DE2806933A1 - Polyamide und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Polyamide und verfahren zu ihrer herstellung

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DE2806933A1
DE2806933A1 DE19782806933 DE2806933A DE2806933A1 DE 2806933 A1 DE2806933 A1 DE 2806933A1 DE 19782806933 DE19782806933 DE 19782806933 DE 2806933 A DE2806933 A DE 2806933A DE 2806933 A1 DE2806933 A1 DE 2806933A1
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polyamide
nylon
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polyamides
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Adrien George Hinze
Maria Lid Slettenhaar-Piekartz
Hendrik Gijsbert Stigter
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Uniqema BV
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    • B32B7/04—Interconnection of layers
    • B32B7/12—Interconnection of layers using interposed adhesives or interposed materials with bonding properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B32B5/00—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts
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Description

PATENTANWÄLTE
DR. E. WIf-GAND DiPI .-IKG. W. NiBMANN -, q (Ί ς q ^ -y
DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C GERNHARDT <- 0 L 0 J ,5 J
MDNCHEN HAMBURG
TELEFON: 555476 8000 M ü N C H E N 2,
TELEGRAMME: KARPATENT MATHI LDENSTRASSE 12
TELEX: 5 29 068 KARPD
17. Februar 1978
W. 43 097/78 7/hch
Unilever-Emery N.Y. G-ouda (Niederlande)
Polyamide und Verfahren zu ihrer Herstellung
ORIGINAL INSPECTED
Die Erfindung "bezieht sich auf Polyamide, insbesondere auf Polyamide auf der Basis von wenigstens drei verschiedenen sich wiederholenden Polyamideinheiten, die als Heißechmelzklebstoffe für Textilien geeignet sind.
Heißschmelzkle/bstoffe für Textilien müssen einer Anzahl von Anforderungen genügen. Sie müssen z.B.
einen niedrigen Erweichungspunkt, eine hohe Viskosität, eine hohe Haftfestigkeit, Trockenreinigungsbeständigkeit (Trockenreinigungsfestigkeit) und Beständigkeit gegen Reinigungsmittel haben.
Es ist schon eine Anzahl von Polyamiden für den eben genannten Zweck vorgeschlagen worden, z.B. Polyamide auf der Basis von Caprolactam, Nylon 6.6 und Nylon 6.9; die Trockenre inigungsbeständigkeit und die Beständigkeit gegenüber Reinigungsmittel sind jedoch bei diesen Produkten nicht ganz zufriedenstellend.
Es sind auch Polyamide vorgeschlagen worden,bei denen Nylon 6.6 oder Nylon 6.9 vollständig oder teilweise durch laurinlactam ersetzt worden ist. Jedoch sind die Leistungseigenschaften dieser Produkte nicht ganz zufriedenstellend; überdies ist ihre Herstellung mühsam, da sie gewöhnlich zuerst die Herstellung von Polylaurinlactam und danach eine Interamidierung mit Caprolactam und/oder einem anderen Polyamid (Nylon) erfordert.
Es ist gefunden worden, daß gewisse Polyamide überlegene Eigenschaften als Heißschmelzklebstoffe für Textilien haben, insbesondere für Zwischenfutterstoffe, und diese Polyamide bestehen aus wenigstens drei verschiedenen sich wiederholenden Polyamideinheiten:
809835/0664
a) 6 Nylon (Polycaprolactam)
b) 6.6-6.9 Nylon (Polyamid auf der Basis von Hexamethylendiamin und eine C.-C7 α-ΑΛ-Dicarbonsäure)
c) 9.9-9.12 Nylon (Polyamid auf der Easis von Azelainsäurediamin (Nonamethylendiamin) und einer C7-C10 α-ού Dicarbonsäure), und gegebenenfalls
d) ein Polyamid auf der Basis eines C5-C7 a-w-Diamins und gereinigten dimerisierten Fettsäuren.
