DE2742123C3

DE2742123C3 - Process for anodic polishing of metallic surface parts

Info

Publication number: DE2742123C3
Application number: DE19772742123
Authority: DE
Inventors: Karl-Heinz 8553 Ebermannstadt Jablonski
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1977-09-19
Filing date: 1977-09-19
Publication date: 1981-10-01
Also published as: DE2742123A1; DE2742123B2

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum anodischen Polieren von metallischen, für Hochfre·¹ qjJenzänwendungen bestimmten Oberflächenteilen in einem Bad mit einem Elektrolyten, in dem zwischen den Oberflächenteilen und einer Kathode zunächst eine konstante Spannung so lange eingestellt wird, bis die zugehörige Stromdichte auf einen vorbestimmten Wert abgesunken ist, bei dem anschließend die Spannung so lange abgeschaltet wird, bis die während der vorangegangenen Polierpulsdauer entstandene Reaktionsschicht vollständig abgelöst ist, bei dem darauf erneut die konstante Spannung während der vorbestimmten Polierpulsdauer eingestellt wird und die Folge von Zuständeii mit ein- und abgeschaltetei Spannung mindestens noch einmal durchlaufen wird. Ein derartiges Verfahren ist aus der DE-AS 20 27 156 bekannt.The invention relates to a method for anodic polishing of metallic, for Hochfre · ¹ qjJenzänwendungen certain surface parts in a bath containing an electrolyte, in which initially a constant voltage is set as long as between the surface portions and a cathode, until the corresponding current density to a has dropped a predetermined value, at which the voltage is then switched off until the reaction layer formed during the previous polishing pulse duration is completely detached, at which the constant voltage is set again during the predetermined polishing pulse duration and the sequence of states is switched on and off Voltage is run through at least one more time. Such a method is known from DE-AS 20 27 156.

Zum anodischen Polieren von metallischen Oberflächen sind verschiedenerem jeweiligen Metall angepaßte Elektrolyte bekannt. Die einzelnen Poliervorschriften unterscheiden sich dabei durch mindestens einen wesentlichen Parameter wie z. B. durch die Konzentration des Elektrolyten, die Badtemperatur, die angelegte Spannung und den Strom bzw. die Stromdichte. Für die meisten bekannten Elektrolyten gibt es eine Strom-Spannungs-Charakteristik, die bei einer bestimmten Spannung ein Stromplateau aufweist. Dabei kann diese Spannung beispielsweise von der Elektrolyttemperatur und -konzentration abhängen. Im allgemeinen wird der Arbeitspunkt in dieses Stromplateau gelegt. Ist dieser Arbeitspunkt durch Einstellung einer vorbestimmten, konstant zu haltenden Spannung festgelegt, so ergibt sich beim Einschalten zunächst ein höherer Stromwert, der jedoch stetig in einer vorbestimmten Zeit auf den nahezu zeitunabhängigen Plateauwert absinkt.For anodic polishing of metallic surfaces various electrolytes adapted to the respective metal are known. The individual polishing instructions differ by at least one essential parameter such as B. through concentration of the electrolyte, the bath temperature, the applied voltage and the current or current density. For the most known electrolytes have a current-voltage characteristic, which has a current plateau at a certain voltage. This voltage can, for example, depend on the electrolyte temperature and concentration depend. In general, the operating point is placed in this current plateau. Is this Working point set by setting a predetermined voltage to be kept constant, so results When switching on, a higher current value is initially generated, which, however, steadily increases over a predetermined period of time almost time-independent plateau value drops.

Polierte metallische Oberflächen, d. h. möglichst glatte, von Verunreinigungen und Störungen freie Oberflächen, sind für verschiedene Anwendungen wie z. B. in der Wechselstromtechnik von Interesse. Solche polierten Flächen sind insbesondere in Einrichtungen zum Betrieb mit hochfrequenten elektromagnetischen Feldern wie beispielsweise Resonatoren oder Separatoren für Teilchenbeschleuniger erforderlich. Diese Einrichtungen können nämlich für Frequenzen bis über 10 GHz vorgesehen sein. Um die Wechselstromverluste dieser Geräte geringzuhalten, müssen ihre stromtragenden Oberflächenteile eine hohe Güte haben.Polished metallic surfaces, d. H. As smooth as possible, free of impurities and disturbances Surfaces are used for various applications such as B. in AC technology of interest. Such Polished surfaces are particularly important in facilities for operation with high-frequency electromagnetic Fields such as resonators or separators for particle accelerators are required. These Devices can namely be provided for frequencies up to over 10 GHz. About the AC losses To keep these devices low, their current-carrying surface parts must have a high quality.

