DE2754794A1

DE2754794A1 - Separation of oil-water emulsions - using improved coagulating agents injected into mixing stream with compressed air followed by separator

Info

Publication number: DE2754794A1
Application number: DE19772754794
Authority: DE
Inventors: Hans Heidenreich
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1977-12-09
Filing date: 1977-12-09
Publication date: 1979-06-13

Abstract

Dissolved, emulsified or suspended materials or an intimate mixt. of such materials in an aq. phase are separated by a process which has novel features both in mixing and in the coagulating agents used. It gives special results in chemical kinetics. The agents used can have a coagulating effect on emulsified or suspended phases or adsorb out genuinely dissolved phases. The reagents are made from an inorganic material of the base exchange ore type combined in various proportions with organic materials. Hydrophobic properties can be developed in some types. The mixing requires high shear, e.g. in a pin mill. Used for sepg. aq. mixts. of various components both dissolved and suspended e.g. cut oil emulsions. Gives improved mixing, low space requirement, energy saving, faster chemical reaction and lower reagent usage, high separation efficiency, and easy handling of the reagents by operators.

Description

Beschreibung der erfindung:Description of the invention:

Verfahren zur £iirninierung von geloesten, emulgierten und suspendierten Stoffen oder einem beliebigen Gemisch aus solchen Stoffen aus waessrigen Phasen; stoffliches Mittel zur Duchfuehrung dieses Verfahrens; Verfahren zur Herstellung des stofflichen Mittels.Process for the concentration of dissolved, emulsified and suspended Substances or any mixture of such substances from aqueous phases; material means to carry out this procedure; Method of manufacture of the material means.

Oezenetand der Erfindung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Eliminierung von geloesten, emulgierten und suspendierten Stoffen oder einem beliebigen Gemisch aus solchen Stoffen aus waessrigen Phasen. Durchgefuehrt vird das Verfahren durch die Kombination teils bereits bekannter Maschinen, Apparate und Bauteile aus der Verfahrenstechnik, teils unter Verwendung neuentwickelter technischer Gegenotzende unter Verwendung des erfindungsgemassen stofflichen Mittels und/oder seiner moeglichen Varianten. Dieses stoffliche Mittel Uwoder seine Varianten wird nach bestimmten neuentwickelten technischen Verfahren hergestellt; hieraus folgt, dass das Herstellungsverfahren fuer das stoffliche Mittel und /oder seine Varianten ebenfalls zum Gegenstand der hier beschriebenen Erfindung gehoert.Oezenetand of the invention The invention relates to a method for Elimination of dissolved, emulsified and suspended matter or any Mixture of such substances from aqueous phases. The procedure is carried out by combining machines, devices and components that are already known to some extent process engineering, partly using newly developed technical counterparts using the material agent according to the invention and / or its possible Variants. This material means Uwor its variants is according to certain newly developed technical process produced; it follows that the manufacturing process for the material means and / or its variants are also part of the The invention described here belongs to.

Die Anordnung und Zusammenschaltung bereits bekannter Maschinen, Apparate und Bauteile der Verfahrenstechnik sowie die linftegung neuentwickelter technischer Gegenstaende in du erfindungsgenaesse Verfahren fuehren zusammen mit der Abwendung des erfindungsgemaessen stofflichen Mittels und/ oder seiner Varianten zu bisher nicht bekannten Wirkungen bei der Ellninierung von geloeeten, e ulgierten und suspendierten Stoffen oder einem beliebigen Gemisch aus solchen Stoffen aus vsessrigen Phasen Diese Wirkunden sind zurueckzushren zur die durch du erfindungsgezaesse Verfahren moeglichen optimalen Energieaustaustauschvorgaenge zwischen den Reaktionspartnern sowie in bestimmten Faellen durch gesteuerte Uebergaenge zwischen laminarer und turbulenter Stroearung und umgekehrt.The arrangement and interconnection of already known machines and devices and components of process engineering as well as the establishment of newly developed technical Objects in the process of the invention lead together with the avoidance of the material agent according to the invention and / or its variants to previously unknown effects in the elimination of dissolved, ululated and suspended Substances or any mixture of such substances from acidic phases These effects are to be returned to the process by the invention possible optimal energy exchange processes between the Respondents and in certain cases through controlled transitions between laminar and turbulent flow and vice versa.