Die Mengen sind derart, daß 10-50 Gewichtsprozent von Gruppen a), 10-50 Gewichtsprozent von Gruppen b), 10-50 Gewichtsprozent von Gruppen c) und 0 bis 50 Gewichtsprozent von Gruppen d) vorkommen. Die Polyamide können durch Polykondensation der Komponenten oder der einzelnen Bestandteile davon in den angegebenen Mengen in einer einzigen Reaktion... -.tufe unter in der Technik bekannten Reaktionsbedingungen, d.h. durch Erhitzen wäbrond mehrerer Stunden auf eine Temperatur von 180 bis 3000C, vorzugsweise in einer inerten Atmosphäre, wobei man das Reaktionswasser, falls vorhanden, entweichen läßt, hergestellt werden.
Die Reaktionsteilnehmer können in Form ihrer Amide, Salze, freien Säuren, niederen Alkylestern davon und den Aminen in den oben angegebenen Gewichtsmengen vereinigt und umgesetzt werden. Die verschiedenen 6.6 bis 6.9 Nylons, (Polyamide), ihre Salze oder ihre Ausgangsmaterialien sind im Handel erhältlich.
9-9 oder 9.12 Nylons basieren auf im Handel erhältlichen C7-C10 a-w-Dicarbonsäuren und Nonamethylendiamin; die Ausgangsmaterialien sind im Handel erhältlich und dies ist auch der Fall bei einigen Polyamiden oder ihren Salzen. Dicarbonsäuren, die beispielsweise zur Anwendung gelangen können, sind
8 0 9 8 3 5 / 0 6 6
— ο
Adipinsäure, Pimelinsäure, Korksäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Brassylsäure und a-iU-Decadicarbonsäure. C5-C7 a—^1-Diamine und gereinigte dimerisierte ungesättigte Fettsäuren sind auch im Handel erhältlich. Unter gereinigten dimerisierten ungesättigten Fettsäuren sind gegebenenfalls hydrierte dimerisierte Fettsäuren zu verstehen, die wenigstens 85 %~ vorzugsweise mehr als 90 % Dimere enthalten, wobei der Rest vorwiegend aus Monomer, Trimer und höheren Oligorneren besteht. Diese dimeren Säuren werden gewöhnlich durch Reinigung von polymeren Fettsäuren durch Molekulardestillation oder Extraktionsverfahren erhalten. Konamethylendiamin kann gegebenenfalls nicht .im Handel erhältlich sein, seine Herstellung ist jedoch unter anderem in Beilstein, Band IV, Drittes Ergänzungswerk, Seite 617, beschrieben.
Die Ausgangsmaterialien stehen gewöhnlich in solchen relativen Mengen zur Verfugung, daß etwa äquivalente Mengen von Amin- und Carbonsäuregruppen vorhanden sind; es kann jedoch ein kleiner Überschuß von 0 bis 10 % an Mono- oder Dicarbonsäure vorhanden sein. Die Polyamide, welche durch durch die Polymerisation-und/oder Polykondensationsreaktionen erhalten werden, sind feste Harze mit einer Säurezahl von 0 bis 15, einer Aminzahl von 0 bis 5 und einem Erweichungspunkt zwischen 100 und 1200C; durch richtige Einstellung der Reaktionsteilnehmer können so niedrige Schmelzpunkte wie 85 bis 900C erzielt werden.
Die Polyamide werden als Schmelzkleber für Textilien verwendet, indem kleine Teilchen oder eine Pulverdispersicn oder eine Lösung von Polyamid auf das Textilmaterial ausgebreitet oder aufgesprüht werden, das behandelte Material mit wenigstens einer anderen Textilschicht bedeckt wird und Druck und Hitze angewendet werden, um eine Schmelzverbindung der Textilmaterialien herbeizuführen.
909835/0664
Die Erfindung sieht daher auch ein Verfahren zum Zusammenfinden von wenigstens zwei Schichten von Textilmaterial vor, wobei ein Polyamid, wie vorstehend beschrieben, zwischen die Schichten aufgebracht wird und diese einem Heißpreßvorgang unterworfen werden.
Beispiel 1
In einen Reaktionskolben mit einem Fassungsvermögen von 4 Litern, der mit einem Rührer, einem Gaseinlaßrohr und einer Vigreux-Kolonne ausgestattet war, wurden eingebracht:
750 g Caprolactam
750 g 6.6 Nylonsalz
750 g 9.9 Nylonsalz 19 g Azelainsäure.
