DE2718184C2 - Method and apparatus for the continuous coating of an elongated body - Google Patents

Method and apparatus for the continuous coating of an elongated body

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DE2718184C2 DE19772718184 DE2718184A DE2718184C2 DE 2718184 C2 DE2718184 C2 DE 2718184C2 DE 19772718184 DE19772718184 DE 19772718184 DE 2718184 A DE2718184 A DE 2718184A DE 2718184 C2 DE2718184 C2 DE 2718184C2
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    • C23C16/46Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Beschichten eines 'langgestreckten Körpers durch chemische Abscheidung von Stoffen aus der Gasphase, wobei sowohl heterogene Reaktionen auf der durch eine Wärmequelle erhitzten Oberfläche des Körpers alsThe invention relates to a method for continuously coating an 'elongated body chemical deposition of substances from the gas phase, with both heterogeneous reactions on the through as a heat source heated surface of the body

auch homogene Reaktionen in der Gasphase stattfinden, wobei die Wärmequelle und der Körper in axialer Richtung relativ zueinander bewegt werden wobei die Gasphase dem jeweils erhitzten Teil des Körpers zugeführt wird und die überschüssige Gasphase mit den nichtschichtbildenden Reaktionsprodukten abgeleitet wird und wobei die noch zu beschichtenden Teile des Körpers und die bereits beschichteten Teile des Körpers gegen die strömende Gasphase und gegen die überschüssige Gasphase mit den Reaktionsprodukten abgeschirmt werden.homogeneous reactions also take place in the gas phase, wherein the heat source and the body are moved in the axial direction relative to one another, the Gas phase is supplied to the respectively heated part of the body and the excess gas phase with the non-layer-forming reaction products is derived and the parts of the still to be coated Body and the already coated parts of the body against the flowing gas phase and against the Excess gas phase can be shielded with the reaction products.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, die eine Wärmequelle und eine Halterung für den zu beschichtenden Körper aufweist, die derart ausgebildet sind, daß die Wärmequelle und der Körper in axialer Richtung relativ zueinander bewegbar sind, und die mit einer Leitung für die Zufuhr der Gasphase in den durch die Wärmequelle erhitzbaren Bereich und einer zweiten Leitung für die Abfuhr der überschüssigen Gasphase reit den nichtschichtbildenden Reaktionsprodukten aus diesem Bereich versehen ist, wobei die Leitungen so ausgebildet sind, daß die Gasphasen und Reaktionsprodukte nicht mit den noch nicht beschichteten und noch nicht auf Reaktionstemperatur erhitzten und auch nicht mit den 2s bereits beschichteten Teilen des Körpers in Berührung kommen.The invention also relates to a device for carrying out this method, which has a heat source and a holder for the body to be coated, which are designed such that the heat source and the body are movable relative to one another in the axial direction, and with a line for the supply of the gas phase into the area that can be heated by the heat source and a second line for the Removal of the excess gas phase rides the non-layer-forming Reaction products from this area is provided, wherein the lines are formed are that the gas phases and reaction products are not yet coated with the not yet coated Reaction temperature heated and also not in contact with the 2s already coated parts of the body come.

Unter langgestreckten Körpern sind z. B. Stäbe, Bänder, Rohre und Platten, aber auch Flüssigkeiten in einem Gefäß, zu verstehen. Die Körper können sowohl gekrümmte als auch ebene Flächen aufweisen und ζ Β. aus Glas, Quarz, Porzellan, Metall, Kunststoff oder Halbleitermaterialien bestehen.Under elongated bodies are z. B. rods, strips, tubes and plates, but also liquids in a vessel to understand. The bodies can have both curved and flat surfaces and ζ Β. consist of glass, quartz, porcelain, metal, plastic or semiconductor materials.

Verfahren zum Beschichten von Körpern mit Stoffen, die sich durch chemische Reaktionen bilden, die in einer erhitzten Gasphase an der erhitzten Oberfläche des Körpers stattfinden, werden allgemein als CVD-Verfahren bezeichnet (CVD = chemical vapour deposition). Beispiele für derartige Reaktionen sind:Process for coating bodies with substances that are formed by chemical reactions that take place in a The heated gas phase taking place on the heated surface of the body is commonly referred to as a CVD process designated (CVD = chemical vapor deposition). Examples of such reactions are:

SiCl4+O2-SiO2J+2 Cl2/ (Reaktionstemperatur 700 bis 16000C, wobei homogene Reaktionen bei Temperaturen oberhalb 13000C zu erwarten sind)SiCl 4 + O 2 -SiO 2 J + 2 Cl 2 / (reaction temperature 700 to 1600 0 C, with homogeneous reactions at temperatures above 1300 0 C to be expected)

