DE2822491C2 - Process for producing a low-resistance electrolyte - Google Patents
Process for producing a low-resistance electrolyteInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines niederohmlgen Elektrolyten für Elektrolytkondensatoren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs, dessen filmbildende Eigenschaften durch Zusatz bestimmter Substanzen verbessert und dessen Funkenspannung dadurch erhöht wird. Dadurch wird der Einsatz von hochleltfähigen Elektrolyten auch Im oberen Niedervoltberelch bis 100 V gewähtieistet. üln derartiger Elektrolyt nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1st aus der DE-OS 20 49 098 bekannt.The invention relates to a method for producing a low-resistance electrolyte for electrolytic capacitors according to the preamble of the claim, its film-forming properties by addition certain substances are improved and the spark voltage is increased as a result. This will make the stake of high-quality electrolytes also in the upper low-voltage area up to 100 V selected. In such an electrolyte according to the preamble of claim is known from DE-OS 20 49 098.
Von Elektrolytkondensatoren wird verlangt, daß sie In einem weiten Temperaturbereich verwendbar sind und dabei nur geringe temperaturabhängige Veränderungen Ihrer elektrischen Werte zeigen. Der Elektrolyt derartiger Kondensatoren muß daher In dem gesamten Temperaturbereich einen möglichst kleinen spezifischen Widerstand bei geringer Temperaturabhängigkeit aufweisen, ίο Derartige Elektrolyte bestehen aus verschiedenen lonogenen In organischen Lösungsmitteln, wie ζ. Β. Ν,Ν-Dlmethylformamld oder Kombinationen von mehreren Lösungsmitteln, wie sie z. B. aus DE-OS 2049 098 und DE-OS 22 38 463 bekannt sind.Electrolytic capacitors are required to be In can be used over a wide temperature range with only minor temperature-dependent changes Show your electrical values. The electrolyte of such capacitors must therefore in the entire temperature range have the lowest possible specific resistance with little temperature dependence, ίο Such electrolytes consist of various ionogens In organic solvents such as ζ. Β. Ν, Ν-dimethylformamide or combinations of several solvents, as they are e.g. B. from DE-OS 2049 098 and DE-OS 22 38 463 are known.
DE-OS 19 18 246 lehrt einen Elektrolyten mit einem geringen Dampfdruck und erhöhter Stabilität, der ein Lösungsmittel und ausschließlich ein In dem Lösungsmittel gelöstes leitendes Salz enthält, wobei das Salz aus dem Reaktionsprodukt einer stickstoffhaltigen organlsehen Lauge und einer aus der Gruppe Bor-, Phosphor-, Salpeter-, Schwefel-, Arsen-, Wolfram-, Vanadin- und Tellursäure ausgewählten Säure besteht.DE-OS 19 18 246 teaches an electrolyte with a low vapor pressure and increased stability, the one Solvent and contains only a conductive salt dissolved in the solvent, the salt from See the reaction product of a nitrogen-containing organ Lye and one from the group boron, phosphorus, nitric, sulfur, arsenic, tungsten, vanadium and Telluric acid is made up of selected acid.
US-PS 36 22 843 lehrt die Verhinderung des Abbaues tlner Oxidschicht sowie der Kapazität einer geätzten Aluminiumfolie In Elektrolytkondensatoren mit Aluml-•iumelektroden. Gemäß der darin beschriebenen Lehre wird die Aluminiumfolie mit einer kochenden, wäßrigen Lösung von HjPO4, CrO) und SlOj vorbehandelt, sowie dem Betriebselektrolyten verschiedene Verbindungen als Inhibitoren zugesetzt.US-PS 36 22 843 teaches the prevention of the breakdown of the oxide layer and the capacity of an etched aluminum foil in electrolytic capacitors with aluminum electrodes. According to the teaching described therein, the aluminum foil is pretreated with a boiling, aqueous solution of HjPO 4 , CrO) and SIOj, and various compounds are added as inhibitors to the operating electrolyte.
US-PS 40 31 436 beschreibt eine Elektrolytzusammensetzung für Elektrolytkondensatoren, die In einem polaren organischen Lösungsmittel ein Salz einer Heteropolysaure (Slllkowolframsäure oder Slllkomolybdänsäurej enthalt.US-PS 40 31 436 describes an electrolyte composition for electrolytic capacitors, which In a polar organic solvent is a salt of a heteropoly acid (Contains silicotungstic acid or silicomolybdic acid.
