DE2750198A1 - WITH A SIMPLE COATED FIBERGLASS - Google Patents
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Description
DH. -IN Ci. DPPL. -t (St Cr . M. I, C . *DI.»L.- 1HVi . OH. DIPL. -PMY S.DH. -IN Ci. DPPL. -t (St Cr. M. I, C. * DI. »L.- 1 HVi. OH. DIPL. -PMY S.
HÖGER - STELLRECKT - GRIESSBACH - HAECKER HÖGER - STELLRECKT - GRIESSBACH - HAECKER
A 42 533 m Anmelder: Owens-CorningA 42 533 m Applicant: Owens-Corning
u - 163 Fiberglas Corporationu-163 Fiberglass Corporation
8. November 1977 Fiberglas TowerNovember 8, 1977 Fiberglass Tower
Toledo, Ohio 43659, USAToledo, Ohio 43659, USA
Beschreibung Mit einer Schlichte beschichtete GlasfaserDescription Glass fiber coated with a size
Die Erfindung betrifft eine mit einer Schlichte zumindest teilweise beschichtete Glasfaser, eine Glasschlichte und eine Verwendung der so beschichteten Glasfaser.The invention relates to a glass fiber at least partially coated with a size, a glass size and a use of the glass fiber thus coated.
Durch Glas verstärkte Polyamide, beispielsweise Nylon, werden inzwischen auf vielen Gebieten der Automobil- und der Gebrauchsgüterindustrie als Spritzformgüter verwendet. Um optimale Eigenschaften dieser glasverstärkten Polyamide zu erhalten, muss das Glas mit einer Schlichte beschichtet sein, die mit den Polyamiden verträglich ist.Polyamides reinforced by glass, such as nylon, are now used in many areas of the automotive and consumer goods industries used as injection molded goods. In order to obtain optimal properties of these glass-reinforced polyamides, the glass must be coated with a coating that is compatible with the polyamides.
Es ist bekannt, dass auf aromatischen Diisocyanaten aufbauende Polyurethane Schlichten mit einer ausserordentlich guten Haftung zwischen Glas und Polyamid ergeben. Jedoch haben diese Schlichten die Tendenz, Folien aus dem glasverstärkten Nylon zu verfärben. Die Folien haben also keine weisse Farbe,sondern sind grau oder braun verfärbt.It is known that based on aromatic diisocyanates Polyurethane coatings with extremely good adhesion between glass and polyamide result. However, these have Finishing the tendency to discolour films made of the glass-reinforced nylon. So the foils are not white in color, they are are discolored gray or brown.
Eine grosse Anzahl dieser Polyurethane baut sich auf Toluolabkömmlingen auf, beispielsweise auf Toluol-Diisocyanat. Die Verwendung dieses aromatischen Diisocyanats führt zu verfärbten Kunststoffprodukten.A large number of these polyurethanes are based on derivatives of toluene on, for example, toluene diisocyanate. The use of this aromatic diisocyanate leads to discoloration Plastic products.
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8. November 1977 - 5 -Nov. 8, 1977 - 5 -
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, mit einer Schlichte beschichtete Glasfasern zu schaffen, die zur Einbettung in Polyamide geeignet sind und diese nicht verfärben.The invention is based on the object of creating glass fibers coated with a size which are suitable for embedding in Polyamides are suitable and do not discolor them.
Diese Erfindung wird bei einer Glasfaser der eingangs beschriebenen Art erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass die Schlichte aus einem durch Wasserentzug aus einer wässrigen Lösung gebildeten Rückstand besteht, wobei die wässrige Lösung folgende Bestandteile enthält:This invention is applied to an optical fiber as described in the opening paragraph Type solved according to the invention in that the size is formed from an aqueous solution by removing water The aqueous solution contains the following components:
(a) eine durch Kettenbildung aus einem Vorpolymerisat mit NCO-Enden gebildete Polyurethan-Latexemulsion, wobei das Vorpolymerisat aus dem Reaktionsprodukt eines aliphatischen oder cycloaliphatischen Diisocyanate mit Polyalkylenätherpolyol zubereitet ist,(a) a polyurethane latex emulsion formed by chain formation from a prepolymer with NCO ends, wherein the prepolymer is made from the reaction product of an aliphatic or cycloaliphatic diisocyanate is prepared with polyalkylene ether polyol,
(b) als Kupplungsmittel ein Silan.(b) the coupling agent is a silane.
