DE2754069C2 - Rapid hardener for adhesives based on amino resins and its use - Google Patents
Rapid hardener for adhesives based on amino resins and its useInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen neuen Schnellhärter für Klebstoffe auf Basis von Aminoplastharzen und seine Verwendung.The invention relates to a new rapid hardener for adhesives based on amino resins and its use.
Die Klebstoffe auf Basis von Aminoplastharzen werden in der Holzindustrie zur Herstellung von Sperrholz, mit Platten versehenen Einheiten oder Paneelverbundkörpern usw. verwendetThe adhesives based on amino resins are used in the wood industry for the production of plywood, paneled units or composite panels, etc. are used
Die Kleber auf Basis von Aminoplastharzen bestehen allgemein aus wässerigen Lösungen von Aminoplastharzen, insbesondere Harnstoff-Formol-Harz, denen man kurz vor dem Gebrauch eine »Härter« genannte katalytische Zusammensetzung, die zur Bewirkung des Erhärtens des Harzes bestimmt ist und ggf. ein Material zum Verdicken zusetzt.The adhesives based on amino resins generally consist of aqueous solutions of amino resins, in particular urea-formol resin, which are called "hardeners" shortly before use catalytic composition which is intended to cause the resin to harden and, if necessary, a material adds to thicken.
Zur Herstellung des Sperrholzes, der mit Platten versehenen Einheiten oder der Paneelverbundkörper überzieht man die zu verbindenden Holzoberflächen mit dem Klebstoff und übt nach einer bestimmten Zeit einen Druck auf die zu verklebenden Teile aus.Used to make the plywood, cladding units, or panel composite the wooden surfaces to be connected with the adhesive and after a certain time you practice Pressure on the parts to be glued.
Bis zu den letzten Jahren waren die verwendeten Pressen langsame Pressen, z. B. Pressen mit mehreren Etagen bzw. Stufen, die nicht die schnelle Belastung und Entlastung der Paneele zuließen. Die Preßzeiten waren also verhältnismäßig lange, und man konnte Kleber mit langer Erhärtungszeit verwenden. In den bisher eingesetzten Klebern bestand der Härter allgemein aus einem Ammoniumsalz, wie z. B. Ammoniumchlorid oder Monoammoniumphosphat, aus einem Aushärtungsverzögerer, wie z. B. Harnstoff, und ggf. aus mineralischen oder organischen Füllstoffen, wie z. B. Kaolin, Aluminiumsilikat Weizenmehl, Sojamehl, Nußschalenmehl, Stärke usw.Until recent years the presses used have been slow presses, e.g. B. Pressing with several Floors or steps that did not allow the panels to be loaded and relieved quickly. The press times were in other words, a relatively long time and you could use glue with a long hardening time. In the previously used Adhesives consisted of the hardener generally of an ammonium salt, such as. B. ammonium chloride or Monoammonium phosphate, from a hardening retarder such as e.g. B. urea, and possibly from mineral or organic fillers, such as. B. kaolin, aluminum silicate wheat flour, soy flour, nutshell flour, Strength etc.
