DE275449C

DE275449C -

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Publication number: DE275449C
Application number: DE1913275449D
Authority: DE
Priority date: 1913-06-08
Filing date: 1913-06-08
Publication date: 1914-06-15

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JIg 275449 KLASSE 22 e. GRUPPE- JIg 275449 CLASS 22 e. GROUP

KALLE & CO. AKT.-GES. in BIEBRICH a. Rh.KALLE & CO. ACT.-TOTAL in BIEBRICH a. Rh.

Patentiert im Deutschen Reiche vom S.Juni 1913 ab.Patented in the German Empire on June 5, 1913.

In der Patentschrift 194094 ist ein Verfahren zur Darstellung eines blauen Farbstoffs beschrieben, das darin besteht, daß man die i-Aminonaphtalin-4 · 6 · 8-trisulfosäure mit reduzierend wirkenden Schwefelverbindungen in alkalischer Lösung erhitzt und die Schmelze alsdann in Wasser einträgt. Hierauf wird angesäuert und nach dem Erkalten von ausgeschiedenem Schwefel und auskristallisierter Aminonaphtolsulfosäure abfiltriert, das Filtrat schwach alkalisch gemacht und der Farbstoff durch Einblasen von Luft vollständig abgeschieden. Nach diesem Verfahren gelingt es jedoch im technischen Betriebe nicht, befriedigende Ausbeuten zu erhalten.In patent specification 194094 is a method described for the representation of a blue dye, which consists in that one i-Aminonaphthalene-4 · 6 · 8-trisulfonic acid with reducing active sulfur compounds are heated in an alkaline solution and the melt then enters water. Then will acidified and, after cooling, excreted sulfur and crystallized Aminonaphthol sulfonic acid filtered off, the filtrate made weakly alkaline and the dye completely separated by blowing air. With this procedure it succeeds however, in industrial operations, it is not possible to obtain satisfactory yields.

Es ist nun gefunden worden, daß die schlechte Ausbeute einerseits durch die Einwirkung der beim Aussäuern frei werdenden schwefeligen Säure und des Schwefelwasserstoffs auf die in der sauren Lösung neben der i-Amino-8-naphtol-4 · 6-disulfosäure vorhandene Leukosäure verursacht wird; andererseits beeinträchtigen etwa zurückgebliebene Mengen dieser reduzierend wirkenden Gase die BiI-dung des Farbstoffs beim Alkalischmachen der Lösung und wirken außerdem auf- den bereits gebildeten Farbstoff, zumal bei höherer Temperatur, nachteilig ein.It has now been found that the poor yield is partly due to the action the sulphurous acid and hydrogen sulphide released during acidification on that present in the acidic solution in addition to the i-amino-8-naphthol-4 · 6-disulfonic acid Leuco acid is caused; on the other hand, any remaining amounts affect These reducing gases cause the dye to form when they are made alkaline of the solution and also act on the dye that has already formed, especially at higher levels Temperature, disadvantageous.

Dementsprechend kann die Ausbeute gemäß der vorliegenden Erfindung erhöht und die Sicherheit des Verfahrens gewährleistet werden, dadurch, daß man die beim Ansäuern frei werdenden Gase zeitig beseitigt oder aus der alkalischen oder neutralen Lösung, worin sie noch mit Alkali verbunden sind, durch geeignete Fällungsmittel entfernt. Dies kann z. B. in der Weise geschehen, daß man die saure Lösung durch Einblasen von Luft von den vorhandenen, reduzierend wirkenden Gasen befreit, oder aber die mit Wasser verdünnte Schmelze vor dem Ansäuern mit geeigneten Fällungsmitteln versetzt, welche die reduzierend wirkenden Gase aus ihren löslichen Verbindungen in unlösliche überführen.Accordingly, according to the present invention, the yield can be increased and the The safety of the process can be guaranteed by the fact that the acidification is free evacuating gases are eliminated early or from the alkaline or neutral solution in which they are are still associated with alkali, removed by suitable precipitating agents. This can e.g. Am in such a way that the acidic solution is removed from the existing, reducing gases released, or the melt diluted with water before acidification with suitable Adding precipitants, which remove the reducing gases from their soluble compounds convert into insoluble.

Example 1.