Der Erfindung liegt also die Erkenntnis zugrunde, dass zur Baschichtung der Glasfaser Polyurethane verwendet werden können, die auf aliphatischen oder cycloaliphatischen Diisocyanaten aufbauen. Bei Verwendung dieser Materialien tritt praktisch keine Verfärbung mehr ein, während andererseits die Qualität des Endproduktes nicht beeinträchtigt wird.The invention is therefore based on the knowledge that polyurethanes are used to coat the glass fibers that are based on aliphatic or cycloaliphatic diisocyanates. When using these materials occurs practically no more discoloration, while on the other hand the quality of the end product is not impaired.
Aufgabe der Erfindung ist es weiterhin, eine Schlichte für Glasfasern zu schaffen, welche bei Einbettung der Glasfasern in Polyamid dieses nicht mehr verfärbt, ohne die Haftungseigonschaftcn zu beeinträchtigen.The object of the invention is also to create a size for glass fibers which, when the glass fibers are embedded in polyamide this is no longer discolored without the Haftseigonschaftcn to affect.
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A 42 533 mA 42 533 m
8. November 1977 - 6 - £ / J υ ι ο οNov. 8, 1977 - 6 - £ / J υ ι ο ο
Diese Aufgabe wird bei einer Schlichte der eingangs beschriebenen Art erfindungsgemäss dadurch gelöst, dasn sie folgende Zusammensetzung aufweist: This object is achieved according to the invention with a size of the type described at the outset in that it has the following composition:
(a) eine durch Kettenbildung aus einem Vorpolymerisat mit NCO-Enden gebildete Polyurethan-Latexemulsion, wobei das Vorpolymerisat aus dem Reaktionsprodukt eines aliphatischen oder cycloaliphatischen Diisocyanats mit Polyalkylenatherpolyol zubereitet ist,(a) one by chain formation from a prepolymer with NCO ends formed polyurethane latex emulsion, the prepolymer from the reaction product of a aliphatic or cycloaliphatic diisocyanate is prepared with polyalkylene ether polyol,
(b) als Kopplungsmittel ein Silan.(b) a silane as coupling agent.
Schliesslich bezieht sich die Erfindung auch auf ein Polyamidharz, welches mit der erfindungsgemässen Schlichte beschichtete Glasfasern enthält.Finally, the invention also relates to a polyamide resin, which contains glass fibers coated with the size according to the invention.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche und in diesen niedergelegt.Further advantageous refinements of the invention are the subject matter of the subclaims and laid down in these.
Eine besonders geeignete, auf aliphatischen oder cycloaliphatischen Diisocyanaten aufbauende Polyurethanlatexemulsion, die im Rahmen dieser Erfindung verwendbar ist, ist unter den Namen X1O42H von der Firma BASF Wyandotte, Wyandotte, Michigan, USA, erhältlich. In diesem Zusammenhang wird auf die US-Patente 3 401 133 und 3 563 943 verwiesen, die die Herstellung dieser Emulsion X1O42H detailliert beschreiben.A particularly suitable one, based on aliphatic or cycloaliphatic Polyurethane latex emulsion which is built up of diisocyanates and which is useful in the context of this invention is among those Name X1O42H from BASF Wyandotte, Wyandotte, Michigan, USA, available. In this regard, see U.S. Patents 3,401,133 and 3,563,943 which describe the manufacture describe this emulsion X1O42H in detail.
In der Schlichte wird die Polyurethanlatexemulsion in einer Menge zwischen etwa 3 und etwa 20 Gew.-% verwendet.The polyurethane latex emulsion is used in the size in an amount between about 3 and about 20% by weight.
Jedes geeignete Kopplungsmittel kann verwendet werden, welchesAny suitable coupling agent can be used, which
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Ά 42 533 πιΆ 42 533 πι
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Organosilane enthält. Vorzugsweise wird als Organosilan Gamma-Aminpropyltrimethoxysilan verwendet. Ein geeignetes Kopplungsmittel ist unter der Bezeichnung A11OO von der Firma Union Carbide zu beziehen.Contains organosilanes. The organosilane used is preferably gamma-aminopropyltrimethoxysilane. A suitable one Coupling agent is available from the company under the designation A11OO Union Carbide.
