DE2635483A1 - Farbstoffeindringsystem - Google Patents

Farbstoffeindringsystem

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DE2635483A1
DE2635483A1 DE19762635483 DE2635483A DE2635483A1 DE 2635483 A1 DE2635483 A1 DE 2635483A1 DE 19762635483 DE19762635483 DE 19762635483 DE 2635483 A DE2635483 A DE 2635483A DE 2635483 A1 DE2635483 A1 DE 2635483A1
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surfactant
surfactants
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DE19762635483
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English (en)
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Orlando Gomez Molina
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Rockwell International Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

  • Farbstoffeindringsystem
  • Die Erfindung bezieht sich auf ein nachträglich emulgierbares Farbstoffeindringsystem sowie auf ein Verfahren zur Verwendung dieses Systems. Die Erfindung bezieht sich dabei insbesondere auf ein verbessertes nachträglich emulgierbares Farbeindringsystem sowie ein Verfahren zur nicht zerstörenden Überprüfung von Materialproben zum Zwecke der Lokalisierung und Identifizierung von Oberflächenhohlräumen, Sprüngen oder Fehlern, wobei das erfindungsgemäße Verfahren bestimmte Kombinationen von biologisch abbaubaren nicht ionischen Farbstoffeindringmitteln und biologisch abbaubaren nicht ionischen Emulgiermitteln verwendet. Die Erfindung betrifft insbesondere ein nachträglich emulgierbares Farbstoffeindringüberprüfungs-System sowie ein Verfahren, welches stabile und empfindliche Farbstoffeindringmassen der erwähnten Art verwendet, die einen großen Bereich von Schadzuständen in Teilen enthüllen, wobei als Lösungsmittel oder Träger ein biologisch abbaubares nicht ionisches oberflächenaktives Mittel (Surfactants)in der Form bestimmter Kombinationen oder Mischungen bestimmter oxyalkylierter Alkohole verwendet wird, und wobei ferner Emulgiermittel für solche Farbstoffeindringzusammensetzungen -benutzt werden, die ein biologisch abbaubares nicht ionisches Surfaktants von der allgemeinen in der Farbstoffeindringmasse verwendeten Art aufweisen, aber mit einem höheren Grad an Wasserwaschbarkeit, um die schnelle Entfernung der emulgierten Farbstoffeindringmasse durch das Aufbringen von Wasser zu gestatten.
  • Bei bekannten Eindring-Inspektionsverfahren zur schnellen örtlichen Festlegung und Auswertung von Oberflächenfehlern oder Rissen in Testkörpern oder Teilen wird eine vorzugsweise eine fluoreszente Farbe enthaltende Farbstoffeindringmasse verwendet, welche in die Öffnungen von Oberflächenrissen oder Fehlern im Teil beim Aufbringen auf die Oberfläche des Testkörpers eindringt, wobei der Überschuß der Eindringmasse oder Eindringzusammensetzung von der Körperoberfläche entfernt wird. Sodann kann auf die Teileoberfläche eine Entwicklerzusammensetzung oder Masse aufgebracht werden, die als ein Docht arbeitet und bewirkt, daß das den fluoreszenten Farbstoff enthaltende flüssige Eindringmittel, welches in den Rissen oder Oberflächenfehlern enthalten war, durch die Kapillarwirkung nach oben und aussen aus den Oberflächenfehlern herausgezogen wird. Der Teil wird sodann geeigneten Beleuchtungsbedingungen ausgesetzt, wie beispielsweise unsichtbarem Fluoreszenz erzeugendem Licht, und die Lage der Oberflächenfehler wird durch die Emission von sichtbarem Fluoreszenzlicht durch den eingedrungenen Farbstoff angezeigt, der in den Rissen oder Fehlern zurückgehalten war, nachdem die Eindringmasse von der Oberfläche des Teils entfernt wurde.
  • Zur Erreichung des besten Wirkungsgrades, insbesondere zur Bestimmung und örtlichen Festlegung von winzigen Oberflächenrissen und Fehlern, und auch bei Fehlern von mittlerer Größe und bei großen Rissen, ist es erforderlich, daß die Farbstoffeindringmasse eine hohe Empfindlichkeit besitzt.
  • Üblicherweise werden zur Streckung oder zur Verdünnung von Farbstoffeindring-Inspektionslösungen oder -massen flüchtige Lösungsmittel verwendet. Dies wird hauptsächlich zum Zwecke der Absenkung der Viskosität des Eindringmittels getan, um dies für die Aufbringung in Sprühsystemen geeignet zu machen.
  • Demgemäß wurden beispielsweise Lösungsmittel wie Kerosin, Leichtöle und Methyl-Äthyl-Keton, alles außerordentlich flüchtige Lösungsmittel, in bekannten Farbstoffeindringmitteln verwendet. Vgl. beispielsweise U.S. Patent 2 806 959. Ferner machen die meisten Farbstoffeindringlösungen in der Praxis im allgemeinen die Verwendung einer Kombination von Lösungsmitteln erforderlich, und zwar einschließlich primärer und sekundärer Lösungsmittel, Strecklösungsmitteln und Benetzungsagenzien.
  • Die Verwendung von flüchtigen Lösungsmitteln in Farbstoffeindringmassen hat jedoch gewisse Nachteile. Die Verwendung von flüchtigen Lösungsmitteln in Farbstoffeindringmitteln hat die Entstehung von Rauch und Lösungsmitteldämpfen zur Folge, die schnell durch das verdampfende Lösungsmittel gebildet werden.
  • Da die Verwendung der organischen Lösungsmittel, wie oben erwähnt, in der Farbstoffeindringzusammensetzung die überschüssige Farbstoffeindringzusammensetzung nicht von der Oberfläche des Teils durch Wasser leicht entfernbar macht, wird oftmals ein Emulgiermittel über die auf der Oberfläche des Teils aufgebrachte Farbstoffeindringmasse aufgebracht, um die emulgierte überschüssige Farbstoffeindringmasse durch Wasser abwaschbar zu machen, worauf dann die Entfernung des emulgierten Eindringmittels mittels Waschwasser erfolgt.
  • Ein zusätzliches Kriterium hat sich kürzlich ebenfalls bezüglich der Farbstoffeindringlösungen und -zusammensetzungen bzw. -massen entwickelt. Im allgemeinen bilden die derzeit verwendeten Farbstoffeindringlösungen und -emulgiermittel, welche Lösungsmittel und Benetzungsmittel enthalten, ein Beseitigungsproblem insoferne als sie im allgemeinen Petroleumlösungsmittel und Öle enthalten, die im wesentlichen nicht biologisch abbaubar sind, d.h. es ist außerordentlich schwierig, sie durch Bakterien in Kläranlagen zu zerlegen, so daß sich eine ernstzunehmende Verschmutzung ergibt. Es besteht daher die Notwendigkeit, Farbstoffeindringlösungen und -emulgiermittel zur Verwendung in einem nachträglich emulgierbaren Farbstoffeindring-Inspektionssystem zu entwickeln, bei welchem die Eindringlösungen und Emulgiermittel Farbstofflösungsmittel und -träger verwenden, die biologisch abbaubar sind; darüber hinaus ist es außerordentlich wichtig, daß diese Stoffe trotz der Mängelerscheinungen auf petrochemischem Gebiet ohne weiteres verfügbar sind und das emulgierte Eindringmittel ohne weiteres durch Wasser abwaschbar machen.
