DE2730951C2 - Granular detergent compositions and processes for their preparation - Google Patents
Granular detergent compositions and processes for their preparationInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine körnige Reinigungsmittelzusammensetzung mit gewichtsmäßig 20-35% anionenoberflächenaktiver Stoffe, 10-20% eines Alkalimetallsilikats, 25-60% eines Alkalimetallkarbonats und 1—20% eines Alkalimetallhydroxypolykarbonsäuresalzes und im wesentlichen ohne Phosphatgehalt und ein Verfahren zu deren Herstellung.The invention relates to a granular detergent composition having by weight 20-35% anion surfactants, 10-20% of an alkali metal silicate, 25-60% of an alkali metal carbonate and 1-20% of an alkali metal hydroxypolycarboxylic acid salt and essentially free of phosphate and a method for their production.
Itv der Vergangenheit wurde hauptsächlich Natriumtripolyphosphat als Builder für körnige Reinigungsmittel verwendet. Nalriumtripolyphosphat ist nicht nur von ausgezeichneter Reinigungsverbesserungswirkung, sondern auch wirksam, die Pulvereigenschaften der erhaltenen körnigen Reinigungsmittel zu verbessern, und liefert so Reinigungsmittel mit gut ausgeglichenen Eigenschaften, wenn es in Verbindung mit Natriumsulfat als Füllstoff verwendet wird.Itv in the past was mainly sodium tripolyphosphate used as a builder for granular detergents. Nalrium tripolyphosphate is not just from excellent cleaning improvement effect, rather also effective in improving the powder properties of the granular detergents obtained, thus providing detergents with well-balanced properties when combined with sodium sulfate is used as a filler.
In den jüngsten Jahren wurde jedoch die Umweltverschmutzung ein großes soziales Problem, und die Verwendung solcher Polyphosphate wurde als einer der Gründe der Wasserverschmutzung angesehen und daher beträchtlich beschränkt. Aus diesem Gmind wurden Builder, die in der Vergangenheit nur in geringer Menge eingesetzt wurden, wie /. 15. Karbonate,In recent years, however, there has been pollution a big social problem, and the use of such polyphosphates was considered one of the Considered causes of water pollution and therefore considerably limited. For this Gmind became builders that were only used in small amounts in the past, such as /. 15. carbonates;
50 Silikate oder Zitrate, nun hauptsächlich anstelle der Polyphosphate verwendet so daß man zu der eingangs genannten Reinigungsmittelzusammensetzung gelangte, wie sie im wesentlichen aus der DE-OS 21 61 699 bekannt ist 50 silicates or citrates, now mainly used instead of the polyphosphates, so that the detergent composition mentioned at the outset was obtained, as it is essentially known from DE-OS 21 61 699
Jedoch haben die unter Verwendung dieser Builder hergestellten körnigen Reinigungsmittel Nachteile; sie neigen zum Verbacken bzw. zur Klumpenbildung durch Kompression, so daß sich eine Beeinträchtigung der Pulvereigenschaften, wie z. B. des freien Fließverhaltens ergibt. In der Industrie zur Herstellung körniger Reinigungsmittel besteht daher ein starker Bedarf für die Entwicklung eines Hilfszusatzes, der ohne Notwendigkeit der Verwendung von Polyphosphaten zu einer hohen Reinigungswirkung und solchen Pulvereigenschaften führt, die mit dem Fall der bekannten Verwendung von Polyphosphaten vergleicht?·?sind.However, the granular detergents made using these builders have disadvantages; they tend to cake or to form lumps due to compression, so that an impairment of the powder properties, such as. B. the free flow behavior results. There is therefore a strong need in the industry for the production of granular detergents for the development of an auxiliary additive which, without the need to use polyphosphates, leads to a high cleaning effect and such powder properties as compared with the case of the known use of polyphosphates? · ? are.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Reinigungsmittelzusammensetzung der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß sie verbesserte Puivereigenschaften, wie z. B. Kompressionskiumpenverhalten und freies Fließverhalten, aufweist und phosphorfrei ist, jedoch gleichzeitig ein hohes Reinigungsvermögen und Pulvereigenschaften aufweist, die mit denen von Polyphosphat enthaltenden Reinigungsmitteln vergleichbar sind, und ein geeignetes Herstellungsverfahren hierfür anzugeben.The invention is based on the object of providing a cleaning agent composition of the type mentioned at the outset Kind to improve so that they improved powder properties, such as. B. Compression cap behavior and free flow behavior, and is phosphorus-free, but at the same time has a high cleaning power and has powder properties similar to those of polyphosphate-containing detergents are comparable, and specify a suitable manufacturing process for this.