Entsprechend polierte Oberflächen hoher Güte werden insbesondere für Hohlraumresonatoren benötigt, die beispielsweise aus Kupfer hergestellt sind. Die Schritte zur Herstellung solcher Kupferresonatoren bestehen im wesentlichen aus einem Herausdrehen des Resonatorkörpers aus einem Kupferblock, einer anschließenden Elektropolitur und einer Glühbehandlung in reduzierender Atmosphäre. Die Elektropolitur erfolgt im allgemeinen kurzzeitig mit relativ geringer Abtragungsrate. Für sie sind zahlreiche Rezepte bekannt, von denen insbesondere Orthophosphorsäure-Lösungen mit unterschiedlichen Zusätzen (»Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie«, 8. Auflage, Bd. »Kupfer«. Teil A, Weinheim/Bergstraße, 1955, Seite 1124) sowie Gemische aus Salpetersäure und Methanol (»Journ. Sei. Instr.«, 1966, Seiten 367 bis 370) bevorzugt werden.Correspondingly polished surfaces of high quality are particularly required for cavity resonators, which are made of copper, for example. The steps for making such copper resonators consist essentially of unscrewing the resonator body from a copper block, then a subsequent one Electropolishing and an annealing treatment in a reducing atmosphere. The electropolishing generally takes place briefly with a relatively low rate of removal. Numerous recipes are known for them, of which in particular orthophosphoric acid solutions with various additives (»Gmelins Handbook of Inorganic Chemistry ", 8th edition, Vol." Copper ". Part A, Weinheim / Bergstrasse, 1955, page 1124) as well as mixtures of nitric acid and methanol ("Journ. Sci. Instr.", 1966, pages 367 to 370) are preferred will.

Insbesondere Resonatoren müssen bekanntlich möglichst reine, defektfreie Oberflächen als Stromträger haben, d. h. diese Oberflächen sollen so glatt sein, daß Feldemissionen an Spitzen weitgehend vermieden werden. Dies bedeutet aber eine Abtragung größerer Schichtdicken von einigen 100 μπι, um die sogenannte Damage^Schicht abzutragen, die durch das vorherge* hende Drehen des Resonätorköfpefs Verursacht ist und Störungen ihres Kristallgefüges aufweist.As is known, resonators in particular must have surfaces that are as pure and free of defects as possible as current carriers have, d. H. these surfaces should be so smooth that field emissions at peaks are largely avoided will. This means, however, that greater layer thicknesses of a few 100 μm are removed to remove the so-called Damage ^ to remove the layer caused by the previous turning of the resonator head and Has disturbances in their crystal structure.

Mit dem eingangs genannten, aus der DE-ASWith the aforementioned, from DE-AS

20 27 156 bekannten Polierverfahren lassen sich zwar derartige Schichtdicken über 100 μπι abtragen. Dabei zeigt sich, daß zwar zunächst eine Beseitigung der MikroStruktur erreicht werden kann. Dies wird als sogenanntes Glänzen bezeichnet. Schließlich tritt jedoch eine starke Ätzung auf, so daß die Oberfläche dieser Kupferteile für Hochfrequenzanwendungen nicht ausreichend geglättet ist20 27 156 known polishing processes can indeed remove such layer thicknesses over 100 μm. Included it turns out that an elimination of the microstructure can be achieved first. This is called called shining. Eventually, however, severe etching occurs, so that the surface these copper parts are not sufficiently smoothed for high frequency applications