  • U.S. Patent 3 716 492 beschreibt eine flüssige Eindringmasse, die im wesentlichen aus einer Hauptmenge von Methylester einer Fettsäure, wie beispielsweise Methylsperm, besteht und die im wesentlichen wasserunlöslich ist, und ferner besteht diese Masse aus einer kleineren Menge eines nicht ionischen oberflächenaktiven Mittels, wie beispielsweise Polyäthoxylaten sekundärer linearer Alkohole, wobei der Methylester der hauptsächliche flüssige Träger ist und das nicht ionische oberflächenaktive Mittel die Emulgierung des Methylesters bewirkt, um eine Wasserbasisemulsion zu bilden, wobei der Methylester und das nicht ionische oberflächenaktive Mittel biologisch abbaubar sind.
  • In den U.S. Patent 3 915 885 und 3 915 886, auf die hier ausdrücklich Bezug genommen wird, sind neue Farbstoffeindringmassen mit verbesserten Empfindlichkeitseigenschaften beschrieben, die biologisch abbaubar sind und als Träger für den Farbstoff bestimmte biologisch abbaubare nicht ionische oxyalkylierte Alkohole enthalten. Obwohl Farbstoffeindringmittel dieser Art in großem Umfang untersucht wurden und sich als außerordentlich zufriedenstellend und wirkungsvoll für die meisten Anwendungsfälle erwiesen haben, machen bestimmte dieser Massen oder Formulierungen mit hoher Empfindlichkeit, die bestimmte der oben erwähnten oxyalkylierten Alkohole als oberflächenaktives Mittel enthalten, die Verwendung von relativ hohen Wasservolumina sowie erhöhtem Druck erforderlich, um überschüssige Eindringmasse von der Oberfläche des Testmusters abzuwaschen.
  • Die vorliegende Erfindung hat sich zum Ziel gesetzt, ein nachträglich emulgierbares Farbstoffeindring-Inspektionssystem sowie ein Verfahren vorzusehen, welches Farbstoffeindringlösungen oder' -massen der oben erwähnten Art verwendet, die bestimmte Arten von oxyalkylierten Alkoholen.verwenden, und wobei diese Farbstoffeindringzusammensetzungen biologisch abbaubar sind und eine hohe Empfindlichkeit aufweisen, und zwar geschieht dies erfindungsgemäß in Verbindung mit einem nachträglichen Emulgiermittel, welches dann, wenn es auf das Farbstoffeindringmittel aufgebracht wird, die leichte Wegwaschbarkeit des emulgierten Farbstoffeindringmittels mit einem verringerten Wasservolumen und bei verringertem Druck gestattet, und zwar verglichen mit den sonst üblicherweise zur Entfernung dieser Farbstoffeindringzusammensetzung bei nicht Vorhandensein des Emulgiermittels auftretenden Werten. Die Erfindung hat sich dabei insbesondere zum Ziel gesetzt, ein nachträglich emulgierbares Farbstoffeindring-Inspektionssystem sowie ein Verfahren der oben erwähnten Art vorzusehen, welches als Flüssigkeitsträger oder Vehikel für das Farbstoffeindringmittel und als Emulgiermittel ohne weiteres verfügbare sowie biologisch abbaubare nicht ionische Surfactantien der oben beschriebenen Art verwendet, und wobei insbesondere das emulgierte Farbstoffeindringmittel leicht entfernbar gemacht wird, und zwar unter Verwendung geringer Wasservolumina bei normalen Waschdrücken.
  • Die oben erwähnten Ziele sowie Vorteile werden erfindungsgemäß bei einem verbesserten nachträglich emulgierbaren Farbstoffeindring-Inspektionsverfahren sowie -System dadurch erreicht, daß man biologisch abbaubare nicht ionische oberflächenaktive Mittel vorsieht, wobei ein Muster oder ein Gegenstand, dessen Oberflächerzustände inspiziert werden sollen, mit einem nachträglich emulgierbaren Farbstoffeindringmittel behandeltwird, welches als Träger für den Farbstoff, beispielsweise eine Fluoreszenzfarbe, die oben erwähnten biologisch abbaubaren nicht ionischen oberflächenaktiven Mittel enthält, worauf dann eine Behandlung des mit dem Eindringmittel bedeckten Gegenstandes mit einem Emulgiermittel erfolgt, welches als wesentliche Komponente biologisch abbaubare nicht ionische oberflächenaktive Mittel der gleichen allgemeinen Klasse enthält, wie sie als Träger für den Farbstoff in der Farbstoffeindringzusammensetzung verwendet werden, aber hier eine größere Wasserlöslichkeit aufweisen. Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet die Verwendung bestimmter biologisch abbaubarer -nicht ionischer Surfactantien der allgemeinen oben genannten und im folgenden im einzelnen beschriebenen Art, die dem Farbstoffeindringmittel eine hohe Empfindlichkeit verleihen, die aber eine begrenzte Wasserlöslichkeit aufweisen und es schwer machen, das Farbstoffeindringmittel mit Wasser wegzuwaschen, und die demgemäß beträchtliche Volumina an unter hohem Druck stehenden Wasser erforderlich machen würden, um überschüssiges Farbstoffeindringmittel zur entfernen, wobei erfindungsgemäß zusammen damit ein Emulgiermittel verwendet wird, welches biologisch abbaubare nicht ionische Surfactantien der gleichen allgemeinen Art, wie im Farbstoffeindringmittel verwendet, enthält, aber mit einer etwas unterschiedlichen chemischen Zusammensetzung, und wobei diese im Emulgiermittel enthaltenen Surfactantien im wesentlichen wasserlöslich sind, so daß dann, wenn das Emulgiermittel auf die Farbstoffeindringmasse auf der Oberfläche des Gegenstandes aufgebracht wird, diese sich ohne weiteres mit der Eindringmasse auf der Oberfläche des Gegenstandes verbindet und nicht in die Risse und Sprünge der Oberfläche des Gegenstandes eindringt, und wobei das emulgierte Eindringmittel auf der Oberfläche des Gegenstandes ohne weiteres durch wesentlich kleinere Wasservolumina bei normalem Wasserdruck entfernt werden kann. Zu diesem Zweck besitzt, wie im folgenden im einzelnen erläutert wird, das zweiteSurfactants in dem Emulgiermittel eine höhere Anzahl von Oxyalkylgruppen in dem hydrophilen Teil als das erste oberflächenaktive Mittel in der Farbstoffeindringzusammensetzung.
  • Die Erfindung sieht somit ein mit einem nachträglich emulgierbaren Farbstoffeindringmittel arbeitendes Verfahren vor, welches sowohl im Farbstoffeindringmittel als auch im Emulgiermittel die Verwendung biologisch abbaubarer nicht ionischer oberflächenaktiver Mittel gestattet, die ungewöhnlich schnell wirken und stabil sind, sowie eine ausgezeichnete Fehler nachweisende Empfindlichkeit vorsehen sowie brillante Anzeigen der Oberflächenfehler und -risse gestatten, wobei diese Farbstoffeindringmittel im allgemeinen einen außerordentlich hohen Flammpunkt von beispielsweise oberhalb 400° F aufweisen und gegenüber den meisten Aufbaumetallen, wie beispielsweise Stahl, Aluminium und Titan kompatibel sowie nicht korrodierend sind, und wobei sie ferner geruchlos sind, und zwar in Verbindung mit außerordentlich wirkungsvollen Emulgiermitteln für diese Farbstoffeindringmittel, wobei sowohl die Farbstoffeindringmittel als auch die Emulgiermittel vollständig biologisch abbaubar sind und die Verunreinigung des empfindlichen bakteriellen Gleichgewichts in Abwässeranlagen vermeiden.
