DE2810773A1 - Highly filled resin with low sedimentation during moulding - contains filler mixt. of low density coarse grain and high density fine grain filler - Google Patents

Highly filled resin with low sedimentation during moulding - contains filler mixt. of low density coarse grain and high density fine grain filler

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Abstract

Highly filled casting resin mouldings are prepd by moulding a casting resin contg. a filler mixt. comprising low density coarse grain filler (I) and a different finer grain filler (II) with a higher density. (I) may be quartz flour and (II) Ca silicate pref in a wt ratio of 66:33 wt%. Alternatively (I) is amorphous quartz glass and (II) is crystalline quartz flour. The resin is pref a liq epoxy resin/hardener mixt. The filler is evenly distributed and there is lower sedimentation during moulding.

Description

Verfahren zur erstellung von hochgefüllten GießharzformstoffenProcess for the production of highly filled cast resin molding materials

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von hochgefüllten Gießharzformstoffen, deren Gießharzmassen bei der Verarbeitung eine verringerte Sedimentationserscheinung aufweisen und zugleich eine gleichmäßige Verteilung des Füllstoffes im Formstoff gewährleisten.The present invention relates to a method of manufacture of highly filled cast resin molding materials, their resin compounds during processing have a reduced sedimentation phenomenon and at the same time a uniform one Ensure distribution of the filler in the molding material.

Es ist bereits bekannt, Gießharzformstoffe herzustellen, die Füllstoffe in verschiedenen Korngrössen enthalten. Ferner sind Gießharzformstoffe bekannt, die Alischungen aus verschiedenartigen Füllstoffen enthalten.It is already known to produce cast resin molding materials, the fillers Contained in different grain sizes. Cast resin molding materials are also known, which contain mixtures of various types of filler.

Es ist auch bekannt, zur Erhöhung des Fiiifaktors Kombinationen verschiedener Fraktionen eines Füllstofftypes in Gießharzmassen einzusetzen, um den Ausdehnungskoeffizienten eines gefüllten Gießharzformstoffes durch einen erhöhten Füllfaktor zu erniedrigen und seine Wärmeleitfähigkeit zu erhöhen.It is also known to increase the fiifactor combinations of different Use fractions of one type of filler in casting resin to improve the coefficient of expansion of a filled cast resin molding material by increasing the fill factor and to increase its thermal conductivity.

Nachteilig bei der Verarbeitung derartiger, mit Füllstoff versehener Gießharzmassen ist die altftretende Sedimentation, insbesondere bei gröberen FüllstoffanteiLen.Disadvantageous in the processing of such, provided with filler Cast resin compounds are the old sedimentation, especially with coarser fillers.

Gröbere Füllstoffanteile werden jedoch benötigt, um z.B. bei der Verwendung von Fiillstoffsystemen mit ausgewählten Korngrößenfraktionen eine hohe Packungsdichte und damit den angestrebten hohen Füllstoffanteil zu erreichen.However, larger amounts of filler are required, e.g. when using of filler systems with selected grain size fractions a high packing density and thus to achieve the desired high filler content.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, hochgefiillte Gießharzformstoffe herzustellen, deren Gießharzmassen bei der Verarbeitung eine verringerte Sedimentationserscheinung aufweisen und eine gleichmäßige Verteilung des Füllstoffes gewährleisten.The present invention is based on the object of providing highly refined Manufacture casting resin molding materials, the casting resin masses of which a have reduced sedimentation and an even distribution of the filler.

Gelöst wird die Aufgabe erfindungsgemäß dadurch, daß Gießharzmassen verarbeitet werden, die Fiillstoffmischungen aus einem grobkörnigen Füllstoff niedriger Dichte in Kombination mit einem anderen, feinerkörnigen Fül].stoff höherer Dichte enthalten, Das giinstigste Verhältnis der Füllstoff-Fraktion niedriger Dichte zu der feinerkörnigen Fraktion höherer Dichte wird aus der Schiittdichte der Kombination ermittelt. Am günstigsten hat sich hierbei das Verhältnis erwiesen, bei dem die höchste Schüttdichte erreicht wird.The object is achieved according to the invention in that casting resin compositions processed, the filler mixtures from a coarse-grained filler lower Density in combination with another, fine-grained filler of higher density contain, the most favorable ratio of the filler fraction to low density the finer-grain fraction of higher density becomes the layer density of the combination determined. The ratio in which the highest bulk density is achieved.