Als Ergebnis ausgedehnter Forschungsarbeiten zur Erfüllung der genannten Erfordernisse wurde nun gefunden, daß sich die Pulvereigenscha'ften sowie die Reinigungswirkung um so mehr verbessern lassen, je mehr die Menge eines Alkalisulfats geringer wird, wenn eine besondere' Zusammensetzung eines anionenoberflächenaktiven Mittels gewählt wird und das Molverhältnis χ eines Silikats, als M2O ■ JrSiO2, worin M ein Alkalimetall bedeutet, gerechnet, im -Bereich von 23 — 3,6 in Reinigungsmitteln gewählt wird, die als Builder hauptsächlich Silikate, Karbonate und Hydroxypolykarbonsäuresalze enthalten. Die Erfindung basiert auf diesen Forschungsergebnissen.As a result of extensive research to meet the above requirements, it has now been found that the powder properties and the cleaning effect can be improved the more the amount of an alkali sulfate is lower, if a particular composition of an anionic surfactant is selected and the molar ratio χ of a silicate, as M 2 O ■ JrSiO 2 , where M is an alkali metal, calculated in the range of 23-3.6, is selected in detergents which mainly contain silicates, carbonates and hydroxypolycarboxylic acid salts as builders. The invention is based on this research.
Die genannte Aufgabe wird daher erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß (a) 15 — 50 Gew.-% der anionenoberflächenaktiven Stoffe ein oc-Olefinsulfonat und der Rest dieser Stoffe ein Äthyläthersuifat und ein Alkylsulfat sind, (b) das Molverhältnis χ des Alkalimetallsilikats, als M2O ■ XSiO2, worin M ein Alkalimetall bedeutet, gerechnet, 23-3,6 ist und (c) der Gehalt eines Alkalimetallsulfats höchstens 4 Gew.-% beträgt.The stated object is therefore achieved according to the invention in that (a) 15-50% by weight of the anionic surface-active substances are an α-olefin sulfonate and the remainder of these substances are an ethyl ether sulfate and an alkyl sulfate, (b) the molar ratio χ of the alkali metal silicate, as M 2 O ■ XSiO 2 , where M is an alkali metal, calculated, is 23-3.6 and (c) the content of an alkali metal sulfate is at most 4% by weight.
Die verfahrensmäßige Lösung der Aufgabe und eine Ausgestaltung davon sind in den Patentansprüchen 2 und -< gekennzeichnet.The procedural solution to the problem and an embodiment thereof are set out in patent claims 2 and - <marked.
Die anionenc-berflächenaktiven Stoffe, die erfindungsgemäß verwendet werden, sind die für konventionelle Reinigungsmittel üblichen Stoffe. Beispiele solcher oberflächenaktiven Stoffe umfassen Natrium-, Kalium- und Magnesiumsalze von «-Olefinsulfonsäuren mit 12 — 20 Kohlenstoffatomen; Natrium-, Kalium- und Magnesiumsalze von Alkylätherschwefelsäuren (AES) mit 8—18 Kohlenstoffatomen und einem Durchschnitt von I -5 Molen zugesetzten Äthylenoxids: und Natrium-, Kalium- und Magnesiumsalze von Alkylschwefelsäuren mit 9—16 Kohlenstoffatomen. Die anionenoberflächenaktiven Stoffe werden geeignet in einer Menge von 20-35 Gew.-% zugesetzt (alle weiter gemachten Prozentangaben basieren auf dem Gewicht). Wenn die Menge der anionenoberflächenaktiven Stoffe J5% überschreitet, verschlechtern sich die Pulvercigcnschäften der erhaltenen Rcinigungsmittelziisammcnsct-The anionic surfactants used in the present invention are those for conventional ones Common cleaning agents. Examples of such surfactants include sodium, potassium and magnesium salts of -olefin sulfonic acids having 12-20 carbon atoms; Sodium, potassium and Magnesium salts of alkyl ether sulfuric acids (AES) with 8-18 carbon atoms and an average of I -5 moles of added ethylene oxide: and sodium, potassium and magnesium salts of alkyl sulfuric acids with 9-16 carbon atoms. The anion surfactants are useful in added in an amount of 20-35% by weight (all percentages given are based on weight). When the amount of the anionic surfactants exceeds 5%, the powder properties deteriorate of the detergent collections obtained
zung. Andererseits verschlechtert sich, wenn die Menge geringer als 20% ist, die Reinigungswirkung. Es ist erforderlich, daß 15-50% der anionenoberflächenaktiven Stoffe ein a-OIefinsulfonat und der Rest ein Alkyiäthersulfat und ein Alkylsulfat sind. Wenn der Anteil des «-Olefinsulfonats in den anionenoberflächenaktiven Stoffen 50% übersteigt, wird das Reinigungsmittel ungünstigerweise weggespült- Wenn andererseits der Anteil unter 15% liegt verschlechtern sich die Pulvereigenschaften des Reinigungsmittels.tongue. On the other hand, if the crowd worsens is less than 20%, the cleaning effect. It is required that 15-50% of the anionic surfactants Substances an α-olefin sulfonate and the rest Are alkyl ether sulfate and an alkyl sulfate. If the If the proportion of -olefin sulfonate in the anionic surfactants exceeds 50%, it becomes the detergent unfavorably washed away- If, on the other hand, the proportion is below 15%, the deterioration Powder properties of the detergent.
