DE2700866A1 - CARBON BODIES AND METHOD FOR MANUFACTURING IT - Google Patents
CARBON BODIES AND METHOD FOR MANUFACTURING ITInfo
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Description
Η NTAN WALTE TISCHER &. KERN conseils en brevets Η NTAN WALTE TISCHER &. KERN conseils en brevets
ALBERT-ROSSHAUPTER- STRASSE 65 2700866 ALBERT-ROSSHAUPTER- STRASSE 65 2700866
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■Η· ziicHiN. uNiMiiicniN, KE/Jo datum, ΛΛ, Januar J 977■ Η · ziicHiN. uNiMiiicniN, KE / Jo date, ΛΛ, January J 977
rouK.Er.. ου«..,.. Con-6288rouK.Er .. ου «.., .. Con-6288
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C. CONKADTY Nürnberg GmbH & Co. KG.C. CONKADTY Nürnberg GmbH & Co. KG.
GrünthalGrünthal
8505 Röthenbach a.d. Pegnitz8505 Röthenbach a.d. Pegnitz
Die Erfindung betrifft einen Kohlenstoff körper hoher Porosität und niedriger Rohdichte und Wärmeleitfähigkeit ans ein- oder mehrlagigem Kohlenstoff- oder Graphitfilz, der mit einem kohlenstoffhaltigen Bindemittel behandelt und anschließend durch Einwirkung von Druck und Vrr.ir:.ie verkokt bzw. graphitisiert worden ist.The invention relates to a carbon body of high porosity and low bulk density and thermal conductivity to the single or multi-layer carbon or graphite felt, which has been treated with a carbon-containing binder and then coked or graphitized by the action of pressure and Vr r .ir: .ie.
Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung solcher Kohlenstof!körper, bei dem ein ein- oder Mehrlagiger Kohlenstoff- oder Graphitfilz in ein verkokbares liindc-itLel getaucht wird, das anschließend unter Druck und '..virne verkokt wird.The invention also relates to a method of production such carbon bodies in which a single or multi-layer Carbon or graphite felt is immersed in a chargeable liindc-itLel, which is then put under pressure and '..virne is coked.
8 jD 9828/03858 jD 9828/0385
»NTO MONCHIN NR. 113147-60»NTO MONCHIN NO. 113147-60
FOSTtCHiCKKONTO MONCHIN NR. HSt 47-SOt (SlZ 700100*01 MONCHNCK SANK. MONCHIN. KONTO NK. AOSSSItLZ 701 901 001FOSTTCHiCK ACCOUNT MONCHIN NO. HSt 47-SOt (SlZ 700100 * 01 MONCHNCK SANK. MONCHIN. ACCOUNT NK. AOSSSItLZ 701 901 001
Üie bekannten Kohlenstoff- und Graphitfilze weisen u. a. den Nachteil auf, daß sie nicht formstabil und nicht selbsttragend sind. Kohlenstoffkörper, die die genannten Eigenschaften in ausreichendem Maße besitzen, sind zwar ebenfalls belcannt, sie sind jedoch keine Filze, sondern Sciiaumstoffe, die bei der Herstellung aufgrund der auftretenden pro3cn Scliwindimgen zu Fertigungsschwierigkeiten führen, welche bisher nicht beseitigt werden konnten.The known carbon and graphite felts have, inter alia. the disadvantage that they are not dimensionally stable and not are self-supporting. Carbon bodies, which have the properties mentioned to a sufficient extent, are also scanned, but they are not felts, but Sciiaumstoff, which lead to manufacturing difficulties in the production due to the occurring pro3cn Windimgen, which could not be eliminated so far.
Es ist ebenfalls bereits bekannt, Kohlenstoff-Filze - und hier soll unter dem Begriff Kohlenstoff stets auch die graphitische Modifikation verstanden werden - zur Herstellung von Kohlenstoffkörpern zu verwenden, die einen Scliiehlr.toff bilden, der durch Überziehen von Bahnen aus verkohltem Zollulosef11z mit einem kohlenstoffhaltigen bindemittel, daraufhin erfolgendes Ubereinanderstapeln des Filzes und nachfolgende Druckaushärtung; und Verkokung des Uindemittels hergestellt wird (DT-AS i 287 499). Diese Verfahrensweise zur Herstellung des bekannten Kohlenstoffkörpers hat jedoch den Nachteil, daß der erzeugte Körper verhältnismäßig hohe scheinbare Dichten von Über 0,72 g/cnr aufweist und deshalb zwar eine für viele Verwendungszwecke ausreichende Formstabilität besitzt und selbsttragend ist, jedoch nicht biegsam genug ist und auch eine zu hohe Wärmeleitfähigkeit besitzt.It is also already known to use carbon felts - and here the term carbon is always to be understood as meaning the graphitic modification - for the production of carbon bodies which form a material that is produced by covering webs of carbonized carbon fiber with a carbon-containing material binder, then stacking of the felt on top of each other and subsequent pressure curing; and coking of the Uindemittels is produced (DT-AS i 287 499). However, this procedure for the production of the known carbon body has the disadvantage that the body produced has relatively high apparent densities of over 0.72 g / cnr and therefore, although it has sufficient dimensional stability for many purposes and is self-supporting, it is and is not flexible enough has too high a thermal conductivity.