Eine hohe spezifische Leitfähigkeit kann In den bekannten Glykol-Borsäure-Elektrolyten durch einen hohen Wassergehalt erreicht werden. Derartige Elektrolyte weisen zwar eine hohe Funkenspannung auf, zeigen aber ein aggressives Verhalten, vor allem bei höheren Temperaturen, so daß diese Kondensatoren nach kurzer Betriebsdauer ausfallen.A high specific conductivity can In the known glycol-boric acid electrolytes can be achieved by a high water content. Such electrolytes have a high spark voltage, but show aggressive behavior, especially at higher temperatures, so that these capacitors fail after a short period of operation.
Elektrolyts auf Basis von organischen LösuRgsmltteln, wie z.B. Ν,Ν-Dimethylfbrmamld, vermeiden die erwähnten Nachtelle bei höheren Temperaturen, sie haben aber wegen der geringen Löslichkeit von lonogenen, die eine hohe Funkenspannung gewährleisten, ein relativ ungünstiges Leitfähigkeitsverhalten, vor allem bei tiefen Temperaturen. Solche Elektrolyte können daher bei Nledervolt-Elektrolytkondensatoren nicht mit Vorteil verwendet wenden; sie weisen zu hohe Verlustfaktoren und Scheinwiderstände auf.Electrolytes based on organic solvents, such as Ν, Ν-dimethylfbrmamld, avoid the mentioned disadvantages at higher temperatures, but because of the low solubility of ionogenic, which ensure a high spark voltage, a relatively unfavorable conductivity behavior, especially with low temperatures. Such electrolytes can therefore not be used to advantage in low-voltage electrolytic capacitors used turn; they have too high loss factors and apparent resistances.
Eine hohe Leitfähigkeit bei Elektrolyten auf Basis organischer Lösungsmittel kann jedoch erreicht werden, wenn als Ionogen Salze von aromatischen Carbonsäuren, z. B. Salicylsäure, verwendet werden. Solche Elektrolyte zeigen aber eine so niedrige Funkenspannung, daß sie nur Im unteren Niedervoltbereich eingesetzt werden können.However, high conductivity can be achieved with electrolytes based on organic solvents, when as ionic salts of aromatic carboxylic acids, e.g. B. salicylic acid can be used. Such electrolytes but show such a low spark voltage that they are only used in the lower low-voltage range can.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs zu schaffen, bei dem die korrodierenden Eigenschaften des hergestellten Elektrolyten verringert sind, wobei eine hohe Leitfähigkeit und eine hohe Funkenspannung erhalten bleiben.The invention is based on the object of a method according to the preamble of the claim, in which the corrosive properties of the manufactured Electrolytes are reduced, with a high conductivity and a high spark voltage obtained stay.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch, daß zumindest 0,005 Gew.-% Vanadat, Molybdat und/oder Wolframat zugesetzt werden und das Gemisch dann auf eine Temperatur zwischen 100 und 115° C erhitzt wird, wobei die Lösungsmittelgruppe auch Nitrile umfaßt.This object is achieved according to the invention in that at least 0.005% by weight of vanadate, molybdate and / or tungstate are added and the mixture is then heated to a temperature between 100 and 115 ° C is heated, the group of solvents also including nitriles.
Der mit dem beanspruchten Verfahren hergestellte Elektrolyt besteht also im wesentlichen aus einem organischen Lösungsmittel bzw. einer Mischung derartiger Lösungsmittel mit darin gelösten Ionogenen zusammen mit Phosphationen und Ist durch einen Gehalt an Vanadat-, Molybdat- oder/und Wolframatlonen gekennzeichnet. The electrolyte produced with the claimed method therefore consists essentially of an organic one Solvent or a mixture of such Solvent with dissolved ionogens together with phosphate ions and is due to a content of vanadate, Molybdate and / or tungsten atlons marked.
Als organische Lösungsmittel kommen die üblichen. In Elektrolyten verwendeten organischen Lösungsmittel in Betracht. Bevorzugt werden mehrwertige Alkohole, Amide, Lactone oder Gemische davon. Beispiele für bevorzugte Lösungsmittel sind Dimethylformamid, Butyrolacton und Glykol sowie die Polyglykole. Ein besonders bevorzugtes Lösungsmittel besteht aus einem Gemisch von Dimethylformamid, Butyrolacton und Glykol.The usual organic solvents are used. Organic solvents used in electrolytes into consideration. Polyhydric alcohols, amides, lactones or mixtures thereof are preferred. examples for preferred solvents are dimethylformamide, butyrolactone and glycol and the polyglycols. A particularly preferred solvent consists of a mixture of dimethylformamide, butyrolactone and Glycol.