In neuerer Zeit kamen Schnellpressen auf den Markt. Diese Pressen, z. B. die Einstufenpressen, ermöglichen eine Verringerung der Preßzeit. Man versuchte, die Erhärtungszeit des Klebstoffes durch Erhöhung der Preßtemperatur zu verringern, doch ist in diesem Fall die erhaltene Verklebung schlecht, und es ist andererseits nicht möglich, bei zu hohen Temperaturen zu arbeiten, ohne Schädigungen der Zelluloseträger zu verursachen. Man suchte infolgedessen, Klebstoffe mit kürzeren Erhärtungszeiten herzustellen. Dabei stößt man jedoch auf das folgende Problem: Es ist erforderlich, daß der Klebstoff eine ausreichende Topfzeit (in der Größenordnung von 1,5 bis 2 h bei 20° C) aufweist, um die verschiedenen Handhabungen zu ermöglichen und ein vorzeitiges Aushärten bei gewöhnlicher Temperatur zu verhindern, und daß der Klebstoff außerdem eine schnelle Warmerhärtungszeit in der Größenordnung von einigen Zehnern von Sekunden aufweist Man versuchte die Verwendung von Säuren als Härter enthaltenden Klebstoffen. In diesem Fall ist der Härter bei gewöhnlicher Temperatur zu aktiv, und das Gemisch hat eine erheblich verringerte Topfzeit.In recent times, high-speed presses have come onto the market. These presses, e.g. B. the single-stage presses allow a reduction in the pressing time. Attempts were made to reduce the hardening time of the adhesive by increasing the pressing temperature but, in this case, the bond obtained is poor and, on the other hand, it is not possible to work at too high temperatures without causing damage to the cellulose carrier. Man consequently sought to produce adhesives with shorter setting times. However, this is what you come across following problem: It is necessary that the adhesive has a sufficient pot life (of the order of 1.5 to 2 h at 20 ° C) to allow the various manipulations and a premature To prevent curing at ordinary temperature, and that the adhesive also has a rapid Has a heat set time on the order of tens of seconds Use of acids as adhesives containing hardeners. In this case the hardener is more common Temperature too active and the mixture has a significantly reduced pot life.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Härter für Klebstoffe auf Basis von Aminoplastharzen zu entwickeln, der sine bei Raumtemperatur ausreichende Topfzeit und gleichzeitig eine bei zulässig hoher Temperatur kürzere Aushärtungszeit als die bekannten Härter gewährleistet, und vorteilhafte Verwendungen des Härters anzugeben.The invention is based on the object of providing a hardener for adhesives based on amino resins develop the sine at room temperature sufficient pot life and at the same time one at permissible high Temperature ensures shorter curing times than the known hardeners, and advantageous uses of the hardener.
Die Lösung dieser Aufgabe sieht prinzipiell vor, daß der Härter aus einer wässerigen Lösung eines Hydroxylaminsalzes, wenigstens eines Ammoniumsalzes einer Mineralsäure und eines Aushärtungsverzögerungsstoffes besteht.The solution to this problem provides in principle that the hardener consists of an aqueous solution of a hydroxylamine salt, at least one ammonium salt of a mineral acid and a setting retarder consists.
Gegenstand der Erfindung, womit die genannte Aufgabe gelöst wird, ist demgemäß ein Schnellhärter für Klebstoffe auf Basis von Aminoplastharzen, mit dem Kennzeichen, daß er aus einer wässerigen Lösung eines Hydroxylaminchlorhydrats oder eines der Hydroxylaminsulfate in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-%, wenigstens eines Ammoniumchlorids oder eines der Ammoniumsulfate in einer Menge von 5 bis 30 Gew.-% und eines Aushärtungsverzögerungsstoffes der Gruppe Harnstoff, Ammoniak und Hexamethylentetramin in einer Menge von 10 bis 50 Gew.-% besteht.The subject of the invention, with which the stated object is achieved, is accordingly a rapid hardener for Adhesives based on amino resins, with the characteristic that it is made from an aqueous solution of a Hydroxylamine chlorohydrate or one of the hydroxylamine sulfates in an amount of 0.1 to 10% by weight, at least an ammonium chloride or one of the ammonium sulfates in an amount of 5 to 30% by weight and one Hardening retardant selected from the group consisting of urea, ammonia and hexamethylenetetramine in an amount from 10 to 50% by weight.
Vorzugsweise liegen das Hydroxylaminchlorhydrat oder eines der Hydroxylaminsulfate in der Härterlösung in einer Menge von 0,5 bis 3,5 Gew.-%, das Ammoniumchlorid oder eines der Ammoniumsulfate in der Härterlösung in einer Menge von 15 bis 25 Gew.-%und der Aushärtungsverzögerungsstoff in der Härterlösung in einerThe hydroxylamine chlorohydrate or one of the hydroxylamine sulfates are preferably present in the hardener solution in an amount of 0.5 to 3.5% by weight, the ammonium chloride or one of the ammonium sulfates in the hardener solution in an amount of 15 to 25% by weight and the hardening retarder in the hardener solution in one
Die Verwendung von Phosphaten ermöglicht nicht das Erhalten von Klebern, die gleichzeitig eine brauchbare Aushärtungszeit und Topfzeit aufweisen.The use of phosphates does not make it possible to obtain adhesives that are also usable Have curing time and pot life.
