DE2701276A1 - METHOD AND DEVICE FOR MEASURING AND RECORDING THE FLOW PROPERTIES OF A LIQUID - Google Patents
METHOD AND DEVICE FOR MEASURING AND RECORDING THE FLOW PROPERTIES OF A LIQUIDInfo
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Description
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Societe Nationale ELF AQUITAINE, / 92 Courbevoie (Frankreicn)Societe Nationale ELF AQUITAINE, / 92 Courbevoie (France)
Verfahren und Vorrichtung zum Messen und Aufzeichnen der Fließeigenschaften einer FlüssigkeitMethod and device for measuring and recording the flow properties of a liquid
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufzeichnen und Messen der Fließeigenschaften, wie z. B. der Filtrierbarkeit und der kinematischen Viskosität eines flüssigen ölproduktes, insbesondere eines Gasöls oder eines leichten Heizöls, das gegebenenfalls einen Zusatz z. B. eines Additivs aufweist; weiterhin bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zum einfachen und automatischen Durchführen dieses Verfahrens.The invention relates to a method for recording and measuring the flow properties, such as. B. the filterability and the kinematic viscosity of a liquid oil product, particularly a gas oil or a light one Heating oil, which may contain an additive z. B. comprises an additive; the invention also relates to a device for the simple and automatic implementation of this method.
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Beim gegenwärtig verwendeten Meßverfahren zum Bestimmen insbesondere der Piltrierbarkeitsteinperatur eines flüssigen ölprodukts wird die Grenztemperatur ermittelt, unterhalb der ein Filter mit gegebener Porosität sich zusetzt oder, genauer ausgedrückt, die Durchsatz-Zeitdauer eines gegebenen Volumens durch dieses Filter unter Wirkung der Kristallisation bestimmter Partikel, die in der geprüften Flüssigkeit enthalten sind, was insbesondere auf kondensierten Paraffinen 5n dieser beruht, sich als größer als eine gewählte Zeiteinheit gleich 1 min erweist, wobei dieses Flüssigkeitsvolumen einer Druckdifferenz beiderseits des Filters unterworfen wird, deren Wert in gleicher V/eise vollständig bestimmt ist. Entsprechend der FR-Norm NF M 07.042 wird der Ansaug-Unterdruck des geprüften flüssigen Produkts gleich 20 cm WS (Wasser) gewählt, wobei die Porosität des Filters 45 .um und das Volumen der durch das Filter angesaugten Flüssigkeit 20 ml betragen. Die Temperatur der Probe wird fortschreitend abgesenkt, vorzugsweise in Schritten von 1 0C, wobei das Ansaugen der Flüssigkeit durch das Filter bei jedem Schritt unter den oben erläuterten Bedingungen gesteuert ist und die Durchsatz-Zeit für das so bestimmte Flüssigkeits-Volumen mit dem Normwert verglichen wird. Wenn diese Zeit 1 min erreicht oder übersteigt, entspricht die ermittelte Temperatur definitionsgemäß der Grenztemperatur der Filtrierbarkeit. Vorzugsweise wird diese Grenztemperatur der Filtrierbarkeit mit einem Serien-Gerät gemessen (vgl. DT-OS 2 309 595), wo die Entwicklung der Temperatur einer Meßzelle in aufeinanderfolgenden Schritten und die Erfassung der Aufschlämmung des Filters, die zu einer Ansaugzeit über 1 min führen, mit einfachen und automatischen Einrichtungen verwirklicht werden, die einen Serien- und nicht nur einen labormäßigen Einsatz ermöglichen.In the measurement method currently used to determine in particular the temperature of the filterability of a liquid oil product, the limit temperature is determined below which a filter with a given porosity clogs or, more precisely, the throughput time of a given volume through this filter under the effect of the crystallization of certain particles, which in the tested liquid is contained, which is based in particular on condensed paraffins 5n of this, proves to be greater than a selected time unit equal to 1 min, this liquid volume being subjected to a pressure difference on both sides of the filter, the value of which is fully determined in the same way. According to the FR standard NF M 07.042, the suction negative pressure of the tested liquid product is selected to be 20 cm WS (water), the porosity of the filter being 45 µm and the volume of the liquid sucked through the filter being 20 ml. The temperature of the sample is gradually lowered, preferably in steps of 1 0 C, the suction of the liquid through the filter is controlled in each step under the conditions explained above and the throughput time for the liquid volume determined in this way is compared with the standard value will. If this time reaches or exceeds 1 min, the determined temperature corresponds by definition to the limit temperature of filterability. This limit temperature of the filterability is preferably measured with a series device (cf. DT-OS 2 309 595), where the development of the temperature of a measuring cell in successive steps and the detection of the slurry of the filter, which lead to a suction time of over 1 min, can be realized with simple and automatic devices that enable series and not just laboratory use.
Die Praxis hat jedoch gezeigt, daß mit den herkömmlichen Vorrichtungen zur Durchführung der Vorschriften der obenHowever, practice has shown that with the conventional devices for implementing the regulations the one above
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erwähnten Norm in einem bestimmten Maß von komplexeren Erscheinungen abstrahiert wird, die bei Zustandsänderungen des Produkts während dessen fortschreitender Abkühlung eintreten. Dies gilt insbesondere für "dotierte" ölprodukte, die also bestimmte Zusätze aufweisen, um ihr Verhalten bei den verschiedenen Anwendungen zu verbessern. Tatsächlich kann die Beifügung dieser Additive stark, jeioch nicht notwendig reproduzierbar,die Fließeigenschaften des Produkts ändern und somit beim herkömmlichen Meßverfahren zur Ermittlung eines völlip, falschen Temperaturwertes der Filtrierbarkeit führen.mentioned norm to a certain extent of more complex phenomena is abstracted, which occur with changes in the state of the product during its progressive cooling. This applies in particular to "doped" oil products, which therefore have certain additives to improve their behavior in the to improve various applications. In fact, the addition of these additives can be strong, but not necessarily reproducible Change the flow properties of the product and thus in the conventional measuring method to determine a totalip, wrong temperature value of the filterability lead.
Beim herkömmlichen Verfahren wird eine Meßzelle verwendet, in der die Flüssigkeit senkrecht durch das Filter so angesaugt wird, daß sie eine geeignete Marke erreicht; anschließend fällt diese Flüssigkeit unter das Filter ab, bevor erneut bei einer um 1 0C tieferen Temperatur wie vorher angesaugt wird, usw.. Wenn die Flüssigkeit die Marke innerhalb 1 min nach Ansaugbeginn nicht erreicht, wird der Versuch unterbrochen, wobei die ermittelte Temperatur die Filtrierbarkeit der untersuchten Probe angibt. Folglich führt eine längere oder beliebige Änderung des Zustandes im flüssigen Produkt selbst zum Auftreten fester Partikel, wenn das angesaugte Volumen oberhalb des Filters ist. Beim erneuten Absinken des Produkts können diese festen Partikel zu einer mehr oder weniger starken Aufschlämmung oberhalb des Filters führen, die zwingend die folgende Messung stört und zu einem ungeeigneten Temperaturwert für die Filtrierbarkeit führt.In the conventional method, a measuring cell is used in which the liquid is sucked vertically through the filter so that it reaches a suitable mark; then this liquid falls under the filter before it is sucked in again at a temperature lower by 1 0 C than before, etc. If the liquid does not reach the mark within 1 min after the start of suction, the experiment is interrupted Indicates filterability of the sample examined. Consequently, a longer or any change in the state in the liquid product itself leads to the appearance of solid particles when the volume drawn in is above the filter. When the product sinks again, these solid particles can lead to a more or less strong slurry above the filter, which inevitably interferes with the following measurement and leads to an unsuitable temperature value for filterability.
