DE281056C

DE281056C -

Info

Publication number: DE281056C
Application number: DENDAT281056D
Authority: DE

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 281056 KLASSE \2q. GRUPPE- M 281056 CLASS \ 2q. GROUP

Zusatz zum Patent 276489.Addendum to patent 276489.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. Oktober 1913 ab. Längste Dauer: 7. Mai 1928.Patented in the German Empire on October 17, 1913. Longest duration: May 7, 1928.

In dem Hauptpatent 276489 wurde gezeigt, daß man aus Melasse, Melasseschlempe oder anderen Abläufen der Rübenzuckerfabrikation Betainchlorhydrat gewinnen kann, indem man den betreffenden Ausgangsstoff im Vakuum möglichst von Wasser befreit, sodann unter Vermeidung zu starker Erwärmung mit konzentrierter Salzsäure versetzt und durch Abkühlen das Betainchlorhydrat zur Ausscheidung bringt.In the main patent 276489 it was shown that molasses, molasses mash or betaine chlorohydrate can be obtained from other processes in beet sugar production by the starting material in question freed from water in a vacuum as possible, then under Avoid excessive heating by adding concentrated hydrochloric acid and cooling causes the betaine chlorohydrate to be excreted.

Eine gewisse Schwierigkeit besteht bei dem Verfahren des Hauptpatents darin, eine Überhitzung der eingedickten Masse beim Versetzen mit Salzsäure zu vermeiden.There is a certain difficulty with the method of the main patent in overheating to avoid the thickened mass when adding hydrochloric acid.

Bei weiterer Bearbeitung des Gebietes wurde nun gefunden, daß sich die erwähnte Schwierigkeit beseitigen, läßt, wenn man den betainhaltigen Ausgangsstoff von vornherein schwach ansäuert und nun erst bei mäßiger Temperatur,With further processing of the area it has now been found that the above-mentioned difficulty can be eliminated if the betaine-containing starting material is weak from the start acidified and now only at a moderate temperature,

z. B. bei 50 bis 60 °, im Vakuum eindampft, bis sich aus der warmen Lösung reichlich Kristalle auszuscheiden beginnen. Während beim Eindampfen der mit Salzsäure angesäuerten Schlempe unter gewöhnlichem Druck sich, wie bekannt ist, Huminsubstanzen bilden, die das auskristallisierende Betainchlorhydrat dunkel färben, erhält man nach dem vorliegenden Verfahren eine von Huminsubstanzen freie konzentrierte Lösung, aus der beim Abkühlen das rohe Betainchlorhydrat, vermischt hauptsächlieh mit anorganischen Salzen, auskristallisiert. Zur schnelleren Abscheidung kann man der eingedampften Lösung noch konzentrierte Salzsäure hinzufügen,, z. B. 10 Prozent des ursprünglichen Schlempegewichts an 37 bis 38 prozentiger Salzsäure, und dann erst abkühlen. Die vorliegende Abänderung des Verfahrens des Hauptpatents gestattet nicht nur, betainhaltige Rohstoffe sicherer und bequemer zu verarbeiten, sondern führt außerdem zu höheren Ausbeuten.z. B. at 50 to 60 °, evaporated in vacuo until the warm solution produces plenty of crystals begin to retire. While during the evaporation of the stillage acidified with hydrochloric acid under normal pressure, how is known to form humic substances that darken the crystallizing betaine chlorohydrate dye, according to the present process, a concentrated solution free of humic substances is obtained, from which the Crude betaine chlorohydrate, mainly mixed with inorganic salts, crystallizes out. Concentrated hydrochloric acid can be added to the evaporated solution for faster separation add ,, z. B. 10 percent of the original whipping weight at 37 to 38 percent Hydrochloric acid, and only then cool down. The present amendment to the procedure of the The main patent not only allows raw materials containing betaine to be processed more safely and conveniently, but also leads to higher yields.

Example:

300 kg Schlempe vom spezifischen Gewicht 1,42 (43⁰ Be) werden unter Rühren allmählich mit 165 kg Salzsäure von 32 Prozent versetzt, wobei gegebenenfalls durch Außenkühlung dafür zu sorgen ist, daß die Temperatur nicht über etwa 55 ° steigt. Alsdann destilliert man im Vakuum bei ungefähr 50 bis 60 ° etwa 85 kg Wasser ab und macht den Rückstand durch Zusatz von 30 kg Salzsäure von 37 bis 38 Prozent noch stärker sauer. Nachdem sich die Masse auf etwa 15 ° abgekühlt hat, wird die ausgeschiedene Mischung von salzsaurem Betain mit anorganischen Salzen abgesaugt, durch Waschen mit Äthylalkohol von der Mutterlauge befreit und getrocknet.300 kg of vinasse with a specific gravity of 1.42 (43 ⁰ Be) are gradually mixed with 165 kg of 32 percent hydrochloric acid, with external cooling, if necessary, ensuring that the temperature does not rise above about 55 °. Then about 85 kg of water are distilled off in vacuo at about 50 to 60 ° and the residue is made even more acidic by adding 30 kg of 37 to 38 percent hydrochloric acid. After the mass has cooled to about 15 °, the precipitated mixture of betaine hydrochloric acid and inorganic salts is suctioned off, freed from the mother liquor by washing with ethyl alcohol and dried.

Das so erhaltene Rohprodukt (etwa 105 bis 110 kg) wird mit etwa 500 kg Methylalkohol in der Siedehitze behandelt und die Lösung von den ungelösten anorganischen Salzen abgetrennt; beim Erkalten kristallisiert das salzsaure Betain aus, während der Rest durch vollständiges Eindampfen der Lauge gewonnen werden kann. Das so erhaltene salzsäure Betain" besitzt bereits einen sehr großen Reinheitsgrad und kann durch einmaliges Umkristallisieren aus Wasser in Gegenwart von Tierkohle in chemisch reinem Zustande erhalten werden.The crude product obtained in this way (about 105 to 110 kg) is mixed with about 500 kg of methyl alcohol treated at the boiling point and the solution separated from the undissolved inorganic salts; When it cools down, the hydrochloric acid betaine crystallizes out, while the rest through complete Evaporation of the liquor can be obtained. The hydrochloric acid betaine obtained in this way " Already has a very high degree of purity and can be recrystallized once can be obtained from water in the presence of animal charcoal in a chemically pure state.

Claims

Patent claim:
Method, dewatered for obtaining Betainchlorhydrat from molasses, vinasses or other sequences of the beet sugar production, consisting in one of the main patent 276489 the starting material concerned is acidified using a modification of the procedure from the start with hydrochloric acid then at 60 ⁰ C is not significantly exceeding the temperature in the vacuum, and lets the betaine chlorohydrate crystallize out.