Stand der Technik Je nach der Natur der insbesondere als Abwasser anfallenden waessrigen Loesungen, Emulsionen und Suspensionen werden die verschiedenartigsten technischen Einrichtungen, teilweise in Kombination mit bestimmten chemischen Produkten eingesetzt. Trotzdem ist es gegenwaertig nicht moeglich, gewisse waessrige Systeme nach den Regeln der Abwassertechnik zu behandeln, da hierfuer die geeigneten Verfahren noch nicht vorhanden sind; in anderen Faellen ist der Stand der Technik nicht oder nicht mehr ausreichend, insbesondere waessrige Systeme als Abwasser so zu behandeln, dass diese nach Durchfuehrung der Behandlung keine Cefaehrung oder Belaestigung der Umwelt mehr darstellen Dies gilt z B. fuer solche waessrigen Systeme, die sehr fein verteilte sog. Synthetikoele enthalten und die bereits einen Uebergang zwischen kolloidalen und echten Loesungen darstellen. Dies gilt insbesondere fuer Systeme, in denen durch bestimmte Massnahmen, wie Beeinflussung der Oberflaechen- und Grenzschichtspannungen durch oberflaechenaktive Stoffe, durch Veraenderung der elektrischen Leit faehigkeit der inneren oder der aeusseren Phase, durch die Chelatierung bestimmter Inhaltsstoffe, durch die Ausbildung von Solvathuellen um emulgierte oder suspendierte Stoffe die Entmischung der Phasen verhindert oder doch sehr stark erschwert wird Im folgenden werden zum Stand der Technik der Trennung bestimmter wsessriger Systeme naehere Einzelheiten angegeben.State of the art Depending on the nature of the particular as wastewater The resulting aqueous solutions, emulsions and suspensions are very diverse technical facilities, sometimes in combination with certain chemical products used. Nevertheless, it is currently not possible to use certain aqueous systems to be treated according to the rules of wastewater technology, as the appropriate procedures for this are not yet available; in other cases the state of the art is not or no longer sufficient, in particular to treat aqueous systems as wastewater in such a way that that this does not cause any disturbance or nuisance after the treatment represent more of the environment This applies, for example, to such aqueous systems that are very contain finely distributed so-called synthetic oils and which already have a transition between represent colloidal and real solutions. This applies in particular to systems in which by certain measures, such as influencing the surface and boundary layer stresses by surface-active substances, by changing the electrical conductivity the inner or outer phase, through the chelation of certain ingredients, through the formation of solvation sources around emulsified or suspended substances Segregation of the phases is prevented or at least made very difficult in the following become closer to the state of the art in the separation of certain aqueous systems Details given.

1. Trennung von waessrigen Systemen, die vorwiegend als Metallbearbeitungs-Emulsionen verwendet werden (sog. Kuehlschmiermittel).1. Separation of aqueous systems, predominantly as metalworking emulsions used (so-called coolant lubricants).

Hierfuer werden bisher im Wesentlichen zwei Verfahren eingesetzt: das Saeureverfahren und das Flockungsverfahren. Beim erstgenannten Verfahren werden dem zu trennenden waessrigen System in den meisten Faellen anorganische Saeuren zugegeben, wodurch eine Phasentrennung erreicht werden soll. Dies war auch ohne weiteres moeglich, bis ausgesprochen saeurestabile waessrige Systeme auf Grund ihrer besonderen technologischen Eigenschaften die ueblichen Schmier- und Kuehlmittel weitgehend verdraengten. Die Anfangs einfache und unkomplizierte Anlagentechnik wich immer mehr einer verwickelten Technik und Technologie; um eine einigermassen zufriedenstellende Phasentrennung zu erzielen. So wurde z.B. die Verwendung von Waermeaustauschern erforderlich; die trotz Waermezufuhr meist immer noch recht hohen Zusaminehhangskraefte zwischen innerer und aeusserer Phase machten den Einsatz von Zentrifugen notwendig. Trotz dieser und anderer Massnahmen ergaben sich Trennungszeiten von 24 Stunden und mehr, wodurch die Behandlung von z B. groesserer Abwassermengen problematisch wurde. Die Neutralisation des Ablaufes erwies sich in der Mehrzahl der Faelle als unumgaenglich; dies wiederum fuehrte zu betraechtlichen Aufsalzungen. So far, two methods have essentially been used for this: the acid process and the flocculation process. In the first-mentioned procedure the aqueous system to be separated into the most cases inorganic Acids added, whereby a phase separation is to be achieved. This was also Possible without further ado, up to extremely acid-stable aqueous systems due to the usual lubricants and coolants due to their special technological properties largely displaced. The initially simple and uncomplicated system technology gave way more and more to an intricate technique and technology; to some extent to achieve satisfactory phase separation. For example, the use of Heat exchangers required; which are mostly still quite high despite the supply of heat Coherent forces between the inner and outer phase made the use of Centrifuges necessary. Despite these and other measures, there were separation times of 24 hours and more, whereby the treatment of e.g. larger amounts of wastewater became problematic. The neutralization of the process turned out to be in the majority the cases as unavoidable; this in turn led to considerable increases in salt.

Das sog. Flockungsverfahren beruht auf der Anwendung hydrolisierbarer Metallsalze, wie Eisen(II)-sulfat, Eisen(III)-chlorid, Magnesiumchlorid, Aluminiumsulfat, Aluminiumchlorid usw. Auch hier ist, wie beim Saeureverfahren, das Erreichen des isoelektrischen Punktes im Reaktionsgemisch erforderlich; dieser liegt bei den in Frage stehenden waessrigen systemen meist im sauren Bereich. Ziel des Flockungsver fahrens ist es, mit Hilfe der in bestimmten pH-Bereichen einsetzenden Hydroxidbildung kleinste Teilchen der inneren Phase an die Hydroxidflocken ansulagern und sie zusammen mit dem Hydroxid durch bekannte Trennverfahren aus der waessrigen Phase zu entfernen. Auch dieses Verfahren brachte solange gute Ergebnisse, bis es gelang, waessrige Systeme gegenueber einer Vielzahl von Metallsalzen zu stabilisieren.The so-called flocculation process is based on the use of hydrolyzable Metal salts such as iron (II) sulfate, iron (III) chloride, magnesium chloride, aluminum sulfate, Aluminum chloride, etc. Here, too, as in the acidic process, the achievement of the isoelectric point in the reaction mixture required; this lies with the in The aqueous systems in question are mostly acidic. Aim of the flocculation control It is useful with the help of the hydroxide formation that sets in in certain pH ranges Smallest particles of the inner phase accumulate on the hydroxide flakes and put them together with the hydroxide by known separation processes from the aqueous phase. This process, too, brought good results until it was aqueous To stabilize systems against a large number of metal salts.