Mit dem Begriff »a-Olefinsulfonate« wird hier eine Mischung von Olefinsulfonaten verstanden, die durch Sulfonieren eines im Handel erhältlichen «-Olefinausgangsmaterials erhalten wird. Die oc-Olefinsulfonate befinden sich in der Form einer Mischung verschiedener Verbindungen, die Hydroxyalkansulfonate zusätzlich zu verschiedenen Disulfonaten und einem großen Anteil von Alkensulfonaten enthalten. Eine nähere Beschreibung der Arten und Mengen der üblicherweise in a-Olefinsulfonaten enthaltenen verschiedenen Bestandteile findet sich in der Beschreibung der US-PS 33 32 880.With the term "a-Olefinsulfonate" is here a Mixture of olefin sulfonates understood by sulfonating a commercially available -olefin starting material is obtained. The oc-olefin sulfonates are in the form of a mixture of different compounds that include hydroxyalkanesulfonates in addition to contain various disulfonates and a large proportion of alkene sulfonates. A more detailed description the types and amounts of the various ingredients commonly contained in α-olefin sulfonates can be found in the description of US-PS 33 32 880.
Das Im Handel erhältliche a-Olefinausgangsmaterial wird allgemein nach dem Wachskrackverfahren erzeugt, gemäß dem Olefine aus einer gekrackten Paraffinfraktion extrahiert werden, oder nach dem Zieglerverfahren, gemäß dem Olefine durch Polymerisation von ungesättigten Kohlenwasserstoffen niedrigen Molgewichts, wie z. B. Äthylen, unter Verwendung eines Zieglerkatalysators oder ähnlichen Katalysators hergestellt werden. Solche Olefine können auch auf einem anderen Wege durch Dehydrierung von Paraffin oder durch Dehydrierung von primären Alkoholen, die durch Hydrierung von natürlichen Fettsäureestern erzeugt sind, die beispielsweise durch v erseifung von tierischen Fetten und Ölen erhalten sind, hergestellt werden. Aus den sog. Ziegler-Oiefinen hergestellte Olefinsulfonate werden für den Zweck der vorliegenden Erfindung vorzugsweise verwendet, da die Ziegler-OIefine normalerweise etwa 90% a-OIefine und nur eine sehr geringe Menge von Stoffen mit Seitenketten enthalten. Die Wachskrackolefine sind auch geeignet, da sie etwa 85—90% «-Olefine und eine geringe Menge von inneren Olefinen und Diolefinen enthalten. Die zur Herstellung der erfindungsgemäß verwendbaren a-Ole- 4 > finsulfonate verwendeten «-Olefine enthalten vorzugsweise lineare «-Olefine in einem möglichst hohen Anteil. Ein aus 100% «-Olefinen bestehendes Olefinausgangsmaterial ist zwar ideal, doch ein solches Ausgangsmaterial läßt sich nach der gegenwärtigen ίο Technik nicht erhalten.The commercially available alpha-olefin feedstock is generally produced by the wax cracking process, according to which olefins are extracted from a cracked paraffin fraction, or by the Ziegler process, according to which olefins are produced by the polymerization of unsaturated hydrocarbons of low molecular weight, e.g. B. ethylene, using a Ziegler catalyst or similar catalyst. Such olefins can also in any other way by the dehydrogenation of paraffin, or by the dehydrogenation of primary alcohols which are produced by hydrogenation of natural Fettsäureestern which are obtained for example by v erseifung of animal fats and oils, are produced. Olefin sulfonates produced from the so-called Ziegler olefins are preferably used for the purpose of the present invention, since the Ziegler olefins normally contain about 90% α-olefins and only a very small amount of substances with side chains. The cracked wax olefins are also suitable because they contain about 85-90% olefins and a minor amount of internal olefins and diolefins. The α-olefins used for the preparation of the α-olefinsulfonates which can be used according to the invention preferably contain linear α-olefins in as high a proportion as possible. While a 100% olefin feedstock is ideal, such feedstock cannot be obtained using current technology.
