DE2815593A1 - METHOD FOR SEPARATING SULFURIC ACID AND HYDROGENIC ACID - Google Patents

METHOD FOR SEPARATING SULFURIC ACID AND HYDROGENIC ACID

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DE2815593A1 DE19782815593 DE2815593A DE2815593A1 DE 2815593 A1 DE2815593 A1 DE 2815593A1 DE 19782815593 DE19782815593 DE 19782815593 DE 2815593 A DE2815593 A DE 2815593A DE 2815593 A1 DE2815593 A1 DE 2815593A1
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fferkörner<L Ql?eyffer grains <L Ql? ey

D-1 BERLIN-DAHLEM 33 ■ PODBIELSKIALLEE 68 D-8 MÜNCHEN 22 ■ WIDENMAYERSTRASSE 49D-1 BERLIN-DAHLEM 33 ■ PODBIELSKIALLEE 68 D-8 MUNICH 22 ■ WIDENMAYERSTRASSE 49

BERLIN: DIPL.-1NQ. R. MÜLLER-BÖRNER BERLIN: DIPL.-1NQ. R. MÜLLER-BORNER

Europäische Atomgemeinschaft (EURATOM) München: d.pl.-.nq. hans-he.nr.ch weyEuropean Atomic Energy Community (EURATOM) Munich: d.pl .-. Nq. hans-he.nr.ch wey

DlPL-INS. EKKEHARD KÖRNER DlPL-INS. EKKEHARD KORNER

Berlin, den 7. April 1978Berlin, April 7, 1978

Verfahren zur Trennung von Schwefelsäure und JodwasserstoffsäureProcess for the separation of sulfuric acid and hydriodic acid

(Priorität: Großbritannien vom 7.April 1977,Nr. 14941/77)(Priority: Great Britain April 7, 1977, No. 14941/77)

6 Beschreibungsseiten mit 1 Patentanspruch6 description pages with 1 claim

Se/MP - 27 319Se / MP - 27 319

80-9842/095180-9842 / 0951

BERLIN: TELEFON (O3O) 3 312088 MÜNCHEN: TELEFON (080)226585 BERLIN: TELEFON (O3O) 3 312088 MUNICH: TELEFON (080) 226585

KABEL: PROPINDUS - TELEX O1 84OS? KABEL: PROPINDUS · TELEX O5 24244 CABLE: PROPINDUS - TELEX O1 84OS? CABLE: PROPINDUS TELEX O5 24244

Es ist bekannt, Wasser in Wasserstoff und Sauerstoff nur unter Verwendung von Wärmeenergie mittels eines Zyklus aus verschiedenen chemischen Reaktionen zu zersetzen.It is known to convert water into hydrogen and oxygen using only thermal energy by means of a Decompose cycle of different chemical reactions.

Ein solcher vorgeschlagener Zyklus umfaßte die folgenden Schritte:One such proposed cycle included the following steps:

1) SO2 + 2H2O + I2 } 2HI1) SO 2 + 2H 2 O + I 2 } 2HI

2) 2HI > H2 + I2 2) 2HI> H 2 + I 2

3) H2SO4 > H2O + SO2 ■ + 1/23) H 2 SO 4 > H 2 O + SO 2 ■ + 1/2

Die erste Reaktion, die als die Bunsen-Reaktion bekannt ist, läuft bei Raumtemperatur ab; die zweite bei 400 C oder darüber und die dritte bei 650 C oder darüber. Die Bunsen-Reaktion kann jedoch nicht vollendet werden, weil sie bei einer niedrigeren Schwefelsäure-Konzentration ihr Gleichgewicht erreicht. Darüber hinaus ist es sehr schwierig, Hl und H2SO4 voneinander zu trennen.The first reaction, known as the Bunsen reaction, occurs at room temperature; the second at 400 C or above and the third at 650 C or above. However, the Bunsen reaction cannot be completed because it reaches equilibrium at a lower concentration of sulfuric acid. In addition, it is very difficult to separate Hl and H 2 SO 4 from one another.

Die Gesamtreaktion des vorerwähnten Zyklus istThe overall response of the aforementioned cycle is

H2O $■ H2 + 1/2 O2, wenn alle Substrate in den ZyklusH 2 O $ ■ H 2 + 1/2 O 2 when all substrates are in the cycle

rückgeführt sind.are returned.

Wie aber bereits erwähnt, liegt ein Problem in der Trennung von aus der Bunsen-Reaktion resultierenden H SO und HI.As already mentioned, however, there is a problem in the separation of resulting from the Bunsen reaction H SO and HI.