Zum gegenwaertigen Zeitpunkt erweisen sich die sog. Adsorptionsverfahren noch am brauchbarsten zur Trennung waessriger Systeme. Grundgedanke hierbei ist, die durch Trennung freigesetzten Teilchen der inneren Phase sofort an ein adiorbierendes Medium ansulagern, um so zu verbind rnt dass ein erneutes In-Loesung-Gchen, eine Ba-euu1gierung oder eine Be-dispersion eintritt. Als solche drorptiten Medien verwendet man z.B. hydropiiobierte Kieselsaeure, Bentonite, Infusorienerde, gepulverte Kohle, gemahlenen Torf usw. Was jedoch die Adsorptions verfahren in zunehmendem Masse unwirksam macht, ist die Verwendung von hydrolisierbaren Metallsalzen als Bestandteil der zu ihrer Durchfuehrung notwendigen chemischen Produkte. Ein verfahrenstechnischer Nachteil der Adsorptionsverfahren besteht auch darin, dass die Reaktionsmittel nur in Pulverform angewendet werden koennen, womit ihrer Einsatzmoeglichkeit in kontinuierlich betriebenen Anlagen enge Grenzen gesetzt sind.At the present time, the so-called adsorption processes are found still most useful for separating aqueous systems. The basic idea here is the particles of the inner phase released by separation are immediately transferred to an adorbent Accumulate medium in order to connect in such a way that a new in-solution-process, a Ba-eu1gierung or a Be-dispersion occurs. Used as such drorptite media man e.g. hydroponized silica, bentonite, infusor earth, powdered coal, ground peat etc. What, however, the adsorption process is increasingly ineffective power is the use of hydrolyzable metal salts as part of the chemical products necessary for their implementation. A procedural one The disadvantage of the adsorption process is that the reactants only can be used in powder form, which means that they can be used continuously operated systems are tight limits.

Die fuer die Trennung waessriger Systeme der genannten Art angevendetetn physikalischen Verfahren werden wie folgt beschrieben: a) Das Elektrolyse-Verfahren. Bei diesem Verfahren geht zwangslaeufig zweiwertiges Eisen in Loesung; hierdurch wird eine kostspielige Nachbahandlung des Reaktionsgemisches unumgaenglich. Vielfach muss auch eine Vorbehandlung des zu trennenden vaessrigen Systems durchgefuehrt werden, um eine genuegend hohe alektrische Iaitfaeiigkeit zu erreichen.Those used for the separation of aqueous systems of the type mentioned physical processes are described as follows: a) The electrolysis process. In this process, divalent iron inevitably goes into solution; through this expensive post-treatment of the reaction mixture becomes unavoidable. Multiple A pretreatment of the aqueous system to be separated must also be carried out in order to achieve a sufficiently high electrical capability.

b) Die fraktionierte Destillation. In In Anlehnung an z.B. den Erhalt der einzelnen Schnitte bei der Erdoelverarbeitung versucht man hier, waessrige Systeme der genannten Art unter Ausnutzung der verschieden hohen Siedepunkte ihrer einzelnen Bestandteile zu trennen. Vielfach wird dabei jedoch das Vorhandensein von azeotropen Gemischen uebersehen, so dass die Kondensate oft unzulaessig hohe Anteile an unerwuenachten Substanzen enthalten.b) Fractional distillation. Based on e.g. the receipt of the individual cuts in oil processing one tries here, aqueous systems of the type mentioned taking advantage of the different high boiling points of their individual Separate components. In many cases, however, the presence of azeotropic Overlooked mixtures, so that the condensates often inadmissibly high proportions of unexpected Contain substances.

c) Die Duennschichtverdampfung. Da diese lediglich eine Abwandlung der fraktionierten Destillation darstellt, zeigt sie auch die gleichen Nachteile wie diese.c) The thin film evaporation. Since this is just a modification the fractional distillation, it also shows the same disadvantages like these.

d) Die Ultrafiltration. Mit den gegenwaertig auf den merkt betindlichen Anlagen koennen nur relativ geringe Mengen der genannten vaessrigen Erste e durchgesetzt werden. Der grundsaetzliche Nachteil dieses Verfahrens liegt Jedoch darin, dass als Rueckot nd nur eine bestimmte Qnreicherung der Bestandteile des waessrigen Systems erhalte wird.d) Ultrafiltration. With the current on the notices Systems can only enforce relatively small amounts of the aforementioned aqueous firsts will. However, the fundamental disadvantage of this method is that as a return only a certain enrichment of the constituents of the aqueous system will receive.

2. Trennung von waessrigen Systemen andererArt.2. Separation of other types of aqueous systems.

Waeesrige Systeme dieser Klasse sind beispielsweise solche, die Monomere und Polymere von Styrol und anderen Harzen, Iatices natuerlicher oder synthetischer Herkunft, Herbizide, Fungizide Insectizide usw. enthalten. Fuer dieses waessrigen Systeme gibt es bisher kein zufriedenstellend arbeitendes Trennverfahren; ihre Beseitigung ist nur durch thermische Vernichtung moeglich. Examples of aqueous systems in this class are those that contain monomers and polymers of styrene and other resins, latices more natural or synthetic Origin, herbicides, fungicides, insecticides, etc. contain. For this watery one Systems, there is currently no satisfactory separation process; their elimination is only possible through thermal annihilation.