Die Ursache für diese Ätzung liegt darin, daß gemäß dem bekannten Verfahren bei angelegter Spannung in praktisch ein vollständiges Abklingen der Stromschwingungen, bei dem die zugehörige Stromdichte auf einen annähernd zeitunabhängigen Wert abgesunken ist, erst ein Abschalten der Spannung auslösen soll. Während dieser Phase mit angelegter Spannung kann die aus den \ί Reaktionsprodukten sich bildende Polierhaut stetig wachsen, aufreißen und sich in Teilen von der Oberfläche lösen, so daß lokal sich stetig ändernde Polierbedingungen an den Kupferteilen herrschen. Es werden deshalb nach einigen Minuten Polierdauer bereits Furchen in den Kupferteilen beobachtet. Eine Bewegung des Flektrnlyten schafft dabei keine Abhilfe, da hierdurch von vornherein das Sich Einstellen optimaler Polierbedingungen verhindert wird. Ferner wird bei dem bekannten Verfahren während der 2s Polierpause der Elektrolyt in Ruhe gehalten, so daß nur eine ungleichmäßige Auflösung der während der vorhergegangenen Phase mit angelegter Spannung ausgebildeten Polierhaut erreicht wird.The cause of this etching is that, according to the known method, when the voltage is applied, the current oscillations are virtually completely decayed, at which point the associated current density has dropped to an approximately time-independent value, and the voltage should first be switched off. During this phase with the voltage applied can grow from the \ ί reaction products which forms polishing skin continuous tear and dissolve in parts of the surface, so that locally constantly prevail varying polishing conditions to the copper parts. Therefore, after a few minutes of polishing, furrows are already observed in the copper parts. Moving the fleece does not provide a remedy, since this prevents the setting of optimal polishing conditions from the outset. Furthermore, in the known method, the electrolyte is kept at rest during the 2s polishing break, so that only a non-uniform dissolution of the polishing skin formed during the previous phase with applied voltage is achieved.

Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, das eingangs so genannte Verfahren zum anodischen Polieren von Oberflächenteilen so zu verbessern, daß unter Vermeidung der erwähnten Schwierigkeiten eine Herstellung sehr glatter Oberflächen ermöglicht wird, die beispielsweise für Hochfrequenzanwendungen geeignet sind.The object of the invention is therefore to provide the method for anodic polishing of To improve surface parts so that while avoiding the difficulties mentioned a production very smooth surfaces is made possible, which are suitable, for example, for high frequency applications.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die konstante Spannung höchstens so lange eingestellt wird, bis die Stromdichtedifferenz zwischen dem sich bei Spannungseinschaltung einstellenden Maximalwert und einem sich nach einer vorbestimmten Zeit einstellenden, annähernd zeitunabhängigen Wert der Stromdichte auf ein Zehntel abgesunken ist, daß die Spannung so lange abgeschaltet wird, wie noch kein Ätzangriff der Oberflächenteile eintritt, und daß während der Phasen mit abgeschalteter Spannung der Elektrolyt zunächst turbulent durchgerührt und anschließend vollständig zur Ruhe gebi icht wird.According to the invention, this object is achieved in that the constant voltage is at most as long is set until the current density difference between that which occurs when the voltage is switched on Maximum value and an approximately time-independent value that occurs after a predetermined time the current density has dropped to a tenth, so that the voltage is switched off as long as none Etching attack of the surface parts occurs, and that during the phases with the voltage switched off The electrolyte is initially stirred in a turbulent manner and then completely brought to rest.

