DE2720636C2 - Pneumatischer Infrarot-Strahlungsdetektor mit einer vakuumdichten Kammer und einem strahlungsdurchlässigen Fenster - Google Patents

Pneumatischer Infrarot-Strahlungsdetektor mit einer vakuumdichten Kammer und einem strahlungsdurchlässigen Fenster

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    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
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    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
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Description

empfindlichkeit des Detektors. Durch die erfindungsgemäße Lösung konnte außerdem der Napf durchmesser stark verkleinert werden. Während es bisher üblich war, derartige Näpfe mit einem Durchmesser von etwa 25 mm auszuführen, liegt der Napfdurchmesser beim Erfindungsgegenstand bei 10 nun. Dies hat den Vorteil, daß innerhalb der impulsförmigen Beaufschlagung des Detektors mit der Meßstrahlung sehr viel schneller ein Gleichgewichtszustand erreichbar ist Es hat dch gezeigt, daß der erfindungsgemäße Detektor mit einer Frequenz bis zu 1 kHz betreibbar ist Eine derart hohe Frequeviz hat den Vorteil, daß die Msßsignale auf elektronischem Wege gut ausgewertet werden können, und daß die Auswirkungen mechanischer Erschütterungen auf das Meßsignal besonders gering werden.
Beim Erfindungsgegenstand kann auch in besonders vorteilhafter Weise der Napf mit dem Gehäuse über eine Hartiötung verbunden werden. Durch diese Hartlötung wird dann nachträglich die Bohrung hindurchgeführt, durch welche der Innenraum des Napfes über den Strömungsfühler mit einer Ausgleichskaininer verbindbar ist Die Hartlötung erhöht in vorteilhafter Veise die Vakuumdichtigkeit der Verbindung.
Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes und ein Anwendungsbeispiel innerhalb eines Analysengeräts seien nachfolgend anhand der F i g. 1 und 2 näher erläutert Es zeigt
F i g. 1 eine schematische Darstellung eines Infrarot-Gasanalysators mit einem gattungsgemäßen Detektor und
F i g. 2 einen Querschnitt durch einen erfindungsgemäßen Detektor.
In F i g. 1 ist mit 1 ein Infrarot-Strahler bezeichnet, der von einem Reflektor 2 umgeben ist Unterhalb des Infrarot-Strahlers befindet sich eine Meßküvette 3 mit einer Küvetten-Meßseite 4 und einer Küvetten-Vergleichsseite 5. Darunter sind eine Filterküvette 6 und eine Modulationsblende 7 angeordnet. Der Infrarot-Strahlungsdetektor ist mit 8 bezeichnet und besteht aus einer Absorpiionskammer 9 und einer Ausgleichskammer 10, weiche die Absorptiönskammer teilweise umgibt. Die Absorptionskammer 9 ist zur Seite der Infrarot-Strahlung hin vakuumdicht durch ein strahlungsdurchlässiges Fenster 15 verschlossen. Von der Rückseite der Absorptionskammer 9 führt eine Bohrung 16 zu einem Strömungsfühler 11. Der Raum um den Strömungsfühler i 1 ist über eine weitere Bohrung 17 mit der Ausgleichskammer 10 verbunden. Die impulsförmigen Ausdehnungen des Gases in der Absorptionskammer 9 teilen sich daher dem Strömungsfühler 11 mit. Die Modulationsblende 7 läßt die durch die Meßseite und die Vergleichsseite gehenden Strahlengängen alternierend passieren. Der Strahlungsempfänger 8 ist durch seine spezielle Gasfüllung auf die zu messende Komponente sensibilitiert.
Die Anordnung gemäß F i g. 1 funktioniert in der Weise, daß beim Fehlen einer Meßkomponente in der Küvetten-Meßseite die aus beiden Küvsttenhälften stammenden Meßintensitäten gleich sind und so aufeinanderfolgen, daß keine Druckimpulse im Empfänger entstehen. Ist eine Meßkomponente jedoch vorhanden, so wird, abhängig von ihrer Konzentration, Strahlung im Bereich der charakteristischen Absorptionsbande vorabsorbiert. Die im Empfänger absorbierte, von der Küvetten-Meßseite kommende Intensität wird nun um ω diesen Anteil geschwächt. Es entstehen pulsierende Druckänderungen und a.s Folge pulsierende Ausgleichsströmungen zwischen der Absorptionskammer 9 und der Ausgleichskammer 10. Der Strömungsfühler 11 formt diese Strömung in elektrische Widerstandsänderungen um, aus denen die elektronische Signalverarbeitung den konzentrationsproportionalen Gleichstrom-Meßwert erzeugt Ein Strömungsfühler, der beispielsweise als Strömungsfühler 11 zum Einsatz kommen kann, ist in der DE-OS 26 56 487 offenbart Eine hier nicht näher interessierende Schaltungsanordnung 12 dient zur Signalverarbeitung der vom Strömungsfühler 11 erhaltenen Meßsignale und gibt sie an ein Anzeigeinstrument 13 wieder. Ein geregelter Wirbelstromantrieb 14 sorgt für eine konstante Drehzahl der Moduiationsblende7.