  • Die Farbstoffeindringmittel des erfindungsgemäßen Verfahrens haben im übrigen im wesentlichen die gleichen verbesserten Eigenschaften und Vorteile wie die Farbstoffeindringmittel der oben erwähnten Patente, insoferne als sie nicht das Vorhandensein von irgendwelchen zusätzlichen Trägern, flüchtigen oder nicht flüchtigen Lösungsmitteln oder Benetzungsmitteln erforderlich machen, die bei den Farbstoffeindringlösungen und -zusammensetzungen des Standes der Technik verwendet werden. Dies steht im Gegensatz beispielsweise zu obigem U.S.
  • Patent 3 716 492, welches als seinen hauptsächlichen Flüssigkeitsträger einen Methylester einer Fettsäure verwendet.
  • Die Verwendung von derartigen Farbstoffeindringzusammensetzungen, welche das oben beschriebene nicht ionische oberflächenaktive Mittel als den wesentlichen und einzigen Träger in Verbindung mit den Emulgierzusammensetzungen enthalten, gestatten erfindungsgemäß das augenblickliche Wegwaschen des emulgierten Farbstoffeindringmittels von der Oberfläche von zu untersuchenden Teilen, ohne daß in den Fehlern und Rissen eingefangene Farbstoffeindringlösung verlorengeht; Das nicht ionische biologisch abbaubare Lösungsmittel oder der Träger für die Farbe in der Farbeindringzusammensetzung kann erfindungsgemäß durch Alkylenoxidkondensationsprodukte gebildet sein, die hergestellt sind durch die Reaktion einer organischen Verbindung mit einem reaktionsfähigen Wasserstoffatom, wie beispielsweise einem aliphatischen Alkohol, einem Alkylenoxid von 2 bis 4 Kohlenstoffatomen. Insbesondere kann eine Klasse solcher nicht ionischer Lösungsmittel oder Träger als geradkettige, primäre, aliphatische oxyalkylierte Alkohole, im allgemeinen in der Form von Mischungen davon, definiert werden, wobei die primären aliphatischen Alkohole von 8 bis 20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 10 bis 18 Kohlenstoffatome, aufweisen können, und wobei die Oxyalkylgruppen Äthylenoxide und Propylenoxide, vorzugsweise in der Form von Mischungen daraus, sind.
  • Eine Klasse von nicht ionischen Trägern innerhalb der breiten oben definierten Materialklasse ist eine kogenerische Mischung von durch die folgende Formel repräsentierten Verbindungen: R-O (A) H Dabei ist: R eine im wesentlichen lineare Alkylgruppe mit von 10 bis 18 Kohlenstoffatomen, unter der Voraussetzung, daß mindestens 70 Gewichtsprozent der Verbindungen in der Mischung ein R von 12 bis 16 Kohlenstoffatomen aufweisen; A ist eine Mischung von Oxypropylen-und Oxyäthylen-Gruppen von 55 % bis 80% des Gesamtgewichts der Verbindungen, und wobei das Oxypropylen-zu-Oxyäthylen-Varhältnis des Gesamtgewichts m Bereich von 0,85:1 bis 2,75:1, vorzugsweise 1,25:1 bis 2,25:1 liegt.
  • sinne weitere bevorzugte Klasse von Kondensationsprodukten oder oxyalkylierten Alkoholen innerhalb der obigen Definition sind diejenigen, wo die aliphatischen Alkohole der oxyalkylierten Alkohole,oder R in der obigen Formel,im Bereich von 12 bis 18 Kohlenstoffatomen liegen,und die Gesamtzahl der Äthylenoxid- und Propylenoxid-Gruppen in der Mischung daraus, oder in der obigen Formel, im Bereich von ungefähr 4 bis ungefähr 14 liegt.
  • Der Ausdruck 11kogenerische Mischung beschreibt hier eine Reihe von eng verwandten Homologen, die bei der Kondensation einer Vielzahl von Oxideinheiten erhalten werden, und zwar mit einem Alkohol oder einer Mischung daraus. Wenn reine Mischung dieser Art erzeugt wird, so erhält man bekanntlich trerschiedene Oxyalkylenkettenlängen.
  • -A1koholey die bei der Herstellung der oben erwähnten Produkte uerwendet werden korsneng sind die im wesentlichen linearen, primären aliphatischen Alkohole mit von 3 bis 20 Kohlenstoffavomcn, vorzugsweise mit 10 7 bis 13 Kohlenstofftomen. Mischung gen vrn Alkoholen werden normalerweise bevorzugt, da deren 1ervendung ein gutes Gleichgewicht der Eigenschaften in den sich ergebenden Produkten ergibt. Beispiele für verwendbare Alkohole sind Decylalkohol, Undecylalkohol, Laurylalkohol, Trideccylalkohol, Tetradecylalkohol, pentradecylalkohol, Cetylalkohol, Heptadecylalkohol, Stearylalkohol, hydrierter Talkalkohol und Mischungen davon.Sie können auf natürlichem Wege beispielsweise aus Kokosöl, oder synthetisch, beispielsweise aus linearen Alkanen oder linearen Olefinen, hergestellt werden.
  • Die nicht ionischen oberflächenaktiven Agenzien, die oben beschrieben wurden, sowie ihr Verfahren zur Herstellung sind dem U.S. Patent 3 504 041 zu entnehmen, auf welches audrücklich verwiesen wird. Es wird angenommen, daß diese oberflächenaktiven Agenzien beispielsweise die Klasse von Surfactantien umfassen, welche unter der Bezeichnung "Plurafac" Surfactantien mit "RA-40"-Gradierung in den Handel gebracht werden.
  • Eine andere Klasse von biologisch abbaubaren flüssigen, mit Wasser mischbaren oxyalkylierten Alkoholkondensationsprodukten innerhalb der obigen Definition sind diejenigen, wo der aliphatische Alkohol oder R eine Alkylgruppe mit gerader Kette mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, die Anzahl der Äthylenoxidgruppen in der Mischung davon mit Propylenoxid, oder A, im Bereich von 3,75 bis 12,75 liegt, und die Anzahl der Propylenoxidgruppen in dieser Mischung im Bereich von 1,7 bis 7,0 liegt, wobei das Oxyäthylen-zu-Oxypropylen-Verhältnis in derartigen Mischungen im Bereich von 1,8:1 bis 2,2:1 liegt.
  • Solche kogenerische Mischungen können in zwei Schriten hergestellt werden, wobei der erste Schritt die Kondensation von einer Alkoholmischung und Äthylenoxid in Anwesenheit eines alkalischen Kondensationsagens oder Katalysators ist, um ein äthoxyliertes Produkt zu bilden, worauf dann das sich ergebende äthoxylierte Produkt mit Propylenoxid kondensiert wird. In einer der derartigen Reaktion kann eine Mischung aus geradkettigen aliphatischen Alkoholen mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen in der aliphatischen Kette verwendet werden. Diese kogenerische Mischung der Kondensationsprodukte und das Verfahren zu ihrer Herstellung ist im U.S. Patent 3 340 309 beschrieben, auf welches ausdrücklich verwiesen wird. Es wird angenommen, daß die nicht ionischen oxyalkylierten Alkohole, diewals "RA-20§'-Gradierung von "Plurafac" auf den Markt gebracht werden, für die Klasse der oberflächenaktiven Agenzien repräsentativ sind, die in dem eben genannten U.S. Patent beschrieben sind.
