DE2701090A1 - Polymermischungen mit verringerter rauchbildung, enthaltend ein vinylchlorid- oder vinylidenchloridpolymerisat - Google Patents
Polymermischungen mit verringerter rauchbildung, enthaltend ein vinylchlorid- oder vinylidenchloridpolymerisatInfo
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Description
Vinylchlorid- und Vinylidenchloridpolymerisate erlöschen
bekanntlich von selbst und sind in relativ stärkerem Maße feuerhemmend als andere Polymerisate wie Polyäthylen,
Polypropylen u.dgl. Wenn jedoch Vinylchlorid und Vinylidenchloridpolymerisate
einer Flamme ausgesetzt werden, kann starke Rauchbildung auftreten. Wie dem Fachmann
bekannt ist, bedeutet die Tatsache, daß ein Zusatzstoff feuerhemmend ist, nicht unbedingt, daß er auch gute
Eigenschaften in Bezug auf Unterdrückung der Rauchbildung hat. Erwünscht sind neue Vinylchlorid- und Vinylidenchloridpolymermischungen,
die nur geringe oder keine Rauchentwicklung zeigen, wenn sie einer Flamme ausgesetzt
werden.
Es wurde nun gefunden, daß Vinylchlorid- und Vinylidenchloridpolymermischungen
nicht oder wenig rauchen, wenn ihnen ein synergistisches Gemisch von (A) wenigstens
einer Nickelverbindung aus der aus NiSO^, Nickelacetylacetonat,
Nickelformiat und Nickeloxalat bestehenden Gruppe und (B) V_0_ zugesetzt wird.
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IlNo1' (07 71) 73 4541 - i · l..|B» ■ 888 7307 dopa rl 1<Αι-Ψν·<»η: Dompol.mt Köln
•f ·
Gegenstand der Erfindung sind demgemäß Vinylchlorid- und Vinylidenchloridpolymermischungen^ die synergistische
Gemische von (A) wenigstens einer Nickelverbindung aus der aus NiSO4, Nickelacetylacetonat, Nickelformiat
und Nickeloxalat bestehenden Gruppe und (B) V-O- enthalten.
Bevorzugt als rauchunterdrückendes synergistisches Gemisch wird ein Gemisch von (A) NiSO4 und
(B) V2O5.
Die Nickelverbindungen und das V-O1., die als Zusatzstoffe
für die Zwecke der Erfindung verwendet werden, können polykristalline oder amorphe feine Pulver sein,
deren mittlere Teilchengröße vorzugsweise etwa 0,01 bis 800 ju, insbesondere etwa 0,1 bis 200 ,u beträgt, wobei
eine Teilchengröße von etwa 0,5 bis 150 .u besonders
bevorzugt wird. Polymermischungen, die die Zusatzstoffe
enthalten, können eine Farbe haben, die der Farbe der Zusatzstoffe selbst ähnlich, jedoch etwas heller ist.
Die Zusatzstoffe können in Gesamtmengen von etwa 0,01 bis 20 Gew.-Teilen, vorzugsweise von etwa 1 bis 10 Gew.-Teilen
pro 100 Gew.-Teile Polymerisat verwendet werden. Die Verwendung von mehr als etwa 20 Gew.-Teilen Zusatzstoff
pro 100 Gew.-Teile Polymerisat kann andere wichtige physikalische Eigenschaften wie Zugfestigkeit u.dgl.
nachteilig beeinflussen. Die Menge jedes Zusatzstoffs kann etwa 1% bis 99 Gew.-%, vorzugsweise etwa lO bis
90 Gew.-% des Gemisches der Zusatzstoffe ausmachen. Trägermaterialien wie SiO- und andere bekannte, im wesentlichen
inerte anorganische Trägermaterialien können für die rauchunterdrückenden Zusatzstoffe verwendet
werden und werden in vielen Fällen bevorzugt, da die Oberfläche der Zusatzstoffe hierdurch für die Zwecke der
Rauchunterdrückung stark vergrößert wird.
