DE2801589A1 - METHOD AND MEANS FOR SEALING AND COLORING PHOSPHATE LAYERS - Google Patents
METHOD AND MEANS FOR SEALING AND COLORING PHOSPHATE LAYERSInfo
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Description
METALLGESELLSCHAPT Frankfurt/M., den 11.1.1978METALLGESELLSCHAPT Frankfurt / M., January 11th, 1978
Aktiengesellschaft DrBr/LWüAktiengesellschaft DrBr / LWü
Reuterweg 14
6000 Frankfurt/M.Reuterweg 14
6000 Frankfurt / M.
Prov. Nr. 8068 MProv. No. 8068 M.
Verfahren und Mittel zum Abdichten und Färben von Phosphatschichten Process and means for sealing and coloring phosphate layers
In der Praxis ist es häufig erwünscht, starke Phosphatschichten zu versiegeln und ihnen ein gleichmäßig farbiges Aussehen zu verleihen. Die größte praktische Bedeutung besitzt das Schwärzen von Phosphatschichten. Lacküberzüge sind in vielen Fällen für diesen Zweck nicht geeignet, weil der Schichtauftrag die Dimensionen des Werkstückes, z.B. bei Schrauben und anderen Paßteilen, in unzulässiger Weise verändern würde. Man hat daher eine Nachbehandlung der phosphatierten Werkstücke in Farbstoffbädern vorgenommen. Die Anwendung von wäßrigen Schwärzen geschieht beispielsweise in einem vielstufigen Verfahrensgang, welcher T) Phosphatieren, 2) Spülen, 3) Nachspülen, 4) Anwendung des wäßrigen Färbemittels, 5) Trocknen, 6) Einölen und 7) AbtropfenlassenIn practice it is often desirable to have strong phosphate layers to seal and give them an evenly colored appearance. Has the greatest practical importance the blackening of phosphate layers. Lacquer coatings are in many cases not suitable for this purpose because of the Layer application change the dimensions of the workpiece, e.g. with screws and other fitting parts, in an impermissible way would. The phosphated workpieces have therefore been post-treated in dye baths. the Application of aqueous blackening occurs, for example, in a multi-stage process, which T) phosphating, 2) rinsing, 3) rinsing, 4) applying the aqueous dye, 5) drying, 6) oiling and 7) draining
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umfaßt. Die üblicherweise verwendeten Schwärzen auf wäßriger Basis enthalten wasserlösliche schwarze Farbstoffe und Chromsäure oder Chromate. Letztere sind jedoch aus Umweltgründen zunehmend unerwünscht.includes. The commonly used blackening on aqueous Base contain water-soluble black dyes and chromic acid or chromates. The latter, however, are for environmental reasons increasingly undesirable.
Anstelle von wäßrigen Färbemitteln sind auch solche auf Basis von organischen Lösungsmitteln üblich. Wenn Äthanol und/oder Propanol als Lösungsmittel verwendet werden, besteht beträchtliche Brandgefahr. Bei Färbemitteln auf Basis organischer Lösungsmittel ist es außerdem notwendig, die phosphatierten Oberflächen vor der Anwendung des Färbemittels nach dem Spülen zunächst zu trocknen. Der Verfahrensgang wird dadurch noch langer.Instead of aqueous colorants, those based on organic solvents are also customary. If ethanol and / or Propanol are used as a solvent, there is a considerable risk of fire. For dyes based on organic Solvent it is also necessary to clean the phosphated surfaces before applying the colorant dry before rinsing. This makes the process even longer.
