DE2657103A1

DE2657103A1 - Verfahren zur behandlung von zerkleinertem hafer

Info

Publication number: DE2657103A1
Application number: DE19762657103
Authority: DE
Inventors: Richard Walton Oughton
Original assignee: DuPont Canada Inc
Current assignee: DuPont Canada Inc
Priority date: 1975-12-16
Filing date: 1976-12-16
Publication date: 1977-06-23
Also published as: JPS5273899A; FR2351605A1; SE7613742L; AU505766B2; FR2351704A1; FR2351606A1; US4154728A; SE7613741L; AU505480B2; FR2361071A1; AU1989876A; DE2657034A1; FR2361156A1; GB1552012A; JPS5273900A; AU1989976A; CA1080700A; FR2351704B1

Description

Dr. Ing. W-.^-.r Abitz

Dr. D'ielsrF. fviorf ^1β· ^{Dezember iq}'<'^s

Dr. Hans-A. Brauns _f DC-0112

B Münciieii Bö, Pieiueiiaüsrstr. 28 * VI·

DU PONT OF CANADA LIMITED Montreal, Kanada

Verfahren zur Behandlung von zerkleinertem Hafei

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Behandlung von zerkleinertem Hafer, wodurch eine Auftrennung des zerkleinerten Hafers in Fraktionen von verschiedener Zusammensetzung erreicht wird. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Behandlung von zerkleinertem Hafer, bei des: eine Auftrennung in eine sogenannte Mehlfraktion, eine sogenannte Kleiefraktion und ein Öl, sowie daraus abgeleitete Produkte entstehen. Dabei ist das Mehl im wesentlichen frei von Gu;rjni (gum). Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Behandlung von zerkleinertem Hafer bzw. von daraus erhaltenen Mehloder Klexefralctxonen, bei dem Fraktionen mit unterschiedlichen Proteingehalten,insbesondere Fraktionen von hohem und niederem Proteingehalt, erhalten werden.

Der hier verwendete Ausdruck "Grütze" (groats) bedeutet (geschrotete) Haferkörner, der Ausdruck "Mehl" das Endocperm von Hafer und der Ausdruck "Kleie" Haferkleie. Wie nachstehend erläutert, kann an dieser Kleie Endosperm haften. Der Ausdruck "Gummi" (gum) betrifft insbesondere wasserlösliches Gummi.

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Hafer ist eine Quelle für eine Reihe von verschiedenen wertvollen Produkten. Beispiele für derartige Produkte sind Mehl, Stärke, isoliertes Protein, mit Protein angereichertes Kehl, Kleie, Gummi und öl. Herkömmliche, "bei der Verarbeitung von Getreide übliche Verfahren sind häufig hei Hafer nur schwierig anzuwenden. Beispielsweise "bereiten Mahlverfahren wegen des öl gehalt s von Hafer Schwierigkeiten. Wird Hafer vor den: Kahlen nicht entölt, so führen herkömmliche Mahl verfahren zur Bildung von Mehl- und Kleiefraktionen, die öl enthalten, so daß nich bei der Lagerung von Mehl und Kleie Schwierigkeiten mit den Ranzigwerden der Produkte ergeben.

Gummi kann zusammen mit einem gewissen Protein- und Stärkeanteil teilweise entfernt werden, indem man den Hafer mit Wasser behandelt. Die erhaltene verdünnte, wäßrige Gummilösung muß vor ihrer Beseitigung einer Behandlung unterzogen werden oder das Gummi muß aus dieser Lösung gewonnen werden. Protein kann aus zerkleinertem Hafer mit wäßrigen Lösungen, insbesondere alkalischen Lösungen, extrahiert werden. Jedoch kann auch das im Hafer vorhandene Gummi in die Lösung extrahiert werden, so daß die erhaltene Lösung viskos wird und Schwierigkeiten verursacht, insbesondere bei der Abtrennung von Feststoffen aus den wäßrigen Lösungen. Die Zusammensetzung und die Eigenschaften von wasserlöslichen Gunmen aus Getreidekörnern werden von B.L. D'Appolonia "Industrial Uses of Cereals", 58th Annual Meeting of the American Association of Cereal Chemists, November 1973, erörtert.

Ein Verfahren zur Abtrennung von säurelöslichem Protein aus zerkleinertem Hafer sowie Verfahren zur Gewinnung von Stärke, Gummi und dergl. sind in der kanadischen Patentanmeldung 24-5 163 (A. Beil.,J. R. B. Boocock und R. W. Oughton) vom ^-.Februar 1976 beschrieben. Verfahren zur Abtrennung von Öl aus zerkleinertem Hafer sind an sich bekannt. Derartige Verfahren werden in der vorgenannten Patentanmeldung erörtert.

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Ein Verfahren zur Proteinisolierung aus pulverisierten Ölsamen unter Verwendung von flüssigen Fluorkohlenwasserstoffen ist in der US-PS 3 869 4-38 beschrieben.

Ein Verfahren zur Abtrennung einer Mehlfraktion, einer Eleiefraktion und von Öl aus zerkleinertem Hafer, bei des durch Gummi keine merklichen Verarbeitungsschwierigkeiten verursacht werden und bei dem das Mehl im wesentlichen gummifrei anfällt, ist in der deutschen Patentanmeldung P 26 27 137.4- "beschrieben. Jedoch ist dieses Verfahren noch in verschiedenen Punkten verbesserungsbedürftig.

In den CA-PSen 864 538, 905 909 und 905 910 sind Verfahren zum Mahlen unter Lösungsmittelextraktion von Mais-, Weizen-, Roggen- und Sorghum-Körnern unter Entfernung der Kleiehülle von den ganzen Körnern und anschließender Zerkleinerung der gemahlenen Körner beschrieben. Ferner sind in diesen Druckschriften Verfahren zur Abtrennung von sogenannten Faser-, Protein-, Endosperm- und/oder Stärkefraktionen aus diesen Körnern beschrieben.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Behandlung von zerkleinertem Hafer, bei dem insbesondere Mehl und/oder Protein anfallen, zur Verfugung zu stellen, das gegenüber den Schwierigkeiten, die durch die Anwesenheit von Öl und Gummi in Käfer auftreten, weniger anfällig ist.

Erfindungsgemäß wird ein verbessertes Verfahren zur Abtrennung einer Mehlfraktion, einer Kleiefraktion und von Öl, insbesondere von mit Protein angereichertem Mehl und von Mehl mit einem Proteinmangel, aus zerkleinertem Hafer zur Verfugung gestellt.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Auftrennen von zerkleinertem Hafer in Fraktionen von unterschiedlicher Zusammensetzung, das folgende Verfahrensstufen umfaßt:

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-a.

(a) Zerkleinerter Hafer wird mit einem organischen Lösungsmittel, "das in der Lage ist, aus dem Hafer Haferöl zu extrahieren, vermischt.

(b) Aus dem Gemisch aus zerkleinertem Hafer und Lösungsmittel wird ein Brei gebildet und

(c) der Brei wird der Wirkung der Zentrifugalkraft unterworfen, wobei er in mindestens zwei Fraktionen unterschiedlicher Zusammensetzung aufgetrennt wird.

Gemäß einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zerkleinerter Hafer in Fraktionen von unterschiedlicher Zusammensetzung aufgetrennt, indem man

(a) eine aus zerkleinertem Hafer gewonnene Haferfraktion mit einem organischen Lösungsmittel, das in der Lage ist, aus dem Hafer Haferöl zu extrahieren, vermischt,

(b) aus dem Gemisch aus der Haferfraktion und dem Lösungsmittel einen Brei bildet und

(c) den Brei der Wirkung der Zentrifugalkraft unterwirft und dabei die Haferfraktion in mindestens zwei Fraktionen von unterschiedlichem Proteingehalt auftrennt.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgern äßen Verfahrens wird zerkleinerter Hafer in Fraktionen unterschiedlicher Zusammensetzung aufgetrennt, indem man

(b) das erhaltene Gemisch der Wirkung der Zentrifugalkraft unterwirft, wobei ein kuchenartiger Zentrifugierrückstand gebildet wird, und

(c) diesen Kuchen im wesentlichen in Abwesenheit des Lösungsmittels in mindestens zwei Schichten auftrennt, wobei der Proteingehalt von mindestens einer dieser Schichten sich vom Proteingehalt von mindestens einer weiteren dieser Schichten unterscheidet.

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Eine Verbesserung des erfindun.3s.5eräßen Verfahrens zurr. Auftrennen von zerkleinertem Hafer bz·.:. von daraus erhaltenen Fraktionen in Fraktionen unterschiedlicher Zusamni ent erdung unter Verwendung eines organischen Lösungsmittels besteht darin, daß Hafer verwendet wird, der keiner Wärmebehandlung unterzogen worden ist.

