DE2742199A1 - METHOD FOR THE BACTERIAL OXYDATION OF A FERROSAL SALT SOLUTION TO A FERRICS SALT SOLUTION AND THE RELATED DEVICE - Google Patents
METHOD FOR THE BACTERIAL OXYDATION OF A FERROSAL SALT SOLUTION TO A FERRICS SALT SOLUTION AND THE RELATED DEVICEInfo
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Unser Zeichen: l8 452 Datum: 15. September 1977Our reference: l8 452 Date: September 15, 1977
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Verfahren zur bakteriellen Oxydation einer Ferrosalzlösung zu einer Ferricsalzlöaung sowie die zugehörige Vorrichtung Process for the bacterial oxidation of a ferrous salt solution to a ferric salt solution and the associated device
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oxydation von Ferrosalzlösungen und die Verwendung derartig oxydierter Lösungen zum Auslaugen von Mineralien.The invention relates to a method for the oxidation of ferrous salt solutions and the use of such oxidized solutions to leach minerals.
Es wurde unlängst festgestellt, daß eine Ferrosulfatlösung fortlaufend zu einer Ferricsulfatlösung in einem Behälter oxydiert werden kann, in dem im Abstand glatte Platten oder Rohre mit einer aufgebrachten Bakterienschicht angeordnet sind, wobei die Lösung ständig an den Oberflächen der Platten oder Rohre entlangstreicht.It has recently been found that a ferrous sulfate solution continuous to a ferric sulfate solution in a container can be oxidized, in the spaced smooth plates or tubes with an applied bacterial layer arranged are, with the solution constantly brushing along the surfaces of the plates or pipes.
Es wurde gefunden, daß das Verfahren in überraschender Weise verbessert bzw. der wirtschaftlichen Nutzung zugänglicher gemacht wird, wenn die bakterielle Oxydation der Ferrosulfatlösung in einem Behälter erfolgt, in dem eine angesäuerte Schwefelsäure zusammen mit einem Gebilde vorhanden sind, das mit wabenartigen Durchgängen versehen ist, die mit einemIt has been found that the process is surprisingly improved or more accessible to economic use is done when the bacterial oxidation of the ferrous sulfate solution takes place in a container in which an acidified sulfuric acid are present together with a structure that is provided with honeycomb passages with a
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Das erfindungsgemäße Verfahren, bei dem eine Ferrosalzlösung in Anwesenheit von Sauerstoff bei saurem pH durch einen Behälter mit einem Einsatz geleitet wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatz ein Traggestell ist, das wabenartige Durchgänge aufweist, und daß auf den Wänden der Durchgänge ein Film eines aus Bakterien bestehenden Oxydationsmittels aufgebracht ist, das Eisen (Il)-Ionen zu Eisen (Ill)-Ionen oxydiert, wobei die Breite der Durchgänge eine Bewegung der Lösung ermöglicht. The inventive method in which a ferrous salt solution is passed through a container with an insert in the presence of oxygen at acidic pH, is characterized by that the insert is a support frame which has honeycomb-like passages, and that a on the walls of the passages Film of an oxidizing agent consisting of bacteria is applied, which oxidizes iron (II) ions to iron (III) ions, the width of the passages allowing movement of the solution.
Der Begriff "Traggestell mit wabenartigen Durchgängen" umfaßt Jede Art Gebilde, bei dem eine große Anzahl an Durchgängen (d. h. mehr als 10) ausgebildet sind und auf dessen Wänden ein Bakterienfilm aufgebracht werden kann. Zweckmäßigerweise kann die Zahl der Durchgänge z. B. 50 oder mehr betragen, vorzugsweise 100 oder mehr. Bei dem Traggestell kann es sich um ein vorgefertigtes künstliches Gebilde mit gekümmten Durchgängen handeln.The term "support frame with honeycomb-like passages" includes any type of structure in which a large number of passages (i.e., more than 10) are formed and a bacterial film can be deposited on the walls of the wall. Appropriately the number of passes can e.g. B. be 50 or more, preferably 100 or more. The support frame can be a prefabricated artificial structure with curved passages Act.
Das Gestell kann ein einheitliches Gebilde bestehend aus einer Mehrzahl Platten sein, auf deren einen oder beiden Seiten sich nach außen erstreckende reliefartige Formationen ausgebildet sind. Diese reliefartigen Formationen können durchgehend an einer weiteren benachbarten Platte befestigt sein. Die Formation kann auch aus einer auf einer oder beiden Seiten der Platten ausgebildeten Riffelung bestehen. Die Riffelung kann in Draufsicht im wesentlichen wellenförmig sein, so daß die Durchgänge gekrümmt bzw. gewunden sind. Die Riffelung kann einnim wesentlichen dreieckigen oder halbrunden Querschnitt aufweisen. In einer bevorzugten Ausführungsform kann das Gestell an die Form einer Honigwabe erinnern. Die Ferrosalzlösung kann ein Ferrosulfat sein, z. B. eine Lösung, die beispielsweise in der Bergbauindustrie oder in Beizanlagen der Stahlwerke verwendet wird. Der Oxydationsprozeß kann durchgeführt werden, indem daa GestellThe frame can be a unitary structure consisting of a plurality of plates, on one or both sides of which outwardly extending relief-like formations are formed. These relief-like formations can be continuous be attached to another adjacent plate. The formation can also consist of one on one or both sides of the panels trained corrugation exist. The corrugation can be substantially wave-shaped in plan view, so that the passages are curved or twisted. The corrugation can have a substantially triangular or semicircular cross-section. In In a preferred embodiment, the frame can be attached to the mold remember a honeycomb. The ferrous salt solution can be a ferrous sulfate, e.g. B. a solution that is used, for example, in the mining industry or is used in pickling plants in steelworks. The oxidation process can be carried out using the rack
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mit seinen wabenartigen Durchgängen ständig von der Lösung überspült wird. In diesem Fall kann eine hohe Oxydationsgeschwindigkeit erreicht werden. Wenn das Ferrosulfat oxydiert ist, kann das entstandene Produkt zum Auslaugen von Mineralien verwendet werden, z. B. beim metallurgischen Gewinnungsverfahren oder bei der Entfernung des Schwefels aus der Kohle.with its honeycomb-like passages is constantly flooded by the solution. In this case, the rate of oxidation can be high can be achieved. When the ferrous sulfate is oxidized, the resulting product can leach minerals be used, e.g. B. in the metallurgical extraction process or in the removal of sulfur from the coal.
