DE2730329A1 - Zinc recovery from suspensions of zinc cpds. - by electrodeposition onto aluminium cathodes from sulphuric acid-contg. electrolytes - Google Patents

Zinc recovery from suspensions of zinc cpds. - by electrodeposition onto aluminium cathodes from sulphuric acid-contg. electrolytes

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Abstract

Zn is recovered by electrolysing a suspension of residual Zn cpds., such as froths and galvanising residues, Zn oxides or hydroxides from the chemical industry and from paints. The Zn is deposited on Al cathodes the anodes being made of a Pb-based alloy. The Zn cpds. are added continuously to the slurry to maintain the concn. of metals. The electrolyte is an aq. soln. of H2SO4 with a concn. of 5-25% an delectrolysis is carried out at a current density of 2.5-20 A/dm2 at 25-60 degrees C and with a Zn concn. in the electrolyte of 20-100 g/l. The Zn may be obtd. as a homogeneous sheet from these residues without dissolving the Zn cpds. separately e.g. by converting them into soluble salts. Thus avoiding filtration of these soln. Impurities e.g. Fe remaining in suspension can be opt. removed by decantation, sedimentation or filtering. Continuous operations can be achieved by adding Zn cpds. at predetermined intervals. The deposit has a high purity (99-99.8%). During melting higher efficiencies are achieved than with Zn deposit from alkaline suspensions. The electrolyte may be re-used several times.

Description

Verfahren zur Wiedergewinnung von Zink aus Process for the recovery of zinc from

zinkhaltigen Materialien durch Elektrolyse Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Zink aus zinkhaltigen Materialien durch Elektrolyse einer Suspension von Zinkverbindungen aus Abfällen wie Aschen und Abschäumungen aus Galvanisieranlagen, Zink-hydroxid oder -oxid aus der chemischen und Farben-Industrie, in einer elektrolytischen Lösung mit Blei- oder Bleilegierung-Anoden und Aluminium-Kathoden, wobei die Zinkverbindungen kontinuierlich dem Schlamms zugegeben werden, um die erforderliche Metallkonzentration aufrechtzuerhalten. zinc-containing materials by electrolysis The present invention relates to a process for the recovery of zinc from zinc-containing materials by electrolysis of a suspension of zinc compounds from waste such as ash and skimmings from electroplating plants, zinc hydroxide or oxide from the chemical and paint industry, in an electrolytic solution with lead or lead alloy anodes and aluminum cathodes, the zinc compounds being added continuously to the sludge to maintain the required metal concentration.

Es wurde bereits vorgeschlagen, Zink aus Abfällen von Galvanisieranlagen dadurch wiederzugewinnen, daß zinkhaltige wässerige Lösungen nach einer geeigneten Reinigung zur Vermeidung von Verunreinigungenelektrolysiert werden. Weiterhin ist es aus der Indischei! Patentschrift Nr. 99 591 bekannt, eine Suspension von Zinkverbindungen in alkalischer Lösung zu elektrolysieren, wobei Zinkverbindungen in alkalischer Suspension geeigneter konzentration gehalten werden, aus welchen das Zink an der Eathode entweder schichtförmig oder pulverförmig abgeschieden wird.It has been proposed to use zinc from electroplating waste by recovering that zinc-containing aqueous solutions after a suitable Cleaning to avoid Impurities are electrolyzed. Furthermore, it is from India! Patent No. 99 591 known a suspension of zinc compounds to electrolyze in alkaline solution, zinc compounds be kept in alkaline suspension of suitable concentration, from which the zinc is deposited either in layers or in powder form on the cathode.

Die bekannten Verfahren weisen insbesondere folgende Nachteile auf: Es muß eine Vielzahl von Verfahrensschritten durchgefiihrt werden, wie z.3. die Auflösung der Zinkverbindungen und die Reinigung der Lösung, um die gleichzeitige Niederschlagung von Verunreinigungen zusammen mit dem Zink zu vermeiden. Weiterhin messen homogene Lösungen von Zinkverbindungen aus den Abfällen der Galvanisieranlagen hergestellt werden, was technisch schwierig ist. Eine weitere Erschwerung tritt dadurch auf, daß große Volumina an Lösungen gehandhabt werden müssen.The known methods have the following disadvantages in particular: A large number of procedural steps must be carried out, such as 3. the Dissolution of the zinc compounds and the purification of the solution to the simultaneous Avoid precipitation of impurities along with the zinc. Farther measure homogeneous solutions of zinc compounds from the waste of the electroplating plants which is technically difficult. Another aggravation occurs in that large volumes of solutions must be handled.