Die Vorteile dieses Verfahrens bestehen insbesondere darin, daß mit den kurzen, gleichmäßig wiederholten Stromimpulsen glatte Flächen bei einigen 100 μιη Abtragung erhalten w."-den können. Während des Stromimpulses werden nämlich aufgrund der erhöhten elektrischen Feldstärke an Oberflächenspitzen bevorzugt diese mit einem Polierfilm überzogen, also stärker abgebaut. Die Abschaltung des Stromimpulses erfolgt dann bereits, bevoi sich der Film über die ganze Fläche ausbreitet. In diesem Falle wäre die sich zwischen den Oberflächenteilen und der Kathode einstellende Stromdichte bei konstanter Spannung auf einen annähernd zeitunabhängigen Wert abgesunken. In der sich anschließenden Strompause löst dann der Elektrolyt den Polierfilm vollständig auf. Die Länge dieser Pause ist so bemessen, daß noch kein Ätzangriff der Oberflächenteile erfolgt Darauf kann die Folge von angelegter Spannung und abgeschalteter Spannung hoch sooft wiederholt Werden, bis eine Oberflächenschicht der gewünschten Schichtdicke abgetragen Und die für den jeweiligen \nwendungsfall erforderliche Oberflächengüte erreicht ist.The advantages of this method are in particular that with the short, evenly repeated Current pulses smooth surfaces at a few 100 μm Ablation obtained w. "- can. During the current pulse are namely due to the increased Electric field strength at surface tips preferably coated with a polishing film, i.e. stronger reduced. The current pulse is then switched off before the film spreads over the entire surface spreads. In this case the current density that is established between the surface parts and the cathode would be dropped to an almost time-independent value at constant voltage. In which After a power break, the electrolyte completely dissolves the polishing film. The length of that pause is dimensioned in such a way that there is no etching attack on the surface parts. This can result in applied voltage and switched-off voltage are repeated up to a surface layer the desired layer thickness and the one required for the particular application Surface quality is achieved.

Außerdem wird bei dem Verfahren nach der Erfindung während der Polierpause der Elektrolyt zunächst turbulent durchgerührt und anschließend vollständig zur Ruhe gebracht. Mit dem Rühren erreicht man, daß die an den Oberflächenspitzen ausgebildete Polierhaut vollständig aufgelöst wird. In der zweiten Hälfte der Polierpause soll dann der Elektrolyt wieder vollständig zur Ruhe kommen, um so einen ungestörten Aufbau eines neuen Polierfilms durch den nächsten Stromimpuls zu ermöglichen.In addition, in the method according to the invention, the electrolyte is during the polishing break initially stirred turbulently and then brought to rest completely. Achieved with stirring that the polishing skin formed on the surface tips is completely dissolved. In the second The electrolyte should then be restored halfway through the polishing break come to rest completely, so that a new polishing film can build up undisturbed by the next one Enable current pulse.

Wird insbesondere jeweils die Spannung dann abgeschaltet, wenn Qie Stromdichtedifferenz zwischen Einschaltspitze und Plateauwert auf ein e-tel abgesunken ist, so ist gewährleistet, daß sich die Oberflächenspitzen ausreichend mit einem Polierfilm überzogen haben, ein Ätzangriff der übrigen Oberflächenteile jedoch noch nicht erfolgt istIn particular, the voltage is then switched off when Qie current density difference between Switch-on peak and plateau value have dropped to one e-th, this ensures that the surface peaks are met have sufficiently coated with a polishing film, an etching attack on the remaining surface parts but has not yet occurred

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung und deren in den Unteransprüchen gekennzeichneten Weiterbildungen wird auf die Zeichnung Bezug genommen, in deren F i g. 1 eine Anordnung zur Durchlus.rung des Ven'ahrens nach der Erfindung dargestellt ist F i g. 2 zeigt in einem Diagramm den Verlauf eines Stromimpulses gemäß dem Verfahren nach der Erfindung. In den ^c i g. 3 bis 6 ist das Oberflächenprofil eines nach diesem Verfahren behandelten Körpers veranschaulicht, während in den f i g. 7 und 9 im Vergleich dazu das nach einem bekannten Verfahren polierte Profil eines entsprechenden Körpers wiedergegeben ist.To further explain the invention and its further developments characterized in the subclaims, reference is made to the drawing, in which FIG. 1 shows an arrangement for the passage of the process according to the invention. 2 shows in a diagram the course of a current pulse according to the method according to the invention. In the ^c i g. 3 to 6 the surface profile of a body treated according to this method is illustrated, while in FIGS. 7 and 9, in comparison, show the profile of a corresponding body, polished by a known method.