Für dieHerstellung solcher Füllstoffkombinationen können z.B.For the production of such filler combinations e.g.

als grobkörnige Fraktionen Quarzmehl, Quarzsand oder Quarzglas Anwendung finden.Application as coarse-grained fractions of quartz powder, quartz sand or quartz glass Find.

Für die Feinkornfraktionen höherer Dichte können vorteilhaft z,B.For the fine-grain fractions of higher density, e.g.

Silikate, wie Kalziumsilikat (Wollastonit) oder Aluminiumoxid, wie Tonerde, Anwendung finden.Silicates, such as calcium silicate (wollastonite) or aluminum oxide, such as Clay, find application.

Auch eine Kombination aus amorphem Quarzglas als grobkörnige Komponente, zusammen mit einer Fraktion aus feinkörnigem, kristallinem Quarzmehl höherer Dichte kann verwendet werden.Also a combination of amorphous quartz glass as a coarse-grained component, together with a fraction of fine-grained, crystalline quartz powder of higher density can be used.

Darüber hinaus ist dieses Prinzip auch auf andere mineralische Füllstoffkombinationen übertragbar.In addition, this principle also applies to other mineral filler combinations transferable.

Die Füllstoffkombinationen nach der Erfindung können vorteilhaft in Gießharzmassen, insbesondere auf Epoxidharzbasis Anwendung finden, die bei einem erhöhten Füllstoffanteil in der Nasse trotzdem noch gute Verarbeitungseigenschaften besitzen.The filler combinations according to the invention can advantageously be used in Cast resin compositions, in particular based on epoxy resin, are used in a increased filler content in the wet still good processing properties own.

Die gefiillten Gießharzformstoffe können vorteilhaft für die Herstellung von Elektroisolierkörpern verwendet werden, deren Isolation - bedingt durch die gleichmäßige Füllstoffverteilung -weitgehend isotrope Eigenschaften sowohl in elektrischer als auch in mechanischer Hinsicht aufweisen.The filled casting resin molding materials can be advantageous for production of electrical insulation bodies are used, their insulation - due to the Uniform filler distribution - largely isotropic properties both in electrical as well as from a mechanical point of view.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen erläutert: Da erfahrungsgemäß bei gleicher Dichte in einem flüssigen Medium das grobere Korn schneller als das feinere Korn sinkt, wurde davon ausgegangen, daß die Sinkgeschwindigkeit des Feinkorns an das Grobkorn angepaßt, d.h., erhöht werden muß, wenn keine Entmischung eintreten soll. Ein einfacher Weg, dieses Ziel zu erreichen, schien die Verwendung von Feinkornanteilen höherer Dichte als die des Grobkornanteils.-Die höhere Dichte sollte zu einer erhöhten Sinkgeschwindigkeit des Feinkorns führen und damit in den Bereich der Sinkgeschwindigkeit des Grobkorns niedrigerer Dichte kommen.The invention is illustrated below with the aid of examples: Da Experience has shown that with the same density in a liquid medium, the coarser grain faster as the finer grain sinks, it was assumed that the rate of descent of the fine grain is adapted to the coarse grain, i.e. must be increased if there is no segregation should occur. An easy way to achieve this seemed to be to use it of fine-grain fractions of higher density than that of the coarse-grain fraction - the higher density should lead to an increased sinking speed of the fine grain and thus into the Area of sinking speed of coarse grain of lower density come.

