DE2449282C3 - Electrolyte for electrolytic capacitors - Google Patents
Electrolyte for electrolytic capacitorsInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf wasserfreie Elektrolyte für elektrolytische Kondensatoren, die bei Umgebungstemperaturen von —55 bis + 105X betrieben werden können, weil dabei ihre elektrischen Eigenschaften stabil bleiben.The present invention relates to anhydrous electrolytes for electrolytic capacitors, which can be operated at ambient temperatures from -55 to + 105X because their electrical Properties remain stable.
Die Entwicklung von neuen wasserfreien Elektrolyten wurde erforderlich, weil wäßrige Elektrolyte den Nachteil haben, daß eine schrittweise Hydratation der anodischen dielektrischen Schicht eintritt, so daß das Oxid in ein unwirksames Oxid umgewandelt wird. Diese Erscheinung kann an der Tatsache beobachtet werden, daß sowohl die Kapazität des Kondensators als auch der Reststrom mit der Zeit ansteigen.The development of new anhydrous electrolytes became necessary because aqueous electrolytes are the Have disadvantage that a gradual hydration of the anodic dielectric layer occurs, so that the Oxide is converted into an ineffective oxide. This phenomenon can be observed from the fact be that both the capacitance of the capacitor and the residual current increase over time.
Es wurde bereits vorgeschlagen, den Wassergehalt bei den bekannten Elektrolyten zu vermindern, jedoch erreicht man dabei andererseits, daß der Serienwiderstand und der Verlustfaktor des Kondensators ansteigen.It has already been proposed to reduce the water content in the known electrolytes, however on the other hand, one achieves that the series resistance and the loss factor of the capacitor increase.
Aus diesen Gründen können daher wäßrige Elektrolyte nicht für extreme Temperaturen von —55 bis 4-1051C verwendet werden. Um die oben genannten Schwierigkeiten zu überwinden, haben verschiedene Hersteller versucht, wasserfreie Elektrolyte herzustellen. Die meisten der nicht wäßrigen Lösungsmittel haben eine niedrige Dielektrizitätskonstante, die eine geringe Dissoziation der Verbindungen bewirkt, welche in diesen Lösungsmitteln gelöst werden. Daraus ergeben sich zusätzliche Schwierigkeiten, um einen annehmbaren Widerstand, insbesondere bei extremen Temperaturen, zu erzielen. Weiterhin müssen wasserfreie Elektrolytbestandteile thermisch stabil sein, so daß Kondensatoren, welche solche Elektrolyt enthalten, keine Alterung ihrer elektrischen Eigenschaften haben. Weiterhin ist es bekannt, daß Spuren von Wasser auch in wasserfreien Elektrolyten vorhanden sein müssen, damit der elektrolytische Kondensator zufriedenstellend arbeitet.For these reasons, aqueous electrolytes can not be used for extreme temperatures of -55 to 4-105 1C. In order to overcome the above-mentioned difficulties, various manufacturers have tried to produce anhydrous electrolytes. Most of the non-aqueous solvents have a low dielectric constant which causes little dissociation of the compounds which are dissolved in these solvents. This creates additional difficulties in achieving acceptable resistance, particularly at extreme temperatures. Furthermore, anhydrous electrolyte components must be thermally stable, so that capacitors which contain such electrolyte do not have any aging of their electrical properties. It is also known that traces of water must also be present in anhydrous electrolytes for the electrolytic capacitor to work satisfactorily.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen wasserfreien Elektrolyten zur Imprägnierung von elektrolytischen Kondensatoren mit einer oder mehreren Elektroden, die mit einer isolierenden dielektrischen Schicht bedeckt sind, zu schaffen.The object of the present invention is to provide an anhydrous electrolyte for the impregnation of electrolytic capacitors with one or more electrodes covered with an insulating dielectric Layer are covered to create.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Elektrolyt folgende Zusammensetzung erhält:This object is achieved in that the electrolyte has the following composition:
Propylencarbonat 35,5 bis 43,5%Propylene carbonate 35.5 to 43.5%
y-Butyrolacton 35,5 bis 43,5 %y-butyrolactone 35.5 to 43.5%
N-MethyJacetamid 1,4 bis J. 6,2%N-MethyJacetamide 1.4 to 6.2%
Picrinsäure 7,5 bis 8,7%Picric acid 7.5 to 8.7%
kristallisierte Zitronensäure.. 0,5 bis 0,6%
Tetramethylguanidin 3,5 bis 3,6 %crystallized citric acid .. 0.5 to 0.6%
Tetramethylguanidine 3.5 to 3.6%
Bei dem Elektrolyten gemäß der Erfindung kann, um die elektrischen Eigenschaften der mit der Mischung imprägnierten Kondensatoren zu ändern, das Propylencarbonat ersetzt werden durch eine Mischung, welche 3,2 bis 4,3% Äthylencarbonat und 32 bis 38,15% Propylencarbonat enthält. Das N-Methylacetamid kann ersetzt werden durch N,N-Dimethylacetamid in einem Anteil von 1,5 bis 20%.In the case of the electrolyte according to the invention, the electrical properties of the mixture can be used to change impregnated capacitors, the propylene carbonate are replaced by a mixture, which contains 3.2 to 4.3% ethylene carbonate and 32 to 38.15% propylene carbonate. The N-methylacetamide can be replaced by N, N-dimethylacetamide in a proportion of 1.5 to 20%.