Es wurde nun gefunden, daß die bekannten Arbeitsweisen wesentlich vereinfacht werden und eine gleichmäßige. Abdichtung und Färbung erzielt v/erden können, indem man die/ der Phosphatschicht versehenen Oberflächen mindestens einmal spült und auf die gespülten Oberflächen eine Lösung, die a) ein lufthärtbares Harz, b) einen Farbstoff und c) ein stickstoffhaltiges oberflächenaktives Mittel enthält, wobei die genannten Komponenten in einem Gemisch eines flüchtigen Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels und eines flüchtigen polaren organischen Lösungsmittels gelöst sind, aufträgt, die Lösung trocknet und das Harz härtet. Das Trocknen und Härten kann oft in einer einzigen Stufe erzielt werden, z.B. durch verstärktes Trocknen oder durch Belassen des Werkstückes an der Luft.It has now been found that the known modes of operation are significantly simplified and a uniform. seal and coloring can be achieved by rinsing the phosphate-coated surface at least once and on the rinsed surfaces a solution containing a) an air-curable resin, b) a dye and c) a nitrogen-containing one surfactant containing said components in a mixture of a volatile hydrocarbon solvent and a volatile polar organic solvent are dissolved, applies, the solution dries and the resin hardens. Drying and hardening can often be achieved in a single step, e.g. by reinforced Drying or by leaving the workpiece in the air.
Die erfindungsgemäße Behandlung wird bevorzugt zum Schwärzen von Phosphatschichten angewendet. Durch das erfindungsgemäß eingesetzte Nachbehandlungsmittel wird in einer Arbeitsstufe das "Wasser von der gespülten Oberfläche verdrängt, eine gleichmäßige Färbung, insbesondere Schwärzung, erzielt und eine Schutzschicht aufgebracht. Somit werden drei Arbeits-The treatment according to the invention is preferably used for blackening phosphate layers. By the invention The aftertreatment agent used is "displaced from the rinsed surface" in one work step, one uniform coloring, especially blackening, achieved and a protective layer applied. Thus three working
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stufen beim üblichen Verfahren mit wäßrigen Schwärzen und vier Stufen beim Arbeitsgang mit Färbemitteln auf Lösungsmittel-Basis durch eine einzige Anwendung ersetzt. Gleichzeitig werden verschiedene Nachteile vermiede:«} die mit der Anwendung der bekannten Färbemittel verbunden sind.steps replaced by a single application in the conventional aqueous blackening process and four steps in the solvent-based dye operation. At the same time, various disadvantages are avoided: « } associated with the use of the known coloring agents.
Als Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wird bevorzugt eine Benzin-Fraktion (white spirit) in dem erfindungsgemäßen Mittel eingesetzt. Es können jedoch auch andere aliphatische Kohlenwasserstoffe, die beim Trocknen flüchtig sind, verwendet werden. Aromatische Kohlenwasserstoffe sind auf Grund von Toxizitätsprobleinen weniger geeignete Kleinere Anteile von chlorierten Kohlenwasserstoffen, wie z.B.. 1,15.1-Trichloräthan, können jedoch mit verwendet werden.A gasoline fraction (white spirit) is preferably used as the hydrocarbon solvent in the agent according to the invention. However, other aliphatic hydrocarbons which are volatile on drying can also be used. Aromatic hydrocarbons are less suitable due to toxicity problems. Smaller proportions of chlorinated hydrocarbons, such as. 1,1 5 .1-trichloroethane, but can also be used.
Auch das polare Lösungsmittel soll so ausgewählt werden, daß es während des Trocknens des Überzuges verflüchtigen kann. Die beiden Lösungsmittel sollten miteinander mischbar sein, da das Nachbehandlungsmittel nur aus einer Phase bestehen soll. Zweckmäßig soll das polare Lösungsmittel auch mit Wasser mischbar sein. Daher können beispielsweise Ketone oder Alkohole, die sowohl mit Wasser als auch mit dem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel mischbar sind, verwendet werden. Vorzugsweise werden jedoch Glykoläther, Ketonalkohole und Glykole eingesetzt. Als besonders geeignete polare Lösungsmittel haben sich 2-Butoxyäthanol (Butylcellosolve) und 4-Hydroxy-4-methylpentanon (Diacetonalkohol) erwiesen. Die besten Ergebnisse werden erzielt, wenn beide dieser genannten Lösungsmittel verwendet werden.The polar solvent should also be selected so that it evaporates during the drying of the coating can. The two solvents should be miscible with one another, since the aftertreatment agent only consists of one phase target. The polar solvent should also expediently be miscible with water. Therefore, for example, ketones or alcohols made with both water and the hydrocarbon solvent are miscible, can be used. However, glycol ethers, ketone alcohols and Glycols used. Particularly suitable polar solvents have been found to be 2-butoxyethanol (butylcellosolve) and 4-hydroxy-4-methylpentanone (Diacetone alcohol). The best results are obtained when both of these are mentioned Solvents can be used.