SiH4-Si|+2 H2/ (Reaktionstemperatur 500 bis 8000C)SiH 4 -Si | +2 H 2 / (reaction temperature 500 to 800 0 C)

SiCi4 + CxHy - SiCl + 4 HCl/
(Reaktionstemperatur 1200 bis 15000C)
SiCi 4 + C x Hy - SiCl + 4 HCl /
(Reaction temperature 1200 to 1500 0 C)

Al(C4Hs)3-Ali+CxH/ soAl (C 4 Hs) 3 -Ali + C x H / so

(Reaktionstemperatur 200 bis 3000C)(Reaction temperature 200 to 300 0 C)

CH4-CI+2 H2/
(Reaktionstemperatur 800 bis 20000C)
CH 4 -CI + 2 H 2 /
(Reaction temperature 800 to 2000 0 C)

Bei der Durchführung des CVD-Verfahrens wird im allgemeinen ein erhitztes Substrat, auf dem eine Abscheidung vorgenommen werden soll, derart in einen Gasstrom bestimmter Zusammensetzung eingebracht, daß die gewünschten Abscheidungsreaktionen auf seiner Oberfläche oder in unmittelbarer Nähe derselben ablaufen. Nach diesem Verfahren werden heute im großen Stile Halbleitermaterialien, aber auch viele andere technisch und wissenschaftlich interessante Substanzen, hergestellt. Mittels CVD-Verfahren können so z. B. elektrische Widerstände, innenbeschichtete Rohre, z. B. für die Herstellung von Lichtleitfasern, Schutzschichten, abriebfeste Schichten und Überzüge im allgemeinen hergestellt wurden.When carrying out the CVD process is generally a heated substrate on which a Deposition is to be carried out, introduced into a gas stream of a certain composition, that the desired deposition reactions on its surface or in the immediate vicinity thereof expire. This process is used today to produce semiconductor materials on a large scale, but also many other technically and scientifically interesting substances. Using CVD processes so z. B. electrical resistors, internally coated tubes, e.g. B. for the production of optical fibers, Protective layers, abrasion-resistant layers and coatings in general have been made.

Ein wesentlicher Nachteil des CVD-Verfahrens ist es, daß die gleichmäßige Beschichtung großflächiger Substrate erhebliche Schwierigkeiten bereitet Ein Grund für diese Schwierigkeiten ist die allmähliche Verarmung der Gasphase an den für das Wachstum wichtigen Komponenten. Die Folge hiervon ist daß die Dicke der Abscheidung von der Position des Subtrates im Reaktor abhängt Im Falle der Silizium-Epitaxie wird versucht, diese Schwierigkeiten zu beheben, indem durch Neigung des Substrates die Strömungsgeschwindigkeit der Gase im Reaktor derart verändert wird, daß infolge Verminderung der Diffusionsrandschicht trotz Verarmung der Gasphase über der gesamten Substratlänge die Abscheidungsgeschwindigkeit in etwa konstant gehalten werden kann. Eine andere Möglichkeit dieses Problem zu lösen, wird bei der Innenbeschichtung von Quarzrohren mit germanium-, bor- oder phosphordotiertem Siliziumdioxid angewandt Hierbei wird während der Dauer der Abscheidung die Reaktionszone kontinuierlich über dem Rohr verschoben (DT-OS 25 07 340,- »Papers presented at the Xth Internat Congress on Glass«, July 1974, Kyoto, Japan, Seiten 6-40 bis 6-45 und 6-46 bis 6-51).A major disadvantage of the CVD process is that the uniform coating of large-area substrates causes considerable difficulties. One reason for these difficulties is the gradual depletion of the gas phase in the components that are important for growth. The consequence of this is that the thickness of the deposition depends on the position of the substrate in the reactor. In the case of silicon epitaxy, attempts are made to overcome these difficulties by changing the flow rate of the gases in the reactor by inclining the substrate in such a way that, as a result of a reduction in the Diffusion boundary layer, despite the depletion of the gas phase, the deposition rate can be kept approximately constant over the entire substrate length. Another way to solve this problem is to coat the inside of quartz tubes with germanium-, boron- or phosphorus-doped silicon dioxide. During the deposition, the reaction zone is continuously shifted over the tube (DT-OS 25 07 340, - »Papers presented at the Xth Internat Congress on Glass ", July 1974, Kyoto, Japan, pages 6-40 to 6-45 and 6-46 to 6-51).