3. Trennung von waessrigen Systemen, die ausser den bisher genannten Bestandteilen der inneren Phase auch komplexierte Schwermetall-Ionen enthalten.3. Separation of aqueous systems other than those mentioned so far Components of the inner phase also contain complexed heavy metal ions.

Die wichtigsten Komplexbildner, die in waessrigen Systemen angetroffen werden, sind Ammoniumverbindungen, schwache organische Saeuren und ihre Salse und vor allem solche Stoffe wie Nitrilotriessigsaeure, Aethylendinitrilotetraessigsaeure und Cyclohexylen (1,2)-dinitrilotetraesßigsaeure sowie deren Salze, hier vor allem deren Natriumsalze. The main complexing agents found in aqueous systems are ammonium compounds, weak organic acids and their salts and especially such substances as nitrilotriacetic acid, ethylenedinitrilotetraacetic acid and Cyclohexylen (1,2) -dinitrilotetraesäßsaeure and their salts, especially here their sodium salts.

Infolge der hohen Komplexbildungskonstanten der zuletzt genannten Stoffe erweist sich die Entfernung komplexierter Schwermetall-Ionen aus wassrigen Systemen als praktisch undurchfuehrbar. As a result of the high complex formation constants of the latter Substances proves to be the removal of complexed heavy metal ions from aqueous Systems as practically impracticable.

4. Trennung von waessrigen Systemen, bei denen rein oder ueberwiegend die Phasenbeziehung fluessig/fest besteht.4. Separation of aqueous systems where pure or predominantly the phase relationship liquid / solid exists.

In einer Vielzahl von Faellen ist es moeglich, die Phasentrennung im natuerlichen Schwerefeld oder im Schwerefeld einer geeigneten technischen Vorrichtung durchaufuehren; diese Phasentrennung ist auch vielfach durch Filtration moeglich. Es sind jedoch auch Dispersionen von Festatoffen vorhanden, die sich nur sehr schwer mit einem der genannten Verfahren abtrennen lassen und deren Zusammenlagerung zu groesseren Kornverbaenden mit den heute gebraeuchlichen Flockungshilfsmitteln nicht moeglich ist. In a variety of cases it is possible to separate the phases in the natural gravitational field or in the gravitational field of a suitable technical device to perform; this phase separation is also possible in many cases by means of filtration. However, there are also dispersions of solid substances that are very difficult to remove can be separated with one of the processes mentioned and their storage together larger grain composites with the flocculants commonly used today is possible.

Aufgabe der Erfindung Aufgabe der hier dargelegten Erfindung ist es a) die vorstehend geschilderten Maengel bei der Zerlegung waessriger Systeme in ihre Phasen zu beseitigen; b) bisher nicht oder nur schwer trennbare waessrige Systeme so in ihre Phasen zu zerlegen, dass die bisher bekannten Schadwirkungen beseitigt oder doch auf eine tolerierbare Groesse herabgesetzt werden.OBJECT OF THE INVENTION It is the object of the invention set out here a) the deficiencies outlined above in the decomposition of aqueous systems into their Eliminate phases; b) Aqueous systems that were previously impossible or difficult to separate to be broken down into their phases in such a way that the previously known harmful effects are eliminated or at least be reduced to a tolerable size.

Loesung der Aufgabe Die gestellte Aufgabe wird dadurch geloest, dass gegenseitig sich beeinflussende physikalische Objekte, bestehend aus maschinellen und apparativen Anordnungen, sowie chemisch und physikalisch wirksame stoffliche Mittel unter Beruecksichtigung des Verhaltens der einzelnen Bestandteile zu einem optimalen technischen System zusammengestellt werden, wobei sich durch die Eigenschaften des Gesamtsystems zwar erklaerbare, jedoch nicht ohne weiteres vorhersehbare Wirkungen ergeben.Solution of the task The given task is solved in that Mutually influencing physical objects, consisting of mechanical and apparatus arrangements, as well as chemically and physically effective material Means taking into account the behavior of the individual components to one optimal technical system can be put together, whereby through the properties of the overall system can be explained, but not easily foreseeable result.

Im folgenden seien zur Darlegung des Systems folgende Ausfuehrungen gebracht: a) Beschreibung einer kontinuierlich arbeitenden Phasentrennanlage fuer die Trennung weessriger Systeme, die vorwiegend als Metallbearbeitungs-Emulsionen verwendet werden.The following explanations are given below to explain the system brought: a) Description of a continuously operating phase separation system for the separation of white systems, mainly as metalworking emulsions be used.

b) Beschreibung einer diskontinuierlich arbeitenden Trennanlage zur Trennung von waessrigen Systemen anderer Art als die unter Punkt a) angegebenen.b) Description of a discontinuous separation plant for Separation of aqueous systems other than those specified under point a).

c) Beispielhafte Formulierungen und Wirkungsbeschreibungen des erfindungsgemaessen Mittels und seiner Varianten.c) Exemplary formulations and descriptions of the effects of the invention Means and its variants.

d) Beschreibung der Herstellung des erfindungsgemaessen Mittels.d) Description of the preparation of the agent according to the invention.

e) Darlegung des technischen Fortschrittes gegenueber den bisher bekannten eins chlaegigen Verfahren.e) Presentation of the technical progress compared to the previously known one possible procedure.

a) Kontinuierlich arbeitende Phasentrennanlafie ennung waessriger Systeme; die vorwiegend als Metallbearbeitungs-Emulsionen verwendet werden.a) Continuously operating phase separation process for aqueous Systems; which are mainly used as metalworking emulsions.

