DE272289C - - Google Patents
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KAISERLICHESIMPERIAL
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PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING
- M 272289 KLASSE 12 o. GRUPPE- M 272289 CLASS 12 or GROUP
Nach La Coste, Michaelis (vgl. Schmidt, Die aromatischen Arsenverbindungen, Berlin 1912, S. 11, Nr. 6) setzen sich Quecksilberaryle mit Arsentrichlorid zu aromatischen Arsenverbindungen mit dreiwertigem Arsen um. Es muß danach.als sehr überraschend gelten, daß, wie gefunden wurde, solche aromatischen Arsenverbindungen mit dreiwertigem Arsen umgekehrt unter der Einwirkung von Quecksüberoxyd oder Quecksilbersalzen in aromatische Quecksilberverbindungen übergehen. Die neue Reaktion, die sich sowohl in alkalischer als auch in neutraler und saurer Lösung vollziehen kann, stellt einen Austausch von Arsen gegen Quecksilber dar; das Arsen wird in Form von arseniger Säure abgespalten und das Quecksilber tritt an seine Stelle in den Benzolkern ein, und zwar entstehen, je nach der Natur der verwendeten Arsen verbindung und je nach den Reaktionsbedingungen, die Quecksilberverbindungen vom TypusAccording to La Coste, Michaelis (cf. Schmidt, Die aromatic Arsenverbindungen, Berlin 1912, p. 11, no. 6) mercury aryls settle with arsenic trichloride to aromatic arsenic compounds with trivalent arsenic. It must then be considered very surprising that, as has been found, such aromatic arsenic compounds with trivalent arsenic, reversed under the action of mercury oxide or mercury salts, into aromatic ones Pass over mercury compounds. The new reaction, which is both alkaline and can also take place in neutral and acidic solution, opposes an exchange of arsenic Mercury; the arsenic is split off in the form of arsenic acid and the mercury takes its place in the benzene nucleus, and, depending on the nature of the used arsenic compound and, depending on the reaction conditions, the mercury compounds of the type
ArHgX oder Ar-Hg-Ar (Ar= Aryl, X = negativer Rest). ArHgX or Ar-Hg-Ar (Ar = aryl, X = negative radical).
.25 Es gelingt mit Hilfe dieser neuen Reaktion, das Quecksilber an einer bestimmten Stelle des Benzolkerns, und zwar ausschließlich in dieser, einzuführen. Dies war mittels der bekannten Methode nicht möglich, denn bei der Mercurierung amin- und phenolartiger Körper entstehen ortho- und para-mercurierte Verbindungen häufig nebeneinander, bisweilen vermengt mit dimercurierten Substanzen, während die Mercurierung von Carbonsäuren ausschließlieh zu ortho-Derivaten geführt hat (vgl. Dimroth, B. 31, 2154ff.; 32, 758ff.; B. 35, 2032 und 2853ff.; Schoeller, Schrauth, B. 44, 1300 ff.)..25 With the help of this new reaction it is possible to remove the mercury at a certain point in the Benzene nucleus, and exclusively in this to introduce. This was known by means of Method not possible because amine- and phenol-like bodies are formed during the mercuration ortho- and para-mercured compounds often side by side, sometimes mixed up with dimercured substances, while the mercuration of carboxylic acids is exclusive led to ortho derivatives (cf. Dimroth, B. 31, 2154ff .; 32, 758ff .; B. 35, 2032 and 2853ff .; Schoeller, Schrauth, B. 44, 1300 ff.).
Die nach dem neuen Verfahren darzustellenden Produkte sollen therapeutischen Zwecken dienen.The products to be presented according to the new process are intended for therapeutic purposes to serve.
1. 34 g Phenylarsenoxyd werden in 300 ecm1. 34 g of phenyl arsenic oxide are in 300 ecm
2 η-Natronlauge gelöst und in die Lösung bei 0 ° 500 ecm Quecksilberchloridlösung (54,2 g Hg Cl2 im Liter) eingerührt. Hierauf digeriert man auf dem siedenden Wasserbade, solange noch eine Ausscheidung erfolgt. Der zum Teil aus Quecksilber bestehende Niederschlag wird abgesaugt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Durch Auskochen mit Alkohol entzieht man ihm das gebildet Quecksilberdiphenyl, das aus dem Filtrat in glänzenden Nädelchen vom Schmelzpunkt 121—122 ° kristallisiert.2 η sodium hydroxide solution and stirred into the solution at 0 ° 500 ecm mercury chloride solution (54.2 g Hg Cl 2 per liter). Thereupon one digests on the boiling water bath, as long as there is still an excretion. The precipitate, which partly consists of mercury, is filtered off with suction, washed with water and dried. The mercury diphenyl formed is withdrawn from it by boiling with alcohol, which crystallizes from the filtrate in shiny needles with a melting point of 121-122 °.