Ein weiterer Grund für die beim Beschichten großflächiger Substrate auftretenden Schwierigkeiten liegt darin, daß, trotz konstant gehaltener Abscheidungsgeschwindigkeit, der kristalline Habitus und der Gehalt an Verunreinigungen des abgeschiedenen Materials eng mit der aktuellen Zusammensetzung der Gasphase verknüpft und daher in vielen Fällen ortsabhängig ist Dieser experimentell abgesicherte Befund wirkt sich insbesondere dann störend aus, wenn die Abscheidungen nicht nur auf dem angebotenen Substrat erfolgen, sondern auch in unerwünschter Weise als Ausscheidungen (Ruß, Cluster) in der Gasphase auftreten. Durch Sedimentation derartiger Cluster, die zwischen einigen hundert bis zu einigen hunderttausend Atome enthalten können, auf den Substratoberflächen kann das gleichmäßige Schichtwachstum erheblich beeinträchtigt werden.Another reason for the difficulties encountered when coating large-area substrates lies in the fact that, despite the deposition rate being kept constant, the crystalline habit and the level of impurities of the deposited Materials closely related to the current composition of the gas phase and therefore in many cases is location-dependent This experimentally verified finding has a particularly disruptive effect when the deposits take place not only on the offered substrate, but also in an undesired manner Way as precipitations (soot, clusters) occur in the gas phase. By sedimentation of such Clusters that can contain between a few hundred to a few hundred thousand atoms on the Substrate surfaces, the uniform layer growth can be significantly impaired.

Aus der US-PS 32 82 243 ist eine Vorrichtung zum Glasplattieren, d. h. zum Abscheiden von Metallen aus gasförmigen organischen Metallverbindungen, bekannt, die je eine bewegliche Einspeise- und Absaugvorrichtung mit einander gegenüberliegenden Löchern aufweist. Diese Anordnung kann nicht verhindern, daß reaktive Gasbestandteile aus dem Haupt-Gasstrom herausdiffundieren und außerhalb der Reaktionszone mit dem erhitzten Substrat unter Clusterbildung in Wechselwirkung treten. Ferner besteht die Gefahr, daß die herausdiffundierten Gasbestandteile die Absaugvorrichtung umgehen und in homogener Reaktion Cluster bilden, die auf das beschichtete Substrat fallen.From US-PS 32 82 243 a device for glass plating, d. H. for the separation of metals gaseous organic metal compounds, known, each with a movable feed and suction device with opposing holes. This arrangement cannot prevent reactive gas components diffuse out of the main gas stream and outside the reaction zone interact with the heated substrate to form clusters. There is also the risk that the diffused gas components bypass the suction device and cluster in a homogeneous reaction form that fall on the coated substrate.

Aus der l'S-PS 23 69 561 ist ein Ofen zur Abscheidung von Kohlenstoff aus gasförmigen Kohlenwasserstoffen bekannt, in dem keramische Körper mit einer gleichmäßigen Schicht aus hartem Kohlenstoff überzogen werden, wobei die Schicht frei von Ruß und komplexem organischem Material sein soll. Dies soll durch eine Vorheizzone und eine Nachheizzone erreicht werden, deren Temperaturen höher als die der eigentlichen Reaktioniszone liegen. In der Nachheizzone sollen komplexe organische Materialien, die an den Kristallgrenzen der Beschichtung adsorbiert worden sind, zu Kohlenstoff zersetzt werden. Ein derartiges nachträgliches Zersetzen von störenden Schichtbestandteilen ist in vielen Fällen nicht möglich. In manchen Fällen führt der Versuch, unerwünschte Schichtbestand-From the l'S-PS 23 69 561 a furnace for deposition is of carbon from gaseous hydrocarbons known in the ceramic body with a uniform layer of hard carbon can be coated, the layer being free of soot and complex organic material. This is to be achieved by a pre-heating zone and a post-heating zone whose temperatures are higher than those of the actual reaction zone. In the post-heating zone are said to be complex organic materials that have been adsorbed at the crystal boundaries of the coating are to be decomposed to carbon. Such a subsequent decomposition of interfering layer components is not possible in many cases. In some cases, attempts to remove unwanted strata

teile nachträglich zu beseitigen, zu Komplikationen.to eliminate parts afterwards, to complications.