Gegenstand der Erfindung sind außerdem die in den Patentansprüchen 3 bis S gekennzeichneten Verwendungen.The invention also relates to the uses identified in claims 3 to 5.
Die Aminoplastharze sind solche, wie sie allgemein in der Holzindustrie verwendet werden. Es sind meistens die Harze, die durch Kondensation von Harnstoff und Formel in einem Molverhältnis F/H im Bereich von \,5 bis 2,5, insbesondere von 1,7 bis 2,2 erhalten werden. Die handelsüblichen Lösungen weisen allgemein einen Gehalt an Trockenextrakt im Bereich von 40 bis 70%, meistens von 60 bis 70 Gew.-% auf.The aminoplast resins are those commonly used in the wood industry. It is mostly the resins which are obtained by condensation of urea and formula in a molar ratio F / H in the range from ½ to 2.5, in particular from 1.7 to 2.2. The commercially available solutions generally have a dry extract content in the range from 40 to 70%, mostly from 60 to 70% by weight.
Nach einer Ausfuhrungsart der erfindungsgemäßen Verwendung setzt man dem Aminoplastharz zusätzlich zu dem Schnellhärter ein Verdickungsmittel zu, das das Durchdringen von Klebstoff in die Täfelungen beschränkt Das Verdickungsmittel kann Holzmehl, Weizenmehl, Roggenmehl, Sojamehl, Stärke oder ein Stärkeabkömmling sein. Man verwendet als Verdickungsmittel vorzugsweise einen Vinyl-oder Acrylleim. Diese Leime sind allgemein auf Basis einer Emulsion von Vinylacetat- oder Vinylacrylatpolymeren oder auch einer Emulsion eines Vinylacetat- und Vraylacrylat-Copolymeren. Die Vinylleime enthalten eine Mindestwassermenge von etwa 35 Gew.-%, ausgehend von Homopolymer- oder Copolymeremulsionen mit etwa 60% Trockenextrakt in einer Menge von etwa 70%, einem neutralen mineralischen Füllstoff, wie z. B. Kaolin, der die Aushärtung des Harnstoff-Fonnol-Harze;; nicht beeinflußt, in einer Menge von etwa 12 Gew.-%, einem Weichmacher, wie z. B. Butylphthalat, in einer Menge von etwa 3 Gew.-%, einem Verdicker (1 Gew.-%), wie z. B. Polyvinylalkohol oder Äthylzellulose, und einem Konservierungsmittel in geringer Menge von etwa 0,1 Gew.-% sowie ggf. Wasserauffüllung auf 100 Gew.-% Diese Emulsionen werden im Verhältnis von 2,5 bis 25% Trockengewicht, vorzugsweise 5 bis 15% Trockengewicht im Verhältnis zum trockenen Aminoplastharz eingeführt Die Verwendung dieser Vinylleime als Verdickungsmittel ermöglicht das Kleben oder Beschichten von knorrigem Holz oder von Holz unregelmäßiger Dicke. Sie ermöglicht die Schichtung feuchter Hölzer ohne Schrumpfung der Verbindungsstellen. Andererseits erfordern die Verklebungen niedrigere Preßdrücke. Die Verwendung dieser Vinylleime läßt im Fall einer ungenügenden Verklebung eine Nacharbeit der Verklebung in der Presse ohne Schwierigkeit zu.According to one embodiment of the use according to the invention, the aminoplast resin is also used In addition to the rapid hardener, a thickener that prevents the penetration of glue into the paneling The thickener can be wood flour, wheat flour, rye flour, soy flour, or starch Be a descendant of strengths. A vinyl or acrylic glue is preferably used as the thickening agent. These Glues are generally based on an emulsion of vinyl acetate or vinyl acrylate polymers or one Emulsion of a vinyl acetate and vinyl acrylate copolymer. The vinyl glues contain a minimum amount of water of about 35 wt .-%, based on homopolymer or copolymer emulsions with about 60% dry extract in an amount of about 70%, a neutral mineral filler, such as. B. kaolin, the hardening of urea-formol resins ;; not affected, in an amount of about 12% by weight, a plasticizer, such as B. butyl phthalate, in an amount of about 3 wt .-%, a thickener (1 wt .-%), such as. B. polyvinyl alcohol or ethyl cellulose, and a preservative in a small amount of about 0.1 wt .-% and possibly Water replenishment to 100% by weight. These emulsions are made in a ratio of 2.5 to 25% dry weight, preferably 5 to 15% dry weight in relation to the dry aminoplast resin introduced. The use of these vinyl glues as thickeners enables gnarled wood to be glued or coated or of wood of irregular thickness. It enables the layering of damp woods without shrinking Connection points. On the other hand, the bonds require lower pressing pressures. Using this In the case of insufficient gluing, vinyl glue does not require reworking of the gluing in the press Difficulty too.