Der im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte zerkleinerte Hafer wird vorzugsweise aus enthülstem. Hafer erhalten. Verfahren zum Enthülsen des Hafers sind bekannt. Der enthülste Hafer, hier im allgemeinen als Grütze bezeichnet, wird verkleinert, un die Ölextraktion und die Auftrennung des r..ischließend aus der zerkleinerten Grütze und dem organischen Lösungsmittel gebildeten Breis in eine Mehl- und eine Kleiefraktion zu erleichtern. Die erforderliche Teilchengröße der zerkleinerten Grütze hängt insbesondere von der Verfahrensweise ab, die zur Auf trennung der «verkleinerten Grütze is Brei in Fraktionen unterschiedlicher Zusammensetzung annewendet wird. Beispielsweise muß bei Verwendung eines r.'v-jroz^klons zur Auftrennung der Grütze in einzelne Fraktionen die Teilchengröße der zerkleinerten Grütze ausreichend "lein sein, daß der Hydrozyklon glatt und wirksam arbeitet, o:::ie daß Klumpenbildungen oder Verstopfungen auftreten. Herz/rnniliche Verfahren, beispielsweise die Behandlung in Stiftmühlen (t>irimills) oder Hammermühlen und ander« Scherverfahren, liefern offensichtlich eine annehmbare, zerkleinerte Grütze.

Erfindungsgemäß wird die zerkleinerte Grütze mit einen Lösungsmittel für das Öl im Hafer vermischt, um die Extraktion des Öls aus der zerkleinerten Grütze, d.h. deren Entölung, zu erleichtern. Die verwendeten Lösungsmittel müssen sich zur. Einsatz mit Nahrungsmitteln eignen. Sie dürfen beispielsweise in den Mengen, in denen sie in den anschließend hergestellten Produkten zurückbleiben, nicht toxisch sein, keine Bildung von toxischen Materialien in den Produkten verursachen und keine merkliche nachteilige Wirkung auf den Nährwert der

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Produkte verursachen. Ferner müssen die Lösungsmittel die Abtrennung der Mehl- und Kleiefraktionen ermöglichen. Die Menge und die Art des in den zuia Verkauf angebotenen Produkten verbleibenden Lösungsmittels müssen so beschaffen sein, daß sie von den zuständigen Gesundheitsbehörden zugelassen v/erden. Beispiele für entsprechende Lösungsmittel sind Pentan, Hexan, Heptan, Cyclohexan, Alkohole mit 1 bis 4 Kohl enst of fat on en und Gemische dieser Lösungsmittel. Unter den hier verwendeten Ausdruck Hexan und Heptan fallen die in der Nahrungsmittelindustrie als Hexan und Heptan bezeichneten Lösungsmittel. Hexan wird als Lösungsmittel bevorzugt. Nachstehend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf Hexan näher erläutert.

Das Vermischen von zerkleinerter Grütze und Hexan wird vorzugsweise unter Bewegen, d.h. Rühren, durchgeführt. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrene» werden, die zerkleinerte Grütze und das Hexan vermischt und anschließend gerührt, so daß sich ein Brei aus zerkleinerter Grütze und Hexan bildet. Die Zeit zwischen dem Vernd.cch.3n von zerkleinerter Grütze und Hexan und der Breibildung kann sehr kurz sein. Andererseits kann der Zustand eines Gemisches lange aufrechterhalten werden, bevor sich ein Brei bildet. Die Zeit, in der die zerkleinerte Grütze und Hexan miteinander in Kontakt stehen, d.h. die Zeit, in der ein Gemisch und ein Brei vorliegt, soll so bemessen sein, daß der gewünschte Extraktionsgrad des Öls aus der zerkleinerten Grütze erreicht wird. Diese Zeit hängt teilweise von der verwendeten Extraktionstechnik ab. Im allgemeinen erfolgt die Breibildung aus zerkleinerter Grütze und Hexan im wesentlichen beim Vermischen.

Die zerkleinerte Grütze und das Hexan können unter Bedingungen, die zu einer weiteren Zerkleinerung der Grütze führen, vermischt und/oder zu einem Brei verarbeitet werden. Somit kann die mit den Hexan vermischte zerkleinerte Grütze eine Teilchengröße aufweisen, die an sieh für die anschließende Trennungsstufe

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ungeeignet ist. Dabei kann die vor der Auftrennung des Breis in mindestens zwei Traktionen notwendige weitere Zerkleinerung auftreten, während die zerkleinerte Grütze und das Hexan vermischt oder zu einem Brei verarbeitet werden. Bei diesen ÄuGführungsfomen wird vorzugsweise dafür gesorgt, daß Teilchen mit Übergröße aus dem Gemisch und/oder dem Brei abgetrennt werden, insbesondere wird dafür unmittelbar vor der Auftrennung der zerkleinerten Grütze im Brei in Fraktionen gesorgt. Diese Teilchen werden sodann einer weiteren Zerkleinerung unterzogen. Der Einsatz des Gemisches und/oder des Breis zu einer weiteren Zerkleinerung der zerkleinerten Grütze kann bei der Bestimmung der Zeit zwischen dem Vermischen der zerkleinerten Grütze und dem Hexan und der abschließenden Auftrennung der zerkleinerten Grütze in mindestens zwei Fraktionen eine Rolle spielen.

Um eine Auftrennung der zerkleinerten Grütze in Fraktionen zu bewirken, wird der Brei der Einwirkung der Zentrifugalkraft unterworfen. Ein geeignetes Mittel, um den Brei der Zentrifugalkraft zu unterwerfen, ist beispielsweise ein Zentrifugalabscheider, vorzugsweise ein Zentrifugalabscheider, der kontinuierlich oder halbkontinuierlich betrieben werden kann. Beispiele für entsprechende Zentrifugalabscheider sind kontinuierliche und halbkontinuierliche Zentrifugen und insbesondere HydroZyklone.

Um die Auftrennung der zerkleinerten Grütze in Fraktionen in einem Hydrozyklon durchzuführen, wird der Brei aus zerkleinerter Grütze und Hexan in den Hydrozyklon eingespeist und anschließend der Zentrifugalkraft unterworfen. Diese Bedingungen tragen zu einer Fraktionierung der zerkleinerten Grütze im Brei bei. Die Arbeitsweise des Hydrozyklons, die erforderlich ist, um eine gewünschte Fraktionierung der zerkleinerten Grütze im Brei zu erhalten, hängt von einer Eeihe von Verfahrensvariablen ab. Beispiele für derartige Variablen sind der Zerkleinerungsgrad der zerkleinerten Grütze, die Menge an festem

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Material im Brei, der Druckabfall in Hydrozyklon, das S^rorr.verhältriis zwischen den sogenannten Unter- und Oberstroia-A-jG-laßöffnungen ("underflow" bzw. "overflow"), der Dichteunterrctiied zwischen dem Lösungsmittel und den zerkleinerten Grütneteilchen, die Viskosität des Lösungsmittels und dergl. Der Hydrozyklon wird so betrieben, daß die gewünschte Fraktionierung der zerkleinerten Grütze,die im in den Hydrozyklon eingespeisten 3roi enthalten ist, erreicht wird. Insbesondere wird der Hydrozyklon so betrieben, daß eine Kleiefraktion (in Hexan) aus den LJnterstrom-Auslaß und eine Mehlfraktion (in Hexan) aus dem Coerstron-Auslaß fließt. Vorzugsweise enthält eine Fraktion mincer..en? 20 Prozent und insbesondere mindestens 4-0 Prozent zerkleinerten Hafer.

Die Mehlfraktion kann von dem Gemisch aus Mehlfraktion und Hexan nach üblichen Verfahren zur Abtrennung von Feststoffen aus Lösungen abgetrennt werden, beispielsweise durch Zentrifugierverfahren. Da das Hexan gelöstes Öl enthält, kann es wünschenswert sein, die Mehlfraktion nach der Abtrennung zu waschen, um am Mehl adsorbiertes Öl zu entfernen. Das Öl kann aus der.¹ ölhaltigen Hexanlösung durch Entfernen des Hexans gewonner, werden. In ähnlicher Weise kann die Kleiefraktion aus dem Gemisch vcn Kleiefraktion und Hexan durch Entfernen des Hexans gevonnsn werden. Bei diesen Arbeitsgängen wird vorzugsweise das Hexan gewonnen und wieder zur Trennung von Mehl- und Kleiefraktionen aus zerkleinerter Grütze verwendet. Eine andere Möglichkeit besteht darin, die ölhaltige Hexanlösung zumindest teilweise zur Trennung von Mehl und Kleiefraktionen aus der zerkleinerten Grütze zu verwenden.