Aus der DTPS 6 23 583 ist eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Überziehen von stabförmigen Körpern mit einer Hartkohleschicht bekannt, in der die zu überziehenden Körper unter Erhitzung mit einem Kohlenstoff enthaltenden Gas in Berührung gebracht werden. Hierzu sind in einem Ofen ein oder mehrere zum Durchleiten des Gases dienende Rohre sowie, diese kreuzend oder in ihnen axial verlaufend, ein oder mehrere zum kontinuierlichen Durchbewegen der zu überziehenden Körper dienende Rohre (Transportrohre) vorgesehen, welche dort, wo die zur Bildung von Hartkohle erforderliche Temperatur herrscht (Reaktionsraum), eine Unterbrechung aufweisen, an der das Kohlenstoffgas mit den stabförmigen Körpern in is Berührung kommt Dabei ist zwar vorgesehen, daß durch die Transportrohre während des Betriebes ein Strom eines neutralen Gases nach dem Reaktionsraum geleitet wird, der ein Vordringen der Kohlengase in die Teile des Transportrohres, in denen eine die schädliche Rußbildung verursachende Temperatur herrscht, verhindert. Da aber die zum Durchleiten des Gases dienenden Rohre innerhalb des Ofens angeordnet sind, erfolgt bereits hier eine Rußbildung, also bevor das Gas den freiliegenden Stäbchenteil erreicht hat. Dies führt unvermeidbar auch zu einer Sedimentation von mitgerissenen Rußteilchen auf der zu beschichtenden Stäbchenoberfläche.DTPS 6 23 583 discloses a device for the continuous coating of rod-shaped bodies known with a hard carbon layer, in which the body to be coated is heated with a Carbon-containing gas are brought into contact. There are one or more in an oven for this purpose tubes serving to pass the gas and, crossing them or running axially in them, an or several pipes used to continuously move the body to be coated (transport pipes) provided, which is where the temperature required for the formation of hard coal prevails (reaction space), have an interruption at which the carbon gas is in contact with the rod-shaped bodies Contact is provided that a through the transport pipes during operation Stream of a neutral gas is passed to the reaction chamber, which allows the coal gases to penetrate into the Parts of the transport pipe in which there is a temperature causing harmful soot formation is prevented. But since the pipes used to pass the gas are arranged inside the furnace, Soot is already formed here, i.e. before the gas has reached the exposed rod part. this leads to inevitable also to sedimentation of entrained soot particles on the to be coated Rod surface.

Im allgemeinen muß die Rußbildung vermieden werden. Es gibt Fälle (DT-OS 25 07 340 und die obengenannten »Papers presented at the Xth Int Congr. on Glass«), wo die Rußbildung zur Beschichtung benutzt wird; dabei erfolgt allerdings nach der Sedimentation eine Verdichtung der Abscheidung über die Schmelzphase durch Sinterung. Dieser Prozeß kann jedoch in vielen Fällen, so beispielsweise bei der Silizium-Epitaxie, nicht benutzt werden.In general, soot formation must be avoided. There are cases (DT-OS 25 07 340 and the above-mentioned »Papers presented at the Xth Int Congr. on Glass «), where the soot formation leads to the coating is used; however, after the sedimentation, the deposit is compacted the melting phase by sintering. However, this process can be used in many cases, such as the Silicon epitaxy, cannot be used.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, durch das bzw. die eine Abscheidung von Rußteilchen auf noch nicht beschichteten und auf bereits beschichteten Oberflächen und auch in der Beschichtungszone selbst wirksam verhindert wird.The invention is based on the object of creating a method and a device through which or the deposition of soot particles on not yet coated and on already coated ones Surfaces and also in the coating zone itself is effectively prevented.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß gelöst, indem die Gasphase, bevor sie in den Bereich des erhitzten Teils des Körpers gelangt, derart gegen die Wärmequelle abgeschirmt wird, daß in diesem Bereich noch keine Reaktionen in der Gasphase stattfinden können, und indem auch der erhitzte Teil des Körpers gegen die Produkte homogener Reaktionen abgeschirmt wird.In a method of the type mentioned at the outset, this object is achieved according to the invention by the gas phase, before it reaches the area of the heated part of the body, so against the heat source It is shielded that no reactions in the gas phase can take place in this area, and by also shielding the heated part of the body from the products of homogeneous reactions.

Der Lösung der genannten Aufgäbe dient weiter eine Vorrichtung der eingangs genannten Art, die erfindungsgemäß eine Abdeckblende aufweist, deren abdekkende Teile über den jeweils bereits beschichteten bzw. noch nicht beschichteten Oberflächen des Körpers angeordnet sind und die derart ausgebildet ist, daß deren öffnung in den Bereich der jeweils zu beschichtenden Oberfläche verschiebbar ist, wobei die Abmessung der öffnung einstellbar istThe solution of the mentioned task is also used Device of the type mentioned, which according to the invention has a cover panel, the covering parts of which cover the already coated or not yet coated surfaces of the body are arranged and which is designed such that the opening of which can be displaced into the area of the respective surface to be coated, the Dimension of the opening is adjustable

