? la ich zu dan
positiven Linsen in einer gegebenen Serie zu. Tatsächlich können bei Linsen starker korrigierender Stärke, insbesondere Linsen r:it
negativen Stärken, die Verzerrungen so aroß soin, daß die bereits
eingebaute und für den individuollen Eatienten vorgesehene Korrektur
erheblich verzerrt wird, "."eiter e herkc'rmliclio Linsen formen,
die vermittels Luftstror. gehörtet worden sind, v/ie bifotals Linsen,
die eingebaute Lesesegir.ente n.it einer· Glas höheren Frechungsindexes
aufweisen und bifokale Linsen aus eir.erc Toil ~'it Stufen
oder vor sprungsartigen Teilen, die sich vollständig '-ber c"ii Linsen
zv:ischen den "iahsicht- und Fernsicht teilen erstrsekon , ]:'"·ηηαη
häufigerk den Standardfalllcugeltest nicht b^st'iher. als andere
Linsenarten, und dies ist wahrscheinlich auf arö.Care Spannungen
zurückzuführen, die benachbart zu derartigen Einsätzen und stufenförmigen
Teilen entwickelt werden. Tiahl'veise kann die erforderliche
mechanische Festigkeit zwecks /bestehen ο er angegebenen
Schlagfestigkeitstests in ophthalnischen Glaslinsen durch Ionenaustausch
oder Karten aller freiliegenden Oberflächen erreicht werden. Es ist jedoch erforderlich, daß der Glasgegenstand
Natriumionen enthält. Derartige Glasgegenstände oder Linsen, die die erforderlichen liatriumionen enthalten, werden nit einem geschmolzenen
Sazbad in Berührung gebracht, das aikalimetallionen
mit einem Durchmesser enthält, der größer als derjenige der Natriumionen in dein Glas ist. Dort r-ro "atriurcionen gegen Kaliunionen
ausggtauscht v/erden, wird in der Oberflächenschicht des Glasgegenstandes eine zusamnendrückende Soanruncr entwickelt, wie
es in dem Journal of the American. Ceranics Society, Band 45, Nr. 2 (Februar 1962) Seiten 59-63 beschrieben ist. lsi den in
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dieser Veröffentlichung \-.rschrie'*enen Verfahren vird e'er Ionenaustausch
Lei einer Ceiiperatur unter eier arteren I'ähltermeratur
des Glases durchaofährt, um se die vtolekulare Unordnung und einen
viskosen riui>
v/rhrend c'?.s Ioner.austauschs der einwertigen Metallionan
zu verhindern, die in die Glasoberflache wandern, nie
größeren Ionen aus der:, geschvaolezen Sals werden, praktisch in
^cellin yeruetscht, die urs^rvnrlicli durch die kleineren A.lkaliraetaliionen
eingenommen wurden» Die durch diesen Zusairnendrängeleffekt
berlinerte Susarur.iendrückende Spannung führt zu einer wesentlichen
Verbesserung der Schlagfestigkeit des Glases.
Id der Veröffentlichung " trenethening by Ion Exchange" in dem
Journal of the r-j-erican Ceranics Society, "lai 1954, Seiten
215-219 sind Gläser beschrieben^denen in spezieller v7eise nechanische
Testinl-eit durch einen Ionenaustauschverfahren vermittelt
T,:erden kanr , das unter der unteren Zühlteraperatur des Glases durchgeführt
t-.'ird.
Die lonenaustauschbehandlunq von r.lkalir.ietallsilikatgläsern ist
bei Temperaturen. so",/ohl aber als auch unter der unteren Kühlter.rparatur
durchgeführt worden. 2,ox einem derartigen Verfahren
ersetzen kleinere Lithiunionen crößere ITatriurn- und/oder Kaliunioner.
ir1 Gegensatz zu den -,reiter oben beschriebenen Verfahren,
wenn ein g:;c3eres Ion (Kaiiuir.) ein kleineres Ion (ilatriura) unter
der unteren Kühlter.peratur ersetzt. Bei einem Verfahren zur
chemischen Verbesserung der Festigkeit, wie in der US-PS 2 773 135 beschrieben, wird ein Silikatglas, das ein austauschbares
Ealiun- oder !Tatriunion enthält, ei einer Temperatur
über der unteren Kühltemperatur mit Lithiunionen behandelt, z.3.
in einem geschmolzenen Lithiumsalz. Lithiumionen wandern in das Glas im Austauch für die Kalium- oder Hatriumionen, die in das
Lithiumsals hinauswandern. Während des Austauschverfahrens tritt
eine molekulare Umordnung ein, da der Austausch über der unteren Kühltemperatur erfolgt. Die kleineren Lithiumionen bilden eine
neue Oberflächenschicht auf dem Glas, die einen kleineren Ausdehnungskoeffizienten
in Vergleich zu dem ursprünglichen Glas aufweist. Bei Abkühlen des Gegenstandes wird durch die unterschiedliche
!'Järmeausdehnung eine zusammendrückende Spannung
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BAD ORIGfNAL
ausgebildet, wodurch das Glas eine. Verbesserung seiner Festigkeit
erfährt.