Erfindungsgemäß wird das Alkalimetallsilikat in einer Menge von 10—20% zugesetzt. Wenn die Menge unter 10% liegt, ist es schwierig, die für die Reinigungsmittelkörner erforderliche Kornfestigkeit zu erzielen. Andererseits bilden sich, wenn die Menge 20% übersteigt, unlösliche Stoffe durch den Einfluß von Kohlendioxid in der Luft, welche Stoffe die Löslichkeit des körnigen Reinigungsmittels verringern. Das erfindungsgemäß verwendbare Alkalimetallsilikat wird durch die allgemeine Formel: M2O · ArSiO2 ausgedrückt, worin M ein Alkalimetall und ,v eine Zahl im Bereich von 2,5-3,6 bedeuten. Wenn der Wert von .v 3,6 übersteigt, wird die Verarbeitbarkeit der Reinigungsmittelzusammensetzung in der Produktion schlecht. Wenn andererseits der Wert unter 2,5 liegt, verschlechtern sich die Pulvereigenschaften. According to the invention, the alkali metal silicate is added in an amount of 10-20%. If the amount is less than 10%, it is difficult to obtain the grain strength required for the detergent granules. On the other hand, if the amount exceeds 20%, insoluble matter is formed by the influence of carbon dioxide in the air, which matter lowers the solubility of the granular detergent. The alkali metal silicate which can be used according to the invention is expressed by the general formula: M 2 O · ArSiO 2 , where M is an alkali metal and v is a number in the range from 2.5-3.6. If the value of .v exceeds 3.6, the detergent composition becomes poor in production processability. On the other hand, if it is below 2.5, the powder properties deteriorate.
Das Alkaliniclallknrbonnt wird in einer Menge von 25—60% verwendet. Beispiele des Alkalimetallkarbo-. nats umfassen Alkalimetallkarbonate als solche, Sesquikarbonate und Bikarbonate, unter denen die Bikarbonate vorteilhaft auch zum Zweck der gemäßigten Justierung des pH-Wertes der Reinigungsflüssigkeit verwendet werden. Die Bikarbonate werden vorzugsweise als Teilchen dem sprühgetrockneten körnigen Reinigungsmittel statt einer Trübe zur Herstellung des Reinigungsmittels zugesetzt- Die Menge des zugesetzten Bikarbonats ist vorzugsweise 3 — 15% der gesamten Zusammensetzung.The alkali metal granules are used in an amount of 25-60%. Examples of the alkali metal carbon. nats include alkali metal carbonates as such, sesquicarbonates and bicarbonates, among which the bicarbonates also advantageous for the purpose of moderate adjustment of the pH value of the cleaning liquid be used. The bicarbonates are preferably supplied as particles to the spray dried granular Detergent added instead of a slurry to make the detergent- The amount of added Bicarbonate is preferably 3-15% of the total Composition.
