DE271849C

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Publication number: DE271849C
Application number: DENDAT271849D
Authority: DE
Priority date: 1913-01-13
Also published as: DE272399C; GB191312815A; GB191300975A; FR463437A; DE280197C

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE 396. GRUPPENCLASS 396. GROUPS

Patentiert im Deutschen Reiche vom 2. November 1912 ab.Patented in the German Empire on November 2, 1912.

Den kautschukartigen Substanzen, die durch Polymerisation von Butadien und seinen Homologen erhalten werden, haften häufig gewisse Nachteile an: Die Produkte verharzen, sintern beim Lagern zusammen und liefern bei der Verarbeitung auf der Walze nur schwer abnehmbare Felle.The rubbery substances produced by the polymerization of butadiene and its homologues are obtained, there are often certain disadvantages: the products resinify, sinter together during storage and deliver Skins that are difficult to remove when processing on the roller.

Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile behoben werden, wenn man die genannten kautschukartigen Substanzen unter vermindertem Druck, gegebenenfalls unter gleichzeitigem Überleiten oder Durchleiten von indifferenten Gasen erhitzt.It has now been found that these disadvantages are remedied if one of the aforementioned rubber-like substances under reduced pressure, optionally under simultaneous Passing or passing through of inert gases heated.

Als besonders zweckmäßig hat sich die gleichzeitige Verwendung von Stickstoffverbindungen erwiesen; diese können, soweit sie gasförmig oder in Dampfform überführbar sind, mit dem indifferenten Gas oder ohne dieses durchgeleitet werden, oder sofern sie flüssig oder fest sind, den synthetischen Materialien vor Beginn der Operation beigemischt werden.The simultaneous use of nitrogen compounds has proven to be particularly useful proven; these can, as far as they can be converted into gaseous or vapor form are passed through with or without the inert gas, or if they are are liquid or solid, added to the synthetic materials before the start of the operation will.

Example I.

Trockene, nach Patentschrift 250690 aus Isopren dargestellte kautschukartige SubstanzDry, rubber-like substance made from isoprene according to patent specification 250690

wird in einem Nickelkessel im Ölbade beiis carried out in a nickel kettle in an oil bath

; einem Druck von 40 mm im Verlaufe von 5 Stunden auf 140 ° erhitzt und dann noch weitere 3 Stunden auf 140 bis 160 °* gehalten. Von Beginn der Operation bis zum Erkalten läßt man einen mäßigen' Strom Ammoniak durch die sich etwas aufblähende Masse hindurchstreichen. Man erhält eine hellbräunliche, zähe, sich trocken anfühlende Substanz, die 40 ; a pressure of 40 mm heated to 140 ° in the course of 5 hours and then held at 140 to 160 ° * for a further 3 hours. From the beginning of the operation until it has cooled down, a moderate stream of ammonia is passed through the somewhat puffing mass. A light brownish, viscous substance that feels dry to the touch is obtained, which is 40

sich auf der warmen Walze leicht verarbeiten läßt und schwerer als das Ausgangsmaterial in Benzol quellbar ist.can be easily processed on the warm roller and is heavier than the starting material is swellable in benzene.

Example II.

In einem emaillierten Kessel, der mit einem festes Ammoniumsesquikarbonat enthaltenden Gefäß verbunden ist, wird eine nach der französischen Patentschrift 440173 erhältliche kautschukartige Substanz bei 30 bis 40 mm Druck im ölbade langsam auf 180 ° erhitzt und 5 Stunden bei dieser Temperatur belassen.In an enamelled kettle with a solid ammonium sesquicarbonate containing vessel is connected, one after the French patent 440173 available rubber-like substance at 30 to 40 mm Pressure slowly heated to 180 ° in an oil bath and leave at this temperature for 5 hours.

Das entstandene Produkt ist hellbräunlich und läßt sich auf der warmen Walze gut verarbeiten. The resulting product is light brown and can be easily processed on the warm roller.

Beispiel III.Example III.

20 Teile der aus Isopren dargestellten kautschukartigen Substanz werden mit 2 Teilen Leimpulver innig gemischt und bei vermindertem Druck zweckmäßig im Stickstoffstrom einige Stunden auf 180 bis 200° erhitzt. Es entsteht ein in seinen Eigenschaften dem nach Beispiel I erhältlichen nahestehendes Produkt.20 parts of the rubber-like made from isoprene Substance are intimately mixed with 2 parts of glue powder and expediently in a stream of nitrogen under reduced pressure heated to 180 to 200 ° for a few hours. A according to its properties arises Related product available in Example I.

Example IV.