250 g Salz, das von Hexamethylendiamin und destillierter hydrierter dimerer Fettsäure(Empol 1010 von Unilever-Emery N.V., Gouda, Niederlande) mit einem Gehalt von 97 % an Dimer en mit einer Gardner-Farbe unter ~53 abgeleitet war.
Der Inhalt des Kolbens wurde langsam in etwa 4 Stunden auf 2'5O0C unter Rühren erhitzt, während Stickstoff in Blasen durchgeführt wurde. Das sich entwickelnde Reaktionswasser wurde über eine Vigreux-Kolonne von 25 cm Höhe abdestilliert.
Danach v/urde die Temperatur auf 270 C erhöht und während 4 bis 5 Stunden auf dieser Temperatur belassen=
Das so erhaltene Endprodukt hatte die folgenden Eigenschaften:
809835/0664
2S06333
Viskosität bei 1800C 2600 P
Erweichungspunkt 1110C
Säurezahl 8,7
Aminzahl " 0,5.
Dieses Polyamid erwies sich als ein ausgezeichneter Schmelzkleber, insbesondere für Zwischenfutter mit sehr guter Beständigkeit gegenüber Reinigungsmitteln, Waschmitteln und sehr guter Trockenreinigungsbeständigkeit.
Beurteilung
A. Verfahrensweise:
Das Harz wurde durch Ausbreiten auf eine nieht-ge— webte Grundlage als Überzug aufgebracht und unter Infrarotlampen hindurchgeführt, um das Harz zum Anhaften zu bringen. Die Proben wurden auf ein Mohair-Außengewebe auf einer elektrischen ReIiant-Presse bei 1500C während 10 see bei etwa 7 at (80 p.s.i.) aufgeschmolzen und hinsichtlich der Schälfestigkeit geprüft. Proben, die auf ein Kammgarn-Außengewebe aufgeschmolzen waren, wurden zu einem üblichen Trockenreiniger zum fünfmaligen Trockenreinigen in Perchloräthylen gesandt, und es wurde ein Crimplen-Außengewebe für die Wasehproben benutzt, die zweimal bei 60°C während einer Stunde gewaschen wurden.
B. Ergebnisse;
Die Schälfestigkeit eines Harzes gemäß Beispiel 1 wurde mit denjenigen eines handelsüblichen Polyamidschmelz— klebers mit einem Schmelzpunkt von 115-1250C und einer Schmelzviskosität von 300CT bei 1800C vor und nach einer Trockenreinigung und Waschbehandlung verglichen. Die Schälfestigkeiten sind in g/cm angegeben.
+) Oberstoff
809835/0664
ORIGINAL INSPECTED
to
CO
cn ο
Mohair gewöhnliches
Harz		 Kamm gew.
Harz
350		 garn gew..
Harz
350		 Grimplen gewo
Harz
300-
700		 + ) gewo
Harz
350-
700
Beispiel 1 500-600 Tor Trocken
reinigung		 lach Trocken
reinigung		 Tor Waschbe
handlung		 Jüfaeh WaschTbe-
handlung
550 Bei
spiel 1
800		 Bei
spiel 1
800		 Bei
spiel 1
1000		 Bei
spiel 1
700-
1000
'Grimplea = Handelsname der ICI für ein Polyestergewebe auf der Basis von Terephthalsäure und ithylenglykol«
3 O ■z. >
■z
"3 BT?
IV-oc. ο cr> CD OO CJ
- ίο -
Beispiel 2
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die folgenden Reaktionsteilnehmer in den Kolben eingebracht wurden: 750 g Caprolaotam 750 g 6,6 Nylonsalz 1000 g 9.9 Nylonsalz und 25 g Azelainsäure.
Das erhaltene Produkt hatte die folgenden Eigenschaften:
Viskosität bei ISO0C 2550 P
Erweichungspunkt 1070C
Säurezahl 8.8
Aminzahl 0.4.
Dieses Polyamid war, wie gefunden wurde, ein ausgezeichneter Schmelzkleber« (Heißschinelzklebstoff).