Das Hydroxypolykarbonsäuresalz wird in einer Menge von 1 —20% als organischer Builder zugesetzt, der eine Maskierungs- bzw. Komplexbildungswirkung besift Bei der Zugabe des Hydroxypolykarbonsäuresalzes zur Zusammensetzung wird dieses Salz in der Form einer Hydroxypolykarbonsäure einer einen anionenoberflächenaktiven Stoff und ein Alkalimetallsi-Iikat enthaltenden Trübe zugesetzt, wodurch sich das Satz in der Trübe bildet, und gleichzeitig wird das Molverhältnis χ des Alkalimetallsilikats auf einen gewünschten Wert eingestellt Das in dieser Weise zugesetzte Hydroxypolykarbonsäuresalz kann die Pulvereigenschaften der körnigen Reinigungsmittelzusammensetzung verbessern. Bei der Verwendung eines anderen Salzes einer anorganischen oder organischen Säure anstelle des Hydr-s-KypoIykarbonsäuresalzes wird keine merkliche Verbesserung der Pulvereigenschaften beobachtet Als Hydroxypolykarbonsäure sind beispielsweise Zitronensäure, Apfelsäure und Weinsäure verwendbar.The hydroxypolycarboxylic acid salt is added in an amount of 1-20% as an organic builder which has a sequestering or complexing effect. When the hydroxypolycarboxylic acid salt is added to the composition, this salt in the form of a hydroxypolycarboxylic acid becomes a slurry containing an anionic surfactant and an alkali metal silicate added, whereby the set is formed in the pulp, and at the same time the molar ratio χ of the alkali metal silicate is adjusted to a desired value. The thus added hydroxypolycarboxylic acid salt can improve the powder properties of the granular detergent composition. If another salt of an inorganic or organic acid is used instead of the hydr-s-kypolycarboxylic acid salt, no noticeable improvement in the powder properties is observed. Citric acid, malic acid and tartaric acid, for example, can be used.
Da Alkalimetallsulfate die Pulvereigenschaften beeinträchtigen, ist deren Menge vorzugsweise so gering wie möglich. Jedoch ist eine Verunreinigung der Reinigungsmittelzusammensetzung mit Alkalimetallsulfat in einer Menge von 1 —2% unvermeidlich, da sich eine geringe Alkalimetallsulfatmenge üblicherweise als Nebenprodukt während der Erzeugung des anionenoberfiächenaktiven Materials bildet. Da der unerwünschte Einfluß des Alkalimetallsulfats bei einer Konzentration von 4% oder weniger im wesentlichen vernachlässigbar ist, beträgt der Gehalt des Alkalimetallsulfats in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung höchstens 4%.Since alkali metal sulfates affect the powder properties, the amount thereof is preferably as small as possible. However, contamination of the detergent composition with alkali metal sulfate is in one Amount of 1-2% is unavoidable as a small amount of alkali metal sulfate is usually a by-product forms during the generation of the anionic surface-active material. Because the undesirable influence the alkali metal sulfate is essentially negligible at a concentration of 4% or less, the content of the alkali metal sulfate in the composition according to the invention is at most 4%.
Die Reinigungsmittelzusammensetzung gemäß der Erfindung wird hergestellt, indem man die anionenoberflächenaktiven Stoffe, das Alkalimetallsilikat und das Hydroxypolykarbonsäuresalz mit einem Dispersionsmedium aus Wasser allein oder einer Mischung von Wasser und einem Alkohol zur Bildung einer Trübe vermischt, die die aus den obigen drei Bestandteilen bestehenden Festteilchen enthält und einen Feststoffgehalt von etwa 55-60% aufweist, und die Trübe der Sprühtrocknung nach einem bekannten Verfahren unterwirft. Während dieses Verfahrens reagiert die Hydroxypolykarbonsäure mit dem Alkalimetallsilikat unter Bildung eines Salzes der Säure, und gleichzeitig stellt man das Molverhäitnis .v des Alkalimetallsilikats in den Bereich von 2,5 — 3,6 ein. Hierzu wird das Verhältnis des Alkalimetallsilikals zur Hydroxypolykarbonsäure in der Trübe geeignet innerhalb des Bereichs von 10:1 bis 3:1 eingestellt.The detergent composition according to the invention is prepared by using the anionic surfactants Substances, the alkali metal silicate and the hydroxypolycarboxylic acid salt with a dispersion medium of water alone or a mixture of Water and an alcohol mixed to form a cloud consisting of the above three ingredients Contains existing solid particles and has a solids content of about 55-60%, and the turbidity of the Subjected to spray drying by a known method. During this process, the Hydroxypolycarboxylic acid with the alkali metal silicate to form a salt of the acid, and at the same time the molar ratio .v of the alkali metal silicate is set in the range from 2.5 to 3.6. To this is the ratio of the alkali metal silica to the hydroxypolycarboxylic acid in the slurry is suitably within the range of 10: 1 to 3: 1 set.
Es können auch noch andere Bestandteile der Trübe oder nach der Sprühtrocknung der Trübe zugesetzt werden.Other constituents can also be added to the slurry or to the slurry after spray drying will.