Die Erfindung besteht ferner in einem Verfahren zur Behandlung von mineralischen Materialien, bei dem das Mineral mit einer Ferricsalzlösung ausgelaugt wird, die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Oxydationsverfahrens hergestellt wird.The invention also consists in a method for the treatment of mineral materials, in which the mineral with a Ferric salt solution is leached, which is produced with the aid of the oxidation process according to the invention.
Für die Oxydation der Ferroionen zu Ferricionen können alle geeigneten Bakterien verwendet werden, so z. B. Bakterien der Gattung Thiobacillus Ferrooxidana, Thiobacillus Thiooxidans, Ferrobacillus Ferrooxidans oder Ferrobacillus Sulphooxidans. Die Reaktion verläuft gemäß folgender Gleichung:For the oxidation of ferrous ions to ferric ions, all suitable bacteria can be used, such. B. bacteria of the Genus Thiobacillus Ferrooxidana, Thiobacillus Thiooxidans, Ferrobacillus Ferrooxidans or Ferrobacillus Sulphooxidans. The reaction proceeds according to the following equation:
+ O3 Bakterien-*- 2Fe3(SO4) ++ O 3 bacteria - * - 2Fe 3 (SO 4 ) +
Die Gleichung zeigt, daß für die Umwandlung des Ferrosulfats in Ferricsulfat Schwefelsäure erforderlich ist und daß die Menge des Ferrosulfats die erforderliche Säuremenge bestimmt. Die Säure kann reine Schwefelsäure sein oder beispielsweise ein Gemisch mit anderen geeigneten Säuren, so z. B. Salzsäure bis zu 10 Gewichtsprozenten. Um hohe Konzentrationen Ferrosulfat zu oxydieren, sollten die Schwefelsäure und gegebenenfalls die anderen Säuren in ähnlich hoher Konzentration vorliegen. Die Bakterien sprechen auf die Azidität an, so daß sich der pH-Wert zweckmäßigerweise zwischen den Werten 0,8 bis 2,5 oder bevorzugterweise zwischen 1,3 bis 2 bewegt. Ein pH-Wert von ungefähr 1,5 ist für die Oxydation von Ferrosulfat zu Ferricsulfat besonders geeignet.The equation shows that the conversion of ferrous sulfate to ferric sulfate requires sulfuric acid and that the The amount of ferrous sulfate determines the amount of acid required. The acid can be pure sulfuric acid or for example a mixture with other suitable acids, e.g. B. hydrochloric acid up to 10 percent by weight. To high concentrations of ferrous sulfate To oxidize, the sulfuric acid and possibly the other acids should be present in a similarly high concentration. The bacteria respond to the acidity, so that the pH is expediently between the values 0.8 to 2.5 or preferably between 1.3 and 2. A pH of around 1.5 is essential for the oxidation of ferrous sulphate particularly suitable for ferric sulfate.
Als zweckdienlich hat sich herausgestellt, ständig eine kleine Menge einer angesäuerten Ferrosulfatlösung einer großen Menge Eisensulfatlösung beizugeben, die hauptsächlich angesäuertesIt has been found to be expedient to constantly use a small amount of an acidified ferrous sulfate solution of a large amount Add iron sulfate solution, which is mainly acidified
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Ferricsulfat enthält, die aber auch andere Substanzen (z. B. Ferro- und Ferricchlorid und Salzsäure) sowie Bakterien enthalten kann und in die das Gestell mit den wabenartigen Durchgängen eingetaucht wird. Die Wände des Gestells sind mit einem Bakterienfilm beschichtet. Durch das Vorhandensein einer großen Menge hauptsächlich eines angesäuerten Ferricsulfats wird die Verdünnung der Bakterien und der pH-Wert der Lösung nicht übermäßig beeinflußt. Der Bakterienfilm ist ein Oberflächenfilm und wird über weite Bereiche der Oberfläche der Wabenstruktur oder Durchgänge des Gestells ständig zerstört und wieder neu gebildet. Dadurch kann das Verfahren ständig durchgeführt werden.Contains ferric sulfate, but which also contain other substances (e.g. Ferro and ferric chloride and hydrochloric acid) as well as bacteria and in which the frame with the honeycomb-like passages is immersed. The walls of the frame are coated with a film of bacteria. By the presence of a large The amount of mainly acidified ferric sulfate will be the Dilution of the bacteria and the pH of the solution is not unduly affected. The bacterial film is a surface film and is constantly destroyed over large areas of the surface of the honeycomb structure or passages of the frame and formed again. This allows the procedure to be carried out continuously.