In F i g. 2 sind gleiche Teile wie in F i g. 1 mit gleichen Bezugszeichen versehen. Zusätzlich ist folgendes zu erkennen: Die Ausgleichskammer 10 besteht aus einem ringförmigen Raum mit L-förmigem Querschnitt und ist innerhalb eines Gehäuses 18 angeordnet Nach außen hin ist die Ausgleichskammer 10 durch eine vakuumdicht aufgeschweißte Hülse 19 versch1' ;sen, in die radial ein Füllstutzen 20 mündet, dessen äußei es Ende mittels eines zugeschmolzenen Glasröhrchens 21 verschlossen ist
Das Gehäuse 18 besitzt eine nach oben offene Ausnehmung 22, in der die Absorptionskammer 9 angeordnet ist Diese besteht aus einem dünnwandigen Napf 23 aus Gold- oder Silberblech, der mit dem Gehäuse 18 durch Hartlöten verbunden ist, wobei zwischen der Absorptionskammer 9 und der Bohrung Yi eine Verbindung besteht Der Napf 23 besitzt einen umlaufenden flanschförmigen Rand 24, der mittels des Glaslots der Nummer 8472 der Firma Schott mit dem Fenster 15 verbunden ist, welches aus Kalziumfluorid oder Bariumfluorid besteht Schrauben 25, von denen nur eine sichtbar ist dienen zur Befestigung des Gehäuses IS am übrigen, in F i g. 2 nicht dargestellten Teil der Vorrichtung.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

i 2 Verkleben mit einem Kunstharz. Ein solcher Detektor Patentansprüche: erfüllt jedoch nicht alle an ihn gestellte Forderungen: Er kann nicht durch Aufheizen auf Temperaturen oberhalb
1. Pneumatischer Infrarot-Strahlungsdetektor für 4500C entgast werden. Dem Detektor muß daher ein intermittierende Beaufschlagung mit Infrarot-Strah- 5 chemisches oder physikalisch wirkendes Absorptionslung, bestehend aus einer vakuumdichten Kammer mittel für die Restgase beigegeben werden. Damit ist mit einem strahlungsdurchlässigen Fenster aus Kai- aber eine Instabilität der Gaszusammensetzung verbunzium- oder Bariumfluorid und mit einem die Kam- den, denn die Gasbindung an das betreffende Absorpmerrückseite bildenden metallischen Napf mit hoch- tionsmittel ist in der Regel temperaturabhängig. Der reflektierender innerer Oberfläche und einem 10 Detektor soll außerdem für eine ganze Reihe üblicher flanschförmigen Rand, der mit dem Fenster durch Meßgase einsetzbar sein, wie CO, CO2, H2O, SO2, NO, ein Glaslot vakuumdicht verbunden ist sowie aus und zahlreiche Kohlenwasserstoffe. Es ist aber bisher einem die Kammer umgebenden Gehäuse und ei- kein Absorptionsmittel bekannt, welches mit allen infranem an die Kammer angeschlossenen Strömungs- gekommenden Gase verträglich wäre. Der aus Kunstfühler, dadurch gekennzeichnet, daß der 15 harz, beispielsweise aus Epoxidharz bestehende Kleb-Napf (23) aus einem derart dünnwandigen Edelme- .stoff ist für den angegebenen Verwendungszweck in tallbehälter besteht, daß der Napf beim Ausheizen störendem Maße durchlässig für Wasserdampf und der thermischen Ausdehnung des Fensters (15) ohne Kohlendioxid.
gefährliche Spannungen folgen kann, und daß als Wegen der bekannten Nachteile der Verklebung von
G'.ssloi für die Verbindung des Napfes (23) mit dem 20 Napf und Fenster hat man daher bereits versucht, die
Fenster (15) ein solches mit einem Ausdehnungsko- Verbindung mittels eines Glaslotes auszuführen. Es ist
effizienten zwischen 110 χ XO-7ZK und 150 χ IQ-7ZK dabei naheliegend, als Glaslot ein solches zu verwenden,
verwendet ist welches den gleichen Ausdehnungskoeffizienten wie
2. Pneumatischer Infrarot-Strahlungsdetektor das Material des Fensters hat Der Ausdehnungskoeffinach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, daß der 25 zient von Kalziumfluorid beträgt 235 · IQ-7ZfC Der Ausdünnwandige Napf (23) eine Wandstärke zwischen dehnungskoeffizieiw von Bariumfluorid beträgt 0,08 mm und 0,15 mm, vorzugsweise zwischen 185 · XQ-7IK. Glaslote mit einem entsprechenden Aus-0,10 mm und 0,12 mm besitzt dehnungskoeffizienten besitzen jedoch notwendiger-
3. Pneumatischer Infrarot-Strahlungsdetektor weise einen hohen Gehalt an Alkalimetalloxiden. Sie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der 30 sind daher wasserlöslich und lösen sich in feuchter At-Napf (23) mit dem Gehäuse (18) über ein Hartlot mosphäre relativ rasch auf. Der Einsatz eines Detektors verbunden ist in feuchter Atmosphäre ist nicht auszuschließen. Außerdem wäre mit einem solchen Detektor Wasserdampf
nicht meßbar.