In Fig. 1 ist in einem Querschnitt eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung schematisch veranschaulicht. Bei dieser Vorrichtung ist eine zu polierende Resonatorzelle 2 in einem Trog 3 angeordnet, der einen Elektrolyten 4 enthält. Bei der Resonatorzelle J2 handelt ei sich dabei um die Zelle eines Hohlraumresonators vom TM010-Feldtyp aus Kupfer für eine im S-FSand liegende Frequenz von 3GHz, wie sie beispielsweise in Linearbeschleunigern von 6 bis 20 MeV verwendet wird. Als Material für den Trog 3 ist beispielsweise Aluminium geeignet, da sich dieses Material mit einer Passivierungsschicht überzieht. Außerdem befindet sich in dem Trog 3 eine der Resonatorform angepaßte Kathode S₁ die vorzugsweise aus Platin oder reinem Aluminium bestehen kann. Diese Kathode enthält zwei rohrförmige Teilr 6 und 7, deren Endstücke 8 bzw. 9 jeweils den nach innen eingezogenen Seitenflächen 10 bzw. 11 des Resonators 2^ gegenüberliegen. In der Innenbohrung 12 des Resonators ist ein weiteres, stabförmiges Kathodenelement 13 angeordnet. Über Zuleitungen 14 und 15, die beispielsweise ebenfalls aus Aluminium bestehen können, sind die Resonatorzdle 2 und die Kathode _5 mit din Ausgängen eines Netzgerätes 16 verbunden. Mit Hilfe dieses Netzgerätes kann zwischen der Resonatorzelle 2_ und der Kathode 5 eine Gleichspannung eingestellt und auf einem konstanten Wert gehalten wercien. In die Zuleitung 15 zur Kathode 5_ ist ein Gerät 17 zur Aufzeichnung des Stromes, Beispielsweise ein Blattschreiber, eingeschaltet. Der Stromverlauf und der Stromabschaltungszeitpunkt gemäß dem Verfahren nach der Erfindung können rilit Hilfe der Aufzeichnungen dieses Blattschreibers überwacht werden. Um während der Phasen mit abgeschalteter Spannung die zu polierenden Oberflächenteile der Resonatorzelle 2_ einer turbulenten Strömung aussetzen zu können, sind zwei Rohrstücke 18 und 19 vorgesehen, die durch die zentralen Bohrungen der beiden rohrförmigen Teilstük-In Fig. 1, a device for performing the method according to the invention is illustrated schematically in a cross section. In this device, a resonator cell 2 to be polished is arranged in a trough 3 which contains an electrolyte 4. In the resonator cell J2 ei These are the cell of a cavity of TM010-type of field of copper for a need in the S-FSand frequency of 3GHz, as it is used for example in linear accelerators 6-20 MeV. A suitable material for the trough 3 is, for example, aluminum, since this material is covered with a passivation layer. In addition, a cathode S ₁ which is adapted to the shape of the resonator and which can preferably consist of platinum or pure aluminum is located in the trough 3. This cathode contains two tubular parts 6 and 7, the end pieces 8 and 9 of which are opposite the inwardly drawn-in side surfaces 10 and 11 of the resonator 2 ^. Another rod-shaped cathode element 13 is arranged in the inner bore 12 of the resonator. The resonator cells 2 and the cathode 5 are connected to the outputs of a power supply unit 16 via supply lines 14 and 15, which can also consist of aluminum, for example. With the help of this power supply unit, a DC voltage can be set between the resonator cell 2_ and the cathode 5 and kept at a constant value. A device 17 for recording the current, for example a chart recorder, is switched into the supply line 15 to the cathode 5_. The current course and the current cut-off time according to the method according to the invention can be monitored with the aid of the recordings of this chart recorder. In order to be able to expose the surface parts of the resonator cell 2_ to be polished to a turbulent flow during the phases when the voltage is switched off, two pipe sections 18 and 19 are provided, which pass through the central bores of the two tubular parts.