Ls ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von faserverstärkten Körpern bekannt, bei dem Kohlenetoff-Fasern mit verkohlbarcn Hindern gemischt und verkokt bzw. graphitiert werden (DT-OS-I 571 390). Die mit diesem Verfahren erreichte Dichte der Kohlenstoffkörper liegt zwischen 1,4 und 1»*«5 g/cn7 und ist damit ebenfalls für viele Anwendungezwecke unerwünscht hoch.A method for producing fiber-reinforced bodies is also known, in which carbon fibers are mixed with carbonizable obstacles and coked or graphitized (DT-OS-I 571 390). The density of the carbon bodies achieved with this process is between 1.4 and 1 »*« 5 g / cn 7 and is therefore also undesirably high for many purposes.
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Bel einem anderen bekannten Verfahren zur Herstellung eines Schichtkörpers unter Verwendung von Kohlenstoff-Filz werden mehrere Filzlagen übereinander gestapelt und die einzelnen Lagen vor dem Aushärten und Verkohlen punktweise mit einem kohlenstoffhaltigen Kitt verklebt. Diese Verfahrensweise ist daher nicht nur aufwendig, sondern sie führt auch nicht zu einer vollständigen Forrnstabilität des Körpers (GU-PS 1 171 837).In another known method of manufacture of a laminated body using carbon felt, several layers of felt are stacked on top of one another and the individual layers are glued point by point with a carbon-based cement before hardening and charring. This procedure is therefore not only complex, but it also does not lead to a complete one Shape stability of the body (GU-PS 1 171 837).
Schließlich werden bei einem weiteren bekannten Verfahren zur Herstellung mehrschichtiger Kohlenstoffkörper gestapelte Gewebe oder Vliese aus Kohlenstoff-Fasern durch Abscheiden von pyrolytischcm Kohlenstoff in den Poren und an den Fasern mechanisch verfestigt (DT-AS 23 15 207). Die dabei erzielten Dichten betragen bis zu 1,76 g/cm und sind daher ebenfalls verhältnismäßig hoch.Finally, in a further known method for producing multilayered carbon bodies, stacked woven fabrics or nonwovens made of carbon fibers are used Deposition of pyrolytic carbon in the pores and mechanically solidified on the fibers (DT-AS 23 15 207). The densities achieved are up to 1.76 g / cm and are therefore also relatively high.
Die Aufgabe der Erfindung besteht deshalb darin, einen forrastabilen, hochporösen Kohlenstoffkörper niedriger Dichte und Wärmeleitfähigkeit zu schaffen, der sich ohne Schwierigkeiten auch in großen Abmessungen herstellen läflt.The object of the invention is therefore to provide a forrastable, highly porous carbon body lower To create density and thermal conductivity that can be easily produced even in large dimensions runs.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Kohlenstoffkörper mit dem Bindemittel zur Erzeugung einer hohen Formbeständigkeit und einer Rohdichte zwischen 0,1 und 0, 5 g/onr partiell imprägniert ist.According to the invention, this object is achieved in that the carbon body is produced with the binder a high dimensional stability and a bulk density between 0.1 and 0.5 g / onr is partially impregnated.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung kann dieser Kohlenstoffkorp*er aus mehreren Lagen übereinander gestapelter Filze bestehen, die planparallele Flächen aufweisen, welche homogen miteinander verklebt und formstabil sind. Das Verkleben der einander berührenden Oberflächen der einzelnen Filzlagen wird zweckmäßigerweise durch Kondensation des Bindemittels erreicht.According to an advantageous embodiment, this carbon body can consist of several layers of felts stacked on top of one another, which have plane-parallel surfaces which are homogeneously glued to one another and are dimensionally stable are. The gluing of the touching surfaces of the individual felt layers is expediently carried out Binder condensation reached.