In bestimmten Fällen kann es vorteilhaft sein, dem Klebstoff zusatz; ich zu dem erfindungsgemäßen Schnellhärter eine wässerige Lösung eines Langsamhärters zuzusetzen. Dieser letztere kann gleichzeitig mit dem Schnellhärter oder später zugesetzt werden. Dieser Zusatz ist beispielsweise erforderlich, um das Aushärten des Klebstoffes zu vermeiden, wenn man den Betrieb der Presse unterbrechen muß oder wenn die Preßzeiten aus vorübergehenden oder zufälligen Gründen länger sind. Dieser Langsamhärter kann beispielsweise aus 10 bis 50 Gew.-% Harnstoff, insbesondere 20 bis 40 Gew.-% Harnstoff, 5 bis 25%, vorzugsweise 5 bis 15% Hexamethylentetramin und 0 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 15 Gew.-% Ammoniumsalz bestehen. Dieses letztere ist vorzugsweise das Ammoniumchlorid. Der Langsamhärter wird gegebenenfalls in einer Menge von 0 bis 10% Trockengewicht im Verhältnis zum Trockengewicht des Aminoplastharzes verwendetIn certain cases it can be advantageous to add to the adhesive; I add an aqueous solution of a slow hardener to the fast hardener according to the invention. This latter can be done simultaneously with the Quick hardener or added later. This addition is required, for example, to harden the Avoid glue if you have to interrupt the operation of the press or if the press times are out temporary or accidental reasons are longer. This slow hardener can, for example, from 10 to 50 wt .-% urea, in particular 20 to 40 wt .-% urea, 5 to 25%, preferably 5 to 15% hexamethylenetetramine and 0 to 20 wt .-%, preferably 5 to 15 wt .-% ammonium salt. This latter is preferably ammonium chloride. The slow hardener is optionally used in an amount of 0 to 10% Dry weight used in relation to the dry weight of the aminoplast resin
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung. Sämtliche Mengen der verwendeten Stoffe sind in Gew.-% bzw. -teilen ausgedrückt.The following examples illustrate the invention. All quantities of the substances used are in % Or parts by weight expressed.
100 Teile einer handelsüblichen Lösung eines Harnstoff-Formol-Harzes mit den folgenden Eigenschaften: so100 parts of a commercially available solution of a urea formol resin with the following properties: see above
Molverhältnis Harnstofr=-L Formol 1,75Molar ratio urea = -L formol 1.75
werden bei gewöhnlicher Temperatur mit 7 Gewichtsteilen der oben beschriebenen Schnellhärterlösung gemischt. Das erhaltene Xlebstoffgemisch weist eine Topfzeit von 130 min bei 2O0C und eine Aushärtungszeit von 49 s bei 1000C auf.are mixed at ordinary temperature with 7 parts by weight of the rapid hardener solution described above. The Xlebstoffgemisch obtained has a pot life of 130 min at 2O 0 C and a curing time of 49 s at 100 0 C.
