DE279063C - - Google Patents

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DE279063C
DE279063C DENDAT279063D DE279063DA DE279063C DE 279063 C DE279063 C DE 279063C DE NDAT279063 D DENDAT279063 D DE NDAT279063D DE 279063D A DE279063D A DE 279063DA DE 279063 C DE279063 C DE 279063C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12FRECOVERY OF BY-PRODUCTS OF FERMENTED SOLUTIONS; DENATURED ALCOHOL; PREPARATION THEREOF
    • C12F3/00Recovery of by-products
    • C12F3/02Recovery of by-products of carbon dioxide

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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 279063 KLASSE 6 b. GRUPPE- M 279063 CLASS 6 b. GROUP

Patentiert im Deutschen Reiche vom 18. Dezember 1912 ab.Patented in the German Empire on December 18, 1912.

Bei dem Nathanschen Verfahren der Bierbereitung wird die entstehende Kohlensäure, ehe sie in dem Verfahren im Kreislauf wieder zur Anwendung gelangt, gereinigt, im besonderen auch zum Zweck der Entfernung der sogenannten Jungbukette, welche im wesentlichen aus einer Anzahl bisher nicht näher bekannter Äther bestehen.In the Nathan process of brewing beer the resulting carbon dioxide is cleaned, in particular, before it is used again in the process in the cycle also for the purpose of removing the so-called young bouquet, which essentially consist of a number of previously unknown ethers.

Diese Reinigung stößt, wenn sie in der übliehen Weise ausgeführt wird, auf erhebliche Schwierigkeiten. Vielfache Versuche haben aber gezeigt, daß eine Reinigung unter Anwendung einer Anzahl gewisser an sich für andere Zwecke bekannter Reinigungsmittel und bei Einhaltung bestimmter Grundsätze zu einer vollständigen und billigen Beseitigung aller Verunreinigungen der Kohlensäure führt. Das Verfahren besteht im wesentlichen aus der aufeinanderfolgenden Reinigung durch Wasser, durch Permanganat und durch Schwefelsäure, wobei zwischen kleinen Waschflüssigkeitsmengen und großen Gasmengen große Berührungsflächen und lange Berührungszeiten geschaffen werden. Dabei wird für Trocknung der Kohlensäure und für Zurückhaltung etwa mitgerissener Waschflüssigkeit gesorgt sowie für die rasche Entfernung und Erneuerung der durch die Benutzung unbrauchbar gewordenen Waschflüssigkeiten.This purification, when carried out in the usual manner, is considerable Trouble. However, multiple tests have shown that cleaning using a number of certain cleaning agents which are known per se for other purposes and if certain principles are observed leads to a complete and cheap elimination of all carbonic acid impurities. The process essentially consists of sequential purification through Water, permanganate and sulfuric acid, with between small amounts of washing liquid and large amounts of gas, large contact surfaces and long contact times are created. This is used for drying the carbon dioxide and for the restraint of any washing liquid carried away for the quick removal and renewal of those that have become unusable through use Washing liquids.

Gegenüber bekannten Verfahren (Brewer & Maltster 1896, Seite 216 bis 220, und Zeitschrift für die gesamte Kohlensäure-Industrie 1904, Seite 7, Spalte 1, Absatz 2), wonach Gärungskohlensäure durch nacheinanderfolgendes Waschen in Wasser, konzentrierter Schwefelsäure, Permanganat und kohlensaurem Alkali gereinigt und sodann getrocknet wird, ist in dem vorliegenden Verfahren die Reihenfolge der angewendeten Reinigungsmittel (Wasser, Permanganat, Trocknung, konzentrierte Schwefelsäure, Alkali) von erheblicher Bedeutung wegen der eigenartigen Natur der zu entfernenden Geruchs- und Geschmacksstoffe. Im besonderen ist die Reihenfolge »Permanganat, Schwefelsäure« und nicht umgekehrt sehr wichtig, und weiterhin ist auch die Einschiebung der Trocknung vor der Behandlung mit konzentrierter Schwefelsäure von Bedeutung, da es nur so möglich ist, in einem Großbetrieb die Konzentration der Schwefelsäure aufrechtzuerhalten.Compared to known processes (Brewer & Maltster 1896, pages 216 to 220, and magazine for the entire carbon dioxide industry 1904, page 7, column 1, paragraph 2), according to which Fermentation carbonic acid by successive washing in water, more concentrated Sulfuric acid, permanganate and carbonate is purified and then dried, is the sequence of cleaning agents used in the present process (Water, permanganate, drying, concentrated sulfuric acid, alkali) of considerable Importance because of the peculiar nature of the odor and flavor substances to be removed. In particular, the order is "Permanganate, sulfuric acid" and not the other way around is very important, and still is the insertion of drying before treatment with concentrated sulfuric acid of Importance, since it is only possible in this way to reduce the concentration of sulfuric acid in a large plant maintain.