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Gemäß einer weiteren Ausgestaltung kann als Bindemittel Steinkohlenteerpech verwendet werden, und zwar entweder in unverdünntem Zustand oder verdünntem Zustand. Besonders vorteilhaft hat sich jedoch als Bindemittel ein Kunstharz erwiesen, das beispielsweise Phenolformaldehydharz sein kann.According to a further embodiment, coal tar pitch can be used as a binder, either in undiluted state or diluted state. However, a synthetic resin has proven to be particularly advantageous as a binder, which can be, for example, phenol-formaldehyde resin.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Kohlenstoffkörpers dient ein Verfahren, bei dem ein ein- oder mehrlagiger Kohlenstoff- oder Graphitfilz in ein verkokbares Bindemittel getaucht wird, das anschließend unter Druck- und Wärmeeinwirkung verkokt wird, wobei das Eintauchen des Filzes in das Bindemittel zu einer partiellen Imprägnierung führt.Serves for the production of the carbon body according to the invention a process in which a single or multi-layer carbon or graphite felt is dipped in a coking binder, which is then coked under the action of pressure and heat, the immersion of the felt in the binder results in partial impregnation.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.Further advantageous refinements of the invention are characterized in the subclaims.
Die partielle Imprägnierung kann auf zweierlei Weise durchgeführt werden, nämlich einmal dadurch, daß mit einer verdünnten Bindemittellösung gearbeitet wird. Durch Walzen, Pressen, Schleudern oder Aufhängen kann ein Teil der Imprägnierlösung wieder entfernt werden. Nach der Imprägnierung bzw. nach der teilweisen Entfernung der Imprägnierlösung wird das Lösungsmittel verdunstet. Es kann aber auch mit unverdünntem Bindemittel gearbeitet und anschließend der nicht gewünschte Anteil des Bindemittels durch Abpressen, Auswalzen oder dergleichen beseitigt werden. Die partielle Imprägnierung selbst erfolgt durch einfaches Eintauchen der Pilze in das Imprägniermittel oder dessen Lösung, kann aber auch durch Anwendung des bekannten Vakuum-Druck-Verfahrens vorgenommen werden. Diese Imprägnierungsarten werden derart angewendet, daß der nach dem Verkoken des Imprägniermittels erhaltene Kohlenstoffkörper eine Rohdichte von 0,1 bis 0,5 g/cm* aufweist.The partial impregnation can be carried out in two ways, namely on the one hand by working with a dilute binder solution. By rolling, pressing, Part of the impregnation solution can be removed by spinning or hanging up. After impregnation or after partial removal of the impregnation solution, the solvent is evaporated. However, it is also possible to work with undiluted binder and then remove the undesired portion of the binder by pressing, rolling out or the like. The partial impregnation itself takes place by simply dipping the mushrooms into the impregnating agent or its solution, but can also be done by application the well-known vacuum-pressure method. These types of impregnation are used in such a way that the carbon body obtained after coking of the impregnating agent has a bulk density of 0.1 to 0.5 g / cm *.
Nach der partiellen Imprägnierung, die beispielsweise mit Phenolformaldehyd-Kunstharz erfolgen kann, werden die Pilze einlagig oder mehrlagig einer Kondensationsbehandlung unterworfen. In den Fällen, in denen mehrereAfter the partial impregnation, which for example can be done with phenol-formaldehyde synthetic resin, the fungi are subjected to a condensation treatment in one or more layers. In those cases where several
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Filzlagcn iibereinandergestapelt sind, erfolgt die Kondensation unter Druckeinwirkung auf den Stapel, wodurch die einzelnen Lagen homogen miteinander verkleben, ohne daß es der Einbringung eines zusätzlichen Klebstoffes oder Kittes bedarf. Der zur Einwirkung gelangende Druck wird so gewählt, daß der Filz oder der Filzstapcl planparallelc Flächen aufweist. Nach dem Kondensationsprozcü sind die Filze bzw. der Filzstapel völlig form— stabil. Sie werden anschließend in bekannter Weise verkokt und gegebenenfalls graphitisiert. Die erzielten Roh— dichten liegen zwischen etwa 0,1 bis 0,5 g/cra und damit deutlich niedriger als die Dichtewerte von mit bekannten Verfahren hergestellten Kohlenstoffkörpern.Felt layers are stacked on top of one another, the Condensation under pressure on the stack, whereby the individual layers stick together homogeneously, without the need to introduce an additional adhesive or putty. The one coming into effect Pressure is chosen so that the felt or the felt pile has plane-parallel surfaces. After the condensation process the felts or the pile of felts are completely dimensionally stable. They are then coked in a known manner and optionally graphitized. The raw densities achieved are between about 0.1 and 0.5 g / cra and thus significantly lower than the density values of carbon bodies produced using known processes.
