DE2238463A1 - Electrolyte for electrolytic capacitors - contg monomethylformamide as a solvent - Google Patents
Electrolyte for electrolytic capacitors - contg monomethylformamide as a solventInfo
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Abstract
Description
Betriebselektrolyt für Elektrolytkondensatoren Die Erfindung betrifft einen verbesserten Elektrolyten für Elektrolytkondensatoren unter der Verwendung von organischen Lösungsmitteln mit geringen Temperatur-Koeffizienten der Leitfähigkeit und mit besonders hohem Flammpunkt, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung. Operating electrolyte for electrolytic capacitors The invention relates to using an improved electrolyte for electrolytic capacitors of organic solvents with low temperature coefficients of conductivity and with a particularly high flash point, as well as a process for its manufacture.
Von Ele.ktrolytkondensatoren wird verlangt, daß sie iu einem weiten Temperaturbereich von z.B. -55...+125°C verwendbar sind und dabei nur geringe Veränderungen ihrer elektrischen Werte in Abhängigkeit von der Temperatur zeigen. Der Elektrolyt derartiger Kondensatoren muß daher in dem gesamten Temperaturbereich einen möglichst kleinen spezifischen Widerstand und eine geringe Änderung desselben mit der Temperatur auileisen. Im allgemeinen bestehen-derartige Elektrolyten aus verschiedenen ionogenen in organischen Lösungsmitteln, wie z.B. N,N-Dimethylformamid oder Kombinationen von mehreren Ionogenen und mehreren Lösungsmitteln. Derartige Zweistoff-oder Dreistoffgemische sind z.B. aus OS 2 049 098 bekannt.Electrolytic capacitors are required to expand to a certain extent Temperature range of e.g. -55 ... + 125 ° C can be used with only minor changes show their electrical values as a function of temperature. The electrolyte such capacitors must therefore be as possible in the entire temperature range small resistivity and little change thereof with temperature auileisen. In general, such electrolytes consist of various ionic ones in organic solvents such as N, N-dimethylformamide or combinations of several ionogens and several solvents. Such two-component or three-component mixtures are known e.g. from OS 2 049 098.
Diere bekannten Elektrolyten erfüllen zwar bereits viele der gestellten Anforderungen, hinsichtlich verschiedener Eigenschaften sind jedoch weitere Verbesserungen erwünscht. Hierzu gehören beispielsweise ein möglichst@hoher Flammpunkt, ein hoher Siedepunkt, ein geringer Dampfdruck, geringe Neigung, das in dem Elektrolyt vcrwendete Material anzugreifen oder anzuldsen, möglichet hohe zeitliche Konstanz der elektrischen Weite und geringe Diffussionsgeschwindigkeit durch Dichtmaterialien oder Umhüllungen. Aufgabe der Erfindung iFt die Schaffung eines Elektrolyten, der hinsichtlich dieser Eigenschaften verbessert ist.The known electrolytes already meet many of the requirements However, requirements regarding various properties are further improvements he wishes. These include, for example, a flash point that is as high as possible, a high one Boiling point, low vapor pressure, low tendency used in the electrolyte Attacking or spraying material enables high temporal constancy of the electrical Wide and low diffusion speed through sealing materials or coverings. The object of the invention iFt the creation of an electrolyte with regard to this Properties is improved.
Gelost wird die Aufgahe erfindungsgemäse durch einen Elektrolyt für Elektrolytkondensatoren, bestehend aus einem Gemisch aus ei oder mehreren organischen Lösungsmitteln oder einem oder mehreren mehrwertigen Alkoholen, Oxydschicht-bildenden Säuren und Ammoniumhydroxyd oder Alkalisalzen der genennten Säuren oder Aminen, welcher dadurch gekennzeichnet ist, dass das organische Lösungsmittel Monomethylformamid lot.The problem is solved according to the invention by an electrolyte for Electrolytic capacitors, consisting of a mixture of egg or more organic Solvents or one or more polyhydric alcohols that form oxide layers Acids and ammonium hydroxide or alkali salts of the acids or amines mentioned, which is characterized in that the organic solvent is monomethylformamide lot.