Das Gestell kann aus jedem geeigneten Material bestehen, in dem Durchgänge ausgebildet sind, durch die die Lösung strömen kann. Der Abstand zweier gegenüberliegender Seiten der Wände der Durchgänge in dem Gestell muß breit genug sein, damit die Lösung zusammen mit dem mitgeführten Sauerstoff ständig ohne Behinderung durch das aus Bakterien bestehende Oxydationsmittel durchströmen kann. Versuche haben ergeben, daß die Bakterienschicht im allgemeinen ungefähr 1 mm stark ist, so daß die Wände der Durchgänge einen Abstand von wenigstens 2 mm und zweckmäßigerweise zwischen 3»5 und 10 mm aufweisen sollten. Es ist zweckmäßig, wenn den wachsenden Bakterien ein Maximum an Fläche zur Verfügung steht. Die Oberfläche des Gestells kann aus einem Plastikmaterial bestehen, das gegen Eisensalze und Säure beständig ist. Eine sehr geeignete und im wesentlichen feste Struktur zeigt das unter dem Warenzeichen "Flocor" von der Firma Imperial Chemical Industries Ltd. vertriebene Material. "Flocor" ist ein PVC von großporiger und leichter Struktur. Unter den gegebenen Bedingungen ist es beständig gegen Einwirkungen von Bakterien und Säuren. "Flocor" besteht aus einer Mehrzahl planparalleler Platten, die durch eine Mehrzahl geriffelter Platten getrennt und mit diesen verbunden sind, deren Riffelung in Draufsicht wellenförmig erscheint und querverlaufende Rippen aufweist. Die vorliegende Erfindung verwendet keine Grundstrukturen wie Sand und Gestein, die zementieren können, und somit bleiben die Durchgänge frei.The frame may be made of any suitable material having passages formed therein for the solution to flow through. The distance between two opposite sides of the walls of the passages in the rack must be wide enough to allow the solution Together with the oxygen that is carried along, the oxidant, which is made up of bacteria, can flow through it without any hindrance can. Tests have shown that the bacterial layer is generally about 1 mm thick, so that the walls of the passageways should have a distance of at least 2 mm and expediently between 3 »5 and 10 mm. It is appropriate when the growing bacteria have a maximum of space available. The surface of the frame can be made of a plastic material that is resistant to iron salts and acids. This shows a very suitable and essentially solid structure under the trademark "Flocor" from Imperial Chemical Industries Ltd. distributed material. "Flocor" is a PVC from large-pored and light structure. Under the given conditions, it is resistant to the effects of bacteria and acids. "Flocor" consists of a plurality of plane-parallel plates, which are separated by a plurality of corrugated plates and with these are connected, the corrugation of which appears undulating in plan view and has transverse ribs. The present Invention does not use basic structures such as sand and rock that can cement, and thus the passageways remain free.
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Das Verfahren kann daher ohne Unterbrechung durchgeführt werden. Das Plaetikgestell kann vollständig in den Behälter eingetaucht werden.The process can therefore be carried out without interruption. The plastic rack can be completely immersed in the container will.
Die Ferricsalzlösung kann Spurenelemente oder andere Stoffe enthalten, die das Wachstum der Bakterien unterstützen. Derartige Spurenelemente oder andere Stoffe können sein Ammonium, Nitrat, Kalium, Kalzium, Magnesium, Phosphat- und Chloridionen. Eine Mischung von Eisensulfaten, Schwefelsäure, Spurenelemente und Bakterien kann mit Sauerstoff angereichert werden und über den Bakterienfilm hinwegströmen, der an den Wänden der Durchgänge des Gestells gewachsen ist. Der Bakterienfilm kann auch auf der Oberfläche des Behälters vorgesehen sein, in dem das Gestell angeordnet ist. Der einmal gewachsene Film kann sich selbst regenerieren, um oxydierende Oberflächen für einen annähernd unbegrenzten Zeitraum zu bilden. Der Behälter, in dem die bakterielle Oxydation stattfindet, kann geschlossen oder ummantelt sein, um einen optimalen Temperaturbereich zwischen - 10 bis 45°C, vorzugsweise 30 bis 35°C, aufrechtzuerhalten. Die Sättigung der Lösung mit Sauerstoff kann durch Einleiten von Luft oder Sauerstoff in die Lösung erreicht werden, indem jede geeignete Art der Wasserbelüftung durchgeführt wird, z. B. mittels einer Leitung, eines mechanischen Aerators oder mittels einer frittierten Scheibe. Es hat sich gezeigt, daß die Oxydationsgeschwindigkeit direktproportional zur Verfügung stehenden Oberfläche des Wabenmusters ist. Die in die Lösung eingeleitete Luft kann entweder mit reinem Sauerstoff und/oder Kohlendioxyd angereichert werden.The ferric salt solution may contain trace elements or other substances, that support the growth of bacteria. Such trace elements or other substances can be ammonium, nitrate, Potassium, calcium, magnesium, phosphate and chloride ions. A mixture of iron sulfates, sulfuric acid, trace elements and Bacteria can be enriched with oxygen and flow over the bacterial film on the walls of the passageways of the frame has grown. The bacterial film can also be on the Surface of the container can be provided in which the frame is arranged. Once the film has grown, it can be itself regenerate to form oxidising surfaces for an almost unlimited period of time. The container in which the bacterial oxidation taking place can be closed or jacketed to an optimal temperature range between - 10 to 45 ° C, preferably 30 to 35 ° C. The saturation of the solution with oxygen can be achieved by introducing air or oxygen into the solution by any suitable type of water aeration is performed, e.g. B. by means of a pipe, a mechanical aerator or by means of a fried slice. It has been shown that the rate of oxidation is directly proportional to the available surface of the honeycomb pattern is. The air introduced into the solution can be enriched with either pure oxygen and / or carbon dioxide will.