ke 6 und 7 der Kathode .5 bis in die Nähe der Resonatorzelle 2_ ragen und durch die der Elektrolyt 4 mittels einer Pumpe 20 zusätzlich gepumpt wird. Ferner ist eine Rührvorrichtung 21 vorgesehen, mit welcher der Elektrolyt ebenfalls durchwirbelt wird.ke 6 and 7 of the cathode .5 extend into the vicinity of the resonator cell 2_ and through which the electrolyte 4 is additionally pumped by means of a pump 20. Furthermore, a stirring device 21 is provided with which the electrolyte is also swirled through.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel dieser Vorrichtung nach Fig. 1 beträgt die an die Kathode.5 und die Resonatorzelle 2 angelegte Spannung 4 bis 8, vorzugsweise 4 Volt. Der Elektrolyt 4 ist ein Gemisch aus konzentrierter Salpetersäure (HNO3) und Methanol (CH3OH) in einem Volumenverhältnis 1 : 2 und hat eine Temperatur zwischen 0 und 5°C. beispielsweise zwischen I und 4°C, vorzugsweise von 4°C. Die Polierpulsdauer beträgt 15 bis 25, vorzugsweise 20 Sekunden, an die sich eine Polierpause von 5 bis 10. vorzugsweise von 7,5 Sekunden anschließt. In den ersten 2,5 Sekunden dieser Pause wird der Elektrolyt 4 turbulent gerührt. Die Folge von Polierpulsdauer undAccording to an embodiment of this device according to FIG. 1, the voltage applied to the cathode 5 and the resonator cell 2 is 4 to 8, preferably 4 volts. The electrolyte 4 is a mixture of concentrated nitric acid (HNO3) and methanol (CH3OH) in a volume ratio of 1: 2 and has a temperature between 0 and 5 ° C. for example between 1 and 4 ° C, preferably from 4 ° C. The polishing pulse duration is 15 to 25, preferably 20 seconds, followed by a polishing pause of 5 to 10 seconds, preferably 7.5 seconds. In the first 2.5 seconds of this pause, the electrolyte 4 is stirred in a turbulent manner. The consequence of the polishing pulse duration and

Abtragung beträgt dabei etwa 200 μηι.Removal is about 200 μm.

Diese Parameter zur Polierung einer Kupferoberfläche nach dem Verfahren gemäß der Erfindung sind einem weiteren Ausführungsbeispiel zugrundegelegt, bei dem statt der Resonatorzelle 2^ein Kupfervollzylinder von 25 mm Durchmesser vorgesehen ist. Der während des Poliervorganges beobachtbare Verlauf des Stromimpulses ist in dem Diagramm der Fig. 2 wiedergegeben. Dabei sind auf der Abszisse die Polierzeit / in Sekunden und auf der unterteiltPii Ordinate die Spannung Uin Volt sowie die Stromdichte 7in Ampere/cm^J aufgetragen. Die Stromdichte, d. h. der sich pro Flächeneinheit in dem Elektrolyten bei vorgegebener Spannung U einstellende Strom, ist nämlich unabhängig von der Gestaltung der jeweiligen zu polierenden Oberfläche. Im Diagramm sind nur 4 Perioden eines Stromimpulses eingetragen, obwohl im allgemeinen die Zahl der Perioden höher liegt. Wie dem Diagramm zu entnehmen ist. nimmt die Stromdichte zu einem Zeitpunkt ίο. an der die Spannung (^eingeschaltet wird, sprunghaft bis zu einem Maximalwert /„ zu und sinkt dann bei eingeschalteter Spannung nach einer e-Funktion auf ein Stromimpulsniveau J_p ab. wo sie annähernd konstant ist. Gemäß der Erfindung soll jedoch vor Erreichen dieses Stromdichteplateaus die Spannung abgeschaltet werden. Die Abschaltzeit /1 wird dabei so gewählt, daß die Stromdichtedifferenz Δ] zwischen der maximalen Stromdichte /„ und der Stromdichte J_p auf ein Zehntel dieses Wertes, vorzugsweise auf den e-ten Teil, abgesunken ist. Auf diese Weise wird erreicht, daß während des Stromimpulses aufgrund der Feldkonzentration an den Oberflächenspitzen der zu polierenden Oberfläche bevorzugt diese mit einem Polierfilm überzogen werden, also abgebaut werden, und die Abschaltung des Stromimpulses bereits erfolgt, bevor sich der Film über die ganze Fläche cusgebreitet hat. Die Dauer der sich an die Polierpulsdauer s anschließenden Pöliefpause wird dann vorteilhaft so gewählt, daß sich die auf den Oberflächenspitzen abgeschiedene Reaktionsschicht in dem Elektrolyten vollständig auflöst, ein Ätzangriff der zu polierenden Oberfläche jedoch noch nicht eintritt.These parameters for polishing a copper surface according to the method according to the invention are based on a further exemplary embodiment in which instead of the resonator cell 2 ^ a full copper cylinder with a diameter of 25 mm is provided. The course of the current pulse that can be observed during the polishing process is shown in the diagram in FIG. The polishing time / in seconds is plotted on the abscissa and the voltage U in volts and the current density 7 in amperes / cm ^{J are} plotted on the Pii ordinate. The current density, that is to say the current per unit area in the electrolyte at a given voltage U , is namely independent of the design of the respective surface to be polished. Only 4 periods of a current pulse are entered in the diagram, although the number of periods is generally higher. As can be seen in the diagram. increases the current density at a point in time ίο. at which the voltage (^ is switched on, abruptly up to a maximum value / "and then, when the voltage is switched on, falls to a current pulse level J _p according to an exponential function. Where it is approximately constant. According to the invention, however, before this current density plateau is reached The switch-off time / 1 is chosen so that the current density difference Δ] between the maximum current density / and the current density J _p has fallen to a tenth of this value, preferably to the e-th part What is achieved is that during the current pulse, due to the field concentration at the surface tips of the surface to be polished, these are preferably coated with a polishing film, i.e. are broken down, and the current pulse is switched off before the film has spread over the entire surface the Pöliefpause following the polishing pulse duration s is then advantageously chosen so that the The reaction layer deposited on the surface tips completely dissolves in the electrolyte, but the surface to be polished is not yet etched.