In der folgenden Beschreibung wird unter dem Begriff »Elektrode« entweder die Kondensatoranode oder die Kondensatorkathode verstanden.In the following description, the term "electrode" is used to refer to either the capacitor anode or understood the capacitor cathode.
Die Erfindung soll an Hand eines Ausführungsbeispiels und der Zeichnungen näher erläutert werden. The invention will be explained in more detail using an exemplary embodiment and the drawings.
Fig. 1 zeigt eine schematische perspektivische Ansicht eines Wickels für einen elektrolytischen Kondensator gemäß der Erfindung;1 shows a schematic perspective view of a coil for an electrolytic capacitor according to the invention;
Fig. 2 zeigt schematisch einen Querschnitt durch einen elektrolytischen Kondensator gemäß der Erfindung. Fig. 2 shows schematically a cross section through an electrolytic capacitor according to the invention.
In Fig. 1 ist ein nach dem bekannten Verfahren hergestellter Kondensatorwickel 1 dargestellt, vonIn Fig. 1, a capacitor winding 1 produced by the known method is shown, of
4u dem ein Teil abgewickelt ist. Der Wicke'l 1 besteht aus vier aufeinandergewickelten Folien 2, 3, 4 und S. Die Metallfolie 2 ist die Anode und die Metallfolie 4 ist die Kathode des Kondensators, während die Folien 3 und 4 zwischen den Folien 2 und 4 angeordnet sind und aus mehr oder weniger porösem dielektrischem Material bestehen. Beispielsweise kann das dielektrische Material Papier sein. Die Anode, die vorzugsweise aus Aluminium besteht, ist mit einer isolierenden dielektrischen Schicht aus Aluminiumoxid bedeckt. Die Folien 3 und 5 sind breiter als die Anode 2 und die Kathode 4. Ein Metallstreifen 6 ist an der Anode 2 befestigt und ein Metallstreifen 7 an der Kathode 4. Diese bilden die elektrischen Anschlüsse für den Wickel 1.4 of which a part has been settled. The Wicke'l 1 exists of four foils 2, 3, 4 and S wound on one another. The metal foil 2 is the anode and the metal foil 4 is the cathode of the capacitor, while foils 3 and 4 are arranged between foils 2 and 4 and consist of more or less porous dielectric material. For example, this can dielectric material be paper. The anode, which is preferably made of aluminum, is with a insulating dielectric layer covered by alumina. The foils 3 and 5 are wider than that Anode 2 and cathode 4. A metal strip 6 is attached to the anode 2 and a metal strip 7 is attached to it the cathode 4. These form the electrical connections for the winding 1.
