DE2759945C1 - Process for the recovery of titanium contained in industrial residues in sulfate form and optionally usable sulfates of other elements - Google Patents
Process for the recovery of titanium contained in industrial residues in sulfate form and optionally usable sulfates of other elementsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Behandlung von Industrierückständen, die Titan in Sulfatform, insbesondere als Titanylsulfat sowie gegebenenfalls andere verwertbare Stoffe, enthalten. Diese Rückstände fallen bei Verfahren an, bei denen ein Mineral bzw. Erz durch eine Schwefelsäurelösung aufgeschlossen wird und zwar bei der Reinigung von kontinuierlich umlaufenden Lösungen, um aus diesen die unerwünschten Elemente wie Titan oder Eisen zu entfernen, oder bei der Behandlung von Mutterlaugen oder Aufschlußrückständen. Sie enthalten allgemein Titanylsulfat begleitet von Eisensulfat und gegebenenfalls andere Sulfate, beispielsweise Ammoniumsulfat. Die Rückstände werden während ihrer Abtrennung, beispielsweise durch Filtrieren, mit schwefelsauren Mutterlaugen angereichert, deren Gewicht 50% und mehr des Gesamtgewichtes erreichen kann.The invention relates to the treatment of industrial residues containing titanium in sulphate form, in particular as Contain titanyl sulfate and possibly other recyclable substances. These residues fall during proceedings in which a mineral or ore is digested by a sulfuric acid solution during cleaning of continuously circulating solutions to remove the unwanted elements such as titanium or To remove iron, or when treating mother liquors or digestion residues. They generally contain Titanyl sulphate accompanied by iron sulphate and possibly other sulphates, for example ammonium sulphate. During their separation, for example by filtering, the residues are treated with sulfuric acid Enriched mother liquors, the weight of which can reach 50% or more of the total weight.
Es ist bekannt, daß aus Titan-haltigen schwefelsauren Lösungen Titanoxidhydrate niedergeschlagen und abgetrennt werden können. Je nach den dabei eingehaltenen Bedingungen erhält man die TiOvModifikationen Rutil und Anatas (Titanium, 2. Auflage. 1966, S. 256/7 und 301).It is known that sulfuric acid from titanium-containing Solutions titanium oxide hydrates precipitated and separated. Depending on the adhered to Conditions one obtains the TiOv modifications rutile and anatase (Titanium, 2nd edition. 1966, p. 256/7 and 301).
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Rückgewinnung von Titan in Form eines späteren verwendbaren Oxidhydrats aus Industrierückständen bereitzustellen, mit dessen Hilfe auch die im Rückstand enthaltenen SO4- - Ionen, die entweder aus freier Schwefelsäure oder aus der Zersetzung der Sulfate, insbesondere von Titan und Eisen stammen, wiedergewonnen werden. Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Rückgewinnung der gegebenenfalls vorhandenen löslichen Sulfate, gleichzeitig mit den SO4 - - Ionen.The invention was based on the object of providing a process for the recovery of titanium in the form of a later usable oxide hydrate from industrial residues, with the aid of which the SO 4 - ions contained in the residue, either from free sulfuric acid or from the decomposition of the sulfates, in particular come from titanium and iron, can be recovered. Another object of the invention is to recover any soluble sulfates present, at the same time as the SO 4 - ions.
Überraschenderweise hat sich nun gezeigt, daß die gestellte Aufgabe gelöst und gleichzeitig eine selektive Trennung des Titans von dem in den Rückständen enthaltenen Eisen erreicht werden kann, wenn die Rückstände in einer wäßrigen schwach schwefelsauren Lösung suspendiert und in einem zweistufigen Verfahren unter Zusatz, von Kaolin in der zweiten Stufe jeweils bei 80 bis 160" C behandelt werden.Surprisingly, it has now been shown that the problem posed is achieved and, at the same time, a selective one Separation of the titanium from the iron contained in the residues can be achieved when the residues suspended in an aqueous weak sulfuric acid solution and in a two-step process with the addition of kaolin in the second stage at 80 to 160 "C each.