Das Kopplungsmittel wird in der Schlichte in einer Menge zwischen etwa 0,2 und etwa 4 Gew.-% verwendet.The coupling agent is used in the size in an amount between about 0.2 and about 4 percent by weight.
Es kann ein beliebiges, geeignetes Gleitmittel verwendet werden. Ein bevorzugtes Gleitmittel ist das kationische Kondensationsprodukt von Dimethylaminpropylamin und Pelargonsäure. Dieses Material hat eine spezifische Dichte von 1, eine Viskosität von etwa 500 cp bei 25°C und einen pH-Wert (5%-ige wässrige Lösung) zwischen etwa 5,5 und 7. Ein bevorzugtes Gleitmittel mit diesen Merkmalen ist von der Firma Emery Industries unter dem Namen Emerstat 6665 erhältlich. Ein anderes geeignetes Gleitmittel ist ein Amid-substituiertes Polyäthylenamin, beispielsweise die Substanz Emery 6717, die von der Firma Emery Industries bezogen werden kann.Any suitable lubricant can be used. A preferred lubricant is the cationic one Condensation product of dimethylamine propylamine and pelargonic acid. This material has a specific density of 1, a viscosity of about 500 cp at 25 ° C and a pH (5% aqueous solution) between about 5.5 and 7. A preferred lubricant with these characteristics is available from the company Emery Industries available under the name Emerstat 6665. Another suitable lubricant is an amide-substituted polyethylene amine, for example the substance Emery 6717, which can be obtained from Emery Industries.
Das Gleitmittel wird in der Schlichte in einer Menge bis etwa 5 Gew.-% verwendet.The lubricant is in the size in an amount up to about 5% by weight used.
Die erfindungsgemässe Schlichte wird mittels' konventioneller Verfahren hergestellt, wie es im folgenden beschrieben wird. Sie kann auf alle Glasfasern aufgetragen werden, die üblicherweise zur Verstärkung eines Formmaterials verwendet werden. Die Schlichte wird dabei während der Faserbildung aufgetragen, so dass die Fasern nach dem Trocknen einen Feststoffgehalt in der Grosse zwischen etwa 0,3 und 2,0 Gew.-% enthalten,The size according to the invention is made more conventional by means of Process prepared as described below. It can be applied to all glass fibers that are commonly used to reinforce a molding material. The size is applied during fiber formation so that the fibers have a solid content after drying contain between about 0.3 and 2.0% by weight in size,
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3. November 1977 - ο -Nov. 3, 1977 - ο -
bezogen auf den Glüh- oder Brennverlust.based on the loss on ignition or burning.
Bevorzugte Verfahren zur Herstelluna der erfindungsaemässen Schlichte und der erfindunqsgemässen Glasfasern sind im folgenden anhand von Beispielen beschrieben:Preferred process for the production of the invention Sizing and the glass fibers according to the invention are in are described using examples:
In diesem Beispiel wird die Herstellung von etwa 379 Litern der erfindungsgemässen Schlichte beschrieben.This example describes the production of about 379 liters of the size according to the invention.
Zunächst wurden 151 Liter entmineralisiertes Wasser in einen Hauptmischtank gefüllt.First, 151 liters of demineralized water were poured into one Main mix tank filled.
3,63 kp Gamma-Aminpropyltrimethoxysilan (Union Carbide A11OO) wurden mit etwa 37,9 Litern entmineralisiertem V/asser in einem ersten Vormischgefäss gemischt, bis die entstehende Lösung klar war (etwa 10 Minuten lang). Anschliessend wurde diese Lösung in das Hauptmischgefäss gefüllt.3.63 kp gamma-aminopropyltrimethoxysilane (Union Carbide A11OO) were mixed with about 37.9 liters of demineralized water in a first premixing vessel until the resulting solution was clear (about 10 minutes). This solution was then poured into the main mixing vessel.
29,5 kp Polyurethanlatexemulsion (X1O42H) wurden mit etwa 75,7 Litern entmineralisiertem Wasser in einem zweiten Vormischgefäss etwa 10 Minuten lang gemischt; die sich ergebende Mischung wurde dann ebenfalls in das Hauptmischgefäss eingefüllt. 29.5 kp polyurethane latex emulsion (X1O42H) were added with approx Mix 75.7 liters of demineralized water in a second premixing vessel for about 10 minutes; the resulting Mixture was then also poured into the main mixing vessel.