Ganz analog reagiert beispielsweise p-Chlorphenylarsenoxyd, das man aus der p-Chlorphenylarsinsäure bzw. deren Salzen (B. 41, 1856) durch Reduktion mit schwefliger Säure und Jodkalium bereiten kann.For example, p-chlorophenyl arsenic oxide reacts quite analogously, obtained from p-chlorophenylarsinic acid or its salts (B. 41, 1856) can be prepared by reduction with sulphurous acid and potassium iodine.
2. In eine Lösung von 22 g p-Aminophenylarsenoxyd in 300 ecm n/i-Natronlauge trägt man unter gutem Rühren 10,8 g Quecksilberoxyd ein. Dasselbe verschwindet rasch und alsbald gesteht die Flüssigkeit zu einem Brei glänzender Blättchen, die abgesaugt und mit Wasser gewaschen werden. Die alkalische Mutterlauge enthält große Mengen Natriumarsenit. Die Kristalle können beispielsweise aus Methylalkohol, besser aus Chloroform umkristallisiert werden. Man erhält dann Nadeln, die sich nach Schmelzpunkt 174°, Eigenschaften2. In a solution of 22 g of p-aminophenyl arsenic oxide in 300 ecm of sodium hydroxide solution 10.8 g of mercury oxide are added with thorough stirring. The same thing disappears quickly and Immediately the liquid confesses to a pulp of shiny flakes, which are sucked off and with Water to be washed. The alkaline mother liquor contains large amounts of sodium arsenite. The crystals can be recrystallized from methyl alcohol, or better from chloroform, for example will. Needles are then obtained which, according to a melting point of 174 °, have properties
und Zusammensetzung (gefunden Prozent Hg = 52,07, berechnet Prozent Hg = 52,08) mit dem Quecksilberanilin Hg (C6 H5 NH2J 2 von Pesci (Gazzetta chimica 23, 2, 533) identisch erweisen. and composition (found percent Hg = 52.07, calculated percent Hg = 52.08) prove identical to the mercury aniline Hg (C 6 H 5 NH 2 J 2 from Pesci (Gazzetta chimica 23, 2, 533).
3. 4,6 g 3-Nitro-4-oxyphenylarsenoxyd werden in 40 ecm 2 η-Natronlauge gelöst und die Lösung bei 0° mit 50 ecm Sublimatlösung (54,2 g Hg Cl2 im Liter) versetzt. Nun erhitzt man auf dem Wasserbad, bis die über dem geringfügigen Niederschlag stehende Flüssigkeit klar geworden ist, filtriert und kühlt ab. Durch Zusatz von 30 ecm 2 η-Essigsäure entsteht ein schön ' gelb gefärbter Niederschlag, der abgesaugt, mit Wasser gewaschen und getrocknet wird. Durch Umkristallisieren aus Aceton oder Fällen der Pyridinlösung mit Alkohol wird er in Nädelchen erhalten, die in Natronlauge leicht löslich sind und bis 270 ° nicht schmelzen. Die Zusammensetzung entspricht der eines Quecksilber-bis-nitrophenols.3. 4.6 g of 3-nitro-4-oxyphenyl arsenic oxide are dissolved in 40 ecm 2 η sodium hydroxide solution and the solution is treated with 50 ecm of sublimate solution (54.2 g of Hg Cl 2 per liter) at 0 °. The mixture is then heated on the water bath until the liquid above the slight precipitate has become clear, filtered and cooled. The addition of 30 ecm 2 η-acetic acid results in a beautiful yellow colored precipitate, which is filtered off with suction, washed with water and dried. By recrystallizing from acetone or precipitating the pyridine solution with alcohol, it is obtained in needles which are easily soluble in sodium hydroxide solution and do not melt up to 270 °. The composition corresponds to that of a mercury-bis-nitrophenol.