Die US-PS 4 012 131 stellt ein weiteres Beispiel für den Ionenaustausch
bei ophthalmischen Glas dar. Fs handelt sich hierbei
speziell um eine Zusamnensetzung eines '.-!atriunsililcatglases oder
Natriuni-Kalziura-Silikatglases, das insbesondere für das Herstellen
ophthalraischar Gläser verbesserter mechanischer Festigkeit
vermittels Ionenaustauschbehandlung geeignet ist. Ein weiteres geeignetes Glas ist in der US-PS 3 790 260 beschrieben, und
in dieser Veröffentlcihung findet man eine Erkenntnis bezüglich
der Bedeutung der Eindringtiefe der Oberflachenschicht, die zu
einer zusammendrückenden Spannung führt, um so eine zufriedenstellende ophthalmische Linse zu erhalten, die selbst nach einem
Abrieb bedingt durch lange Benutzung gegenüber Bruch widerstandsfähig ist.
Für die vorliegenden Zwecke sei davon ausgegangen, daß das herömmliche
Ionenaustauschverfahren ein Bad aus Alkalimetallsalzen, ie KlJO3 erforderlich macht. Die Glaslinsen werden in ein derartiges
Bad bei Temperaturen eingetaucht, die bei der unteren Kühltemperatur liegen, und zwar über eine Zeitspanne von 8 bis 16
Stunden in Abhängigkeit davon, ob die Temperatur über oderunter der unteren Kühltemperatur liegt. Erfindungsgemäß besteht das
bevorzugte Verfahren darin, daß raan über der unteren Kühltemperatur
arbeitet. Das Verfahren ist jedoch in gleicher VTeise auf den Ionenaustausch unter der unteren Kühltemperatur anwendbar,
wie dies in der US-PS 3 790 260 beschrieben ist.
Es ist weiterhin bekannt, daß es zweckmäßig ist die antireflektierenden
Eigenschaften von Linsen zu verbessern. Ein hierzu übliches Belagmaterial ist Ilagnesiumfluorid JIgF2- Die einem
Ionenaustausch unterworfenen Glaslinsen können jedoch nicht mit
einem derartigen Material überzogen werden, da dasselbe durch die für den Ionenaustausch erforderliche Hochtemperaturbehandlung
zerstört wird. Es war somit erforderlich, derartige überzüge zum Abschluß des Verfahrens aufzubringen. Es ist ebenfalls zweckmäßig
,daß das für das überzeiehn der Linse angewandte Material
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"8
usr-aichcnuG. mechanische Festigkeit besitzt, un die angestrebte
Schlagfestigkeit zu erzielen, Weiterhin sollten derartige überzüge
odar Belüge an darr. Ilerstellungsort der Linsen aufgebracht
werden bevor dieselben eine Kantenbehendlung und den Ionenaustausch
erfahren. Ansonsten sind die vielen komplizierten, arbeitsintensiven
und kostspieligen Arbeitsweisen der oben beschriebenen ?;rt bei dem Herstellen der Linse umsonst, wenn ein nicht zufriedenstellender
Überzug über 3elag bei der abschließenden Herstellungsstufe
bei den Verkauf oder de:n Indenverkehrbringen aufgebracht
wird.
Das Aufbringen eines Belages zwecks Ausbilden antireflektierender Eigenschaften ist allgemein bekannt. So hat man z.B. anhand der
DT-PS 1 204 048 versucht das Problen des erfolgreichen Aufbringens
dauerhafter, glasartiger, durchsichtiger Schichten dadurch zu lösen, daß vermittels Aufdampfen eine Schutzschicht aus
Siliziundioxid aufgebracht wird. Bei dieser Ilaterialart hat man
jedoch meistens ein synthetisches Polymersubstrat angewandt.