Wenn man die 2,7 Teile Hydroxylaminsulfat des Härters durch 2,25 Teile Hydroxylaminchlorhydrat ersetzt, erhält man folgende Ergebnisse:If you replace the 2.7 parts of hydroxylamine sulfate of the hardener with 2.25 parts of hydroxylamine chlorohydrate, the following results are obtained:
Zum Vergleich führt man einen Versuch durch, in dem das gleiche Harnstoff-Formol-Harz mit einem herkömmlichen Härter versetzt wird, der aus einer 15%igen Lösung von Ammoniumchlorid besteht und inFor comparison, an experiment is carried out in which the same urea formol resin with a conventional hardener is added, which consists of a 15% solution of ammonium chloride and in
einem Verhältnis von 10 Gew.-% bezüglich des flüssigen Harzes verwendet wird. Man erhält einen Klebstoff mit einer Topfzeit von 4 h bei 200C und einer Aushärtungszeit von 67 s bei 1000C. Der erfindungsgemäße Härter ermöglicht also das Erhalten von Klebstoffen mit kürzerer Aushärtungszeit.a ratio of 10% by weight with respect to the liquid resin is used. An adhesive is obtained with a pot life of 4 h at 20 ° C. and a curing time of 67 s at 100 ° C. The hardener according to the invention thus enables adhesives with a shorter curing time to be obtained.
S Beispiel 2S example 2
Man arbeitet unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1, ersetzt jedoch das Ammoniumchlorid des Härters durch Ammoniumsulfat und dann durch Ammoniumphesphat, wobei die übrigen Bestandteile, nämlich Harnstoff und Hydroxylaminsulfat, gleich bleiben. Das Aminoplastharz ist das vorher verwendete. Unter Verwendung des Ammoniumsulfate erhält man folgende Ergebnisse:The same conditions as in Example 1 are used, but the ammonium chloride is replaced Hardener by ammonium sulfate and then by ammonium sulfate, whereby the remaining components, namely urea and hydroxylamine sulfate, stay the same. The aminoplast resin is the one previously used. Using the ammonium sulphate gives the following results:
Topfzeit: 3 h bsi 20° CPot life: 3 h to 20 ° C
Aushärtungszeit: 62 s bei 1000CHardening time: 62 s at 100 ° C
Bei Verwendung des Ammoniumphosphate ergeben sich:Using the ammonium phosphate results in:
Topfzeit: 6 h bei 20° CPot life: 6 h at 20 ° C
Aushärtungszeit: 92 s bei 1000CHardening time: 92 s at 100 ° C
Die Verwendung von Ammoniumphosphat ermöglicht nicht das Erhalten von Klebstoffen, die gleichzeitig eine brauchbare Aushärtungszeit und eine brauchbare Topfzeit aufweisen. Nur das Ammoniumchlorid und das Ammoniumsulfai eignen sich als Bestandteile des erfindungsgemäßen Härters.The use of ammonium phosphate does not allow obtaining adhesives at the same time have a useful cure time and pot life. Just the ammonium chloride and that Ammoniumsulfai are suitable as constituents of the hardener according to the invention.
a) Der Härter des Beispiels 1 wird unter Weglassen des Harnstoffs hergestellt Man setzt das Gemisch aus folgenden Bestandteilen zusammen:a) The hardener of Example 1 is prepared omitting the urea. The mixture is exposed the following components:
Man vermischt das gleiche Harnstoff-Fonnol-Harz wie das im Beispiel 1 verwendete mit 5 Gewichtsteilen der vorstehend beschriebenen Härterlösung. Man erhält einen Klebstoff, der eine Topfzeit von 1 h bei 200C und eine Aushärtungszeit von 50 s bei 1000C aufweist.The same urea Fonnol resin as that used in Example 1 is mixed with 5 parts by weight of the hardener solution described above. An adhesive is obtained which has a pot life of 1 h at 20 ° C. and a curing time of 50 s at 100 ° C.