Gegenstand der Erfindung ist das im Patentanspruch bezeichnete Verfahren zur Rückgewinnung von in Industrierückständen in Sulfatform enthaltenem Titan und gegebenenfalls verwertbaren Sulfaten weiterer Elemente. Die Industrierückstände können dabei zunächst mit einem Teil der in der vorletzten Stufe des Verfahrens erhaltenen schwach schwefelsauren wäßrigen Phase gewaschen werden.The subject of the invention is the process for the recovery of industrial residues, which is described in the claim Titanium contained in sulphate form and possibly usable sulphates of other elements. The industrial residues can initially be mixed with a part of the penultimate stage of the process obtained weakly sulfuric acid aqueous phase are washed.
Die Erfindung wird mit Bezug auf die beigefügte Zeichnung näher erläutert. Gemäß der in F i g. 1 gezeigten Ausführungsform wird das Ausgangsmaterial S unmittelbar in der Stufe B gelöst oder in Suspension gebracht und zwar in einer sauren wiederverwendeten Lösung L9, worauf die Lösung oder Suspension auf eine Temperatur zwischen 80 bis 160°C während einer Zeitdauer von 0,5 bis 6 Stunden erwärmt wird. Am Ende dieses Zeitraums ist der Hauptteil und gegebenenfalls die Gesamtmenge des Titans in Form von Titanoxidhydrat niedergeschlagen, das in der Stufe F abgetrennt wird, während die anderen Sulfate gelöst bleiben. Der Niederschlag 5s, der in der Stufe G gewaschen und dann gebrannt wird liefert ein Produkt Sw, dessen chemische Zusammensetzung sich derjenigen des Rutils nähert.The invention is explained in more detail with reference to the accompanying drawing. According to the in F i g. 1, the starting material S is immediately dissolved or suspended in step B in an acidic reused solution L9, whereupon the solution or suspension is heated to a temperature between 80 to 160 ° C. for a period of 0.5 to 6 hours is heated. At the end of this period, the major part and, if appropriate, all of the titanium has precipitated in the form of titanium oxide hydrate, which is separated off in stage F , while the other sulfates remain dissolved. The precipitate 5s, which is washed in stage G and then fired, gives a product Sw, the chemical composition of which approaches that of rutile.
Die Waschlösung L\ \ wird als L\ 2 dann als Lq in die Stufe
B zurückgeführt, während die Lösung Ls, die aus der Stufe F stammt und die von dem Titanoxidniederschlag
abgetrennten Sulfate enthält, in die Stufe C zusammen mit nichtgebranntem Kaolin eingeführt wird. Die dabei
erhaltene Suspension wird dann während 1 bis 6 Stunden auf eine Temperatur zwischen 80 und 160°C erwärmt.
Die zugesetzte Kaolinmenge ist so gewählt, daß die im Kaolin enthaltenen und Sulfate liefernden Oxide
im Überschuß mit Bezug auf die Menge an freier und freisetzbarer Schwefelsäure, die in der flüssigen Phase
L5 enthalten ist, vorhanden sind. In der Stufe D erhält
man eine Lösung Li, die die löslichen Sulfate, insbesondere Aluminiumsulfate enthält, und einen Feststoff Si.
Ein Teil des Filtrats L\ wird in die Stufe B als Lösung Lg
zurückgeführt, während der andere Teil, der bei Habgeführt
wird, zum Abtrennen von Aluminiumsulfat als solchem oder in Form von Alaunen oder erneut zum Behandeln
von aluminiumsilicathaltigem Material mit Schwefelsäure zur Herstellung von Aluminiumoxid verwertet
werden kann. Der Feststoff Si wird in der Stufe E
zum Produkt Sb gewaschen, dann von dem Waschwasser abgetrennt und letzteres als L6 in die Stufe B zurückgeführt.