Ausgehend von zwei verschiedenen SiO2-Grobkorn-Varianten niedriger Dichte (# = 2,65 g/cm³) wurden als Feinkorn-Füllstoffe höherer Dichte Wollastonit ( P = 2,9 g/cm3) und Aluminiumoxid (»=3,9 g/cm3) verwendet.Lower based on two different SiO2 coarse grain variants Density (# = 2.65 g / cm³) were used as fine grain fillers of higher density wollastonite (P = 2.9 g / cm3) and aluminum oxide (»= 3.9 g / cm3) are used.

Darüber hinaus wurden zum Vergleich auch Grob- und Feinkornmischungen gleicher Dichte mit untersucht, um hier die stärkere Sedimentation gegenüber den erfindungsgemäßen Mischungen hervorzuheben.In addition, coarse and fine-grain mixtures were also used for comparison same density with investigated to here the stronger sedimentation compared to the to highlight mixtures according to the invention.

Über die experimentelle Bestimmung der maximalen Schüttdichte anhand einer Mischungsreihe wurde zunächst das günstigste Verhältnis von Grob- zu Feinkornmaterial ermittelt (vgl. Tabelle 1).About the experimental determination of the maximum bulk density based on In a mixture series, the most favorable ratio of coarse to fine-grain material was initially found determined (see Table 1).

Tabelle 1 1. Grobkorn-Fraktionen Körnung Dichte Schüttdichte 1.1. Quarzsand 60-200 µm 2,65 g/cm3 1,4 g/cm3 1.2. Quarzmehl 200-300 t' 2,65 " 1,6 2. -Feinkorn-Füllstoffe-2. 1. Kalziumsilikat 99 % < 50 µm 2,9 " 1,46 " (Wollastonit) 2.2. Aluminiumoxid 95 % < 63 µm 3,8 " 1,35 " 2.3-. Quarzmehl 98 % ( 63 µm 2,65 " 1,65 Mischungs-Nr. Mischgs.Verhältnis Schüttdichte I. Quarzsand-/Wo-llastonit 66,7 : 33,3 Gew.Tl. 1,94 g/cm3 II. Quarzsand /Aluminiumoxid 69,5 : 30,5 " 1,74 III. " /Quarzmehl 66,7 : 33,3 " 1,90 IV.Quarzmehl- /Wollastonit 66,7 : 33,3 1,97 V. " /Aluminiumoxid 61,5 : 38,5 " 1,76 VI. -" /Quarzmehl 57,1 : 42,9 " 1,94 Der Füllstoffanteil in der Gießharzmasse wurde so gewählt, daß noch eine hinreichend gute Verarbeitbarkeit im konventionellen Gießverfahren möglich war. Dazu wurde als obere Viskositätsgrenze bei 80°C eine Viskosität von max. 6000 mPa.sec (cP) gewählt.Table 1 1. Coarse-grain fractions Grain Density Bulk density 1.1. Quartz sand 60-200 µm 2.65 g / cm3 1.4 g / cm3 1.2. Quartz flour 200-300 t '2.65 "1.6 2. -Fine Grain Fillers-2. 1. Calcium silicate 99% <50 µm 2.9 "1.46" (wollastonite) 2.2. Alumina 95% <63 µm 3.8 "1.35" 2.3-. Quartz powder 98% (63 µm 2.65 1.65 Mixing No. Mixing ratio bulk density I. Quartz sand / Wo-llastonite 66.7: 33.3 parts by weight 1.94 g / cm3 II. Quartz sand / aluminum oxide 69.5: 30.5 "1.74 III. "/ Quartz flour 66.7: 33.3" 1.90 IV. Quartz flour / wollastonite 66.7: 33.3 1.97 V. " / Aluminum oxide 61.5: 38.5 "1.76 VI. -" / Quartz powder 57.1: 42.9 "1.94 The filler content in the casting resin compound was chosen so that still a sufficiently good processability was possible in the conventional casting process. This was used as the upper viscosity limit at 80 ° C a viscosity of max. 6000 mPa.sec (cP) was selected.