Mit den bekannten Verfahren kann kein besonders reines Zink erhalten werden. Die Verunreinigungen durch Einschlüsse liegen bei ca. 1 96. Schließlich ist es schwer, die erhaltenen Niederschläge einzuschmelzen.Particularly pure zinc cannot be obtained with the known processes will. Inclusion contamination is around 1,96. Finally it is difficult to melt down the precipitates obtained.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, diese Nachteile zu vermeiden, insbesondere ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Zink aus zinkhaltigen Materialien durch Analyse zu schaffen, das zu einem hochreinen Produkt (über 99,8 °S Reinheit) führt, das von den verschiedensten industriellen Abfällen ausgehen kann und bei welchem direkt eine Suspension und nicht eine Lösung, die zuvor hergestellt werden mäßte, verwendet werden kann.It is therefore an object of the present invention to overcome these disadvantages avoid, in particular, a process for the recovery of zinc from zinc-containing To create materials through analysis resulting in a high purity product (over 99.8 ° S purity) that emanates from a wide variety of industrial wastes can and with which directly a suspension and not a solution which should be prepared beforehand, can be used.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als elektrolytisches Medium wässerige Schwefelsäure einer Stärke von 5 bis 25 % (W/V) verwendet wird und daß die Elektrolyse der Suspension bei einer Stromdichte von 2,5 bis 20 A/dm2, einer Elektrolysetemperatur von 25° bis 60° C und einer Zinkkonzentration im Elektrolyt zwischen 20 und 100 g/l durchgeführt (1.This object is achieved in that as an electrolytic Medium aqueous sulfuric acid with a strength of 5 to 25% (W / V) is used and that the electrolysis of the suspension at a current density of 2.5 to 20 A / dm2, an electrolysis temperature of 25 ° to 60 ° C and a zinc concentration in the electrolyte between 20 and 100 g / l carried out (1.

Erfindungsgemäß wird dabei vorzugsweise von feingepulverten galvanischen Abfallen ausgegangen. Vorzugsweise können die Teilchen eine Teilchengröße von -100 bis 200 mesh aufweisen.According to the invention, finely powdered galvanic Run out of waste. Preferably the particles can have a particle size of -100 to 200 mesh.

Das Zink wird an der Kathode in Form einer Schicht niedergeschlagen, die abgezogen, geschmolzen und in Form von Barren gegossen werden kann.The zinc is deposited on the cathode in the form of a layer, which can be drawn off, melted and poured in the form of bars.

Dic größeren Verunreinigungen, wie z.B. Eisen, gehen nicht in Liisung, zumindest nicht iTO einem erheblichen Umfang, so daß nur eine sehr geringe Konzentration an Eisen im Elektrolyt zu finden ist. Der Pest wird in Form von Hydroxid unter den Bedingungen der Elektrolyse niedergeschlagen. Die Zinkverbindungen gehen in Lösung in Form von Zinksulfat, das als Elektrolyt dicnt. Das niedergeschlagene Zink enthält Eisen lediglich in einer Menge von 0,002 bis 0,005 %.The larger impurities, such as iron, do not dissolve, at least not iTO to a significant extent, so only a very low concentration of iron is found in the electrolyte. The plague is in the form of hydroxide among the Conditions of electrolysis depressed. The zinc compounds go into solution in the form of zinc sulfate, which acts as an electrolyte. The precipitated zinc contains Iron only in an amount of 0.002 to 0.005%.

Erfindungsgemäß wird das Verfahren kontinuierlich geführt, wobei periodisch gepulvertes Zinkmaterial zugegeben wird, um die Zinkkonzentration auf einem geeigneten Niveau zu halten.According to the invention, the process is carried out continuously, whereby Periodically powdered zinc material is added to raise the zinc concentration at an appropriate level.

