DE2734100A1 - Wet tantalum capacitors - using aq. electrolyte contg. perchloric and sulphuric acids to reduce residual current and loss factor - Google Patents

Wet tantalum capacitors - using aq. electrolyte contg. perchloric and sulphuric acids to reduce residual current and loss factor

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    • H01G9/00Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
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Abstract

The anode is made from sintered Ta powder and has a di-electric oxide coating formed electrochemically; and the cathode is formed by a liq. electrolyte, which is an aq. soln. (I) of HClO4 in a fine silver case coated internally with platinum sponge or mohr. (I) is pref. 40% HClO4 plus H2SO4; and is esp. an aq. soln. contg. (by wt.) 24.6% HClO4 plus 11.7% H2SO4 and also 0.5-3% vanadyl sulphate VOSO4; (I) may also contain H3PO4. The provides a single electrolyte (I) for wet Ta capacitors with nominal voltage up to 125 V, low residual currents, low loss factors, low impedance and a low temp. coefft. of specific conductivity.

Description

ElektrolptkondensatorElectric condenser

Die Erfindung betrifft einen Elektrolytkondensator, dessen Anode aus einem Sinterkörper aus Tantalpulver besteht und mit einer elektrochemisch erzeugten, als Dielektrikum dienenden, Oxidschicht versehen ist, dessen Kathode durch einen flüssigen Elektrolyt gebildet wird, und der in ein auf der Innenseite mit Platinschwamm (Platinmohr) bedecktes Feinsilbergehäuse eingebaut ist.The invention relates to an electrolytic capacitor whose anode is made of a sintered body made of tantalum powder and with an electrochemically generated, serving as a dielectric, oxide layer is provided, the cathode of which is through a liquid electrolyte is formed, and the in one on the inside with platinum sponge (Platinum black) covered fine silver case is built in.

Derartige Kondensatoren, die im allgemeinen als nasse Tantalsinterkondensatoren bezeichnet werden, zeichnen sich dadurch aus, daß sie von allen Elektrolytkondensatoren die niedrigsten Restströme aufweisen. Sie sind fur Nennspannungen bis 125 V erhältlich.Such capacitors, generally called wet sintered tantalum capacitors are characterized by the fact that they are different from all electrolytic capacitors have the lowest residual currents. They are available for nominal voltages up to 125 V.

Es ist wegen der heutzutage geforderten Automatisierbarkeit und Rationalisierung der Herstellungsprozesse wünschenswert, wenn diese Kondensatoren für verschiedene Nennspannungsbereiche mit möglichst ein und demselben Elektrolyt gefertigt werden können.It is because of the automation and rationalization required nowadays of manufacturing processes desirable if these capacitors for different Nominal voltage ranges are manufactured with one and the same electrolyte if possible can.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen Betriebselektrolyt für nasse Tantalsinterkondensatoren anzugeben, welcher bis zu Nenn- spannungen bis 125 V einsatzfähig ist und sich ferner durch einen geringen Temperaturkoeffizienten seiner spezifischen Leitfähigkeit auszeichnet. Weiterhin soll der Betriebselektrolyt niedrige Restströme, niedrige Verlustfaktoren und niedrige Scheinwiderstandswerte im fertigen Kondensator gewährleisten.The object of the invention is therefore to provide an operating electrolyte for wet Indicate tantalum sintered capacitors, which are up to nominal tensions can be used up to 125 V and is also characterized by a low temperature coefficient its specific conductivity. Furthermore, the operating electrolyte should low residual currents, low loss factors and low impedance values in the finished capacitor.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Elektrolyt aus einer wäßrigen Lösung von Perchlorsäure besteht.According to the invention, this object is achieved in that the electrolyte consists of an aqueous solution of perchloric acid.

Gemaß Weiterbildungen der Erfindung enthält der Elektrolyt zusätzlich Schwefel- und/oder Phosphorsäure und weist gegebenenfalls einen Zusatz von 0,5 bis 3 Gew. % Vanadylsuliat aui.According to further developments of the invention, the electrolyte additionally contains Sulfuric and / or phosphoric acid and optionally has an addition of 0.5 to 3% by weight of vanadyl suliate aui.

Die Vorteile der erfindungsgemäßen Betriebselektrolyte werden an Hand der Ausführungsbeispiele erläutert.The advantages of the operating electrolytes according to the invention are illustrated of the exemplary embodiments explained.