Ein weiteres Beispiel eines Überzuges aus synthetischem Polymersubstrat zwecks verbesserter antireflektierender Eigenschaften
findet sich in der ÜS-PS 3 645 778, in der die Vakuumbedampfung eines Glases beschrieben wird, das einen sorgfältig gesteuerten
Boroxidgehalt aufweist. Die US-^S 3 811 753 beschreibt einen überzogenen optischen Gegenstand bestehend aus einem synthetischen
Polyiuersubstrat mit einer Siliziummonoxid oder Siliziumdioxidschicht,
die darauf mit einer Dicke von 1 bis 10 Mikron aufgebracht ist. Das Aufbringen des glasartigen Überzuges erfolgt
vermittels herkömmlichem Verdampfen. Die ÜS-PS 3 248 256 beschreibt ein herkömmliches Vakkumverdampfungsverfahren für das
Ausbilden eines Lithiumdioxidfilms vermittels Verdampfen von Siliziummonoxid in einer Sauerstoffatmosphäre. Die US ZPS 26 857
beschreibt ein Verfahren zum Herstellen dünner Filme aus adsorptionsfreiera
Siliziumdioxid vermittels Verdampfen von Siliziumdioxid, vorzugsweise eines Gemisches aus SiOj und Si in einer
sauerstoff-angereichterten Atmosphäre. Die US-PS 3 700 487 beschreibt einen abriebfesten Antibeschlagbelag aus leicht vernetztem
Polyvinylalkohol auf einer Diallylglycolcarbonatlinse
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wobei eins ausreichende Bindung clee J.rtib" schlaf: .'1I acres dadurch
erhalten wird, daß zunächst einp hydrolytisch -ι ,Behandlung der
Poly~eroborfläche dadurch erfolgt, da.3 dieselbe in '^"seri^e oder
alkoholische Lösung von alkalihydroxide^, ie "Tatriur- und KaliuK-hydroxid
eingetaucht wird.
Die UF-SI': 51C 270 beschreibt eine VakuuvrUberzugstochnclo^i^, die
insbesondere für die vorliegende Erfindung geeignet ist. ^ in
derartiges Vakuurfiberziehen ist noch nicht technisch ausgereift
bedingt durch die Probiene der Verträglichkeit der 'Järneausdahnung
der Überzugs- und Sbustratnatsrialien. line "'.ißbildurjg und ein
Abschälen des Belages kann dann eintreten, enn nicht besondere Sorgfalt der Grenzflächenbindung gewidraet wird zwecks Koi^.oansioren
der durch die unterschiedliche "äria?ausdehnung aingefiihrten
Spannungen. Dia Dauerhaftigkeit des Belages v;ird ^./eiterhin bagrenst
bedingt durch die HmOfindlichkeit gegen ein Angriff durch
Lösungsaiittel, d.h. der Belag kann ein eindringen des Lösungsmittels
ermöglichen, und dies kann zu einen Versager, dar '-Tanzfläche zwischen Belag und Substrat führen, was sich in einsiv.
Abblättern und Abschälen des Belages zeigt. Luftfeuchtigkeit kann
in bestimmten Fällen die belegten oder aberzogenen Glasgegenstände
beschädigen, wenn dieselben längere Zeit der Bewitterung ausgestzt
sind. Somit sollte ein erfolgreich auf ein Linsensubstrat aufgebrachter Belag sowohl in seiner o-rtischen als auch
physikalischen Funktion geeignet sein, sollte gegen unfreundliche Umweltsbedingungen wie Erschütterungen, Lagerung bei extrenen
Temperaturen, Feuchtigkeitsalterung und chemischen Anariffen
beständig sein, und derselbe sollte in ideilerweiss an άαη
Herstellungsort der Linsen aufbringbar sein bevor dieselben eine Kantenbehandlung, einen Ionenaustausch oder anderweitige Verarbeitung
erfahren. Der Belag muß somit in der Lage sein, ein Durchdringen durch Natrium- und Kaliumionen zu ermöglichen, so
daß der angestrebte Ionenaustausch eintreten kann, enn die Linsen anschließend in ein geeignetes Bad des ausgewählten Alkalimetalle
gebracht v/erden.
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BAD ORIGINAL
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^s './urdc iun gefunden, daß . letal loicidfilne einschließlich TiO^,
C»0„, SrO9, La0O , -Td0O,, AlnO, und TiT)0, bei den Verdampfen
in einer Yakuunkann^r vermittels "lektronenstrahl-Technologie
harte optisch? E-el'Age odor Se2"Ige bilden, die bei hohen "oinperatviron
chemisch beständig sind. enn d'irm? ?\ilrie dieser 0::ide
ir. der richtigen · reis3 rait einer ~)icke von einen 1/4 bis 1/2
'Jciln in de:.; sichtbaren .israich aufrobracht werden (die geometrischen
Dicken liegen in der Größenordnung von 0,1 bis 0,2 :ril:ron) srvaöglichen dieselben es, daß die I'aliun- und "latriimicnein
dieDicke desrilins durchdringen ofine die chemische Zusanrnensetsuiii";
desselben oder die physikalische Unversehrtheit der
Bindung zwischen daM Belag und den Glassubstrat zu verändern, das
durch den Ionenaustausch sc'h gemacht wird.
:;ac?i:!ein bestirnt'= Filr.V3 auf eins" Glaslinse"substrat aufgebracht
""etallo"idfilne haben kann,
■"-;-."Λ3" ?;3it3r-3ii G::ics.ti.O;-. der etal
;".:;/'. suli'fit, oaß -^ine d^rartirs ch-iciischa Reaktion die Filnzusr.r--.:-.er:3etsun~ varSndert; ird der ΓχΙγλ in der optischen Dicke ^--.2 dicker ur.d absorbiert vrenicer in den nahen UV-Bereich. Tr; ist deshalb zweckmäßig diese "laterialien für das Herstellen G/tischer InterfereriEbeii'.ge T.-:ie Antireflektionsbel'-'ae anzuwenden ur. se den letzten Überzugsvorgang bei dem Ootiker zu vermeiden und einen derartigen Belag in den Linsenherstellungsbetrieb aufzubringen.