Je nach den gewünschten Produkten können die Mehl- und Kleiefraktionen entweder vor oder nach der Abtrennung von Hexan einer weiteren Zerkleinerung und/oder einer weiteren Auftrennung unterzogen werden, wobei beispielsweise ein Hydrozyklon verwendet wird. Somit kann zur Auftrennung von zerkleinerter Grütze in Fraktionen eine Mehrfachverwendung eines Hydrozyklons statt-

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finden. Diese Mehrfachverwendung kann in Serie erfolgen und die Kr ei si auf führung von Fraktionen einschließen. Fer.-.&r k^:"nr:en weitere Trennverfahren, bei denen iiyd ro Zyklone verv;-■:.":^r t, v,o?i?n Anwendung finden, beisoielrweise kar.n eine Mehlfrakti'.:. ;. 1" einem geringen Anteil an Kleie vorteilhaf terweice nit : '.:.<-■". Sieb oder Klacsifikator behartdeit werden. Corsit karjr: ■:.·-. erf ind'.ir_J.gF.gerr;"'iße Verfahren zur Auf trennung von zerklei:.' .^x~zr Grütze in Mehlfraktionen von unterschiedlichen Eiger.c;;;, ii te:i, ir.sbe sondere von unterschiedlichem Protein gehalt, und :.. .1'"-:.- — fraktionen von unterschiedlichen Ei.^enschaften, verve:.: ■: *.:■. : Lc·::. Dies erweist sich für bestirnte Verwendungszwecke als v. :·".t._ '.-haft.

Die erfindungcgemäß erhaltene Kleiefraktion kann Kleie:^r;iLc;.e;i mit daran hafbendeia Endosperm enthalten. Die Kleiefra_::;'/ :; :^r.nn gegebenenfalls in Gegenwart von Hexan einer weiteren "r:lo_r.erung untersogen werden und entweder in das Gemiscn au~ : r— kleinerter Grütze und Hexan zurückgeführt und einer wci r·..■;■-:λ Auftrennung in Mehl- und Kleiefraktionen unterzogen w-r :"·:'. n.r.er sie kann unabhängig in Mehl- und Kl?:iefraktionen aufr;".r· r.r.t vier den. Kleiefraktionen von unterschiedlichem Endosper::..]c.xlt sind auf diese Weise erhältlich.

Das im erfindungsgeniäßen Verfahren erhaltene Öl kann trüb sein, so daß gegebenenfalls eine Klärung erwünscht ist. Dienes Cl läßt sich nach an sich üblichen Verfahren oder durch Vermischen mit Isopropanol, insbesondere mit Isopropanol, das Wasserstoffperoxid enthält, Rühren und anschließendes Entfernen von 3eczstoffen, beispielsweise durch Zentrifugieren, klären. Auf diese Weise ist ein klares, braunes Öl erhältlich. Die beim Zentrifugieren entfernten Feststoffe enthalten in der Regel merkliche Mengen an Phospholipiden und eignen sich daher zur Verwendung als Emulgatoren.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren abgetrennte Mehlfraktion

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ist im wesentlichen frei von Gummi. Weiterhin ist die Mehifraktion im wesentlichen frei von öl. Die wasserlöslichen Gunmen, die in der Kleiefraktion vorhanden sind, können gewonnen werden. Die bein erfindungsgemäßen Verfahren anfallenden Produkto können in der Nahrungsmittelindustrie direkt oder als Honstoffe für andere Produkte verwendet werden.

Die Hauptbestcndteile der Mehl fraktion sind Stärke und Protein. Zusätzlich zur Auftrennung unter den Einfluß der Zentrif :._r^alkraft läßt sich die Mehlfraktion durch Luftklassifikaticnsverfahren in Fraktionen von unterschiedlichem Stärke- una Iroteingehalt auftrennen. Protein- und Stärkekonzentrate la.-oen sich aus der Mehl fraktion auch erhalten, indem man das /ich! r.it wäßrigen sauren oder alkalischen Lösungen extrahiert. ~£ii± hoher Proteinanteil in der Mehlfraktion läßt sich extrahieren, incim man sie mit derartigen wäßrigen Lösungen extrahiert. Der pH-V/ert der wäßrigen Lösung beträgt vorsugcv.-eise mindestens 9,0 und insbesondere etwa 11,0 für alkalische Lösungen und etwa 2,0 für saure Lösungen. Beispiele für entsprechende alkalisch reagierende Verbindungen zur Einstellung des pH-Werts sind Natriurrihr-ciroxid und Kaliumhydroxid. Beispiele für entsprechende Säuren cind Phosphorsäure, Salzsäure und Citronensäure. Wie "bereits erläutert, werden im Hafer enthaltene Gummen, insbesondere wasserlösliche Gunmen,nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren mit der Kleiefraktion abgetrennt. Die erhaltene Mehlfraktion ist im wesentlichen frei von Gummen. Somit können Verfahren zur Extraktion von Protein aus der erfindungsgemäß erhaltenen Mehlfraktion bei niedrigen Viskositäten der Lösungen durchgeführt v/erden. Dies erweist sich bei der Verarbeitung und insbesondere bei der Abtrennung der Produkte als besonders vorteilhaft. Die bei der Proteinextraktion der Lösung erhaltenen Feststoffe können beispielsweise durch Zentrifugieren abgetrennt werden. In der Regel ist es wünschenswert, die Feststoffe zu waschen oder mit Wasser wieder in einen breiartigen Zustand zu bringen, um absorbiertes, löslich gemachtes Protein zu entfernen und die Eest-

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stoffe wieder abzutrennen. Wenn die Stärke einen untergeordneten Anteil an Kleie oder dergl. enthält, kann sie gereinigt werden, indem man sie beispielsweise siebt, wäscht oder mit Luft klassifiziert.

Das bei der Extraktion der Mehlfraktion erhaltene löslich gemachte Protein kann gewonnen werden, indem man es beispielsweise am isoelektrischen Punkt ausfällt. Der pH-Wert der Proteinlösung wird je nach Bedarf mit alkalischen Verbindungen, wie Natriumhydroxid, oder Säuren, wie Phosphorsäure, auf etwa 3,5 bis 4,5 eingestellt. Der erhaltene Proteinniederschlag kann beispielsweise durch Zentrifugieren der Lösung abgetrennt werden. Das Protein läßt sich auch durch Gefriertrocknen der Proteinlösung gewinnen. Dies ist besonders wertvoll zur Gewinnung von säurelöslichem Protein, insbesondere aus Lösungen von einem pH-Wert, bei dem das Protein löslich ist. Die Eigenschaften des Proteins, einschließlich seiner Farbe, hängen vom Extraktionsund Abtrennungsverfahren des Proteins ab. Protein, das durch alkalische oder saure Extraktion erhalten worden ist, ist in der Regel in heißen, wäßrigen, sauren Lösungen stabil. Säurelösliche Proteine, die, wie vorstehend erläutert, aus der Mehlfraktion erhältlich sind, werden den direkt aus entölter Grütze erhaltenen Proteinen vorgezogen. Wenn das Protein mit anderen Substanzen, beispielsweise Mehl, vermischt werden soll, wird es vorzugsweise mit einer sauren Lösung aus der Mehlfraktion extrahiert und gefriergetrocknet. Das auf diese Weise erhaltene Protein ist weißer als entsprechendes Material, das durch Fällung am isoelektrischen Punkt erhalten worden ist.

Protein kann aus den Mehlfraktionen auch unter Verwendung von wäßrigen Lösungen von im wesentlichen neutralem pH-Wert extrahiert werden. Es handelt sich dabei um Protein, das in heißem Wasser gefällt werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren wurde vorstehend unter besonderer

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Bezugnahme auf die Auftrennung von zerkleinerter Grütze in Fraktionen unter Verwendung eines Hydrozyklons erläutert. Damit soll aber keine Beschränkung der Erfindung beabsichtigt sein. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist das Material, das der Zentrifugalkraft unterworfen wird, eine Haferfraktion, die aus zerkleinerter Grütze durch andere Verfahren und nicht unter Verwendung der Zentrifugalkraft erhalten worden ist. Beispielsweise läßt sich eine derartige Haferfraktion, die eine Kleie- oder Mehlfraktion sein kann, durch Klassifizieren von Gemischen aus zerkleinerter Grütze und einem Lösungsmittel, beispielsweise Hexan, erhalten. Die Klassifizierung von Gemischen aus zerkleinerter Grütze und Lösungsmitteln und andere Verfahren zur Auftrennung von Haferfraktionen sind in der deutschen Patentanmeldung P 26 27 137-4- beschrieben.