Bei einer abgewandelten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens und der entsprechenden erfindungsgemäßen Vorrichtung werden die relative Bewegung bzw. Beweglichkeit der Wärmequelle und des zu beschichtenden Körpers fortgelassen. Die Wärmequelle erstreckt sich in diesem Falle über die gesamte Länge des Körpers. Um dennoch nur die eigentliche Reaktionezone zu erhitzen, werden die abdeckenden Teile der Abdeckblende gekühlt. Um außerdem ein kontinuierliches Beschichten zu ermöglichen, wird die Abdeckblende relativ zum zu beschichtenden Körper verschoben.In a modified embodiment of the method according to the invention and the corresponding inventive device are the relative movement or mobility of the heat source and of the body to be coated is omitted. In this case, the heat source extends over the entire length of the body. In order to only heat the actual reaction zone, the covering parts of the cover panel cooled. In addition, to enable continuous coating, the cover panel is moved relative to the body to be coated.

Die Erfindung beruht demnach auf dem Gedanken, die Abscheidungszone auf den exponierten Teil des Substrats zu beschränken.The invention is therefore based on the idea of the deposition zone on the exposed part of the Restrict substrate.

Durch die Erfindung wird in einfacher Weise erreicht, daß die Reaktionsprodukte dicht hinter dem Ort ihrer Entstehung aus der Erhitzungszone abgeführt werden. Ferner gelangen unbeschichtete Substratbereiche nun nicht mehr in Kontakt mit Gasen, die bereits mit Reaktionsprodukten beladen sind.The invention achieves in a simple manner that the reaction products close behind their location Formation can be removed from the heating zone. Furthermore, uncoated areas of the substrate are now available no longer in contact with gases that are already loaded with reaction products.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung bestehen die abdeckenden Teile der Abdeckblende aus der Zuleitung für die zur Reaktion zu bringenden Gase und der Ableitung für die nichtschichtbildenden Reaktionsprodukte, während die öffnung der Abdeckblende durch den Abstand zwischen den Mündungen der beiden Leitungen gegeben ist, wobei dieser Abstand entsprechend der jeweiligen Abmessung des durch die Wärmequelle erhitzten Bereichs einstellbar ist.In a preferred embodiment of the device according to the invention, the covering Parts of the cover from the supply line for the gases to be reacted and the discharge line for the non-layer-forming reaction products, while the opening of the cover panel through the distance between the mouths of the two lines is given, this distance corresponding to the respective Dimension of the area heated by the heat source is adjustable.

Der Abstand zwischen den abdeckenden Teilen der Abdeckblende und dem zu beschichtenden Körper wird vorzugsweise so bemessen, daß in den dazwischenliegenden Raum keine reaktiven Gase eindringen können. Ferner ist es zweckmäßig, an den äußeren Enden der Abdeckblende und des zu beschichtenden Körpers Dichtungen anzuordnen.The distance between the covering parts of the cover panel and the body to be coated is preferably dimensioned so that no reactive gases can penetrate into the space in between. It is also useful at the outer ends of the cover panel and the body to be coated To arrange seals.

Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht darin, daß durch die Erfindung überraschend homogene, gleichmäßige und fehlerarme Beschichtungen auch auf ausgedehnten Substraten anzubringen sind.A major advantage of the invention is that surprisingly homogeneous, Uniform and low-defect coatings must also be applied to extensive substrates.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.An embodiment of the invention is shown in the drawing and will be described in more detail below described.

Die einzige Figur zeigt eine Prinzipskizze einer Vorrichtung zum Innenbeschichten von Quarzrohren mit Siliziumdioxid.The single figure shows a basic sketch of a device for the internal coating of quartz tubes with silicon dioxide.

Die Vorrichtung besteht aus einem zu beschichtenden Quarzrohr I, in das die vorgesehenen gasförmigen Ausgangssubstanzen über ein Gasleitungsrohr 2 bis in die durch einen Reaktor 3 — der ein Ofen, Brenner oder ähnliches sein kann — gebildete Reaktionszone 4 geleitet und zur Reaktion gebracht werden. Die neben der Abscheidung 5 entstehenden gasförmigen oder tröpfchenförmigen Reaktionsprodukte werden von einem Gasauslaßrohr 6 dicht hinter der Reaktionszone aufgenommen und abgeleitet Hierdurch wird die unerwünschte Kontamination der noch nicht beschichteten Fläche des Substrats vermieden. Über die Dichtung 7 und das Schutzrohr 8 ist das Abscheidungssystem von der Umwelt getrennt Gasein- und -auslaßrohre sind in der Anordnung beliebig justierbar, so daß die Größe der eigentlichen Beschichtungszone in weiten Grenzen variiert werden kann. Eine gleichmäßige Abscheidung kann mit dieser Anordnung beispielsweise durch Verschiebung des Quarzrohres 1 erzielt werden.The device consists of a quartz tube I to be coated, into which the intended gaseous Starting substances via a gas pipe 2 up to the through a reactor 3 - which is a furnace, burner or Something similar can be - passed reaction zone 4 formed and caused to react. The next the deposition 5 resulting gaseous or droplet-shaped reaction products are of a gas outlet pipe 6 taken up close behind the reaction zone and discharged unwanted contamination of the not yet coated surface of the substrate is avoided. About the Seal 7 and the protective tube 8 is the separation system separated from the environment gas inlet and outlet pipes are freely adjustable in the arrangement, so that the size of the actual coating zone in can be varied within wide limits. A uniform deposition can be achieved with this arrangement, for example can be achieved by moving the quartz tube 1.