Bei einem anderen Meßverfahrenwird ausgenutzt, daß die Viskosität einer Flüssigkeit deren Eigenschaft entspricht, sich relativen Verschiebungen durch Gleiten ihrer Moleküle zu widersetzen. Tatsächlich entsprechen in einer homogenen Flüssigkeit konstanter Dichte die Deforma-Another measuring method makes use of the fact that the Viscosity of a liquid whose property corresponds to relative displacements due to the sliding of its molecules to oppose. In fact, in a homogeneous liquid of constant density, the deforma-
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tionen Gleit- und Schubspannungen, denen die Flüssigkeit aus sich selbst einen gewissen Widerstand entgegensetzt. Viskose Flüssigkeiten sind solche, die einen Widerstand F aufweisen, der von der Geschwindigkeit abhängt, mit der das Gleiten erfolgt, und der mit dieser verschwindet. Wenn unter diesen Bedingungen in einer derartigen Flüssigkeit ein Oberflächenelement S auf einer Ebene der gleichen Flüssigkeit in einer Entfernung dw mit einer relativen Geschwindigkeit dv gleitet, beträgt der Geschwindigkeitsgradient dv/dx, wobei die Tangential· spannung F/S von diesem Gradienten abhängt. Wenn nun diese Spannung relativ gering ist,yo daß die Beziehung zwischen diesen beiden Größen Jinear ist, gilt die folgende Gleichung:Sliding and shear stresses to which the liquid offers a certain resistance of its own accord. viscose Liquids are those that have a resistance F, which depends on the speed at which the sliding occurs, and that disappears with this. If under these conditions there is a surface element in such a liquid S slides on a plane of the same liquid at a distance dw with a relative speed dv, the speed gradient is dv / dx, the tangential stress F / S depending on this gradient. If now this Voltage is relatively small, yo that the relationship between these two quantities is Jinear, the following equation applies:
-η = F - dv -η = F - dv
S dx »S dx »
in der t\ definitionsgemäß der Koeffizient der dynamischen Viskosität ist. Ebenso wird der Koeffizient der kinematischen Viskosität einer Flüssigkeit durch das Verhältnis des in der oben beschriebenen Weise gemessenen Koeffizienten der dynamischen Viskosität zur Dichte definiert. Die kinematische Viskosität ist also gegeben durchin which t \ is by definition the coefficient of dynamic viscosity. Likewise, the coefficient of the kinematic viscosity of a liquid is defined by the ratio of the coefficient of dynamic viscosity measured in the manner described above to the density. The kinematic viscosity is therefore given by
mit ^ = Dichte. Schließlich ist die Viskositätszahl einer Flüssigkeit eine Größe, die die Bestimmung des Einflusses der Temperatur auf diese beiden oben festgelegten Viskositätskoeffizienten insgesamt ermöglicht, wobei diese Zahl umso größer ist, je geringer die Änderung der Viskosität ist, und umgekehrt.with ^ = density. After all, the viscosity number is one Fluid a quantity that determines the influence the temperature allows these two viscosity coefficients set above in total, with this number all the more is larger, the smaller the change in viscosity, and vice versa.
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Unter den gewöhnlich zur Messung der Viskositätskoeffizienten einer Flüssigkeit verwendeten Versuchsbedingungen führt das Vor5 nach einer anderen Norm (vgl. die FR-Norm NF.T. 6OI36) nur dann zu repräsentativen und reproduzierbaren Werten, wenn die untersuchte Flüssigkeit eine Newtonsche Flüssigkeit ist, d. h. wenn diese Flüssigkeit in ausreichendem Maße entsprechend dem liacon-Poiseuille-Uesetz fließt. Die Bestimmung der Viskosität der Newtonschen Flüssigkeiten erfolgt, indem deren Fließeigenschaften in einem Kapillarrohr untersucht werden, wobei die Zeit gemessen wird, in der ein bestimmtes Volumen dieser Flüssigkeit durch ein derartiges, genau kalibriertes Rohr unter einem genau reproduzierbaren Druck fließt. Bei den üblichen Verfahren werden wegen des Fehlens anderer Möglichkeiten die Norm und die mit dieser erhaltenen Ergebnisse auf Nichtnewtonsche Flüssigkeiten ausgedehnt, d. h. auf Flüssigkeiten, die sich unterhalb einer Grenztemperatur, nämlich einer Grenztemperatur für laminares Fließen, nicht mehr im Newtonschen Bereich verhalten, wobei die gemessene kinematische Viskosität von da ab nicht mehr repräsentativ ist.Under the test conditions usually used to measure the viscosity coefficient of a liquid, the Vor 5 according to another standard (cf. the FR standard NF.T. 6OI36) only leads to representative and reproducible values if the liquid examined is a Newtonian liquid, i.e. if this liquid flows sufficiently according to the liacon-Poiseuille law. The viscosity of Newtonian liquids is determined by examining their flow properties in a capillary tube, measuring the time in which a certain volume of this liquid flows through such a precisely calibrated tube under a precisely reproducible pressure. In the usual methods, due to the lack of other possibilities, the standard and the results obtained with it are extended to non-Newtonian liquids, i.e. to liquids that no longer behave in the Newtonian range below a limit temperature, namely a limit temperature for laminar flow kinematic viscosity from then on is no longer representative.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein vollständig reproduzierbares Meßverfahren anzugeben, das insgesamt die Untersuchung der Kristallisationserscheinungen ermöglicht, die in der Öl-Probc auftreten; es sollen gleichzeitig die Temperatur der Filtrierbarkeit und der Wert des Trübpunktes ermittelt werden, d. h. definitionsgemäß die Temperatur, bei der in der Flüssigkeit die ersten festen Partikel in Suspension aufzutreten beginnen; schließlich soll mit dem Verfahren für die untersuchte Flüssigkeit eine Viskositätskurve mit der Grenztemperatur für laminares Fließen erhalten werden, wobei aus dieser Kurve direkt der Wert der kinematischen Viskosität V für jeden Temperaturwert nach einfacher Rechnung ablesbar sein soll, nämlich als Produkt der Höhe eines "Spitzenwertes" und einer dem verwendeten Viskosimeter-RohrIt is the object of the invention to provide a completely reproducible measuring method which, as a whole, covers the investigation which enables crystallization phenomena that occur in the oil sample; the temperature should be at the same time the filterability and the value of the cloud point are determined, d. H. by definition the temperature at in which the first solid particles begin to appear in suspension in the liquid; after all, supposed to be with the procedure a viscosity curve with the limit temperature for laminar flow can be obtained for the examined liquid, where from this curve the value of the kinematic viscosity V for each temperature value according to a simple calculation should be readable, namely as the product of the height of a "peak value" and the viscometer tube used
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eigenen Konstante.own constant.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß gleichzeitig mit dem Ansaugen eines gegebenen Volumens des Produkts unter konstantem Unterdruck durch eine einen bestimmten Druckabfall hervorrufende Einrichtung und dem Senken der Temperatur in aufeinanderfolgenden Stufen für jede dieser Stufen eine erneute Messung der Ansaugzeit des gleichen Volumens durchgeführt wird, und daß fortlaufend die den Wert der Ansaugzeit abhängig von der Abnahme der Temperatur angebende Kurve aufgezeichnet und direkt aus dem Verlauf dieser Kurve die Entwicklung oder die Größe der Eigenschaften des Produkts (5) ermittelt wird.This object is achieved in that simultaneously with the suction of a given volume of the Product under constant negative pressure by a device causing a certain pressure drop and lowering the temperature in successive stages for each of these stages a new measurement of the suction time of the same Volume is carried out, and that continuously the value of the suction time depending on the decrease in temperature The curve indicating the development or the size of the properties is recorded directly from the course of this curve of the product (5) is determined.
Das graphische Aufzeichnen der Veränderung der Ansaugzeit mit sinkender Temperatur der untersuchten Probe erlaubt insbesondere ein genaues Verfolgen der Entwicklung der Zustandsänderungen im Produkt und vorzugsweise ein Beobachten der mikrokristallinen Änderungen, insbesondere unter dem Einfluß der Zusätze oder Additive, die dieser Probe beigemischt sind.The graphical recording of the change in the suction time as the temperature of the examined sample decreases in particular, a precise tracking of the development of the changes in state in the product and preferably an observation the microcrystalline changes, especially under the influence of the additives that are added to this sample are.
Wenn die zu messende Fließeigenschaft die Filtrierbarkeits-Temperatur ist, wobei die den Druckabfall hervorrufende Einrichtung ein kalibriertes Filter und ein Ansaugrohr aufweist, ist vorteilhaft, aaß bei jeder Messung die Temperatur des Produkts festgestellt wird, bei der das gegebene Volumen das Filter in weniger als 1 min durchsetzt.When the flow property to be measured is the filterability temperature wherein the pressure drop inducing device is a calibrated filter and suction tube has, it is advantageous that with each measurement the temperature of the product is determined at which the given Volume permeated the filter in less than 1 min.
Wenn die zu messende Fließeigenschaft die kinematische Viskosität ist, wobei die den Druckabfall hervorrufende Einrichtung ein Kapillarrohr ist, ist vorteilhaft, daß über den Wert der Viskosität hinaus direkt die Grenztemperatur für laminares Fließen entsprechend einer nichtlinearen Änderung der Hüllkurve der Werte der gemessenen Viskosität für jede Temperaturstufe direkt ermittelt wird.If the flow property to be measured is kinematic viscosity, the device causing the pressure drop is a capillary tube, it is advantageous that beyond the value of the viscosity directly the limit temperature for laminar flow corresponding to a non-linear change the envelope curve of the values of the measured viscosity is determined directly for each temperature level.
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Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist gekennzeichnet durch eine Meßzelle aus einer Einheit, die einen Druckabfall bei Ansaugung eines gegebenen Volumens des zu untersuchenden Produkts hervorruft, einen Fühler, der das Ansaugen dieses Volumens durch die Einheit erfaßt und steuert, eine Meßeinrichtung für die Ansaugzeit, ein Thermometer für die Temperatur des Produkts während des Ansaugens, einen Programmgeber, der auf ein Kühlbad einwirkt, um die Temperatur des Produkts in aufeinanderfolgenden Stufen zu senken, und eine Steuereinheit, wobei die bei jeder Temperaturstufe gemessene Ansaugzeit über einen Integrierer zu einer Dauer-Aufzeichnungseinheit übertragen wird.A device for carrying out the method according to the invention is characterized by a measuring cell from a unit that causes a pressure drop when a given volume of the product to be examined is drawn in, a sensor that detects and controls the suction of this volume by the unit, a measuring device for the Suction time, a thermometer for the temperature of the product during suction, a programmer that switches to a Cooling bath acts to lower the temperature of the product in successive stages, and a control unit, wherein the suction time measured at each temperature level is transmitted to a continuous recording unit via an integrator will.