Der Behälter mit dem darin vorhandenen Gestell kann länglich ausgebildet sein, wobei das Gestell zweckmäBigerweise senkrecht ausgerichtet ist. Das zu oxydierende Ferrosalz kann von oben eingeführt werden, während die Luft durch den Boden eingeleitet wird.The container with the frame present therein can be elongated, the frame expediently being perpendicular is aligned. The ferrous salt to be oxidized can be introduced from above, while the air is introduced through the bottom will.
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Die «it Hilfe des Arbeitsprozesses hergestellte Ferricsulfatlösung ist als Laugenflüssigkeit geeignet, die beim Auslaugen der Mineralien Verwendung findet. Sie kann somit zum Abtrennen des Schwefels aus der Kohle eingesetzt werden oder bei der Gewinnung von Metallen aus ihrem Erzen oder aus Abfällen oder ähnlichem. Bei der metallurgischen Extraktion, wo Bakterien verwendet werden und die Bakterien enthaltende Laugenlösung für die Wiederverwendung zirkuliert, werden die Bakterien durch hohe Laugentemperaturen abgetötet. Bei der vorliegenden Erfindung ist das Absterben der Bakterien durch hohe Laugenteaperaturen nicht weiter bedeutsam, danach dem Abtrennen des Metalls und dem Abkühlen Bedingungen vorherrschen, die das erneute Impfen der wieder zurückgeführten Eisensulfatlösung mit Bakterien begünstigen.The ferric sulfate solution produced with the aid of the working process is suitable as a lye liquid when leaching which uses minerals. It can thus be used to separate the sulfur from the coal or in the Extraction of metals from their ores or from waste or the like. In metallurgical extraction where bacteria are used and the caustic solution containing bacteria is circulated for reuse, the bacteria become killed by high caustic temperatures. In the present invention, the death of the bacteria is due to high caustic temperatures no further significant, after the separation of the metal and cooling, conditions prevail that the Promote renewed inoculation of the returned iron sulfate solution with bacteria.
Mit der Ferricsulfatlösung kann eine Reihe von Metallen aus ihren Erzen extrahiert werden. Z. B., Uran, Kupfer, Gold, Blei, Zink, Nickel, Kobalt, Molybdän, Arsen, Antimon, Kadmium, Quecksilber und andere basische Metalle.A number of metals can be extracted from their ores with the ferric sulfate solution. E.g., uranium, copper, gold, Lead, zinc, nickel, cobalt, molybdenum, arsenic, antimony, cadmium, mercury and other basic metals.
Das Erz kann mit Hilfe der Ferricsalzlösung unter Einwirkung von Hitze und/oder durch Rühren und/oder durch Schütteln und/ oder durch Anwendung von Überdruck, wenn notwendig, ausgelaugt werden. Das gewünschte Metall kann aus der Laugenflüssigkeit abgetrennt werden, wonach die zurückbleibende Flüssigkeit dem Oxydationsprozeß wieder zugeführt werden kann. Die zu behandelnden Erze können sein Oxyde, Silikate und besonders Sulfide des betreffenden Metalls. Erze sowohl niedriger als auch hoher Konzentration können verarbeitet werden. Die zu verarbeitenden Erze können sein Minenabfälle, Kupfer enthaltende Silikatgangart, Kupfersulfide wie beispielsweise Kupferkies, Kupferindigo, Kupferglanz, Kupferpyrit, Bornit (Cu FeS ), WeißkupfererzThe ore can with the help of the ferric salt solution under the action of heat and / or by stirring and / or by shaking and / or leached out by applying positive pressure if necessary. The desired metal can be extracted from the lye are separated, after which the remaining liquid can be fed back to the oxidation process. The to be treated Ores can be oxides, silicates and especially sulfides of the metal in question. Ores both lower and higher Concentration can be processed. The ores to be processed can be mine waste, copper-containing silicate gangue, Copper sulphides such as copper pebbles, copper indigo, Copper luster, copper pyrite, bornite (Cu FeS), white copper ore
(CuFe3S ), Enargit (Cu-AsS^), Kupferfahlerz (Cu12Sb^S ) und ((CuFe 3 S), enargite (Cu-AsS ^), copperfahlerz (Cu 12 Sb ^ S) and (
Kupferblende (Cu12As^S )} Nickeleulfide und Nickelsilikatninerale wie z. B. Garnierit (NigSi.0 (OH)„), Nickelstein (Ni S2) Eisennickelkies (Fe,Ni Sg), Nickelkies (NiS); Kobalt-Copper screen (Cu 12 As ^ S) } nickel sulfides and nickel silicate minerals such. B. Garnierite (NigSi.0 (OH) "), nickel stone (Ni S 2 ) iron-nickel pebbles (Fe, Ni Sg), nickel pebbles (NiS); Cobalt-