Nicht alle Gemische der Nickelverbindungen mit der Vanadiumverbindung sind synergistisch, und es ist schwierig
oder unmöglich, Synergismus vorauszusagen. Zu den
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Gemischen, die sich beim später beschriebenen Rauch- und Brenntest der Anmelderin als nicht-synergistisch erwiesen,
gehören Ni(BO2J2 und Ca2V3O7, NiJ2 und V O5,
NiMoO4-H2O und V2O5, NiO und Ca2V2O7, NiO und
Na3VO4·16Η2Ο, NiO und Vanadiummetall, NiO und VB2 sowie
NiO und ν?°3· Als weitere nicht-synergistische Kombinationen
sind Ni3O3 mit V3O4, Ni3O3 mit V3O5, Ni3Si mit
VB2, Ni2Si mit V.M, NiSnO3 mit VN,
NiSO4 mit NH4VO3, NiSO4 mit VOSO4.^H3O, Nickelacetylacetonat
mit Vanadiumoxyacetylacetonat und Nickelcitrat mit LaVO4 zu nennen. Wie festgestellt wurde, steigert
allein verwendetes Vanadiummetall die Rauchbildung von Polyvinylchloridmischungen. Die Feststellung, daß die
speziellen erfindungsgemäßen Gemische von Nickelverbindungen mit V_0(- die Rauchbildung vermindern, war somit
überraschend.
Die im Rahmen der Erfindung in Frage kommenden Vinylchlorid- und Vinylidenchloridpolymeren umfassen die Homopolymeren,
Copolymeren und Gemische von Homopolymeren und/ oder Copolymeren. Diese Polymerisate können 0 Gew.-%
bis etwa 50 Gew.-% wenigstens eines anderen damit copolymerisierten olefinisch ungesättigten Monomeren,
vorzugsweise wenigstens eines anderen Vinylidenmonomeren
(d.h. eines Monomeren, das wenigstens eine endständige Gruppe der Formel CH2=C^ im Molekül enthält) enthalten,
wobei eine Menge bis etwa 20 Gew.-% dieses Monomeren bevorzugt wird. Als Beispiele geeigneter Monomerer
seien genannt: 1-Olefine mit 2 bis 12 C-Atomen, vorzugsweise
mit 2 bis 8 C-Atomen, z.B. Äthylen, Propylen, 1-Buten, Isobutylen, 1-Hexen, 4-Methyl-1-penten u.dgl.,
Diene mit 4 bis 10 C-Atomen einschließlich der konjugierten Diene, z.B. Butadien, Isopren und Piperylen, Äthylennorbornen
und Dicyclopentadien, Vinylester und Allylester, z.B. Vinylacetat, Vinylchloracetat, Vinylpropionat, Vinyllaurat
und Allylacetat, Vinylaromaten, z.B. Styrol, a-Methylstyrol, Chlorstyrol, Vinyltoluol und Vinylnaphtha-
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lin, Vinyl- und Allyläther und -ketone, z.B. Vinylmethylnther,
Allylmethyläther, Vinylisobutyläther, Vinyl-n-butyliither,
Vinylchloräthyläther und Methylvinylketon, Vinylnitrile,
z.B. Acrylnitril und Methacrylnitril, Cyanalkylacrylate, z.B. a-Cyanmethylacrylat und die a~/ ß~ und
γ-Cyanpropylacrylate, olefinisch ungesättigte Carbonsäuren
und ihre Ester einschließlich der α,ß-olefinisch ungesättigten
Säuren und ihrer Ester, z.B. Methylacrylat, A'thylacrylat,
Chlorpropylacrylat, Butylacrylat, Hexylacrylat, 2-Athylhexylacrylat, Dodecylacrylat, Octadecylacrylat,
Cyclohexylacrylat, Phenylacrylat, Glycidylacrylat, Methoxyäthylacrylat, A'thoxyäthylacrylat, Hexylthioäthylacrylat,
Methylmethacrylat, A'thylmethacrylat, Butylmethacrylat und
Glycidylraethacrylat sowie einschließlich der Ester von Maleinsäure und Fumarsäure, Amide der α,ß-ungesättigten
Carbonsäuren, z.B. Acrylamid, Divinyle, Diacrylate und
andere polyfunktionelle Monomere, z.B. Divinylbenzol,
Divinyläther, Diäthylenglykoldiacrylat, Äthylenglykoldimethacrylat,
Methylen-bis-acrylamid und Allylpentaerythrit, und Bis(ß-halogenalkyl)alkenylphosphonate, z.B.