Wenn die den gegebenen Druckabfall hervorrufende Einheit ein kalibriertes Filter und ein Ansaugrohr ist, ist vorteilhaft, daß das Rohr einerseits mit einer Halterung für das kalibrierte Filter und andererseits mit einem Expansionsraum verbunden ist, der durch eine Leitung verlängert ist, die eine Marke so aufweist, daß das Volumen, das das Filter durchsetzt hat und das Rohr, den Expansionsraum und die Leitung füllt, einen bestimmten Wert aufweist, daß die Zelle weiterhin einen Behälter mit einer Probe des zu untersuchenden flüssigen Produkts hat, in die das Expansionsrohr und das Filter tauchen, und daß ein äußeres Gefäß, das den Behälter umgibt, von einem Kühlmittel durchflossen ist.If the unit producing the given pressure drop is a calibrated filter and suction tube, is advantageous that the tube on the one hand with a holder for the calibrated filter and on the other hand with an expansion space is connected, which is extended by a line having a mark so that the volume that has passed through the filter and the pipe, the expansion space and the line fills, has a certain value that the cell also has a container with a sample of the liquid product to be tested, into which the expansion tube and immerse the filter, and that an outer vessel which surrounds the container is traversed by a coolant is.
Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung besteht darin, daß der Expansionsraum nach innen vorspringende Spitzen aufweist, um den Zutritt des Produkts in den Raum während des Ansaugens zu drosseln.An advantageous further development of the invention consists in the fact that the expansion space has inwardly projecting tips has to restrict the entry of the product into the room during suction.
Wenn die den Druckabfall hervorrufende Einheit ein Kapillarrohr ist, ist vorteilhaft, daß das Kapillarrohr eine Ansaugglocke mit seitlichen Spalten aufweist.When the unit causing the pressure drop is a capillary tube, it is advantageous that the capillary tube is a Has suction bell with lateral gaps.
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Nachfolgend wird die Erfindung anhand dor Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:The invention is explained in more detail below with reference to the drawing. Show it:
Fig. 1 einen Schnitt einer I'eßzelle für die Entwicklung der Filtrierbarkeits-Temperatur eines Produkts aus flüssigem öl,Fig. 1 is a section of a measuring cell for development the filterability temperature of a liquid oil product,
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Fig. 2 eine der Zelle der Fig. 1 zugeordnete Meß- und Aufzeichnungsschaltung,FIG. 2 shows a measuring and recording circuit assigned to the cell of FIG. 1,
Fig. 3 zwei Beispiele von durch die Meßschaltung und M abgegebenen Aufzeichnungskurven zum Verständnis der Zustandsänderungen, die in zwei gegebenen Öl-Produkten mit deren Abkühlung auftreten,Fig. 3 shows two examples of recording curves output by the measuring circuit and M for understanding the changes in state that occur in two given oil products as they cool down,
Fig. 5 eine teilweise geschnittene Längsdarstellung eines Ausführungsbeispiels der Meßzelle, die vorzugsweise zur Bestimmung der kinematischen Viskosität geeignet ist,Fig. 5 is a partially sectioned longitudinal representation of an embodiment of the measuring cell, the is preferably suitable for determining the kinematic viscosity,
Fig. 6 eine Meß- und Aufzeichnungsschaltung entsprechend der Fig. 2 mit der Meßzelle der Fig. 5, und6 shows a measuring and recording circuit corresponding to FIG. 2 with the measuring cell of FIG. 5, and
Fig. 7 eine mit der Schaltung der Fig. 6 erhaltene Aufzeichnungskurve.FIG. 7 shows a recording curve obtained with the circuit of FIG.
In Fig. 1 ist eine Meßzelle dargestellt, die in einem ersten Ausführungsbeispiel insbesondere zur Bestimmung der Filtrierbarkeits-Temperatur eines Öl-Produkts geeignet ist. Diese Zelle 1 besteht im wesentlichen aus einem offenen Behälter 2 mit einem Volumen über eine Probe eines Öl-Produkts hinaus von z. B. der Größenordnung 40 ml, wobei das durch die Norm zum Ansaugen durch das Filter vorgesehene Volumen lediglich 20 ml beträgt. Dieser Behälter 2 ist an seinem Oberteil durch einen -ablösbaren Deckel 3 mit einem Loch 4 zur Atmosphäre verschlossen und enthält das Volumen des zu untersuchenden Produkts.In Fig. 1, a measuring cell is shown in a first embodiment, in particular for determining the The filterability temperature of an oil product is suitable. This cell 1 consists essentially of an open container 2 with a volume beyond a sample of an oil product of e.g. B. of the order of 40 ml, with the through the standard for suction through the filter is only 20 ml. This container 2 is on his Upper part through a removable cover 3 with a hole 4 sealed to the atmosphere and contains the volume of the product to be examined.
Ein zweites Loch 6 befindet sich im Deckel 3 für die Durchführung eines Temperatur-Meßinstruments, z. B. einesA second hole 6 is located in the cover 3 for the implementation of a temperature measuring instrument, e.g. B. one
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Thermometers 7, dessen empfindlicher Teil 8 im Behälter 2 ins Innere des Produkts 5 eintaucht, indem er in die Nähe des Bodens dieses Behälters geführt ist. An seinem entgegengesetzten Ende ist das Thermometer 7 über ein Verbindungsglied 9 mit einer Steuereinheit ^O (Fig. 2) verbunden, deren Punktion weiter unten näher erläutert wird und die unter anderem ein von der gemessenen Temperatur abhängendes Signal abgibt. Auf seiner Achse hat der Deckel 3 eine dritte Durchführung für eine Hülse 10, in die ein Rohrglied 11 eingreift. Diese ist außerhalb des Behälters 2 an einen Expansions-Hohlraum angeschlossen, der selbst an seinem oberen Teil durch eine Leitung 13 auf der Achse des Rohres 11 verlängert ist, die eine ausgeschnittene Marke 13a und einen p;ndschliff 14 aufweist, damit das Rohr 13 zum Ansaugen der ProbeThermometer 7, the sensitive part 8 of which in the container 2 is immersed in the interior of the product 5 by being in the vicinity the bottom of this container is performed. At its opposite end is the thermometer 7 via a connecting link 9 connected to a control unit ^ O (Fig. 2) whose puncture is explained in more detail below and which, among other things, emits a signal that is dependent on the measured temperature. On its axis, the cover 3 has a third passage for a sleeve 10 into which a tubular member 11 engages. These is connected outside of the container 2 to an expansion cavity, which itself at its upper part by a Line 13 is extended on the axis of the tube 11, which has a cut-out mark 13a and a p; nd cut 14 has so that the tube 13 for sucking in the sample
mit einer weiter unten beschriebenen Anlage verbunden werden kann. Die Marke 13a ist so angebracht, daß ein Teil der Probe des flüssigen Produkts 5 im Behälter 2, der durch das Rohr 11, den Hohlraum 12 und die Leitung angesaugt wird, bei Erreichen dieser Marke ein vollständig bestimmtes Volumen gleich 20 ml aufweist. In vorteilhafter Weise hat der Hohlraum 12 oberhalb des oberen Endes des Rohres 13 Spitzen 15, die nach innen geleitet und unten gerichtet sind (Vigreux-Spitzen) und zur Einstellung der Bewegung der Flüssigkeit zum Ende des Rohres 11 dienen und die Bildung eines Strahles am Ausgang dieses Rohres verhindern, damit die auf dem Ansaugen beruhende ausgestoßene Flüssigkeit nicht die Marko 13a erreicht, bevor nicht das durch den Hohlraum 12 und die Leitung 13 begrenzte Volumen vollständig gefüllt ist.can be connected to a system described below. The mark 13a is attached in such a way that that part of the sample of the liquid product 5 in the container 2 passing through the tube 11, the cavity 12 and the conduit is sucked in, has a fully determined volume equal to 20 ml when this mark is reached. In advantageous Way, the cavity 12 above the upper end of the tube 13 has tips 15 which are directed inwards and directed downwards (Vigreux tips) and to adjust the movement of the liquid serve to the end of the tube 11 and prevent the formation of a jet at the exit of this tube, so that the on ejected liquid due to suction does not reach marko 13a until through the cavity 12 and the line 13 of limited volume is completely filled.
