DE2647808C2

DE2647808C2 - Method for producing a dielectric layer

Info

Publication number: DE2647808C2
Application number: DE19762647808
Authority: DE
Inventors: Karl Dipl.-Phys. 7016 Gerlingen Kerner; Gerda 7257 Ditzingen Mutschler; Ernst Dr. 7262 Althengstett Zehender
Original assignee: Robert Bosch GmbH
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1976-10-22
Filing date: 1976-10-22
Publication date: 1982-12-30
Also published as: DE2647808A1

Description

Zusammenfassungsummary

Es wird ein Verfahren zur Herstellung einer dielektrischen Schicht vorgeschlagen, welche durch reaktives Aufdampfen in einem Rezipienten auf ein Substrat aufgebracht wird. Bei diesem neuen Verfahren wird einerseits eine Erhöhung des Partialdruckes des Reaktionsgases im Reaklionsbereich vorgenommen und andererseits wird ein Inertgas eingelassen zur Ausbildung einer Schutzgasatmosphäre in denjenigen Bereichen des Rezipienten, in denen eine Reaktion unerwünscht ist.A method for producing a dielectric layer is proposed, which by reactive vapor deposition is applied to a substrate in a recipient. With this new procedure on the one hand, an increase in the partial pressure of the reaction gas in the reaction area is carried out and on the other hand, an inert gas is admitted to form a protective gas atmosphere therein Areas of the recipient in which a reaction is undesirable.

Stand der TechnikState of the art

Die Erfindung geht aus von einem Verfahren nach der Gattung des Hauptanspruches. Es ist bereits ein derartiges Verfahren unter der Bezeichnung »Reaktiv-Bedampfung« bekannt, wobei insbesondere Metalle oder Suboxide von Metallen bei erhöhtem Sauerstoffpartialdruck verdampft und auf einem Subrtrat konden- >o siert werden. Dieses Verfahren reicht für viele Anwendungen aus, es besitzt jedoch eine Reihe von Nachteilen. Ein erster wesentlicher Nachteil des bekannten Verfahrens beruht darin, daß das Reaktionsgas nicht nur in der gewünschten Weise mit der kondensierenden Metall- oder Metallsuboxidschicht reagiert, sondern auch mit dem Verdampfermaterial. Besteht der Verdampfer z. B. aus Wolfram oder Molybdän, so bilden sich die leicht verdampfbaren Oxide dieser Metalle; wegen des abdampfenden ω Materials ist die Lebensdauer des Verdampfers verhältnismäßig kurz. Ein weiterer Nachteil dieses bekannten Verfahrens besteht darin, daß die Oxide des Verdampfermaterials in das Kondensat eingebaut werden und zu einer Verunreinigung und somit zu einer &5 erheblichen Verschlechterung der Schichteigenschaften des aufgedampften Materials führen. Eine weitere nachteilige Eigenschaft des bekannten Verfahrens besteht darin, daß das Reaktionsgas mit dem Verdampfungsgut reagiert, wodurch sich an der Oberfläche des Verdampfungsgutes schwer verdampfbare Oxide bilden, weiche die Verdampfung behindern oder ganz τ unmöglich machen, wie das z. B. bei der Verdampfung von Aluminium nach der Bildung von Aluminiumoxid der Fall ist.The invention is based on a method according to the preamble of the main claim. It's already a Such a method is known as "reactive vaporization", with metals in particular or suboxides of metals evaporated at increased oxygen partial pressure and condensed on a substrate-> o be sated. This method is sufficient for many applications, but it has a number of Disadvantages. A first major disadvantage of the known method is that the reaction gas is not only in the desired manner with the condensing metal or metal suboxide layer reacts, but also with the evaporator material. Is the evaporator z. B. made of tungsten or molybdenum, so the easily vaporizable form Oxides of these metals; because of the evaporating ω material is the life of the evaporator relatively short. Another disadvantage of this known process is that the oxides of the Evaporator material are built into the condensate and lead to a contamination and thus to a & 5 lead to a considerable deterioration in the layer properties of the vapor-deposited material. Another disadvantageous property of the known method is that the reaction gas with the evaporation reacts, as a result of which hard-to-evaporate oxides are formed on the surface of the material to be evaporated, soft hinder evaporation or make completely τ impossible, as z. B. in evaporation of aluminum is the case after the formation of aluminum oxide.

Weiterhin ist es bekannt, daß Sauerstoff als Reaktionsgas entweder in neutraler oder ia ionisierterIt is also known that oxygen is used as a reaction gas either in neutral or generally ionized

ίο Form in den Rezipienten eingelassen wird. Bei höheren Anforderungen an die Qualität der aufzudampfenden Schicht hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die Bedampfung mit ionisiertem Sauerstoff durchs (führen. Bei diesem bekannten Verfahren wird der Sauerstoff entweder im Aufdampfraum oder in einem separaten, mit dem Rezipienten verbundenen Gefäß ionisiert.ίο the shape is let into the recipient. At higher Requirements for the quality of the layer to be vapor-deposited, it has proven to be useful Carry out vaporization with ionized oxygen. In this known process, the oxygen ionized either in the evaporation room or in a separate vessel connected to the recipient.

Zur Verringerung der zuvor geschilderten Nachteile ist ferner bereits vorgeschlagen worden, das Reaktionsgas so in den Rezipienten einzulassen, daß sich vor der Kondensationsfläche ein hoher, am Verdampfer dagegen ein relativ niederer Partialdruck des Reaktionsgases einstellt. Um homogene Verhältnisse zu erreichen, kann jedoch das Druckgefälle des Reaktionsgases zwischen Verdampfer und Kondensationsfläche nicht zu groß gewählt werden. Darüber hinaus ist mit dieser Maßnahme allein die homogene Beschichtung großflächiger Substrate nicht möglich und es können ferner die nachteiligen Oxydationsvorgänge am Verdampfer und/ oder am Verdampfungsgut nicht ganz vermiedenTo reduce the disadvantages outlined above, it has also already been proposed that the reaction gas to let into the recipient in such a way that there is a high in front of the condensation surface and against it on the evaporator sets a relatively low partial pressure of the reaction gas. In order to achieve homogeneous relationships, however, the pressure gradient of the reaction gas between the evaporator and the condensation surface is not too great to get voted. In addition, with this measure alone, the homogeneous coating is larger Substrates are not possible and the disadvantageous oxidation processes on the evaporator and / or not entirely avoided on the evaporation material

jo werden.be jo.

Vorteile der ErfindungAdvantages of the invention

Das erfindungsgemäße Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruches hat demgegenüber den Vorteil, daß sehr gleichmäßige Aufdampfschichten mit hoher optischer und/oder elektrischer Güte hergestellt werden können. Insbesondere erreicht man eine geringe Absorption in einem breiten Spektralbereich, geringe innere mechanische Spannungen der Schicht, einen hohen Isolationswert, kleine dielektrische Verluste und eine geringe Fehlstellendichte. Durch die Ausbildung einer »Schutzgasatmosphäre« im Bereich des Verdampfers und gegebenenfalls auch im Bereich des Verdampfungsgutes wird eine Reaktion dieser Teile mit dem Reaktionsgas verhindert. Hierdurch erreicht man einerseits sehr viel größere Standzeiten der Verdampfer, bevor diese ausgewechselt werden müssen, und andererseits eine höhere Reinheit der aufgedampften Schicht, weil nicht vom Verdampfer herrührendes Material in die Schicht eingebaut wird. Ferner kann die Abdampfrate des Verdampfungsgutes wesentlich erhöht werden, weil nicht schwer verdampfbare Verbindungen an der Oberfläche des Verdampfungsgutes das Abdampfen behindern. Auf diese Weise ist es z. B. möglich, ein flüssiges Aluminiumbad ohne Beeinträchtigung der Verdampfungsrate zu betreiben und durch Reaktiv-Kondensation in ionisiertem Sauerstoff haftfeste und auch im UV-Bereich transparente Schichten aus Aluminiumoxyd herzustellen.The method according to the invention with the characterizing features of the main claim has on the other hand the advantage that very uniform vapor deposition layers with high optical and / or electrical Goodness can be produced. In particular, a low absorption is achieved in a wide range Spectral range, low internal mechanical stresses of the layer, high insulation value, small dielectric losses and a low density of defects. Through the formation of a "protective gas atmosphere" A reaction occurs in the area of the evaporator and possibly also in the area of the material to be evaporated these parts with the reaction gas prevented. In this way, on the one hand, much larger ones can be achieved The evaporator idle times before they have to be replaced and, on the other hand, a higher degree of purity the vapor-deposited layer, because material not originating from the evaporator is incorporated into the layer. Furthermore, the evaporation rate of the evaporation material can be increased significantly because it is not difficult to evaporate Compounds on the surface of the material to be evaporated prevent the evaporation. In this way is it z. B. possible to operate a liquid aluminum bath without affecting the evaporation rate and through reactive condensation in ionized oxygen, they are firmly adherent and also transparent in the UV range Making layers of aluminum oxide.

Bei dem vorgeschlagenen neuen Verfahren wird also das Reaktionsgas so in den Rezipienten eingelassen, daß sich vor einer Kondensationsfläche ein hoher Partialdruck, am Verdampfer und/oder am Verdampfungsgut jedoch ein niedriger Partialdruck des Reaktionsgases einstellt; ferner wird in der Nähe des Verdampfers und/oder des Verdampfungsgutes ein Inertgas in den Rezipienten eingelassen zur Bildung einer Schutzgasatmosphäre in diesem Bereich. Durch die KombinationIn the proposed new method, the reaction gas is let into the recipient so that There is a high partial pressure in front of a condensation surface, on the evaporator and / or on the material to be evaporated however, a low partial pressure of the reaction gas is established; also is near the evaporator and / or an inert gas is introduced into the recipient for the evaporation to form a protective gas atmosphere in this area. By combining

der beiden genannten Maßnahmen erzielt man eine Optimierung bei der Herstellung dielektrischer Schichten, da die beiden Maßnahmen sich vorzüglich ergänzen. Einerseits benötigt man nun nicht mehr ein zu hohes Partialdruckgefälle zwischen Verdampfer und Substrat, wie dies bei einem früher vorgeschlagenen Verfahren der Fall war, und andererseits genügt eine relativ geringe, leicht zu beherrschende und zu kontrollierende Inertgasmenge zum Abschirmen des Verdampfers und des Verdampfungsgutes gegen das Reaktionsgas. Dennoch ist es möglich, die beiden neuen Maßnahmen auch einzeln zu verwenden, und zwar dann, wenn entweder geringere Anorderungen an die Schichiqualität gestellt werden, wenn nur kleine Flächen zu bedampfen sind oder wenn beispielsweise ein weniger aktives Reaktionsgas benutzt wird.the two measures mentioned are used to optimize the production of dielectric layers, because the two measures complement each other perfectly. On the one hand, you no longer need too much Partial pressure gradient between evaporator and substrate, as in a previously proposed method was the case, and on the other hand, a relatively small one that is easy to master and control suffices Amount of inert gas to shield the evaporator and the material to be evaporated from the reaction gas. However, it is possible to use the two new measures individually, if Either lower demands on the quality of the sheeting if only small areas need to be steamed or if, for example, one less active reaction gas is used.

Als vorteilhaft hat sich das erfindungsgemäße Verfahren bewährt, wenn die dielek'rische Schicht durch Oxydation von Chrom, Mangan, Nickel, Tantal oder Silizium hergestellt wird. Die Reaktion muß jedoch nicht zwangsläufig aus einer Oxydation bestehen.The invention has proven to be advantageous Process proven when the dielectric layer is oxidized by chromium, manganese, nickel, tantalum or silicon is produced. However, the reaction does not necessarily have to consist of an oxidation.

sondern es ist auch möglich, anstelle von neutralem oder ionisiertem Sauerstoff beispielsweise Stickstoff in den Rezipienten einzulassen zur Herstellung eines Nitrides. Ferner kann als Reaktionsgas beispielsweise Wasserdampf benutzt werden, wobei in erster Linie wiederum eine Oxydation stattfindet Als Inertgas kommt aus Kostengründen vorwiegend Argon in Frage, jedoch lassen sich mit gleich gutem technischem Erfolg auch alle anderen Edelgase verwenden.but it is also possible, for example, nitrogen in the instead of neutral or ionized oxygen To let in recipients for the production of a nitride. Furthermore, water vapor, for example, can be used as the reaction gas can be used, whereby in turn an oxidation takes place as an inert gas Argon is primarily used for reasons of cost, but it can also be used with equally good technical success use all other noble gases.

ι Das Reaktionsgas und das Inertgas werden getrennt in den Rezipienten so eingeführt, daß sich die zuvor geschilderten Partialdriicke einstellen. Die technischen Mittel zur Begrenzung der Gasmenge und zur Ausrichtung der Gasströmung sind vielfältig, beispielsweise können Schlitzblenden oder in ihrem Querschnitt veränderliche Düsen benutzt werden. Auch Rohre oder Kapillaren sind für die Einführung der Gase geeignet. Bei Verwendung von ionisiertem Sauerstoff als Reaktionsgas erfolgt die ionisierung bei einem Gesamtdruck zwischen 0,5 und 5 μbar.The reaction gas and the inert gas are introduced separately into the recipient so that the partial pressures described above are established. The technical means for limiting the amount of gas and for aligning the gas flow are diverse, for example slit diaphragms or nozzles with variable cross-sections can be used. Pipes or capillaries are also suitable for introducing the gases. When ionized oxygen is used as the reaction gas, the ionization takes place at a total pressure between 0.5 and 5 μbar.

Claims

1 claims:

1. A method for producing a dielectric layer, which by reactive vapor deposition, in particular of metals or metal sub-oxides at increased oxygen partial pressure in a recipient is applied to a substrate, characterized in that the reaction gas is so in the recipient is admitted that there is a high partial pressure in front of a condensation surface, am Evaporator and / or on the evaporation material, however, a low partial pressure of the reaction gas sets, and that in the vicinity of the evaporator and / or the material to be evaporated, an inert gas for Formation of a protective gas atmosphere in this area is let into the recipient.

2. The method according to claim 1, characterized in that the dielectric layer by Oxidation of chromium, manganese, nickel, aluminum, titanium or silicon is produced.

3. The method according to claim 1, characterized in that the reaction gas is neutral or ionized oxygen and / or water vapor and / or nitrogen let into the recipient will.

4. The method according to claim 1, characterized in that argon is let in as the inert gas.