Das Ionogen muß in dem Lösungsmittel In solcher Menge löslich sein, daß die gewünschte Leitfähigkeit erzielt wird. Bevorzugt werden daher als Ionogene aromatische Carbonsäuren bzw. Gemische davon allein oder zusammen mit aliphatischen Carbonsäuren verwendet. Bevorzugte aromatische Carbonsäuren sind Pikrinsäure, Salicylsäure, Dlhydroxybenzoesäure, Trihydroxybenzoesäure und Phthalsäure. Als allphatische Carbonsäuren kommen vor allem die gesättigten oder ungesättigten Mono-, Dl- oder Tricarbonsäuren, wie Essigsäure, Propionsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Maleinsäure, Fumarsäure oder Zitronensäure In Betracht. Der Elektrolyt kann aber auch zusätzlich anorganische Säuren als Ionogen, vorzugsweise Borsäure, enthalten.The ionogen must be in such a solvent in the solvent Amount of solubility that the desired conductivity is achieved. Aromatic ones are therefore preferred as ionogens Carboxylic acids or mixtures thereof are used alone or together with aliphatic carboxylic acids. Preferred aromatic carboxylic acids are picric acid, Salicylic acid, dihydroxybenzoic acid, trihydroxybenzoic acid and phthalic acid. As allphatic carboxylic acids especially the saturated or unsaturated mono-, di- or tricarboxylic acids, such as acetic acid, Propionic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, maleic acid, fumaric acid or citric acid Into consideration. The electrolyte can, however, also preferably use inorganic acids as ionic agents Boric acid.
Als Ionogene sind weiterhin Ammoniak oder seine organischen Derivate, Insbesondere die niedermolekularen aliphatischen Amine oder/und Aminoalkohole, zuee-Ammonia or its organic derivatives, in particular the low molecular weight, are also used as ionogens aliphatic amines and / or amino alcohols, zuee-
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gen. Diese basischen Ionogene liegen In solcher Menge vor, daß der jeweils für den Elektrolyten gewünschte pH-Wert erreicht wird. Ein bevorzugter pH-Wert für den Elektrolyten liegt zwischen 5 und 7. Außer den obengenannten Bestandteilen enthält der Elektrolyt, wie bereits erwähnt, noch Phosphorsäure in der angegebenen Menge und ein lösliches Vanadat, Molybdat oder Wolframat bzw. Gemische davon. Vorzugsweise werden Vanadate, Molybdate oder Wolframate verwendet, deren Kation sich von den oben erwähnten basischen Ionogenen ins- to besoadere von A .moniak ableitet. Beispiele hierfür sind Ammoniummonovanadat, Ammoniummolybdat, Ammoniumwolframat sowie die entsprechenden niedermolekularen aliphatischen Aminoverbindungen und Aminoalkohole. Unter niedermolekular werden dabei IS solche mit 1 bis 12, vorzugsweise 1 bis 8, C-Atomen verstanden.These basic ionogens are found in such quantities before that the pH value desired in each case for the electrolyte is reached. A preferred pH for the Electrolyte is between 5 and 7. In addition to the above-mentioned components, the electrolyte contains, as already mentioned, phosphoric acid in the specified amount and a soluble vanadate, molybdate or tungstate or mixtures thereof. Vanadates, molybdates or tungstates and their cations are preferably used is derived from the above-mentioned basic ionogens especially besoadere from A.moniak. Examples of this are ammonium monovanadate, ammonium molybdate, ammonium tungstate and the corresponding low molecular weight aliphatic amino compounds and amino alcohols. The term “low molecular weight” is used here to refer to IS those with 1 to 12, preferably 1 to 8, carbon atoms are understood.
Die Vanadate, Molybdate, Wolframate, ebenso wie die anderen, als Ionogene vorhandenen Säuren, können jedoch auch ganz oder teilweise in Fonn von Alkallsalzen vorliegen.The vanadates, molybdates, tungstates, as well as the other acids present as ionogens, can but also wholly or partly in the form of alkali salts are present.