Bis(ß-chloräthyl)vinylphosphonat.
Bevorzugt als Monomere worden 1-Olefine mit 2 bis 12 C-Atomen,
vorzugsweise mit 2 bis 8 C-Atomen, z.B. Äthylen, Propylen, 1-Buten, Isobutylen, 1-Hexen, 4-Methyl-lpenten,
Vinylester und Allylester, z.B. Vinylacetat, Vinylchloracetat, Vinylpropionat, Vinyllaurat und Allylacetat,
olefinisch ungesättigte Carbonsäuren und ihre Ester einschließlich der α,ß-olefinisch ungesättigten
Säuren und ihrer Ester, z.B. Methylacrylat, Äthylacrylat,
Chlorpropylacrylat, Butylacrylat, Hexylacrylat, 2-Äthylhexylacrylat,
Dodecylacrylat, Octadecylacrylat, Cyclohexylacrylat, Phenylacrylat, Glycidylacrylat, Methoxyäthylacrylat,
Äthoxyathylacrylat, Hexylthioacrylat,
Methylmethacrylat, Äthylmethacrylat, Butylmethacrylat und Glycidylmethacrylat, Ester von Maleinsäure und
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7 Bevorzugt können die Verbindungen mit trockenem Polymergranulat oder gepufferten Polymeren gemischt werden.
Fumarsäure sowie Amide von α,ß-olefinisch ungesättigten
Carbonsäuren, z.B. Acrylamid.
Die Vinylchloridpolymerisate und Vinylidenchloridpolymerisate können nach beliebigen bekannten Verfahren hergestellt
werden, z.B. durch Emulsions-, Suspensions-, Substanz- oder Lösungspolymerisation. Die Zusatzstoffe
können mit der Polymeremulsion, -suspension, -lösung oder Polymermasse vor der Rückgewinnung der Monomeren
und/oder Trocknung gemischt werden.7ßie Polymerisate und
Zusatzstoffe können in Granulatform oder Pulverform in Mischern wie Henschelmischern gut gemischt werden. Es
ist auch möglich, diese Stufe wegzulassen und die Zumischung vorzunehmen, während die Polymermasse bis zur
Homogenität in oder auf einem Mischer, dessen Metalloberfläche mit dem Material in Berührung ist, unter
ziemlich starker Scherwirkung plastifiziert, geschmolzen und geknetet wird. Die Schmelztemperatur und -zeit sind
verschieden in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Polymerisats und der Konzentration der Zusatzstoffe,
jedoch liegt diese Temperatur im allgemeinen im Bereich von etwa 149 bis 2040C und die Zeit im Bereich von 2 bis
10 Minuten.
Die Rauchunterdrückung kann unter Verwendung einer NBS-Rauchkammer
nach der Methode gemessen werden, die von Gross und Mitarbeitern in "Method for Measuring Smoke
from Burning Materials", Symposium on Fire Test Methods« Restraint & Smoke 1966, ASTM STP 422, S. 166-204,
beschrieben wird. Die maximale Rauchdichte (D ) ist eine
dimensionslose Zahl und hat den Vorteil, eine Rauchdichte unabhängig vom Kammervolumen, von der Probengröße
oder vom Meßweg des Photometers darzustellen, vorausgesetzt, daß ein geeignetes Maßsystem verwendet wird. Die
maximale Rauchbildung (R = maximum rate of smoke
-1 generation) wird in Einheiten von Minuten angegeben.