Auch die zur Ausführung des neuen Verfahrens dienende Waschvorrichtung hat Vorzüge vor den bekannten Vorrichtungen, bei welchen die zu reinigende Gärungskohlensäure mit Hilfe mehrerer übereinanderliegender Siebe in der Waschflüssigkeit verteilt wird.The washing device used to carry out the new method also has advantages before the known devices in which the fermentation carbonic acid to be purified is distributed in the washing liquid with the help of several superimposed sieves.

Durch die Anordnung einer Glocke, welche an das Gaszuleitungsrohr angeschlossen ist und in die Waschflüssigkeit eintaucht, wird die Gefahr des Rücktritts der Waschflüssigkeit in die Leitung beseitigt, und durch schräg nach unten gerichtete gelochte Zargen, welche an der Außenseite der Glocke sitzen, wird eine bessere und gleichmäßigere Verteilung der Gase in der Reinigungsflüssigkeit bewirkt, als durch die bekannte Vorrichtung.By arranging a bell which is connected to the gas supply pipe and immersed in the washing liquid, there is a risk of withdrawal of the washing liquid eliminated in the line, and by obliquely downward perforated frames, which Sitting on the outside of the bell will provide a better and more even distribution of the Gases in the cleaning liquid caused than by the known device.

Die zur Ausführung des Verfahrens benutzte Einrichtung ist in der Zeichnung in einem Längsschnitt dargestellt.The device used to carry out the method is in the drawing in one Longitudinal section shown.

Die Kohlensäure tritt zunächst in das Wassergefäß A, und zwar durch das Rohr «inThe carbonic acid first enters the water vessel A, through the pipe «in

Claims (2)