;".:;/'. suli'fit, oaß -^ine d^rartirs ch-iciischa Reaktion die Filnzusr.r--.:-.er:3etsun~ varSndert; ird der ΓχΙγλ in der optischen Dicke ^--.2 dicker ur.d absorbiert vrenicer in den nahen UV-Bereich. Tr; ist deshalb zweckmäßig diese "laterialien für das Herstellen G/tischer InterfereriEbeii'.ge T.-:ie Antireflektionsbel'-'ae anzuwenden ur. se den letzten Überzugsvorgang bei dem Ootiker zu vermeiden und einen derartigen Belag in den Linsenherstellungsbetrieb aufzubringen.
Bestiriute dünne Filrunaterialien einschließlich Al„0_ erTiöglichen
es nicht, daß dia Kaliun- 'und Natriumionen durch eine optische
rinviertelwellendicke ausgetauscht werden, und es ist deshalb
weiterhin erforderlich sorgfältig die Molekularkonfiguration
bei der fuis^ahl der anzuwendenden Materialien zu berücksichtigen.
Eine geeignete Belagkombination ist ein zweischichtiger Nichtviertelwellen-Äntirefiektionsbeiag.
Ein derartiger Belag ist aus-f'3V7c'hlfc '-.'orden, aa derselbe es ermöglicht die Reflektanz
auf nahezu C% bei der mittleren "Jailenlänge zu verringern, und
die gesamte optische Z-iehta der Bslagkonbination ist kleiner als
2/4 Teilen. ei einem herkon.-:liehen Substrat aus Kronglas
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(η = 1,523) beläuft sieb ζ. . (die bnvorzucte T-.usführuicrsforr:)
die Tor schrift für <3.sn Antiref lektionsbolag auf: G C, 26 V. 1 ,33 L
Luft, wobei G das Glassubstrat , 0,25 Π die 0,26 optisch«
Viertelwellendicke des Materials nit hoher. Brechungsindex und
1,33 L die 1,33 optische Viertslwellendicke eines Materials iait
hohen Brechungsindex wiedergibt. Die Belagmaterialien sine? gemäß
der bevorzugten Ausführunasform CeQ0 (n = 2,36) als das Material
mit hohem Brechungsindex und SiO^ (n = 2,46) als das 'iaterial
mit niedrigem Brechungsindex definiert. "lit dieser Zusammensetzung
hergestellte Antireflektionsbeläcre haben ihre optische
Funktion und Fähigkeit gezeigt, den Ionenaustauschverfahren ohne Beschädigung zu widerstehen. Zu weiteren Belacrkoribinationen unter
Anwenden deroben angegebenen Metalloxidfilmnaterialien können
verschiedene zweischichtige, dreischichtige und v/eitere vielschichtige Antireflektionsbeläge gehören, die ansonsten den hier
angegebenen Parametern folgen. Enige weitere Eelaganordnungen sind weiter unten erläutert.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, einen Belag zu schaffen, der erfolgreich auf Glaslinsenoberflächen aufgebracht
werden kann, obei diese Kombination aus Linse und Belag bezüglich der erforderlichen optischen und physikalischen Fnnktionen
geeignet ist, insbesondere gegen ungünstige Umweltsbedingungen wie Wärmeschock, Lagerung bei extremer Temperatur,.
Feuchtigkeitsalterung, chemischen Angriff beständig ist, sowie in der Lage ist in der Ilerstellungsstätte der Linsen eine Härtung
vermittels Ionenaustausch zu erfahren, bevor die Linsen der Kantenbehandlung unterzogen oder dem eigentlichen Ionenaustausch
unterworfen werden.
In den folgenden Tabellen sind erfindungsgemäß geeignete Belagmassen
angegeben. Am Kopf jeder Tabelle ist das numerische Verhältnis wiedergegeben, das zwischen Substrat, dem Material hohen
Brechungsindex und dem Material mittleren Brechungsindex vorliegen muß, und zwar identifiziert durch die Buchstaben G, H bzw. L.