Ausführungsbeispiele 1 bis 4 Tantalsinterelektrolytkondensatoren der Nenndaten 25/uF/125 V wurden mit erfindungsgemäßen Betriebselektrolyten getränkt. Zum Vergleich wurden die Werte von Elektrolytkondensatoren gemessen, die mit dem herkömmlichen Betriebselektrolyt aus 36 %iger Schwefeislure getränkt waren.Embodiments 1 to 4 sintered tantalum electrolytic capacitors of Nominal data 25 / uF / 125 V were soaked with operating electrolytes according to the invention. For comparison, the values of electrolytic capacitors were measured with the conventional operating electrolyte made from 36% sulfuric acid.

In der folgenden Tabelle 1 sind die Restatromwerte IR, die Verlusttaktoren tan & und die Scheinwiderstandswerte Z der genannten Kondensatoren angeführt, wobei beim Ausführungsbeispiel 1 100 Vol , 36 Ziege Schwefelsäure, beim Ausfuhrungebeispiel 2 100 Vol % 40 ziege Perchlorsäure, beim Ausfühngsbeispiel 3 ein Gemisch aus 60 Vol-% 40 %iger Perchlorsäure (24,6 Gew. %) mit 40 Vol-% 30,5 zeiger Schwefelsäure (11,7 Gew. %) und beim Ausführungsbeispiel 4 ein Gemisch aus 60 Vol-% 40 %iger Perchlorsäure (24,6 Gew. X) mit 40 Vol-% 30,5 %iger Schwefelsäure (11,7 G.w. ,) mit einem Zusatz von 1 Gew. % Vanadylsuliat als Betriebselektrolyt verwendet wurden.In the following table 1 are the residual atmospheric values IR, the loss factors tan & and the impedance values Z of the capacitors mentioned are given, where in the exemplary embodiment 1 100 vol, 36 goat sulfuric acid, in the exemplary embodiment 2 100% by volume 40 goat perchloric acid, in exemplary embodiment 3 a mixture of 60 % By volume 40% perchloric acid (24.6% by weight) with 40% by volume 30.5% sulfuric acid (11.7% by weight) and in embodiment 4 a mixture of 60% by volume of 40% perchloric acid (24.6 wt. X) with 40% by volume of 30.5% strength sulfuric acid (11.7% by weight) with an additive of 1% by weight vanadyl sulate were used as operating electrolyte.

Tabelle 1 IRRT: µA tan # 120Hz : % Z10 KHz : # RT -55 °C -55 °C 1. 36 % H2SO4 1,50 1,04 8,9 3,35 2. 40 % HC104 0,82 1,07 5,91 2,43 3. 24,6X HC104 + 0,79 1,05 5,77 2,39 11,7% H2S04 4. 24,6% HC104 + 0,87 1,04 6,59 2,58 11,7% H2S04 + 1X VoSO4 Der Tabelle 1 sind die Verbesserungen, die mit dem erfindungsgemaßen Betriebselektrolyt erzielt werden, direkt entnehmbar.Table 1 IRRT: µA tan # 120Hz:% Z10 KHz: # RT -55 ° C -55 ° C 1. 36% H2SO4 1.50 1.04 8.9 3.35 2. 40% HC104 0.82 1.07 5.91 2.43 3. 24.6X HC104 + 0.79 1.05 5.77 2.39 11.7% H2S04 4. 24.6% HC104 + 0.87 1.04 6.59 2.58 11.7% H2S04 + 1X VoSO4 Table 1 shows the improvements that are achieved with the operating electrolyte according to the invention.

An den Kondensatoren, die mit dem Betriebselektrolyten gemäß den Ausführungsbeispielen 1 und 2 getränkt waren, wurden weiterhin die Leitfähigkeit und die Funkenspannung bestimmt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 dargestellt.On the capacitors that are connected to the operating electrolyte according to the exemplary embodiments 1 and 2 were soaked, the conductivity and the spark voltage continued certainly. The results are shown in Table 2 below.

Tabelle 2 # : ms/cm U : V -60 °C -30 °C +20 °C 30 °C 85 °C 36 % H2SO4 34 185 720 140 135 2. 40 % HC104 62 240 710 150 150 Aus der Tabelle ist entnehmbar, daß einerseits ein Betriebselektrolyt gemäß der Erfindung, der aus 40 %iger Perchlorsäure be- steht eine höhere Funkenspannung als der herkömmliche Betriebselektrolyt aufweist und daß andererseits der neue Betriebselektrolyt bei tiefen Temperaturen eine höhere Leitfähigkeit aufweist, die weiterhin nicht so stark temperaturabhängig ist wie bei dem herkömmlichen Elektrolyt (niedriger Temperaturkoeffizient der spezifischen elektrischen Leitfähigkeit).Table 2 #: ms / cm U: V -60 ° C -30 ° C +20 ° C 30 ° C 85 ° C 36% H2SO4 34 185 720 140 135 2. 40% HC104 62 240 710 150 150 The table shows that, on the one hand, an operating electrolyte according to the invention, which consists of 40% perchloric acid, has a higher spark voltage than the conventional operating electrolyte and, on the other hand, the new operating electrolyte has a higher conductivity at low temperatures, which is still not as strong is temperature-dependent as with the conventional electrolyte (low temperature coefficient of the specific electrical conductivity).