die Glocke b und dann durch Schlitze am unteren Rande der Glocke in den von Wässer erfüllten Raum C Hier steigen die Gasblasen an der Außenwand der Glocke hoch, fangen sich unter den dachartigen Zargen d, welche mit feinen Durchbohrungen versehen sind. Beim Hindurchgehen durch diese werden die Gase wieder fein zerteilt, so daß eine weitgehende und andauernde Berührung mit demthe bell b and then through slits on the lower edge of the bell into the water-filled room C Here the gas bubbles rise up the outer wall of the bell, catching themselves under the roof-like frames d, which are provided with fine perforations. When passing through this, the gases are finely divided again, so that extensive and lasting contact with the ίο Waschwasser stattfindet, bis das Gas bei e entweicht. Die Anordnung des großen Glockenraumes hat die besondere Wirkung, daß bei Druckschwankungen und dem Eintreten von Rückdruck das Wasser nicht in das Zuleitungsrohr α gelangen kann, sondern sich in der Glocke b ansammelt.ίο Wash water takes place until the gas escapes at e. The arrangement of the large bell space has the special effect that in the event of pressure fluctuations and the occurrence of back pressure, the water cannot get into the supply pipe α , but collects in the bell b. Aus dem Wassergefäß gelangt die Kohlensäure durch das Rohr f in das Gefäß B, in welchem sich Permanganatlösung befindet, und hier wiederholt sich dasselbe Spiel.From the water vessel the carbonic acid passes through the pipe f into the vessel B, in which there is permanganate solution, and here the same game is repeated. Durch das Permanganat sind schon die meisten Verunreinigungen der Kohlensäure beseitigt ; einige besonders widerstandsfähige sind jedoch nur durch konzentrierte Schwefelsäure zu zerstören. Vor dem Durchleiten durch die Schwefelsäure ist aber eine Trocknung des Gases notwendig, damit nicht die Schwefelsäure schnell verdünnt wird.Most of the impurities in the carbonic acid have already been removed by the permanganate ; some are particularly resistant, however, only due to concentrated sulfuric acid to destroy. Before passing through the sulfuric acid, however, the Gas necessary so that the sulfuric acid is not diluted quickly. Zu diesem Zwecke ist zunächst ein Wasserabscheider C bekannter Konstruktion angeordnet, durch welchen hindurch die Kohlensäure durch das Rohr g in einen Trockenturm D gelangt. Dieser hohe Trockenturm ist mit einem beliebigen, Feuchtigkeit absorbierenden Stoff gefüllt, durch welchen die Kohlensäure, mittels eines Siebes am Boden fein verteilt, hochsteigt. Eine besondere Einrichtung ist zur Regenerierung des Trockenmittels durch Austreiben des aufgenommenen Wassers vorgesehen. Dies ist der elektrische Gaserhitzer L. Er dient nach Abschluß der Leitung g und Öffnung des Hahnes h zur Erhitzung eines durch ihn und den Trockenturm D hindurchgeführten Kohlensäurestromes; das heiße Gas kann durch Abkühlung wieder von dem aufgenommenen Wasser befreit werden.For this purpose, a water separator C of known construction is initially arranged, through which the carbonic acid passes through the pipe g into a drying tower D. This high drying tower is filled with any moisture-absorbing material through which the carbon dioxide rises, finely distributed through a sieve on the floor. A special device is provided for the regeneration of the desiccant by expelling the absorbed water. This is the electric gas heater L. After the line g has been closed and the tap h opened, it serves to heat a carbonic acid stream passed through it and the drying tower D; the hot gas can be freed from the absorbed water again by cooling. Die getrocknete Kohlensäure gelangt durch das Rohr k in das Schwefelsäuregefäß E. The dried carbonic acid passes through the pipe k into the sulfuric acid vessel E. Dies ist von gleicher Bauart wie die Gefäße A und B, nur ist noch ein Rohr m vorgesehen zur Füllung, Entleerung und Probenahme. ■ Oben ist um die Glocke herum eine Schicht Tonkugeln angeordnet, welche mitgerissene Schwefelsäuretröpfchen festhalten soll. Die vollständig von den Beimengungen befreite Kohlensäure gelangt durch das Rohr η noch in das Gefäß F, in welchem etwa mitgerissene Spuren von Schwefelsäure festgehalten werden. Am Boden des Gefäßes ist auch wieder ein Verteilungssieb angeordnet und über demselben eine Mischung von Bimsstein und kristallisierter Soda aufgeschichtet. Es kann aber auch ein Gefäß mit Sodalösung verwendet werden. Die Gefäße sind derart miteinander verbunden, daß jedes einzelne derselben während des Betriebes ausgeschaltet werden kann, um entleert und mit neuer Flüssigkeit usw. gefüllt zu werden. Um diese Ausschaltung zu ermöglichen, sind Dreiweghähne in der Verbindungsleitung angeordnet. Der Gaserhitzer kann selbstverständlich auch durch andere Heizmittel als Elektrizität erwärmt werden. Die Gefäße können auch in mehrfacher Anzahl angebracht sein zur Erhöhung der Leistung.This is of the same design as the vessels A and B, only a pipe m is provided for filling, emptying and sampling. ■ At the top, around the bell, there is a layer of clay balls that are supposed to hold on to the sulfuric acid droplets that are entrained. The carbon dioxide, which has been completely freed from the admixtures, passes through the pipe η into the vessel F, in which any traces of sulfuric acid that may have been entrained are retained. At the bottom of the vessel there is again a distribution sieve and a mixture of pumice stone and crystallized soda is stacked over it. However, a vessel with soda solution can also be used. The vessels are connected to one another in such a way that each one of them can be switched off during operation in order to be emptied and filled with new liquid, etc. To enable this switch-off, three-way cocks are arranged in the connection line. The gas heater can of course also be heated by heating means other than electricity. The vessels can also be attached in multiple numbers to increase performance. Pa τ en τ - A ν s ρ r ü cηε :Pa τ en τ - A ν s ρ r ü cηε: ι. Verfahren zur Reinigung von Gasen, insbesondere von Gärungskohlensäure, die Verunreinigungen aus dem Bierbrauereibetriebe enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Gase nacheinander durch Wasser, Permanganat und konzentrierte Schwefelsäure hindurchgeführt werden, wobei sie vor Eintritt in das Schwefelsäuregefäß getrocknet und schließlich von den mitgerissenen Schwefelsäureteilchen durch Überleiten über Alkalien befreit werden.ι. Process for the purification of gases, especially fermentation carbonic acid, the Contains impurities from the brewery, characterized in that the gases are successively replaced by water, Permanganate and concentrated sulfuric acid are passed through, whereby they are dried before entering the sulfuric acid vessel and finally freed from the entrained sulfuric acid particles by passing them over alkalis. 2. Ein Waschgefäß zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeich-, net durch die Anordnung einer an das Gaszuleitungsrohr angeschlossenen, in die Waschflüssigkeit eintauchenden Glocke (b), deren Außenseite mit schräg nach unten gerichteten, durchlöcherten Zargen (d) zur wiederholten feinen Verteilung des Gases in der Waschflüssigkeit versehen ist.2. A washing vessel for carrying out the method according to claim 1, marked by the arrangement of a bell (b) which is connected to the gas supply pipe and is immersed in the washing liquid, the outside of which has an obliquely downwardly directed, perforated frame (d) for repeated fine Distribution of the gas in the scrubbing liquid is provided. Hierzu ι Blatt Zeichnungen.For this purpose ι sheet of drawings.
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