Beispiel 1example 1

In eine Vorrichtung der zuvor erläuterten Art wurden bis 100 η cm3/min SiCl4 und 100 bis 100 η cnWmin O2 in der durch den linken Pfeil angedeuteten Richtung eingelassen. Die Temperatur in der Reaktionszone betrug 1400 bis 16000C Die Verschiebungsgeschwindigkeit des Quarzrohrs betrug 1 bis 10 mm/min. Die Up to 100 η cm 3 / min SiCl 4 and 100 to 100 η cnWmin O 2 were admitted into a device of the type explained above in the direction indicated by the left arrow. The temperature in the reaction zone was 1400 to 1600 ° C. The displacement speed of the quartz tube was 1 to 10 mm / min. the

schlitzförmige Aussparung des ebenfalls aus Quarz bestehenden Blendenrohres hatte Längen zwischen 1 und tO mm. Am Schlitz war das etwa 1 mm starke Blendenrohr keilförmig angeschrägt. Zwischen Blenden- und Substratrohr konnte ein Minimalabstand von bis zu 500 μηι eingestellt werden.The slit-shaped recess of the diaphragm tube, which was also made of quartz, had lengths between 1 and tO mm. The aperture tube, which was approximately 1 mm thick, was bevelled in a wedge shape at the slot. Between aperture and substrate tube, a minimum distance of up to 500 μm could be set.

Beispiel 2Example 2

Eine ähnliche Anordnung wie die in Beispiel 1 beschriebene wurde für die Beschichtung von Elektrographitrohren mit Pyrographit verwendet. Bei diesen Experimenten bestanden das Blenden- und Substratrohr aus Elektrographit; die Erhitzung des Substratrohres in Höhe des Schlitzes erfolgte induktiv. EinwandfreieAn arrangement similar to that described in Example 1 was used for the coating of electrographite tubes used with pyrographite. In these experiments, the bezel and substrate tubes passed from electrographite; the substrate tube was heated inductively at the level of the slot. Impeccable

Pyrographitschichten ließen sich bei Blendenöffnungen bis zu 10 mm und Gasdrucken bis zu 1 Atm erzielen. Als Pyrolysegase dienten C3H8 und CH4.Pyrographite layers could be achieved with aperture openings of up to 10 mm and gas pressures of up to 1 atm. as Pyrolysis gases served C3H8 and CH4.