Neben Monomethylformamid kann der erfindungsgemässe Elektrolyt auch noch andere polare organische Lösungsmittel enthalten, wie z. B. Butyrolacton, Dimethylformamid, Methylpyrrolidon und N,N,-N, N , N-Hexamethylphosphorsäuretriemid.In addition to monomethylformamide, the electrolyte according to the invention can also contain other polar organic solvents, such as. B. butyrolactone, dimethylformamide, Methylpyrrolidone and N, N, -N, N, N-hexamethylphosphoric acid triemide.
Unter den mehrwertigen Alkoholen wird Äthylenglykol bevorzugt.Ethylene glycol is preferred among the polyhydric alcohols.
Es lassen sich jedoch auch andere mehrwertige Alkohole, wie z.B.However, other polyhydric alcohols such as e.g.
Propylenglykol, Butylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Tetrsäthylenglykol und Glyzerin sowie Gemische derartiger mehrwertiger Alkohole anwenden.Propylene glycol, butylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, Tetraethylene glycol and glycerine and mixtures of such polyhydric alcohols use.
Die Oxydschicht-bildenden Säuren im erfindungsgemässen Elektrolyten können organische oder anorganische Säuren sein0 Beispiele fur geeignete Säuren sind Borsäure, Weinsäure, Zitronensäure, Adipinsäure, Salicylsäure, Phthalsäure, Tetrahydrophthalsäure, Phosphorsäure, Maleinsäure und Fumersäure.The acids which form the oxide layer in the electrolyte according to the invention can be organic or inorganic acids0 Examples of suitable acids are boric acid, tartaric acid, citric acid, adipic acid, salicylic acid, phthalic acid, Tetrahydrophthalic acid, phosphoric acid, maleic acid and fumaric acid.
Zur Einstellung des gewünschten pE-Wertes enthält der Elektrolyt noch Ammoniumhydroxyd, Amine, wie z.B. niedermolekulare aliphatische Amine oder/und Aminoalkohple, wie Diäthylamin, Triäthylamin, Diäthylmethylamin, Dipropylamin, Dibutylamin, Diäthanolamin und Triäthanolamin, oder basisch reagierende Alkalisalze der genannten Säuren.To set the desired pE value, the electrolyte contains still Ammonium hydroxide, amines, such as low molecular weight aliphatic amines and / or amino alcohols, such as diethylamine, triethylamine, diethylmethylamine, dipropylamine, dibutylamine, diethanolamine and triethanolamine, or basic alkali metal salts of the acids mentioned.
Das bevorzugte Gemi@ch aus organischem Lösungsmittel und mehrwertigem Alkohol enthält 5 bis 95 Gew.-Teile Nonomethylformamid, bezogen ruf das Lösungsmittelgemisch, in Kombination mit Äthylenglykol. In dieser Mischung kann der Äthylenglykol teilweise durch andere mehrwertige Alkohole oder andere polare Lösungsmittel ersetzt sein. Ferner kann der Elektrolyt noch Stabilisatoren, vorzugsweise 0,01 bis 0,1 Mol Phosphorsäure pro kg Lösungsmittelgemisch in Korrosionsinhibitoren, sowie bis zu 0,6 Mol Wasser pro kg enthalten.The preferred mixture of organic solvent and polyvalent Alcohol contains 5 to 95 parts by weight of nonomethylformamide, based on the solvent mixture, in combination with ethylene glycol. In this mixture, the ethylene glycol can partially be replaced by other polyhydric alcohols or other polar solvents. The electrolyte can also contain stabilizers, preferably 0.01 to 0.1 mol of phosphoric acid per kg of solvent mixture in corrosion inhibitors, as well as up to 0.6 mol of water included per kg.