8098 4 2/09518098 4 2/0951

In der britischen Patentanmeldung 13 348/76 wird vorgeschlagen, die Bunsen-Reaktion in flüssigem S0? als Lösungsmittel durchzuführen» In flüssigem SO2 ist Schwefelsäure fast unlöslich, so daß während der Reaktion zwei getrennte Schichten gebildet werden. Eine Schicht enthält flüssiges S0_, I_ und eine beschränkte Menge Wasser und HI (schwefelhaltige Phase).In British patent application 13 348/76 it is proposed that the Bunsen reaction be carried out in liquid S0 ? to be carried out as a solvent. Sulfuric acid is almost insoluble in liquid SO 2 , so that two separate layers are formed during the reaction. One layer contains liquid S0_, I_ and a limited amount of water and HI (sulphurous phase).

Die andere Schicht enthält zu Anfang nur konzentriertes H„SO. (Schwefelphase). Wenn ein Überschuß an Wasser hinzugefügt wird, wird diese letztere Phase mit Wasser verdünnt, und dann wird sich das meiste in der schwefelhaltigen Phase vorhandene HI in der Schwefelphase auflösen.The other layer initially only contains concentrated H “SO. (Sulfur phase). When an excess of water is added, this latter phase will be diluted with water, and then most of it will be in the sulphurous Phase dissolve existing HI in the sulfur phase.

Es ist gefunden worden, daß eine bessere Trennung von H5SO4 und HI in den beiden Schichten dann durchgeführt werden kann, wenn ein organisches Lösungsmittel aus der Gruppe der niederen Alkyläther, Ester und Ketone oder Mischungen dieser der schwefelhaltigen Phase zugefügt wird. Die Trennung beider Säuren kann durch Waschen der schwefelhaltigen Phase nach Vervollständigung der Reaktion mit einer kleinen Menge Wasser vollendet werden, um den Rest von H„SO daraus zu entfernen.It has been found that a better separation of H 5 SO 4 and HI in the two layers can be carried out if an organic solvent from the group of the lower alkyl ethers, esters and ketones or mixtures thereof is added to the sulfur-containing phase. The separation of the two acids can be accomplished by washing the sulfur-containing phase after completion of the reaction with a small amount of water to remove the remainder of the H2 SO from it.

Dieses Waschwasser kann dann als Substratwasser in der Bunsen-Reaktion verwendet werden.This wash water can then be used as substrate water in the Bunsen reaction can be used.

Vorzugsweise verwendet man organische Lösungsmittel, die in flüssigem SO2 völlig löslich sind und in Wasser nur wenig löslich sind.It is preferred to use organic solvents which are completely soluble in liquid SO 2 and only sparingly soluble in water.

809842/0951809842/0951

In Laborversuchen wurde das flüssige SO» (Siedepunkt bei -10,2 C) in einen Trenntrichter verbracht und das Jod zugefügt. Der dunkelbraunen Mischung wurde tropfenweise Substratwasser zugefügt. Die Reaktion ist vollständig, wenn die Lösung farblos geworden ist. Die resultierenden Schichten werden getrennt, und die schwefelhaltige Schicht wird mit einer geringen Menge Wasser gewaschen. Es ist auch möglich, die Schwefelschicht während der Reaktion von der schwefelhaltigen Schicht zu trennen, bevor sie vollständig ist.In laboratory tests, the liquid SO »(boiling point at -10.2 C) placed in a separatory funnel and added the iodine. The dark brown mixture was added dropwise Substrate water added. The reaction is complete when the solution has turned colorless. the resulting layers are separated, and the sulfur-containing layer is treated with a small amount Water washed. It is also possible to remove the sulfur layer during the reaction from the sulfur-containing layer to separate before it is complete.

Die folgende Tabelle zeigt die Ergebnisse einiger Versuche:The following table shows the results of some tests:

809842/0951809842/0951

*J* J

SC?SC? zusammensetzung der Ausgangslösungcomposition of the starting solution organischeorganic alal andereother ml x ml x WasWhat Was- iWhat- i remusiTrf tremusiTrf t TrennSeparating SchwefelphaseSulfur phase HIHI ee iaschphaseiasch phase HIHI ee schwefelhalt.sulfur content. -Lösung-Solution ee C.C.
ee Verbindunglink 3030th organische
Verbindungorganic
link __ ser-,ser-, ser- Iser- I JL \m* fc*fc Y^ ^^ ttm %JU **JL \ m * fc * fc Y ^ ^^ ttm% JU ** Lösungsolution 0.1120.112 Lösungsolution O.C52O.C52 Phase ■Phase ■ 9.92Ο·9.92Ο 100100 ÄthylätherEthyl ether 4040 —- usatzaddition susatzsusatz Reakt j React j (0C)( 0 C) 0.1430.143 0.0:40.0: 4 HIHI 9.0 249.0 24 '■-'■ - IlIl l2 l 2 IlIl 5050 -- —- für .for . iciöEhiciöEh (6C)( 6 C) -10-10 H c"0H c "0 0.C700.C70 IUSO,IUSO, 0.2CO0.2CO H °0H ° 0 9-9-09-9-0 toto IlIl IlIl 7575 -- -- oll-
ständ
Re.aJctoll-
stand
Re.aJct (al) *
•(al) *
• irir * 2" 4
C* 2 "4
C. 0.0310.031 ^ 4
C^ 4
C. c. cc 4c. cc 4 ' 2° 4
C'2 ° 4
C. 9.3509,350 IlIl 1010 IlIl ICCICC -- -- 1414th 22 -10-10 IlIl 3.2763,276 0.0230.023 O.C72O.C72 O.C46O.C46 C.7 20C.7 20 io.c;3io.c; 3 IlIl IIII IlIl 150150 -- -- 1414th 22 titi IlIl 3-3553-355 0.C900.C90 0.C-', 60.C- ', 6 0.1100.110 0.6440.644 9.8309,830 IlIl IlIl IlIl ICCICC -- -- 1414th 22 IlIl ItIt 3.6303,630 O.O5IO.O5I O.I73O.I73 —- C. 2:5C. 2: 5 10.11010.110 IlIl IlIl IlIl 5050 —- —- 1414th 22 IlIl IlIl 3-4693-469 0.1230.123 0.2590.259 __ 0.3130.313 9.9309,930 ηη IlIl IlIl 7575 — ■- ■ —- 13.513.5 22 IlIl -20-20 3.4533,453 O.C43O.C43 0.3270.327 C. 123C. 123 c.230c.230 9-6779-677 IlIl IlIl IlIl 7575 -- —- 13.513.5 22 IlIl IiIi 3.1503,150 C. 023C. 023 0.3700.370 C. 360C. 360 Ο.597Ο.597 9.5^09.5 ^ 0 α»α » IlIl IlIl ItIt 7575 —- —- 13.513.5 —- IlIl - 5- 5th 3.7243,724 0.0390.039 —- 0.1420.142 0.1370.137 10.04010,040 vJD·vJD IlIl IlIl IlIl 3030th -- —- 13.513.5 —- IlIl -12-12 3.7333,733 0.4550.455 __ __ 0.2300.230 9.69Ο9.69Ο OOOO IlIl ItIt 4ethyläthyl·4ethylethyl —- 1414th 44th IlIl -17-17 3.5313,531 0.2370.237 0.1CO0.1CO -P---P-- IlIl KetonKetone 5050 -- 1414th 44th IlIl -10-10 3-6063-606 0.4630.463 O.356O.356 C.660C.660 0.0270.027 8.99Ο8.99Ο JNJfJNJf IlIl ■ M■ M Diüthyl -
KetonDiethyl -
Ketone 5050 -- 1414th 44th IlIl 3.5503,550 1.4301,430 C. 363C. 363 O.C39O.C39 IlIl ItIt K.I.B.X.K.I.B.X. 3C3C 7070 18.718.7 __ IlIl IlIl 3.5OO3.5OO nihilnihil __ y ·* r "ί T^ y * r "ί T ^ C.466C.466 9.539.53 IlIl ithylatherithylether 7575 ÄthylacetatEthyl acetate 7.57.5 -20-20 O.C90O.C90 ,δ.-'55, δ .- '55 crtcrt IlIl IlIl IlIl toto Benzolbenzene 6.06.0 18.518.5 44th IlIl -20-20 3.7403,740 O.C93O.C93 O.27OO.27O C.3C-3C.3C-3 -- 9.5ο9.5ο HH IlIl ItIt cOcO Benzolbenzene 8.08.0 2020th wrmwarm IlIl -10-10 3.8953,895 O.Gi.3O.Gi.3 __ C.2C3C.2C3 .. 9.3439,343 MM. IlIl ItIt 3030th K.I.B.K.K.I.B.K. 5.05.0 16.516.5 22 IlIl IlIl 3.7633,763 0.1530.153 0.3620.362 Ο.576Ο.576 nir.ilnir.il 9.2369,236 OO •1•1 IlIl IlIl 2020th Acetonacetone 14 ·14 · 44th IlIl IlIl 3-7243-724 0.1520.152 c.190c.190 O.I25O.I25 'C.CI6'C.CI6 9.Ö499.Ö49 NN •1•1 Acetonacetone 5050 -- -- 1414th 44th ItIt IlIl 3.7C43.7C4 0.0330.033 0.1370.137 0.1490.149 0.C4S0.C4S 10.CO .10.CO. 5353 IlIl ithylatherithylether 5050 -- ■-■ - 1414th 44th ItIt IlIl 3.3223,322 0.0750.075 0.1^20.1 ^ 2 0.2390.239 nii.ilnii.il 9-75 <9-75 < 4545 IlIl IlIl 5050 -- —- 1414th 44th IlIl ItIt 3.0923,092 O.lülO.lül o.8d2o.8d2 0.3660.366 0.1200.120 9-543 ,9-543, 3333 MM. ItIt 5050 -- —- 1414th 44th IlIl IlIl 3.4103,410 0.0230.023 0.3100.310 C.360C.360 O.I25O.I25 Q " Ci ιQ " Ci ι j=5rgj = 5rg ICOICO IlIl IlIl 5050 -- —- 1414th 44th IlIl IlIl 3.4713,471 0.3660.366 0.5160.516 C. 7 34C. 7 34 0.0730.073 13.&913. & 9 SSSS 100100 titi IlIl 5050 —- -- 1717th 44th IlIl •1•1 3.7603,760 1.6571,657 0.3100.310 0.9600.960 r.ihilr.ihil 17.6017.60 ICOICO ItIt ItIt -- '20'20 44th IlIl IlIl 3-9973-997 0.2070.207 Ο.Ο29Ο.Ο29 OO IlIl 14 ·14 · 44th IlIl IlIl 3.6063,606 0.3560.356 0.0270.027 m
CJm
CJ 1515th 2525th 55 IlIl 5-7935-793 C. 247C. 247 -- 2020th 3737 55 titi 7.6027,602 0.2390.239 c.230c.230