Eine Erhöhung der Reaktionsausbeute konnte in einfacher Weise durch Verengung des freien Strömungsquerschnittes über die Länge der Blendenöffnung im gasführenden Mittelrohr erreicht werden. Dies wurde durch Einbringen eines den Blendenquerschnitt nicht vollständig ausfüllenden Zylinders aus Elektrographit ermöglicht. Da naturgemäß auch auf diesem Zylinder eine Abscheidung von Kohlenstoff erfolgt, ist eine gelegentliche Nachbearbeitung der Oberfläche erforderlich.The reaction yield could be increased in a simple manner by narrowing the free flow cross-section can be achieved over the length of the aperture in the gas-carrying central pipe. this was made by inserting an electrographite cylinder that did not completely fill the diaphragm cross-section enables. Since carbon is naturally also deposited on this cylinder an occasional reworking of the surface is necessary.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (8)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum kontinuierlichen Beschichten eines langgestreckten Körpers durch chemische Abscheidung von Stoffen aus der Gasphase, wobei sowohl heterogene Reaktionen auf der durch eine Wärmequelle erhitzten Oberfläche des Körpers als auch homogene Reaktionen in der Gasphase stattfinden, wobei die Wärmequelle und der Körper in axialer Richtung relativ zueinander bewegt werden, wobei die Gasphase dem jeweils erhitzten Teil des Körpers zugeführt wird und die überschüssige Gasphase mit den nichtschichtbildenden Reaktionsprodukten abgeleitet wird und wobei die noch zu beschichtenden Teile des Körpers und die bereits beschichteten Teile des Körpers gegen die strömende Gasphase und gegen die überschüssige Gasphase mit den Reaktionsprodukten abgeschirmt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasphase, bevor sie in den Bereich des erhitzten Teils des Körpers gelangt, derart gegen die Wärmequelle abgeschirmt wird, daß in diesem Bereich noch keine Reaktionen in der Gasphase staltfinden können, und daß auch der erhitzte Teil des Körpers gegen die nichtschichtbildenden Reaktionsprodukte abgeschirmt wird.1. A method for continuously coating an elongate body by chemical means Separation of substances from the gas phase, with both heterogeneous reactions on the by a Heat source heated surface of the body as well as homogeneous reactions in the gas phase take place, wherein the heat source and the body moved in the axial direction relative to each other the gas phase is supplied to the respectively heated part of the body and the excess Gas phase is derived with the non-layer-forming reaction products and the still parts of the body to be coated and the already coated parts of the body against the flowing Be shielded from the gas phase and the excess gas phase with the reaction products, characterized in that the gas phase before it enters the area of the heated part of the Body arrives, is shielded from the heat source in such a way that none in this area Reactions in the gas phase can take shape, and that the heated part of the body against the non-layer-forming reaction products is shielded. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, die eine Wärmequelle und eine Halterung für den zu beschichtenden Körper aufweist, die derart ausgebildet sind, daß die Wärmequelle und der Körper in axialer Richtung relativ zueinander bewegbar sind, und die mit einer Leitung für die Zufuhr der Gasphase in den durch die Wärmequelle erhitzbaren Bereich und einer zweiten Leitung für die Abfuhr der überschüssigen Gasphase mit den nichtschichtbildenden Reaktionsprodukten aus diesem Bereich versehen ist, wobei die Leitungen so ausgebildet sind, daß die Gasphasen und Reaktionsprodukte nicht mit den noch nicht beschichteten und noch nicht auf Reaktionstemperatur erhitzten und auch nicht mit den bereits beschichteten Teilen des Körpers in Berührung kommen, gekennzeichnet durch eine Abdeckblende, deren abdeckende Teile (2,6) über den jeweils bereits beschichteten (5) bzw. noch nicht beschichteten Oberflächen des Körpers (I) angeordnet sind und die derart ausgebildet ist, daß deren Öffnung in den Bereich der jeweils zu beschichtenden Oberfläche verschiebbar ist, wobei die Abmessung der Öffnung einstellbar ist.2. Apparatus for performing the method according to claim 1, which has a heat source and a Has holder for the body to be coated, which are designed such that the Heat source and the body are movable relative to one another in the axial direction, and with a Line for the supply of the gas phase into the area that can be heated by the heat source and a second line Line for the removal of the excess gas phase with the non-layer-forming reaction products is provided from this area, wherein the lines are formed so that the gas phases and reaction products not yet coated and not yet at reaction temperature heated and not in contact with the already coated parts of the body come, characterized by a cover panel, the covering parts (2,6) over the respective already coated (5) or not yet coated surfaces of the body (I) are arranged and which is designed in such a way that its opening is in the region of the surface to be coated in each case is displaceable, the dimensions of the opening being adjustable. 