Das Sedimentationsverhalten wurde an senkrecht gehärteten Rundstäben von 17 cm Länge überprüft, indem an den Rundstäben durch Veraschung der Füllstoffgehalt in verschiedenen Zonen bestimmt wurde.The sedimentation behavior was measured on vertically hardened round bars 17 cm in length checked by incinerating the filler content on the round rods was determined in different zones.

In Tabelle 2 sind di-e untersuchten Systeme, ihr theoretischer Füllstoffgehalt sowie ihr Viskositäts-Zeitverhalten zusammengestellt.Table 2 shows the systems examined and their theoretical filler content as well as their viscosity-time behavior compiled.

Überprüft wurde jeweils eine beschleunigte Formulierung sowie eine unbeschleunigte. Letztere wurde zunächst 6 h bei 800C gehal--ten und dann auf 1200 C- zur Ilärtung aufgeheizt.An accelerated formulation as well as a unaccelerated. The latter was initially held at 800C for 6 hours and then at 1200 C- heated for hardening.

Die Verwendung einer unbeschleunigten Masse und das Verweilen bei 800C über 6 h sollte zielgerichtet eine Sedimentationsmöglichkeit bieten. Auf diese Weise war eine kritische Beurteilung des Effektes der Reduzierung der Sedimentation möglich.Using an unaccelerated mass and staying at it 800C over 6 h should provide a targeted sedimentation option. To this Way was a critical assessment of the effect of reducing sedimentation possible.

Ebenfalls aus Tabelle 2 gehen die Ergebnisse der Sedimentationsbestimmungen hervor. Die erfindungsgemäßen Füllstoffmischungen der Beispiele I, II, IV und V zeigen gegenüber den Vergleichsmischungen III und VI im Formstoff praktisch keine bzw. deutlich verringerte Sedimentationsneigung.The results of the sedimentation determinations can also be found in Table 2 emerged. The filler mixtures according to the invention of Examples I, II, IV and V show practically none in the molding material compared to the comparative mixtures III and VI or significantly reduced tendency to sedimentation.