In den Fig.3 bis 6 ist als Ausführungsbeispiel die Oberflächehraühigkeil eines nach dem Verfahren gemäß der Erfindung behandelten Kupferzylinders mit 25 mm Durchmesser veranschaulicht, wobei die dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 zugrundegelegten Verfahrensparameter vorgesehen sind. In Fig. 3 ist dabei das Profil der nur grob gedrehten Kupferoberfläche als Ausgangszustand veranschaulicht, während bei dem Oberflächenprofil gemäß F i g. 4 eine Oberflächen-In FIGS. 3 to 6, as an embodiment, the Surface wedge of a copper cylinder treated by the method according to the invention with 25 mm diameter illustrated, the embodiment according to FIG. 1 being the basis Process parameters are provided. In Fig. 3 is the profile of the only roughly turned copper surface illustrated as the initial state, while the surface profile according to FIG. 4 a surface

Wird St*.V2 90^-!ϊϊ2Ϊ ^n^WcUrlMor, Γ»;*» cnh'mhl \mn Ti um ΓΊϊγΊ/ρ hpi Af*m OhprflärHpnnrnfi!Will St * .V2 90 ^- ! Ϊϊ2Ϊ ^ n ^ WcUrlMor, Γ »; *» cnh'mhl \ mn Ti um ΓΊϊγΊ / ρ hpi Af * m OhprflärHpnnrnfi!

gemäß Fig. 5 von 105 μιη und gemäß Fig.6 von 215 μηι Dicke abgetragen ist. Die Figuren zeigen anhand dieser Oberfiächenprofilkurven des mittels der Impulstechnik gemäß der Erfindung polierten Kupfer-Zylinders, daß mit zunehmender Abtragung zunächst besonders stark die Mikrorauhigkeit und schließlich auch die Makrorauhigkeit des Körpers bis auf eine geringe Restwelligkeit entfernt wird.according to FIG. 5 of 105 μm and according to FIG. 6 of 215 μm thickness is removed. Using these surface profile curves, the figures show the by means of Impulse technology according to the invention polished copper cylinder that initially with increasing removal the micro-roughness and finally also the macro-roughness of the body are particularly pronounced, apart from a slight one Residual ripple is removed.