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IonenaustauschLars ^ntirof lsktionsbslMcre auf ophthalnisehen
Glaslinsen
Tabfi_lle_ JC
Zweischichtige /.ntireflekticnsbel-crs G 1.OF 1.0L Luft
Zweischichtige /.ntireflekticnsbel-crs G 1.OF 1.0L Luft
(n = 1,52) SiCi , 1
<π <2 SiO„ (n = 1,46)
(1,47< n< 1,90) Schott Nr. 3329
Glas (n = 1,47),
Spinel (η = 1,68)
Tabelle II
Zweischichtige Antireflektionsbeläge G 2.0E 1.0L Luft
Zweischichtige Antireflektionsbeläge G 2.0E 1.0L Luft
G 21, L
(η = 1,52) I*" O, (π = 1,36) SiO9 (η = 1,46)
SrO2 (η = 2,05) Schott Nr. 8329
CeO2 (η = 2,34) Glas (η = 1,47)
TiO2 (η = 2,40)
(η = 1,52)
52) SiO | Tabelle_ | 2 H | L | SiO2 | |
M | Spinel | ZrO2 | Schott-Glas. | ||
CeC2 | |||||
TiO2 | |||||
JJ-I |
Der erfindungsgemäß aufgebrachte Belag wird in der Linsenher-
-itellungsstatte dem Ionenaustausch unterworfen, ohne daß sich
schädliche chemische oder physikalische Wirkungen auf die Antiref lektionseigenschaf ten der Beläge feststellen lassen. Weiterhin beeinflussen die Beläge nicht nachteilig die ansonsten über·- legenen und durch den Ionenaustausch bewirkten Festigkeitseigenschaften des Glaslinsensubstrats.
-itellungsstatte dem Ionenaustausch unterworfen, ohne daß sich
schädliche chemische oder physikalische Wirkungen auf die Antiref lektionseigenschaf ten der Beläge feststellen lassen. Weiterhin beeinflussen die Beläge nicht nachteilig die ansonsten über·- legenen und durch den Ionenaustausch bewirkten Festigkeitseigenschaften des Glaslinsensubstrats.
Zs ist ein wesentliches erfindur-gsgeniüßes -"erknsil, daß ber-itinrto
dünne Filribelagraaterialien, insbesondere diejenigen au.? feuerfesten
-letalloxiden einzeln oder in "oiafoination r-it anderen
materialien bei d.^n Ausbilden dor optischen 1'r.tiref leV-tior.nbr>l"<~p
aufgebracht verdsp können. Die Beläge cirr-öqlichan vsr-.-esscrte
Lichdurchlässigkeit und besitzen sorbit verringerte Tief lsktionseigenschaften,
dennoch können dieselben anschließend mittels herkömmlicher Verfahren dem Ionenaustausch ur.tervrorfen werden,
ohne daß eine Beschädigung des Belages und der Funktionen das Belages und der Unversehrtheit desselben eintritt. rJenn auch
Belagmaterialian und ionenausgetauschte Linsen ala solche vorbekannt
sind, ist doch bisher ein lonenaus tauschbar sr J-.ntiref lektionsbelag
unbekannt. Wie weiter oben angegeben, esteht die bevorzugte
Zusammensetzung der Linse in erfinderischer "eise in einen onhthalmischen
Kronenglas rait einem Erechungsindex von 1,523. Bei der
bevorzugten Ausführungsforia wird bei den Ionenaustausch ein
Kaliumnitritbad bei einer Temperatur von 5O4°C über eine Zeitspanne
von 8 Stunden angewandt. ;-lan sieht, daß es sich hierbei um ein Verfahren der Art handelt, -ie es in der oben angegebenen
US-SN 744,437 angegeben ist.
Nach der bevorzugten Ausführungsforix wird die Glaslinse gesäubert
vermittels Abreiben der Oberfläche derselben Fit einem Reinigungsmittel,
vorzugsweise, feinem Äluminiunoxidpulver, so dann
mit destilliertem Wasser gespült und nit Alkohol abgerieben. Die Linsen werden sodann in eine Vakuumkammer der £rt eingeführt, wie
sie in der US-SN 726 851 beschrieben ist. Es werden Belagmaterialien
aus Siliziuinoxid, Titandioxid und verdampf barem Glas
(bei der bevorzugten Ausführungsform Schott Kr. 3329) in dem
Elektronenstrahlk-Verdampfer der Vakuumkammer, bestehend aus
getrennten waseergekühlkten Schiffchen eingeführt. Sodann wird in der Kammer der Druck auf 2 χ 1O~ Torr verringert. Sodann werden
die Linsen auf eine Temperatur von 3O0°C erhitzt. Die Materialien werden sodann nacheinander verdampft, und es wird
eine Viertelwelle an Siliziumdxid, eine halbe Welle an Titandioxid
und eine Viertelwelle an verdampfbarem Glas aufgebracht. Nach dem
Vakuumaufbringen läßt man sich die Linsen auf etwa 2 100 C abkühlen
und sodann wird die Vakuumkammer wieder auf Normaldruck
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Fodann werden die überzogenen Linsen 3ur. der rammer entfernt.