Ein Kessel wird mit einer frisch aus Isopren dargestellten kautschukartigen Substanz beschickt. Nachdem auf 20 mm evakuiert ist, wird unter Beibehaltung des verminderten Druckes allmählich auf 180 bis 200⁰ im ölbade erhitzt. Nach Verlauf von etwa 6 Stunden ist der vorher klebrige Isoprenkautschuk in lagertrocknen und gut verarbeitbaren Zustand übergegangen.A cauldron is charged with a rubber-like substance freshly prepared from isoprene. After evacuated to 20 mm, the reduced pressure is gradually heated to 180 to 200 ⁰ in an oil bath while maintaining. After about 6 hours, the previously sticky isoprene rubber has passed into a storage-dry and easily processable state.

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Example V.

Die gemäß Beispiel 7 der französischen Patentschrift 440173 durch etwa I4tägiges Erhitzen von 100 Teilen Isopren mit 3 Teilen Carvenozonid auf 100° erhaltene rohe Polymerisationsmasse _; wird- in einem Kessel unter Durchleiten von Stickstoff bei schwach vermindertem Druck und unter · Erwärmen im Ölbade auf ioo° erhitzt, wobei etwas unverändertes Isopren abdestilliert; man evakuiert dann unter Durchleiten von Ammoniak auf 20 bis 30 mm und steigert die Temperatur nach und nach auf 180 bis 190°. Nach 5- bis 7 stündigem Erhitzen wird ein dem natürlichen . Kautschuk in seinem Verhalten sehr ähnlichesThe crude polymerization mass obtained according to Example 7 of French patent specification 440173 by heating 100 parts of isoprene with 3 parts of carvenozonide to 100 ° for about 14 days _; is heated to 100 ° in a kettle while passing nitrogen through it at slightly reduced pressure and while heating in an oil bath, some unchanged isoprene being distilled off; it is then evacuated to 20 to 30 mm while passing ammonia through and the temperature is gradually increased to 180 to 190 °. After 5 to 7 hours of heating, it becomes natural. Very similar to rubber in its behavior

/ Produkt erhalten./ Product received.

Example VI.

Das aus Isopren durch Behandlung mit Natrium bei Gegenwart von Kohlensäure erhältliche Polymerisationsprodukt wird unter Durchleiten von Ammoniak unter einem Druck von 20 bis 30 mm auf etwa 110 bis 125 ° erhitzt. Das anfangs in Benzol unlösliche Produkt geht dabei in etwa 4 bis 5 Stunden in ein benzollösliches bzw. darin leicht quellbares Produkt über; nach mehrstündigem weiteren Erhitzen auf 170 bis 190 ° unter denselben Bedingungen erhält man schließlich eine in Benzol schwer quellbare Substanz, die dem Naturkautschuk ähnlich ist.That obtainable from isoprene by treatment with sodium in the presence of carbonic acid Polymerization product is passed through ammonia under a pressure of Heated 20 to 30 mm to about 110 to 125 °. That The product which is initially insoluble in benzene changes to a benzene-soluble product in about 4 to 5 hours or in it easily swellable product over; after several hours of further heating at 170 to 190 ° under the same conditions one finally obtains one in benzene with difficulty swellable substance that is similar to natural rubber.

In ähnlicher Weise verfährt man mit anderen synthetischen kautschukartigen Materialien, z. B. den aus Butadien oder seinen Homologen durch Polymerisation mittels Natrium in der Kälte oder den durch Autopolymerisation (Kondakow) erhältlichen Produkten. The same applies to other synthetic rubber-like materials, z. B. from butadiene or its homologues by polymerization using sodium in the cold or the products available through autopolymerization (Kondakow).

Das Verfahren der Patentschrift 249802, nach welchem depolymerisierte, vulkanisierte Kautschukmassen durch Erhitzen unter vermindertem Druck wieder in vollwertige Produkte übergeführt werden sollen, konnte, da vulkanisierter Kautschuk, Naturkautschuk und synthetische kautschukartige Substanzen in ihrem Verhalten erhebliche Verschiedenheiten zeigen, keinerlei Anhaltspunkte dafür liefern, daß sich die synthetischen kautschukartigen Substanzen nach vorstehender Arbeitsweise verbessern lassen.The process of patent specification 249802 by which depolymerized, vulcanized Rubber compounds can be converted back into full-fledged products by heating them under reduced pressure could be transferred, since vulcanized rubber, natural rubber and synthetic rubber-like substances differ considerably in their behavior show no evidence that the synthetic rubbery Let substances improve according to the above procedure.

Claims

Patent-An Proverbs:

1. Processes for improving synthetic rubbery products, consisting in the fact that the polymerization of butadiene and its homologues obtainable rubber-like substances under reduced pressure with or without simultaneous use of heated inert gases.

2. Embodiment of the claimed under 1. Process which consists in heating under reduced pressure in the presence of nitrogen compounds undertakes.