An seinem unteren Ende, entgegengesetzt zur Marke 13a, ist das in den Vorrat 2 eintauchende Rohr 11 einem Verbindungsglied 16 mit zwei mit Gewinde versehenen Buchsen 17 und 18 zugeordnet, die jeweils durch Ringe oder Muttern 19 und 20 eingespannt sind, wobei die untere Buchse 18 undAt its lower end, opposite to the mark 13a, the tube 11 immersed in the supply 2 is a Link 16 is associated with two threaded sockets 17 and 18, each secured by rings or nuts 19 and 20 are clamped, the lower bushing 18 and
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der zugeordnete Ring 20 ein anderes Rohrglied 21 in der Achse und Verlängerung des Rohres 11 halten. Das Rohr 21 ist an seinem unteren Ende in der Nähe des Bodens des Behälters 2 mit einem Saugkopf 22 verbunden, der einem kalibrierten Filter 23 zugeordnet ist, dessen Maschen insbesondere entsprechend der üblichen Norm einen Abstand von ^5 /Um aufweisen. Der so ausgerüstete Behälter 2 ist genau in das Innere eines äußeren Gefäßes 21J, vorzugsweise aus Messing, eingepaßt, das an seinem oberen Teil durch eine Dichtungsscheibe 25 verschlossen ist, wobei der Behälter 2 auf dem Boden dieses Gefäßes 2Ί über eine Unterlage 26 aufliept. Diese Unterlage 26 hat in ihrer Mitte ein mit einem Gewinde, versehenes Loch 26a, so daß siemit einem geeigneten Werkzeug zurückgefahren werden kann, um gegebenenfalls Kondenswasserspuren zu entfernen. Das Gefäß 21J hat schließlich zwei senkrechte Stangen 27 beiderseits der Leitung 13, die einen Markierungsblock 28 mit einer Lampe und einer Aufnahmezelle (nicht dargestellt) lagern, wobei der Durchsatz der Flüssigkeit in der Leitung 13 vor der Marke 13a steuerbar ist, in dem ein Signal abgegeben wird, dessen Funktion weiter unten näher erläutert wird.the associated ring 20 holds another tubular member 21 in the axis and extension of the tube 11. The tube 21 is connected at its lower end near the bottom of the container 2 to a suction head 22 which is assigned to a calibrated filter 23, the meshes of which have a spacing of ^ 5 / µm, in particular according to the usual standard. The container 2 equipped in this way fits exactly into the interior of an outer vessel 2 1 J, preferably made of brass, which is closed at its upper part by a sealing washer 25, the container 2 hanging on the bottom of this vessel 2Ί over a pad 26 . This pad 26 has a threaded hole 26a in its center so that it can be retracted with a suitable tool to remove any traces of condensation water. The vessel 2 1 J finally has two vertical rods 27 on both sides of the line 13, which store a marking block 28 with a lamp and a receiving cell (not shown), the throughput of the liquid in the line 13 in front of the mark 13a being controllable in the a signal is emitted, the function of which is explained in more detail below.
In der Fig. 2 ist die Meßzelle 1 der Fig. 1 in einer rieft- und Aufzeichnungsschaltung für ein erstes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. In dieser Figur ist insbesondere der Behälter 2 mit dem zu untersuchenden Öl-Produkt 5 im Inneren des isolierenden Gefäßes 2Ί vorgesehen. Dieses Gefäß 24 befindet sich in einem zweiten Gefäß 30 mit.einer geeigneten Kühlflüssigkeit 31, z. B. Siliconöl, dessen Temperatur durch eine Wärmesonde oder ein Thermometer 32 gemessen wird.In FIG. 2, the measuring cell 1 of FIG. 1 is in a calling and recording circuit for a first exemplary embodiment of the method according to the invention shown. In this figure, the container 2 is in particular with the to investigating oil product 5 provided inside the insulating vessel 2Ί. This vessel 24 is in one second vessel 30 mit.einer suitable cooling liquid 31, e.g. B. silicone oil, its temperature by a heat probe or a thermometer 32 is measured.
Die Temperatur im Gefäß 30 wird durch eine Kühleinrichtung 33 auf einem vorbestimmten tiefen Wert gehalten, die eine Umwälzpumpe aufweist und mit dem Gefäß durch LeitungenThe temperature in the vessel 30 is kept at a predetermined low value by a cooling device 33, the has a circulation pump and with the vessel through lines
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3^ und 35 verbunden ist. Ein Magnetventil 36 in der Leitung 35 steuert die Umwälzung der Kühlflüssigkeit und wird durch eineiProgrammreber 39 betätigt, der so angesteuert ist, daß die durch Thermometer 7 und 32 im Behälter 2 bzw. im Gefäß 30 gemessene Temperaturdifferenz im wesentlichen konstant und auf einem gewählten Soll-Wert gehalten wird. Mit einer ständig durch ucn Programmgeber 39 gesteuerten Heiznadel oder -schlange 38 kann gegebenenfalls die Anfangstemperatur des Bades im Gefäß 30 eingestellt werden. Eine elektronische Steuereinheit 1JO ist mit dem Programmgeber 39, dem Markierungsblock 28 der Höhe 13a und dem Thermometer 7 verbunden, das den Wert der Temperatur des Trodukts im Behälter 2 liefert.3 ^ and 35 connected. A solenoid valve 36 in the line 35 controls the circulation of the cooling liquid and is operated by a program controller 39, which is controlled so that the temperature difference measured by thermometers 7 and 32 in container 2 and in vessel 30 is essentially constant and at a selected target value. Value is held. With a heating needle or heating coil 38 continuously controlled by ucn programmer 39, the initial temperature of the bath in the vessel 30 can, if necessary, be set. An electronic control unit 1 JO is connected to the programmer 39, the marking block 28 of the height 13a and the thermometer 7, which supplies the value of the temperature of the product in the container 2.
Im Betrieb erfolgt das Ansaugen der Flüssigkeit des Behälters 2 durch das Filter 23 über ein zweites Magnetventil JJl, das über seinen Schliff 1*J mit dem Ende der Leitung 13 verbunden ist. Dieses Magnetventil kl, das Beginn und Ende der Ansaug-Phasen der Flüssigkeit bewirkt, ist mit einem Vakuum-Vorrat 42 verbunden, der einen auf 20 cm Wassersäule eingestellten Ansaug-Unterdruck liefern kann. Dieser Vorrat selbst ist mit einer Vakuum-Einstelleinrichtung 43 verbunden, die über einen Kanal ^ an eine Membranpumpe 45 angeschlossen ist.During operation, the liquid in the container 2 is sucked in through the filter 23 via a second solenoid valve JJ1, which is connected to the end of the line 13 via its ground joint 1 * J. This solenoid valve kl, which causes the beginning and end of the suction phases of the liquid, is connected to a vacuum reservoir 42, which can supply a suction negative pressure set to 20 cm water column. This supply itself is connected to a vacuum setting device 43 which is connected to a diaphragm pump 45 via a channel ^.
Während eines beliebigen Ansaugens wird die durch das Bad im Gefäß 30 auf einer vorbestimmten Temperatur gehaltene Flüssigkeit des Behälters 2 angesaugt und steigt im Vorrat 12 und der Leitung 13 nach oben, bis die Marke 13a erreicht ist, wo das Volumen der angesaugten Flüssigkeit 20 ml aufweist. Während dieser ersten Phase erhitzt sich das Flüssigkeitsvolumen leicht, obwohl die im Behälter 2 bleibenden 20 ml sich weiter abkühlen, da der Behälter 2 anfänglich 1JO ml enthält. Wenn die in das Rohr 13 angesaugten 20 ml wieder in den Behälter 2 abfallen und das Ansaugen unterbrochen wird, sobald der Pegel die Marke 13a erreicht hat, werden die in den Behälter zurückgekommenen 1IO ml auf eineDuring any aspiration, the liquid of the container 2, which is kept at a predetermined temperature by the bath in the vessel 30, is aspirated and rises in the reservoir 12 and the line 13 until the mark 13a is reached, where the volume of the aspirated liquid is 20 ml . During this first phase, the volume of liquid heats up slightly, although the 20 ml remaining in container 2 continue to cool, since container 2 initially contains 1 JO ml. If the 20 ml sucked into the tube 13 fall back into the container 2 and the suction is interrupted as soon as the level has reached the mark 13a, the 1 IO ml returned into the container will be reduced to a
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Temperatur etwas oberhalb der Temperatur gebracht, bei der das Ansaugen ausgelöst wurde. Diese 1JO ml werden anschließend insgesamt abgekühlt, bis eine Temperatur erreicht ist, die um 1 0C niedriger ?>!:} die Temperatur ist, die das vorhergehende Ansaugen ausgelöst hat, wobei eine neue Periode beginnt usw., und zwar in aufeinanderfolgenden Schritten, bis die Filtrierbarkeits-Temperatur erreicht ist, bei der das Ansaugen der Flüssigkeit eine Zeitdauer größer oder gleich 1 min benötigt.Temperature brought slightly above the temperature at which the suction was triggered. These 1 JO ml are then cooled in total until a temperature is reached that is 1 0 C lower?> !:} is the temperature that triggered the previous suction, with a new period beginning, etc., in successive steps , until the filterability temperature is reached at which the suction of the liquid takes a period of time greater than or equal to 1 minute.