Der erfindungsgemäßen Zusammensetzung kann man eine geringe Menge anderer Bestandteile, wie z. B. eines anionenoberflächenaktiven Stoffes, beispielsweise eines Alkvlbenzolsulfonats oder einer Seife, einesThe composition of the invention can contain a small amount of other ingredients, such as. B. an anion surfactant, for example an alkylene benzene sulfonate or a soap, a
amphoteren oberflächenaktiven Stoffes ζ. B. des Betaintyps oder Aminosäuretyps, und/oder eines nichtionischen oberflächenaktiven Stoffes, wie z.B. eines Polyoxyäthylenalkyläthers zusetzen. Es können der Zusammensetzung, falls erforderlich, auch ein oder mehrere Wiederablagerungsverhinderungsmittelamphoteric surfactant ζ. B. of the betaine type or amino acid type, and / or a nonionic surfactant such as one Add polyoxyethylene alkyl ethers. The Composition, if necessary, also one or more redeposition inhibitors
Weißtöner, Duft- und Farbmittel zugesetzt werden.Whiteners, fragrances and colorants are added.
Die erfindungsgemäße körnige Reinigungsmittelzusammensetzung besitzt eine befriedigende Reinigungskraft und gute Pulvereigenschaften, so daß die Zusammensetzung von ausgezeichnetem freien Fließverhalten ist und durch Kompression nicht zusammenbackt oder verklumpt, obwohl die Zusammensetzung von jedem Polyphospbat frei ist.The granular detergent composition of the present invention has satisfactory detergency and good powder properties, so that the composition has excellent free-flow properties and is not caked or clumped by compression, although the composition is free from any polyphosphate.
Die Erfindung wird anhand einiger Beispiele näher erläutertThe invention is explained in more detail with the aid of a few examples
Beispiele 1-9Examples 1-9
Einer Mischung von anionenoberflächenaktiven Stoffen und Natriumsilikat wurden Zitronensäure und Nebenibestandteile, wie z. B. Natriumkarbonat ein Wiederabiagerungsverhinderungsmittei und ein Weißtöner zugesetzt und die Mischung wurde dann gut verknetet um eine Trübe mit einem Feststcifgehalt von etwa 60% zu bilden. Die Trübe wurde einer Sprühtrocknung zur Herstellung einer in der Tabelle 1 aufgeführten Reinigungsmittelzusammensetzung unterworfen. Natriumkarbonat wurde in Teilchenform der sprühgetrockneten körnigen Reinigungsmittelzusammensetzung beigegeben.A mixture of anionic surfactants and sodium silicate, citric acid and minor components such as. B. Sodium Carbonate Redegradant and a whitener were added and the mixture then became good kneaded to form a pulp with a solids content of to make up about 60%. The pulp was spray-dried to produce one in Table 1 Listed detergent composition subjected. Sodium carbonate was made in particulate form added to spray-dried granular detergent composition.
Jede Zusammensetzung wurde zur Untersuchung verschiedener Eigenschaften und Verhalten, wie z. B. Kornfestigkeit, Kompressionsklumpenverhalten, Böschungswinkel, Anwesenheit oder Abwesenheit von wasserunlöslichen Stoffen und Spülverhalten, überprüft. Das Ergebnis der Versuche ist in der Tabelle 1 gezeigt Das Kompressionsklumpenverhalten wurde durch die Last (in kg) ermittelt, die erforderlich war, um ein Probestück zu zerbrechen, das durch Auflage einer Last von 5 kg auf die in einem zylindrischen Behälter mit einem Innendurchmesser von 10 cm und einer Höhe von 15 cm angeordnete körnige Reinigungsmittelzusammensetzung hergestellt war. Die Kornfestigkeit wurrfe aus dem Sinkgrad (in mm) der körnigen Re^nigungsmittelzusammensetzung nach deren