Es wurde gefunden, das die @ @kkumulation VOr Eisen in der Suspension weder die Reinheit des Zinks noch die Durchführung des Verfahrens negativ beei@flußt.It was found that the accumulation of iron in the suspension neither the purity of the zinc nor the implementation of the process has a negative impact.

Während der Elektrolyse wird das feingepulverte Material dadurch in uniformer Suspension gehalten, daß gerügend gerührt wird. Die Wiedergewinnungsausbeute beträgt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren 95 % bei einer durchschnittlichen Stromwirksamkeit von 8O bis 8 %.During the electrolysis, the finely powdered material is thereby in uniform suspension kept that enough stirred. The recovery yield is 95% with an average current efficiency in the method according to the invention from 8O to 8%.

Vorzugsweise wird die wässerige Schwefelsäure in einer Stärke von 10 % verwendet.Preferably the aqueous sulfuric acid is in a strength of 10% used.

Vorzugsweise wird Blei oder Bleilegierung-Anoden verwendet, bestehend aus reinem Blei oder legiert mit Silber, wobei das Silber in ei@em Ver@öltnis von 0,01 bis 1 %, vorzugsweise 0,1 % enthalten ist.Preferably, lead or lead alloy anodes are used, consisting of Made of pure lead or alloyed with silver, the silver being in a ratio of 0.01 to 1%, preferably 0.1% is included.

Vorzugsweise werden Aluminiumkathoden geeigneter Reinheit verendet, die zuvor in konzentrierter Salpetersäure dadurch gereinigt werden können, dan sie eingetaucht oder bestrichen werden oder daß sie vor der Verwendung anodisiert werden, um die Entfernung des Zinkniederschlags zu erleichtern.Aluminum cathodes of suitable purity are preferably used, which can be cleaned beforehand in concentrated nitric acid, then they be immersed or painted or that they are anodized before use, to facilitate the removal of the zinc precipitate.

Vorzugsweise beträgt die Stromdichte 5,0 A/dm2, die Elektrolysetemperatur 450 C und die Zinkkonzentration im Elektrolyt 70 g/l.The current density is preferably 5.0 A / dm2, the electrolysis temperature 450 C and the zinc concentration in the electrolyte 70 g / l.

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsbeispiele@ im Laboratoriumsma@stab: Es werden rechteckige Zelles aus PVC verwendet. Das Verfahren wurde kontinuierlich durchgeführt, wobei der Niederschlag in Abständen entfernt wurde und periodisch eine berechnete Menge an Asche in vorbestimmten Iiitervallcn dem Bad zugegeben wurde, um die erforderliche Metallkonzentration aufrechtzuerhalten.Further advantages and features of the invention emerge from the following Description of exemplary embodiments @ in the laboratory scale @ stab: There are rectangular PVC cells used. The process was carried out continuously, whereby the precipitate was removed at intervals and periodically a calculated amount of ash was added to the bath at predetermined intervals to achieve the required Maintain metal concentration.

Es wurden 1 Aluminiumkathode und n Bleianoden an jeder Seite der Kathode verwendet. Die Elektroden wurdolfest in ihrer Position gehalten durch eine gecignete Vorrichtung und PVC-Abstandshalter. Die Gesamtdauer der Elektrolyse betrug 110 Stunden ber eine Zeit von 20 Tagen. Es wurden Experimente in großen: Maßstabe durchgeführt mit einer 100 A-Zelle. Diese wurde später mit bis zu 600 und 1000 A gefahren. Diese Zelle war aus Alkathen hergestellt und enthielt insgesamt 11 Elektroden. Der Abstand zwischen den Elektroden wurde durch Abstandshalter auf 5 cm gehalten. Die Elektroden waren mit Stromzuführungss@hienen verbunden, die entlang der Oberkante der Zelle verlieren.There were 1 aluminum cathode and n lead anodes on each side of the cathode used. The electrodes were held firmly in place by a locked one Fixture and PVC spacer. The total duration of the electrolysis was 110 hours Over a period of 20 days. Large-scale experiments were carried out with a 100 A cell. This was later driven with up to 600 and 1000 A. These Cell was made of alkathene and contained a total of 11 electrodes. The distance between the electrodes was held at 5 cm by spacers. The electrodes were connected to power supply rails running along the top of the cell lose.

