DE1805383C3 - Electrolyte for electrolytic capacitors with aluminum anodes - Google Patents
Electrolyte for electrolytic capacitors with aluminum anodesInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Elektrolyten für lilcklrolytkondensatoren mil Aluminiumanoden, bestehend aus einem organischen Lösungsmittel, in welchem 0,1 Gewichtsprozent bis zur oberen Löslichkeitsgrenze N-Mcthylbutyl-, Triathyl- oder Tributylaminmaleat, 0,1 Gewichtsprozent bis zur oberen Löslichkeitsgrenze Maleinsäure und 0,1 bis 10 Gewichtsprozent Orthophosphorsäure gelöst sind.The invention relates to an electrolyte for liquid capacitors mil aluminum anodes, consisting of an organic solvent in which 0.1 Percentage by weight up to the upper solubility limit of N-methylbutyl, triethyl or tributylamine maleate, 0.1 Weight percent up to the upper solubility limit maleic acid and 0.1 to 10 weight percent orthophosphoric acid are resolved.
Ausgegangen wird hierbei von einem in einem älteren Recht (DE-PS 15 89671) geschützten Elektrolyten, welcher 0,1 bis 2 Mol Triäthylamin oder Tributylamin, bis 4 Mol Maleinsäure, bis 4 Mol Phosphorsäure auf 11 Mol eines aus y-Butyrolacton, }'-Valeralacton oder N-Melhylpyrrolidon bestehenden Lösungsmittel enthält. Das Triäthyl- bzw. Tributylamin reagiert hierbei mit der Maleinsäure zum entsprechenden Aminmulcat, welches zusammen mit der überschüssigen Maleinsäure im Lösungsmittel gelöst ist. Derartige Elektrolyte müssen bekannterweise gegenüber dem aus Aluminium bestehenden positiven Belag ein gutes anodisches Formiervermögen besitzen, welches sich durch zwei GröÜen kennzeichnen läßt, nämlich einerseits die Steilheit der Formierkurve in V/min unter vorgegebener Stromstärke und Temperatur eines Probestückes mit bekannter Oberfläche und andererseits die unier diesen Umständen maximale Formierspannung des Metalls des Prüflings. Die erste Größe betrifft den Wirkungsgrad in Farad der ano<'ischen Oxydation, d. h. also einen Wert, welcher möglichst hoch sein muß. Der zweite Wert gibt die Grenze der möglichen Betriebsspannungen für die mit dem in Frage kommenden Elektrolyten imprägnierten Kondensatoren an, welcher daher ebenfalls so hoch wie möglich sein muß. Leider zeigt die Erfahrung, daß eine hohe elektrische Leitfähigkeit im Gegensatz steht zur Erreichung einer möglichst hohen Formierspannung. So beträgt die höchste Betriebsspannung bei einem beispielsweise angegebenen Elektrolyten gemäß dem vorgenannten älteren Recht nur 50 V.This is based on an electrolyte protected in an older right (DE-PS 15 89671), which 0.1 to 2 moles of triethylamine or tributylamine, up to 4 moles of maleic acid, up to 4 moles of phosphoric acid to 11 Moles of one of γ-butyrolactone,} '- valeralactone or Contains N-methylpyrrolidone existing solvent. The triethyl or tributylamine reacts with the maleic acid to form the corresponding amine mulcat, which is dissolved in the solvent together with the excess maleic acid. Such electrolytes It is well known that a good anodic coating must be used compared to the positive coating made of aluminum Have forming capacity, which can be characterized by two quantities, namely on the one hand the Steepness of the forming curve in V / min under a given current strength and temperature of a test piece with a known surface and, on the other hand, the maximum forming voltage of the under these circumstances Metal of the test item. The first quantity concerns the efficiency in farads of the ano <'ic oxidation, i.e. H. thus a value which must be as high as possible. The second value indicates the limit of the possible operating voltages for the capacitors impregnated with the electrolyte in question, which one therefore must also be as high as possible. Unfortunately, experience shows that a high electrical Conductivity is in contrast to achieving the highest possible forming voltage. So is the highest operating voltage in an example specified electrolyte according to the aforementioned older right only 50 V.
Bei einem anderen Elektrolyten für Elektrolytkondens stören mit Aluminiumanoden, in dessen organischem Lösungsmittel unter anderem 0,5 °/o Phosphorsäure gelöst sind, ist es zwar auch schon bekannt , gewesen (CA-PS 6 94 253), Dimethylformamid als Lösungsmittel einzusetzen. Die Formierspannung der entsprechenden Elektrolytkondensatoren lag jedoch noch wesentlich niedriger, nämlich bei 25 V.With another electrolyte for electrolytic condensation interfere with aluminum anodes, including 0.5% phosphoric acid in its organic solvent are dissolved, although it is already known (CA-PS 6 94 253), dimethylformamide as Use solvents. The forming voltage of the corresponding electrolytic capacitors was however still much lower, namely at 25 V.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen sehr ι wasserarmen Elektrolyten mit hoher elektrischer Leitfähigkeit und zugleich wesentlich höherer Formierspannung anzugeben. Außerdem sollen mit diesem Elektrolyten hergestellte Kondensatoren in einem großen Temperaturbereich verwendbar sein.The invention has for its object to be a very ι low-water electrolytes with high electrical conductivity and at the same time significantly higher forming voltage to specify. In addition, capacitors manufactured with this electrolyte are to be used in one wide temperature range can be used.
Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung den Elektrolyten der eingangs genannten Gattung mit der Kennzeichnung durch wenigstens eine Verbindung aus der Gruppe der dialkylierten Derivate der Amide von Ci bis Cj, vorzugsweise N,N-Dimethylformamid (DMF) als Lösungsmittel.To solve this problem, the invention teaches the electrolyte of the type mentioned with the Characterized by at least one compound from the group of the dialkylated derivatives of the amides of Ci to Cj, preferably N, N-dimethylformamide (DMF) as a solvent.
Nach einer bevorzugten, sich durch besondere Wirksamkeit auszeichnenden Ausführungsform enthält der Elektrolyt 36 - 10 J Mol N-Methylbutyl- oder Triäthylaminmaleat, 27· \0s Mol Maleinsäure und 13 · 10 ■» Mol Orthophosphorsäure auf 1 Mol DMF. In gleicher Hinsicht empfiehlt sich auch ein Wassergehalt zwischen 0,01 und 3%. Zusatz von geringen Mengen Borsäure als »Wasserlieferant« bei hohen Temperaturen ist möglich.According to a preferred embodiment, which is characterized by particular effectiveness, the electrolyte contains 36-10 J mol of N-methylbutyl or triethylamine maleate, 27 · \ 0 s mol of maleic acid and 13 · 10 mol of orthophosphoric acid to 1 mol of DMF. In the same way, a water content between 0.01 and 3% is also recommended. It is possible to add small amounts of boric acid as a »water supplier« at high temperatures.
Zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Elektrolyten wurden 13,7 Mol DMF, 0,87 Mol Maleinsäure, 0,13 Mol Orthophosphorsäure (W= 1,71) und 1 Mol Triäthylamin gemischt und zum leichteren Lösen auf 120°C erhitzt Nach dem Abkühlen ergab sich eine Lösung mit eini'r elektrischen Leitfähigkeit von ca. lOmS/cm bei 25'C, einem pH-Wert von 6,4 bei 25°C und einem auf 99,99%igem glattem Aluminium bei 90°C und 5 niA/cm2 gemessenen Formiervermögen mit einer Steilheit von 55 V/min und einer Maximalspannung von ca. 150 V. Mit diesem Elektrolyten wurden Kondensatoren für Betriebsspannungen .von 4 V und 63 V mit geätzter Aluminiumanode imprägniert. Bereits bei einer Betriebsspannung von 4 V lag die Impedanz bei -20°C niedriger als das Doppelte der Impedanz bei +20"C, und zwar bei einer Frequenz von 10 kHz. Andererseits wiesen diese Kondensatoren nach einer beschleunigten Alterung von 3000 Stunden bei 95°C unter Betriebsspannung nur eine Kapazitätsschwankung von 5% auf.To prepare an electrolyte according to the invention, 13.7 mol of DMF, 0.87 mol of maleic acid, 0.13 mol of orthophosphoric acid (W = 1.71) and 1 mol of triethylamine were mixed and heated to 120 ° C. for easier dissolution Solution with an electrical conductivity of approx. 10 mS / cm at 25 ° C, a pH value of 6.4 at 25 ° C and a 99.99% smooth aluminum at 90 ° C and 5 niA / cm 2 measured forming capacity with a slope of 55 V / min and a maximum voltage of approx. 150 V. This electrolyte was used to impregnate capacitors for operating voltages of 4 V and 63 V with an etched aluminum anode. Even at an operating voltage of 4 V, the impedance at -20 ° C was lower than twice the impedance at +20 "C, namely at a frequency of 10 kHz. On the other hand, these capacitors showed an accelerated aging of 3000 hours at 95 ° C only a capacity fluctuation of 5% under operating voltage.