  • Verschiedene andere auf dem Markt befindliche "Plurafac"-Gradierungen,von denen angenommen wird, daß sie im ganzen innerhalb der oben beschriebenen Klassen der oxyalkylierten Alkoholsurfactantien liegen, sind die wie folgt bezeichneten: RA-43, A-24, A-25, B-25-5, B-26 und D-25.
  • Eine Klasse von besonders bevorzugten nicht ionischen biologisch abbaubaren Lösungsmitteln oder -trägern, die erfindungsgemäß im wesentlichen als der einzige Träger für den Farbstoff der Farbstoffeindringzusammensetzungen verwendet werden können, sind die Äthoxylate einer Mischung aus linearen sekundären aliphatischen Alkoholen mit zufällig (beliebig) verteilten Hydroxylgruppen, wobei der lineare aliphatische hydrophobe Teil derartiger Alkohole eine Mischung von Alkylketten ist, die Kohlenstoffatome im Bereich von 8 bis 20, vorzugsweise 10 bis 17 und am bevorzugtesten im Bereich von 11 bis 15 enthalten, und die ferner einen Durchschnitt von 3 bis 12 Molen an Alkylenoxid mit von 2 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Mischungen davon enthalten.
  • Die oben erwähnte besonders bevorzugte Klasse von nicht ionischen biologisch abbaubaren oberflächenaktiven Mitteln, die als Träger für die Farbstoffeindringmasse der Erfindung verwendet wird, ist eine Mischung aus Verbindungen, die durch die folgende Formel dargestellt werden kann: wobei n im Bereich von 9 bis 13 liegt und m ein Durchschnitt von 3 bis 12 ist.
  • Der lineare hydrophobe Alkylteil des oben definierten Surfactants (oberflächenaktives Mittel) ist eine Mischung von C11 bis C15 linearen Alkylketten und kann aus einer Mischung von C11 bis C15 aliphatischer sekundärer Alkohole gewonnen werden, beispielsweise den sekundären Undecyl-, Dodecyl-, Tridecyl-, Tetradecyl- und Pentadecyl-Alkoholen. Der hydrophile Teil des Surfactants ist eine Polyoxyäthylenkette, die zufallsmäßig an irgendeinem Kohlenstoffatom der hydrophoben linearen Alkylketten, mit Ausnahme der endständigen Kohlenstoffatome, durch eine Ätherbindung angeordnet ist. Eine derartige hydrophile Polyoxyäthylenkette wird im allgemeinen in Audrücken einer Durchschnittszahl von Molen an Äthylenoxid ausgedrückt.
  • Beispiele für biologisch abbaubare nicht ionische oberflächenaktive Mittel (Surfactantien) der in der oben genannten Formel definierten Arten sind diejenigen, welche eine Mischung aus Äthoxylaten von i1 bis 15 Kohlenstoffatomen in der aliphatischen hydrophoben Kette enthalten, und die einen Durchschnitt von jeweils 3, 5, 7, 9 und 12 Molen an Äthylenoxid als den hydrophilen Teil enthalten.
  • Materialien entsprechend diesen fünf Beispielen an biologisch abbaubaren nicht ionischen oberflächenaktiven Mitteln werden unter den folgenden Bezeichnungen auf den Markt gebracht: Tergitol 15-S-3 ,I 15-S-5 15-S-7 15-5-9 15-S-12 In jedem Falle der Tergitol S-Serie der oben angegebenen oberflächenaktiven Mittel bedeutet die Zahl links von 'S" eine hydrophobe aliphatische Kette von 11 bis 15 Kohlenstoffatomen, gewonnen aus einer Mischung von Alkoholen an C11 bis C15 Grundlagenketten, und die Zahl rechts von "S" bezeichnet die Durchschnittszahl der Mole an athylenoxid als den hydrophilen Teil. Demgemäß ist beispielsweise Tergitol 15-S-5 eine Mischung aus linearen aliphatischen Alkoholen im C11 bis C15 Bereich, äthoxyliert mit einem Durchschnitt von 5 Molen an Äthylenoxid. Alle diese im Handel verfügbaren oberflächenaktiven Mittel der Tergitol S-Reihe sind, mit Ausnahme von Tergitol 15-5-3, in Wasser löslich, wohrend Tergitol s5-S-3 im wesentlichen im Wasser unlöslich ist.
  • Mischungen dieser Materialien können ebenfalls bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Farbstoffeindringmittels verwendet werden, wie beispielsweise eine Mischung der oben genannten Tergitole 15-S-5 und 15-S-3.
  • Jeder geeignete allgemein bei Farbeindringmassen verwendete Farbstoff (Farbe) kann in die oben genannten nicht ionischen oxyalkylierten Alkoholsurfactantien eingebracht werden, um die Farbstoffeindringmassen für das erfindungsgemäße Verfahren zu erzeugen. Vorzugsweise wird jedoch eine Fluoreszenzfarbe für diesen Zweck verwendet. Der äthoxlierte Surfactantsträger für den Farbstoff ist mit diesem kompatibel und besitzt die Fähigkeit, entweder kleine oder relativ große Mengen an Farbstoff aufzulösen und eine hohe Farbstoffkonzentration in Lösung zu halten, wobei eine gute Auflösung und Klarheit der Farbstoffspuren in den Rissen und Fehlstellen erzeugt wird.
  • Wie bereits erwähnt, enthält die erfindungsgemäße Farbstoffeindringlösung vorzugsweise einen fluoreszenten Farbstoff.
  • Es können verschiedene Arten von fluoreszenten Farbstoffen verwendet werden, und zwar einschließlich des als Fluorol 7 GA auf den Markt gebrachten Farbstoffs. Es können auch andere Fluoreszenzfarbstoffe benutzt werden, wie beispielsweise die unter den folgenden Namen auf den Markt gebrachten Farbstoffe: Calcofluor Yellow (Gelb), Azosol Brilliant Yellow (Gelb) 6GF, Rhodanine B, Rhodanine 6 GDN, Calcofluor White (Weiß) RW, Blancophor White (Weiß) AW, Auramine und Eosine G, sowie wasserlösliche Fluoreszenzfarbstoffe wie beispielsweise Blancophor FFG.
  • Die erfindungsgemäß verwendete Farbstoffeindringmasse kann alternativ nicht fluoreszente Farbstoffe bzw. Farbstoffe der Tageslichtart verwenden, wie beispielsweise Azo-Farbstoffe, z.B. Xylolazo-Beta-Naphtol, Mefford Nr. 322-Farbstoff, vermutlich o-Toluolazoxylol-Beta-Naphtol, und die Azo-Farbstoffe, die als Oil Red"O" und Sudan Red auf dem Markt sind. Diese Farbstoffe können zweckmäßigerweise dort verwendet werden, wo Tageslicht oder weißes Licht allein verfügbar ist, und insbesondere dort, wo die Oberfläche des zu überprüfenden Körpers verhältnismäßig große Risse aufweist Vorzugsweise werden jedoch fluoreszente Farbstoffe mit größerer Empfindlichkeit oder Feststellbarkeit verwendet, und zwar infolge des hohen Kontrasts, den man durch die Fluoreszenzanzeigen erhält.
