DE2755566A1

DE2755566A1 - Glass capillary gas chromatograph splitter - integral with displacement tube sealed against evaporator tube

Info

Publication number: DE2755566A1
Application number: DE19772755566
Authority: DE
Inventors: Ernst Kruecken; Erich Dr Lux; Wolfgang Merks
Original assignee: Hewlett Packard GmbH Germany
Current assignee: Hewlett Packard GmbH Germany
Priority date: 1977-12-13
Filing date: 1977-12-13
Publication date: 1979-06-21

Abstract

A splitter in the spray block of a gas chromatograph includes a displacement tube, a footing and a splitter as an integral unit. A packing seals off the evaporator tube in the lower part of the displacement tube. The result is a simple splitter which is easy to handle. It is well suited both to an operation with glass capillary columns and for packed columns.

Description

Splitter für die Glaskapillar-GaschromatographieSplitter for glass capillary gas chromatography

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung im Einspritzblock eines Gaschromatographen zum Aufteilen eines Gas stromes bestehend aus einem Einspritzteil mit einem Verdrängerrohr und einem Glasverdampfer und einem Fußteil mit Befestigungsmöglichkeit am Gehäuse des Ofens,mit einem Austritt für den abgesplitteten Teil des Gasstromes und einem Anschluß für eine Glaskapillare.The invention relates to a device in the injection block of a gas chromatograph for dividing a gas flow consisting of an injection part with a displacement tube and a glass evaporator and a foot part that can be attached to the housing of the furnace, with one outlet for the split off part of the gas flow and one Connection for a glass capillary.

Zunehmend sollen Gaschromatographen mit gepackten Säulen mit Glaskapillaren betrieben werden können und es treten Probleme bei der Befestigung der bis zu 100 m langen Glaskapillaren auf. Bekannte Pt-Ir-Kapillaren zur Kupplung sind unerwünscht, weil dadurch katalytische Reaktionen am Metall begünstigt werden und Restriktionen in der Kapillare auftreten. Bei PTFE-Schrumpfschlauch stört die nicht genügende Stabilität des Materials bei höheren Temperaturen.Gas chromatographs with packed columns with glass capillaries are to be increasingly used can be operated and there are problems with the attachment of up to 100 m long glass capillaries. Known Pt-Ir capillaries for coupling are undesirable, because this promotes catalytic reactions on the metal and creates restrictions occur in the capillary. In the case of PTFE shrink tubing, this is not enough Stability of the material at higher temperatures.

Die Verwendung bekannter Adapter im Ofen des Gaschromatographen ist nicht zufriedenstellend, da die Montage des Einspritzblocks mit dem Splitter im Ofen schwierig ist und die Dichtung nicht befriedigt. Deshalb treten bei der Reinigung des Glasverdampfers Schwierigkeiten auf.The use of known adapters in the furnace of the gas chromatograph is not satisfactory because the assembly of the injection block with the splitter in the Furnace is difficult and the Poetry unsatisfied. Therefore step have difficulty cleaning the glass vaporizer.

Aufgabe der Erfindung ist es, einen einfachen Splitter für Gaschromatographen zu entwickeln, der sich durch gute Handhabbarkeit auszeichnet und bei einem wahlweisen Betrieb sowohl für Glaskapillarsäulen als auch für gepackte Säulen geeignet ist. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß Verdrängerrohr und Fußteil einteilig sind und im unteren Bereich des Verdampferrohrs eine Dichtung vorhanden ist.The object of the invention is to provide a simple splitter for gas chromatographs to develop, which is characterized by good manageability and with an optional Operation is suitable for both glass capillary columns and packed columns. This object is achieved in that the displacement tube and foot part are in one piece and there is a seal in the lower area of the evaporator tube.

Vorteile ergeben sich bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung insbesondere bei der Montage und bei der Reinigung. Der Chromatograph ist universell für gepackte Säulen und Glaskapillaren verwendbar, da der Umbau schnell vor sich geht und die Umrüstkosten gering sind. Aufgrund günstiger Dimensionierungen können 2 Kapillarsysteme hintereinander eingebaut werden.Advantages result in particular from the device according to the invention during assembly and cleaning. The chromatograph is universal for packed Columns and glass capillaries can be used because the conversion is quick and the Conversion costs are low. Due to the favorable dimensions, 2 capillary systems be installed one behind the other.

Durch die vorgeschlagene Umrüstung ist eine besonders einfache Aufhängung der Kapillarsäule möglich. Die Erfindung ist in der Zeichnung beispielhaft dargestellt und im folgenden näher beschrieben. Es zeigen: Figur 1 die aufgehängte Glaskapillare mit den beiden Adaptern am Ofen; Figur 2 einen einteiligen Verdampfer mit eingebautem Splitter; Figur 3 ein Testchromatogramm.The proposed conversion is a particularly simple suspension the capillary column possible. The invention is shown by way of example in the drawing and described in more detail below. They show: FIG. 1 the suspended glass capillary with the two adapters on the stove; Figure 2 shows a one-piece evaporator with built-in Splinter; Figure 3 is a test chromatogram.