Wird als Imprägniermittel kein Kunstharz verwendet, sondern Stcinkohlentcerpcch oder eine Lösung davon, so entfällt in nllpemeinen der Kondensationsprozeß vor dem Verkoken· Zun Verkoken werden die partiell imprägnierten ein- oder mehrlagigen Filze so eingebaut, daß die gewünschte geometrische Form, beispielsweise eine große flache Platte, erhalten wird. iJein mehrlagigen Einbau kommt es dabei zur honog.ciien Verbindung der einzelnen Filzlagen untereinander. If no synthetic resin is used as the impregnating agent, but rather carbon dioxide or a solution thereof, the condensation process before coking is generally not required.For coking, the partially impregnated single or multi-layer felts are installed in such a way that the desired geometric shape, for example a large flat plate, is obtained. iJein multilayered installation it is doing with each other to honog.ciien connection of the individual layers of felt.
Der Kohlenstoffkörper läßt sich in Abhängigkeit von der Dichte des Ausgangskohlenstoff-Filzes, dem Imprägnier mittel, der Imprägniermittelmcnge und den angewandten Verfahrensparametern, wie Druck, Temperatur und Zeit mit unterschiedlicher Rohdichte herstellen. Die erzeugten Rohdichte«* liegen aber, wie oben erwähnt, alle In dem angestrebten Dereich, d.h. zwischen etwa 0,1 bis 0,5 g/cm-*. Niedrigere Rohdichtewerte als 0,1 g/cra^ können zwar ebenfalls hergestellt werden, sind jedoch nicht erstrebenswert, weil sie zu einer geringen mechani schen Festigkeit und Formstabilität führen, während bei The carbon body can be produced with different bulk density depending on the density of the starting carbon felt, the impregnating agent, the impregnating agent quantity and the process parameters used, such as pressure, temperature and time. However, as mentioned above, the gross density «* produced are all within the desired range, ie between about 0.1 to 0.5 g / cm- *. Lower bulk density values than 0.1 g / cra ^ can also be produced, but are not desirable because they lead to a low mechanical strength and dimensional stability, while with
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χ
Rohdichtrn über 0,5 g/cnr die Porosität und das Wärme- χ
Raw seal over 0.5 g / cm the porosity and the heat
isolntionsvermögen zu niedrig sind.insulation capacity are too low.
Im Folgenden werden Aunführungsbeispiele für das Herstellungsverfahren aufgeführt.The following are examples of the manufacturing process listed.
Ein Kohlenstoff-Filz 20 cm χ 20 cm χ 1 cm mit einer Rohdichte von 0,05 g/cm* wurde durch Eintauchen in eine 30%ige methanolische Phenolformaldehydharzlösung imprägniert. Durch Aufhängen des nassen Pilzes an einer Ecke lief ein Teil der Imprägnierlösung aus dem Pilz ab. Nach ca. 30 Minuten wurde die noch feuchte Filzscheibe zwischen 2 Papierstapel gelegt und durch schwaches Pressen der Hauptteil der nach dem Abtropfen in dem Filz verbliebenen Imprägnierlöaung ausgepreßt. Danach wurde der fast trockene Filz zum endgültigen Trocknen ausgelegt. Nach 24- Stunden war der Großteil des im Filz ursprünglich verbliebenen Lösungsmittels verdunstet. Der Filz fühlte sich schwach klebrig an. Er wurde anschließend zwischen zwei Graphitscheiben 30 cm χ 30 cm χ 2 cm gelegt und 3 Stunden lang im Trockenschrank bei 1500C wärmebehandelt. Dabei kam es zur Kondensation des eingebrnrhbrMi Kunstharzen. Der no erhaltene, völlig formstabile Körppi wurde in bekannt ·τ Wein« In Kohlenstoffpulver eingebaut im«! bei 1200°C gep.lillii. . Ι>«τ hori körpei wins folgende Krmmihl nn nufiA carbon felt 20 cm × 20 cm × 1 cm with a bulk density of 0.05 g / cm * was impregnated by immersion in a 30% methanolic phenol-formaldehyde resin solution. By hanging the wet mushroom in a corner, some of the impregnation solution ran off from the mushroom. After about 30 minutes, the still moist felt disc was placed between two stacks of paper and the main part of the impregnation solution remaining in the felt after it had dripped off was squeezed out gently. After that, the almost dry felt was laid out for final drying. After 24 hours, most of the solvent originally remaining in the felt had evaporated. The felt felt slightly sticky. It was then placed between two graphite disks 30 cm × 30 cm × 2 cm and heat-treated in a drying cabinet at 150 ° C. for 3 hours. This resulted in condensation of the injected synthetic resins. The completely dimensionally stable body obtained was known in wine "Built into carbon powder in the"! at 1200 ° C gep.lillii. . Ι> «τ hori body wins the following Krmmihl nn nufi