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sulfide, Arsenide oder Schwefelarsenide wie ζ. Β. Kobaltglanz (CoAsS), Tetrahydrit, eine Mischung aus Magnetkies mit Fahlerz und/oder mit Chalcopyrit, Sphalerit; Selenkupfer und Tellurid, Karrollit (Co2CuS.); Zink- und Kupfermineralien wie beispielsweise Zinkblende (ZnS), Bleiglanz (PbS), ein Konzentrat aus Zinkblende und Bleiglanz, Pb-Cu-Fe-Steine, Boulangerit (Pb Sb^S11 Bleiantimonerz (Pb Sb.S), Jamesonit (Pb-FeSb^S ) und Geocronit (Pb.Sb2Sg); Eisenmineralien wie beispielsweise Lebereisenerz und Pyrit (FeS ); molybdänhaltige Mineralien wie beispielsweise Molybdänglanz (MoS ); arsen- und antimonhaltige Mineralien wie beispielsweise Arsenblende (AS S), Arsenkies (FeAsS), Antimonglanz (Sb2S ); kadmium- und quecksilberhaltige Mineralien; und uranhaltige Mineralien, wie beispielsweise Uranit oder Eisenblende (UO2 + χ), Brannerit (Uti^), Carnotit (K222422 sulfides, arsenides or sulfur arsenides such as ζ. Β. Cobalt luster (CoAsS), tetrahydrite, a mixture of magnetic gravel with pale ore and / or with chalcopyrite, sphalerite; Selenium copper and telluride, karrollite (Co 2 CuS.); Zinc and copper minerals such as zinc blende (ZnS), galena (PbS), a concentrate of zinc blende and galena, Pb-Cu-Fe stones, boulangerite (Pb Sb ^ S 11 lead antimony ore (Pb Sb.S), Jamesonite (Pb- FeSb ^ S) and geocronite (Pb.Sb 2 Sg); iron minerals such as liver iron ore and pyrite (FeS); molybdenum-containing minerals such as molybdenum luster (MoS); arsenic and antimony-containing minerals such as arsenic blende (AS S), arsenic gravel (FeAsS) , Antimony luster (Sb 2 S); cadmium and mercury-containing minerals; and uranium-containing minerals such as uranite or iron blende (UO 2 + χ ), brannerite (Uti ^), carnotite (K 222422
2 *2 *
Das Erz kann zunächst in der ersten Stufe zermahlt und sortiert werden, wobei schließlich das Feinerz in einen Tank gegeben wird, wo es mit Wasser vermischt wird. Die waaserhaltigt Mischung kann weiter zermahlen werden und dann in mehrere Laugenkessel eingebracht werden. Der Inhalt der Laugenkessel kann erhitzt werden, z. B. durch Dampf, und z. B. mittels Rührwerk umgerührt bzw. geschüttelt werden. Dem einen oder anderen der Kessel wird eine konzentrierte Säure ind die Ferriclösung ständig zugegeben. Nachdem die Laugenflüssigkeit die Kessel passiert hat, werden die mitgeschwemmten Metalle ausgefiltert und das Filtrat in zwei Teile geteilt. Der eine Teil wird zu einer Ionenaustauschsäule geleitet (von der das Metall nach und nach abgelöst werden kann). Die verbleibende Restlösung wird entfernt. Der andere Teil wird in einen Tank gegeben, in dem das mit einem als Oxydationsmittel wirkenden Bakterienfilm überzogene wabenartige Gestell enthalten ist. Durch den Tank von unten nach oben kann Sauerstoff oder Luft geleitet werden. Die erhaltene Ferriclösung kann den Laugenkesseln wieder zugeführt werden.The ore can first be ground and sorted in the first stage, with the fine ore finally being placed in a tank. where it is mixed with water. The water-containing mixture can be ground further and then poured into several caustic tanks will. The contents of the caustic pot can be heated, e.g. B. by steam, and z. B. stirred by means of a stirrer or be shaken. A concentrated acid is constantly added to one or the other of the kettles in the ferric solution. After this If the lye has passed the boiler, the metals that have been washed away are filtered out and the filtrate is split into two Parts shared. One part is led to an ion exchange column (from which the metal can be gradually removed). The remaining residual solution is removed. The other part is placed in a tank in which the one is used as an oxidizing agent acting bacterial film coated honeycomb frame is included. Oxygen or air can pass through the tank from the bottom up be directed. The ferric solution obtained can be used in the caustic pot be fed back.
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Anhand der beigefügten Zeichnung wird nachfolgend ein Verfahren zur Durchführung der Erfindung sowie eine dazugehörige Vorrichtung beispielshalber näher erläutert. Es zeigen:On the basis of the attached drawing, a method for carrying out the invention and an associated device are shown below explained in more detail by way of example. Show it:
Fig. 1 einen schematischen Arbeitsplan, der die einzelnen Schritte bei der Gewinnung der Metalle aus ihren Erzen gemäß der Erfindung zeigt;Fig. 1 is a schematic work plan showing the individual steps in obtaining the Shows metals from their ores according to the invention;
Fig. 2 eine schematische SchnittdarsteJLung durch einen Tank, wie er für die Oxydation eines Ferrosalzes verwendet wird; und2 shows a schematic sectional illustration through a tank as it is used for the oxidation of a Ferrous salt is used; and
Fig. 3 eine schaubildliche Darstellung eines Teils eines in dem Tank verwendeten wabenartigen Gestells.Figure 3 is a perspective view of part of a honeycomb used in the tank Frame.
In Fig. 1 ist mit 10 eine Mühle bezeichnet, von der das zermahlene Erz zu einem Behälter oder Kessel 12 gelangt, wo es mit Wasser aus der Leitung 13 vermischt wird und anschließend eine zweite Mühle Ik passiert. Von hier aus wird der aus Erz und Wasser bestehende Schlamm in einen Laugenkessel l6 gegeben, der mit anderen Laugenkessel l6.1 und l6.2 in Reihe liegt. Jeder Laugenkessel wird durch Dampf aus einer Leitung 18 erhitzt und enthält ein Rührwerk 18, 18.1, 18.2.In Fig. 1, 10 denotes a mill, from which the ground ore arrives in a container or boiler 12, where it is mixed with water from line 13 and then passes through a second mill Ik. From here, the sludge, consisting of ore and water, is placed in a caustic tank 16, which is in series with other caustic boilers 16.1 and 16.2. Each caustic pot is heated by steam from a line 18 and contains an agitator 18, 18.1, 18.2.
Durch die Rohrleitungen 20 und 22 wird jeweils konzentrierte Säure und eine Ferricsalzlösung eingegeben. Das ausgelaugte Material wird bei 2k gefiltert und das Filtrat durch die Rohrleitung 26 zu einer Stelle 28 geführt, wo es annähernd in zwei gleichgroße Teile geteilt wird. Der Rückstand aus dem Filter wird durch die Leitung 30 abgeführt und steht zur Verfügung.Concentrated acid and a ferric salt solution are introduced through pipes 20 and 22, respectively. The leached material is filtered at 2k and the filtrate is passed through the pipe 26 to a point 28 where it is divided approximately into two equal parts. The residue from the filter is discharged through line 30 and is available.
Der eine Teil der Laugenlösung wird durch eine Rohrleitung zu einem Ionenaustauscher Jk gegeben, von wo aus der Abgang durch die Rohrleitung 36 entfernt wird. Der andere Teil der Laugenlösung wird durch eine Rohrleitung 38 in einen Tank kO One part of the lye solution is passed through a pipe to an ion exchanger Jk , from where the outlet is removed through pipe 36. The other part of the leach solution through a pipe 38 into a tank kO
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gegeben, in den ein untergetauchtes Traggestell 42 enthalten ist, das mit wabenartigen Durchgängen versehen ist. Dieser Tank und das Traggestell sind anschaulicher in den Fig. 2 und 3 dargestellt. Die Wände -44 sind von wabenform!ger Erscheinung und im Querschnitt dreieckig.given, in which a submerged support frame 42 is contained, which is provided with honeycomb-like passages. This tank and the support frame are shown more clearly in FIGS. The walls -44 are honeycombed in appearance and triangular in cross-section.
Die durch die Rohrleitung 38 fließende Laugenflüssigkeit ist eine mit Ferrosalz versetzte Säurelösung, in der möglicherweise auch etwas Ferricsalz enthalten ist. Die Lösung strömt durch die Kanäle bzw. Durchgänge 43 in dem Traggestell, dessen Wände auf ihren Oberflächen 45 mit einem bakteriellen Oxydationsmittel beschichtet sind. Durch den Aerator 46 wird mittels einer Pumpe 48 Luft naph oben gedrückt. Die Lösung wird durch die Bakterien in Gegenwart der Luft oxydiert, wobei die entstandene Ferricsalzlösung durch die Rohrleitung 22 dem Arbeitsprozeß wieder zugeführt wird. Das Metall wird von Zeit zu Zeit vom Austauscher 34 eluiert, indem das Eluat aus der Leitung 50 durch den Austauscher strömt und die das Metall enthaltende Lösung durch die Rohrleitung 52 aufgefangen wird.The liquor liquid flowing through the conduit 38 is an acid solution mixed with ferrous salt, which may also contain some ferric salt. The solution flows through the channels or passages 43 in the support frame, its walls are coated on their surfaces 45 with a bacterial oxidizing agent. The aerator 46 is by means of a Pump 48 air naph pushed up. The solution is oxidized by the bacteria in the presence of the air, with the resulting Ferric salt solution is fed back through the pipeline 22 to the working process. The metal is dated from time to time Exchanger 34 elutes by pulling the eluate from line 50 through flows through the exchanger and the solution containing the metal is collected through the pipe 52.
Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf die nachfolgenden Beispiele ohne irgendwelche Einschränkungen verdeutlicht.The invention will be elucidated with reference to the following examples illustrated without any restrictions.
Ein zylindrischer Tank mit einer Höhe von 3 ■ und einem Durchmesser von 1,2 m wurde mit Ferrosulfatlösung gefüllt. Das Volumen der Lösung betrug 3.400 1. Ein Block aus wabenähnlichen Elementen der in Fig. 3 gezeigten Gestelt aus dem Material "Flocor" und mit den Maßen 1.000 χ 1.800 χ 600 mm wurde in dieA cylindrical tank 3 ■ high and diameter of 1.2 m was filled with ferrous sulfate solution. The volume of the solution was 3,400 1. A block of honeycomb-like Elements of the frame shown in Fig. 3 made of the material "Flocor" and with the dimensions 1,000 × 1,800 × 600 mm was integrated into the
2 Ί
betrug 93 m /m . Die Belüftung erfolgte am Tankboden durch einen herkömmlichen Aerator, der 50 m /Stunde nominal Luft zuführt.
Nach einigen Wochen, in denen sich die Aktivität der Bakterien (es wurden Ferrobacillus Ferrooxidans verwendet) erhöhte und
ein Maximum erreichte, wurden die folgenden Daten gemessen:2 Ί
was 93 m / m. The ventilation took place at the bottom of the tank by a conventional aerator, which supplies 50 m / hour nominal air. After a few weeks in which the activity of the bacteria (Ferrobacillus ferrooxidans were used) increased and reached a maximum, the following data were measured:
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Oxydationsgeschwindigkeit pro FlächeneinheitRate of oxidation per unit area
6,88 g/m /Stunde6.88 g / m / hour
Der Abstand zwischen den Wänden der Durchgänge in der Wabe betrug ca. 4 mm.The distance between the walls of the passages in the honeycomb was approximately 4 mm.
Die hergestellte Lösung aus Ferriceisen und Bakterien wurde gemäß dem Arbeitsschema nach Fig. 1 einem Erz beigegeben, das ein nutzbares Mineral und Pyrit enthält. Das Erz wurde mit Schwefelsäure angesäuert, um die verbleibende Alkalität aufzuheben.The solution prepared from ferric iron and bacteria was added to an ore according to the working diagram of FIG Contains mineral and pyrite. The ore was made with sulfuric acid acidified to remove any remaining alkalinity.
Verschiedene andere Wege der Oxydierung von Ferrosulfat wurden vergleichsweise beschritten, wie nachfolgend erläutert. Die verwendeten Vorrichtungen waren:Various other ways of oxidizing ferrous sulfate have been compared, as explained below. The used Devices were:
1. Eine Platte und Sprüheinheit 1. A plate and spray unit
Bei dieser Vorrichtung wurde die Ferrosulfatlösung über mehrere Platten gesprüht, die mit Bakterien beschichtet waren. Das Ferricsulfat wurde am Boden gesammelt.In this device, the ferrous sulfate solution was over sprayed several plates coated with bacteria. The ferric sulfate was collected on the bottom.
2. Eine Bio-Scheibeneinheit 2. A bio disc unit
Bei dieser Vorrichtung wurde eine Welle mit mehreren bakterienbeschichteten Scheiben in einer Eisensulfatlösung gedreht, wobei an einem Ende frische Ferrosulfatlösung zugegeben wurde.In this device, a shaft with several bacteria-coated disks in an iron sulfate solution was used rotated, with fresh ferrous sulfate solution was added at one end.
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AHAH
Bei dieser Vorrichtung wurde eine Ferrosulfatlösung durch •inen Turn nach unten geleitet, der mit Ringen bestückt und ait Bakterien beschichtet war.A ferrous sulfate solution was used in this device • In a turn directed downwards, which is equipped with rings and coated with bacteria.
Bei dieser Vorrichtung (s. Zeichnung) wurde das Ferrosulfat in eine Eisensulfatlösung eingegeben, in der ein mit Bakterien beschichteter Einsatz gemäß der in Fig. 3 gezeigten Bauweise eingetaucht war. Die Luft wurde von unten zugeführt. Dieses Verfahren wird als "Bacfox"-Verfahren bezeichnet.In this device (see drawing) the ferrous sulfate entered into an iron sulfate solution, in which an insert coated with bacteria according to the construction shown in FIG was immersed. The air was supplied from below. This process is called the "Bacfox" process.
In allen Fällen wurden Thiobacillus Ferrooxidans verwendet. Das Ferricsulfat wurde zum Auslaugen von zermahlenem Erz verwendet. In allen Fällen wurden die folgenden Werte eingesetzt:Thiobacillus ferrooxidans were used in all cases. The ferric sulfate was used to leach ground ore. In all cases the following values were used:
Behandelte Lösung
Ferroeisenkonzentration insgesamt erzeugtes FerriceisenTreated solution
Ferrous iron concentration of total ferrous iron produced
66560 t/Monat66560 t / month
5,0 g/l5.0 g / l
460 kg/Stunde460 kg / hour
Die folgende Tabelle zeigt eine Zusammenfassung der Oxydationsgeschwindigkeit und der Kapital- und Arbeitskosten. The following table summarizes the rate of oxidation and the capital and labor costs.
Einheitunit
2 Ί 2 Ί
g/m /Stunde g/nr/Stundeg / m / hour g / nr / hour
R R/t Cent/kg behänd. hergest. Lösung FerricR R / t Cent / kg hand. made Solution Ferric
SprüherPlate and
Sprayer
packungfilter
pack
VerfahrenBacfox
procedure
- 12 -- 12 -
809817/0636809817/0636
Die wirtschaftlichen Vorteile der Erfindung sind offensichtlich. The economic advantages of the invention are evident.
Bei dem zum Auslaugen abgetrennten Teil des von Fig. 1 gezeigten Arbeitsschemas werden 500 g zermahlenes Erz, in dem ein Äquivalent von 0,36 kg U 0,,/t enthalten ist, mit Wasser aufgeschlämmt. Danach wurde der Schlamm gemahlen und dann in den Laugenkessel 16 gegeben, wo 350 g Ferricsulfatlösung aus dem Tank 40 (gemäß Beispiel 1 vorbereitet) zugegeben wurde. In dieser Lösung sind 8 g Ferriceisen enthalten. Pro Tonne Erz wurde ein Äquivalent von 15 kg an konzentrierter Schwefelsäure zugegeben, wonach der Schlamm über 2 Stunden bei 55 C ausgelaugt wurde. Danach ein Äquivalent von 1,0 kg/t an MnO0 zugeführt, um alle enthaltenen Ferroionen zu oxydieren. Das Auslaugen wurde über weiter 16 Stunden fortgesetzt.In the part of the working diagram shown in FIG. 1 which is separated off for leaching, 500 g of ground ore, which contains an equivalent of 0.36 kg of U 0.1 / t, are slurried with water. The sludge was then ground and then placed in the caustic pot 16, where 350 g of ferric sulfate solution from the tank 40 (prepared according to Example 1) was added. This solution contains 8 g of ferric iron. An equivalent of 15 kg of concentrated sulfuric acid was added per ton of ore, after which the sludge was leached at 55 ° C. for 2 hours. Then an equivalent of 1.0 kg / t of MnO 0 was added in order to oxidize all ferrous ions contained. The leaching continued for an additional 16 hours.