Der Inhalt dieses Hauptmischgefässes hatte nach einer vollständigen Durchmischung (etwa 15 Minuten lang) einen Feststoffgehalt von etwa 4,7 Gew.-% und einen pH-Wert von etwa 9.The contents of this main mixing vessel had after a complete Mix thoroughly (for about 15 minutes) to have a solids content of about 4.7% by weight and a pH of about 9.
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Die auf diese Weise hergestellte Schlichte wurde auf die individuellan Glasfasern mit herkömmlichen Methoden und in herkömmlichen Mengen aufgebracht, so dass die Feststoffmenca auf den Glasfasern nach dem Trocknen etwa bei 0,6 Gew.-% lag.The size produced in this way was applied to the individual glass fibers using conventional methods and in conventional amounts applied so that the solids menca on the glass fibers after drying was about 0.6% by weight.
Dieses 3eispiel beschreibt die Herstellung von etwa 379 Litern einer erfindungsgemässen Schlichtezusammensetzung.This example describes the production of about 379 liters of a size composition according to the invention.
Etwa 94,6 Liter entmineralisiertes Wasser wurde in ein Hauptmischgefäss gefüllt.Approximately 94.6 liters of demineralized water was added to a main mixing vessel filled.
Etwa 3,76 kp Gamma-Aminpropyltrimethoxysilan (Union Carbide A1100) wurde mit etwa 75,7 Litern entmineralisiertem Wasser in einem erstan Vormischgefäss gemischt, bis die sich ergebende Lösung klar war (etwa 10 Minuten lang); anschliessend wurde die Lösung ebenfalls in das Hauptmischgefäss gefüllt.About 3.76 kg of gamma-aminopropyltrimethoxysilane (Union Carbide A1100) was filled with about 75.7 liters of demineralized water mixed in a premixing vessel until the resulting Solution was clear (about 10 minutes); the solution was then also poured into the main mixing vessel.
20,9 kp Polyurethanlatexemulsion (X1O42H) wurden mit etwa 75,7 Litern entmineralisiertem Wasser in einem zt/eiten Vormischgefäss etwa 10 Minuten lang gemischt; die sich ergebende Mischung wurda dann ebenfalls in das Hauptmischgefäss gefüllt.20.9 kp polyurethane latex emulsion (X1O42H) were added with approx 75.7 liters of demineralized water in a partially / separately premixing vessel mixed for about 10 minutes; the resulting mixture was then also poured into the main mixing vessel.
Et'./a 37,6 kp Gleitmittel (Emery 6665) wurden mit etwa 37,9 Litern entminaralisiertem Wasser in einem dritten Vormischgafäss etwa 10 Minuten lang gemischt. Die sich ergebende Mischung wurde ebenfalls in das Hauptmischgefäss gefüllt.Et './ a 37.6 kp lubricant (Emery 6665) were found with about 37.9 Liters of demineralized water in a third premix tank mixed for about 10 minutes. The resulting mixture was also poured into the main mixing vessel.
Der Inhalt des Hauptmischgefässes hatte nach einer vollständi-The contents of the main mixing vessel had after a complete
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gen Durchmischung (etwa 10 Minuten lang) einen Feststoffgehalt im Bereich zwischen etv/a 2,5 und 4,5 Gew.-%. Der pH-Wert lag im Bereich zwischen 9 und 10.by mixing (about 10 minutes) to a solids content in the range between about 2.5 and 4.5% by weight. The pH was in the range between 9 and 10.
Dia auf diese Weise hergestellte Schlichte wurde auf die einzelnen Glasfasern mit herkömmlichen Methoden und in solchen Mengen aufgebracht, dass der Feststoffgehalt der Fasern nach dem Trocknen etv/a bei 0,6 Gew.-% lag.The size produced in this way was applied to the individual glass fibers are applied using conventional methods and in such quantities that the solids content of the fibers is reduced drying etv / a was 0.6% by weight.
Dieses Beispiel beschreibt die Herstellung eines Formteils, der mit Glasfasern verstärkt ist, die mit einer Schlichte nach Beispiel I beschichtet sind.This example describes the production of a molded part that is reinforced with glass fibers, with a size are coated according to Example I.