2u:r· Feststellen der einschichtiger und nehrschichtigen Antireflektionsnaraneter
wird die Vorschrift Uo "rilitary Standardization
ITar.dbuch 141, Kapital 2?j, I1ItGl " ? plication of Thin Film
Coatings'' erango.zoo-on. nie theoretischen T "^ehtn des Antiref laktior.Gbtilarrns
r/urrlen erarbeitet unter ^ervcksichtiqung der I:\is~
führungen in dor-. Buch "Physics of Thin Films", Rand 2, Titel
"Antireflection Coatings for Optical FiIr1S" and. Infrared Optical
Ilaterials" von Ti.'f. Cox und G. Lass. Die .*laterialauswahl für die
dünnen optischen Filme vmrcie vorgenornen unter Berücksichtigung
dor Veröffentlichung "Optical FiIn Materials and Their Application"
von G. Hass und I. Ritter, Journal of Vacuum Science and Technology -χ, i.-.£. 2, Seiten 71-79. eiterhin wurde herangezogen die US-PS
3 185 020, die sich mit fireischichtigen Viertel-Halb-Viertelwellen
Antireflektionsbalägen bäfaßt. Weiterhin wurde die US-PS 3 9 34 9G1
in Betracht gezogen, die sich riit einen dreischichtigen Antirsflektionsbelag
befaßt, wob>3i die erste Schicht ein Gemsch aus A1„C,
und ZrOp ist.
"lie weiter oben angegeaeben, at die Behandlung von Glaslinsen
zwecks Vermitteln einer Schlagfestigkeit, die die verschiedenen erforderlichen Tests besteht, entweder eine Wärmebehandlung oder
Ionenaustausch vor der abschließenden Fertigstellung und Kanten-
ehandlung der Linsen erforderlich gemacht. VTenn die Linsen in
der Herstellungsstätte überzogen werden, müssen die Überzüge bzw. Beläge diesen Behandlungen widerstehen, d.h. entweder der Wärmebehandlung
oder dem Ionenaustausch, ohne daß die durch die Behandlung erzielten günstigen Ergebnisse aufgehoben oder die belegten
Oberflächen beschädigt werden. Wenn dies nicht möglich ist, können die in der Herstellungsstätte belegten Linsen nicht hergestellt
werden. In einer Reihe Laboratoriumsuntersuchungen wurde in einer Vakuumbelagvorrichtung eine Gruppe Belage auf Glaslinsen aufge-.rächt
in Vorbereitung der Ionenaustauschuntersuchungen. Es wird eine Viertelwellendicke jeder der in der folgenden Tabelle angegebenen
Materialien auf eine Glaslinse aufgebrachtund die Linsen
sodann dem Ionenaustausch unterworfen. Die erhaltenen belegten Linsen v/erden vermittels Röntgenstrahltechnologie untersucht zwecks
Feststellen der Ioneneindringung in die Linse. Die Linsen werden
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BAD
eiterhin auf eine physikalische Beschädigung des Belages untersucht.
Weiterhin werden die Linsen untersucht, um festzustellen,
0)3 sich während äes Ionenaustausch-F-drtungsverfahrens Pr>annungsmuster
entv;ickelt haben, ei den angewandten Linsen handelt es
sich um herkcrjnliche ophthalnische Kronglaslinsen, obei sich
der Brechungsindex auf 1,523 beläuft. Die Linsen sind praktisch plan ohne zylindrische Form. Die Linsen sind aus normalen Herstellungsverfahren
aus Gründen ausgesondert worden, die keinerlei Bezug auf die hier angegebenen Test haben.
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BAO ORIGINAL
Material
Brechungsindex nominal gemessen vor nach
SiO2
ThP4
Schott 8329 Glas
CeF.
OA12°3
SiO
«»dreifaches Spinel
ZrO2
Ta2O5
CeO2
TiO2
ptlnale Substanz I
SiO
Kx <2)
1 ,38 1 ,46 1 ,54 1,47 1,60 1 ,62
1,61 1,75 1,80 1 ,35 2,05 2,15 2,34 2,40 2,05
1,36 1,50
1 ,465 1,47 1,525
1,475 1 ,50
1,,1 2,25
1,61 1,61
1 ,68 1 ,83 1 ,82 1 ,86 2,09 1,81 2,21 2,31 2,09
1,32
1 ,81 1 ,86 2,09 1 ,81 2,21 2,06 2,09
1,47-1,90 1,82 1,50
Ionenaustausch Zusammendrücken Oberfläche hg/c
mn Tiefe
46 57 O
46 15 29 51 62 55 55 55
nannunq
Überzug entfernt
2072 Äbsorntionsband bei 4 20 nni
unbeständig
2408 geringfügige Indexcrhöhung
2079 FiIn oxidiert 0 2iein rindringen der Ionen
stabil 3647 stabil
Dickenzunahme 4% 1295 stabil
1306 stabil 2898 stabil 1981 verringerte Absorntion 3135 Index erhöht
1974 stabil
starkes Absorptionsband bei 420 nm etwas streuend
Die Glaslinsen wurden lediglich auf der konvexen Seite belegt. Die Reflektanz und die Durchlässigkeit werden vor und nach Ausführen
des Ionenaustauschverfahrens gemessen. Der Ionenaustausch
wird in einem Kaliumnitratbad bei 454°C 15 Stunden lang durchgeführt-.