Gemäß der in F i g. 2 dargestellten Ausführungsform wird das Ausgangsmaterial S zunächst in Stufe A mit
einer begrenzten Menge einer praktisch neutralen im Kreis geführten Lösung Lg gewaschen und hierdurch in
eine saure Lösung L4 und einen wenig sauren Feststoff S4 getrennt. L4 entspricht in Zusammensetzung und Volumen
den Mutterlaugen im Ausgangsmaterial. S4 wird in Stufe B in einer im Kreis geführten Lösung L9 gelöst
oder suspendiert. Diese Lösung oder Suspension wird dann während 0,5 bis 6 Stunden bei einer Temperatur
zwischen 80 und 1600C gehalten. Danach ist der Hauptteil
oder alles Titan in Form von Titanoxidhydrat niedergeschlagen, während die übrigen vorhandenen Sulfate
insgesamt oder nahezu insgesamt gelöst bleiben. Dieser Niederschlag S5 aus Stufe F, den man in Stufe G
zum Produkt Sn wäscht, wird gebrannt. Nach dieserThe washing solution L \ \ is then returned as L \ 2 as Lq to stage B , while the solution Ls, which comes from stage F and contains the sulphates separated from the titanium oxide precipitate, is introduced into stage C together with unburnt kaolin. The suspension obtained in this way is then heated to a temperature between 80 and 160 ° C. for 1 to 6 hours. The amount of kaolin added is selected so that the oxides which are contained in the kaolin and which produce sulfates are present in excess with respect to the amount of free and releasable sulfuric acid contained in the liquid phase L 5. In stage D , a solution Li is obtained which contains the soluble sulfates, in particular aluminum sulfates, and a solid Si. Part of the filtrate L \ is returned to stage B as solution Lg, while the other part, which is carried out at Hab, is used to separate aluminum sulfate as such or in the form of alums or to treat aluminum silicate-containing material again with sulfuric acid to produce aluminum oxide can be recovered. The solid Si is washed in stage E to give the product Sb, then separated from the washing water and the latter is returned to stage B as L 6.
According to the in F i g. 2, the starting material S is first washed in stage A with a limited amount of a practically neutral circulating solution Lg and thereby separated into an acidic solution L 4 and a slightly acidic solid S 4 . L 4 corresponds in composition and volume to the mother liquors in the starting material. S 4 is dissolved or suspended in stage B in a circulating solution L9. This solution or suspension is then kept at a temperature between 80 and 160 ° C. for 0.5 to 6 hours. Thereafter, most or all of the titanium is deposited in the form of titanium oxide hydrate, while the remaining sulfates present remain in total or almost in total dissolved. This precipitate S5 from stage F, which is washed in stage G to give product Sn, is burned. After this
bo Behandlung weist das erhaltene Produkt eine chemische Zusammensetzung, ähnlich derjenigen von Rutil auf. Die Waschlösung Ln wird in Stufe B wiederverwendet. Der von dem Titanoxidniederschlag abgetrennten Sulfatlösung L5 fügt man in C eine saure Lösung L4 sowieAfter treatment, the product obtained has a chemical composition similar to that of rutile. The washing solution Ln is reused in stage B. The sulfate solution L 5 separated from the titanium oxide precipitate is added to C and an acidic solution L 4
b5 Kaolin zu, das vorher zwischen 650° und 7500C gebrannt worden ist. Dann bringt man diese Suspension während 1 bis 6 Stunden auf eine Temperatur von 80 bis 1600C. Die Kaolinmenge wird derart gewählt, daß amb5 to kaolin which has been previously fired between 650 ° and 750 0 C. Then bringing this suspension for 1 to 6 hours at a temperature of 80 to 160 0 C. The kaolin is chosen such that at the