Die Herstellung des neuen Elektrolyten erfolgt erfindungsgemäss so, das organisches Lösungsmittel, mehrwertiger Alkohol und Oxydschicht-bildende Säure gemischt und bei etwa 35 bis 55°C, vorzugsweise bei etwa 45°C gelöst werden, die erhaltene Mischung zwischen 1 und 100 Stunden bei einer Temperatur von 70 bis 100 0C gehalten wird und danach der gewünschte pH-Wert und die gewünschte Leitfähigkeit durch Zusatz von Ammoniumhydroxyd oder Aminen eingestellt wird. De pH-Wert liegt zwischen 5 und 6,9, vorzugsweise zwischen 6 und 6,5. Bei der pR-Werteinstellung wird gleichzeitig auch die gewünschte Leitfähigkeit eingestellt, wobei durch geeignete Whl von Ammoniumhydroxyd oder bzw. und Amin sowohl ph-Wert als auch Leitfähigkeit in den gewünschten Bereich gebracht werden können.According to the invention, the new electrolyte is produced as follows the organic solvent, polyhydric alcohol and oxide layer-forming acid mixed and dissolved at about 35 to 55 ° C, preferably at about 45 ° C, the obtained mixture between 1 and 100 hours at a temperature of 70 to 100 0C and then the desired pH and conductivity is adjusted by adding ammonium hydroxide or amines. De pH is between 5 and 6.9, preferably between 6 and 6.5. When setting the pR value the desired conductivity is set at the same time, with suitable Choice of ammonium hydroxide or / and amine both pH value and conductivity can be brought into the desired area.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung des Elektrolyten kann auch so durchgeführt werden, dass ein Teil des Ammoniumhydroxyds oder/und des Amins dem Lösungsmittelgemisch bereits vor der Lagerung bei erhöhter Temperatur zugesetzt wird, vorzugsweise bis zu einem nil-Wert von 5. Die endgültige Einstellung von pH-Wert und Leitfähigkeit erfolgen Jedoch auch in diese Falle nach er Lagerung bei erhöhter Temperatur.The inventive method for producing the electrolyte can can also be carried out so that part of the ammonium hydroxide and / or the amine added to the solvent mixture before storage at elevated temperature is, preferably up to a nil value of 5. The final adjustment of the pH value However, even in this case, after storage at elevated levels, conductivity and conductivity take place Temperature.
durch die erfindungsgemässe Arbeitsweise wird die Herstellung des neuen Elektrolyten ermöglicht, obwohl Monomethylformamid bei Erwärmung weniger stabil ist als Dimethylformamid und daber eine Zersetzung zu befürchten war. Durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise wird j@doch die Anwendbarkeit des Monomethylformamidsermöglicht.by the procedure according to the invention, the production of enables new electrolytes, although monomethylformamide is less stable when heated is called dimethylformamide and a decomposition was to be feared. Through the The procedure according to the invention makes it possible for the monomethylformamide to be used.
Der erfindungsgemäße Elektrolyt weist gegenüber dem bekannten vergleichbaren Elektrolyten folgende Vorteile auf: Der Flammpunkt liegt bei 120 bis 250C. Bekannte Dimethylformamidelektrolyten besitzen demgegenüber nur einen Flammpunkt von ca. 90°C. Bekannte Elektrolytzusammensetzungen mit einem Gehalt an Äthylenglykolmonomethyläther besitzen einen Flammpunkt von nur 70 bis 80°C. Bekannte Elektrolytzusammensetzungen mit einem Gehalt an Äthylenglykol weisen zwar einen Flammpunkt von etwa 1200C auf, besitzen jedoch sehr viel ungünstigere Leitfähigkeitswerte, unterlegene Lagerungseigenschaften und hohe Temperaturabhängigkeit des Leitwertes.The electrolyte according to the invention has, compared to the known, comparable Electrolytes have the following advantages: The flash point is 120 to 250C. Acquaintance In contrast, dimethylformamide electrolytes only have a flash point of approx. 90 ° C. Known electrolyte compositions containing ethylene glycol monomethyl ether have a flash point of only 70 to 80 ° C. Known electrolyte compositions with a content of ethylene glycol have a flash point of about 1200C, however, have much less favorable conductivity values and inferior storage properties and high temperature dependence of the conductance.