Die erforderliche wirksame Bewegung der Suspension erfolgte durch Einblasen von Preßluft mittels eines speziell hierfür konstruierten Verteilersystems aus PVC.The necessary effective agitation of the suspension was done through Injection of compressed air by means of a distribution system specially designed for this purpose made of PVC.

Der erhaltene Niederschlag wurde analysiert, und es wurde gefunden, daß er aus 99,8 , Zink und einem sehr kleinen Anteil a@ Blei und Eisen bestard.The precipitate obtained was analyzed and it was found that he is made from 99.8, zinc and a very small proportion a @ lead and Iron bestard.

Es wurden Robmaterialien der verschiedenste@ Proverienz verwendet und es zeigte sich, daß diese alle nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verwertet werden konnten.Rob materials of various provenances were used and it was found that all of these recovered by the process according to the invention could become.

Beispiel 1: Ro@material: Zinkasche mit folgender Aralyse: Zink 78,2@ % Eisen Spurer Chlorid 1,1 % unlösliche Säure vernachlässigbar Elektrolyt 2M H2SO4 Stromdichte 5 A/dm2 Stromdurchgang 0,7 A Dauer der Analyse 3 Stunden Art des Niederschlags metallische Schicht Strom-Wirkungsgrad 81 % einheit des Niederschlags 99,5 bis 99,8 % Beispiel 2: Rohmaterial: Aschc aus Galvanisieranlage folgender Analyse: Zink 60,38 % Eisen 1,54 % Chlorid 1,815 % unlösliche Säure 6,18 % Verfahrensbedingungen wie im Beispiel 1 Strom-Wirkungsgrad 80 % Rei@heit des Niederschlags 99 % Beispiel @: Rohmateri@l: @ie i@ Beispiel 1 Elektrolyt, Stromdichte wie in Beispiel 1 Stromdurchgang 11,5 A Die Zelle wurde kontinuierlich betrieben, wobei der Niederschlag alle sechs Stu@den entfernt wurde. Berechnete Mengen au Asche wurden dem Bad periodisch zugegeben. Die Gesamtdauer der Elektrolyse betrug 110 Stunden.Example 1: Ro @ material: zinc ash with the following aralysis: zinc 78.2 @ % Iron spurer chloride 1.1% insoluble acid negligible electrolyte 2M H2SO4 Current density 5 A / dm2 Current passage 0.7 A Duration of analysis 3 hours Type of precipitation metallic layer current efficiency 81% unit of precipitation 99.5 to 99.8 % Example 2: Raw material: Aschc from electroplating plant following analysis: zinc 60.38 % Iron 1.54% chloride 1.815% insoluble acid 6.18% process conditions such as in example 1 current efficiency 80% Order of precipitation 99% Example @: Raw material @ l: @ie i @ Example 1 Electrolyte, current density as in example 1 current passage 11.5 A The cell was operated continuously, with the precipitate removed every six students. Calculated amounts of ash were added to the bath periodically admitted. The total duration of the electrolysis was 110 hours.