Diese Phasentrennanlage ist d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die entsprechenden stofflichen Mittel an verschiedenen Stellen im Gegenstrom in das Reaktionsgemisch eingespeist werden, ferner dadurch, das dem unter einem bestimmten Druck stehenden Reaktionsgemisch an einer Stelle der Anlage Druckluft zugefuehrt wird, sie sich entsprechend den herrschenden Gesamtdruckverhaeltnissen teilweise im Reaktionsstrom liest. Bei ihrer Entspannung am Ausgang der Anlage bewirkt sie ein Aufschwimmen der abgetrennten Phasen. This phase separation system is d u r c h e k e n n n z e i c h n e t that the appropriate material means at different Places are fed in countercurrent into the reaction mixture, furthermore by that of the reaction mixture under a certain pressure at one point the system is supplied with compressed air, it changes according to the prevailing total pressure conditions partially reads in the reaction stream. Caused by their relaxation at the exit of the plant they float up the separated phases.

Das zu brechende waessrige System gelangt bei der in der Zeichnung dargestellten beispielhaften Anlage ueber die Druckpumpe 1 und die Rohrleitung e enteprech Fig. A in die Reaktionszone 3 , wo das erfindungsgemaesse Mittel dem Reaktionsgemisch im Gegenstrom zudosiert wird.The aqueous system to be broken arrives at the in the drawing illustrated exemplary system via the pressure pump 1 and the pipeline e Corresponding to Fig. A in the reaction zone 3, where the agent according to the invention is added to the reaction mixture is metered in countercurrent.

Die naeheren Einzelheiten von Rohr 2 und Reaktionszone 3 sind in Fig. B dargestellt. Ueber Rohr 4 wird der Mengenstrom der Reaktionezone ß zugefuehrt, wobei ueber die Leitung 6 dem Mengenstrom die bereits erwaehnte Druckluft zugefuehrt wird. Die Leitung 7 ist so dimensioniert, dass in ihr unter allen Betriebsverhaeltnissen eine laminare Stroemung herrscht, wpbei bereits eine Teilentspannung der zugefuehrten Druckluft mit der Bildung feinster Blaeschen einsetzt.The further details of tube 2 and reaction zone 3 are shown in Fig. B. The mass flow of the reaction zone ß is fed via pipe 4, wherein the already mentioned compressed air is supplied to the mass flow via the line 6 will. The line 7 is dimensioned so that in her under all operating conditions a laminar flow prevails, with a partial relaxation of the supplied Compressed air starts with the formation of the finest bubbles.

Im Behaelter 8 erfolgt die vollkomene Entspannung der zugefuehrten Pressluft bei gleichzeitiger Anlagerung an die Teilchen der abzutrennenden und zu flottierenden Phase oder Phasen. Die aufgeschwommene Schicht wird ueber dem Ablauf 9 abgefuehrt; ueber Ablauf 10 erfolgt der Abzug der Klarwasserphase.In the container 8 the complete relaxation of the supplied takes place Compressed air with simultaneous attachment to the particles to be separated and to floating phase or phases. The floating layer is over the drain 9 discharged; The clear water phase is withdrawn via drain 10.

Fig. B zeigt die Einzelheiten von Rohr 2 und Reaktionszone 3. In das Rohr 2 wird eine Vorrichtung eingebaut, die den Mengenstrom in eine Drehbewegung versetzt. In diesen rotierenden Mengenstrom (Drehbewegung hervorgerufen durch Vorrichtung a) wird das erfindungsgemaesse stoffliche Mittel (oder auch ein anderes Mittel) im Gegenstrom und unter hohem Druck dem Reaktionsgemisch zudosiert. dabei ist Teil b so ausgebildet, das das einzuspeisende Mittel gleichmaessig in einen weiten Bereich des Hauptetromes hinein verteilt wird. Damit ergibt sich ein hoher therodnnamischer und kinetischer Wirkungsgrad fuer den Energieaustausch der miteinander reagierenden Partner. Die Vorrichtung c in der Reaktionszone 3 versetzt den Mengenstrom erneut in eine drehende Bewegung, wodurch die enge Vermischung der Reaktionspartner weiterhin beguenstigt wird. Diese Drehbewegang beguenstigt ferner die Loesung der in Leitung 7 eingetragenen Druckluft im Reaktionsgemisch.Fig. B shows the details of tube 2 and reaction zone 3. In the A device is installed in tube 2, which converts the mass flow into a rotary motion offset. In this rotating mass flow (rotary movement caused by device a) the material agent according to the invention (or another agent) metered into the reaction mixture in countercurrent and under high pressure. there is part b designed in such a way that the agent to be fed is uniformly spread over a wide area of the main stream is distributed into it. This results in a high therodnnamic and kinetic efficiency for the energy exchange of those reacting with each other Partner. The device c in the reaction zone 3 displaces the mass flow again in a rotating motion, eliminating the tight Mixing of the reactants will continue to benefit. This rotary movement also favors the solution of the compressed air entered in line 7 in the reaction mixture.

b) Diskontinuierlich arbeitende Trennanlage zur Trennung von waessrigen Systemen anderer Art als die unter Punkt a) angegebenen.b) Discontinuous separation plant for the separation of aqueous Systems of a different type than those specified under point a).

Das zu trennende waessrige System wird dem Heaktionsbehaelter zugefuehrt. Da auch hier die rasche und innige Durchmischung der Reaktionspartner fuer das erfindungsgemaesse Verfahren besonders wichtig ist, wird ein eigens hierfuer entwickeltes Mischaystem entwickelt und verwendet. dieses besteht aus einel Leitrohr 2 und einer axial wirkenden Turbine 3. Das Leitrohr ist von unten nach oben mit immer groesser werdenden kreisfoermigen Bohrungen versehen, durch die das waessrige System - Je nach Fuellstand des Reaktionsbehaelters -der Mischturbine in kleinerer oder Groesserer Menge zugefuehrt wird. The aqueous system to be separated is fed to the heating container. Since here too the rapid and intimate mixing of the reactants for the invention Process is particularly important, a specially developed mixed system is used developed and used. this consists of a guide tube 2 and an axially acting one Turbine 3. The guide tube is from bottom to top with ever larger circular shape Provided holes through which the aqueous system - depending on the level of the reaction container -the mixing turbine is fed in smaller or larger quantities.

Ein Groegserwerden der Bohrungen im logarlthm1-chen Verhaeltnis von ten nach oben hat sich als besonders wirkungsvoll erwiesen; selbstverstaendlcih koennen die Rohrdurchbrueche auch andere geonstrische Formen aufweisen. Diese Vorrichtung bewirkt nach dem Einschalten der Turbine einen allseitig sofort einsetzenden Mengenstrog entsprechend der von unten nach oben groesser werdenden Durchbrueohe ii Leitrohr erfolgt ein teilweise, aber ausreichend geregelter Zustrom zur Mischturbine. Diese Fuehrung des Mengenstromes verhindert gleichzeitig die Ausbildung einer die Mischwirkung herabsetzenden Trombe, wie sie bevorzugt bei hoeherviskosen Phasengemischen und bei Einsatz einfacher Propellerruehrwerke auftritt. Das erfindungsgeiuaesse Mittel wird ueber die Rohrleitung 4 in das Reaktionsgemisch in unmittelbaren Wirkungsbereich der Turbine eingetragen hierdurch wird ebenfalls die Forderung nach einem raschen und intensiven ESlergieaustausch zwischen den Reaktionspartnern erfuellt. Ueber die Rohrleitung 5 wird durch die Turbine Luft in das Re ktionagerisch eingetragen und so feinblasig verteilt, dass Flotation der abgetrennten nichtwaessrigen Phase oder Phasen eintritt. Die flottierte Phase wird ueber Abzug s abgeleitet, die Entfernung der Klarwasserphase erfolgt ueber die Vorrichtung 7. An increase in the number of holes in the logarithmic ratio of ten up has been found to be particularly effective; of course the pipe breakthroughs can also have other geonstric shapes. This device after switching on the turbine causes a volume flow that starts immediately on all sides corresponding to the opening height ii guide scope, which increases from bottom to top there is a partially but adequately regulated flow to the mixing turbine. These At the same time, guiding the mass flow prevents the formation of a mixing effect degrading turbulence, as it is preferred in the case of high-viscosity phase mixtures and occurs when using simple propeller agitators. The inventive means is via the pipe 4 into the reaction mixture in the immediate area of action The turbine entered thereby also the requirement for a rapid and intensive exchange of energy between the reaction partners. Above the pipe 5 is entered through the turbine air in the Re ctionagerisch and so finely distributed that the separated non-aqueous phase flotates or phases occur. The floated phase is derived via deduction s, the distance the clear water phase takes place via the device 7.

c) Beispielhafte Formulierungen und Wirkungsbeschreibunfien des erfindungsgemaessen Mittels und seiner Variant Von grundlegender Bedeutung fuer das erfindungsgemaesse Mittel und seine Varianten ist die Faehigkeit, eine koagulierende Wirkung auf emulgierte oder suspendierte Phasen en auszuueben oder in waessrigen Systemen echt geloeste Stoffe selektiv zu adsorbieren.c) Exemplary formulations and descriptions of the action of the invention Means and its variant of fundamental importance for the invention Means and its variants is the ability to have a coagulating effect on emulsified or suspended phases or genuinely dissolved in aqueous systems To adsorb substances selectively.

Ausgangsstoffe hierfuer sind einmal anorganische Verbindungen, wie Montsorilonite, Ilmenite, Kaolinite und andere dami verwandte Erden, zum anderen organische Verbindungen, wie z B. Tetrapropylen-Benzolsulfonat, Polypropylen-Clycole, Aethylenoxid-Addukte usw. The starting materials for this are inorganic compounds such as Montsorilonite, Ilmenite, Kaolinite and other earths related to it, on the other hand organic compounds, such as tetrapropylene benzene sulfonate, polypropylene glycols, Ethylene oxide adducts, etc.

Die erwaehnten anorganischen Verbindungen werden durch Behandlung mit anorganischen Saeuren und/oder hydrolisierbaren Metallsalzen hydrophobiert; sie verlieren in konzentrierten en Loesungen dieser Stoffe weitestgehend ihre in Wasser betraechtliche Quellfaehigkeit. Diese Quellfaehigkeit regeneriert sich Jedoch nach Unterschreiten einer charakteristischen Mindestkonzentration; dann gewinnen die genannten Stoffe ihre volle Quellfaehigkeit zurueck. Dabei tritt die eigenartige Erscheinung auf, dus diese Stoffe Jedoch kaum mehr Wasser aufnehmen, sondern bevorzugt solche Substanzen, die in waessrigen Systemen in emulglerter oder suspendierter Form vorliegen. Eine selektive Adsorption fuer bestimmte echt in Wasser geloeste Stoffe kann durch die alleinige oder zusaetzliche Behandlung der erwaehnten anorganischen Verbindungen mit den erwtehnten organischen Verbindungen erreicht werden. The aforementioned inorganic compounds are obtained by treatment hydrophobized with inorganic acids and / or hydrolyzable metal salts; In concentrated solutions of these substances, they largely lose their in Water considerable swelling capacity. However, this ability to swell regenerates after falling below a characteristic minimum concentration; then win the substances mentioned return their full swelling capacity. This is where the peculiar one occurs It appears that these substances hardly absorb any more water, but preferentially those substances that are emulsified or suspended in aqueous systems Form. A selective adsorption for certain genuinely dissolved in water Substances can be obtained through the sole or additional treatment of the aforementioned inorganic Connections with the mentioned organic compounds can be achieved.

Die hier auftretenden thermodynamischen und kinetischen Verhaeltnisse liegen sehr unuebersichtlich; dass die erwaehnten Wirkungen auftreten, ist bisher von keiner der bekannten Theorien oder er Hypothesen her mit Sicherheit zu erwarten. The thermodynamic and kinetic conditions that occur here are very confusing; that the mentioned effects occur is so far not to be expected with certainty from any of the known theories or hypotheses.

Das erfindungegeaesse Mittel sowie seine Varianten werden als viskose, pumpfachige Suspensionen hergestellt. Wichtig ist hierbei die Aufeinanerfolge der Aufschliessungs- bzw. Mischvorgaenge. The inventive agent and its variants are called viscous, Pumpable suspensions produced. The success of the Digestion or mixing processes.

Beispielhafte Formulierung Verduennte Sslssaeure Montmorilonlt Aluminiwnydrat Zur Elerstel ung wird die verduennte Salz saure vorgelegt und der Montmorilonit darin eingeruehrt. Nach der Homogenisierung dieses Gemisches erfolgt das Einruehren des Aluminium-Hydrats solange, bis die Bildung von Aluminiumchlorid beendet ist. Der Montmorilonit adsorbiert das sich bildende Aluminiumchlorid vollstaendig, so dass dies keine Gelegenheit erhaelt, gasfoermig zu entweichen, wie dies sonst bei seiner Gewinnungbder Fall ist Beim Einruehren dieser Variante des erfindungsgemaessen Mittels in ein waessriges System erfolgt punktweise im Reaktionsgemisch die rasche Freisetzung und Loesung vonnAluminiumchlorid, welches in vielen Faellen fuer die Aufhebung der Abstossungkraefte der Teilchen der inneren Phase sorgt. Damit lagern diese sich zu groesseren Verbaenden zusammen und werden an den durch das Her-5tellungesverfahren hydrophobierten Montmorilonit angelagert.Exemplary formulation Dilute acid montmorillonl aluminum hydrate To the The diluted hydrochloric acid and the montmorilonite in it are placed in the preparation stirred in. After this mixture has been homogenized, the Aluminum hydrate until the formation of aluminum chloride has ended. Of the Montmorilonite completely adsorbs the aluminum chloride that forms, so that this does not have the opportunity to escape in gaseous form, as is otherwise the case with his This is the case when this variant of the agent according to the invention is stirred in Rapid release takes place point by point in the reaction mixture in an aqueous system and solution of aluminum chloride, which in many cases is used for the abolition of the Repulsive forces of the particles of the inner phase ensures. So these are stored to form larger associations and become part of the manufacturing process hydrophobized montmorilonite attached.

Diese Variante des erfindungsgemaessen Mittels kann auch mit einem Gemisch aus Montmorilonit und Ilmenit hergestellt werden. This variant of the means according to the invention can also be used with a Mixture of montmorilonite and ilmenite are produced.

Beispielhafte Formulierung Verduennte Natronlauge kntmorilonit/Kaolinit Aluminiumhydrat Tetrapropylen-Benzolsulfonat Die verduennte Natronlauge wird vorgelegt und in diese das MontmorilonitAaolinit-Gemisch bis zur vollkommenen Homogenitaet eingeruehrt. Gleichzeitig wird ein Gemisch aus Aluminiumhydrat und Tetrapropylen-Benzolsulfonat hergestellt und in das erste Reaktionsgemisch bis zur Eiomogenitaet eingeruehrt. Hierbei bildet sich das Polymer einer aluminium-organischen Verbindung, die besondere selektive Eigenschaften gegenueber bestimmen Komplexbildnern in waessrigen Loesungen besitzt.Exemplary formulation Dilute caustic soda kntmorilonit / kaolinite Aluminum hydrate Tetrapropylene benzene sulfonate The diluted sodium hydroxide solution is presented and in this the montmorilonite aaolinite mixture until it is completely homogeneous stirred in. At the same time, a mixture of aluminum hydrate and tetrapropylene benzenesulfonate is produced prepared and stirred into the first reaction mixture until homogeneity. Here the polymer of an aluminum-organic compound is formed, the special one selective properties against complexing agents determine in aqueous solutions owns.