Die Permeationskonstante eines erfindungsgemäßen Elektrolyten liegt niedriger als die von vergleichbaren Lösungsmittelelektrolyten, beispielsweise solchen unter Verwendung von Dimethylformamid. Dementsprechend ist die Austrocknung der imprägnierten Elektrolytkondensatoren beim erfindungsgemäßen Elektrolyten entsprechend geringer.The permeation constant of an electrolyte according to the invention is lower than that of comparable solvent electrolytes, for example those using dimethylformamide. Accordingly, the dehydration is the impregnated electrolytic capacitors in the electrolyte according to the invention accordingly less.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, daF da.s Lagerverhalten der Kondensatoren, die mit dem erfindungsgemäßen Elektrolyten impr:gniert sind, gegenüber einem üblichen Elektrolyten auf Äthylenglykolbasis deutlich verbessert ist. Desgleichen sind die Hochfrequenzeigenschaften, insbesondere bei tiefen Betriebstemperaturen (z.9. -40°C) verbessert.Another advantage is that the storage behavior of the capacitors, which are impregnated with the electrolyte according to the invention, compared to a conventional one Ethylene glycol based electrolytes are significantly improved. They are the same High frequency properties, especially at low operating temperatures (e.g. 9. -40 ° C) improved.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung weiter.The following examples further illustrate the invention.
Beispiel 1 10 Gew.-Teile Monomethylformamid, 90 Gew.-Teile Äthylenglykol und 13 Gew.-Teile Adipinsäure wurden gemischt und bei ca. 45°C gelöst. Anschließend wird die Mischung 5 Stunden bei 95OC gelagert und danach mit 6 Gew. -Teilen einer Mischung aus Diäthylamin und Triäthylamin auf einen pH-Wert von 6,0 eingestellt.Example 1 10 parts by weight of monomethylformamide, 90 parts by weight of ethylene glycol and 13 parts by weight of adipic acid were mixed and dissolved at about 45 ° C. Afterward the mixture is stored for 5 hours at 95OC and then with 6 parts by weight of a Mixture of diethylamine and triethylamine adjusted to a pH of 6.0.
Der so erhaltene Elektrolyt 1 wies folgende Eigenschaften auf: Leitfähigkeit Ohm +20°C 200 -20°C 1800 Funkenspannung V 225 Flammpunkt nach Cleveland 0C 125 Beispiel 2 50 Gew.-Teile Monomethylformamid, 50 Gew.-Teile Äthylenglykol und 13 Gew.-Teile Borsäure wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, gemischt und 80 Stunden bei einer Temperatur von 700C gelagert. Anschließend wurde der pH-Wert durch Zusatz von 4 Gew.-Teilen Ammoniumhydroxyd auf 6,5 eingestellt. Der so erhaltene Elektrolyt wies folgende Eigenschaften auf: Leitfähigkeit Ohm +20;3C 155 -20°C 1050 Funkenspannung V 150 Flammpunkt nach Cleveland °C 120 Beispiel 3 ?jit dem Elektrolyten von Bespiel 1 wurden Niedervolt-Elektrolytkondensatoren imprägniert und einem Dauerversuch unterworfen.The electrolyte 1 obtained in this way had the following properties: conductivity Ohm + 20 ° C 200 -20 ° C 1800 Spark voltage V 225 Flash point according to Cleveland 0C 125 example 2 50 parts by weight of monomethylformamide, 50 parts by weight of ethylene glycol and 13 parts by weight Boric acid were as described in Example 1, mixed and 80 hours at a Stored at a temperature of 700C. The pH was then increased by adding 4 Parts by weight of ammonium hydroxide adjusted to 6.5. The electrolyte thus obtained exhibited the following properties: Conductivity Ohm +20; 3C 155 -20 ° C 1050 spark voltage V 150 Cleveland flash point ° C 120 Example 3? With the electrolyte from example 1, low-voltage electrolytic capacitors were impregnated and subjected to a long-term test.