Fig. 2 stellt einen Querschnitt durch einen elektrolytischen Kondensator mit einem Wickel I nach Fig. 1 dar. Der Wickel 1 ist in einem zylindrischen Metallgehäuse 8 angeordnet. Der Anschlußstreifen 6 der Anode 2 ist mit einem Metallniet 9 verbunden, während der Anschlußstreifen 7 der Kathode 4 an dem Boden des Gehäuses gegenüber dem Niet 9 befestigt ist. Das Gehäuse 8 ist rings um den Niet 9 abgedichtet durch zwei aufeinanderliegende Scheiben 10 und 11, wobei die Scheibe 10 aus wärmehärtendem synthe-FIG. 2 shows a cross section through an electrolytic capacitor with a winding I according to FIG. 1 The roll 1 is arranged in a cylindrical metal housing 8. The connecting strip 6 of the Anode 2 is connected to a metal rivet 9, while the connecting strip 7 of the cathode 4 on the Bottom of the housing opposite the rivet 9 is attached. The housing 8 is sealed around the rivet 9 by two discs 10 and 11 lying on top of one another, the disc 10 being made of thermosetting synthetic
tischen Material und die Scheibe 11 aus thermoplastischem synthetischen Gummi bestehen. Eine Anschlußleitung 12 ist an dem Niet 9 befestigt und stellt den positiven Kondensatorabschluß dar. während dertables material and the disc 11 made of thermoplastic synthetic rubber. A connecting line 12 is attached to the rivet 9 and represents the positive capacitor termination. During the
Anschluß 13 an dem Gehäuse S befestigt ist und den Die zuvor gerannten Substanzen können ternäre negativen Kondensatoranschluß bildet. Ein wasser- Verbindungen bilden, die sich als wasserfreie Elektrofreier Elektrolyt (nicht dargestellt) mit der Zusammen- lytlösungsmittel für Kondensatoren eignen. Untersetzung und den Eigenschaften, wie sie oben definiert suchungen haben ergeben, daß die zwei ate Beispiele wurden, bildet die Imprägnierung des Kondensator- 5 genannten Lösungsmittel die Herstellung von Kondenwickels 1. Die Imprägnierung wird unter Vakuum satoren des beschriebenen Typs mit ausgezeichneten vorgenommen, bevor der Wickel 1 in das Gehäuse 8 elektrischen Eigenschaften und einem ausgezeichneten eingebracht wird. Alterungsverhaiten ermöglichen:Terminal 13 is attached to the housing S and the substances mentioned above can be ternary negative capacitor connection forms. A water-compounds form, which are anhydrous electroforers Electrolyte (not shown) with the co-lytic solvent are suitable for capacitors. Reduction and the properties, as defined above, searches have shown that the two ate examples the impregnation of the solvent called the capacitor 5 forms the production of condensate 1. The impregnation is performed under vacuum generators of the type described with excellent made before the winding 1 in the housing 8 electrical properties and excellent is introduced. Enable aging behavior:
Die obige Beschreibung bezieht sich auf einen polaren Kondensator. Die Erfindung kann jedocL auch auf io Beispiel 1 Beispiel 2The above description refers to a polar capacitor. However, the invention can also be applied to Example 1, Example 2
nicht polare elektrolytische Kondensatoren angewen- d ι κ of αί kjc^s«/ m\°/ non-polar electrolytic capacitors used ι κ of αί kjc ^ s «/ m \ ° /
det werden. In diesem Falle besteht die Kathode, wie Propylencarbonat ... 47 bis 54\/o 40/o be det. In this case the cathode, such as propylene carbonate, consists ... 47 to 54 / o 40 / o
zuvor beschrieben, die Anode, vorzugswe.se aus Alu- JjKf^V" * 4J 5 S Ύ/ S-/previously described, the anode, preferably made of Alu- JjKf ^ V "* 4 J 5 S Ύ / S- /
minium und ist mit einer dielektrischen Aluminium- N-Methylacetamid .. 1,5 bis 3/o 20/0 minium and is with a dielectric aluminum- N-methylacetamide .. 1.5 to 3 / o 20/0
oxidschicht bedeckt, während die anderen Teile des 15 Die genannten Prozentsätze können bei den beiden Kondensators die gleichen sind. zuerst genannten Substanzen um etwa ±5% von denoxide layer covered while the other parts of the 15 The percentages mentioned can apply to the two Capacitor are the same. first mentioned substances by about ± 5% of the
Die Wirkung der einzelnen chemischen Verbindun- genannten Werten abweichen, ohne daß eine wesentgen
die in dem Elekrtolyten gemäß der Erfindung ent- liehe Änderung des Alterungsverhaltens oder der
halten sind, soll nunmehr im einzelnen beschrieben elektrischen Eigenschaften eintritt,
werden auf Grund der Erfahrungen, welche haupt- 20 Bei den beiden Zusammensetzungen wirkt das
sächlich mit binären oder ternären Mischungen mit N-Methylacetamid als Donator für HMonen und
Äthylencarbonat, Propylencarbonat, Butyrolacton, verhütet indirekt eine Verschlechterung der anodischen
N-Methylacetamid und Ν,Ν-Dimethylacetamid ge- Aluminiumoxidschicht und vermeidet dadurch Kapamacht
wurden. zitätsänderungen.The effect of the individual chemical compounds deviate without a significant change in the aging behavior or the change in the aging behavior borrowed in the electrolyte according to the invention, should now occur in the electrical properties described in detail,
are based on experience, which mainly works with binary or ternary mixtures with N-methylacetamide as a donor for HMones and ethylene carbonate, propylene carbonate, butyrolactone, indirectly prevents deterioration of the anodic N-methylacetamide and Ν, Ν -Dimethylacetamid Ge aluminum oxide layer and thereby avoids Kapamacht were. changes in quality.