Vanadat, Molybdat oder/und Wolframat liegen zweckmäßig in Mengen von mindestens 0,005 Gew.-96, vorzugsweise von mindestens 0,01 Gew.-%, vor. Die obere Grenze des Zusatzes wird durch die Löslichkeit im jeweiligen Lösungsmitte! bei der maximal in Betracht kommenden Temperatur, im allgemeinen bei etwa 1100C, bestimmt. Sie läßt sich jeweils durch einige Vorversuche für jedes Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch leicht bestimmen.Vanadate, molybdate and / or tungstate are expediently present in amounts of at least 0.005% by weight, preferably of at least 0.01% by weight. The upper limit of the addition is determined by the solubility in the respective solvent medium! at the maximum possible temperature, generally at about 110 ° C., determined. It can easily be determined by a few preliminary tests for each solvent or solvent mixture.
Bei dem beanspruchten Verfahren wird nach Mischung aller Bestandteile das Gemisch auf eine Temperatur zwischen 100 und 115° C. besonders bevorzugt auf etwa 1100C, erhitzt.In the claimed process, all the constituents, the mixture is at a temperature between 100 and 115 ° C more preferably to about 110 0 C after mixing, heated.
Die hergestellten Elektrolyte weisen verbesserte Filmblldungselgenschaften und verbessertes Lagerverhalten auf. Ihre Funkenspannung Ist so erhöht, daß sie auch bei 100 V eingesetzt werden können. Dies hängt vor allem von Art ut J Menge der eingesetzten Ionogene ab. Je nach dem gewählten Lösungsmittel können Kondensatoren mit den nach dem beanspruchten Verfahren hergestellten Elektrolyten bei Temperaturen zwischen etwa -55° C und +1250C betrieben werden.The electrolytes produced have improved film-forming properties and improved storage behavior. Their spark voltage is so increased that they can also be used at 100 V. This depends above all on the type and amount of ionogens used. Depending on the selected solvent capacitors can be operated with the products manufactured by the process claimed electrolytes at temperatures between about -55 ° C to +125 0 C.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung welter.The following example further illustrates the invention.
45 Beispiel 45 example
1,08 MoI Salicylsäure und 0,061 Mol H1PO4 werden pro kg Lösungsmlttelgemlscn der Zusammensetzung1.08 mol of salicylic acid and 0.061 mol of H 1 PO 4 are used per kg of solvent mixture of the composition
40 Gew.-Telle DMF
35 Gew.-Teile Butyrolacton und 25 Gew.-Teile Glykol40 parts by weight DMF
35 parts by weight of butyrolactone and 25 parts by weight of glycol
gelöst.solved.
Mit 1,16 Mol Dläthylamln pro kg Lösungsmittelgemisch wird ein pH-Wert von 6,5 erreichtWith 1.16 mol of diethylamine per kg of solvent mixture a pH value of 6.5 is reached
Der Elektrolyt hat einen spezifischen Widerstand von 18012 - cm bei +30° C und 850 Ω ■ cm bei -20° C.The electrolyte has a specific resistance of 18012 - cm at + 30 ° C and 850 Ω ■ cm at -20 ° C.
Eine glatte Al-Folie 99,99 Ai mit einer aktiven Oberfläehe von 50 cm2 wurde In dem auf 85° C erwärmten Elektrolyten mit 100 mA konstant bis zur Funkenspannung hochformiert.A smooth aluminum foil 99.99 Ai with an active surface area of 50 cm 2 was formed up to a spark voltage of 100 mA in the electrolyte heated to 85 ° C.
Die Abbildung 1 der beigefügten Zeichnung zeigt den zeltlichen Verlauf des Spannungsanstiegs. C5Figure 1 of the accompanying drawing shows the temporal course of the voltage rise. C5
Wie aus der Abbildung ersichtlich, wird die Funkenspannung des Elektrolyten durch Zusatz von Ammonlummonovanadat von 105 V auf 150 V angehoben.As can be seen from the figure, the spark voltage of the electrolyte is increased by adding ammonium monovanadate increased from 105 V to 150 V.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
1 = Elektrolyt ohne Zusatz von NH4VO3 II = Elektrolyt mit Zusatz von NH4VO1 1 = electrolyte without addition of NH 4 VO 3 II = electrolyte with addition of NH 4 VO 1
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8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
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