Das das oben erläuterte Ansaugen und Abfallen des untersuchten Produkts steuernde aufeinanderfolgende öffnen und Schließen des Magnetventils kl wird durch die elektronische Einheit 40 hervorgerufen, die gleichzeitig den Programmgeber 39 steuert. Diese·wird in vorteilhafter Weise voreingestellt, um zwischen der durch die Sonde 32 gemessenen Temperatur des Bades im Gefäß 30 und der durch das Thermometer 7 ermittelten Temperatur des zu untersuchenden Produkts einen Abstand ΔT konstant zu halten, der z. B. auf 20 0C festgelegt ist, ohne daß dieser Wert für sich selbst zwingende Eigenschaften aufweist. Der so gewählte Abstand Δ Τ bedeutet, daß die Anfangstemperatur des Bades durch die Kühleinrichtung 33> das Magnetventil 36 und die Heizschlange 38 so gesteuert ist, daß sie um 20 0C niedriger als die Temperatur des Öl-Produkts im Behälter 2 iet, von der aus erfindungsgemäß die Aufzeichnung der Ansaug-Zeit beginnt. Wenn diese zuletzt genannte Temperatur z. B. 15 0C beträgt, mißt die Temperatur des Bades im Gefäß - 5 0C. The successive opening and closing of the solenoid valve kl , which controls the suction and dropping of the examined product as explained above, is brought about by the electronic unit 40, which at the same time controls the programmer 39. This · is preset in an advantageous manner in order to keep a distance ΔT constant between the temperature of the bath in the vessel 30 measured by the probe 32 and the temperature of the product to be examined determined by the thermometer 7. B. is set to 20 0 C, without this value having properties that are mandatory for itself. The distance Δ selected in this way means that the initial temperature of the bath is controlled by the cooling device 33> the solenoid valve 36 and the heating coil 38 so that it is 20 ° C. lower than the temperature of the oil product in the container 2, from the according to the invention, the recording of the suction time begins. If this last-mentioned temperature z. B. 15 0 C, measures the temperature of the bath in the vessel - 5 0 C.
Während das Ansaugen von 20 ml des Produkts auf die oben beschriebene Weise erfolgt, werden die auf das Magnetventil 41 zu dessen öffnen und anschließendem Schließen einwirkenden elektrischen Signale durch die elektronische Einheit 40 abgegeben, die ihrerseits mit dem Block 28 verbunden ist, der sie mit Informationen durch eine fotoelektrische ZelleWhile 20 ml of the product is drawn in as described above, the solenoid valve is activated 41 to open it and then act to close it electrical signals emitted by the electronic unit 40, which in turn is connected to the block 28, of them with information through a photoelectric cell
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vor der Marke 13a versorgt. Diese Signale werden parallel zu einem Integrierer kG übertragen, der ein die entsprechende Ansaugzeit darstellendes Signal an eine lineare Aufzeichnungseinheit 47 mit einem Band in Dauerbetrieb abgibt. Gleichzeitig wirkt c'or· Programmgeber 39 auf die Temperatur des Bades im Gefäß 30 ein, um diese um 1 0C zu senken, z. B. von - 5 0C nach - 6 0C, indem das Magnetventil 36 und die Kühleinrichtung 33 angesteuert werden, damit der Abstand zwischen der Temperatur dieses Bades und der Temperatur des Öl-Produkts konstant gehalten wird, nämlich gleich den gewählten 20 0C. Die zuerst durch Rückkehr der angesaugten 20 ml erhöhte Temperatur des Produkts im Behälter 2 wird anschließend verringert, um I1J 0C zu erreichen. Sobald diese Temperatur verwirklicht ist, führt die davon abgegriffene Messung durch das Thermometer 7 über die elektronische Einheit MO zu einem erneuten öffnen des Magnetventiles m, einem Ansaugen der Flüssigkeit bis zur Marke 13a, sodann zum Anhalten des Magnetventiles und schließlich zum Aufzeichnen der entsprechenden Zeit durch die Aufzeichnungseinheit 47.Der Programmgeber senkt dann die Temperatur des Bades im Gefäß 30 von - 6 0C auf - 7 0C. Das Messen durch das Thermometer 7 im Produkt mit der Temperatur von 13 0C bewirkt ein erneutes Ansaugen usw., wobei jedesmal die Zeit aufgezeichnet wird, die das öl-Produkt benötigt, um die Marke 13a ab dem Zeitpunkt zu erreichen, in dem das Ansaugen ausgelöst wird, d. h. die Zeit, die für das Volumen von 20 ml erforderlich ist, um durch das Filter gespeist zu werden. Der Versuch wird sodann mit aufeinanderfolgenden stufenweisen Temperatursenkungen von 1 0C bis zu einem Zeitpunkt wiederholt, in dem wegen der immer stärkeren Aufschlämmung des Filters die Ansaugzeit größer als 1 min wird. Der Versuch wird in diesem Zeitpunkt vollständig unterbrochen.supplied before the mark 13a. These signals are transmitted in parallel to an integrator kG , which outputs a signal representing the corresponding suction time to a linear recording unit 47 with a tape in continuous operation. At the same c'or · programmer 39 acts on the temperature of the bath in the vessel 30 to reduce get this by 1 0 C, z. B. from -5 0 C to-6 0 C, in that the solenoid valve 36 and the cooling device 33 are activated so that the distance between the temperature of this bath and the temperature of the oil product is kept constant, namely equal to the selected 20 0 C The temperature of the product in container 2, which was first increased by the return of the 20 ml drawn in, is then reduced in order to reach I 1 J 0 C. As soon as this temperature is achieved, the measurement taken from it by the thermometer 7 via the electronic unit MO leads to a renewed opening of the solenoid valve m, a suction of the liquid up to the mark 13a, then to stop the solenoid valve and finally to record the corresponding time the recording unit 47.Der programmer then lowers the temperature of the bath in the vessel 30 from - 6 0 C to - 7 0 C. the measurement effected by the thermometer 7 in the product with the temperature of 13 0 C a renewed suction, etc., each time the time taken for the oil product to reach mark 13a from the point in time at which the suction is initiated is recorded, ie the time required for the volume of 20 ml to be fed through the filter . The experiment is then repeated with successive stepwise temperature reduction of 1 0 C until a time, min in the account of the ever increasing slurry of the filter, the suction time is greater than the first The experiment is completely interrupted at this point.
Die von der Aufzeichnungseinheit 47 abgegebenen Kurven sind in den Fig. 3 und 1J dargestellt; sie haben gewöhnlich für jede beliebige Probe flüssiges öl eine im wesentlichen lineare Zone, an die sich eine Zone mit exponentiellem Verlauf anschließt. In der linearen Zone ist die Höhe h derThe output from the recording unit 47 curves are shown in Figures 3 and 1 J. for any sample of liquid oil they usually have an essentially linear zone followed by an exponential zone. In the linear zone, the height h is the
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Spitzenwerte auf der Ordinate, die jedesmal dem Wert der Ansaugzeit des Volumens von 20 ml der untersuchten Probe durch das Filter entspricht, proportional zu dieser Ansaugzeit in s. Ebenso stellt das Temperaturintervall T zwischen jedem Spitzenwert entsprechend der Abwicklung des Bandes von der Aufzeichnungseinheit auf der Abszisse die Temperatursenkung der Probe um 1 0C dar. Wenn infolgedessen die Ansaug-Zeitdauer gleich einer Pließzeit betrachtet wird, so kann diese Zeitdauer durch folgende Funktion der Temperatur ausgedrückt werden:Peak values on the ordinate, which each time corresponds to the value of the suction time of the volume of 20 ml of the sample through the filter, proportional to this suction time in s represents the temperature decrease of the sample by 1 0 C. If, as a result, the suction time is considered to be equal to a pleating time, this time can be expressed by the following function of the temperature:
h = A + BT.h = A + BT.
Dagegen verhält sich in der nichtlinearen Zone der Kurve die untersuchte Probe bzw. das Produkt wegen der eingetretenen Zustandsänderungen und insbesondere wegen des Auftretens fester Partikel in Suspension nicht mehr wie eine Newtonsche Flüssigkeit. Die Höhe der Spitzenwerte ist in Abhängigkeit von der Temperatur nicht mehr linear.On the other hand, in the non-linear zone of the curve, the examined sample or the product behaves because of the Changes in state that have occurred and in particular because of the appearance of solid particles in suspension are no longer like a Newtonian liquid. The height of the peak values is no longer linear depending on the temperature.