35 Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen pneumatischen Infrarot-Strahlungsdetektor der
Die Erfindung betrifft einen pneumatischen Infrarot- eingangs beschriebenen Gattung anzugeben, der ausStrahlungsdetektor nach dem Oberbegriff des Patent- heizbar ist, wahlweise für alle üb,i;chen Meßgase einanspruchs 1. setzbar ist, und bei dem dennoch eine betriebssichere
Ein derartiger Infrarot-Strahlungsdetektor ist durch 40 Verbindung zwischen Napf und Fenster vorhanden ist. die Firmendruckschrift der Leybold-Heraeus GmbH Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt erfin-Nr. 43M13.110 d »Schnelle, selektive und kontinuierli- dungsgemäß durch die im Kennzeichen des Patentanche Analyse von Gasen und Dämpfen«, Oktober 1976 spruchs 1 angegebenen Merkmale, bekannt. Solche Detektoren können für verschiedene Glaslote innerhalb des angegebenen Bereichs sind Zwecke eingesetzt werden. So ist beispielsweise der 45 unter Angabe ihres Ausdehnungskoeffizienten im H anEinsatz in einem Infrarot-Gasanalysator für die schnelle, del. Die Angabe ist somit für den Fachmann eindeutig, selektive und kontinuierliche Analyse von Gasen und um zu einem geeigneten Glaslot zu gelangen. Ein für die Dämpfen möglich. Weiterhin ist an einen Einsatz als Lösung der gestelften Aufgabe besonders geeignetes Strahlungsempfänger für Temperaturstrahlungen ge- Glaslot wird unter der Nummer 8472 von der Firma dacht sowie für die Reflexionsmessung im Infrarot-Be- 50 Schott und Gen. in Mainz vertrieben. Wegen des relativ reich. hohen Ausdehnungskoeffizienten des Fenstermaterials
Es besteht dabei der allgemeine Wunsch, die Strah- wäre es an sich zu erwarten gewesen, daß ein Glaslot lungsdurchlässigkeit des Fensters möglichst weit in den innerhalb des angegebenen Bereichs bei den durch das langwelligen Bereich auszudehnen, um die spektrale Ausheizen bedingten starken Temperaturänderungen Empfindlichkeit des Detektors zu steigern. Diese Förde- 55 nicht brauchbar ist. Es hat sich jedoch überraschend rung führt zum Einsatz von Kalziumfluorid oder Bari- gezeigt, daß die gestellte Aufgabe durch die Gesamtheit umfluorid als Werkstoff für das Fenster. Natriumchlorid der Merkmale des Anspruchs 1 in vollem Umfange löshat diesbezüglich noch günstigere Eigenschaften, schei- bar ist. Hierbei spielt auch die Dünnwandigkeit des det jedoch wegen seiner Wasserlöslichkeit für prakti- Napfes aus Edelmetall eine besondere Rolle, durch die sehe Anwendungsfälle aus. 60 der Napf der thermischen Ausdehnung des Fensters öh-
Der den hinteren Teil der Kammer bildende Napf soll ne übermäßige Spannungen folgen kann. Die Dünnwan-
korrosionsfest sein und ein hohes Reflexionsvermögen digkeit des Napfes hat außerdem den Vorteil, daß dieser
aufweisen, weil der Meßeffekt durch die Mehrfachrefle- aus homogenem Werkstoff hergestellt werden kann, oh-
xion iin den hochglän/cnden Oberflächen zunimmt. Bei ne unerträglich hohe Gestehungskosten zur Folge zu
bekannten Detektoren besieht der Napf aus einem dick- 65 haben. Ein solcher Napf läßt sich aus dem betreffenden
wandigen Körper aus unedlem Metall, auf dessen Innen- Edelmetallblech leicht durch Drücken oder Tiefziehen
seile eine dünne Goldschicht aufgedampft wird. Die herstellen. Ein solcher Napf hat sehr gute Reflexionsei-
Verbinilung von Napf und Fenster erfolgt hierbei durch genschaften und führt damit zu einer hohen Ansprech-
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