Verpacken inEach composition was used to study various properties and behaviors such as: B. Grain strength, compression lump behavior, angle of repose, presence or absence of water-insoluble substances and rinsing behavior, checked. The result of the tests is shown in Table 1 The compression lump behavior was determined by the load (in kg) that was required to carry a Break the specimen by placing a load of 5 kg on it in a cylindrical container granular detergent composition arranged at an inner diameter of 10 cm and a height of 15 cm was made. The grain strength littered from the degree of sinking (in mm) of the granular cleaning agent composition after packing them in
to einem Pappkarton für Reinigungsmittel (22 cm χ J53 cm χ 5,5 cm) und vertikalem Schütteln mit einer Amplitude von 3 cm während 30 Minuten ermitteltto a cardboard box for detergents (22 cm χ J53 cm χ 5.5 cm) and vertical shaking with an amplitude of 3 cm for 30 minutes
Die in Klammern angegebenen Ziffern für Natriumzitrat in der Tabelle zeigen die Mengen der der Trübe zugesetzten Zitronensäure. In den Beispielen 6 und 7 wurden 5% des Natriumzitrats als Zitronensäure zugegeben, während im Beispiel 9 das gesamte Natriumzitrat als Salz zugesetzt wurde. »AOS« in der Tabelle bedeutet Natrium-a-OIefinsulfonate mit 14-18 Kohlenstoffatomen, wovon weni&-stens 80% 16 und 18 Kohienstoffatome haben, »AS« bedeutet Natriumalkylsulfonate mit 12-13 Kohlenstoffatomen, und »AES« bedeutet Natriumalkyläthersulfonate mit 11-15 Kohlenstoffatomen und einem durchschnittlichen Zusatz von ' Mol (P) Äthylenoxid (EO).The figures in brackets for sodium citrate in the table show the amounts of citric acid added to the pulp. In Examples 6 and 7, 5% of the sodium citrate was added as citric acid, while in Example 9 all of the sodium citrate was added as a salt. "AOS" in the table means a sodium-OIefinsulfonate with 14-18 carbon atoms of which Weni & -stens have 80% 16 and 18 Kohienstoffatome, "AS" means sodium alkylsulfonates with 12-13 carbon atoms, and "AES" means Natriumalkyläthersulfonate 11 -15 carbon atoms and an average addition of 'mol (P) ethylene oxide (EO).
Allgemein sollten körnige Reinigungsmittelzusammensetzungen in verschiedenen Eigenschaften gut ausgewogen sein und eine Korn festigkeit von 25 mmIn general, granular detergent compositions should do well in various properties Be balanced and have a grain strength of 25 mm
so oder weniger, ein Kompressionsklumpenverhalten, als Zerstörungslast gerechnet, von 2,5 kg oder weniger, einen Böschungswinkel von etwa 40 — 50° und keine wasserunlöslichen Stoffe aufweisen. Alle als Beispiele 1 —9 in der Tabelle 1 aufgeführten Zusammensetzungenso or less, a compression lump behavior than Destructive load calculated, of 2.5 kg or less, an angle of repose of about 40 - 50 ° and none have water-insoluble substances. All compositions listed in Table 1 as Examples 1-9
}i genügen völlig diesen Bedingungen. } i fully satisfy these conditions.
i.'i. '
7 87 8
Vergleichsbeispiele I -8Comparative Examples I -8
Für Vergleichszwecke wurden die in der Tabelle 2 aufgeführten Zusammensetzungen hergestellt und in dergleichen Weise, wie für die vorherigen Beispiele beschrieben, geprüft. Das Ergebnis der Versuche ist in der Tabelle 2 angegeben.For comparison purposes, the compositions shown in Table 2 were prepared and the like Way, as described for the previous examples, checked. The result of the tests is shown in Table 2 specified.
Vergleichsbeispiel Nr.Comparative example No.