4. Eine Lösung von 5,8 g salzsaurem 3-Amino-4-oxyphenylarsenchlorid (s. unten) in 18 ecm Wasser wird zu einer Mischung aus 20 ecm Wasser und 14 ecm 10 η-Natronlauge unter Kühlung hinzugegeben. Hierauf läßt man unter Rühren und Kühlen 50 ecm Sublimatlösung eintropfen und scheidet aus der kaum getrübten Flüssigkeit durch Ansäuern mit etwa 2 n-Essigsäure das Reaktionsprodukt als weißen Niederschlag ab. Nach dem Absaugen und Auswaschen mit Wasser kann die Substanz in wäßriger Salzsäure gelöst und mit Natriumacetat wieder abgeschieden oder aus der Lösung in wenig Pyridin durch Alkohol in Form sehr kleiner, zu rundlichen Aggregaten vereinigten Nädelchen erhalten werden.4. A solution of 5.8 g of 3-amino-4-oxyphenyl arsenic chloride hydrochloric acid (see below) in 18 ecm of water becomes a mixture of 20 ecm Water and 14 ecm 10 η sodium hydroxide solution Cooling added. Then 50 ecm of sublimate solution is left with stirring and cooling drop in and separate from the hardly cloudy liquid by acidification with about 2 N acetic acid the reaction product as a white precipitate. After vacuuming and washing out the substance can be dissolved in aqueous hydrochloric acid with water and again with sodium acetate deposited or out of solution in a little pyridine by alcohol in the form of very small, Needles combined to form rounded aggregates are obtained.
Das oben erwähnte salzsaure Aminooxyphenylarsendichlorid gewinnt man, indem man die Lösung von 37 g Aminooxyphenylarsinsäure in 260 ecm Eisessig und 260 ecm Salzsäure (D 1,19) mit 16 ecm etwa n/i-Jodwasserstoffsäure versetzt und unter Eiskühlung mit einem lebhaften Strom von schwefliger Säure behandelt. Die Masse gesteht schließlich zu einem dicken Kristallbrei, den man absaugt, mit Eisessig-Salzsäure (D 1,19), dann mit absolutem Äther wäscht und im Vakuum über Kali trocknet.The above-mentioned hydrochloric acid aminooxyphenyl arsenic dichloride is obtained by dissolving 37 g of aminooxyphenylarsinic acid in 260 ecm of glacial acetic acid and 260 ecm of hydrochloric acid (D 1.19) with 16 ecm about n / i-hydriodic acid and treated with a brisk stream of sulphurous acid while cooling with ice. The mass finally confesses to a thick crystal slurry that you suck off with Glacial acetic hydrochloric acid (D 1.19), then washed with absolute ether and in vacuo over potash dries.
5. Man löst 2,65 g Arsenophenylglyeinnatrium in 50 ecm Wasser, fügt 4,3 g Quecksilberoxyd hinzu und erwärmt gelinde, bis die gelbe Farbe verschwunden ist und das Ungelöste eine schwarze Farbe angenommen hat. Man filtriert und fällt das neue Produkt durch Ansäuern mit Essigsäure. Durch Absaugen und Waschen mit Wasser wird es von der arsenige Säure enthaltenden Mutterlauge getrennt. Es ist in Soda löslich.5. Dissolve 2.65 g of arsenophenylglyein sodium in 50 ecm of water, add 4.3 g of mercury oxide and heat gently until the yellow color has disappeared and the undissolved has turned a black color. It is filtered and the new product falls through Acidification with acetic acid. It gets rid of the arsenic by suction and washing with water Acid-containing mother liquor separately. It is soluble in soda.
6. Eine Lösung von 3,3 g salzsaurem Phenylglycinarsenchlorid (Patentschrift 251104) gibt auf Zusatz von 50 ecm Quecksilberchloridlösung einen starken weißen Niederschlag, der von der stark arsenige Säure enthaltenden Lauge durch Absaugen und Waschen mit Wasser getrennt wird. Die neue Substanz, die in Alkalien leicht löslich ist, ist stark quecksilberhaltig und enthält außerdem Chlor; sie dürfte im wesentlichen die Zusammensetzung eines p-Phenylglycinquecksilberchlorid, 6. A solution of 3.3 g of hydrochloric acid phenylglycine arsenic chloride (patent specification 251104) is there on the addition of 50 ecm of mercury chloride solution a strong white precipitate, which separated from the alkali containing strong arsenic acid by suction and washing with water will. The new substance, which is easily soluble in alkalis, contains a lot of mercury and also contains chlorine; it should essentially have the composition of a p-phenylglycine mercury chloride,
C 0 O H- C H2- N H ■ C6H1- Hg Cl,C 0 O H- CH 2 - NH ■ C 6 H 1 - Hg Cl,
besitzen. Entsprechend der nur einmaligen Bindung des Quecksilbers an den Benzolkern gibt die alkalische Lösung mit Zinnoxydulnatron sofort eine starke Fällung (vgl. Dimroth, B. 35, 2853, Anm. 3).own. Corresponding to the only one-time bond between the mercury and the benzene nucleus the alkaline solution with tin oxide soda immediately causes a strong precipitation (see Dimroth, B. 35, 2853, note 3).
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