Der Bruch der Linearität der aufgezeichneten Kurve, insbesondere der Ort, an dem der lineare Teil in den nichtlinearen Teil übergeht, stellt also genau das Auftreten einer Zustandsänderung in der flüssigen Probe dar und entspricht definitionsgemäß dem "Bruchpunkt" oder "Trübpunkt" der Probe. Eine erste Messung kann also sehr einfach auf der Kurve selbst erfolgen, die durch ständiges Aufzeichnen der Ansaug-Zeitwerte der flüssigen Probe durch das Filter erhalten wird, um mit guter Reproduzierbarkeit den Wert des Trübpunktes unabhängig von der Art der geprüften Probe, dotiert oder nicht, zu ermitteln. Der Bruchpunkt PD, der durch die TemperaturThe break in the linearity of the recorded curve, in particular the place at which the linear part merges into the non-linear part, represents exactly the occurrence of a change in state in the liquid sample and, by definition, corresponds to the "break point" or "cloud point" of the sample. A first measurement can therefore be made very easily on the curve itself, which is obtained by constantly recording the suction time values of the liquid sample through the filter in order to determine the value of the cloud point with good reproducibility regardless of the type of sample tested, spiked or not, to investigate. The breaking point P D caused by the temperature
TR dargestellt wird, bei der die ersten Partikel auftreten, die einer Zustandsänderung folgen, bei der sich die homogene Newtonsche Flüssigkeit in eine Nichtnewtonsche Flüssigkeit umformt, liefert den gesuchten Wert.T R is represented, in which the first particles appear, which follow a change of state, in which the homogeneous Newtonian liquid is transformed into a non-Newtonian liquid, provides the value sought.
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Wenn sodann die aufgezeichnete Kurve in ihrem nichtlinearen Teil untersucht wird, d. h. ab dem Zeitpunkt, in dem eine Zustandsänderung in der untersuchten Probe aufzutreten beginnt und in dieser feste Partikel vorliegen, können zwei Möglichkeiten entsprechend der Art der Probe in Erwägung gezogen werden, die jeweils in den Fig. 3 und 4 gezeigt sind.Then, when the recorded curve is examined in its non-linear part, i. H. from the time in where a change of state begins to occur in the examined sample and solid particles are present in it two possibilities may be considered according to the type of sample, shown in Figs. 3 and 4, respectively.
Im Fall der Fig. 3 ist der Verlauf der Kurve regelmäßig; die Ansaugzeit der Flüssigkeit durch das Filter nimmt ständig zu, bis 1 min erreicht ist, bei der entsprechend der herkömmlichen Definition die gemessene Temperatur die Filtrierbarkeits-Temperatur Tp ist.In the case of FIG. 3, the course of the curve is regular; the suction time of the liquid through the filter increases continuously until 1 min is reached, at which, according to the conventional definition, the measured temperature is the filterability temperature T p .
Dagegen bezieht sich der zweite Fall (Fig. Ί) auf ein Aufzeichnen, das durch eine Probe erhalten wird, die mit Zusätzen dotiert ist, die sich wie Mikrokristall-Keime verhalten; diese Zusätze zerstören und begrenzen die Wachstumsgeschwindigkeit der festen Partikel, was zu einer gestörten Änderung der Höhe der die Ansaugzeit darstellenden Spitzenwerte führt. Insbesondere ist zu sehen, daß nach einem ersten Spitzenwert, der bezüglich des linearen Teiles der Kurve angewachsen ist, der zweite Spitzenwert, der dem vorhergehenden Spitzenwert folgt und einer um 1 0C tieferen Temperatur entspricht, in unerwarteter Weise zur Messung einer stärker verringerten Ansaugzeit führt. Beim betrachteten Ausführungsbeispiel ist der dritte Spitzenwert noch kleiner, obwohl die folgenden Werte ein (erneutes) Ansteigen zeigen, entsprechend der stärker erhöhten Ansaugzeit, bis schließlich der Grenzwert erreicht ist, in dem die Ansaugtemperatur 1 min entspricht. Die Untersuchung der Aufzeichnungskurve führt unter diesen Umständen zur Temperatur, oberhalb der eine Umkehr des Wachstumsgesetzes eintritt, die zu einer Diskontinuität im regelmäßigen Anwachsen der Ansaugzeit führt. Diese von der durch Anwenden der herkömmlichen Norm erhaltenen Filtrierbarkeits-Temperatur T„ abweichende Temperatur entspricht definitionsgemäß einem Fall, der als Filtrierbar-In contrast, the second case (Fig. 6) relates to a record obtained by a sample doped with additives that behave like microcrystalline seeds; these additives destroy and limit the growth rate of the solid particles, which leads to a disturbed change in the level of the peak values representing the suction time. In particular, it can be seen that after a first peak value of the curve is increased with respect to the linear part, the second peak value which follows the previous peak value and a lower by 1 0 C temperature corresponds, unexpectedly leads to the measurement of a more reduced priming . In the exemplary embodiment under consideration, the third peak value is even smaller, although the following values show a (renewed) increase, corresponding to the greater increase in intake time, until the limit value is finally reached in which the intake temperature corresponds to 1 min. Under these circumstances, the investigation of the recording curve leads to the temperature above which a reversal of the growth law occurs, which leads to a discontinuity in the regular increase in the suction time. This temperature, which differs from the filterability temperature T "obtained by applying the conventional standard, corresponds by definition to a case that is classified as filterable-
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keits-Grenztemperatur TL„ bezeichnet wird, ab der die Kristallisationserscheinungen in der untersuchten Probe nachweisbar werden. Das ständige Aufzeichnen der Meßkurve der Ansaugzeit abhängig von der abnehmenden Temperatur erlaubt also einerseits unabhängig von der Art der untersuchten ölprobe das Ermitteln des Überganges vom flüssigen Zustand in den flüssig-festen Zustand, in dem auf dieser Kurve die Änderung der Steigung erfaßt wird, wobei die ermittelte Temperatur den Bruchpunkt PR angibt, der durch den ersten Spitzenwert der Aufzeichnung verkörpert wird, indem die Linearität der aufeinanderfolgenden Erhöhungen der Ansaugzeiten unterbrochen wird. Andererseits liefert diese Kurve nicht nur die Filtrierbarkeits-Temperatur Tp entsprechend einer Ansaugzeit länger als 60 s, sondern in gleicher Weise bei einer Kurve mit unregelmäßigem Verlauf die Filtrierbarkeits-Grenztemperatur TL„, ab der die Menge der festen Partikel, die eine Teil-Aufschlämmung des Filters hervorrufen können, sich auf diesem bis zum erneuten Abfallen der Flüssigkeit ablagern. Definitionsgemäß ist diese Filtrierbarkeits-Grenztemperatur auf der Kurve die Temperatur, für die dem ersten Spitzenwert nicht mehr die an sich logische Erhöhung der Ansaugzeit folgt, wobei das Intervall zwischen T,p und Tp den kritischen Zeitpunkt der Filtrierbarkeit definiert, in dem das Verhalten der Probe ungewiß wird.Keits limit temperature T L "is referred to, from which the crystallization phenomena in the examined sample can be detected. The constant recording of the measurement curve of the suction time as a function of the decreasing temperature allows on the one hand, regardless of the type of oil sample examined, the determination of the transition from the liquid state to the liquid-solid state, in which the change in the slope is recorded on this curve, whereby the determined temperature indicates the break point P R embodied by the first peak value of the record, in that the linearity of the successive increases in the suction times is interrupted. On the other hand, this curve provides not only the filterability temperature Tp corresponding to a suction time longer than 60 s, but in the same way, in the case of a curve with an irregular course, the filterability limit temperature T L ", from which the amount of solid particles that make up a partial slurry can cause the filter to deposit on it until the liquid falls again. By definition, this filterability limit temperature on the curve is the temperature for which the first peak value is no longer followed by the logical increase in the suction time, the interval between T, p and T p defining the critical point in filterability at which the behavior of the Sample becomes uncertain.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können unter diesen Umständen jedem Anwender eine Reihe von vollständig reproduzierbaren Größen gegeben werden, die die Gesamtentwicklung der untersuchten Probe angeben, in dem insbesondere die Anomalien von deren Verhalten ermittelt werden können. Weiterhin hat dieses Verfahren den Vorteil, daß es auf jede beliebige ölprobe, wie z. B. Gasöle und leichte Heizöle, anwendbar ist, die gegebenenfalls Zusätze zu den ölen aufweisen können; mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann in gleicher Weise die Kristallisationstemperatur von Kerosinen ermittelt werden.With the method according to the invention, under these circumstances, every user can obtain a number of completely reproducible Sizes are given that indicate the overall development of the examined sample, in particular the Anomalies of their behavior can be determined. Furthermore, this method has the advantage that it can be applied to any any oil sample, such as B. gas oils and light heating oils, applicable is, which may optionally have additives to the oils; with the method according to the invention can in the crystallization temperature of kerosene can be determined in the same way.