EeisEielhafte Formulig 3a Verduennte Amidosulfonsaeure loesung von Adipinsaure t4ontmori lonit/I lmenit Polypropylenglyco/Aethylenoxid Die verduennte Amidosulfonsaeure wird vorgelegt und in diese das Montmorilonit/Ilmenit-Gemisch bis zur vollstaendigen Homogenitaet eingeruehrt. Gleichzeitig wird ein Gemisch aus geloester Adipinsaeure und Polypropylenglyco/Aetnylenoxid hergestellt und bis zur Honogenitaet in das erste Reaktionsgemisch eingeruehrt.EeisEieligem Formulig 3a Dilute amidosulfonic acid solution of Adipic acid t4ontmori ionite / lmenite polypropylene glycol / ethylene oxide The dilute Amidosulfonic acid is presented and in this the montmorilonite / ilmenite mixture to complete Homogeneity introduced. At the same time will a mixture of dissolved adipic acid and polypropylene glycol / ethylene oxide produced and stirred into the first reaction mixture until it is honest.

d) Beschreibung der Herstellung des erfindungsgemaessen Mittels und seiner Varianten.d) description of the preparation of the agent according to the invention and its variants.

Wie bereits in den beispielhaften Formulierungen angedeutet, ist das Herstellungsverfahren von entscheidender Bedeutung fuer die Wirksamkeit des erfindungsgemaessen Mittels und seiner Varianten bei der Trennung von waessrigen Systemen. Hier ist vor allem die zeitliche Aufeinanderfolge der einzelnen Mischvorgaenge von wesentlicher Bedeutung, denn diese ist vor allem entscheidend fuer die Ausbildung bestimmter Modifikationen der entstehenden Reaktionsprodukte. Fuer die Vermischung der Reaktionspartner im Herstellungsreaktor wird eine Turbine eingesetzt, die hohe Scherkraefte auf das Reaktionsgemisch ausuebt; die endgueltige Homogenisierung des erfindungsgemaessen Mittels und seiner Varianten wird mittels einer Stiftmuehle durchgefuehrt, e) Technischer Fortschritt gegenueber den bisher bekannten Verfahren. As already indicated in the exemplary formulations the manufacturing process is crucial for the effectiveness of the Agent according to the invention and its variants in the separation of aqueous Systems. The main thing here is the chronological order of the individual mixing processes of essential importance, because this is especially crucial for the training certain modifications of the resulting reaction products. For mixing the reactant in the manufacturing reactor, a turbine is used, the high Shear forces exerted on the reaction mixture; the final homogenization of the Means according to the invention and its variants is made by means of a pin mill carried out, e) Technical progress compared to the previously known processes.

Der technische Fortschritt liegt in 1. der Verbesserung der Mischwirkung innerhalb einer Trennanlage; 2. den niedrigeren Platzbedarf fuer eine Trennanlage infolge des hoeheren Gesamtwirkungsgrades des erfindungsgemaessen Verfahrens; 3. in wesentlichen Einsparungen an Energie; 4. der geringen Aufsalzung der waessrigen Phase infolge einer werent lich verbesserten Kinetik der chemischen Vorgaenge; 5. der hohen Trenn- und Abscheideleistung; 6. der leichten und einfachen Handhabung des erfindungsge'aesssn Mittel und seiner Varianten durch das Betriebspersonal einer Trennalsage. The technical progress lies in 1. the improvement of the mixing effect within a separation plant; 2. the lower space requirement for a separation system due to the higher overall efficiency of the method according to the invention; 3. in substantial energy savings; 4. the low salinity of the aqueous Phase as a result of a noticeably improved kinetics of the chemical processes; 5. the high separation and separation efficiency; 6. Easy and simple handling of the erfindungsge'aesssn means and its variants by the operating staff of a Separation legend.

Von wirtschaftlichem Interesse ist das erfindungsgemaesse Verfahren fuer nahezu alle Zweige der metallverarbeitenden Industrie, der Oberflaechenbehandlung, der chemischen und pharmazeutischen Industrie, der Lebensmittelindustrie, der Papierindustrie, des Reinigungsgewerbes usw.The process according to the invention is of economic interest for almost all branches of the metal processing industry, surface treatment, the chemical and pharmaceutical industry, the food industry, the paper industry, the cleaning industry, etc.

da es geeignet ist, einen wesentlichen Teil der Umweltprobleme dieser Unternehmen zu loesen. Daneben bestehen zahlreiche Einsatzaoeglichkeiten in den verschiedensten Zweigen der Verfahrensindustrie.since it is likely to be a significant part of the environmental problems of this Company to solve. There are also numerous possible uses in the various branches of the process industry.

L e e r s e i t eL e r s e i t e

Claims

CLAIMS RELATING TO THE INVENTION: Method of Elimination of dissolved, emulsified and suspended substances or any mixture from such substances from aqueous phases; material means of implementation this procedure; Process for the production of the material agent.

Claim 1 method for the elimination of dissolved, emulsified and suspended substances or any mixture of such substances from aqueous Phases, characterized in that the process is achieved through the interaction of technical facilities and material means is carried out.

Claim 1 Technical device according to Claim 1, characterized in that that this device with mixing systems according to the patent description and the patent drawings is equipped, which creates special manifestations chemical kinetics.

Claim 3 Material Mieel according to Claim 1, characterized in that that it has the ability to have a coagulating effect on emulsified or suspended Phases or to selectively adsorb really dissolved substances in aqueous systems.

Claim 4 Material smock according to Claim 1 and 3, characterized by that both inorganic compounds for its production the group of base-exchangeable earths and organic compounds are used or can be used in various combinations with each other.

Claim 5 Material means according to Claim 1, characterized in that that it has hydrophobic properties due to special mise and preparation processes wins.

Claim 6 method for producing the material according to the invention geniaessen Means, characterized in that technical devices are used here, the high shear forces exert on the reaction mixture and that the final The agent is homogenized with the help of a pin mill.