Zur Erläuterung der Erfindung wurden drei Reihen von Elektrolyten hergestellt und bezüglich der elektrischen Leitfähigkeit verglichen. Reihe 1 bestand aus verschiedenen in DMF gelösten Mengen an Maleinsäure, Reihe 2 aus verschiedenen in DMF gelösten Mengen an N-Methylbutylaminmaleal (hergestellt durch langsames Lösen von 1 Mol reiner Maleinsäure in 2 Mol redestilliertem N-Methylbutylamin), und Reihe 3 aus verschiedenen in DMF gelösten Mengen von N-Meihylbutylaminmaleat mit 27-10 ' Mol/Maleinsäure. Die Resultate ergeben sich aus nachstehenden Tabellen:To illustrate the invention, three series of electrolytes were made and, with respect to the electrical Conductivity compared. Row 1 consisted of various amounts of maleic acid dissolved in DMF, Row 2 of various amounts of N-methylbutylamine maleal dissolved in DMF (produced by slow Dissolve 1 mole of pure maleic acid in 2 moles of redistilled N-methylbutylamine), and row 3 from various amounts of N-methylbutylamine maleate dissolved in DMF with 27-10 'moles / maleic acid. The results are shown in the tables below:
(Maleinsäure in DMF)(Maleic acid in DMF)
ν, Konzentration 6,3ν, concentration 6.3
(10 J Mol/Mol DMF)
El. Leitfähigkeit bei 0,063
35°C (mS/cm)(10 J mol / mol DMF)
El. Conductivity at 0.063
35 ° C (mS / cm)
12,6
0,08212.6
0.082
19
0,1019th
0.10
Tabelle 2
(N-Methylbutylamininaleat in DMF)Table 2
(N-methylbutylamine aleate in DMF)
Konzentration 2,5 7,5 25 36Concentration 2.5 7.5 25 36
(10-' Mol/Mol DMF)(10- ' mole / mole DMF)
El. Leitfähigkeit bei 1,30 2,75 5,80 7,05 35° C (mS/cm)El. Conductivity at 1.30 2.75 5.80 7.05 35 ° C (mS / cm)
(N-Methyibutylaminmaieat in DMF mit 27-10 ' Mol Maleinsäure/Mol DMF)(N-methyibutylamine corneate in DMF with 27-10 'mol Maleic acid / mole DMF)
Maleatkonzentration 2,5 7,5 25 36Maleate concentration 2.5 7.5 25 36
(10-1 Mol/Mol DMF)(10- 1 mol / mol DMF)
El. Leitfähigkeit bei 1,90 4,10 8,90 10,5 35°C(mS/cm)El. Conductivity at 1.90 4.10 8.90 10.5 35 ° C (mS / cm)
Es zeigt sich also, daß die elektrische Leitfähigkeit allein mit 27-10 ' Mol/Maleinsäure/Mol DMF 0,12mS/cm und mit 36 · 10 ' Mol/Maleat/Mol DMF 7,05 mS/cm betrug, daß sich jedoch bei der Kombination von Maleinsäure und Salz überraschenderweise ein Wert von 10,5 mS/cm ergab, während man einen Wert von ca. 7,2 mS/cm hätte erwarten können. Die erzielbare maximale Formierspannung betrug unter den vorgenannten Bedingungen 85 V bei Verwendung eines Elektrolyten mit 36-10 ' Mol Maleat/Mol DMF und 27 - 10 J Mol Maleinsäure/Mol DMF. Bei einem Zusatz von 13 · 10-J Mol Phosphorsäure (d= 1,71) /MoI DMF ergab sich ohne Veränderung der elektrischen Leitfähigkeit um mehr als ca. 10% eine Erhöhung dieser Spannung auf etwa 150 V!It can therefore be seen that the electrical conductivity alone with 27-10 'mol / maleic acid / mol DMF was 0.12 mS / cm and with 36.10' mol / maleate / mol DMF was 7.05 mS / cm the combination of maleic acid and salt surprisingly resulted in a value of 10.5 mS / cm, while a value of approx. 7.2 mS / cm could have been expected. The maximum forming voltage achievable under the aforementioned conditions was 85 V when using an electrolyte with 36-10 moles of maleate / mole of DMF and 27-10 J moles of maleic acid / mole of DMF. With an addition of 13 · 10 J mol of phosphoric acid (d = 1.71) / MoI DMF, there was an increase in this voltage to around 150 V without changing the electrical conductivity by more than approx. 10%!
Die Kondensatoren ließen sich zwischen —55°C und + 125°C einsetzen, ohne daß sehr starke Impedanzveränderungen auftraten. So ergab sich bei Kondensatoren mit einer Betriebsspannung von 40 V bei —55°C nur eine Impedanzänderung von 15% bei 100 Hz und von 45% bei 1000 Hz in bezug auf eine Messung bei +250C.The capacitors could be used between -55 ° C and + 125 ° C without very strong changes in impedance. There was thus obtained for capacitors having an operating voltage of 40 V at -55 ° C only an impedance change of 15% at 100 Hz and of 45% at 1000 Hz with respect to a measurement at +25 0 C.
Die besonderen Eigenschaften des erfindungsgemäßen Elektrolyten sind nachstehend noch einmal zusammengefaßt:The particular properties of the electrolyte according to the invention are repeated below summarized:
Art des Elektrolyten
Verwendungsbereich
Maximale Formierspannung
Steilheit der Formierkurve bei den vorgenannten Bedingungen
Elektrische LeitfähigkeitType of electrolyte
Area of use
Maximum forming tension
Steepness of the forming curve under the aforementioned conditions
Electric conductivity
bei +300Cat +30 0 C
bei -300Cat -30 0 C
sehr wasserarm -55 bis +1250C 150 Vvery low in water -55 to +125 0 C 150 V
ca. 55 V/minapprox. 55 V / min
ca. 10 mS/cm ca. 2 mS/cmapprox. 10 mS / cm approx. 2 mS / cm
Es zeigt sich also, daß der erfindungsgemäße Elektrolyt einen bedeutenden technischen Fortschritt erbringt.It can therefore be seen that the electrolyte according to the invention represents a significant technical advance he brings.
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