  • Wenn gewünscht, können kleine Mengen an Streckmitteln, wie beispielsweise Kerosin, und flüchtige Lösungsmittel, wie beispielsweise Methyläthylketon, Isopropylalkohol und dgl., sowie Wasser der Farbstoffeindringzusammensetzung der Erfindung hinzugefügt werden, welche den oxyalkylierten Alkoholträger enthält, um die Eigenschaften zu verändern. Es sei jedoch bemerkt, daß bei der bevorzugten Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens diese Zusätze nicht verwendet werden; es wird in der Tat erfindungsgemäß "eine Flüssigkeits"-Lösung hergestellt, in der das oxyalkylierte Alkoholsurfactants im wesentlichen der einzige Träger für die Farbe ist. Ferner können, wenn gewünscht, Korrosionsverhinderungsmittel, wie beispielsweise Morpholine, in einer kleinen Menge, wie beispielsweise 0,01 bis 0,1 Volumenprozent der Farbstoffeindringzusammensetzung, hinzugefügt werden, und insbesondere zwar dort, wo das zu untersuchende Objekt korrosionsempfindlich ist, wie dies beispielsweise bei Magnesium der Fall ist.
  • Die im oxyalkylierten Alkoholsurfactants oder -träger enthalte Farbmenge zur Erzeugung der erfindungsgemäßen Farbstoffeindrigmasse kann im Bereich von ungefähr 0,1 bis 15, vorzugsweise ungefähr 0,5 bis ungefähr 10 Teilen des Farbstoffs, oder Mischungen davon, pro 100 Teilen des oxyalkylierten Alkoholsurfactants, ausgedrückt in Gewicht, liegen. Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Farbstoffeindringmasse wird der Farbstoff dem oxyalkylierten Alkoholträger einfach in der gewünschten Proportion zugefügt. Die sich ergebende Farbstoffeindringzusammensetzung besitzt sowohl bei hoher als auch bei niedriger Temperatur ein stabiles Verhalten.
  • Wenn eine Entwicklerzusammensetzung verwendet wird, so kann irgendeine der drei allgemeinen Arten von Entwicklerzusammensetzungen benutzt werden, nämlich Trockenpulver-Entwicklerzusammensetzungen, naße wässrige Entwicklerzusammensetzungen (Wassergrundlage) und naße nicht wässrige Entwicklerzusammensetzungen (die Grundlage ist ein flüchtes Lösungsmittel). In jedem Fall enthält die Entwicklerzusammensetzung ein leicht gefärbtes Pulver, welches einen Überzug bildet, der mit der Farbe des Farbstoffs im Eindringmittel kontrastiert und als ein Docht oder ein Saugmittel dient und bewirkt, daß das den Farbstoff, beispielsweise ein Fluoreszenzfarbstoff, enthaltende flüssige Eindringmittel, welches in den Rissen oder Oberflächenfehlern zurückgehalten war, nach aussen aus den Oberflächenfehlern durch die Kapillarwirkung herausgezogen wird und durch das Pulver "blutes. Bevorzugte Entwicklerzusammensetzungen zur Anwendung mit der erfindungsgemäßen Farbstoffeindringmasse sind die im U.S. Patent 3 803 051 bzw. 3 748 469 beschriebenen, wobei es sich beim ersten Patent um einen Trockenpulver-Entwickler handelt, der abgerauchtes Aluminiumoxid, abgerauchtes Siliziumdioxid, abgerauchtes Titandioxid und Talkum enthält, während es sich beim zuletzt genannten Patent um naße nicht wässrige Entwicklerzusammensetzungen handelt, die im wesentlichen aus Isopropylakohol, Talkum und Glykolmonobutyläther bestehen. Es sei ausdrücklich auf die Beschreibungen dieser Entwicklerzusammensetzungen in den beiden genannten U.S. Patenten hingewiesen.
  • Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Farbstoffeindringmasse, welche die oben erwähnten biologisch abbaubaren nicht ionischen oxyalkylierten Alkoholsurfactantien verwendet, kann derart zugeschnitten werden, daß sie unterschiedliche Empfindlichkeitsgrade zur Feststellung der kleinsten Mikrorisse bis zu großen Rissen in einer Teileoberfläche aufweist und zwar dadurch, daß man allgemein die enthaltene Farbstoffmenge verändert und auch durch die Auswahl bestimmter Surfactantien oder Kombinationen davon. Dies wird durch die unten angegebenen Zusammensetzungen I bis IV veranschaulicht, die Tergitol 15-S-3 als einzigen Träger enthalten: Tabelle 1 Zusammensetzung (Gewichtsteile) I II III IV Empfindlichkeitspegel Komponenten Superhoch Hoch Mittel Niedrig Tergitol 15-S-3 100,0 100,0 100,0 100,0 Calcofluor White RW 5,0 2,5 1,25 0,675 Fluorol 7GA 1,5 0,75 0,375 0,187 Die Zusammensetzung I ist insbesondere eine superhoch empfindliche Farbstoffeindringmasse, die eine kräftigere Wasserwaschung erforderlich macht als die etwas weniger empfindlichen Farbstoffeindringzusammensetzungen, welche die anderen verwandten oben beschriebenen Tergitole verwenden, und zwar infolge des Vorhandenseins des oben erwähnten speziellen Tergitols 15-S-3, welches weniger wasserlöslich ist oder eine geringere Wasserlöslichkeit besitzt als die entsprechenden Tergitole. In der Tat ist Tergitol 15-S-3 im wesentlichen wasserunlöslich. Obwohl die Zusammensetzung I besonders vorteilhaft für die Inspektion von Teilen mit sehr glatter Oberfläche mit Mikrorissen ist, und die Zusammensetzungen II, III und IV auch außerordentlich vorteilhaft für die Inspektion von Teilen mit Rissen von mittlerer Größe und großen Rissen ist, so sind infolge der beträchtlich verminderten Wasserlöslichkeit des Tergitols 15-S-3 große Volumina von unter hohem Druck stehenden Wasser erforderlich, um überschüssiges Farbstoffeindringmittel von der Oberfläche eines Teils zu entfernen, auf welches das Eindringmittel aufgebracht wurde, und zwar dann, wenn die Zusammensetzungen I-IV verwendet werden.
  • Farbstoffeindringzusammensetzungen entsprechend denjenigen gemäß Tabelle I können dadurch hergestellt werden, daß man beispielsweise'Plurafac A-24 für das Tergitol 1 5 -S-3 substituiert.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ergibt sich im einzelnen aus der folgenden Beschreibung unter Bezugnahme auf die Fig. 1-4, welche die erfindungsgemäßen Schritte darstellen.
  • Fig. 1 veranschaulicht das Aufbringen des biologisch abbaubaren, im wesentlichen nicht wasserlöslichen Eindringmittels, beispielsweise der Zusammensetzung I auf die Oberfläche 10 eines Teils 12, der bei 14 dargestellte Risse aufweist. Man erkennt, daß die Farbstoffeindringlösung 16 auf der Oberfläche 10 und den Rissen 14 verbleibt.