3. Verfahren zum kontinuierlichen Beschichten eines langgestreckten Körpers durch chemische Abscheidung von Stoffen aus der Gasphase, wobei sowohl heterogene Reaktionen auf der durch eine Wärmequelle erhitzten Oberfläche des Körpers als auch homogene Reaktionen in der Gasphase stattfinden, wobei die Wärmequelle sich über die gesamte Länge des Körpers erstreckt, wobei die Gasphase dem Körper zugeführt wird und die überschüssige Gasphase mit den nichtschichtbildenden Reaktionsprodukten abgeleitet wird und wobei die noch zu beschichtenden Teile des Körpers und die bereits beschichteten Teile des Körpers gegen die Gasphase und gegen die überschüssige Gasphase mit den Reaktionsprodukten abgeschirmt werden, dadurch gekennzeichnet, daß jeweils nur derjenige Teil des Körpers erhitzt wird, der mit den zur Reaktion zu bringenden Gasen in Berührung kommt, und auch diese Gase und die nichtschichtbildenden Reaktionsprodukte nur in diesem Bereich erhitzt werden, indem die übrigen Teile des Körpers und die zugeführten und abgeleiteten Gase und Reaktionsprodukte mittels einer kühlbaren Abdeckblende gekühlt werden, die während des Beschichtens relativ zum Körper verschoben wird.3. Process for the continuous chemical coating of an elongated body Separation of substances from the gas phase, with both heterogeneous reactions on the by a Heat source heated surface of the body as well as homogeneous reactions in the gas phase take place with the heat source extending the entire length of the body, the Gas phase is supplied to the body and the excess gas phase with the non-layer-forming Reaction products is derived and where the parts of the body and still to be coated the already coated parts of the body against the gas phase and against the excess gas phase are shielded with the reaction products, characterized in that only that one Part of the body that comes into contact with the gases to be reacted is heated comes, and also these gases and the non-layer-forming reaction products only in this area be heated by the remaining parts of the body and the gases supplied and discharged and Reaction products are cooled by means of a coolable cover screen, which during coating is moved relative to the body. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 3, die eine Wärmequelle aufweist, die sich über die gesamte Länge des Körpers erstreckt, und die mit einer Leitung für die Zufuhr der Gasphase in den durch die Wärmequelle erhitzbaren Bereich und einer zweiten Leitung für die Abfuhr der überschüssigen Gasphase mit den nichtschichtbildenden Reaktionsprodukten aus diesem Bereich versehen ist, wobei die Leitungen so ausgebildet sind, daß die Gasphasen und Reaktionsprodukte nicht mit den noch nicht beschichteten und noch nicht auf Reaktionstemperatur erhitzten und auch nicht mit den bereits beschichteten Teilen des Körpers in Berührung kommen, gekennzeichnet durch eine Abdeckblende, deren abdeckende Teile (2,6), die über den jeweils bereits beschichteten (5) bzw. noch nicht beschichteten Oberflächen des Körpers (1) angeordnet sind, kühlbar sind, und die derart ausgebildet ist, daß deren öffnung in den Bereich der jeweils zu beschichtenden Oberfläche verschiebbar ist, wobei die Abmessung der Öffnung entsprechend der jeweils gewünschten Abmessung des durch die Wärmequelle (3) zu erhitzenden Bereichs (4) einstellbar ist4. Apparatus for performing the method according to claim 3, which comprises a heat source which extends over the entire length of the body, and with a line for the supply of the Gas phase in the area that can be heated by the heat source and a second line for the removal of the excess gas phase with the non-layer-forming reaction products from this area is provided, the lines being designed so that the gas phases and reaction products not with the not yet coated and not yet heated to reaction temperature and also do not come into contact with the already coated parts of the body, marked by a cover panel, the covering parts (2,6) of which are placed over the already coated (5) or surfaces of the body (1) which have not yet been coated are arranged, can be cooled, and which is designed such that its opening in the Area of the respective surface to be coated is displaceable, the dimensions of the opening according to the respective desired dimension of the to be heated by the heat source (3) Range (4) is adjustable 5. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die abdeckenden Teile der Abdeckblende aus der Zuleitung (2) für die zur Reaktion zu bringenden Gase und der Ableitung (6) für die überschüssige Gasphase mit den nichtschichtbildenden Reaktionsprodukten bestehen, während die Öffnung der Abdeckblende durch den Abstand zwischen den Mündungen der beiden Leitungen gegeben ist, wobei dieser Abstand entsprechend der jeweiligen Abmessung des durch die Wärmequelle (3) erhitzten Bereichs (4) einstellbar ist.5. Apparatus according to claim 2 or 4, characterized in that the covering parts of the Cover panel from the supply line (2) for the gases to be reacted and the discharge line (6) exist for the excess gas phase with the non-layer-forming reaction products, while the opening of the cover panel through the distance between the mouths of the two lines is given, this distance corresponding to the respective dimension of the heat source (3) heated area (4) is adjustable. 6. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 4 und/oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen den abdeckenden Teilen der Abdeckblende (2,6) und den noch zu beschichtenden bzw. bereits beschichteten Teilen des Körpers (1) so bemessen ist, daß in den dazwischenliegenden Raum keine reaktiven Gase eindringen können.6. Apparatus according to claim 2 or 4 and / or 5, characterized in that the distance between the covering parts of the cover panel (2,6) and the parts to be coated or already coated Parts of the body (1) is dimensioned so that no reactive in the intervening space Gases can penetrate. 7. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 4; 5 und/oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß an den äußeren Enden der Abdeckblende (2, 6) und des zu beschichtenden Körpers (1) Dichtungen (7) angeordnet sind.7. Apparatus according to claim 2 or 4; 5 and / or 6, characterized in that on the outer Ends of the cover panel (2, 6) and the body to be coated (1) seals (7) arranged are. 8. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 4; 5, 6 und/oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der Blendenöffnung ein den Strömungsquerschnitt verengender Körper angeordnet ist.8. Apparatus according to claim 2 or 4; 5, 6 and / or 7, characterized in that in the area a body that narrows the flow cross-section is arranged on the orifice opening.
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