Ende dieses Zeitraums das Milieu praktisch neutral ist. Auf diese Weise erhält man bei der Trennung in D eine Lösung Z-i, die lösliche Sulfate, insbesondere Aluminiumsulfat enthält, und einen festen Niederschlag S\. Die Lösung enthält hauptsächlich SO4 ~~ Ionen, die als freie Schwefelsäure oder als Sulfate im Ausgangsmaterial enthalten waren, die anderen, gegebenenfalls in diesem Material enthaltenen löslichen Sulfate, und einen Teil des Aluminiums aus dem eingesetzten Kaolin. Ein Teil der Lösung L\ wird in Stufe A als Lösung Ls zum Waschen des Ausgangsmaterials und gegebenenfalls in Stufe B als Lösung Li0 wiederverwendet, um die Konzentration an freier Schwefelsäure in dem Milieu während der ersten Hydrolyse einzustellen. Der Rest kann verwertet werden, beispielsweise durch Extrahieren des Aluminiumsulfats als solches oder in Form von verschiedenen Alaunen oder durch Wiedereinführen in einen Behandlungszyklus für aluminiumsilicathaltiges Material mit Schwefelsäure zur Herstellung von Aluminiumoxid bzw. Tonerde oder Aluminiumsulfat. Der in Stufe D erhaltene Feststoff bzw. Rückstand S\ wird in Stufe E zum Produkt Se gewaschen und die Waschlösung L6 mit den Lösungen Z-10 und L\ \ zur Lösung Lg kombiniert, die zur ersten Hydrolyse in die Stufe ßeingeführt wird.At the end of this period the milieu is practically neutral. In this way, the separation in D gives a solution Zi which contains soluble sulphates, in particular aluminum sulphate, and a solid precipitate S \. The solution mainly contains SO 4 ~~ ions that were contained in the starting material as free sulfuric acid or as sulfates, the other soluble sulfates that may be contained in this material, and some of the aluminum from the kaolin used. Part of the solution L \ is reused in stage A as solution Ls for washing the starting material and optionally in stage B as solution Li 0 in order to adjust the concentration of free sulfuric acid in the medium during the first hydrolysis. The remainder can be used, for example by extracting the aluminum sulfate as such or in the form of various alums or by reintroducing it into a treatment cycle for aluminum silicate-containing material with sulfuric acid to produce aluminum oxide or alumina or aluminum sulfate. The solid or residue S \ obtained in stage D is washed in stage E to give product Se and the washing solution L 6 is combined with solutions Z-10 and L \ \ to form solution Lg , which is introduced into stage ß for the first hydrolysis.
Die zweite Hydrolyse kann mit entweder ungebranntem Kaolin bei Unterdruck, beispielsweise bei 1600C durchgeführt werden, oder mit einem zwischen 600° und 750°C gebrannten Kaolin, wobei sich die Hydrolysetemperatur etwa im Bereich der Siedetemperatur befindet. The second hydrolysis may either uncalcined kaolin at reduced pressure, for example at 160 0 C are carried out, or a fired between 600 ° and 750 ° C kaolin, wherein the hydrolysis temperature is approximately in the region of the boiling temperature.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in an sich bekannten Einrichtungen durchgeführt werden: Etwa in beheizten und mit Rührwerk versehenen Behältern, die bei Atmosphärendruck oder Unterdruck arbeiten, um die Oxidniederschläge oder die Umsetzung mit Kaolin zu erhalten, während Filter zum Trennen der Niederschläge von den flüssigen Phasen verwendet werden können. Diese Filter-, Wasch- und Trocknungsabschnitte enthalten.The method according to the invention can be carried out in devices known per se: for example in heated and stirrer-equipped containers that work at atmospheric pressure or negative pressure to get the oxide precipitates or the reaction with kaolin, while filters to separate the precipitates of the liquid phases can be used. These filtering, washing and drying sections contain.
4040
Beispiel 1
(erläutert in Fig. 1)example 1
(explained in Fig. 1)
Man verwendet 700 kg eines Ausgangsmaterials 5, eine Mischung aus eisen-, titan-, aluminium- und ammoniumhaltigen Niderschlägen, die durch Reaktion eines Aluminiumsilicatminerals mit Schwefelsäure geliefert werden und 65,1 Gewichtsprozent Schwefelsäure insgesamt und 27,2 Gewichtsprozent freie Schwefelsäure enthalten. 700 kg of a starting material 5, a mixture of iron, titanium, aluminum and ammonium-containing, are used Precipitation caused by the reaction of an aluminum silicate mineral with sulfuric acid and contain 65.1 percent by weight total sulfuric acid and 27.2 percent by weight free sulfuric acid.
Diese Mischung enthält:This mix contains:
Der Ausgangsstoff S wird in der Stufe B in einer sauren Lösung Lj in Suspension gebracht, die durch eine Mischung der flüssigen Fraktionen Lg, L12 und L\ \ gebil det wird, die aus den Stufen D, fund C7 geliefert werden.The starting material S is brought into suspension in stage B in an acidic solution Lj , which is formed by a mixture of the liquid fractions Lg, L12 and L \ \ , which are supplied from stages D, and C7.