  • Wie man in Fig. 2 erkennt, wird erfindungsgemäß das Verfahren der nachträglichen Emulgierung des Eindringmittels angewandt, wobei über der Farbstoffeindringzusammensetzung auf der Teileoberfläche ein Emulgiermittel 18 aufgebracht wird, um das emulgierte Eindringmittel leicht mit Wasser wegwaschbar zu machen. Derartige Emulgiermittel besitzen als wesentliche Komponente ein biologisch abbaubares nicht ionisches oberflächenaktives Mittel (Surfactants), und zwar beispielsweise von der gleichen Klasse wie das spezielle Tergitol der Zusammensetzung I oder das spezielle Plurafac der entsprechenden Farbstoffeindringzusammensetzung. Demgemäß können als allgemeine Regel für eine größere Empfindlichkeit der Farbstoffeindringmasse, wo eine Farbstoffeindringzusammensetzung verwendet wird, die nicht ionische biologisch abbaubare Surfactantien in der Form von Äthoxylaten von linearen sekundären aliphatischen Alkoholen, dargestellt durch die obigen Tergitole, enthält, in der Farbstoffeindringzusammensetzung Surfactantien dieser Art verwendet werden, die von drei bis vier Äthylenoxidgruppen enthalten, welche eine geringe Wasserlöslichkeit aufweisen oder die bezüglich Tergitol 15-S-3, insbesondere, im wesentlichen wasserunlöslich sind, wie dies durch die Zusammensetzungen I-IV dargestellt ist, und zwar in Verbindung mit einem Emulgiermittel, welches im wesentlichen aus der gleichen Klasse nicht ionischer biologisch abbaubarer Surfactantien der Tergitol-Art besteht, die von 5 bis 12 Mol an Äthylenoxid oder Äthylenoxid-Gruppen enthalten, und welche im wesentlichen wasserlöslich sind. In ähn-' licher Weise kann das oben definierte Surfactants der Plurafac-Art, welches beispielsweise aus einer Mischung von geradkettigen primären aliphatischen oxyalkylierten Alkoholen gebildet ist, und wobei ungefähr 4 bis ungefähr 8 Gesamt-Äthylenoxid- und Propylenoxid-Gruppen vorhanden sind, wie dies durch das als Plurafac A-24 auf dem Markt befindliche Material repräsentiert ist, und welches eine verhältnismäßig geringere Wasserlöslichkeit aufweist, in Verbindung mit einem Emulgiermittel verwendet werden, welches im wesentlichen aus der gleichen allgemeinen Klasse des oben erwähnten Plurafac besteht, wobei die Gesamtzahl der Äthylenoxid- und Propylenoxid«-Gruppen im Bereich von ungefähr 9 bis ungefähr 14 liegen kann, und die eine größere Löslichkeit besitzen.
  • Wenn somit beispielsweise Plurafac A-24, welches eine Gesamtzahl an Äthylenoxid- und Propylenoxid-Gruppen im Bereich von ungefähr 4 bis ungefähr 8 enthält, als Träger zur Erzeugung einer hochempfindlichen Farbstoffeindringzusammensetzung verwendet wird, so kann ein Emulgiermittel verwendet werden, welches die gleiche allgemeine Klasse von Plurafac enthält, wobei aber die Gesamtzahl der Äthylenoxid- und Propylenoxid-Gruppen im Bereich von ungefähr 9 bis ungefähr 14 liegt, wie dies beispielsweise durch Plurafac A-25 repräsentiert ist. Wenn in ähnlicher Weise beispielsweise Tergitol 15-S-3 als Träger für den Farbstoff in der Farbstoffeindringzusammensetzung verwendet wird, so kann ein Emulgiermittel benutzt werden, welches von ungefähr 5 bis ungefähr 12 Mol Äthylenoxid, beispielsweise Tergitol 15-S-5, 15-S-7, 15-S-9 oder 15-S-12, gesondert oder in Kombinationen von einem oder mehreren dieser Tergitole, beispielsweise eine Kombination der Tergitole 15-S-5 und 15-S-9, eine Kombination der Tergitole 15-S-5 und 15-S-7, oder eine Kombination der Tergitole 15-S-9 und 15-S-12, enthält, wobei die entsprechenden Tergitole in jeder derartigen Kombination in sich ändernden Verhältnissen von ungefähr 5 bis ungefähr 95 Volumenprozent verwendet werden.
  • Das Objekt oder der Teil, auf welchen die Farbstoffeindringzusammensetzung aufgebracht wird, wird mit den beschriebenen Emulgiermitteln in irgendeiner gewünschten Weise in Berührung gebracht, beispielsweise durch Aufsprühen oder durch Eintauchen in das Emulgiermittel für eine relativ kurze Zeitperiode von beispielsweise 1 bis 5 Minuten. Die spontane Mischung von sowohl dem Emulgiermittel 18 als auch der Farbstoffeindringlösung 16 auf der Teileoberfläche bildet - vgl. dazu Fig. 3 - eine wasserlösliche biologisch abbaubare Mischung 20, die nicht in die Risse 14 eindringt, welche die Farbstoffeindringlösung 16 enthalten.
  • Das sich ergebende emulgierte Eindringmittel 20 - vgl. Fig. 4-auf der Oberfläche des Objekts wird sodann mit Wasser in irgendeiner geeigneten Weise, beispielsweise durch Aufsprühen des Wassers bei 22 von einer Wassersprühdüse 24, in Berührung gebracht, um überschüssiges emulgiertes Farbstoffeindringmittel 20 von der Teileoberfläche zu entfernen, und zwar ohne das Farbstoffeindringmittel 16, welches in den Rissen und Spalten 14 in der Oberfläche des Objekts eingefangen ist, zu entfernen. Daraufhin wird das Teil getrocknet, beispielsweise durch einen Luftstrom. Wie bereits oben erwähnt, kann das Teil 12, wenn gewünscht, aber nicht notwendigerweise, mit einem Entwickler bedeckt werden, beispielweise einem trocknen Pulver, einem wässrigen oder nicht wässrigen Entwickler, wobei man den Entwickler auf der Oberfläche für eine kurze Zeitdauer von beispielsweise ungefähr 1 bis 3 Minuten verweilen läßt.
  • Daraufhin wird der überschüssige Entwickler von der Oberfläche des Teils entfernt. Sodann wird der Teil unter geeigneten Beleuchtungsbedingungen betrachtet, beispielsweise unter schwarzem oder fluoreszentem Licht, wenn ein Fluoreszenzfarbstoff in der Farbstoffeindringzusammensetzung verwendet wurde, um so die Schäden und Risse in dem Teil anzuzeigen.
  • Im folgenden sind Beispiele der Erfindung angegeben, welche die Erfindung nicht beschränken sollen, aber weitere Vorteile der Erfindung enthalten.
  • Beispiel 1 Die Fluoreszenzfarbstoffeindringzusammensetzung I der obigen Tabelle 1, die biologisch abbaubares Tergitol 15-S-3 als Träger enthielt, wurde auf eine chromplattierte Messingtestplatte aufgesprüht, die winzige Risse in der Größenordnung von 0,00002 bis 0,0001 Zoll Breite enthielt, und zwar dicht verteilt über die gesamte Oberfläche.
  • Sodann wurde die mit dem Farbstoffeindringmittel bedeckte Testplatte in biologisch abbaubares Tergitol 15-S-9 als Emulgiermittel eingetaucht und verblieb eingetaucht im Emulgiermittel für eine Zeitperiode von ungefähr 1 Minute. Die das emulgierte Eindringmittel enthaltende Testplatte wurde sodann mit Wasser besprüht, und zwar durch einen Luft-Wasserstrahl auf den Farbstoffeindringmittel-Emulgiermittel-Überzug, was das augenblickliche Wegwaschen des emulgierten Farbstoffeindringmittels auf der Oberfläche der Platte zur Folge hatte, und zwar ohne Beseitigung des Farbstoffeindringmittels von den Oberflächenrissen, so daß daß Eindringmittel darin eingefangen blieb.