Die Aufschlämmung wurde gefiltert, gewaschen, getrocknet und geprüft. Der Urangehalt des ausgelaugten Rückstands ließ erkennen, daß 90 % des Urans aus dem Erz herausgelöst worden war.The slurry was filtered, washed, dried and tested. The uranium content of the leached residue indicated that 90 % of the uranium had been leached from the ore.
Ein Kontrolltest, bei dem das gleiche Erz aber kein gemäß der Erfindung hergestelltes Ferricsulfat verwendet wurde, erforderte 25 kg/t an Schwefelsäure und 3 bis k kg/t an MnO für die Oxydation.A control test using the same ore but not ferric sulfate made according to the invention required 25 kg / t of sulfuric acid and 3 to k kg / t of MnO for oxidation.
(a) Das in Fig. 1 aufgezeigte Arbeitsverfahren kann mit Covellit als Erz und Ferricsulfatsäure bei ungefähr 35 C durchgeführt werden, oder mit einer Ferricchloridsäure und einem Ferricsulf at gemisch bei ungefähr 98°C für das Auslaugen.(a) The working method shown in Fig. 1 can be carried out with Covellite carried out as ore and ferric sulfate acid at about 35 ° C or with a ferric chloride acid and a ferric sulfate mixture at about 98 ° C for leaching.
(b) Bei einer Wiederholung des Arbeitsverfahrens für Kupferglanz können Temperaturen im Bereich zwischen ungefähr 23 - 95 C verwendet werden.(b) When repeating the copper luster working procedure Temperatures in the range between approximately 23-95 C can be used.
8098 1 7/06368098 1 7/0636
- 13 -- 13 -
(c) Bei Wiederholung des Arbeitsverfahrens für Kupferkies können Temperaturen in Bereich zwischen ungefähr 27 - 100 C verwendet werden.(c) When repeating the working procedure for copper pebbles Temperatures in the range between approximately 27-100 C can be used.
(d) Bei Wiederholung des Verfahrens für Bornit können Temperaturen im Bereich zwischen ungefähr 23 - 98 C verwendet werden.(d) If the procedure is repeated for bornite, temperatures used in the range between approximately 23-98 ° C will.
(e) Bei Wiederholung des Arbeitsverfahrens für Weißkupfererz und bei Verwendung von Ferricsulfat sind Temperaturen in einem Bereich von ungefähr 45 - 90 C zweckmäßig.(e) When repeating the white copper ore working procedure and when using ferric sulfate, temperatures are in a range of approximately 45 - 90 ° C is expedient.
(f) Bei Wiederholung des Verfahrens für Enargit und Verwendung von Ferricsulfat sind Temperaturen im Bereich zwischen ungefähr 60 - 95°C zweckmäßig.(f) If the procedure is repeated for enargite and using ferric sulfate, temperatures will range between approximately 60 - 95 ° C is advisable.
(g) Bei Wiederholung des Arbeitsverfahrens für Kupferfahlerz und Verwendung von Ferricsulfat sind Temperaturen von ungefähr 35 C zweckmäßig.(g) When repeating the procedure for copper ore and using ferric sulfate, temperatures of approximately 35 C appropriate.
(h) Bei Wiederholung des Verfahrene für Pentlandit und Verwendung von Ferricsulfat können die Temperaturen im Bereich von ungefähr 25 - 60°C liegen.(h) By repeating the procedure for pentlandite and using ferric sulfate, temperatures in the range between 25 and 60 ° C.
(i) Bei Wiederholung des Verfahrens für Pyrrhotin und Verwendung von Ferricsulfat können die Temperaturen im Bereich von ungefähr 32 - 50°C liegen.(i) When repeating the procedure for pyrrhotite and use of ferric sulfate, temperatures can range from about 32-50 ° C.
(j) Bei Wiederholung des Verfahrens für Pyrit und Verwendung von Ferricsulfat kann die Temperatur ungefähr 33°C betragen.(j) If the procedure is repeated for pyrite and using ferric sulfate, the temperature may be approximately 33 ° C.
Das Arbeitsverfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, Jedoch unter Verwendung von Thiobacillus Ferrooxidans, um ein Ferrosulfat und eine Ferrochbridmischung zu oxydieren, die 6,8 g/l FerrocHbrid und 13,6 g/l Ferrosulfat enthält. Es entstand eineThe procedure of Example 1 was repeated, but using Thiobacillus Ferrooxidans to make a ferrous sulfate and to oxidize a ferro-hybrid mixture containing 6.8 g / l FerrocHbrid and 13.6 g / l ferrous sulfate. There was one
809817/0836809817/0836
Mischung aus Perricchlorid und Perriesulfat. Das ist ein stärkeres Oxydationsmittel als Ferricsulfat alleine und kann daher noch besser zum Auslaugen der Mineralien verwendet werden.Mixture of perric chloride and perriesulphate. That is a stronger oxidizing agent than ferric sulfate alone and can therefore be used even better for leaching the minerals will.
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