b) Der Härter wird aus den gleichen Bestandteilen wie im Beispiel 1 unter Weglassen des Ammonium-Chlorids hergestellt:b) The hardener is made from the same components as in Example 1, omitting the ammonium chloride manufactured:
Durch Zusatz von 6 Teilen dieser Härterlösung zu 100 Teilen des gleichen Harzes wie im Beispiel 1 erhält man ein Klebstoffgemisch, das eine Topfzeit von 3 h bei 200C und eine Aushärtungszeit von 63 s bei 1000C aufweist. Nur der Härter gemäß der Erfindung, der die 3 Bestandteile enthält, ermöglicht also das Erhalten eines Klebstoffes, der gleichzeitig eine geeignete Topfzeit und eine geeignete Aushärtungszeit aufweist.By adding 6 parts of this hardener solution to 100 parts of the same resin as in Example 1, an adhesive mixture is obtained which has a pot life of 3 h at 20 ° C. and a curing time of 63 s at 100 ° C. Only the hardener according to the invention, which contains the 3 constituents, therefore enables an adhesive to be obtained which at the same time has a suitable pot life and a suitable hardening time.
Man arbeitet unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1, läßt jedoch die in der Zusammensetzung enthaltenen Hydroxylaminsulfatmengsn variieren, während die Mengen der anderen Bestandteile identisch bleiben. Nur die Wassermenge wird so eingestellt, daß die Summe aller Bestandteile gleich 100 ist. Wie im Beispiel 1 verwendet man fur jeden durchgeführten Versuch 7 Gewichtsteile Schnellhärterlösung je 100 Teile des gleichen Harnstoff-Formol-Harzes wie im Beispiel 1. Die Tabelle 1 faßt die erhaltenen Ergebnisse zusammen:One works under the same conditions as in Example 1, but leaves them in the composition The amounts of hydroxylamine sulfate contained vary, while the amounts of the other ingredients are identical stay. Only the amount of water is adjusted so that the sum of all components is equal to 100. Like in In Example 1, 7 parts by weight of rapid hardener solution per 100 parts are used for each test carried out of the same urea-formol resin as in Example 1. Table 1 summarizes the results obtained together:
HärterlösungHardener solution
(Gewichtsteile)(Parts by weight)
59205
59
54165
54
51140
51
49130
49
48125
48
Aushärtungszeit bei 100° C (s)Pot life at 20 ° C (min)
Curing time at 100 ° C (s)
Man stellt einen Langsamhärter durch Vermischen der folgenden Bestandteile her: (Die Mengen sind als
Gewichtsteile ausgedrückt)A slow hardener is made by mixing the following ingredients: (The quantities are as
Expressed in parts by weight)
HarnstofT: 30 TeileUreaT: 30 parts
Ammoniumchlorid: 8,75 TeileAmmonium chloride: 8.75 parts
Hexamethylentetramin: 11,25 Teile
Wasser: 50 Teile ioHexamethylenetetramine: 11.25 parts
Water: 50 parts ok
Andererseits verwendet man den im Beispiel 1 beschriebenen Schnellhärte, der aus den folgenden Bestandteilen erhalten wurde:On the other hand, the rapid hardening method described in Example 1, which consists of the following components, is used was obtained:
Der Langsamhärter und der Schnellhärter werden in variabler Menge mit 100 Teilen des im Beispiel 1 verwendeten flüssigen Harnstoff-Formol-Harzes vermischt. Die Tabelle 2 zeigt die jeweiligen Mengen an Langsam- i härter und Schnellhärter und die Gelzeiten des erhaltenen Klebstoffes bei verschiedenen Temperaturen. 'The slow hardener and the fast hardener are mixed in variable amounts with 100 parts of the liquid urea formol resin used in Example 1. Table 2 shows the respective amounts of low-and i harder and rapid setting agent and the gel times of the resultant adhesive at various temperatures. '
Temperatur (0C) 20 25 30 100 f Temperature ( 0 C) 20 25 30 100 f
Schnellhärtermenge 775775775775Quick hardener amount 775775775775
(Gewichtsteile) 30 ^(Parts by weight) 30 ^
Langsamhärtermenge 035035035035 sfSlow hardener amount 035035035035 sf
(Gewichtsteile) i{ (Parts by weight) i {
Geizeit 127 500 600 68 2ΙΌ 240 49 110 175 50 67 72 35 η Tide 127 500 600 68 2ΙΌ 240 49 110 175 50 67 72 35 η
min min min min min min min miri min s s s ™ min min min min min min min miri min sss ™
Das gleiche, mit Hilfe eines herkömmlichen Härters aus Ammoniumchlorid gehärtete Harnstoff-Formol- ^The same urea formol- ^ hardened from ammonium chloride with the help of a conventional hardener
Harz führt zu einem Klebstoff mit einer Topfzeit von 4 h bei 200C und einer Aushärtungszeit von 67 s bei 1000C
(s. Beispiel 1). 40 t Resin leads to an adhesive with a pot life of 4 h at 20 ° C. and a curing time of 67 s at 100 ° C.