  • Sodann wurde die Testplatte mit einem Pulverentwickler der Zusammensetzung gemäß U.S. Patent 3 083 051 bedeckt; die Entwicklerzusammensetzung ist im folgenden angegeben: Komponenten Gewichtsprozent Talkum 52 Aluminiumoxid 35 Siliziumoxid 4 TiO2 9 Den obigen Entwickler ließ man für eine Zeitdauer von ungefähr 2 Minuten auf der Oberfläche der Testplatte verweilen.
  • Die überschüssige Entwicklerzusammensetzung wurde sodann sorgfältig von der Oberfläche der Testplatte mittels einer leichten Luftströmung entfernt. Daraufhin wurde die Platte unter schwarzem (fluoreszentem) Licht angeordnet und die in der oben beschriebenen Weise behandelte Oberfläche der Platte wurde unter dieser Beleuchtung betrachtet. Dabei wurde festgestellt, daß die Plattenoberfläche Fluoreszenzanzeigen von zahlreichen ohne weiteres definierten Mikrorissen zeigte, wobei diese fluoreszenten Anzeigen scharf und brillant waren und sämtliche Schadstellen auf der Oberfläche der Testplatte enthüllten.
  • Beispiel 2 Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt, aber ohne Behandlung der mit dem Farbstoffeindringmittel bedeckten Oberfläche der Testplatte mit irgendwelchem Emulgiermittel.
  • Demgemäß wurde darauffolgend auf das Aufbringen der Farbstoffeindringzusammensetzung I auf die Oberfläche der Testplatte ein Wasserwaschvorgang vorgenommen, beispielsweise durch einen Luft-Wasserstrahl auf den Überzug der Farbstoffeindringzusammensetzung I auf der Testplatte, worauf dann das Aufbringen des Entwicklers auf die Oberfläche des Eindringmittels erfolgte.
  • Es wurde festgestellt, daß eine kräftige Wasserwaschung mit großen Wasservolumina bei einem Druck von ungefähr 80 bis 100 psi (englische Pfund pro'Quadratzoll) und über eine ausgedehnte Zeitperiode von 4 bis 5 Minuten erforderlich war, um im wesentlichen vollständig überschüssige Farbstoffei-ndringzusammensetzung von der Oberfläche der Testplatte zu entfernen, bevor der Enwickler aufgebracht wurde.
  • Beispiel 3 Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt, es wurde aber eineAluminium-Testplatte mit Mikrorissen verwendet, wobei das Emulgiermittel Tergitol 15-S-5 war.
  • Man erhielt ausgezeichnete Ergebnisse, die den Ergebnissen gemäß Beispiel 1 vergleichbar waren.
  • Beispiel 4 Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt, aber anstelle der Zusammensetzung I wurde eine ähnliche Zusammensetzung verwendet, die'aber Plurafac A-24 als Farbstofflösungsmittel oder -träger benutzte. Ebenfalls wurde anstelle des im Beispiel 1 verwendeten Tergitol 15-S-9-Emulgiermittels hier als Emulgiermittel Plurafac A-25 verwendet, welches aus einer geradkettigen primären aliphatische oxyalkylierten Alkoholmischung besteht1 von der angenommen wird, daß sie ungefähr 12 bis ungefähr 18 Kohlenstoffatome in den Alkoholketten enthältr und wobei insgesamt von ungefähr 9 bis 14 Oxyäthylen-und Oxypropylen-Gruppen, wie oben beschrieben, vorhanden sind.
  • Helle Fluoreszenzanzeigen der Risse und Schadstellen der Oberfläche der Platte wurden erhalten, und zwar ähnlich den beim Beispiel 1 erhaltenen Ergebnissen.
  • Beispiel 5 Es wurde entsprechend dem Verfahren von Beispiel 1 ein Test an einer Aluminiumplatte mit Rissen von mittlerer Größe durchgeführt, wobei aber hier die Zusammensetzung 3 der Tabelle I verwendet wurde, die Tergitol 15-S-3 verwendet,und wobei ferner als Emulgiermittel eine Mischung von annähernd gleichen Volumenteilen von Tergitol 15-S-5 und Tergitol 15-S-9 benutzt wurde.
  • Es wurden ausgezeichnete Ergebnisse hinsichtlich der Wasserwaschfähigkeit der das emulgierte Eindringmittel aufweisenden Plattenoberfläche erzielt, und es ergaben sich auch ausgezeichnete brillante Anzeigen der Schadstellen an der Oberfläche der Testplatte.
  • Beispiel 6 Es wurde im wesentlichen gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 vorgegangen, es wurde aber anstelle der Zusammensetzung I eine nicht fluoreszente Farbstoffeindringlösung verwendet, die aus 15 Volumenteilen Tergitol 15-S-3 und einem Volumenteil Oil Red "O"-Farbstoff bestand.
  • Es wurden ausgezeichnete Ergebnisse bei der Rissfeststellbarkeit bei Verwendung dieses nicht fluoreszierenden Farbstoffeindringmittels erhalten. Die Helligkeit und Empfindlichkeit der gefärbten Farbstoffspuren waren bei Verwendung des nich fluoreszierenden Farbstoffeindringmittels dieses Beispiels nicht so groß wie für die Fluoreszenzfarbstoffeindringzusammensetzung I des Beispiels 1.
  • Beispiel 7 Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wieder im wesentlichen angewandt, wobei aber anstelle des bei Beispiel 1 verwendeten Pulverentwiclclers ein nicht wässriger Entwickler mit der folgenden Zusammensetzung gemäß U.S. Patent 3 748 469 verwendet wurde: Komponenten Gewichtsprozent Isopropylalkohol 70,5 Talkum 28,6 Glyko lmonobytyläther 0,9 Der obige Entwickler verblieb auf den Plattenoberflächen, auf die er aufgebracht war, für eine Zeitdauer von 2 Minuten, bis im wesentlichen der ganze Isopropylalkohol verdampft war und sich ein im wesentlichen aus trockenem Pulver bestehender überzug gebildet hatte.
  • Die Ergebnisse waren ähnlich den Ergebnissen des Beispiels 1.
  • Bei sämtlichen Beispielen 1 bis 7 waren alle Farbstoffeindringmittel und die Emulgiermittel biologisch abbaubar und vermieden daher die Verunreinigung der Kanalsysteme, in die sie gelangten.
  • Aus der vorstehenden Beschreibung erkennt man, daß die Erfindung ein außerordentlich wirkungsvolles,nachträglich emulgierbares Eindringinspektionssystem vorsieht, sowie ein Verfahren für diesen Zweck, welches als einzigen Träger oder Vehikel indem Farbstoffeindringmittel, und als eine wesentliche Komponente des Emulgiermittels, bestimmte biologisch abbaubare nicht ionische oxyalkylierte Alkoholsurfactantien verwendet, und wobei die im wesentlichen augenblickliche Entfernung des emulgierten Farbstoffeindringmittels von der Oberfläche des Teils in einem einzigen Waschvorgang möglich ist, und zwar unter Verwendung von geringen Wassermengen mit dem normalen Wasserdruck, wobei aber das Farbstoffeindringmittel in den Rissen oder Fehlerstellen des Teils enthalten bleibt, worauf dann die weitere Verarbeitung in üblicher Weise zum Zwecke der Betrachtung beispielsweise unter Fluoreszenzlichterfolgt, um außerordentlich brillante Farbstoffspuren der Risse und Fehlstellen in der Teileoberfläche zu erhalten. Die erfindungsgemäß verwendeten Farbstoffeindringmittel und Emulgiermittel erlauben im wesentlichen nicht entflammbare, außerordentlich leistungsfähige Farbstoffeindringzusammensetzungen mit einem großen Empfindlichkeitsbereich, wobei ferner die Emulgiermittel nicht entflammbar sind und sich insgesamt verbesserte Wasserwascheigenschaften des sich ergebenden emulgierten Eindringmittels ergeben. Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Farbstoffeindringmittel und Emulgiermittel vermeiden die Verwendung von flüchtigen Streckmitteln und Verdünnungsmitteln.