baut πιιΊ bei 1200°C gep, IiIhI. . D«t hergestellte Kohlenstoff-builds πιιΊ at 1200 ° C gep, IiIhI. . D «t produced carbon
Porosität >90 % Porosity> 90 %
Rohdichte 0,13 g/cm' Bulk density 0.13 g / cm '
Spezif. elektr. Widerstand (ala Maß für die o Wärmeleitfähigkeit) 2000 SL mm /äSpecific electr. Resistance (ala measure of the thermal conductivity o) 2000 SL mm / ä
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Beispiel 2Example 2
Fünf Kohlenstoff-Filzscheiben 0 300 χ 5 mm wurden wie in Beispiel 1 mit einer Phenolformaldehydharzlösung partiell imprägniert und nach dem Trocknen an Luft aufeinariflftrfrestapelt. Diener Btepel wurde mit Hilfe zweier Graph 11 platten 0 320 » Jo mm und mehrerer Schraubzwingen auf öl in» Stapelhöhe von ?A mm r.unammengedrückt. Dann wurdo drr Stapel 5 Stunden hin l50°0 wärmebehandelt, um das Harz zu kondensieren. Danach wurde der Filzstapel aus der Verschraubung herausgenommen; er war zu diesem Zeitpunkt bereits fest und formstabil und wurde anschließend, wie in Beispiel 1 bei 1200°C geglüht. Der βο hergestellte Kohlenstoffkörper wies folgende Kennzahlen auftFive carbon felt disks 0 300 χ 5 mm were partially impregnated with a phenol-formaldehyde resin solution as in Example 1 and, after drying in air, were stacked on top of one another. Servant Btepel was pressed together with the help of two graph 11 plates 0 320 »1 mm and several screw clamps on oil at a» stack height of? A mm r. Then the stack was heat-treated for 5 hours at 150 ° to condense the resin. Then the pile of felt was removed from the screw connection; at this point in time it was already solid and dimensionally stable and was then annealed at 1200.degree. C. as in Example 1. The carbon body produced had the following key figures
Porosität , >90 % Rohdichte 0,15 g/cm5 Porosity,> 90 % bulk density 0.15 g / cm 5
Spezif. elektr. Wider- 1800 il mm /m stand ,Specific electr. Against 1800 il mm / m was standing ,
Eine Pil«scheibe 0 200 χ 5 mm wurde mit geschmolzenem Bteinkohlenteerpech der Dichte 1,25 g/cm* durch Tauchen imprägniert und ein Überschuß an Pech durch Auspressen des noch beißen Filzes zwischen zwei Graphitscheiben abgedrückt. Nach dem Erkalten wurde das an den Rändern anhaftende überschüssige Pech mit einem Messer abgeschnitten und der Körper anschließend in bekannter Weise bei 8000O verkokt. Der dann formstabil· Kohlenstoffkörper wies folgende Kennzahlen auf:A Pil «disk 0 200 5 mm was impregnated with molten coal tar pitch with a density of 1.25 g / cm * by dipping and an excess of pitch was pressed off by pressing the still biting felt between two graphite disks. After cooling, the adhesive at the edges of excess pitch was cut off with a knife and the body subsequently coked in a known manner at 800 0 O. The then dimensionally stable carbon body had the following key figures:
Porosität 60 % Porosity 60 %
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In beiliegender Zeichnung ist ein erfindungsgemäßer Kohlenstoffkörper dargestellt, der aus mehreren Lagen übereinander geotnpelter Filze 1 , die partiell imprägniert sind, besteht und deren aneinanderliegende Oberflächen 2 während der Kondensation des Bindemittels miteinander verklebt wurden.In the accompanying drawing, a carbon body according to the invention is shown, which consists of several layers One on top of the other geotnpelter felts 1, which are partially impregnated, and their abutting surfaces 2 during the condensation of the binder were glued together.
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