(see example 1). 40 t
Beim Vergleichen des beispielsweise angegebenen Härters der Tabelle 2, der bei 1000C zu einem Klebstoff
mit der gleichen Aushärtungszeit (67 s) wie der mit einem herkömmlichen Härter erhaltene fuhrt, stellt man % When comparing the hardener specified in Table 2, for example, that at 100 ° C. to an adhesive
leads with the same curing time (67 s) as that obtained with a conventional hardener, one sets %
fest, daß für die gleiche Aushärtungszeit bei 1000C man einen Klebstoff mit einer Topfzeit von 500 min bei
200C, d.h. 8 h 20 min (anstelle von 4 h) erhält. *established that for the same curing time at 100 0 C one has an adhesive with a pot life of 500 min at
20 ° C., ie 8 h 20 min (instead of 4 h). *
Die Tabelle 2 ermöglicht festzustellen, daß die Gegenwart des Langsamhärters bei einer gegebenen Tempe- 45 J ratur die Gelzeiten des erhaltenen Klebstoffes steigert. Diese Justiermöglichkeii der Gelzeit durch gemeinsame "> Table 2 shows that the presence of the slow hardener at a given temperature increases the gel times of the adhesive obtained. This adjustment possibility of the gel time through common ">
Verwendung des Schnellhärters gemäß der Erfindung und eines Langsamhärters ist für bestimmte Verklebungen
vorteilhaft, wo es erforderlich sein kann, über einen Klebstoff zu verfügen, der bei gewöhnlicher Temperatur
eine erhöhte Topfzeit und in der Hitze eine schnellbleibende Aushärtungszeit aufweist.Use of the rapid hardener according to the invention and a slow hardener is advantageous for certain bonds where it may be necessary to have an adhesive that can be used at ordinary temperature
has an increased pot life and a fast curing time in the heat.
Man stellt folgende verschiedene Bestandteile zusammen: ;The following different components are put together:;
100 Gewichtsteile einer Harnstoff-Formol-Harzlösung mit den folgenden Eigenschaften:100 parts by weight of a urea formole resin solution having the following properties:
55 η Molverhältnis ? 55 η molar ratio?