Hit Ausnahme von HgF0 und 3i<\, erschienen die Belage durch
das Verfahren intakt und unbeschädigt. Es traten mehrere interessante
Veränderungen ein. Im allgeneien sahen waren die Oxide stabil, einige zeigten eine Dickenzunah^p, obei im wesentlichen
der gleiche Brechungsindex beibehalten, wurde. Fluoride wurden scheinbar oxidiert, der bemerkenswerteste Fall ist CeF-., das
scheinbar vollständig in CeQ,, nit einen Hrocaungsindex von etwa
2,25 umgewandelt wurde. Der MgF9 Überzug schien entfernt oder
in einen derartigen Sustand oxidiert, daß dessen Erechnungsindex
demjenigen des Glases entsprach. Die Si, d.h. GiO und SiT0
enthaltenden 3eläge entwickelten eine schmale '.bsorptionsbande
bei 420 nm mit einer "reite von 60 ru-i. In der Tabelle ist die
" atinale Substanz 1!1 ngegegeben. Dieses r'aterial wird von der
Merck Company hergestellt und besteht aus gesinerten Zirkondioxid.
Die experimentellen Arbeiten zeigten, daß lediglich die bestimmten
der zur Verfügung stehenden Belagmaerialien für dis Ausbildung eines Antxreflektionsbelages auf onhthalmisehen Glaslinsen ange-
-andt werden können, die eine Ionenaustauschbehandlung erfahren
sollen. Es können keine Belagnaterialien angewandt werden, die chemisch oder physikalisch durch die Ionenaustauschbehandlung
angegriffen oder modifiziert werden. Vermittels der richtigen Auswahl
ist es jedoch möglich, an üer Linsenherstellungsstätte vor
der Kantenbehandlung und dem Ionenaustausch einen Antireflektionsbelag
auf die Glaslinsen aufzubringen. i:s ist offensichtlich, daß
alle Belagsmaterialien nicht de:? Ionenaustausch unterworfen werden
können. Sulfide und Fluoride vertragen sich nicht riit dem lonsnaustauschverfhhren,
jedoch sind Oxide als eine r.lasse verträglich. Es wurde gefunden, daß die Fluoride weich waren und als Ergebnis
des Ionenaustausches weggewaschen wurden. Die Oxide können oder können nicht ionenaustauschbar sein, wobei schließlich lediglich
diejenigen als geeignet aufgefunden wurden, die Kaliunionen hindurchlassen. Somit können Oxide als eine Klasse angewandt werden,
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Tie -1irj r"l.ig];cit ;.c,3itZ3n, ''a^liu-iionen hineinzulassen und "-!ntriur:-
ioiisii aus dci Olassubatrat hinauszulnsnen. 12 die Tabelle zeigt,
verändern weiterhin viele '!atcrialiei: i'.ircn ^rechungsinuex. Sor.it
darf dis au^govll'ilte "xidiuaterial nicht seinen ^rechr.ungsinde::
oder die Lieh tdur chic" ssigkeit während dor Ioner.a-.xstauschbaliarLcLluiir··
verhindern. "Tciterhin ::,\ip. dio Unvorsolirtheitaufrechterhalten werden
und 03 ·■.":!■ rf on sic1- ]:eine liisse bilden. Uie die obigen Tabellen I,
II und III soigan, ann der orfincTuncfscfeniMQe .^ntireflektionsbelag
au?. TTer.iqsten3 sv'oi ochichtor. bestehen, ohei die "ußereilchicht
ststfj Gilisiur.dioxid ist.
'■'ie ancrßr-s'feh^n, haben die Untersuchungen qezeigt, daß Aluminiumoxid,
das nach Cn:-, r.tand der Technik üblicherweise für Beläge angewandt
wircl, nicht geeignet int, da seine T.tor.rfitterstruktur unzureichend
cjroil ist, Ui.': den I.indurchtritt von rialiuiionen zu ermöglichen. Dies
T-ra:rce dadurch festgestellt, daß eine der belegten Linsen nach den
Ionenaustausch aufgeschlitzt vnirde unter Freilegen gecfenüberliegender
Oberflächen, und sodann v/urde der sich ergebende Querschnitt
nit einen Polariskop untersucht. Unter den i.ntireflaktionsbelag
ist ein gefärbtes Bnd sichtbar und dies weist auf ein Eindriggen
von Kaliunionen und sor.iit einen Ionenaustausch hin.
lach den Stand der Technik vrurde angenommen, daß man vor dem
Ionenaustausch keinen iselag aufbringen kann, und die Untersuchungen
haben hier gezeigt,daß nicht zufriedenstellende Ergebnisse bei /anwenden von ^IgF2 ei-ner c^er v/esentlichen Gründe für diese Auffassung
sein kann. "IgF0 ist eines, " enn nicht das an meisten ange-
: andte Antireflektionsnaterial. Gemäß der bevorzugten erfindungsgemäßen
Ausführungsföorn wurde gefunden, daß eine beschränkte Anzahl
an Belagrnaterialien angewandt werden kann, enn die oben angegebenen
Kriterien berücksichtigt v/erden.