Beispiel 5
Gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise wurden die folgenden Substanzen polymerisiert: 466,7 g Caprolactam
466,7 g 6.6 Nylonsalz
622,3 g 9.9 Nylonsalz und
13 g Azelainsäure.
Das so erhaltene Produkt hatte die folgenden Eigenschaften:
Viskosität bei 1800C 4100 P
Erweichungspunkt 1050C
Säurezahl 7.5
Aminzahl 0.7.
809835/06ß4
Beispiel 4
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt mit den folgenden Reaktionsteilnehmern;
450 g Caprolactam
■ 450 g Nylon 6.9-Salz
450 g Nylon 9.9-Salz
19 g Nonamethylendiamin
20 g Propionsäure
150 g Salz, das von Hexamethylendiamin und destillierter hydrierter dimerer Fettsäure (Empol 1010 von Unilever-Emery N.V.) abgeleitet xvar.
Das so erhaltene Produkt hatte die folgenden Eigenschaften:
Viskosität bei 1800C 584 P
Erweichungspunkt 1020C
Säurezahl 2.0
Aminzahl 2.1.
Beispiel 5
Gemäß der Arbeitsweise von Beispiel 1 wurden die folgenden Substanzen polymerisiert;
45Og Caprolactam
450 g Nylon 6.9-Salz
580 g Nylon 9.12-Salz
20 a-itf-D
Das erhaltene Produkt hatte die folgenden Eigenschaften:
809835/0664
- IP. -
Viskosität bei 1800C 4960 P
Erweichungspunkt 1130C
S^urezahl 9.5
Aminzahl 0.5.
Dieses Polyamid erwies sich, auch als ein ausgezeichneter Schmelzkleber für Textilien mit guten Reinigungsmittel- (Waschmittel-) und Trockenreinigungsbeständigkeiten. bei wiederholten Reinigungsvorgängen.
809835/0664

Claims (8)

1. Polyamid mit einer Säurezahl zwischen 0 und 15» einer Aminzahl zwischen 0 und 5, einem Erweichungspunkt zwischen 85 und 1200C, gekennzeichnet durch die folgenden sich wiederholenden Polyamideinheiten in seiner Struktur:
a) 6. Nylon
Ta) 6.6-6.9 Nylon
c) 9.9-9.12 Nylon.
2. Polyamid nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich sich wiederholende Polyamideinheiten auf der Basis von:
d) einem Cc-Orja-LxJ-Iiiamin und gereinigten dimerisierten Fettsäuren umfaßt.
3. Polyamid nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gewichtsverhältnisse der sich wiederholenden Polyamideinheiten innerhalb der folgenden Bereiche liegen:
10-50 fo von 6. Nylon 10-50 % von 6.6-6.9 Nylon 10-50 $ von 9.9-9.12 Nylon
0-50 % von Polyamid auf der Basis von CV-C^ a-^-Diamin und gereinigten dimerisierten Fettsäuren.
4. Polyamid nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es 0-10 Gewichtsprozent von Resten umfaßt, die von einer Ο-,-Ορο Mono- oder Dicarbonsäure abgeleitet sind.
5. Polyamid gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die sich wiederholende Polyamideinheit d) auf Hexamethylendiamin basiert.
809835/0-6 64
ORIGINAL INSPECTED
6. Polyamid nach Anspruch. 2, dadurch, gekennzeichnet, daß die sich wiederholende Polyamideinheit d) auf dimerisierten Fettsäuren "basiert, die wenigstens 85 % C,g Dicarbonsäuren enthalten.
7. Verfahren zur Herstellung eines Polyamids gemäß einem der Ansprüche 1 "bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Komponenten oder die einzelnen Bestandteile davon auf eine Temperatur von 180 bis 3000C erhitzt und umsetzt.
8. Verwendung eines Polyamids gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 zum Binden von wenigstens zwei Textilschichten, wobei das Polyamid zwischen den Schichten aufgebracht und diese heiß zusammengepreßt werden.
8 Cj ·'- η τ 5 / Π ■■- -. /.
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