Die prozentuale Rauchverminderung wird unter Verwendung 709830/ 1018
Λ'
der folgenden Gleichung berechnet:
D /g Probe - D /g Vergleichsprobe
Dm/g Vergleichsprobe x 10°
Die Größe "D /g" bedeutet maximale Rauchdichte pro Gramm
Probe. D und andere Aspekte der physikalischen Optik des Lichtdurchgangs durch Rauch werden in der vorstehend
genannten ASTM-Veröffentlichung ausführlich behandelt.
Die Rauchunterdrückung kann mit Hilfe des Goodrich-Rauch-Brenn-Tests
schnell gemessen werden. Prüfkörper können wie folgt hergestellt werden: Das Polymerharz
und die rauchunterdrückenden Zusatzstoffe werden trocken gemischt. Das Gemisch wird in einer mit flüssigem Stickstoff
gekühlten Mühle gemahlen, um gleichmäßige Dispergierung der rauchunterdrückenden Zusatzstoffe im Harz
zu gewährleisten. Kleine Proben (etwa 0,3 g) der Polymermischung
werden für die Prüfung zu Tabletten von etwa 6,4 mm Durchmesser gepreßt. Prüfkörper können auch wie
folgt hergestellt werden: Das Harz, die rauchunterdrückenden Zusatzstoffe und Gleitmittel oder Verarbeitungshilfsstoffe
werden in einem Mischer, z.B. in einem Osterizer-Mischer, gemischt. Das Gemisch wird geknetet, zu Platten
gepreßt und zu kleinen Proben (etwa 0,3 g) für die Prüfung geschnitten. Die Testproben werden auf ein
Drahtnetz gelegt und mit einer Propangasflamme, die unter der Probe senkrecht nach oben steigt, 60 Sekunden
beflammt. Die Form der Proben bei konstantem Gewicht erwies sich bei den für diese Prüfung verwendeten kleinen
Proben als unwesentlich. Ein Bleistiftflammenbrennerkopf
"Bernz-O-Matic" wird bei einem bei 2,8 atü gehaltenen Gasdruck verwendet. Die Probe wird vollständig
und dauernd in der Flamme gehalten. Der Rauch steigt von der brennenden Probe in einen senkrechten Kamin und
strömt durch den Lichtstrahl eines Präzisionsbreitband-Photometers, Modell 407 (Grace Electronics, Inc.,
Cleveland, Ohio), das mit einem Photometer-Integrator
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Λ-
gekuppelt ist. Die Rauchbildung wird als integrierte Fläche pro Gramm Probe gemessen.
Die im Rahmen der Erfindung in Frage kommenden Vinylchlorid- und Vinylidenchloridpolymermischungen können
die üblichen bekannten Mischungszusätze, z.B. Füllstoffe, Stabilisatoren, opak machende Mittel, Gleitmittel, Verarbeitungshilfsstoffe,
Harze, die die Schlagzähigkeit verändern, Weichmacher und Anti'oxydantien, enthalten.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.
Mischungen der folgenden Zusammensetzung wurden verwendet:
Polyvinylchlorid* 100 Teile
Zusatzstoff A·· verschiedene Mengen
Zusatzstoff B··· " "
• Homopolymeres mit einer Inherent Viscosity von etwa 0,92 bis 0,99 gemäß ASTM GP-4-15443
••Nickelverbindung aus der aus NiSO., Nickelacetylacetonat,
Nickelformiat und Nickeloxalat bestehenden Gruppe. Die Vergleichsprobe enthielt keinen Zusatzstoff.
•••V_0(-. Die Vergleichsprobe enthielt keinen Zusatzstoff.