Äthylencarbonat (oder 1,3-Dioxolan 2,1) wird vor- »5 Durch Zusatz von oxidierenden und nichtoxidierenzugsweise zusammen mit Propylencarbonat (oder den ionogenen Stoffen zu den Mischungen 1 und 2 4-Methyl-1,3-Dioxolan 2,1) als Lösungsmittel verwen- wird der vollständige Elektrolyt erhalten (s. a. det, weil es eine hohe Dielektrizitätskonstante (ε = Beispiel 3 und 4).Ethylene carbonate (or 1,3-dioxolane 2.1) is preferred by adding oxidizing and non-oxidizing substances together with propylene carbonate (or the ionogenic substances for mixtures 1 and 2 If 4-methyl-1,3-dioxolane 2,1) is used as the solvent, the complete electrolyte is obtained (see a. det because it has a high dielectric constant (ε = example 3 and 4).
89,1 bei 40 C) hat. Eine Mischung in einem Verhältnis Die Wirkung eines oxidierenden Anions besteht89.1 at 40 C). A mixture in a ratio The effect of an oxidizing anion consists
von etwa 10% Äthylencarbonat und 90% Propylen- 30 darin, die anodische Aluminiumoxidschicht, die für carbonat ergibt Mischungen, welche noch bis zu etwa eine gute Arbeitsweise des Kondensators erforderlich —50 C flüssig sind. ist, zu erhalten und auszuheilen. Zu diesen Ionogenen,of about 10% ethylene carbonate and 90% propylene 30 therein, the anodic aluminum oxide layer, which is responsible for carbonate results in mixtures which are still required up to about a good functioning of the capacitor -50 C are liquid. is to maintain and heal. To these ionogens,
Propylencarbonat (Schmelzpunkt —49,2 C, Siede- welche in den genannten binären und termären Mipunkt
241,7 C) hat Eigenschaften, die es ermöglichen, schungen löslich sind, gehören Picrinsäure, Oxalsäure
Kondensatoren mit niedriger Impedanz herzustellen, 35 und Zitronensäure, jedoch können auch andere
wobei diese Impedanz nur eine geringe Änderung mit geeignete Säuren, wie z. B. Ameisensäure, Essigsäure
der Temperatur hat. Diese Substanz bewirkt eine hohe und Weinsäure verwendet werden.
Dissoziation der Ionenbildner, die in Kondensatoren Diese Mischungen können verbessert werden durchPropylene carbonate (melting point -49.2 C, boiling point in the mentioned binary and termary mipoint 241.7 C) has properties that allow mixtures to be soluble, including picric acid, oxalic acid capacitors with low impedance, 35 and citric acid, however can also others with this impedance only a slight change with suitable acids, such as. B. formic acid, acetic acid has the temperature. This substance causes high levels and tartaric acid are used.