Anmerkungen:Remarks:

1) Die Reaktion war noch nicht vollständig.1) The reaction was not yet complete.

2) Im Waschprozeß wurden 20 ml Diäthyl zugesetzt.2) In the washing process, 20 ml of diethyl were added.

3) M.I.B.K. ist Methylisobutylketon.3) M.I.B.K. is methyl isobutyl ketone.

Aus der Tabelle kann ersehen werden, daß eine sehr niedrige Temperatur im Trennschritt eine günstige Wirkung auf die Trennung von H»SO, und HI hat. Die Lösbarkeit der ersten Säure in flüssigem S0~ sinkt schnell, wenn die Temperatur gesenkt wird (Versuche 7,8,11 und 15).From the table it can be seen that a very low temperature in the separation step is a favorable one Has an effect on the separation of H »SO, and HI. the The solubility of the first acid in liquid S0 ~ decreases fast when the temperature is lowered (trials 7,8,11 and 15).

Die Versuche 3,4 und 5 beweisen, daß die Wirkung der Verwendung'von Diäthyläther am größten ist, wenn es in einem Verhältnis von zwischen 1:1 und 0,5 : 1 zum flüssigen SO- verwendet wird.Experiments 3, 4 and 5 prove that the effect of using diethyl ether is greatest when it is used in a ratio of between 1: 1 and 0.5: 1 to the liquid SO-.

Se/MP - 27 319Se / MP - 27 319

809842/Q951809842 / Q951

Claims (1)

28155^28155 ^ - y- - y- PatentanspruchClaim Verfahren zur Trennung von Schwefelsäure und Jodwasserstoff säure aus einer Bunsen-Reaktion, durchgeführt in flüssigem Schwefeldioxid, dadurch gekennzeichnet, daß diese Flüssigkeit mit organischen Lösungsmitteln vermischt wird, die aus der Gruppe der niederen Alkyläther, Ketone und Ester oder Mischungen dieser ausgewählt werden.Process for the separation of sulfuric acid and hydriodic acid from a Bunsen reaction, carried out in liquid sulfur dioxide, characterized in that this liquid with organic Solvents are mixed from the group of lower alkyl ethers, ketones and esters or mixtures this can be selected. Se/MP - 27 319 - 2 -Se / MP - 27 319 - 2 - ORIGINAL INSPECTED 809842/0951 ORIGINAL INSPECTED 809842/0951
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