Die Schlichte des Beispieles I wurde auf Glasfasern vom Glastyp 816 "E" aufgetragen, die beim Formen einen Durchmesser zwischen etwa 0,00127 und etwa 0,00140 cm aufwiesen. Es wurde zum Aufbringen eine Vorrichtung vom Rolltyp verwendet. Die beschichteten Fasern wurden in Form eines Stranges zusammengeführt. Der Strang wurde auf eine Formpackung aufgev/ickelt und etv/a 16 Stunden lang bei 112,8° C getrocknet. Der Feststoffgehalt auf den Fasern lag nach dem Trocknen bei etwa 0,6 Gew.-%.The size of Example I was applied to 816 "E" glass fibers which, when molded, have a diameter were between about 0.00127 and about 0.00140 cm. A roller type device was used for application. the coated fibers were brought together in the form of a strand. The strand was wound onto a molded package and dried for about 16 hours at 112.8 ° C. The solids content on the fibers after drying was about 0.6% by weight.
Fünfzig Wickelpackungen der beschichteten Stränge wurden auf ein Gatter aufgesetzt, und die Stränge wurden von den fünfzig Wickelpackungen abgezogen, durch FUhrungsöhre zusammengeführt und zu einem Rowing vereinigt, das dann etwa 6 Stunden lang bei einer Temperatur von 112,6°C getrocknet und gehärtet wurde. Der Rowing wurde dann von der Rowingv/icklung abgezogenFifty wraps of the coated strands were placed on a creel and the strands were removed from the fifty Wrapping packs are pulled off, brought together through guide tubes and combined to form a rowing, which is then carried out for about 6 hours was dried and cured at a temperature of 112.6 ° C. The rowing was then deducted from the rowing winding
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und in kurze Stückchen mit einer Länge von etwa 0,63 cm zerschnitten.and cut into short pieces about 1/4 inch (0.63 cm) long.
Etwa drei Gewichtsteile der geschnitzelten Fasern wurden zusammen mit etwa 7 Gewichtsteilen Nylon 6,6 mit einem Schmelzindex von 2 und einem Molekulargewicht von etwa 100 0OO in eine Mischtrommel gebracht. Die fertige Mischung wurde dann in einen 2-1/2 Inch-Pridexmaschinen-Schraubenextruder gebracht und elektrisch auf eine Temperatur von 282°C erwärmt. Die Mischung wurde in zylindrische Stäbe mit einem Durchmesser von 0,32 cm extrudiert, die dann ihrerseits in einem Cumberland Pelletizer (Vorrichtung zur Herstellung von Pellets) eingebracht wurden, in dem Pellets mit einer Länge von etwa 0,63 cm hergestellt wurden. Diese Pellets wurden ihrerseits bei einer Temperatur von etwa 288°C in eine Spfitzformmaschine eingeführt, die aus ihnen eine Standardtestprobe für einen ASTM D-638 "Hundeknochentest" formte.About three parts by weight of the chipped fibers were combined with about 7 parts by weight of nylon 6.6 having a melt index of 2 and a molecular weight of about 100,000 are placed in a mixing drum. The finished mixture was then placed in a 2-1 / 2 inch Pridex machine screw extruder and electrically heated to a temperature of 282 ° C. The mixture was extruded into cylindrical rods 0.32 cm in diameter, which in turn were then placed in a cumberland Pelletizer (device for the production of pellets) were introduced into the pellets with a length of about 0.63 cm. These pellets were in turn placed in a tip forming machine at a temperature of about 288 ° C who formed them into a standard test sample for an ASTM D-638 "Dog Bone Test".
Die Testprobe war weiss und widerstand einer Zugspannung vonThe test sample was white and withstood a tensile stress of
2
etwa 1830 kp/cm . Sie hatte einen Elastizitätsmodul von O,084 χ 10 kp/cm und eine IZOD-Kerbschlagzählgkeit von
16,35 mkp/m (3,0 ft. pounds/inch).2
about 1830 kp / cm. It had an elastic modulus of 0.084 10 kgf / cm and an IZOD impact count of 16.35 mkp / m (3.0 ft. Pounds / inch).
Vorstehend wurden bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung beschrieben, selbstverständlich sind auch Abwandlungen davon möglich, die weiterhin in den Schutzbereich der Erfindung fallen.Preferred exemplary embodiments of the invention have been described above, and modifications are of course also possible of these possible, which still fall within the scope of the invention.
809821/0721809821/0721
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