Statt komplizierter Aufhängevorrichtungen erfüllt ein Aluminiumwinkel 1 die Halterung der Glaskapillare 2. Der Anschluß der Kapillaren auf der einen Seite an den Einspritzblock und am Ende an den Detektor geschieht durch die beiden Adapter 3,4. Während die Adaption bei 4, an die sich im allgemeinen ein FID-Detektor anschließt, mit handelsüblichen Teilen zu bewerkstelligen ist, treten beim Einspritzblock 3 Schwierigkeiten auf, die daher rühren, daß ein Teil des mit der Substanz beladenen Trägergasstromes vor dem Eintritt in die Kapillare 2 abgeleitet werden muß.Instead of complicated hanging devices, an aluminum bracket fulfills the requirements 1 the holder of the glass capillary 2. The connection of the capillaries on one side to the injection block and at the end to the detector is done through the two adapters 3.4. While the adaptation at 4, which is generally followed by an FID detector, can be achieved with commercially available parts, occur at injection block 3 Difficulties arising from that part of the with the Substance-laden carrier gas flow diverted before entering the capillary 2 must become.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht die Einspritzvorrichtung, in die der Splitter integriert ist, im wesentlichen aus nur einem Teil 5. Dadurch treten insbesondere bei der Montage Vereinfachungen auf, denn der Splitter 6 zur Ableitung des abgesplitteten Gasstromes kann beim Einbau in den Ofen optimal ausgerichtet werden und die Lage wird durch das Festziehen nicht mehr verändert. Dadurch ist es sogar möglich, 2 Säulen im Ofen unterzubringen. In der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird vorzugsweise eine Dichtung 7 aus Teflon-Glimmer mit einem Außendurchmesser von 6,2 und einem Innendurchmesser von 3 mm verwendet. Dieses Dichtungsmaterial garantiert aufgrund seines großen Wärmeausdehnungsvermögens absolute Dichtigkeit zwischen Glasverdampfer 10 und Verdrängerrohr 9 bei höheren Temperaturen und leichte Demontage des Glasverdampfers 10 in der Kälte. Der Fußteil 8 der Eingabevorrichtung wird bis an das untere Ende des Verdrängerrohrs 9 aufgebohrt. Die Dichtung 7 sichert dadurch einen festen Halt des Glasverdampfers 10, in den die zu analysierende Probe eingespritzt wird und der von oben her von einem Inertgasstrom durchströmt wird. Von unten wird, abgedichtet von den Dichtungen 11 und der Überwurfmutter 12, ein Ende der Kapillare 2 in den Glasverdampfer 10 gesteckt, wobei die Stelle, an der der Gasstrom aufgeteilt wird, soweit in den Einspritzblock verlegt wird, daß dort auch die Verdampfertemperatur erreicht wird. Von besonderem Vorteil ist die Zuverlässigkeit des Splitters und die einfache Handhabung bei der Montage und der Reinigung. Es wird durch Verwendung einer Glas-FID-Düse ein Allglas-System erreicht. Im geringen Tailing des Lösungsmittelpeaks (Fig. 3) trotz geringer Elektrometerabschwächung ist die Güte des Chromatogramms erkennbar, die zu einem sehr großen Teil von der Anschlußtechnik bestimmt ist. Die Güte des Splittersystems ist,aus analytischen Daten abgeleitet,als gut zu bezeichnen.In the device according to the invention, the injection device consists in which the splitter is integrated, essentially from only one part 5. As a result occur in particular during assembly simplifications, because the splitter 6 to Discharge of the split gas flow can be optimally aligned when it is installed in the furnace and the position is no longer changed by tightening. This is it is even possible to accommodate 2 columns in the oven. In the device according to the invention is preferably a seal 7 made of Teflon mica with an outer diameter of 6.2 and an inner diameter of 3 mm. This sealing material guarantees absolute tightness due to its high thermal expansion capacity between glass evaporator 10 and displacement tube 9 at higher temperatures and light Dismantling the glass evaporator 10 in the cold. The foot part 8 of the input device is drilled out to the lower end of the displacement tube 9. The seal 7 secures thereby a firm hold of the glass evaporator 10, in which the sample to be analyzed is injected and through which a stream of inert gas flows from above. From below, sealed by the seals 11 and the union nut 12, a End of the capillary 2 inserted into the glass evaporator 10, the point at which the gas flow is divided to the extent that it is laid in the injection block that there the evaporator temperature is also reached. The reliability is a particular advantage of the splitter and the easy handling during assembly and cleaning. It an all-glass system is achieved by using a glass FID nozzle. In the slightest Tailing of the solvent peak (Fig. 3) despite slight electrometer attenuation the quality of the chromatogram can be seen, which to a very large extent depends on the Connection technology is determined. The goodness of the splinter system is, from analytic Data derived can be described as good.

Claims

Device in the injection block of a gas chromatograph for dividing a gas flow, consisting of an injection part with a displacement pipe and a glass evaporator and a foot part that can be attached to the housing of the furnace, with one outlet for the split off part of the gas flow and one Connection for a glass capillary, characterized in that the displacement tube (9) and foot part (8) with splitter (6) are in one piece and in the lower region of the displacement tube (9) a seal (7) for sealing the evaporator tube (10) is present.