12 3 4 5 6 7 812 3 4 5 6 7 8
Bestandteilcomponent
A0S(Gew.-%) 2,5 18,5 12 12 12 5 5 7A0S (wt%) 2.5 18.5 12 12 12 5 5 7
AS(Gew.-%) 12 4 7 7 7 20 20 14AS (wt%) 12 4 7 7 7 20 20 14
AES (Gcw.-%) 7.5 4 7 7 7 5 5 7AES (weight%) 7.5 4 7 7 7 5 5 7
Natriumsilikat (Gew.-%) 14,8 14,8 14,8 8,8 28,8 14,8 15 !5Sodium Silicate (wt%) 14.8 14.8 14.8 8.8 28.8 14.8 15! 5
(Molverhältnis .v) (2,8) (2,8) (2,8) (3,2) (2,6) (2,8) (2,2) (2,8)(Molar ratio .v) (2.8) (2.8) (2.8) (3.2) (2.6) (2.8) (2.2) (2.8)
Natriumkarbonat 47.2 42,7 32,2 49.2 27,2 44,2 40,0 37,0Sodium carbonate 47.2 42.7 32.2 49.2 27.2 44.2 40.0 37.0
Natriumbikarbonat 00 500 000Sodium bicarbonate 00 500 000
Natriumsulfat (Gew.-%) 2 2 8 2 2 116Sodium sulfate (wt%) 2 2 8 2 2 116
Natriumzitrat (Gew.-%) 44 446 044Sodium Citrate (wt%) 44 446 044
(als Zitronensäure) (3) (3) (3) (3) [4,5) - (3)(as citric acid) (3) (3) (3) (3) [4,5) - (3)
Eigenschaftcharacteristic
Kornfestigkeit (mm) 22 20 35 50 15 22 25 35Grain strength (mm) 22 20 35 50 15 22 25 35
Kompressionsklumpen- 2.5 2,0 4.0 3,0 2,5 2,5 3,0 3,5Compression lump 2.5 2.0 4.0 3.0 2.5 2.5 3.0 3.5
verhalten (kg)behavior (kg)
Böschungswinkel (°) 70 45 65 45 40 60 60 60Approach angle (°) 70 45 65 45 40 60 60 60
Wasserunlösliche Stoffe keine keine keine keine vorhanden keine keine keineWater-insoluble substances none none none none available none none none
Spülverhalten gut schlecht gut gut gut gut gut gutDishwashing behavior good bad good good good good good good
Die Versuchsergebnisse zeigen folgende Tatsachen: Natriumsilikatmenge von weniger als 10% die Kornfe-Wie sich aus den Vergleichsbeispielen 1 und 2 ergibt. stigkeit verringert ist und daß bei einer Natriumsilikatfiihrt eine geringere AOS-(*-Olefinsulfonat)menge als menge von mehr als 20% die Löslichkeit schlecht wird die erfindungsgemäß festgelegte Menge zu einem ■»'> und sich unerwünschte wasserunlösliche Stoffe bilden, unerwünschten Anstieg des Böschungswinkels, während Das Vergleichsbeispiel 6 zeigt, daß, wenn die Behandeine größere AOS-Menge als die erfindungsgemäße lung mit Zitronensäure nicht angewandt wird, der Menge zu dem Nachteil führt, daß die Reinigungsmittel- Böschungswinkel unerwünscht ansteigt. Das Verzusammensetzung nicht leicht abspülbar ist. Beide Fälle gleichsbeispiel 7 zeigt, daßv wenn das Natriumzitrat der sind unerwünscht. Das Vergleichsbeispiel 3 zeigt, daß >o Zusammensetzung als solches zugesetzt wird, die bei einer Natriumsulfatmenge von mehr als 4% die Pulvereigenschaften nicht völlig verbessert sind. Das Qualität der Reinigungsmittelzusammensetzung be- Vergleichsbeispiel 8 zeigt, daß bei einem zu hohen trächtlich verschlechtert ist. da sowohl der Böschungs- Natriumsulfatgehalt die Kornfestigkeit verringert ist winkel als auch das Kompressionsklumpenverhalten und der Böschungswinkel unerwünscht ansteigt, so daß und die Kornfestigkeit schlechter als erwünscht sind. 55 sich eine Verschlechterung der Pulvereigenschaften Die Vergleichsbeispiele 4 und 5 zeigen, daß bei einer ergibt.The test results show the following facts: amount of sodium silicate of less than 10% the grain size as shown in comparative examples 1 and 2. strength is reduced and that with a sodium silicate a smaller amount of AOS (* - olefin sulfonate) than amount of more than 20% leads to poor solubility, the amount determined according to the invention leads to an increase in the slope angle and undesirable water-insoluble substances While Comparative Example 6 shows that if the treatment of a larger amount of AOS than the inventive treatment with citric acid is not applied, the amount leads to the disadvantage that the detergent slope angles increase undesirably. The composition is not easily rinsed off. Both cases, same example 7 shows that v when the sodium citrate is undesirable. Comparative Example 3 shows that a composition as such is added which, if the amount of sodium sulfate is more than 4%, the powder properties are not completely improved. The quality of the detergent composition in Comparative Example 8 shows that if it is too high, it is seriously deteriorated. since both the slope sodium sulfate content, the grain strength is reduced and the compression lump behavior and the slope angle increase undesirably, so that the grain strength is worse than desired. There is a deterioration in the powder properties. Comparative Examples 4 and 5 show that there is one.
Claims (3)
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