Die Lösung L9 umfaßt 5365 kg und besitzt folgende Zusammensetzung:Solution L 9 comprises 5365 kg and has the following composition:
4,73% Al2O3
0,43% Fe2O3
1,25% NH3
24,76% H2SO4 insgesamt4.73% Al 2 O 3
0.43% Fe 2 O 3
1.25% NH 3
24.76% total H 2 SO 4
(6,27% freie H2SO4 und
18,49% gebundene H2SO4)
68.83% H2O + Verschiedenes(6.27% free H 2 SO 4 and
18.49% bound H 2 SO 4 )
68.83% H 2 O + miscellaneous
Dann wird diese Suspension während 1 h auf eine Temperatur von 160° C gebracht.This suspension is then brought to a temperature of 160 ° C. for 1 hour.
Am Ende dieser ersten Hydrolyse ergibt sich nach Abkühlen ein Niederschlag S5 in der Stufe F, der in der Stufe G mit 119 kg Wasser gewaschen wird und einen Niederschlag Sn ergibt. Dieser gewaschene Niederschlag in einer Menge von 560 kg enthält das gesamte TiO2, das in dem ursprünglichen Ausgangsmaterial S enthalten war, und ergibt nach Brennen ein Produkt, das eine chemische Zusammensetzung aufweist, die ähnlich derjenigen von Rutil ist.At the end of this first hydrolysis, after cooling, a precipitate S5 results in stage F, which is washed with 119 kg of water in stage G and results in a precipitate Sn. This washed precipitate in an amount of 560 kg contains all of the TiO 2 contained in the original raw material S , and upon firing gives a product having a chemical composition similar to that of rutile.
Die Lösung Ln, die durch Waschen in der Stufe G erhalten wird, wird in die Stufe Bzurückgeführt.The solution Ln obtained by washing in stage G is returned to stage B.
Die Lösung L5, die in der Stufe F anfällt, umfaßt 6021 kg und enthält lösliches Aluminium-, Eisen-III- und Ammoniumsulfat und wird in die Stufe C eingeführt. In dieser Lösung wird unbehandeltes Kaolin in einer Menge von 365 kg und folgender Zusammensetzung in Suspension gebracht:The solution L5, which is obtained in stage F , comprises 6021 kg and contains soluble aluminum, iron (III) and ammonium sulfate and is introduced into stage C. Untreated kaolin is suspended in this solution in an amount of 365 kg and the following composition:
Diese Suspension wird auf 1600C während 1 h gebracht. This suspension is brought to 160 ° C. for 1 h.
Am Ende dieser zweiten Hydrolyse wird der Inhalt der Stufe C in die Stufe D zum Abtrennen der flüssigen Phase L\ von der festen Phase S\ gebracht.At the end of this second hydrolysis, the contents of stage C are transferred to stage D to separate the liquid phase L \ from the solid phase S \ .
Die Lösung L\ umfaßt 5535 kg und wird teilweise in die Stufe ßals Lösung Le zurückgeführt.The solution L \ comprises 5535 kg and is partially returned to the stage ß as solution Le.
Die flüssige Fraktion L,, die bei H abgeführt wird, umfaßt 1238 kg und besitzt folgende Zusammensetzung: The liquid fraction L ,, which is discharged at H , comprises 1238 kg and has the following composition:
Der Feststoff S\ wird in der Stufe Emit 782 kg Wasser gewaschen und die feste Phase 5b von der flüssigen Phase L6 abgetrennt.The solid S \ is washed in the E stage with 782 kg of water and the solid phase 5b is separated from the liquid phase L 6 .
Der Feststoff Se umfaßt 676 kg und hat folgende Zusammensetzung: The solid Se comprises 676 kg and has the following composition:
bObO
b5b5
Die flüssige Phase L6, die in die Stufe B zurückgeführtThe liquid phase L 6 , which is returned to stage B.
wird, umfaßt 962 kg und besitzt folgende Zusammensetzung: is, contains 962 kg and has the following composition:
Auf diese Weise ist das gesamte in dem ursprünglichen Ausgangsstoff S enthaltene Titan in der Stufe G isoliert und kann als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Titan dienen. Die ursprünglich in dem Ausgangsmaterial 5 enthaltene Schwefelsäure findet sich in Form des Feststoffs S§ und in der flüssigen Phase Lt wieder.In this way, all of the titanium contained in the original starting material S is isolated in stage G and can be used as starting material for the production of titanium. The sulfuric acid originally contained in the starting material 5 is found again in the form of the solid S§ and in the liquid phase Lt.