Di.e erhaltenen Ergebnisse waren wie folgt: Anfangswerte eines 16 V-Kondensators, imprägniert mit einem Lösungsmittelgemisch aus Monomethylformamid - Äthylenglykol: C(µF) tanb ) Anfangswerte Reststrom Scheinwiderstand bei 10 kHz 1 +20°C (Ohm) -20-°C 2517 5,8 0,035 0,16 @ 75 Werte nach 500 St. an Nennspannung bei einer Umgebungstemperatur von 850C: 2485 6,0 0,035 60 In gleicher Weise wurde der Elektrolyt von Beispiel 2 zur Imprägnierung von Miedervolt-Kondensatoren verwendet. Die im Dauerversuch erhaltenen Ergebnisse entsprachen den oben angegebenen Ergebnissen mit dem Elektrolyten von Beispiel 1.The results obtained were as follows: Initial values of a 16 V capacitor, impregnated with a solvent mixture of monomethylformamide - Ethylene glycol: C (µF) tanb) Initial values residual current impedance at 10 kHz 1 + 20 ° C (Ohm) -20- ° C 2517 5.8 0.035 0.16 @ 75 values after 500 hours of nominal voltage at an ambient temperature of 850C: 2485 6.0 0.035 60 In the same way was the electrolyte from Example 2 is used to impregnate low-voltage capacitors. The results obtained in the endurance test corresponded to the results given above with the electrolyte from Example 1.
Beispiel 4 75 Gcw.-Teile Nonomethylformamid, 25 Gew.-Teile Äthylenglykol, 13 Gew.-Teile Borsäure, und 3 Gew.-Teile Maleinsäure wurden gemischt und bei 45°C gelöst. Anschliessend wird die Mischung 12 Std, bei 90°C gelagert und dansch mit 6 Gew.-Teilen Diäthylamin auf einen pH-wert von 6,2 eingestellt.Example 4 75 parts by weight of nonomethylformamide, 25 parts by weight of ethylene glycol, 13 parts by weight of boric acid and 3 parts by weight of maleic acid were mixed and kept at 45 ° C solved. The mixture is then stored for 12 hours at 90 ° C. and then taken with it 6 parts by weight of diethylamine adjusted to a pH of 6.2.
Der so erhaltene Elektrolyt 1 wies folgende Eigenschaften auf: Leitfähigkeit Ohm + 20°C 200 - 20°C 1200 Funkenspannung V 200 Flammpunkt nach Cleveland oc 120 Beispiel 5: 10 Gew.-Teile Monomethylformamid, 90 Gew.-Teile Äthylenglykol, 13 Gew.-Teile Adipinsäure, 0,5 Gew.-Teile Phosphorsäure werden, wi@ in Beispiel 4 beschrieben, gemischt und 24 Std. bei einer Temperstur von 85°C gelagert. Anschliessend wird der pH-Wert durch Zusatz von 5 g wässeriger Ammoniaklösung auf pH 6,4 eingestellt. Der so erhaltene Elektrolyt wies folgende Eigenschaften auf: leitfähigkeit Ohm + 20°C 220 - 20°C 1900 Funkenspannung V 200 Flammpunkt nach Cleveland c 125The electrolyte 1 obtained in this way had the following properties: conductivity Ohm + 20 ° C 200 - 20 ° C 1200 Spark voltage V 200 Flash point according to Cleveland oc 120 example 5: 10 parts by weight of monomethylformamide, 90 parts by weight of ethylene glycol, 13 parts by weight Adipic acid, 0.5 parts by weight of phosphoric acid are described as described in Example 4, mixed and stored for 24 hours at a temperature of 85 ° C. Then will the pH is adjusted to 6.4 by adding 5 g of aqueous ammonia solution. The electrolyte obtained in this way had the following properties: conductivity ohm + 20 ° C 220 - 20 ° C 1900 Spark voltage V 200 Flash point according to Cleveland c 125
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2822491A1 (en) * | 1978-05-23 | 1979-11-29 | Roederstein & Tuerk Kg | Electrolyte for low ohmic capacitor based on organic solvent - contg. ionogen also contains phosphoric acid and vanadate, molybdate and/or tungstate (NL 27.11.79) |
| EP0391333A2 (en) * | 1989-04-04 | 1990-10-10 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Electrolyte for driving electrolytic capacitors and capacitor using the same |
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-
1972
- 1972-08-04 DE DE19722238463 patent/DE2238463A1/en not_active Ceased
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