Jede Probe wurde wie folgt hergestellt: Das Harz und der Zusatzstoff wurden in einer mit flüssigem Stickstoff
gekühlten Mühle gemahlen, um gleichmäßige Dispergierung der die Rauchbildung unterdrückenden Zusatzstoffe im
Harz zu gewährleisten. Kleine Proben (etwa 0,3 g) der Polymermischung wurden zu Tabletten mit einem Durchmesser
von etwa 6,4 mm gepreßt und unter Anwendung des oben beschriebenen Goodrich-Rauch- und Brenntests geprüft.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle genannt.
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Vergl.-Probe
CD 00 CO CO
OO
Zusatzstoff A Teile pro 100 Teile Harz Zusatzstoff B Rauchbi:
Teile/100 Teile pro g ?:
Harz
Teile/100 Teile pro g ?:
Harz
NiSC4 (10)
Nickelacetylacetonat Nickelacetylacetonat
Nickelformiat (10 'S
Nickelformiat '
Nickeloxalat Nickeloxalat
f c \
v2oc fic)
VpOi ( 5;
VpOi ( 5;
■2" ς ^
67,4
23.7
Verminderung der Rauchbildung, %
So 65
9-
65 79
33
\ I
-ΛΑ'
Diese Ergebnisse zeigen, daß die erfindungsgemäßen Zusatzstoffgemische die Rauchbildung während des zwangsweison
Vprbrrnnm^ von hartem Polyvinylchlorid beim
Coodr ich- Rom I»- und Brenntest ganz erheblich Vernunft
dorn. .Sie veranschaulichen forner die rauchunterdrückenden
Wirkungen einzelner Zusatzstoffe beim gleichen Test.
Di ο vorbesserten or f i ndunqr.qomäßen Mischungen auf Basis
von Vinylchlorid- und Viny1idonch1oridpolymorisaten mit
verstärkter R.iuchunl ordrückunq sind vorteilhaft für alle
Anwendungszwecke, boi denen die Unterdrückung der Rauchbildung erwünscht ist, z.B. für die Verwendung in
Teppichen, Verkleidunqsplatten für Häuser, Kunststoffteilen
für den Innenausbau von Flugzeugen u.dgl. Natürlich kann die Gesamteignung für einen bestimmten
Zweck auch von anderen Faktoren, z.B. von der Art und Konzentration des Comonomeren, Art und Konzentration
von Mischungszusätzen und von der Teilchengröße des Polymerisats, abhängen.
* ί
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Claims (8)
1. Polymermischungen mit verringerter Rauchbildung, enthaltend ein Vinylchlorid- oder Vinylidenchloridpolymerisat
zusammen mit
A) wenigstens einer Nickelverbindung aus der aus NiSO41
Nickelacetylacetonat, Nickelformiat, Nickeloxalat
und Hydraten dieser Verbindungen bestehenden Gruppe und
B) V2O5,
wobei die Verbindungen (A) und (B) in einer Gesamtmenge von etwa 0,25 bis 20 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile
Polymerisat vorhanden sind.
2. Polymermischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerisat bis zu etwa 50 Gew.-%, vorzugsweise
bis zu etwa 20 Gew.-% wenigstens eines anderen copolymerisierten olefinisch ungesättigten
Monomeren enthält.
3. Polymermischungen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerisat als anderes Monomeres
ein Monomeres aus der aus 1-Olefinen mit 2 bis
12 C-Atomen, Vinylestern, α,β-olefinisch ungesättigten
Carbonsäuren und ihren Estern, Amiden von a,ß-olefinisch ungesättigten Carbonsäuren und Estern von Fumarsäure
und Maleinsäure bestehenden Gruppe enthält.
4. Polymermischungen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung eine mittlere Teilchengröße
von etwa 0,1 bis 200 η hat.
5. Polymermischungen nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Verbindung (A) NiSO.
enthalten.
6. Polymermischungen nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß sie als Verbindung (A) Nickelacetylacetonat enthalten.
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ORIGINAL INSPECTED
7. Polymermischungen nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Verbindung (A) Nickel
formiat enthalten.
8. Polymermischungen nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Verbindung (A) Nickel
oxalat enthalten.
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