Beispiel 2 (erläutert in F i g. 2)Example 2 (explained in Fig. 2)
Man verwendet 1000 kg Rückstand S, eine Mischung eisen-, titan-, aluminium- und ammoniakhaltigen Niederschlägen, die aus dem Aufschluß eines aluminiumsilicathaltigen Minerals mit Schwefelsäure stammen und 65% H2SO4 insgesamt und 27,1% freie Schwefelsäure enthalten.1000 kg of residue S is used, a mixture of iron, titanium, aluminum and ammonia-containing precipitates which originate from the digestion of an aluminum silicate-containing mineral with sulfuric acid and contain 65% H 2 SO 4 in total and 27.1% free sulfuric acid.
Diese Mischung enthält in Form von Sulfaten:This mixture contains in the form of sulfates:
Dieses Material wird in der Stufe A mit 500 kg der wiederverwendeten Lösung L8 enthaltend 7,7 Gewichtsprozent Al2O3,1,1% NH3,22% H2SO4 insgesamt und 69,2% Wasser und Verschiedenes, gewaschen. In stage A, this material is washed with 500 kg of the reused solution L 8 containing 7.7% by weight Al 2 O 3 , 1.1% NH 3 , 22% H 2 SO 4 in total and 69.2% water and miscellaneous.
Man erhält 500 kg einer sauren Lösung L4 enthaltend:500 kg of an acidic solution L 4 are obtained containing:
1,1% AhO3 1.1% AhO 3
3.3% NH3
67,6% H2SO4 insgesamt3.3% NH 3
67.6% total H 2 SO 4
(54,4% freie H2SO4) 28% H2O -I- Verschiedenes(54.4% free H 2 SO 4 ) 28% H 2 O -I- miscellaneous
Dann wird diese Suspension während einer Zeitdauer von 3 h auf Siedetemperatur gebracht, die etwa bei 1040C liegt.This suspension is then brought to the boiling temperature, which is approximately 104 ° C., over a period of 3 hours.
Am Ende dieser ersten Hydrolyse wird in der Stufe F ein Niederschlag 55 erhalten, der in der Stufe G mit 415 kg Wasser gewaschen wird. Der dadurch erhaltene Feststoff Lu, der ein Gewicht von etwa 88 kg aufweist, enthält praktisch das gesamte TiO2, das in der ursprünglichen Mischung vorhanden war. Dieser Niederschlag ergibt nach Brennen ein Produkt, das eine chemische Zusammensetzung aufweist, die etwa derjenigen des Rutils entspricht.At the end of this first hydrolysis, a precipitate 55 is obtained in stage F , which is washed in stage G with 415 kg of water. The solid Lu obtained in this way, which has a weight of about 88 kg, contains practically all of the TiO 2 that was present in the original mixture. After firing, this precipitate gives a product which has a chemical composition which corresponds approximately to that of rutile.
Die Waschlösung Ln, die in der Stufe Fin einer Menge von 2942 kg anfällt und lösliches Aluminium-, Eisen- III- und Ammoniumsulfat enthält, wird in die Stufe C ebenso wie die saure Lösung L4 aus der Stufe A geführt. In dieser Mischung aus den Lösungen L4 und L5 werden 492 kg gebranntes Kaolin enthaltend:The washing solution Ln, which is obtained in the Fin stage in an amount of 2942 kg and contains soluble aluminum, iron ( III) and ammonium sulfate, is fed into stage C just like the acidic solution L 4 from stage A. This mixture of solutions L 4 and L5 contains 492 kg of burnt kaolin:
43,6% Al2O3 43.6% Al 2 O 3
1,1% Fe2O3 1.1% Fe 2 O 3
2,2% TiO2 2.2% TiO 2
53,0% SiO2 + Verschiedenes53.0% SiO 2 + miscellaneous
in Suspension gebracht.brought into suspension.