Die Anwendung von Zentrifugalkräften auf Fraktionen von zerkleinerter Grütze und nicht auf zerkleinerte Grütze selbst, kann den Vorteil mit sich bringen, daß Probleme, die im allgemeinen bei großen Teilchen auftreten, beispielsweise die Verstopfung von HydroZyklonen, vermindert oder vermieden werden. Die Behandlung von Kleiefraktionen ist wegen der größeren Wahrscheinlichkeit von großen Teilchen weniger bevorzugt als die Behandlung von Mehlfraktionen. Somit treten bei Kleiefraktionen mit größerer Wahrscheinlichkeit Verarbeitungsprobleme auf. Haferfraktionen, insbesondere Mehlfraktionen, können einer Einfach- oder Mehrfachbehandlung unter der Einwirkung von Zentrifugalkräften unterworfen werden, wodurch eine Reihe von Produkten gebildet werden, wie vorstehend für Fraktionen aus zerkleinerter Grütze erläutert worden ist. Die Zentrifugalkraft kann beispielsweise durch Verwendung von Hydrozyklonen oder kontinuierlichen Zentrifugen angelegt werden.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Mehlfraktion in einer Zentrifuge behandelt. Nach der Abtrennung des Lösungsmittels, beispielsweise Hexan, kann der erhaltene Feststoffkuchen selektiv in Fraktionen von

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stark variierendem Proteingehalt zerlegt werden, wie nachstehend erläutert ist. Beispielsweise sind durch, ein- oder mehrfache Verwendung von Zentrifugen oder durch Verwendung von HydroZyklonen unter anschließendem Einsatz von Zentrifugen und durch selektive Trennung des so erhaltenen Zentrifugenkuchens Fraktionen nit einem Proteingehalt von mehr als 50 Prozent, insbesondere mehr als 80 Prozent und/oder weniger als 5 Prozent, insbesondere weniger als 2 Prozent, erhältlich. Verfahren zur selektiven Zerlegung von Zentrifugenkuchen in Fraktionen sind bekannt. Beispielsweise kann eine Korbzentrifuge verwendet werden, wobei die Fraktionen, wie für Eorbzentrifugen bekannt, unter Verwendung eines Messers aus dem Korb gelöst werden. Mehlfraktionen von Hafer mit einem hohen oder geringen Proteingehalt sind als besonders wertvolle Handelsprodukte anzusehen.

Die Produkte, die gemäß den einzelnen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens erhalten werden, umfassen aus Mehlfraktionen abgeleitete Fraktionen, die mit Protein angereichert sind oder einen Proteinmangel aufweisen. Das mit Protein angereicherte Mehl kann einen Proteingehalt von mehr als 50 Prozent und insbesondere von mehr als 80 Prozent aufweisen. Das Mehl mit einem Proteinmangel kann einen Proteingehalt von weniger als 5 Prozent und insbesondere weniger als 2,0 Prozent aufweisen. Die Ausführungsformen zur Herstellung eines derartigen mit Protein angereicherten Mehls oder eines Mehls mit einem derartigen Proteinmangel umfassen die mehrfache Verwendung, zumindest teilweise, von Zentrifugen und Hydro Zyklonen.

Im allgemeinen erhält man bei den Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens mindestens eine Fraktion mit einem Gehalt an mindestens 20 Prozent zerkleinerter Grütze oder eine davon abgeleitete Haferfraktion.

Bei der Auftrennung von Hafer in mehrere Fraktionen unter Einsatz der Zentrifugalkraft werden vorzugsweise sowohl bei der Ver-

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Wendung von zerkleinerter Grütze an sich als auch bei Verwendung von aus zerkleinerter Grütze erhaltenen Fraktionen der Hafer, die zerkleinerte Grütze oder die daraus erhaltenen Fraktionen keiner Wärmebahendlung unterzogen, und zwar zumindest dann, wenn es um die Herstellung von Fraktionen mit hohem Proteingehalt geht. Somit wird gemäß einer bevorzugten Ausfiihrungsforin des erfindungsgemäßen Verfahrens Hafer keiner Wärmebehandlung zu Trocknungszwecken unterzogen. Ferner werden auch Haferfraktionen nicht mit erwärmten Lösungsmitteln behandelt. Derartige Erwärmungsverfahren sind bei herkömmlichen Verfahren eingesetzt worden, um ein anschließendes Sanzigwerden von öl zu verhindern. Durch den Ausfall der Wärmebehandlung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird vermutlich die Auftrennung in Produkte von unterschiedlichem Proteingehalt erleichtert.

Vorzugsweise wird bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dem Gemisch aus zerkleinerter Grütze bzw. den daraus erhaltenen Fraktionen und dem Lösungsmittel kein Wasser zugesetzt. Wie nachstehend erläutert, kann der Zusatz von Wasser die Abtrennung der Fraktionen nachteilig beeinflussen. Obgleich vorzugsweise dem Gemisch aus zerkleinerter Grütze bzw. den daraus erhaltenen Fraktionen und dem Lösungsmittel kein Wasser zugesetzt wird, ist es nicht erforderlich, das im Hafer vorhandene natürliche Wasser zu entfernen. Die Entfernung dieses Wassers durch eine Wärmebehandlung bewirkt, wie vorstehend erläutert, eine nachteilige Beeinflussung der.Auftrennung der Fraktionen.

Die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Produkte stellen wertvolle Handelsprodukte dar. Die Kleiefraktion kann beispielsweise gegebenenfalls nach Zusatz von Protein für Frühstücksgetreideprodukte, als Füllstoff für Fleischprodukte, als Futter für Haustiere oder zur Herstellung von faserig strukturiertem Protein verwendet werden. Das erfindungsgemäß hergestellte Mehl kann direkt oder nach Anreicherung mit Protein beispielsweise zur Herstellung von Frühstücksgetreideprodukten,

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Fleischprodukten, Säuglingsnahrung, Kuchen, Gebäck und Kekse oder zur Erhöhung des Nährwerts von Weizenmehl und als Ersatzprodukt für Magermilchpulver in Eiscreme oder anderen Molkereiprodukten verwendet werden. Das Gummi kann aus der Kleie beispielsweise mit heißem Wasser extrahiert und gewonnen werden. Es wird als Binde- oder Dickmittel in der Nahrungsmittelindustrie, beispielsweise für Eiscreme, Käse und Fleischprodukte verwendet. Das Öl kann direkt verwendet werden, beispielsweise als pflanzliches Öl.

Die Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

Enthülster Hinoat-Hafer, erhalten von Agriculture Canada, Ottawa, Ontario, wird mit einer mit etwa 19 000 U/min betriebenen Stiftmühle (Alpine Contraplex) zerkleinert. 1000 g zerkleinerte Grütze wird mit 6,06 Liter Hexan vermischt und 15 Minuten in einem breiartigen Zustand gehalten. Der Brei wird anschließend durch ein Hydrozyklon (Dorr-Oliver Doxie Type a Impurity Eliminator) gegeben. Der Einlaßdruck des HydroZyklons wird variiert. Für jeden Einlaßdruck werden Eroben einer sogenannten Mehlfraktion innerhalb von 20 Sekunden aus dem Oberstrom des Hydrozyklons erhalten. Die Proben werden zum Abtrennen der Feststoffe zentrifugiert. Die so erhaltenen Feststoffe werden in einem Vakuumtrockenschrank getrocknet. In sämtlichen Fällen sind die als mit Protein angereichertes Mehl zu bezeichnenden getrockneten Feststoffe weiß. Im Vergleich dazu ist die zerkleinerte Grütze lederfarben. Die getrockneten Feststoffe werden auf ihren Proteingehalt (Stickstoff χ 6,25) unter Verwendung einer Makro-Kjeldahl-Apparatur untersucht. Die Ergebnisse sind in folgenden zusammengestellt:

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DC-0112	* sw.	Gewicht der Feststoffe Ck)	Protein (%)
Material	Hydrozyklon-Einlaß- druck _o (kg/cm^)	1000	24,1
zerkleinerte Grütze		5,65	66,4
Oberstrom-Feststoffe Nr. 1	0,7	6,69	68,0
Oberstrom-Feststoffe Nr. 2	•1,4	8,39	71,1
Oberstrom-Feststoffe Nr. 3	2,1

Dieses Beispiel erläutert die Abtrennung von mit !Protein angereichertem Mehl sowie den.Einfluß von verschiedenen Drücken am Einlaß des Hydrozyklons auf diese Abtrennung.

Beispiel 2

1000 g zerkleinerte Grütze, die gemäß Beispiel 1 durch Zerkleinern von enthülstem Hinoat-Hafer unter Verwendung einer Stiftmühle erhalten worden ist, werden mit 6,06 Liter Hexan vermischt und 15 Minuten in einem breiartigen Zustand gehalten. Anschließend wird der Brei durch den Hydrozyklon von Beispiel 1

gegeben, wobei ein Einlaßdruck von 1,4 kg/cm angewendet wird. Der Brei wird in einen Oberstrom oder sogenannte Mehlfraktion und einen Unterstrom oder sogenannte Kleiefraktion aufgetrennt. Sodann wird ein weiterer Liter Hexan durch den Hydrozyklon gegeben, um Restmengen des Breis zu entfernen. Der Ober und Unterstrom werden jeweils zentrifugiert, um Feststoffe abzutrennen. Die Feststoffe des Öberstroms werden zur Entfernung von restlichem Öl mit 0,5 Liter Hexan versetzt und anschließend nochmals zentrifugiert. Die aus dem Ober- und dem Unterstrom erhaltenen Feststoffe werden jeweils in einem Vakuumtrockenschrank getrocknet und auf ihren Proteingehalt analysiert. Die Ergebnisse sind nachstehend zusammengestellt:

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Material

zerkleinerte Grütze Oberstrom-Feststoffe Unterstrom-Feststoffe

Beispiel 3

Gewicht der

Feststoffe

(g)

1000

849

Protein

Färb s

24,1

65,5 20,5

lederfarben weiß

lederfarben

25OO g zerkleinerte Grütze, die gemäß Beispiel 1 durch. Behandeln von enthülstem Hinoat-Hafer erhalten worden sind, werden mit Liter Hexan vermischt und I5 Minuten in einem breiartigen Zustand gehalten. Anschließend wird der Brei durch den Hydrocykion von Beispiel 1 unter Anwendung eines Einlaßdruckes von

1,4 kg/cm gegeben. Sodann werden 0,1 Liter Hexan durch den Hydrozyklon gegeben, um den restlichen Brei zu entfernen. Der Oberstrom aus dem Hydrozyklon wird durch ein Sieb der lichten Maschenweite 44ji (325 mesh, Tyler) gegeben, um große Teilchen in Oberstrom zu entfernen. Anschließend wird zur Abtrennung der Feststoffe vom Hexan zentrifugiert. Das feste Material wird wieder mit Hexan vermischt, um restliches Öl zu entfernen. Anschließend wird nochmals zentrifugiert. Das auf diese Weise erhaltene feste Material wird in einem Vakuumtrockenschrank getrocknet. Man erhält das nachstehend mit Nr. 1 bezeichnete Produkt.

2 Liter Hexan werden zum Unterstrom des Hydrozyklons gegeben. Die erhaltene Lösung wird durch ein Sieb der lichten Haschenweite 0,841 mm (20 mesh, Tyler) und anschließend durch ein Sieb der lichten Maschenweite 0,55 mm (30 mesh, Tyler) gegeben. Das auf den beiden Sieben zurückgehaltene feste Produkt wird jeweils getrennt in einem Vakuumtrockenschrank getrocknet. Die Produkte werden nachstehend als Produkt Nr. 2 und Produkt Nr. 3 bezeichnet.

Weitere 2 Liter Hexan werden zu der Unterstromlösung, die das

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Sieb der lichten Maschenweite 0,55 ππα (30 mesh, Tyler) passiert hat, gegeben. Die erhaltene Lösung wird wieder durch den Hydro-

zyklon unter Anwendung eines Einlaßdrucks von 1,4 kg/GUI'" gegeben. Der erhaltene überstrom wird durch ein Sieb der lichten Maschenweite 44^u (325 mesh, Tyler) gegeben und zentrifugiert. Der erhaltene Feststoff wird mit Hexan vermischt und wieder zentrifugiert. Das auf diese Weise erhaltene feste Material wird getrocknet. Das Produkt wird nachstehend mit Nr. 4- bezeichnet. Der Unter strom wird durch ein Sieb der lichten Maschenweite 44^u (J25 mesh, Tyler) gegeben. Das Material (Kleie),das auf dem Sieb zurückgehalten wird, wird getrocknet und nachstehend mit Nr. 5 bezeichnet. Die Lösung, die das Sieb passiert hat, wird zentrifugiert. Der erhaltene Feststoff wird mit Hexan vermischt und wieder zentrifugiert. Das auf diese Weise erhaltene feste Material wird getrocknet. Das Produkt wird nachstehend ait Nr. bezeichnet. Sämtliche Produkte werden auf ihren Proteingehalt analysiert. Die Ergebnisse sind nachstehend zusammengestellt:

Material	1	Gewicht (g)	Protein (%)	Farbe
zerkleinerte	2
Grütze	3	25OO	17,1	lederfarben
Produkt Nr.	4	191	50,9	weiß
Produkt Nr.	5	276	16,8	lederfarben
Produkt Nr.	6	137	16,9	lederfarben
Produkt Nr.	104	55,6	weiß
Produkt Nr.	295	14,7	lederfarben
Produkt Nr.	989	8,4	weiß

Die Produkte Nr. 1, 4 und 6 lassen sich allgemein als Mehlfraktionen bezeichnen. Sie weisen einen unterschiedlichen Proteingehalt auf. Die übrigen Produkte lassen sich allgemein als Kleiefraktion bezeichnen.

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• Ik.

25OO g zerkleinerte Grütze, die durch Behandlung von enthülstem Hinoat-Hafer in einer Hammermühle und anschließend in einer Stiftmühle erhalten worden ist, wird mit I5 Liter Hexan vermischt und 15 Minuten in einem breiartigen Zustand gehalten. Anschließend wird der Brei durch den Hydrozyklon von Beispiel 1 unter Anwendung eines Einlaßdrucks von 1,4 kg/cm gegeben. Der Oberstrom aus dem Hydrozyklon wird zur Abtrennung der Feststoffe zentrifugiert. Die Feststoffe werden wieder mit Hexan vermischt und nochmals zentrifugiert. Die auf diese Weise erhaltenen Feststoffe (Proteinkonzentrat) werden in einem Vakuumtrockenschrank getrocknet. Der aus dem Hydrozyklon erhaltene Unterstrom wird durch ein Sieb der lichten Maschenweite 74 P- (200 mesh, Tyler) und anschließend durch ein Sieb der lichten Maschenweite 44 u (325 mesh, Tyler) gegeben. Das auf den beiden Sieben zurückgehaltene Material (Kleie) wird vereinigt und in einem Vakuumtrockenschrank getrocknet. Der nach dem Sieben erhaltene Unter-, strom wird zentrifugiert. Die erhaltenen Feststoffe werden wieder mit Hexan vermischt und nochmals zentrifugiert. Die auf diese Weise erhaltenen Feststoffe (Mehl) werden in einem Vakuumtrockenschrank getrocknet. Sämtliche Hexanlösungen werden vereinigt. Durch Entfernen des Hexans in einem bei 100⁰G und Atmosphärendruck betriebenen einstufigen Verdampfer wird daraus das Öl gewonnen. Die Ergebnisse sind nachstehend zusammengestellt:

Material	Gewicht (g)	Protein (%)	Farbe
zerkleinerte Grütze	25OO	17,5	lederfarben
Proteinkonzentrat	103	61,3	weiß
Kleie	750	21,0	lederfarben
Mehl	1265	12,1	weiß
Öl	169	_	grün

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Beispiel 5

Wärmebehandelte (getrocknete), enthülste Hinoat-Grütze wird unter Verwendung einer handelsüblichen Hammermühle zerkleinert. Unter Anwendung eines absatzweisen Verfahrens werden Proben der erhaltenen zerkleinerten Grütze mit Hexan etwa 15 Minuten zu einem. Brei verarbeitet und anschließend durch einen Vibrationsabscheider (Sweco Vibro Energy Separator), der mit einem Sieb der lichten Haschenweite 0,074 mm (200 mesh, Tyler) ausgerüstet ist, gegeben. Die sogenannte Mehlfraktion, die das Sieb passiert, wird zur Abtrennung des Mehls aus dem Hexangemisch zentrifugiert. Das Mehl wird anschließend über Nacht in einem unter vermindertem Druck arbeitendem Rotationsverdampfer getrocknet.

Etwa 2 kg dieses Mehls werden mit 10 Liter eines Lösungsmittels 15 Minuten zu einem Brei verarbeitet. Dieser Brei wird anschließend durch einen Hydrozyklon (10 mm Dorr-Oliver Doxie Type A) mit einem Einlaßdruck von 2,8 kg/cm gegeben. Das feste Material im Oberstrom, Mehl von hohem Pt ο t eingehalt, und das feste Material im Unterstrom, Mehl von geringem Proteingehalt, aus dem Hydrozyklon werden unabhängig voneinander durch Zentrifugieren vom Lösungsmittel getrennt, mit frischem Lösungsmittel gewaschen und in einem unter vermindertem Druck arbeitenden Rotationsverdampfer getrocknet. Das Mehl mit hohem Proteingehalt sowie das Mehl mit geringem Proteingehalt werden unter Verwendung eines Proteinanalysators (Kjel-JToss Automatic 16210)auf ihren Proteingehalt untersucht. Die für verschiedene Lösungsmittel erhaltenen Ergebnisse sind nachstehend zusammengestellt:

Lösungsmittel Mehl mit hohem Proteingehalt**Mehl mit geringem

Gewicht (g) Protein (%) Gewicht (g) Protein (%)

Methanol	110	41,4	1665	13,9
Äthanol***	314	24,6	1475	15,3
2-Propanol"	280	22,5	1466	14,2
Pentan	25	51,9	1836	15,7
Heptan	50	55,9	1750	16,9
Cyclohexan	140	58,2	1670	14,6
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Dc-0112 ■ 26b 7103

** Ausgangsmaterial (Mehl) mit einem Proteingehalt von 17,6 Prozent *** Denaturierter Alkohol mit einem Gehalt an 85 Irozent Äthanol und 15 Prozent Methanol

Beispiel 6

Etwa 2 kg enthülste Hinoat-Grütze, die mit einer handelsüblichen Hammermühle zerkleinert worden ist, wird 15 Minuten ni^ einem Lösungsmittel zu einem Brei vermischt. Der Brei wird anschließend durch einen Vibrationsseparator (Sweco Vibro Energy Separator), der mit einem Sieb der lichten Maschenweite 0,074· mm (200 mesh, Tyler) ausgerüstet ist, gegeben. Das am Sieb zurückgehaltene, übergroße Material (Kleie) wird in einem unter vermindertem Druck arbeitenden Rotationsverdampfer getrocknet. Der Brei aus Mehl und Lösungsmittel wird durch einen Hydrozyklon (10 mm Dorr-Oliver Doxie Type A) mit einem Einlaßdruck von 2,8 kg/cm^ gegeben. Der Oberstrom aus dem Hydrozyklon wird gesammelt. Der Unterstrom wird wieder durch den Hydrozyklon gegeben. Eer erhaltene Oberstrom wird mit dem vorstehend erhaltenen Oberstrom vereinigt. Der auf diese Weise erhaltene Unterstrom, der Mehl von geringem Eroteingehalt enthält, wird zentrifugiert, mit frischem Lösungsmittel 'gewaschen und in einem unter vermindertem Druck arbeitenden Rotationsverdampfer getrocknet. Die vereinigten Oberströme, die Mehl von hohem Proteingehalt enthalten, werden in ähnlicher Weise zentrifugiert, gewaschen und getrocknet. Das das Lösungsmittel enthaltende Gemisch wird zur Gewinnung des Öls in einem Rotationsverdampfer behandelt. Das auf diese Weise erhaltene Öl wird in einem Vakuumtrockenschrank getrocknet. Die Mehl- und Kleiefraktionen werden mit einem Proteinanalysator (K^jel-Foss Automatic 16210) auf ihren Iroteingehalt analysiert. Die Ergebnisse sind nachstehend zusammengestellt:

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Versuch A* B*

Losungsmittel	Methanol	Cyclohexan
Kleie
Gewicht (g)	755	692
Protein (%)	25,2	21,1
Mehl mit hohem Protein- gehalt Gewicht (g)	47	128
Protein (%)	59,7	4-2,7
Mehl mit geringem Protein gehalt
Gewicht (g)	1215	600
Protein (%)	15,5	13,8
Öl
Gewicht (g)	52	166

* Ausgangsmaterial (zerkleinerte Grütze, mit einem Proteingehalt von 19,3 Prozent.

Beispiel 7

Etwa 250 g enthülste, mit einer Stiftmühle behandelte Hinoat-Grütze wird mit 400 g Hexan bei Umgebungstemperatur 5 Minuten zu einem Brei verrührt und anschließend durch ein Sieb der lichten Maschenweite 0,074 mm (200 mesh, Tyler) gegeben. Das am Sieb zurückgehaltene übergroße Material (Kleie) wird mit 200 g Hexan zu einem Brei vermischt und wieder gesiebt. Das Material mit einer unterhalb der Sieböffnung liegenden Teilchengröße (Mehl) aus beiden Siebvorgängen wird vereinigt und zentrifugiert. Das Hexan wird abdekantiert. Das auf diese Weise erhaltene Mehl wird mit 125 ml Hexan zu einem Brei vermischt, in zwei Extraktionshülsen (Abmessungen jeweils 43 x 123 mm) gegossen, in 250 ml-Zentrifugengefäße gebracht und 10 Minuten bei 1000 g zentrifugiert. Das Hexan wird abdekantiert. Nach dem Öffnen der Hülsen werden Analysenproben (erste Zentrifugenproben) aus dem in der Hülse befindlichen Kuchen aus festem Material entnommen und zwar oben, in der Mitte und am Boden des Kuchens. Die Kuchen werden-

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DC-0112

sodann in eine obere und eine untere Hälfte getrennt. Diese beiden Fraktionen (obere und untere Hälfte) werden getrennt voneinander mit jeweils 30 ml Hexan zu einem Brei vermischt und bei 1000 g nochmals zentrifugiert. Sodann werden wieder oben, in der Mitte und unten Analysenproben (zweite Zentrifugenprobe obere und untere Hälfte) entnommen. Die zweiten Fraktionen (obere Hälfte und untere Hälfte) werden getrennt voneinander mit jeweils 30 ml Hexan unter Verwendung eines Waring-Mischers 5 Minuten vermischt und anschließend wieder bei 1000 g zentrifugiert. Sodann werden weitere Analysenproben (Mischer-Zentrifugenproben obere und untere Hälfte) oben, in der Mitte und unten aus dem Filterkuchen aus festem Material entnommen. Sämtliche Proben werden in einem Valiuumtrockenschrank getrocknet und mit einem Kgel-Foss-Automatic 16210 Analyzer auf ihren Eroteingehalt untersucht. Die Ergebnisse sind nachstehend zusammengestellt:

Lage der Analysenprobe Proteingehalt in

der Probe (%)

erste Zentrifugenprobe	oben	83,0
	Mitte	6,2
	unten	10,2
zweite Zentrifugenprobe
(a) obere Hälfte	oben	56,9
	Mitte	6,4
	unten	7,6
(b) untere Hälfte	oben	15,4
	Mitte	2,2
	unten	2,8
Mischer-Zentrifugenprobe
(a) obere Hälfte	oben	88,6
	Mitte	7,7
	unten	7,6
(b) untere Hälfte	oben	21,4
	Mitte	2,2
	unten	2,7
	- 23 -

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öl·

Die Analysen der oberen Fraktionen der zweiten Zentrifugenprobe und der Mischer-Zentrifugenprobe zeigen die Wirkung der hohen Scherkraft im Waring-Mischer auf den Broteingehalt der Fraktionen. Das Beispiel zeigt auch, daß Fraktionen von hohem und geringem Proteingehalt erhältlich sind.

Beispiel 8

Etwa 200 g unter Verwendung einer Stiftmühle erhaltene' Hinoat-Grütze, die keiner Wärmebehandlung unterzogen worden ist, werden mit 500 g Hexan 5 Minuten zu einem Brei verarbeitet und anschließend durch ein Sieb der lichten Maschenweite 0,074- mm (200 mesh, Tyler) gegeben; Die übergroßen Teilchen (Kleie), die auf dem Sieb zurückgehalten werden, werden mit weiteren 200 g Hexan 5 Minuten zu einem Brei verarbeitet und wieder gesiebt. Das im Verhältnis zur Maschengröße kleinere Material (Mehl) und das Hexan aus beiden Siebvorgängen werden vereinigt und zentrifugiert. Das Hexan wird abdekantiert. Das feste Material wird mit weiteren 130 g Hexan zu einem Brei vermischt. Teile des Breis werden in Extraktionshülsen der Abmessungen 43 x 123 mm gegossen, in 250 ml-Zentrifugengefäße gebracht und 10 Minuten bei bestimmten Zentrifugalkräften zentrifugiert. Anschließend wird das Hexan abdekantiert. Die Hülsen werden 10 Minuten an der Luft getrocknet. Sodann werden jeweils oben, in der Mitte und unten aus dem Kuchen aus festem Material in der Hülse Analysenproben entnommen. Diese Proben werden getrocknet und unter Verwendung eines Proteinanalysators (Kjel-Foss Automatic 16210) auf ihren Proteingehalt analysiert.

Das vorstehend beschriebene Verfahren wird unter Verwendung einer mit einer Stiftmühle erhaltenen Grütze, die vor dem ersten Vermischen mit Hexan 1 Stunde bei 95°C in einem Gebläseofen einer Wärmebehandlung unterzogen worden ist, wiederholt.

Unter Verwendung einer weiteren, mit einer Stiftmühle behandelten Grützenprobe wird das vorstehende Verfahren wiederholt. Dabei

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^f So .

wird nicht wärmebehandelte Grütze sowie Grütze, die vor dem ersten Vermischen mit Hexan 1 Stunde unter Rückflußbedingungen (68⁰C) in Hexan erwärmt worden ist, verwendet.

Bei einer weiteren Wiederholung des vorstehenden Verfahrens wird eine Mehlfraktion verwendet, die aus in einer Hammermühle behandelten Grütze durch Sieben eines Sreis dieser Grütze in Hexan, Abtrennen und Trocknen der Mehlfraktion in einem Ofen erhalten worden ist. Die Ergebnisse sind nachstehend zusammengestellt:

Versuch AB C D E

Ausgangsmaterial

Protein (%) 20,2 20,2 17,2 17,2 17,1

Wärmebehandlung ohne 95⁰C ohne 68°C getrocknet

Produkte

(a) Zentrifugalkraft 300 g
Protein (%)

(I) oben 60,2 4-9,4- 62,9 53,3' 24,7

(III) Mitte 9,0 11,4 6,5 10,0 14,8

(IV) unten 5,1 7,9 4,0 4,8 13,5

(b) Zentrifugalkraft
1000 g
Protein (%)

(I) oben 64,6 42,3 80,6 47,2 24,5

(II) Mitte 8,3 15,1 6,3 6,6 14,9

(III) unten 7,1 8,8 4,1 4,8 15,7

Die vorstehenden Ergebnisse zeigen, daß die Wärmebehandlung insbesondere die Abtrennung von Fraktionen von hohem Proteingehalt beeinträchtigt.

Beispiel 9

Etwa 500 g Hinoat-Grütze, die unter Verwendung einer handelsüblichen Hammermühle erhalten worden ist, werden mit 1 Liter Hexan

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5 Minuten zu einem Brei vermischt. Das erhaltene Gemisch wird durch ein Sieb der lichten Maschenweite 0,074- mm (200 mesh, Tyler) gegeben. Das an dem Sieb zurückgehaltene übergroße Material wird nit 1 Liter Hexan 5 Minuten vermischt und nochmals gesiebt. Die bei beiden Siebvorgängen erhaltene Mehlfraktion und das Hexangemisch werden vereinigt und anschließend 10 Minuten bei 1000 g zentrifugiert. Das Hexangemisch wird abdekantiert. Das feste Material wird mit 175 S Hexan zu einem Brei vermischt, in 4 Extraktionshülsen der Abmessungen 43 x 123 mm gegossen, in 250 ml Zentrifugengefaße gestellt und 10 Minuten bei 1000 g zentrifugiert. Sodann werden die Hülsen geöffnet und das Hexan dekantiert. Oben, in der Mitte und am Boden werden aus dem Kuchen aus festem Material in den Hülsen Analysenproben (erste Zentrifugenprobe) entnommen. Der Kuchen wird sodann in eine obere Hälfte und eine untere Hälfte aufgeteilt. Die vereinigten Eroben der unteren Hälfte werden mit 90 g Hexan zu einem Brei vermischt und, wie vorstehend beschrieben, unter Verwendung der Extraktionshülsen zentrifugiert. Sodann werden aus dem erhaltenen Feststoff kuchen oben, in der Mitte und am Boden Analysenproben (erste geteilte Zentrifugenprobe) entnommen. Sodann werden die Eroben wiederum in obere und untere Hälften unterteilt. Die vereinigten unteren Hälften werden mit 45 g Hexan vermischt. Das Verfahren wird unter Verwendung einer einzigen Extraktionshülse wiederholt. Sodann werden wieder oben, in der Mitte und am Boden aus dem erhaltenen Fest st off kuchen Analysenproben (zweite geteilte Zentrifugenprobe) entnommen. Schließlich wird der Kuchen nochmals in eine obere und eine untere Hälfte unterteilt. Die untere Hälfte wird mit 25 g Hexan vermischt. Das vorstehende Verfahren wird unter Verwendung einer Extraktionshülse der Abmessungen 33 x 94 mm wiederholt. Sodann werden wieder oben, in der Mitte und am Boden des erhaltenen Peststoffkuchens Analysenproben (dritte geteilte Zentrifugenprobe) entnommen. Sämtliche Eroben werden unter Verwendung eines Proteinanalysators (Kjel-Foss Automatic 16210) auf ihren Eroteingehalt analysiert. Die Ergebnisse sind nachstehend zusammengestellt:

- 26 709825/0931

DC-0112	IX.	Mitte	'o/\ yjfO J	2657103
	Proteinanalyse (	7,7	unten
	oben	2,4	' 4,9
erste Zentrifugenprobe*	80,9	2,0	3,1
erste geteilte Zentri fugenprobe	16,8	1,6	2,1
zweite geteilte Zentri fugenprobe	4,1		1,7
dritte geteilte Zentri fugenprobe	2,5

* Mehlfraktion mit einem Proteingehalt von 17,3 Prozent.

Dieses Beispiel zeigt, daß Mehlfraktionen mit einem Proteingehalt von weniger als 3,0 Prozent und insbesondere weniger als 2,0 Ixozent erhältlich sind.

Beispiel 10

Proben von enthülstem schottischen Hafer werden in einer Casella-Kornmühle unter Verwendung eines Siebs mit kreisförmigen öffnungen von 2,5 nun Durchmesser zerkleinert. Der zerkleinerte Hafer wird nochmals auf der Casella-Kornmühle unter Verwendung eines Siebs mit kreisförmigen Löchern von 1,0 mm Durchmesser gemahlen. 150 g der auf diese Weise erhaltenen fein zerkleinerten Grütze werden mit 300 g Hexan 5 Minuten zu einem Brei vermischt. Der Brei wird durch ein Sieb der lichten Maschenweite 0,074 mm (200 mesh, Tyler) gesiebt. Das am Sieb zurückgehaltene Material wird 5 Minuten mit I50 g Hexan vermischt und nochmals durch das Sieb der lichten Maschenweite 0,074 mm (200 mesh, Tyler) gesiebt. Das am Sieb zurückgehaltene, übergroße Material wird in einem Vakuumtrockenschrank getrocknet und auf seinen Proteingehalt analysiert.

Das das Sieb jeweils passierende Material wird vereinigt und 10 Minuten bei 1000 g zentrifugiert. Das Hexangemisch wird dekantiert. Eine Mischprobe des festen Materials wird auf seinen Proteingehalt analysiert. Das verbleibende feste Material wird

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wieder mit 75 S Hexan zu einem Brei vermischt, in Extraktionshülsen der Abmessungen 43 x 123 mm gegeben, in 250 ml-Zentri-■fugengefäße gestellt und 10 Minuten bei 1000 g zentrifugiert.
Sodann wird das Hexan dekantiert. Die Hülsen werden geöffnet.
Die Länge des Zentrifugenkuchens wird bestimmt. Analysenproben
werden zur Proteinanalyse oben, in der Mitte und unten aus dem
Kuchen entnommen. Sämtliche Proteinanalysen werden an getrockneten
Proben unter Verwendung eines Proteinanalysators (Kjel-Foss
Automatic 16210) durchgeführt.

Das im Hexangemisch enthaltene Öl wird unter Verwendung eines
Eotationsverdampfers gewonnen.

Die Ergebnisse sind nachstehend zusammengestellt. Der Zentrifugenkuchen aus kleinem (das Sieb passierendem) Material (Mehl)
ist weiß, das übergroße Material (Kleie) ist lederfarben und : das Öl weist eine trübe grüne Färbung auf. =

Proteingehalt von schottischer Grütze 16,5 % i

Gewicht des Öls 7,3 g i

übergroßes Material (Kleie) j

Gewicht 64,4 g I

Protein 21,4 %

kleines (das Sieb passierendes) \

Material (Mehl) S

Gesamtproteingehalt 13,4 % j

Kuchenlänge 48 mm j

Proteingehalt oben 75,4 % \

Mitte 6,1 % i

unten 4,1 % \

Beispiel 11 ^:

Etwa 300 g mit einer Stifmühle behandelte Hinoat-Grütze wird mit '. 600 g Hexan 5 Minuten zu einem Brei vermischt. Der Brei wird an- ; schließend durch ein Sieb der lichten Maschenweite 0,074 mm (200
mesh, Tyler) gesiebt. Das am Sieb zurückgehaltene Material wird

- 28 709825/0931 =

Dc-0112

26 b 71 03

wieder mit 300 g Hexan 5 Minuten vermischt und nochmals durch das Sieb der lichten Maschenweite 0,074- mm (200 mesh, Tyler) gesiebt. Das auf diese Weise erhaltene übergroße Material, das am Sieb zurüclcgehalten wird, wird in einem Vakuumtrockenschrank getrocknet und auf seinen Proteingehalt untersucht.

Das jeweils das Sieb passierende Material wird vereinigt und 10 Minuten bei 1000 g zentrifugiert. Das Hexangemisch wird dekantiert. Eine Mischprobe des festen Materials wird auf seinen Analysengehalt untersucht. Das verbleibende feste Material wird mit 150 g Hexan zu einem Brei vermischt und anschließend in 3 Teile unterteilt.

Ein Teil wird in eine Extraktionshülse der Abmessungen 4-3 χ 123 gegossen, in ein 250 ml-Zentrifugengefäß gestellt und bei 100 g 10 Minuten zentrifugiert. Das Hexan wird dekantiert. Die Hülse wird aufgeschnitten. Oben, in der Mitte und unten werden aus dem Filterkuchen Analysenproben zur Bestimmung des Proteingehalts entnommen.

Zum zweiten Teil des vorstehend genannten Breis werden 3_?4- g Wasser (30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Protein) gegeben. Anschließend wird für den zweiten Teil das gleiche Verfahren wie beim ersten Teil durchgeführt.

Mit dem dritten Teil wird das gleiche Verfahren wie mit dem zweiten Teil durchgeführt, mit der Ausnahme, daß 11,25 g (100 Gewichtsprozent, bezogen auf das Protein) Wasser zugesetzt werden.

Sämtliche Proteinanalysen werden an getrockneten Proben unter Verwendung eines Proteinanalysators (Kjel-Foss Automatic 16210) durchgeführt.

Das Öl aus dem Hexangemisch wird unter Verwendung eines Rotations verdampfers gewonnen.

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Die Ergebnisse sind nachstehend zusammengestellt:

Froteingehalt der Grütze	17,3 %	3*
Gewicht des Öls	19,2 g	100
übergroßes Material (Kleie)		80,9
Gewicht	118 g	6,6
Eroteingehalt	20,9 %	4,0
kleines (das Sieb passierendes)
Material (Mehl)
Gesamtproteingehalt	14,1 %
Teil 1	2
Wassergehalt (%) , O	30
Proteingehalt oben 66,1	60,2
Mitte 7,1	7,1
unten 4,4	4,4

* Der Teil 3 weist Anzeichen eines beginnenden gelatinösen Zustands auf.Der Zentrifugenkuchen zeigt eine Mehrzahl von Schichten, die in der Farbe geringfügig abweichen.

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Claims

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Patentansprüche

■ 11 Verfahren zum Auftrennen von zerkleinertem Hafer in Fraktionen von unterschiedlicher Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) zerkleinerten Hafer mit einem organischen Lösungsmittel, das in der Lage ist, aus dem Hafer Haferöl zu extrahieren, vermischt,

(b) aus dem Gemisch aus zerkleinertem Hafer und dem Lösungsmittel einen Brei "bildet und

(c) den Brei der Wirkung der Zentrifugalkraft unterwirft und dabei den zerkleinerten Hafer im Brei in mindestens zwei Fraktionen von unterschiedlicher Zusammensetzung auftrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Fraktion herstellt, die mindestens 20 Prozent zerkleinerten Hafer enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als zerkleinerten Hafer enthülsten Hafer verwendet.
4-. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den Hafer in den Stufen (a) und (b) entölt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man eine aus Mehl bestehende Fraktion herstellt, die im wesentlichen frei von Kleie ist.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Fraktion, die aus Mehl besteht, und eine weitere Fraktion, die Kleie enthält, herstellt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die die Kleie enthaltende Fraktion weiter zerkleinert, mit dem organischen Lösungsmittel zu einem Brei vermischt und der

- 31 -

7 098 25/0931 original inspected

Wirkung der Zentrifugalkraft unterwirft, um den Brei in zwei weitere Fraktionen aufzutrennen, wobei eine der zusätzlichen Fraktionen im wesentlichen aus Hehl besteht.
8. Verfahren nach Anspruch 5? dadurch gekennzeichnet, daß man einen Brei aus dem Mehl und dem organischen Lösungsmittel anschließend der Wirkung der Zentrifugalkraft unterwirft, um das Mehl in mindestens zwei weitere Fraktionen aufzutrennen, wobei die weiteren Fraktionen einen unterschiedlichen Broteingehalt aufweisen.
9- Verfahren zur Auftrennung von zerkleinertem Hafer in Fral·:tionen von unterschiedlicher Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) eine aus zerkleinertem Hafer hergestellte Haferfraktion mit einem organischen Lösungsmittel, das in der Lage ist, aus Hafer Haferöl zu extrahieren, vermischt,

(b) aus dem Gemisch aus der Haferfraktion und dem organischen Lösungsmittel einen Brei bildet und

(c) den Brei der Wirkung der Zentrifugalkraft unterwirft und dabei die Haferfraktion in mindestens zwei Fraktionen von unterschiedlichem Proteingehalt auftrennt.
10. Verfahren naoh Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Haferfraktion verwendet, die Kleie und Endosperm enthält.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Haferfraktion verwendet, die im wesentlichen aus Kehl besteht.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Brei von'einer der Fraktionen mit dem organischen Lösungsmittel anschließend der Wirkung der Zentrifugalkraft unterwirft, um diese weitere Fraktion in mindestens zwei zusätzliche Fraktionen von unterschiedlichem Eroteingehalt aufzutrennen.

- 32 709825/0931
13· Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Brei aus einer der weiteren Fraktionen und dem organischen Lösungsmittel anschließend der Wirkung der Zentrifugalkraft unterwirft, um diese v/eitere Fraktion in mindestens zwei zusätzliche Fraktionen von unterschiedlichem Proteingehalt aufzutrennen.
14. Verfahren zur Auftrennung von zerkleinertem Hafer in Fraktionen unterschiedlicher Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß man

(a) eine aus zerkleinertem Hafer hergestellte Haferfraktion mit einem organischen Lösungsmittel, das in der Lage ist, aus Hafer Haferöl zu extrahieren, vermischt,

(b) das Gemisch in einer Zentrifuge der Wirkung der Zentrifugalkraft unterwirft und dabei einen Zentrifugenkuchen aus der Haferfraktion bildet und

(c) den Kuchen im wesentlichen in Abwesenheit des Lösungsmittels in mindestens zwei Schichten auftrennt, wobei der Proteingehalt von mindestens einer dieser Schichten sich vom Proteingehalt von mindestens einer weiteren Schicht unterscheidet.
15· Verfahren zur. Auf trennung von zerkleinertem Hafer bzw. von daraus erhaltenen Fraktionen in Fraktionen unterschiedlicher Zusammensetzung, wobei man die Auftrennung in Anwesenheit eines organischen Lösungsmittels durchführt, dadurch gekennzeichnet, daß man Hafer verwendet, der keiner Wärmebehandlung unterzogen worden ist.
16. Verfahren nach Anspruch 151 dadurch gekennzeichnet, daß man als Hafer zerkleinerten Hafer verwendet.
17. Verfahren nach Anspruch I5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Hafer eine aus zerkleinertem Hafer hergestellte Fraktion verwendet, die im wesentlichen aus Mehl besteht.

- 33 7C982 5/0931

26571

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18. Verfahren nach Anspruch .9 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mehl enthaltende Haferfraktion verwendet.
19· Verfahren nach Anspruch 1 "bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man den Brei in einem Hydrozyklon der Wirkung der Zentrifugalkraft unterwirft.
20. Verfahren nach Anspruch 1 "bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man den Brei in einer kontinuierlichen Zentrifuge der Wirkung der Zentrifugalkraft unterwirft.
21. Verfahren nach Anspruch 1 bis 14- und 18 bis 20, dadurch
gekennzeichnet, daß man Hafer verwendet, der keiner Wärmebehandlung unterzogen worden ist.
22. Verfahren nach Anspruch 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel Hexan verwendet.
23. Verfahren nach Anspruch 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel Pentan, Hexan, Heptan, Cyclohexan, Alkohole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Gemische dieser Lö sungsmittel verwendet.
24. Verfahren nach Anspruch 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel Pentan, Hexan, Heptan, Cyclohexan oder Gemische dieser Lösungsmittel verwendet.
25. Verfahren nach Anspruch 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Fraktion herstellt, deren Proteingehalt mehr als 50 Prozent" beträgt.
26. Verfahren nach Anspruch 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Fraktion herstellt, deren Proteingehalt mehr als 80 Prozent beträgt.

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27· Verfahren nach Anspruch 1 bis 24-, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Fraktion herstellt, deren Proteingehalt weniger als 5 Prozent "beträgt.
28. Verfahren nach Anspruch 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Fraktion herstellt, deren Proteingehalt weniger als 2 Prozent beträgt.
29· Aus einer Haferfraktion durch Behandlung mit organischen Lösungsmitteln hergestelltes Hafer-Proteinprodukt mit einem Proteingehalt von mehr als 50 Prozent, hergestellt nach dem Verfahren von Anspruch 25·
30. Aus einer Haferfraktion durch Behandlung mit organischen Lösungsmitteln hergestelltes Hafer-Proteinprodukt mit einem Proteingehalt von mehr als 80 Prozent, hergestellt nach dem Verfahren von Anspruch 26.
31. Aus einer Haferfraktion durch Behandlung mit organischen Lösungsmitteln hergestelltes Haferprodukt mit einem Proteingehalt von weniger als 5 Prozent, hergestellt nach dem Verfahren von Anspruch 27·
32. Aus einer Haferfraktion durch Behandlung mit organischen Lösungsmitteln hergestelltes Haferprodukt mit einem Proteingehalt von weniger als 2 Prozent, hergestellt nach dem Verfahren von Anspruch 28.

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