Dissociation of the ion formers that are present in capacitors These mixtures can be improved by
mit geringem Verlustwinkel und geringer Elektrolyt- einen ionogenen Zusatz, welcher nicht oxidierend, viskosität verwendet werden. 40 aber sehr gut disoziierbar ist, und der die wichtigewith a low loss angle and low electrolyte - an ionic additive, which is non-oxidizing, viscosity can be used. 40 but can be easily identified, and the important one
Elektrolyte, welche Butyrolacton enthalten sind je- Funktion hat, die Eigenschaften des Kondensators zu doch bereits bekannt, insbesondere in Mischungen stabilisieren und den Elektrolytwiderstand zu verminmit substituierten Amiden. dem. Solch ein Mittel ist 1,1,3,3-Tetramethylguanidin,Electrolytes that contain butyrolactone are dependent on the properties of the capacitor but already known to stabilize in particular in mixtures and to reduce the electrolyte resistance substituted amides. to the. Such an agent is 1,1,3,3-tetramethylguanidine,
Es wurde jedoch festgestellt, daß die Mischung von das eine stark organische Base ist und es ermöglicht, Propylencarbonat und y-Butyrolacton besonders ge- 45 je nach dem ausgewählten Prozentsatz, den Elektrolyteignet ist zur Herstellung von nichtwäßrigen Elektro- widerstand auf einen vorbestimmter Wert einzustellyten, wean der Anteil von Propylencarbonat sich in len. Ein anderer Vorteil von 1,1,3,3-Tetramethylden Grenzen von 25 bis 75 % der Mischung bewegt. guanidin ist der, daß es mit oxidierenden Säuren kein Bei äquimolarem Verhältnis (y-Butyrolacton 45,7% Wasser bildet.It has been found, however, that the mixture of this is a strongly organic base and enables Propylene carbonate and γ-butyrolactone are particularly suitable for the electrolyte, depending on the percentage selected is to be set to a predetermined value for the production of non-aqueous electrical resistance, what the proportion of propylene carbonate is in len. Another benefit of 1,1,3,3-tetramethyldene Limits from 25 to 75% of the mix moved. guanidine is the one that it doesn't do with oxidizing acids With an equimolar ratio (γ-butyrolactone forms 45.7% water.
und Propylencarbonat 54,3 %) ist die Mischung noch 50 Zwei andere Beispiele von Kondensatoren, wie sie bis etwa —65°C flüssig. in den Fig. 1 und 2 dargestellt sind, enthalten Elek-and propylene carbonate 54.3%) the mixture is still 50 Two other examples of capacitors like them Liquid up to about -65 ° C. shown in Figs. 1 and 2 contain elec-
üer Zusatz von Ν,Ν-Dimethylacetamid zum Pro- trolyte, welche in ihrer Grundzusammensetzung aus
pylencarbonat erlaubt es eine Mischung herzustellen, den oben genannten Substanzen bestehen und deren
die eine sehr geringe Viskosität bei den interessierenden Zusammensetzung in Gewichtsprozenten nachstehend
Temperaturen zwischen dem Schmelzpunkt und dem 55 angegeben ist:
Siedepunkt hat. Mit Rücksicht auf die Erstarrungskurve wird jedoch empfohlen, einen Anteil zwischen Beispiel 3 Beispiel 4
20 und 70% an Ν,Ν-Dimethylacetamid nicht zu Propylencarbonat .... 43,5% 35,5%
überschreiten. y-Butyrolacton 43,5% 35,5%üer addition of Ν, Ν-dimethylacetamide to the protolyte, which in its basic composition of pylene carbonate allows to produce a mixture, consist of the above substances and which have a very low viscosity in the composition of interest in percentages by weight below temperatures between the melting point and the 55 is indicated:
Has boiling point. With regard to the solidification curve, however, it is recommended to use a proportion between Example 3 and Example 4
20 and 70% of Ν, Ν-dimethylacetamide not to propylene carbonate .... 43.5% 35.5%
exceed. y-butyrolactone 43.5% 35.5%
Die Untersuchung der Mischungen von Propylen- 60 N.Methylacetamid .... 1,4% 16,2%The study of mixtures of propylene-60 N. Me thylacetamide .... 1.4% 16.2%