durchschnittlicher Strom-Wirkungsgrad 73 bis 80 % @einheit des Niederschlags 99,5 bis 99,8 % Beispiel 4: Rohmaterial: Nebenprodukt Zinkverhindung, erhalten aus einer Natrium-hydrosulphit-A@lage folgender Analye: Zi@koxid 84,6 % Zinksulphat 15,17 % unlösliche Säure 0,2 % Verfahrensbedingungen wie im Beispiel 1 Strom-Wirkungsgrad 85 % Reinheit des Niederschlags 99,2 % Beispiel 5: @ohmaterial: wie in Beispiel 1 Stromdichte 2,5 A/dm2 Stromdurchgang 600 A Zellspannung 3,5 bis 4 V, Dauer 8 Stunden Strom-Wirkungsgrad 75 % Reinheit des Niederschlags 99,8 % Die Erfindung weist insbesondere folgende Vorteile auf: 1. Das Zink kann in Form von gleichmäßigen Schichten aus Abfällen wie z.B. Aschen und Abschäumunger aus Galvanisieranlagen oder zinkhaltige@ @ebenprodukten erhalten werden.Average power efficiency 73 to 80% @ unit of precipitation 99.5 to 99.8% Example 4: Raw material: by-product zinc compound, obtained from a sodium hydrosulphite A @ position of the following analysis: Zi @ koxid 84.6% zinc sulphate 15.17% insoluble acid 0.2% process conditions as in example 1 current efficiency 85% purity of the precipitate 99.2% Example 5: Raw material: as in example 1 current density 2.5 A / dm2 current passage 600 A. Cell voltage 3.5 to 4 V, duration 8 hours Current efficiency 75% Purity of the precipitate 99.8% Die The invention has the following advantages in particular: 1. The zinc can be in the form of Uniform layers of waste such as ash and skimmers from electroplating plants or by-products containing zinc can be obtained.

Diese müssen nicht zuvor in lösliche Salze umgewandelt werden, so daß verschiedene Verfahrensschritte wie z.B. These do not have to be converted into soluble salts beforehand, like this that various process steps such as e.g.

Filtration etc. vermieden werden können. Filtration etc. can be avoided.

2. Die Verunreinigungen, wie z.B. Eisen, verbleiben in der Suspension und können ab und zu z.B. durch Dekantieren oder durch Filtration entfernt werden.2. The impurities, such as iron, remain in the suspension and can be removed from time to time, e.g. by decanting or by filtration.

3. Das erfindungsgemäße Verfahren kann kontinuierlich gef@hrt werden durch geeignete Zugabe der Zinkverbindungen in vorbestimmten Abständen. Der erhaltene Niederschlag ist metallisch und vo@ höchster Rei@heit.3. The process according to the invention can be carried out continuously by adding the zinc compounds appropriately at predetermined intervals. The received Precipitation is metallic and of the highest order.

4. Auf Grund des metall@schen Charakters des Niederschlags wird das anschließende Schmelzen erleichtert, im Gegensatz zu des Produkten, die be@ alkalischer Elektrolyse erhalten werden.4. Due to the metallic character of the precipitate, the subsequent melting facilitates, in contrast to the products that are be @ more alkaline Electrolysis can be obtained.

5. Der Elektrolyt kann öfters verwendet werden; es muß lediglich der durch Verdampfung entstandene Wasserverlust ausgeglichen und gegebenenfalls zus@tzlich angesäuert werden.5. The electrolyte can be used several times; it just has to be the Compensated for water loss caused by evaporation and if necessary additionally be acidified.

Diese Maßnahmen beeinflussen die Wirksamkeit des Verfahrens und die Rei@heit des Niederschlags nicht negativ. Die festen Verunreinigungen, die sich während der Analyse ansammeln, konnen ohne weiteres z. n. mittels eises Filters entfernt und der Elektrolyt weiterverwendet werden.These measures affect the effectiveness of the procedure and the Precipitation order not negative. The solid impurities that are accumulate during the analysis. n. by means of an ice filter removed and the electrolyte reused.

Claims (12)