Die in Tabelle 2 geiiannte Gießharzmischung entspricht einem flüssigen Bisphenol-A-Diglycidyläther mit lIexahydrophtalsäure-Anhydrid als härter und einem tertiären Amin als Beschleuniger. Füllstoffmischungen I II III IV V VI IVc a b a b a b a b a b a b Flüss. Disphenol-A- 100 Epoxidharz/hexahydroph- 70 talsäureanhydrid 0,5 - 0,5 - 0,5 - 0,5 - 0,5 - 0,5 - 0,5 BDMA Füllstoff Gew.-Tl. 530 470 530 500 480 500 550 Gew. % 75,7 73,7 75,7 74,6 73,8 74,6 76,4 Anfangsviskosität 10'-Wert (mPa.s) b.80°C 5700 - 5600 - 5600 - 3500 - 5900 - 3900 - 5000 Gebrauchsdauer (min) 65 - 55 - 75 - 10 - 85 - 95 - 80 Sedimentationsbest. Füllstoffgehalte [%] oben 0 - 1 cm 75,2 55,5 73,0 32,7 74,2 1,3 70,9 37,1 73,6 51,2 60,3 8,7 76,1 1 - 2 cm 75,5 76,0 73,2 70,8 75,8 59,4 74,4 75,3 73,5 73,8 72,6 53,7 76,2 2 - 3 cm - 76,0 73,2 72,7 75,1 75,9 - 74,7 - 73,7 - 69,9 - 3 - 4 cm 74,7 76,0 73,1 73,3 75,5 77,1 74,4 74,5 73,5 74,0 73,4 75,7 76,2 4 - 5 cm 75,3 76,0 73,1 73,6 75,5 77,7 74,3 74,5 73,4 73,7 73,4 76,6 76,2 8 - 9 cm 75,0 76,0 73,1 74,2 75,6 78,4 74,5 71,5 73,4 75,1 73,8 78,3 76,1 5 - 16 - 76,7 73,1 76,1 75,3 78,7 - 75,6 - 76,2 - 78,2 - 16 - 17 cm 75,5 77,0 73,1 76,1 76,7 78,8 76,0 76,2 73,5 76,1 77,8 78,9 76,4 Tab. 2 :The casting resin mixture shown in Table 2 corresponds to a liquid bisphenol A diglycidyl ether with lexahydrophthalic acid anhydride as the harder and a tertiary amine as the accelerator. Filler mixtures I II III IV V VI IVc abababababab Liquid Disphenol-A-100 Epoxy resin / hexahydroph- 70 talic anhydride 0.5 - 0.5 - 0.5 - 0.5 - 0.5 - 0.5 - 0.5 BDMA Filler parts by weight 530 470 530 500 480 500 550 % By weight 75.7 73.7 75.7 74.6 73.8 74.6 76.4 Initial viscosity 10 'value (mPa.s) at 80 ° C 5700 - 5600 - 5600 - 3500 - 5900 - 3900 - 5000 Mission time (min) 65 - 55 - 75 - 10 - 85 - 95 - 80 Sedimentation resistance Filler content [%] above 0 - 1 cm 75.2 55.5 73.0 32.7 74.2 1.3 70.9 37.1 73.6 51.2 60.3 8.7 76.1 1 - 2 cm 75.5 76.0 73.2 70.8 75.8 59.4 74.4 75.3 73.5 73.8 72.6 53.7 76.2 2 - 3 cm - 76.0 73.2 72.7 75.1 75.9 - 74.7 - 73.7 - 69.9 - 3 - 4 cm 74.7 76.0 73.1 73.3 75.5 77.1 74.4 74.5 73.5 74.0 73.4 75.7 76.2 4 - 5 cm 75.3 76.0 73.1 73.6 75.5 77.7 74.3 74.5 73.4 73.7 73.4 76.6 76.2 8 - 9 cm 75.0 76.0 73.1 74.2 75.6 78.4 74.5 71.5 73.4 75.1 73.8 78.3 76.1 5 - 16 - 76.7 73.1 76.1 75.3 78.7 - 75.6 - 76.2 - 78.2 - 16-17 cm 75.5 77.0 73.1 76.1 76.7 78.8 76.0 76.2 73.5 76.1 77.8 78.9 76.4 Tab. 2:

Claims (5)

Patentansprüche 1) Verfahren zur Herstellung von hochgefüllten Gießharzformstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß Gießharzmassen unter Formgebung verarbeitet werden, d-ie Fiillstoffmischungen aus einem grobkörnigen Füllstoff niedriger Dichte in Kombination mit einem anderen feinerkörnigen Füllstoff höherer Dichte enthalten. Claims 1) Process for the production of highly filled cast resin molded materials, characterized in that casting resin compounds are processed with shaping, the filler mixtures of a coarse-grained low-density filler in combination with another fine-grained filler of higher density. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Gießharzmassen verarbeitet werden, die eine Füllstoffkombination aus einer grobkörnigen Quarzmehlfraktion und einer feinkörnigen Kalziumsilikatfraktion enthalten.2) Method according to claim 1, characterized in that casting resin compositions processed, which is a combination of fillers from a coarse-grained quartz flour fraction and a fine-grain calcium silicate fraction. 3).Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Quarzmehl zu Kalziumsilikat etwa 66 zu 33 Gew.% beträgt.3) .Verfahren according to claim 2, characterized in that the ratio from quartz powder to calcium silicate is about 66 to 33% by weight. 4) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Füllstoffkombination aus grobkörnigem amorphem Quazglas zusammen.mit- einer- Fraktion aus feinkörnigem kristallinem Quarzmehl höherer Dich-te Anwendung findet.4) Method according to claim 1, characterized in that a filler combination made of coarse-grained amorphous quartz glass together. with - a - fraction of fine-grained crystalline quartz powder of higher density is used. 5) Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß für die Gießharzmassen flüssige Epoxidharz-Härter-Kombinationen A:riwendung finden.5) Method according to claim 1 to 4, characterized in that for the casting resin compounds find liquid epoxy resin-hardener combinations A:
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