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Die Fig. 5 zeigt eine andere Meßzelle für insbesondere das gleiche Verfahren und den gleichen Betrieb zur Messung der kinematischen Viskosität der untersuchten ölprobe bzw. des untersuchten ölprodukts. In dieser Figur ist eine Meßzelle 51 für diese zweite Anwendung dargestellt. Diese Meßzelle hat insbesondere ein Kapillarrohr 52 mit bestimmten Abmessungen, das an seinem oberen Teil durch einen Expansionsraum 53 verlängert ist. Dieser ist seinerseits durch eine Leitung 54 bis zu einer Marke 55 verlängert, die so angeordnet ist, daß das Volumen im Kapillarrohr 52, im Raum und in der Leitung 51J wie beim vorhergehenden Ausführungsbeispiel einem beliebigen vorbestimmten Wert entspricht, der hier jedoch gewöhnlich kleiner als 20 ml ist. Das Kapillarrohr 52 taucht in das Innere eines Behälters 56, der an seinem oberen Teil durch einen Deckel 57 abgeschlossen ist, der durch das Rohr 52 mittels einer Schutzbuchse 58 durchsetzt wird. Dieser Deckel 57 hat noch andere öffnungen, insbesondere ein Loch 59, durch das die Zelle während der verschiedenen Verschiebungen der Flüssigkeit Atmosphärendruck ausgesetzt wird. Die äußere Atmosphäre ist vorzugsweise durch jedes geeignete Mittel feuchtigkeitsfrei, wie z. B. durch Silikagel-Patronen. Der Behälter 56 enthält ein gegebenes Volumen 60 einer zu untersuchenden Probe (Produkt) in größerer Menge wie im Kapillarrohr anzusaugen ist, ζ. Β. Ί0 ml. Der Deckel 57 hat eine v/eitere Durchführung für eine Temperatur-Meßeinrichtung 6l von der Art eines Thermometers, dessen empfindliches Ende 62 nahe des unteren Bodens des Behälters 56 vorgesehen ist, wobei dieses Thermometer außerhalb des Behälters über ein Verbindungsglied 63 mit der Meßschaltung verbunden ist. Der das Kapillarrohr 52 enthaltende Behälter 56 ist im Innern eines Gefäßes 64 untergebracht, in dem er in diesem durch eine Scheibe oder einen Ring 65 wie bei der Zelle der Fig. 1 zentriert ist. Eine Unterlagscheibe 66 ist auf dem Boden des Behälters 64 vorgesehen, um den Unterteil des Behälters 56 aufzunehmen, wobei diese Scheibe 66 ein mit5 shows another measuring cell for in particular the same method and the same operation for measuring the kinematic viscosity of the examined oil sample or the examined oil product. In this figure, a measuring cell 51 is shown for this second application. This measuring cell has in particular a capillary tube 52 with certain dimensions, which is extended at its upper part by an expansion space 53. This in turn is extended by a line 54 to a mark 55 which is arranged so that the volume in the capillary tube 52, in the space and in the line 5 1 J as corresponds to the previous embodiment any predetermined value which here, however, usually less than 20 ml. The capillary tube 52 plunges into the interior of a container 56, which is closed at its upper part by a cover 57, which is penetrated by the tube 52 by means of a protective sleeve 58. This cover 57 also has other openings, in particular a hole 59 through which the cell is exposed to atmospheric pressure during the various displacements of the liquid. The external atmosphere is preferably moisture-free by any suitable means, such as e.g. B. by silica gel cartridges. The container 56 contains a given volume 60 of a sample (product) to be examined in a larger amount than is to be sucked in in the capillary tube, ζ. Β. The lid 57 has a further passage for a temperature measuring device 6l of the type of a thermometer, the sensitive end 62 of which is provided near the lower bottom of the container 56, this thermometer outside the container via a connecting member 63 with the Measuring circuit is connected. The container 56 containing the capillary tube 52 is accommodated in the interior of a vessel 64 in which it is centered in this by a disk or a ring 65 as in the case of the cell of FIG. A washer 66 is provided on the bottom of the container 64 to receive the base of the container 56, this washer 66 being a with
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einem Gewinde versehenes Loch 67 aufweist, so daß die Scheibe herausgenommen werden kann, um gegebenenfalls Kondenswasserspuren zu entfernen. Das untere Ende des Kapillarrohres 52 hat nahe des Bodens des Behälters 56 eine Ansaugglocke 68 mit seit· liehen Spalten 69, die so arbeiten, daß das Ansaugen der Flüssigkeit im Rohr ohne Erzeugung schädlicher Wirbel erfolgt und das Fließen im Kapillarrohr vollständig laminar gehalten wird. Gegebenenfalls kann das Kapillarrohr in einer Schraubenlinie verlaufen, um seine Nutzlänge bei gleichem Platzbedarf zu erhöhen, was besonders vorteilhaft ist, wenn die zu untersuchende Probe (Produkt) eine sehr geringe Viskosität hat. Die Zelle 51 hat schließlich benachbart zwei seitliche Stangen 70, die einen Markierungsblock 71 tragen, der insbesondere mit einer Lampe und einer Zelle (Sender und Empfänger) ausgestattet ist, um so den Durchgang der Flüssigkeit zu erfassen, die durch das Rohr vor der Marke 55 der Leitung 5^ angesaugt wird.has a threaded hole 67, so that the disc can be removed to remove any traces of condensation to remove. The lower end of the capillary tube 52 has, near the bottom of the container 56, a suction bell 68 with borrowed columns 69, which work so that the suction of the liquid in the pipe takes place without creating harmful eddies and the flow in the capillary tube is kept completely laminar. If necessary, the capillary tube can be in a helical line run in order to increase its useful length with the same space requirement, which is particularly advantageous when the to be examined Sample (product) has a very low viscosity. The cell 51 finally has two side bars adjacent 70, which carry a marking block 71, which is in particular equipped with a lamp and a cell (transmitter and receiver) is so as to detect the passage of the liquid passing through the tube in front of the mark 55 of the line 5 ^ is sucked in.
Die Fig. 6 zeigt erneut die Anordnung der Zelle der Fig. 5 in einer Meßschaltung, die der Schaltung der Fig. 2 entspricht, jedoch hier wegen des verschiedenen Aufbaues der Zelle eine ständige Aufzeichnung der Änderungen der Ansaugzeit eines vorbestimmten Flüssigkeitsvolumens im Kapillarrohr 2 und nicht nur durch ein kalibriertes Filter, jeweils abhängig vom Absenken der Temperatur, ermöglicht.FIG. 6 again shows the arrangement of the cell of FIG. 5 in a measuring circuit similar to that of the circuit of FIG corresponds, but here because of the different structure of the cell a constant record of the changes in the Aspiration time of a predetermined volume of liquid in the capillary tube 2 and not just through a calibrated filter, each depending on the lowering of the temperature.
Hierzu ist der Behälter 56, der selbst in seinem Isoliergefäß 6Ί vorgesehen ist, im Innern eines zweiten abgeschlossenen Gefäßes 72 angeordnet, das ein flüssiges Kühlfluid 73 enthält, dessen Temperatur durch eine Wärmesonde 71* gemessen wird. Die Temperatur im Behälter 72 wird mit einer Kühleinrichtung auf einem vorbestimmten Wert gehalten, die mit dem Behälter über Leitungen 76 und 77 verbunden ist. Ein Magnetventil 7 8 in der Leitung 27 steuert das Umwälzen der Kühlflüssigkeit und wird durch einenProgramm-For this purpose, the container 56, which is itself provided in its insulating vessel 6Ί, is arranged inside a second closed vessel 72 which contains a liquid cooling fluid 73, the temperature of which is measured by a thermal probe 7 1 *. The temperature in the container 72 is maintained at a predetermined value with a cooling device which is connected to the container via lines 76 and 77. A solenoid valve 7 8 in line 27 controls the circulation of the cooling liquid and is activated by a program
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ceber 79 angesteuert. Dieser Programmgeber 79 entspricht dem Ausführungsbeispiel der Fig. 2 und wird so betätigt, daß die durch Thermometer 61 und Tk gemessene Temperaturdifferenz im wesentlichen konstant und auf einem gewählten Soll-Abstand ΔT gehalten wird. Mit einer Heiznadel oder -schlange kann gegebenenfalls die Anfangstemperatur des Bades im Gefäß 72 eingestellt werden. Eine elektronische Steuereinheit 81 ist schließlich mit dem Programmgeber 79, dem Block 71 und dem Thermometer 6l verbunden.ceber 79 controlled. This programmer 79 corresponds to the embodiment of FIG. 2 and is operated in such a way that the temperature difference measured by thermometers 61 and Tk is kept essentially constant and at a selected target distance ΔT. The initial temperature of the bath in the vessel 72 can optionally be set with a heating needle or heating coil. An electronic control unit 81 is finally connected to the programmer 79, the block 71 and the thermometer 61.
Im Betrieb erfolgt das Ansaugen der Flüssigkeit des Behälters 56 durch das Kapillarrohr 52 über ein zweites Magnetventil 82, das über ein Anschlußteil 83 an das Ende der Leitung 5^ angeschlossen ist. Dieses Magnetventil 82 ist mit einem Vakuum-Vorrat 84 verbunden. Dieser Vorrat ist an eine Vakuum-Einstelleinrichtung 85 angeschlossen, die ihrerseits über einen Kanal 86 mit einer Membranpumpe 87 verbunden ist.During operation, the liquid in the container 56 is drawn in through the capillary tube 52 via a second one Solenoid valve 82 which is connected via a connector 83 to the end of the line 5 ^. This solenoid valve 82 is connected to a vacuum reservoir 84. This stock is connected to a vacuum setting device 85, which in turn is connected to a diaphragm pump 87 via a channel 86 is.