Claims (12)

  1. Ansprüche Untersuchungsverfahren mit einem nachträglich emulgierbaren Farbstoffeindringmittel zur Feststellung von Rissen und Fehlstellen in der Oberfläche eines Objekts, g e k e n n -z e i c h n e t durch Aufbringen einer biologisch abbaubaren flüssigen Farbstoffeindringzusammensetzung auf die Oberfläche, wobei diese Zusammensetzung im wesentlichen aus folgendem besteht: 1) einem ersten biologisch abbaubaren nicht ionischen Surfactants, welches im wesentlichen aus oxyalkyliertem Alkohol oder einer Mischung daraus besteht, und 2) einer kleinen Menge eines Farbstoffs löslich in dem ersten Surfactants, wobei das erste Surfactants eine begrenzte Wasserlöslichkeit besitzt und das Wegwaschen des Farbstoffeindringmittels mit Wasser schwierig gestaltet, Inkontaktbringen der mit Farbstoffeindringmittel bedeckten Oberfläche des Objekts mit einem Emulgiermittel, welches als essentielle Komponente ein zweites biologisch abbaubares nicht ionisches Surfactants enthält, das aus einem oxyalkylierten Alkohol oder einer Mischung davon besteht, und wobei das zweite Surfactants im wesentlichen wasserlöslich ist und das emulgierte Eindringmittel mit Wasser wegwaschbar macht, Inkontaktbringen des emulgierten Eindringmittels auf der Oberfläche des Objekts mit Wasser sowie Entfernung des Farbstoffeindringmittels von der Oberfläche ohne Entfernung der Farbstoffeindringzusammensetzung aus den Rissen und Fehlstellen in der Oberfläche, und Betrachtung der Oberfläche des Objekts unter Beleuchtungsbedingungen zum Erhalt von gefärbten Spuren des Farbstoffs in den Rissen und Fehlstellen.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die ersten und zweiten biologisch abbaubaren nicht ionischen Surfactantien zu der Gruppe gehören, die aus folgendem besteht: a) geradkettigen primären aliphatischen oxyalkylierten Alkoholen, wobei die Alkohole von 8 bis 20 Kohlenstoffatomen enthalten können und die Oxyalkylgruppen eine Mischung von Athylenoxid-und Propylenoxid-Gruppen sind, und b) Äthoxylate linearer sekundärer aliphatischer Alkohole, wobei die Hydroxylgruppen zufällig verteilt sind, und wobei der lineare aliphatische Teil der Alkohole eine Mischung von Alkylketten ist, die im Bereich von 8 bis 20 Kohlenstoffatome enthalten, und die ferner einen Durchschnitt von 3 bis 12 Molen an Alkylenoxid von 2 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Mischungen davon enthalten, und wobei das zweite Surfactants in dem Emulgiermittel eine höhere Anzahl von Oxyalkylgruppen im hydrophilen Teil besitzt als das erste Surfactants.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das erste nicht ionische Surfactants in der Farbstoffeindringzusammensetzung der einzige Flüssigkeitsträger für den Farbstoff ist
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichne-t, daß das Surfactants a) eine Mischung von Verbindungen mit der folgenden Formel ist: R - O(A)H, wobei R eine im wesentlichen lineare Alkylgruppe mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen ist, wobei mindestens 70 Gewichtsprozent der Verbindungen in der Mischung ein R von 12 bis 16 Kohlenstoffatomen aufweisen, und wobei A eine Mischung von Oxypropylen- und Oxyäthylen-Çruppen ist, wobei die Oxypropylen- und Oxyäthylen-Gruppen von 55 bis 80 % des Gesamtgewichts der Verbindungen umfassen, wobei ferner das Oxypropylen-zu-Oxyäthylen-Verhältnis des Gesamtgewichts im Bereich von 0,85:1 bis 2,75:1 liegt1 und wobei schließlich das Surfactants b) Äthoxylate einer Mischung von Alkohol mit der folgenden Formel ist: wobei n im Bereich von 9 bis T3 und m ein Durchschnitt von 3 bis 12 ist, und wobei der Farbstoff in der Zusammensetzung in einer Menge im Bereich von 0t1 bis 15 Teilen pro 100 Teilen - in Gewicht - des Surfactants vorhanden ist, und wobei die Zusammensetzung im wesentlichen nicht entflammbar ist.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß R in dem Surfactants a) von 12 bis 18 Kohlenstoffatomen aufweisen kann, daß die Gesamtzahl der A-Gruppen im Bereich von ungefähr 4 bis ungefähr 14 liegt, und wobei -im Surfactants b) der lineare hydrophobe Alkylteil des Surfactants eine-Mischung von C11 bis C15 linearer Ketten ist, und wobei der hydrophile Teil des Surfactants eine Polyoxyäthylenkette ist, die zufallsmäßig an den linearen hydrophoben Alkylketten durch eine Ätherbindung angeordnet ist, und wobei das Surfactants b) aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus den erwähnten Äthoxylaten der Mischung der Alkohole besteht, wobei n im Bereich von 9 bis 13 und m ein Durchschnitt von 3, 5, 7, 9 oder 12 ist.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Surfactants in der Farbeindringzusammensetzung das Surfactants' a) ist, wobei die Gesamtzahl der Oxyäthylenund- Oxypropylen-Gruppen A im Bereich von ungefähr 4 bis ungefähr 8 liegt, und wobei das zweite Surfactants in dem Emulgiermittel das Surfactants a) ist, und wobei die Gesamtzahl der Oxyäthylen- und Oxypropylen-Gruppen A beim zuletzt erwähnten Surfactants im Bereich von ungefähr 9 bis ungefähr 14 liegt.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Surfactants in der Farbstoffeindringzusammensetzung das Surfactants b) ist, wobei m ein Durchschnitt von 3 bis 4 ist, und wobei ferner das Surfactants in dem Emulgiermittel das Surfactants b) ist, wobei m ein Durchschnitt von ungefähr 5 bis 12 ist.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß m in dem ersten Surfactants ein Durchschnitt von 3 ist, und daß m in dem zweiten Surfactants einen Durchschnitt von 5, 7, 9 oder 12 besitzt.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Surfactants b) in dem Emulgiermittel eine Kombination von zwei oder mehr Äthoxylaten ist.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Surfactants b) in dem Emulgiermittel eine Kombination der Äthoxylate ist, wobei m 5 und m 9 ist.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 1 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Farbstoff ein Fluoreszenzfarbstoff ist, und daß die Oberfläche des Objekts unter Fluoreszenz erzeugendem Licht betrachtet wird, um gefärbte Fluoreszenzspuren des Farbstoffs in den Rissen und Fehlstellen zu erhalten.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 1 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Entwickler auf die Oberfläche aufbringt, und zwar nach der Entfernung der Farbstoffeindringzusammensetzung von der Oberfläche und vor der Betrachtung der Oberfläche des Objekts.
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