Im Gegensatz dazu sind in den Fig.7 bis 9 die Oberflächenprofile eines entsprechenden Kupfer-Zylin-In contrast to this, in FIGS. 7 to 9, the Surface profiles of a corresponding copper cylinder

Jo ders gezeigt, der einer Langzeitpolitur ohne Stromunterbrechung unterzogen worden ist. Die übrigen Behandlungsparameter entsprechen denen gemäß dem Ausführungsbeispiel nach den F i g. 3 bis 6. Dabei sind in F i g. 7 das Oberflächenprofil des Ausgangszustandes und in F i g. 8 der Zustand nach 15 Minuten kontinuierlicher Politur veranschaulicht. Nach dieser Zeit sind ungefähr 160 μιη abgetragen. Nach weiteren 15 Minuten kontinuierlicher Politur sind etwa 280 μΐπ abgetragen. Wie diesen drei Fi g. 7 bis 9 zu entnehmen ist. kann mit einer kontinuierlichen Elektropolitur eine wesentliche Verbesserung der Oberflächenrauhigkeit des Kupferkörpers nicht erreicht werden. Dies ist insbesondere daraul zurückzutühren, aaii eine siarKe Ätzung der Oberfläche auftritt.Jo ders shown who has undergone a long-term polish without a power interruption. The other treatment parameters correspond to those according to the exemplary embodiment according to FIGS. 3 to 6. In FIG. 7 shows the surface profile of the initial state and in FIG. Figure 8 illustrates the condition after 15 minutes of continuous polishing. After this time, about 160 μm have been removed. After a further 15 minutes of continuous polishing, around 280 μΐπ have been removed. Like these three fig. 7 to 9 can be found. a substantial improvement in the surface roughness of the copper body cannot be achieved with continuous electropolishing. This is due in particular to the fact that a deep etching of the surface occurs.

Den Ausführungsbeispielen gemäß den F i g. 1 bis 9 ist eine Elektropolitur eines Kupferkörpers zugrundegelegt. Mit dem Verfahren gemäß der Erfindung können jedoch ebensogut auch andere metallische Oberflächenteile wie beispielsweise aus Aluminium in einem Bad eines entsprechenden Elektrolyten anodisch poliert werden.The exemplary embodiments according to FIGS. 1 to 9 are based on an electropolishing of a copper body. With the method according to the invention, however, other metallic surface parts can just as well For example, aluminum is anodically polished in a bath of a suitable electrolyte will.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims

Patent claims:

1. A method for anodic polishing of metallic surface parts intended for high-frequency applications in a bath with an electrolyte in which a constant voltage is initially set between the surface parts and a cathode until the associated current density has dropped to a predetermined value at which then the voltage is switched off until the reaction layer created during the previous polishing pulse duration is completely detached, in which the constant voltage is set again during the predetermined polishing pulse duration and the sequence of states with switched on and off voltage is run through at least once again, characterized in that the constant voltage fi / J is set at most until |> is the current density difference (AJ) between the maximum value (Ja) that is set for fcei voltage switch-on {to ) and a value that occurs after a predetermined time d time-independent value (Jp) of the current density has dropped to a tenth, that the voltage (U) is switched off as long as no etching attack occurs on the surface parts, and that during the phases with the voltage switched off, the electrolyte is initially stirred turbulently and then completely at rest so is brought.

2. The method according to claim I ₁ characterized in that in each case the voltage (U) is set at least Io long until the current density difference has dropped to half of its initial value (AJ).

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that in each case the voltage (U) is switched off as soon as the current density difference has dropped to the e-th part of its output value (AJ) ao.

4. A method for anodic polishing of copper surface parts according to one of claims I to 3, characterized in that with an electrolyte of concentrated nitric acid and methanol in a mixing ratio of 1: 2 of the volumes fcei a temperature between 0 and 5 ° C a constant voltage (U) between 4 and 8 volts During a polishing pulse duration between 15 and 25 s ♦ is set and this is followed by a polishing break! wipe 5 and 10 s.

5. The method according to claim 4, characterized in that a constant voltage (U) of 4 volts, an electrolyte temperature of 4 ° C, a foiling pulse duration of 10 s and a polishing break of 1.5 s are set.

6. The method according to claim 5, characterized in that that during the polishing break the electrolyte is stirred in a turbulent manner for the first 2.5 s.

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