Während des Ansaugens wird die Flüssigkeit im Behälter 56, die durch das Kühlbad im Gefäß 72 auf einer vorbestimmten Temperatur gehalten wird, durch das Kapillarrohr 52 angesaugt und steigt in den Raum 53 und die Leitung 51*, bis die Marke 55 erreicht ist. Das Magnetventil 82, das bis zu diesem Zeitpunkt zum Ansaugen geöffnet ist, wird dann geschlossen, so daß die Flüssigkeit im Behälter 56 wieder abfällt. Gleichzeitig werden die Ansaugzeit und die Temperatur der Probe bzw. des Produkts aufgezeichnet. Sobald die Probe einmal in den Behälter 56 zurückgekehrt ist, kühlt sie sich erneut ab, bis eine um 1 0C tiefere Stufe zu der Temperatur erreicht ist, bei der das vorhergehende Ansaugen durchgeführt wurde, usw. mit aufeinanderfolgenden Stufen, wobei jedesmal die Ansaugzeit entsprechend der Zeitdauer der ÖffnungDuring suction, the liquid in the container 56, which is kept at a predetermined temperature by the cooling bath in the vessel 72, is sucked in through the capillary tube 52 and rises into the space 53 and the line 5 1 * until the mark 55 is reached. The solenoid valve 82, which is open for suction up to this point in time, is then closed so that the liquid in the container 56 drops again. At the same time, the suction time and the temperature of the sample or product are recorded. Once the sample has returned to the container 56, it cools down again until a level 1 0 C lower than the temperature at which the previous suction was carried out is reached, etc. with successive stages, each time the suction time correspondingly the duration of the opening
des Magnetventils 82 über einen Integrierer 88 und eine Dauer-Aufzeichnungseinheit 89 aufgezeichnet wird.of the solenoid valve 82 via an integrator 88 and a continuous recording unit 89 is recorded.
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Das aufeinanderfolgende öffnen und Schließen des Magnetventils 82 steuert also wie beim vorhergehenden Ausführungsbeispiel die Ansaug- und Abfallphasen der untersuchten Probe; diese werden durch die elektronische Einheit 8l hervorgerufen, die gleichzeitig den Programmgeber 79 y das Magnetventil und die Heizschlange 80 steuert, wobei der Programmgeber erneut voreingestellt wird, um zwischen der Temperatur des Bades im Gefäß 72, die durch die Sonde 84 gemessen wird, und der Temperatur der zu untersuchenden Probe, die durch das Thermometer 6l ermittelt wird, einen konstanten Abstand zu halten, der durch die Kühleinrichtung 75 eingestellt wird.The successive opening and closing of the solenoid valve 82 controls the suction and waste phases of the examined sample as in the previous embodiment; these are caused by the electronic unit 8l, which simultaneously controls the programmer 79 y the solenoid valve and the heating coil 80, the programmer being preset again to switch between the temperature of the bath in the vessel 72, which is measured by the probe 84, and the Temperature of the sample to be examined, which is determined by the thermometer 6l, to keep a constant distance that is set by the cooling device 75.
Die so aufgezeichnete Kurve ist in der Fig. 7 dargestellt. Auf der Ordinate sind die Ansaugzeit und auf der Abszisse die Intervalle dargestellt, die das aufeinanderfolgende Absenken der Temperatur darstellen. Diese Kurve erlaubt insbesondere eine Kontrollo der Änderung der Viskosität der untersuchten Probe, wobei die Steigung der Kurve den Zahlenwert angibt. Die Aufzeichnung liefert als aufeinanderfolgende Spitzenwerte so viele Viskositätswerte wie Temperaturwerte, wobei die Linie, die die Gipfel dieser Spitzenwerte verbindet, praktisch einen linearen Verlauf aufweist, wenn die untersuchte Probe eine Newtonsche Flüssigkeit bleibt. Wenn dagegen die Linearität der Kurve verändert ist, kann daraus das Auftreten von z. B. festen Partikeln in der Flüssigkeit ermittelt werden, ab dem die Messung nicht mehr repräsentativ ist, wobei die angezeigte Temperatur der Temperatur entspricht, die gewöhnlich als Grenztemperatur für laminares Fließen bezeichnet wird.The curve recorded in this way is shown in FIG. The suction time is on the ordinate and the The abscissa shows the intervals which represent the successive lowering of the temperature. This curve allows in particular a control of the change in the viscosity of the examined sample, the slope of the curve indicating the numerical value. The record delivers as consecutive Peaks as many viscosity values as temperature values, whereby the line connecting the peaks of these peaks is practically has a linear course if the examined sample remains a Newtonian liquid. If, on the other hand, the Linearity of the curve is changed, the occurrence of z. B. solid particles in the liquid are determined, from which the measurement is no longer representative, whereby the displayed temperature corresponds to the temperature that is usually is referred to as the limit temperature for laminar flow.
Tatsächlich kann aus der so erhaltenen Kurve, die die Gipfel der Spitzenwerte entsprechend jeder Messung verbindet, ermittelt werden, daß in einem gegebenen Temperaturbereich die Ansaug-Zeitdauer eines bestimmten Volumens der untersuchten Probe, die selbst entsprechend einem gegebenen Gesetz von der kinematischen Viskosität abhängt, einer linearenIndeed, from the curve thus obtained connecting the peaks of the peaks corresponding to each measurement, it can be determined that in a given temperature range the suction time of a certain volume of the examined sample, which itself depends on the kinematic viscosity according to a given law, a linear one
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Funktion der Abnahme dieser Temperatur entspricht, nämlich:Function of the decrease in this temperature, namely:
log V = P ( -i- ).log V = P (-i-).
Daraus kann insbesondere geschlossen werden, daß in diesem Bereich die Änderung der Ansaugzeit der Änderung der kinematischen Viskosität der Probe entspricht, die sich verhält wie eine streng Newtonsche Flüssigkeit. Die Messung der Steigung dieser Kurve erlaubt parallel die Bestimmung der Viskositätszahl abhängig vom Maßstab der verwendeten Temperatureinheit. Schließlich können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren durch Extrapolation auf einem geeigneten Nomogramm die verschiedenen Viskositätskoeffizienten zwischen 100 0F und 210 0F (37,7 0C bzw. 98,8 0C) bestimmt werden, wobei diese Temperaturen den Norm-Temperaturen entsprechen, um zwei extreme Werte für den kinematischen Viskositätskoeffizienten und den Wert der berechneten Viskositätszahl zu erhalten.From this it can be concluded in particular that in this area the change in the suction time corresponds to the change in the kinematic viscosity of the sample, which behaves like a strictly Newtonian liquid. Measuring the slope of this curve enables the viscosity number to be determined in parallel, depending on the scale of the temperature unit used. Finally, with the inventive method by extrapolation on a suitable nomogram the different coefficient of viscosity between 100 0 F and 210 0 F (37.7 0 C and 98.8 0 C) are determined, these temperatures correspond to the standard temperatures to to obtain two extreme values for the kinematic viscosity coefficient and the value of the calculated viscosity number.
Das kontinuierliche Aufzeichnen der mit der Erfindung erhaltenen Kurve erlaubt also insgesamt ein direktes Ablesen aller Parameter, die die Viskosität eines ölprodukts oder einer ölprobe festlegen, insbesondere eines Schmieröls, was gegenüber den herkömmlichen Verfahren besonders vorteilhaft ist, bei denen die verwendete Norm die Messung von zwei Viskositäten bei zwei verschiedenen Temperaturen und die Berechnung der Viskositätszahl erfordert.The continuous recording of the curve obtained with the invention thus allows a direct reading overall all parameters that determine the viscosity of an oil product or an oil sample, especially a lubricating oil, which is particularly advantageous compared to conventional methods in which the standard used is the measurement of two viscosities at two different temperatures and the calculation of the viscosity number.
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Claims (7)
eine Steuereinheit (40),Lower levels, and
a control unit (40),
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Families Citing this family (2)
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19518776A1 (en) * | 1995-05-22 | 1996-11-28 | Bayerische Motoren Werke Ag | Determining viscosity of working liquid e.g. lubricant of motor vehicle drive unit |
| DE102005053417A1 (en) * | 2005-11-07 | 2007-05-16 | Hydac Filtertechnik Gmbh | Device for determining the filterability of fluids, in particular transmission oils |
| DE102005053417B4 (en) * | 2005-11-07 | 2007-08-09 | Hydac Filtertechnik Gmbh | Device for determining the filterability of fluids, in particular transmission oils |
| AT517729A1 (en) * | 2015-09-29 | 2017-04-15 | Grabner Instr Messtechnik Gmbh | Method and apparatus for determining low temperature properties |
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