carbonat und N-Methylformamid hat ergeben, dall Picrinsäure 7 5 °/ 8,7 °/ carbonate and N-methylformamide showed that picric acid was 7 5 ° / 8.7 ° /
Elektrolyte für die Herstellung von Kondensatoren kristallisierte'Zitronen-' ' ° °Electrolytes for the manufacture of capacitors crystallized'Lemon- '' ° °
mit sehr niedrigem Serienwiderstand und niedriger säure 0 5 % 0,6 Vwith very low series resistance and low acidity 0 5% 0.6 V
Impedanz bei niedriger Temperatur erhalten werden j j 3 3_xe'trämethyi- °Impedance at low temperature can be obtained jj 3 3_x e 'trämethyi- °
können. Wenn N-Methylformamid wegen seiner 65 'guanidin .3,6% 3,5%be able. If N-methylformamide because of its 65 'guanidine .3.6% 3.5%
Giftigkeit nicht verwendet werden soll, kann es durch ' ° ' °Toxicity should not be used, it can be indicated by '°' °
N-Methylacetamid mit dem gleichen Ergebnis ersetzt Die in den Beispielen 3 und 4 genannten ElektrolyteN-methylacetamide replaced the electrolytes mentioned in Examples 3 and 4 with the same result
..,~„4»n erlauben die Herstellung von zwei Typen von Konden-.., ~ "4" n allow the production of two types of condensate
satoren, von denen der eine 100 μΡ bei 63 V und der andere 100 μΡ bei 6,3 V hat. Zu Vergleichszwecken wurden identische Kondensatoren imprägniert mit Elektrolyten, wie sie zum Stand der Technik gehören und die Glykol und Borsäure enthalten (Beispiel 6) und andererseits mit Elektrolyten, welche die an sich bekannten Lösungsmittel Butyrolacton und N,N-Dimethylacetamid (Beispiel 5) enthalten.of which one 100 μΡ at 63 V and the others have 100 μΡ at 6.3 V. For comparison purposes identical capacitors were impregnated with electrolytes, as they belong to the prior art and which contain glycol and boric acid (Example 6) and on the other hand with electrolytes which contain the per se known solvents butyrolactone and N, N-dimethylacetamide (Example 5).
y-Butyrolacton 63,10%y-butyrolactone 63.10%
Ν,Ν-Dimethylacetamid 25,45%Ν, Ν-dimethylacetamide 25.45%
Picrinsäure 6,00%Picric acid 6.00%
kristallisierte Zitronensäure 0,95%crystallized citric acid 0.95%
Methyldiäthanolamin 3,20 %Methyl diethanolamine 3.20%
Äthylenglykol 1,30%Ethylene glycol 1.30%
Äthylenglykol 68,60%Ethylene glycol 68.60%
Borsäure 14,45%Boric acid 14.45%
Ammoniumborat Π ,43 %Ammonium borate Π, 43%
Anilin 1,00%Aniline 1.00%
Wasser 4,52%Water 4.52%
Diese Kondensatoren (Beispiele 3 und 4, 5, den im Betrieb bei Temperaturen von 1050C sucht, wobei sich ergab, daß sich der Kapazit um mehr als 10% änderte und daß sich die We Tangens Delta, der Impedanz und des Verlus gegenüber ihren ursprünglichen Werten verdof daß die Lebensdauer 300 h bei einem bei Elektrolyten mit Glykol (Beispiel 6) betru 2400 h bei einem Elektrolyten mit Lösungs ίο (Beispiel 5) erreichte und 5600 h bei einem I lyten gemäß der Erfindung (3 und 4) betrug.These capacitors (Examples 3 and 4, 5, which is looking for in operation at temperatures of 105 0 C, it was found that the capacitance changed by more than 10% and that the We tangent delta, the impedance and the loss compared to their Original values indicated that the service life was 300 h for an electrolyte with glycol (Example 6) was 2400 h for an electrolyte with solution (Example 5) and 5600 h for an I lyte according to the invention (3 and 4).
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (4)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7338600A FR2249417B1 (en) | 1973-10-30 | 1973-10-30 | |
| FR7338600 | 1973-10-30 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2449282A1 DE2449282A1 (en) | 1975-05-07 |
| DE2449282B2 DE2449282B2 (en) | 1976-06-24 |
| DE2449282C3 true DE2449282C3 (en) | 1977-02-10 |
Family
ID=
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