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Man erwärmt 150 kg Schwefelnatrium mit 100 kg Natronlauge von etwa 30 Prozent bis zum Schmelzen des Schwefelnatriums und trägt alsdann 114,9 kg i-Aminonaphtalin-4 · 6 · 8-trisulfosäure ein. Man schließt nun das Schmelzgefäß, steigert die Temperatur auf etwa i6o° und hält die Schmelze etwa 8 Stunden bei dieser Temperatur. Nach dieser Zeit läßt man die Temperatur sinken, nimmt die Schmelze unter Verdünnung mit Wasser heraus, stumpft das Alkali mit Säure zum größten Teil oder völlig ab, filtriert vom Schwefeleisen ab, säuert im Filtrat bei Temperaturen zwischen 20 und 30° die bei der Verschmelzung gebildete Aminonaphtoldisulfosäure aus und filtriert diese ab. Der beim Aussäuern frei werdende Schwefelwasserstoff und die gleichfalls frei werdende schwefelige Säure werden baldmöglichst durch Durchblasen von Luft aus der Lösung entfernt. Die auf diese Weise von den reduzierenden Gasen befreite Lösung wird mit Soda alkalisch gemacht, auf etwa 80 °150 kg of sodium sulphide are heated with 100 kg of sodium hydroxide solution of about 30 percent for melting the sodium sulphide and then carries 114.9 kg of i-aminonaphthalene-4 · 6 · 8-trisulphonic acid a. The melting vessel is now closed and the temperature is increased to about 160 ° and keeps the melt at this temperature for about 8 hours. After this time one leaves the temperature drop, the melt takes out, diluting with water, dulls Most or all of the alkali is removed with acid, filtered from iron sulfur, acidified in the filtrate at temperatures between 20 and 30 ° that formed during the fusion Aminonaphthol disulfonic acid and filtered off. The one that is released during acidification Hydrogen sulphide and the sulphurous acid which is also released are released as soon as possible removed from the solution by bubbling air through it. The way of The solution freed from the reducing gases is made alkaline with soda to about 80 °

erwärmt und zur völligen Abscheidung des Farbstoffs eine Zeitlang mit Luft durchblasen.heated and blow air through it for a while to completely separate the dye.

Example 2.

Die Verschmelzung der i-Aminonaphtalin-4· 6· 8-trisulfosäure geschieht wie bei Beispiel i. Nachdem man die fertige Schmelze mit Wasser verdünnt und das Alkali mit Säure größtenteils oder völlig abgestumpft hat, wird die schwefelige Säure mit Chlorcalcium oder Chlorbarium aus der Lösung als schwefeligsaurer Kalk bzw. Baryt ausgefällt. Der Schwefelwasserstoff wird durch lösliche Eisensalze, wie Eisenvitriol oder Eisenchlorür, als Schwefeleisen abgeschieden. Sind die schwefelige Säure und der Schwefelwasserstoff auf diese Weise vollständig aus der Lösung abgeschieden und durch Filtrieren entfernt, so wird sauer gestellt, die etwa noch vorhandene geringe Menge reduzierender Gase durch kurzes Durchblasen von Luft entfernt, die abgeschiedene Aminonaphtoldisulfosäure nebst dem ausgefallenen Schwefel abfiltriert und nun der Farbstoff durch Alkalischmachen des Filtrats mit Soda, Erwärmen und abermaliges Durchleiten von Luft abgeschieden.The merger of the i-aminonaphtalin-4 6 · 8-trisulfonic acid happens as in Example i. After getting the finished melt diluted with water and most or completely blunted the alkali with acid has the sulphurous acid with calcium chloride or barium chloride from the solution as Sulphurous lime or barite precipitated. The hydrogen sulfide becomes soluble by Iron salts, such as iron vitriol or iron chloride, deposited as sulfur iron. Are the Sulphurous acid and the hydrogen sulphide in this way completely out of solution deposited and removed by filtration, it is acidified, any remaining a small amount of reducing gases can be removed by briefly blowing air through the separated aminonaphthol disulfonic acid and the precipitated sulfur are filtered off and now the dye by making the filtrate alkaline with soda, heating and again Passing air deposited.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of a blue coloring dye from i-aminonaphthalene-4 6 8-trisulfonic acid by fusing with alkaline sulfur compounds, characterized in that the melt is diluted with water before the dye is deposited freed from the reducing gases or their compounds, be it through Addition of suitable precipitants to the alkaline or neutralized melt solution or by expelling the reducing gases with air ο. Like. After acidification the melt solution.