Ausführungsbeispiele 5 und 6 An Tantalsinterelektrolytkondensatoren der Nenndaten 1000 µF/6 V wurde der Verlustfaktor tan& und der Scheinwiderstand Z bei Temperaturen von -55 0C bestimmt.Embodiments 5 and 6 of sintered tantalum electrolytic capacitors the nominal data 1000 µF / 6 V became the loss factor tan & and the impedance Z determined at temperatures of -55 ° C.

Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 3 dargestellt.The results are shown in Table 3 below.

Tabelle 3 tan # 120 Hz : Z10 KHz : # 5. 36 % H2SO4 1,13 2,03 6. 40 % HC104 0,89 1,42 Der Tabelle 3 ist entnehmbar, daß die erfindungsgemäßen Betriebselektrolyte auch für Kondensatoren mit niedrigen Nennspannungen verwendet werden können.Table 3 tan # 120 Hz: Z10 KHz: # 5. 36% H2SO4 1.13 2.03 6. 40% HC104 0.89 1.42 Table 3 shows that the operating electrolytes according to the invention can also be used for capacitors with low nominal voltages.

Insgesamt zeichnen sich die erfindungs gemäßen Betriebselektrolyte dadurch aus, daß sie für alle bei Tantalsinterelektrolytkondensatoren vorkommenden Nennspannungen verwendet werden können und sich zusätzlich durch günstige elektrische Werte mit geringer Temperaturabhängigkeit auszeichnen.Overall, the operating electrolytes according to the invention stand out characterized in that they occur for all tantalum sintered electrolytic capacitors Nominal voltages can be used and in addition by cheap electrical Mark values with little temperature dependence.

6 Patentansprüche6 claims

Claims (6)

Patentansprüche jl Elektrolytkondensator dessen Anode aus einem Sinterkörper aus Tantalpulver besteht und mit einer elektrochemisch erzeugten, als Dielektrikum dienenden, Oxidschicht versehen ist, dessen Kathode durch einen flüssigen Elektrolyt gebildet wird, und der in ein aui der Innenseite mit Platinschwamm (Platinmohr) bedecktes Feinsilbergehäuse eingebaut ist, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Elektrolyt aus einer wäßrigen Lösung von Perchlorsäure besteht.Claims jl electrolytic capacitor whose anode is made from a sintered body consists of tantalum powder and an electrochemically generated dielectric serving, oxide layer is provided, the cathode of which is replaced by a liquid electrolyte is formed, and the inside with a platinum sponge (platinum black) Covered fine silver housing is built in, which is not shown e t that the electrolyte consists of an aqueous solution of perchloric acid. 2. Elektrolytkondensator nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Elektrolyt aus 40 Einer Perchlorsäure besteht. 2. Electrolytic capacitor according to claim 1, d a d u r c h g e k e n It is noted that the electrolyte consists of 40 units of perchloric acid. 3. Elektrolytkondensator nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Elektrolyt zusätzlich Schwefelsäure enthält. 3. electrolytic capacitor according to claim 1 or 2, d a d u r c h g It is not noted that the electrolyte also contains sulfuric acid. 4. Elektrolytkondensator nach Anspruch 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Elektrolyt aus einer Mischung von 60 Vol % 40 zeiger Perchlorsäure und 40 Vol % 30,5 %iger Schwefelsäure (24,6 Gew. , HC104 +11,7 Gew. % H2SO4 in wäßriger Lösung) besteht. 4. electrolytic capacitor according to claim 3, d a d u r c h g e k e n It is noted that the electrolyte consists of a mixture of 60 vol% 40 pointer Perchloric acid and 40 vol% 30.5% sulfuric acid (24.6 wt., HC104 +11.7 wt. % H2SO4 in aqueous solution). 5. Elektrolytkondensator nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Elektrolyt einen Zusatz von 0,5 bis 3 Oew. % Vanadylsulfat aufweist. 5. Electrolytic capacitor according to one or more of claims 1 to 4, d u r c h e k e n n n z e i c h n e t that the electrolyte is an additive from 0.5 to 3 oew. % Vanadyl sulfate. 6. Elektrolytkondensator nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Elektrolyt einen Zusatz von Phosphorsäure aufweist. 6. Electrolytic capacitor according to one or more of claims 1 to 5, d u r c h e k e n n n z e i c h n e t that the electrolyte is an additive of phosphoric acid.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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