Beide Arten der in dem erfindungsgemäßen Mittel verwendeten Lösungsmittel sollen aus Sicherheitsgründen und anderen praktischen Erwägungen einen Flammpunkt von über 32 C haben.Both types of those used in the agent according to the invention Solvents are said to be practical for safety and other reasons Considerations have a flash point greater than 32 C.
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Als Harze können solche verwendet v/erden, die in der Lösungsnittelmischung löslich, aber beim Trocknen in Luft aushärtbar sind, um den gewünschten schützenden Film zu bilden. Diese Härtung umfaßt allgemein eine Polymerisation, die Vorzugsv/eise bei Raumtemperatur oder nur leicht erhöhten Temperaturen, z.B. unter 150 0C, erfolgen sollte. Wenn gewünscht, können jedoch auch Harze verwendet werden, die erst beim Erhitzen auf höhere Temperaturen aushärten. Bevorzugt werden bei der erxindungsgemaßen Arbeitsweise Urethanharze eingesetzt.Resins which can be used are those which are soluble in the solvent mixture but curable in air when dried in order to form the desired protective film. This curing generally comprises a polymerization Vorzugsv / else at room temperature or only slightly elevated temperatures, for example, should be less than 150 0 C, take place. If desired, however, resins can also be used which only cure when heated to higher temperatures. Urethane resins are preferably used in the procedure according to the invention.
Die verwendeten Farbstoffe müssen ebenfalls in dem Lösungsmittel-Gemisch löslich sein. Vorzugsweise werden schwarze Farbstoffe und insbesondere Diazofarbstoffe eingesetzt. Es wurde festgestellt, daß Diazofarbstoffe zu einem stärkeren Farbton führen als andere Farbstoffe.The dyes used must also be in the solvent mixture be soluble. Black dyes and, in particular, diazo dyes are preferably used. It it has been found that diazo dyes result in a stronger hue than other dyes.
Das stickstoffhaltige oberflächenaktive Mittel soll die Verdrängung des Wassers von der behandelten Oberfläche bewirken bzw. unterstützen. Geeignete Tenside für diesen Zweck sind bekannt. Es sollte zweckmäßig auch einen adsorbierten korrosionsinhibierenden Film hinterlassen. Vorzugsweise wird für die erfindungsgemäße Arbeitsweise ein oberflächenaktives Mittel aus der Gruppe der äthoxylierten Amine, äthoxyiierten Diamine, Imidazolin-Derivate und Sarkosin-Derivate gewählt.The nitrogen-containing surfactant is said to be the displacement effect or support the water from the treated surface. Suitable surfactants for this purpose are known. It should also expediently have an adsorbed corrosion inhibitor Leave film. A surface-active one is preferably used for the procedure according to the invention Agents from the group of ethoxylated amines, ethoxyiated Diamines, imidazoline derivatives and sarcosine derivatives were chosen.