HamstofiyFonnol: 1/1,90 fHamstofiyFonnol: 1 / 1.90 f
Viskosität bei 20° C: 2,4 PaViscosity at 20 ° C: 2.4 Pa
Trockenextrakt:Dry extract:
7 Gewichtsteile des im Beispiel 1 beschriebenen flüssigen Schnellhärters;
3 Gewichtsteile von im Beispiel 5 beschriebenem flüssigem Langsamhärter;
15 Gewichtsteile eines Vmylleims mit der folgenden Zusammensetzung:7 parts by weight of the liquid rapid hardener described in Example 1;
3 parts by weight of the liquid slow hardener described in Example 5;
15 parts by weight of a vinyl glue with the following composition:
Vinylpolyacetatemulsion mit 55% Trockengehalt: 70 Gewichtsteile 65 Vinyl polyacetate emulsion with 55% dry content: 70 parts by weight 65
Kaolin: 12 GewichtsteileKaolin: 12 parts by weight
Verdickungsmittel (Polyvinylalkohol): 1 GewichtsteilThickener (polyvinyl alcohol): 1 part by weight
Diese verschiedenen Bestandteile werden vermischt und fuhren zu einem Klebstoff mit einer Topfzeit von 3 h 50 min bei 200C; die bei verschiedenen Temperaturen gemessenen Aushärtungszeiten sind die folgenden:These different constituents are mixed and lead to an adhesive with a pot life of 3 h 50 min at 20 ° C .; the curing times measured at different temperatures are as follows:
Das Beispiel wird wiederholt, wobei jedoch die 3 Teile flüssigen Langsamhärters weggelassen werden. Der erhaltene Klebstoff zeigt eine Topfzeit von 1 h 50 min bei 200C; die Aushärtungszeiten sind die folgenden:The example is repeated, but the 3 parts of liquid slow hardener are omitted. The adhesive obtained has a pot life of 1 hour 50 minutes at 20 ° C .; the curing times are the following:
Das Gemisch, das aus dem vorher verwendeten Vinylleim und dem Harnstoff-Formol-Harz besteht und mit Hilfe einer Ammoniumchloridlösung (1,5% Trockengewicht im Verhältnis zum flüssigen Leim) gehärtet ist, weist eine Topfzeit von 35 min bei 200C auf.The mixture, which consists of the vinyl glue used previously and the urea-formol resin and is hardened with the aid of an ammonium chloride solution (1.5% dry weight in relation to the liquid glue), has a pot life of 35 min at 20 ° C.
Das aus 100 Teilen des erwähnten Harnstoff-Formol-Harzes, 7 Teilen Schnellhärter, 3 Teilen Langsamhärter und 15 Teilen des erwähnten Vinylleims hergestellte Klebergemisch wird zur Fertigung einer Okoumeschichtung von 7/10 mm Dicke auf einer Paneeleinheit von 20 mm Dicke verwendet. Man verwendet 60 g/m2 Klebstoff. Die Schichtung wird mit Hilfe einer Einstufenpresse einem Druck von 4 bar unterworfen, wobei die Pressenplatten auf eine Temperatur von 1200C gebracht wurden. Man erhält eine Täfelungszeit von 35 s.The adhesive mixture made from 100 parts of the above-mentioned urea-formol resin, 7 parts of rapid hardener, 3 parts of slow hardener and 15 parts of the above-mentioned vinyl glue is used to produce an okoume layer of 7/10 mm thickness on a panel unit of 20 mm thickness. 60 g / m 2 of adhesive are used. The stratification is subjected by means of a Einstufenpresse a pressure of 4 bar, the press plates were brought to a temperature of 120 0 C. A paneling time of 35 s is obtained. Unter Verwendung des gleichen Materials und der gleichen Stoffe mit Ausnahme der beiden Härter, die durch eine Lösung von Ammoniumchlorid (2% Trockengewicht bezüglich des flüssigen Harzes) ersetzt sind, ist die Täfelungszeit 1 min 10 s.Using the same material and substances with the exception of the two hardeners that come through a solution of ammonium chloride (2% dry weight based on the liquid resin) is replaced Paneling time 1 min 10 s.
Das Beispiel wird wiederholt, jedoch wird die Vinylpolyacetatemulsion durch 10 Gewichtsteile Holzmehl ersetzt, das ein bekannter Zusatz der Holztechnik ist, den man verwendet, um das Durchdringen von KlebstoffThe example is repeated, but the vinyl polyacetate emulsion is replaced by 10 parts by weight of wood flour which is a well-known addition to the woodworking technique used to make the penetration of glue in die Täfelungen zu verhindern. Die unter den gleichen Druck- und Temperaturbedingungen durchgeführte Klebung erfordert eine gleiche Preßzeit wie die bei Verwendung der Vinylemulsion angewandte, jedoch wenn diese Klebung fehlerhaft ist, kann sie nicht in der Presse nachgearbeitet werden, während das Nacharbeiten der in Gegenwart des Vinylleims durchgeführten Klebung möglich istto prevent the wainscoting. The one carried out under the same pressure and temperature conditions Bonding requires the same pressing time as that applied when using the vinyl emulsion, but when If this bond is faulty, it cannot be reworked in the press while the gluing carried out in the presence of the vinyl glue is possible
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