Patentansprüche 1. Verfahren zur Wiedergewinnung von Zink aus zinkhaltigen Materialien durch Elektrolyse einer Suspension von Zinkverbindungen aus Abfällen wie Aschen und Abschäumungen aus Galvanisieranlagen, Zink-hydroxid oder -oxid aus der chemischen und Farben-Industrie, in einer elektrolytischen Lösung mit Blei- oder Bleilegierung-Anoden und Aluminium-Kathoden, wobei die Zinkverbindungen kontinuierlich dem Schlamm zugegeben werden, um die erforderliche Metallkonzentration aufrechtzuerhalten, dadurch gekennzeichnet, daß als elektrolytisches Medium wässerige Schwefelsäure einer Stärke von 5 bis 25 9 (W/V) verwendet wird und daß die Elektrolyse der Suspension bei einer Stromdichte von 2,5 bis 20 1/du2, einer Elektrolysetemperatur von 250 bis 60° C und einer Zinkkonzentration im Elektrolyt zwischen 20 und 100 g/l durchgeführt wird. Claims 1. Process for the recovery of zinc from zinc-containing Materials by electrolysis of a suspension of zinc compounds from waste such as ashes and skimmings from electroplating plants, zinc hydroxide or oxide the chemical and paint industry, in an electrolytic solution with lead or lead alloy anodes and aluminum cathodes, with the zinc compounds being continuous added to the sludge to maintain the required metal concentration, characterized in that aqueous sulfuric acid is used as the electrolytic medium a strength of 5 to 25 9 (W / V) is used and that the electrolysis of the suspension at a current density of 2.5 to 20 1 / du2, an electrolysis temperature of 250 until 60 ° C and a zinc concentration in the electrolyte between 20 and 100 g / l will. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkverbindung im Elektrolyt suspendiert wird und das Verhältnis des Schlamms 1 : 5 bis 1 : 20, vorzugsweise 1 : 10 beträgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the zinc compound is suspended in the electrolyte and the ratio of the sludge is 1: 5 to 1:20, is preferably 1:10. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinkverbindung in Pulverform mit einer Teilchengröße von -100 bis 200 mesh verwendet wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the Zinc compound in powder form having a particle size of -100 to 200 mesh is used will. 4. Verfahren nacb einem der Ansprüche 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß wässerige Schwefelsäure einer Stürke von 10 ' % verwendet wird.4. The method according to one of claims 1 - 3, characterized in that that aqueous sulfuric acid of a strength of 10% is used. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß Blei- oder Bleilegierung-Anoden verwendet werden, bestehend aus reinem Blei oder legiert mit Silber, wobei das Silber in einem Verhältnis von 0,01 bis 1 9;, vorzugsweise 0,1 % enthalten ist.5. The method according to any one of claims 1 - 4, characterized in that that lead or lead alloy anodes are used, consisting of pure lead or alloyed with silver, the silver in a ratio of 0.01 to 1 9; preferably 0.1% is included. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, daß Aluminiumbleche geeigneter Reinheit als Kathoden verwendet werde@.6. The method according to any one of claims 1 - 5, characterized in, that aluminum sheets of suitable purity are used as cathodes will@. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumkathoden einer Vorbehandlung in konzentrierter Salpetersäure dadurch unterzogen werden, daß sie eingetaucht oder bestricher werden, oder daß sie vor der Verwendung anodisiert werden, um die Entfernung des Zinkniederschlags zu erleichtern.7. The method according to any one of claims 1 - 6, characterized in, that the aluminum cathodes are pretreated in concentrated nitric acid be subjected to that they are dipped or coated, or that they are before anodized after use in order to facilitate the removal of the zinc deposit. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromdichte 5,0 A/dm2 beträgt.8. The method according to any one of claims 1 - 7, characterized in that that the current density is 5.0 A / dm2. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrolysetemperatur 45° C beträgt.9. The method according to any one of claims 1 - 8, characterized in, that the electrolysis temperature is 45 ° C. @. Verfahren rach einem der Anspriiche 1 - 9, dadurch gekennzeichnet, das die Zinkkonzentration im Elektrolyt 70 g/l beträgt.@. Method according to one of claims 1 - 9, characterized in that that the zinc concentration in the electrolyte is 70 g / l. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Zink schichtförmig erhalten wird und die Schichten von der Kathode abgezogen werden.11. The method according to any one of claims 1 - 10, characterized in that that the zinc is obtained in layers and the layers are peeled off from the cathode will. 12. Verfaiiren nach einem der Ansprüche 1 - 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren kontinuierlich gefiihrt wird mit periodisehen Zugaben an gepulverten Zinkverbindungen.12. Verfaiiren according to any one of claims 1-11, characterized in that that the process is carried out continuously with periodic operations Encores of powdered zinc compounds.
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US1083785A (en) * 1913-01-28 1914-01-06 Frank Lake Wilson Process for precipitation of zinc.

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IN PS 99 591 *
J. Billiter, Technische Elektrochemie, Bd. 1, 1952, S. 188-205 *

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D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee