DE2646378A1 - PROCESS FOR RECOVERING SILVER FROM LIGHT SENSITIVE MATERIALS - Google Patents
PROCESS FOR RECOVERING SILVER FROM LIGHT SENSITIVE MATERIALSInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Entfernung oder Wiedergewinnung von Silber aus belichteten und behandelten oder verworfenen lichtempfindlichen Materialien, beispielsweise aus gebrauchten Rönfcpnfilmen oder aus aursgemuB.ter.ten fa£b£otografischen Papieren.The invention relates to removal or recovery of silver from exposed and treated or discarded photosensitive materials, for example from used Rönfcpnfilme or from aursgemuB.ter.ten fa £ b £ otographic Papers.
Das gegenwärtige Verfahren, das fast durchweg angewandt wird zur Wiedergewinnung von Silber aus belichteten oder ausgesonderten lichtempfindlichen Materialien, ist das Verbrennungsverfahren. Dieses wird in besonders konstruierten Vorrichtungen durchgeführt, die teuer sind und die mit besonderen Einrichtungen versehen sein müssen, damit eine vollständige Verbrennung sichergestellt ist, um VerlusteThe current process, which is almost always used for the recovery of silver from exposed or discarded photosensitive materials, is the incineration process. This is in specially constructed Devices carried out that are expensive and must be provided with special facilities so that a complete combustion is ensured to avoid losses
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über den Schornstein zu vermeiden, sowohl aus Gründen des Umweltschutzes als auch um den Verlust metallischen Silbers zu vermeiden. Die Filmbasis oder das Papier sind in jedem Falle unwiederbringlich verloren.over the chimney, both for environmental reasons and to avoid the loss of metallic silver to avoid. The film base or paper is irretrievably lost in any case.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das lichtempfindliche belichtete und behandelte oder ausgesonderte Material zunächst in einem Bleichverfahren behandelt, um das metallische Silber, welches zugegen ist, in lösliche Silbersalze zu überführen, die auf dem Material zurückbleiben und die den Silbersalzen ähneln, die von den belichteten Filmen durch den Fixiervorgang entfernt werden, wodurch die hellen Stellen des Negativs entstehen, wie es bei der herkömmlichen Schwarzweißfotografieentwicklung der Fall istv und dann durch Absorption dieser löslichen Salze von dem Material durch eine herkömmliche Fixierlösung. Sowohl Bleich- als auch Fixierlösungen können wiedergewonnen und im Kreislauf geführt werden. Der Kunststoffilm kann eberfälls wiedergewonnen und neu verarbeitet werden.In accordance with the present invention, the photosensitive material is exposed and treated or discarded First treated in a bleaching process to convert the metallic silver that is present into soluble silver salts to transfer that remain on the material and that resemble the silver salts that are produced by the exposed films Fusing process can be removed, creating the bright spots of the negative, as is the case with conventional black and white photography development is the casev and then by absorption of these soluble salts from the material by a conventional one Fixing solution. Both bleach and fixer solutions can be recovered and recycled. Of the Plastic film can be recovered and reprocessed when it is overfilled will.
Nach einem Ausführungsverfahren der Erfindung wird eine Maschine verwendet, die aus einem Schneid- oder Hexelwerk besteht und in kleine Stücke zerschnittene Filme in eine gelochte Trommel einleitet, die dann in eine Reaktionskammer bewegt wird, in der der Film zunächst mit der Bleichlösung behandelt wird, die Bleichlösung abgelassen, ge-According to a method for carrying out the invention uses a machine consisting of a cutter or witchcraft to cut films into small pieces introduces a perforated drum, which is then moved into a reaction chamber in which the film is first transferred to the Bleaching solution is treated, the bleaching solution is drained,
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waschen und dann mit der Fixierlösung behandelt und erneut gewaschen wird. In jeder dieser Verfahrensstufen dreht sich die perforierte Trommel, so daß die Lösung oder das Waschwasser von dem Inhalt durch Zentrifugalkräfte entfernt wird. Zur Beendigung des Verfahrens wird der Film dann gebläsegetrocknet. wash and then treated with the fixing solution and again is washed. In each of these process steps, the perforated drum rotates so that the solution or wash water is removed from the contents by centrifugal forces. The film is then blow dried to complete the process.
Es sei darauf hingewiesen, daß dieses chemische Verfahren die Gelatineemulsion des Films unberührt läßt. Sollte jedoch die Kunststoffbasis des Films frei von Gelatine gewonnen werden, wird ein weiterer enzymatischer Verfahrensschritt angeschlossen oder andere Verfahrensmaßnahmen. It should be noted that this chemical process does not affect the gelatin emulsion of the film. Should However, the plastic base of the film can be obtained free of gelatin, a further enzymatic process step is connected or other process measures.
Die Bleichlösung, die im ersten Abschnitt des Behandlungsverfahrens verwandt wird, kann die folgende Zusammensetzung haben:The bleach solution used in the first section of the treatment process used, can have the following composition:
Kupfersulfatkristalle 135 gCopper sulfate crystals 135 g
Salzsäure, 37 %ige 25 ml .Hydrochloric acid, 37% 25 ml.
Natriumchlorid 80 gSodium chloride 80 g
aufgefüllt mit Wasser auf 1 1filled up with water to 1 1
Durch diese Lösung wird das Silber in Silberchlorid überführt, das auf dem Film verbleibt.This solution converts the silver into silver chloride, which remains on the film.
Der anschließende Waschvorgang wird mit möglichst wenig Wasser durchgeführt^ und die Bleichlösung in diesem Waschwasser wird nach Möglichkeit zurückgewonnen.The subsequent washing process is carried out with as little water as possible and the bleaching solution in this washing water will be recovered whenever possible.
Die Fixierlösung kann folgende Zusammensetzung haben:The fixing solution can have the following composition:
Ammoniumthiosulfat 140 gAmmonium thiosulfate 140 g
Natrxummetabisulfat 25 gSodium metabisulphate 25 g
Natriumsulfit 25 gSodium sulfite 25 g
aufgefüllt mit Wasser auf 1 1filled up with water to 1 1
Durch diese Lösung wird das Silberchlorid in lösliche Silberthiosulfatkomplexe umgewandelt. Der Film bleibt in der Fixierlösung für wenigstens die doppelte Zeit, die zur Bildung der Komplexe erforderlich wäre, damit eine vollständige Diffusion der Silberkomplexe aus dem Film in die Fixierlösung stattfinden kann.This solution converts the silver chloride into soluble silver thiosulphate complexes. The film stays in the Fixing solution for at least twice the time it would take for the complexes to form, so that it is complete Diffusion of the silver complexes from the film into the fixing solution can take place.
Die Fixierlösung wird abgezogen, in einen elektrolytischen Silberwiedergewinnungsapparat überführt, wo das Silber kontinuierlich wiedergewonnen wird und die entsilberte Fixierlösung zur erneuten Verwendung zurückgeleitet wird. Da nur Silberchlorid fixiert wird, sollte die Fixierlösung unendlich oft wieder zurückgeführt werden können.The fixing solution is withdrawn, transferred to an electrolytic silver recovery apparatus, where the silver is continuously recovered and the desilvered fixing solution is returned for reuse. Because only If silver chloride is fixed, the fixing solution should be able to be returned indefinitely.
Zusätzlich zu den oben bereits aufgezeigten Vorteilen ist es möglich, relativ rohe Chemikalien zu verwenden statt der sehr sauberen fotografischen Chemikalien, wodurch die Kosten des Verfahrens herabgesetzt und die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens weiter gesteigert werden.In addition to the advantages already outlined above, it is possible to use relatively crude chemicals instead the very clean photographic chemicals, thereby reducing the cost of the process and reducing the economy of the process can be further increased.
Die Erfindung wird nun anhand eines Verfahrens beispielsweise beschrieben unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung, in derThe invention will now be described using a method, for example with reference to the accompanying drawing, in the
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Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Anlage zeigt zur Durchführung des Verfahrens,Fig. 1 shows a schematic representation of a system for carrying out the method,
Fig. 2 einen Wagen mit einem Fülltrichter der Anlage,2 shows a carriage with a filling funnel of the system,
Fig. 3 einen schematischen Querschnitt durch die Anlage und3 shows a schematic cross section through the system and
Fig. 4 Einzelheiten des Rohrleitungsplanes.Fig. 4 details of the pipeline plan.
Es ist eine Bühne 11 mit horizontalen Schienen 12 vorgesehen, unter denen vier Behälter 13, 14, 15 und 16 an vier gleichweit voneinander getrennten Stellen angeordnet sind. Innerhalb dieser Bühne sind oberhalb eines jeden Behälters konische Filitrichter 17 angeordnet, iber die chemische Lösungen in die Behälter einleitbar sind. Auf den Schienen läuft ein Wagen 18 (Fig. 2), der einen kreisförmigen Kunststofftrichter oder Vorratsbehälter 19 trägt. Dieser Vorratsbehälter 19 ist in Fig. 1 an sechs aufeinanderfolgenden Stationen oberhalb der Bühne bzw. der Schiene gezeigt. Der Behälter 19 enthält ein Ventil an seinem unteren Ende", über das eine Flüssigkeit unter dem Einfluß der Schwerkraft aus dem Behälter entleerbar ist.A stage 11 with horizontal rails 12 is provided, under which four containers 13, 14, 15 and 16 are arranged at four equally spaced locations. Within this stage, conical filter funnels 17 are arranged above each container, over which chemical solutions are placed can be introduced into the container. A carriage 18 (FIG. 2), which has a circular plastic funnel, runs on the rails or storage container 19 carries. This storage container 19 is in Fig. 1 at six successive stations above the stage or the rail. The container 19 contains a valve at its lower end "through which a liquid can be drained from the container under the influence of gravity is.
An jeder der vier Behälterstationen befindet sich eine elektrische Pumpe 20 mit Rohrleitungen 21, die sich von unten nach oben erstrecken und den Vorratsbehälter aus dem jeweiligen Tank auffüllen, wenn sich dieser Vorratsbehälter oberhalb des Tanks bzw. Behälters befindet. Eine abwärtsführende Leitung 22,At each of the four container stations there is an electric pump 20 with pipes 21 which extend from below extend upwards and fill the reservoir from the respective tank when this reservoir is above the Tank or container. A downward line 22,
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die von dem Innern des Vorratsbehälters 19 ausgeht, ist lösbar mit einem Zweiwegehahn 23 verbunden, der in der Rohrleitung 21 liegt zwischen den Behältern 13, 14, 15 bzw. 16 und der Pumpe 20. In der einen Stellung des Zweiwegehahnes kann der Vorratsbehälter 19 aus dem darunterliegenden Behälter gefüllt werden, und in der anderen Stellung kann die Lösung aus dem Vorratsbehälter über die Rohrleitung 22 wieder abgezogen werden und in den Vorratsbehälter über die Leitung 21 zurückgeleitet werden.which emanates from the interior of the storage container 19 is detachable connected to a two-way valve 23, which is located in the pipeline 21 between the containers 13, 14, 15 or 16 and the pump 20. In one position of the two-way cock, the storage container 19 can be filled from the container below, and in the other position, the solution can be withdrawn from the storage container via the pipe 22 and in the reservoir can be returned via line 21.
Oberhalb des Flüssigkeitspegels des Vorratsbehälters in jeder Behälterstation ist eine Haube 24 angeordnet, die mit einem Schlauch 25 verbunden ist, der an eine Luftleitung 26 anschließt. Diese Leitung leitet Warmluft von einem Ventilator in die Haube 24 und in jede Station, so daß durch die Anordnung der jeweiligen Haube 24 oberhalb des Vorratsbehälters 19 die Entleerung unter dem Einfluß der Schwerkraft unterstützt wird.Above the liquid level of the storage container in each container station, a hood 24 is arranged, which with a hose 25 is connected, which connects to an air line 26. This duct conducts hot air from a fan in the hood 24 and in each station, so that by the arrangement of the respective hood 24 above the storage container 19 the Emptying is assisted under the influence of gravity.
Die vier Behälter 13 bis 16 enthalten jeweils eine Bleichlösung, Waschwasser, Fixierlösung und Waschwasser. Die Fixierlösung in dem Behälter 15 löst das Silber von dem Filter ab. Das Süber kann aus der Fixierlösung beispielsweise durch eine elektrolytische Silberwiedergewinnungsmaschine mit vier Kathoden wiedergewonnen werden. Die Fixierlösung wird kontinuierlich umgewälzt zwischen dem Fixierbehälter 15 und der Silberwiedergewinnungsanlage und besitzt eine solche Kapazität, daß die Silberkonzentration nicht wesentlich über die derThe four containers 13 to 16 each contain a bleaching solution, washing water, fixing solution and washing water. the Fixing solution in the container 15 loosens the silver from the filter. The Süber can, for example, from the fixing solution through a four cathode silver electrolytic recovery machine. The fixing solution becomes continuous circulated between the fixing tank 15 and the silver recovery equipment and has such a capacity that that the silver concentration is not significantly above that of the
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normalen Arbeitsweise ansteigen kann. Eine Zerreiß- oder Hexelmaschine zerschneidet den Film in Streifen von gewünschter Breite und Länge und füllt diese in den Vorratsbehälter 19 ein. Das Gewicht des Filmes in dem Vorratsbehälter beträgt beispielsweise 10 kg.normal operation. A tearing or hexel machine cuts the film into strips of the desired width and length and fills them into the storage container 19. The weight of the film in the storage container is, for example, 10 kg.
Der so beladene Vorratsbehälter wird auf den Wagen gesetzt und in der ersten Station über den Behälter 13 gefahren. Dann laufen die folgenden Verfahrensschritte ab:The storage container loaded in this way is placed on the trolley and moved over the container 13 in the first station. The following procedural steps then take place:
1. Es wird sichergestellt, daß der Wagen richtig steht und das Bodenventil geschlossen ist.1. It is ensured that the carriage is correctly positioned and that the bottom valve is closed.
2. Dann wird das Zweiwegenventil 23 in die Stellung eins gedreht und die Pumpe 20 angeschaltet, so daß sich der Vorratsbehälter 19 mit der Bleichlösung aus dem Behälter 13 füllt.2. Then the two-way valve 23 is turned to position one and the pump 20 is switched on, see above that the storage container 19 is filled with the bleaching solution from the container 13.
3. Ist der Vorratsbehälter voll, wird das Ventil 23 in die andere Stellung gedreht, so daß die Lösung in dem Behälter umgewälzt wird, was drei Minuten durchgeführt wird.3. If the reservoir is full, the valve 23 is turned to the other position so that the Solution in the container is circulated, which is done for three minutes.
4. Das Ablaßventil des Behälters wird geöffnet und die darin befindliche Lösung in den Behälter 13 zurückgeleitet. Dabei wird die Haube 24 über den Behälter 19 gefahren, so daß Luft von oben in den Behälter einströmt und die Entleerung unterstützt, was in etwa drei Minuten erfolgt ist.4. The drain valve of the container is opened and the solution contained therein is poured into container 13 returned. The hood 24 is moved over the container 19 so that air from above in flows into the container and supports the emptying, which takes about three minutes.
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Der Wagen und der Vorratsbehälter werden dann in die Station zwei gefahren über den Behälter 14, worauf die oben beschriebenen Verfahrensschritte 1 bis 4 mit dem Waschwasser statt mieder Bleichlösung wiederholt werden. Dieselben Verfahrensvorgänge spielen sich in der dritten und vierten Station nacheinander ab.The trolley and storage container are then driven into station two over container 14, whereupon the above Steps 1 to 4 described are repeated with the wash water instead of the bleach solution. Same procedural operations play in the third and fourth station one after the other.
An den beiden Waschstationen kann auch, falls gewünscht, ein anderer Arbeitsgang durchgeführt werden, nämlich das Wasser aus dem unteren Behälter kann bis zu dem Luftkanal, d. h. bis zu der Haube, hochgepumpt werden und kann von dort als Hochdruckbrause nach unten gerichtet werden. Das untere Ablaufventil des Vorratsbehälters wird dann offengelassen und die Luftleitung bläst dann gleichzeitig Luft in den Behälter hinein. Nach drei Minuten kann die Pumpe abgeschaltet werden und man läßt den Inhalt des Vorratsbehälters ablaufen und unter dem Einfluß der Blasluft weitere drei Minuten trocknen.If desired, another operation, namely the water, can also be carried out at the two washing stations from the lower container can up to the air duct, i. H. up to the hood, can be pumped up and from there as a High pressure shower pointing downwards. The lower drain valve of the reservoir is then left open and the Air duct then simultaneously blows air into the container. The pump can be switched off after three minutes and the contents of the storage container are allowed to drain and dry for a further three minutes under the influence of the blown air.
Bei dem beschriebenen Verfahren nimmt die Behandlung eines Vorratsbehälters 24 Minuten in Anspruch oder beispielsweise 30 Minuten einschließlich des Beladens und Entladens des Behälters. Wenn jedoch eine bestimmte Anzahl von Wagen und Vorratsbehältern beladen werden, so daß sich in jeder Station ein Vorratsbehälter befindet, kann der Durchsatz pro Stunde 100 kg betragen. Ein Vorratsbehälter kann von Hand oder automatisch alle 6 Minuten beladen und entladen werden, falls das gewünscht wird. Die automatischen Einrichtungen kön-In the method described, the treatment of a storage container takes 24 minutes or for example 30 minutes including loading and unloading the container. However, if a certain number of wagons and storage containers are loaded so that there is a storage container in each station, the throughput per 100 kg per hour. A storage container can be loaded and unloaded manually or automatically every 6 minutes, if that is desired. The automatic devices can
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nen Zeitschaltuhren, Solenoidventile und mechanische Einrichtungen umfassen, die zum überführen des Vorratsbehälters usw. verwendet werden.timers, solenoid valves and mechanical devices include, which are used to transfer the storage container, etc.
In Fig. 1 sind zwei weitere Stationen für den Vorratsbehälter gezeigt, die sich links von den Behältern 13 bis 16 befinden. In diesen Stationen kann die Ablauf- und die Trocknungszeit des behandelten Films verlängert werden, ohne daß die Verweilzeit eines Vorratsbehälters in den vier Behandlungsstationen oberhalb des Behälters 16 verlängert werden muß. Unterhalb der beiden zusätzlichen Vorratsbehälterstationen ist ein Auffangblech 27 angeordnet, über das Waschwasser in den Behälter 16 geleitet wird.In FIG. 1, two further stations for the storage container are shown, which are to the left of the containers 13 to 16 are located. In these stations, the drainage and drying times of the treated film can be extended without the residence time of a storage container in the four treatment stations above the container 16 must be extended. A collecting tray 27 is arranged below the two additional storage tank stations, through which the washing water is in the container 16 is passed.
Flüssigkeitsverluste in jedem Chemikalientank durch das Überführen der Flüssigkeit hervorgerufen und durch Waschwasser und Verdampfung können ergänzt werden aus dem benachbarten Waschwassertank, während die Konzentration der Chemikalien durch Zusetzen von Konzentraten ausgeglichen werden kann.Loss of liquid in each chemical tank caused by the transfer of the liquid and by wash water and evaporation can be replenished from the adjacent wash water tank while concentrating the chemicals can be compensated by adding concentrates.
Es sind weitere Abwandlungen möglich, ohne dadurch von der Erfindung abzuweichen.Further modifications are possible without thereby deviating from the invention.
Falls gewünscht, kann nämlich eine Zentrifuge für jeden Vorratsbehälter vorgesehen werden, und zwar in dem Ablaufabschnitt einer jeden Station, um das Entleeren der Flüssigkeit zu beschleunigen und um die Chemikalienverluste durch die Überführungen zu verringern. Die Temperatur der chemischen Bäder ist nicht wesentlich, vorausgesetzt sie fällt nicht unter 5O0FIndeed, if desired, a centrifuge can be provided for each storage container, in the drain section of each station, to speed up the emptying of the liquid and to reduce chemical losses through the overpasses. The temperature of the chemical baths is not essential, provided they do not fall below 5O 0 F
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(100C). Die Anlage benötigt auch nicht unbedingt eine Anzahl
von Vorratsbehältern und Wagen, sondern stattdessen kann das Verfahren in einem großen Vorratsbehälter durchgeführt werden,
der fest in einem Gestell angeordnet ist und ein Vierwegeventil trägt sowie Rohrleitungen zu verschiedenen chemischen
Lösungen und Waschwasserbehältern.(10 0 C). The plant does not necessarily require a number of storage tanks and trolleys, but instead the process can be carried out in a large storage tank which is firmly arranged in a frame and carries a four-way valve and piping to various chemical
Solutions and wash water containers.
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