Diese Suspension wird dann während 5 h zum Sieden gebracht. Am Ende dieser zweiten Hydrolyse wird der Inhalt der Stufe C in die Stufe D überführt, um die Abtrennung von flüssigen Phasen L\ von dem Feststoff Si vorzunehmen.This suspension is then brought to the boil for 5 hours. At the end of this second hydrolysis, the contents of stage C are transferred to stage D in order to separate liquid phases L \ from the solid Si.
Am Ausgang der Stufe D sind 2698 kg der Lösung L, vorhanden, die teilweise in die Stufe A als Lösung L\ zurückgeführt wird, wie vorstehend beschrieben wurde. Die nicht zurückgeführte flüssige Fraktion Li, die bei Habgeführt wird, umfaßt 2198 kg und besitzt folgende Zusammensetzung:At the exit of stage D , 2698 kg of solution L are present, some of which is returned to stage A as solution L \ , as described above. The liquid fraction Li not recycled, which is carried out at Hab, comprises 2198 kg and has the following composition:
sowie einen wenig sauren Feststoff 54, der 1000 kg mit geringen Verlusten darstellt und folgende Zusammen-Setzungen aufweist:and a slightly acidic solid 54, which is 1000 kg with represents low losses and has the following compositions:
6,3% Al2O3 6.3% Al 2 O 3
6.6% Fe2O3 6.6% Fe 2 O 3
3,6% TiO2 3.6% TiO 2
3,0% NH3 3.0% NH 3
42,3% H2SO4 gebunden42.3% H 2 SO 4 bound
38,2% H2O + Verschiedenes38.2% H 2 O + miscellaneous
Der Feststoff S4 wird in der Stufe B in einer Lösung L·, in Suspension gebracht, wobei die Lösung L9 aus der Stufe £ stammt und ein Gewicht von etwa 2030 kg aufweist, wobei die Zusammensetzung folgende ist:In stage B, the solid S 4 is brought into suspension in a solution L, the solution L9 originating from stage E and having a weight of about 2030 kg, the composition being as follows:
1.9% Al2O3 1.9% Al 2 O 3
0.3% NH3 0.3% NH 3
5,5% H2SO4 insgesamt5.5% total H 2 SO 4
92.3% H2O + Verschiedenes92.3% H 2 O + miscellaneous
bobo
7,5% Al2O3 7.5% Al 2 O 3
1,2% NH3 1.2% NH 3
22,0% H2SO4 gebunden22.0% H 2 SO 4 bound
69,1% H2O + Verschiedenes69.1% H 2 O + miscellaneous
Der Feststoff Si wird in der Stufe £mit 1629 kg Wasser gewaschen und es wird eine Trennung des Feststoffes S6 und der flüssigen Phase L6 vorgenommen.The solid Si is washed in stage £ with 1629 kg of water and the solid S 6 and the liquid phase L 6 are separated .
Der abgetrennte Feststoff bzw. Rückstand Sf1 umfaßt 1201 kg und folgende Zusammensetzung:The separated solid or residue Sf 1 comprises 1201 kg and the following composition:
Auf diese Weise ist das gesamte in dem ursprünglichen Ausgangspunkt 5 enthaltene Titan in der Stufe G isoliert und kann als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Titan verwendet werden. Desgleichen findet sich die in dem ursprünglichen Ausgangsstoff S enthalteneIn this way, all of the titanium contained in the original starting point 5 is isolated in the G stage and can be used as a starting material for the production of titanium. The one contained in the original starting material S is also found
Schwefelsäure in folgender Form wieder:Sulfuric acid in the following form:
— als Feststoff Se, eine Mischung von Eisen-, Aluminium-, Ammonium- und Siliciumsulfat,- as a solid Se, a mixture of iron, aluminum, Ammonium and silicon sulfate,
— als Lösung L\, eine wäßrige Lösung von neutralen Aluminium- und Ammoniumsulfaten, die in H verwendbarist. - as solution L \, an aqueous solution of neutral aluminum and ammonium sulfates, which can be used in H.
Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings
IOIO
1515th
2020th
3535
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