Die Kantenbehandlung kann im Anschluß an das Aufbringen des Antiref
lektionsbelages durchgeführt v/erden. Nach der bevorzugten Ausfährungsforn
liegt der Antireflektionsbelag auf beiden Oberflächen vor, enn auch derselbe lediglich auf einerOberflache vorliegen
kann. Es ist oben das Anwenden des verdampfbaren Glases angegeben.
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Jvufgrund seiner Reinheit ist geschmolzenes Filisiuividioxid das
bevorzugte 3elaar.aterial.
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Claims (3)
- A il ERICAlT OPTICAL CORP Southbridge, lass. 01550, USAGlaslinse -nit ionenausgetauschte.n Antire£lektion.:;belag und Ver fahren zum Herstellen derselbenPatentansprücheOphthalmische Glaslinse aus einen Glaslinsensubstrat rait einen ionenausgetauschten Antireflektionsbelact auf wenigstens einer Oberfläche derselben, dadurch gekennzeichnet , cla.ß der Antiref lektionsbelag aus einera l-ietalloxidfilia der Oxide ausder GruppeCeO, La3O3, ITd3O3, Al0O iin Kombinationmit einem anderen Oxid der Gruppe und SiO0 besteht, wobei das GiO0 wenigstens die äußerste Schicht des Filras darstellt, der rilin. in der Lage ist Kalium- und Ilatriumionen während der Ionenaustauschbehandlung der Linse hindurchzulassen, ohne daß eine Veränderung der chemischen Zusammensetzung oder der physikalischen Unversehrtheit des Films eintritt, sowie die Linse die MTZI Z 80.1 und Z 87.1 Tests besteht.
- 2. Glaslinse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Belag auf beide Oberflächen des Linsensubstrats aufgebracht ist.
- 3. Glaslinse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Glassubstrat Kronglas mit einem Brechungsindex von etwa 1,5 ist, der Belag aus einer Kombination aus CeO3 mit einem Brechungsindex von etwa 2,3 und als einer äußersten Schicht SiO0 mit einem Brechungsindex von etwa 1,4 besteht.809884/0877BAD ORIGINALο —2826Q52—L v.i w_i. ^i- * -itire 1^l.];tier -'.TrI;:st5, Glaslinse nac/ rr.jpruo'i 1, i.r/uroh -' -z I- e η η 2 ΐ i c λ r ? t , υ η ^ -"icr ""!"-;- iir 2-.--ni^c\icTitir::r '.rtir-^f loktiorshelag i3t, u^r ;1r.-r 'Or -1 """ 2.01 1.0L, Luft entspricht, in der(:ι= 1,52)
2 ti 1,Gr.) rc -, y 2,05) (I1 = 2,34) C::-2-^ (Γ. = ω,-;":) TiO,. (η = iiO, (η = 1 , K) c;c;iott "r. 3325 Z1Z33 (n = 1,47)C. Glaslinse nach Anspruch 1 , dadurch r-ekennzeichn e t .. daß der Belacr ein cr^ischic'itiaer Antireflektionsbelag ist, der der Forrel Is 1.0M 2.GH 1.0L, Luft entspricht, in c?.er-3^ .L .-=11 JL.(a = 1,52) 3i0„ 3rO„ SiO0Schott-GlasIj, Verfahren ζ in lies teilen einer ionenaustauschbanen AntireflektionsLelag-Glaslinse, dadurch ga kennzeich net , da3 auf ein Linsensu>)strat ein "-letal loxidfiln aufgebracht-wird, wobei das "ietallcxid aus der Gruppe aus Ti0~, CeC>2 r 2r0„, La?0_ , Fd2Oo -n Gemisch rait einen anderen Oxid der Gruppe ausgeviählt ist und SiC>2 besteht, der Film durch Verdampfen dee Oxides in einer Vakuumkammer vermittels Elektronenstrahl-Technologie unter ".usbilden eines harten ophthalmischen 3elages auf dem Substrat hergestellt wird, wobei das SiO0 als letztes aufgebracht wird, die Glaslinse aus der Vakuumkammer entfernt, die Linse sodann einer Kantenbehandlung unterworfen und die mit Belag versehene und kantenbehandelte Linse der Ionenaustauschbehandlung unterworfen wird unter Erhalten einer Glaslinse mit einem ionenausgetauschten Antireflektionsbelag. - 3 -809884/0677BAD ORIGINAL
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