Alle Harz-, Farbstoff- und Netzmittel-Komponenten sollen in dem Lösungsmittel gelöst sein. Vorzugsweise enthält das erfindungsgemäße Mittel die verschiedenen Komponenten, bezogen auf 1000 Gewichtsteile des Mittels, in folgenden Mengen:All resin, dye and wetting agent components should be dissolved in the solvent. Preferably contains the invention Means the various components, based on 1000 parts by weight of the means, in the following amounts:
670 bis 384, vorzugsweise 700 bis 813, Gewichtsteile Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, 670 to 384, preferably 700 to 813, parts by weight hydrocarbon solvent,
10 bis 100, vorzugsweise 32 bis 73, Gewichtsteile polares Lcsungsmittel,10 to 100, preferably 32 to 73, parts by weight of polar Solvents,
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100 bis 200, vorzugsweise 130 bis 175, Gewichtsteile Harz,
1 bis 20, vorzugsweise 4 bis 16, Gewichtsteile oberflächenaktives Mittel,
5 bis 40, vorzugsweise 20 bis 25, Gewichtsteile Farbstoff.100 to 200, preferably 130 to 175, parts by weight of resin, 1 to 20, preferably 4 to 16, parts by weight of surface-active agent,
5 to 40, preferably 20 to 25 , parts by weight of dye.
Das folgende Beispiel erläutert eine Ausführungsform der Erfindung:The following example illustrates an embodiment of the invention:
Es wurde eine Lösung aus folgenden Bestandteilen hergestellt;A solution was prepared from the following ingredients;
4 Gew.-Teile 01eyl-Sarkosin-Netzmittel4 parts by weight of 01eyl sarcosine wetting agent
(Sarkosyl 0 von Ciba-Geigy Ltd.) 2 " " Äthoxyliertes Diamin-Netzmittel(Sarkosyl 0 from Ciba-Geigy Ltd.) 2 "" Ethoxylated diamine surfactant
(Ethoduomeen T/13 von Akzo-Chemie)(Ethoduomeen T / 13 from Akzo-Chemie)
300 " " 50 %ige Lösung von Urethan in Testbenzin300 "" 50% solution of urethane in white spirit
(Unithane 64Ow vpn Cray Valley Products) 30 " " Schwarzer Diazo-Farbstoff (Ceres Black BN von Bayer) 50 " " 4-Hydroxy-4-niethylpentanon(Unithane 64Ow from Cray Valley Products) 30 "" black diazo dye (Ceres Black BN from Bayer) 50 "" 4-Hydroxy-4-niethylpentanone
4 " » 2-Butoxyäthanol
610 " " Benzin-Fraktion (Flammpunkt 47 0C)4 "» 2-butoxyethanol
610 "" gasoline fraction (flash point 47 0 C)
Stahlbleche wurden so phosphatiert, daß eine dicke Zinkphosphatschicht gemäß dem britischen Standard 3189 1973 Typ 1B erhalten wurde. Nach dem Phosphatieren wurden die Bleche in Wasser gespült und ohne vorheriges Trocknen in die obengenannte Lösung getaucht. Nach dem Abtropfenlassen und Trocknen bei 120 0C während 10 Minuten wurde eine gleichmäßig schwarze Beschichtung erhalten, die einen 48stündigen Salzsprühtest nach ASTM B117 aushielt.Steel sheets were phosphated in such a way that a thick zinc phosphate layer according to British Standard 3189 1973 Type 1B was obtained. After phosphating, the panels were rinsed in water and immersed in the above-mentioned solution without prior drying. After draining and drying at 120 0 C for 10 minutes, a uniform black coating was obtained that withstood a 48-hour salt spray test according to ASTM B117.
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Claims (11)
5 bis 40, vorzugsweise 20 bis 25, Gewichtüteile Farbstoff.100 to 200, preferably 130 to 175 parts by weight of resin, 1 to 20, preferably 4 to 16, parts by weight of surface-active agent,
5 to 40, preferably 20 to 25, parts by weight of dye.
5 bis 40, vorzugsweise 20 bis 25, Gewichtsteile Farbstoff.100 to 200, preferably 130 to 175, parts by weight of resin, 1 to 20, preferably 4 to 16, parts by weight of surface-active agent,
5 to 40, preferably 20 to 25, parts by weight of dye.
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