DE2634173C3 - Process for the separation of alkylamides from gases - Google Patents
Process for the separation of alkylamides from gasesInfo
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- B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
- B01D53/1487—Removing organic compounds
Description
2020th
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung von Gasen (Luft, Stickstoff usw.) von Alkylamiden, insbesondere auf ein Verfahren zur Reinigung von in die Atmosphäre geleiteten Ventilationsgasen von Dimethylformamid bei der Herstellung von Polyacrylnitrilfasern, Kunstleder und anderen chemischen Produkten.The invention relates to a method for cleaning gases (air, nitrogen, etc.) from Alkylamides, in particular to a method for purifying ventilation gases released into the atmosphere of dimethylformamide in the manufacture of polyacrylonitrile fibers, synthetic leather and others chemical products.
Dimethylformamid, Dimethylacetamid und andere Jo Alkylamide we'sr.n eine gute Löslichkeit in Wasser auf, weshalb ihre Abtrennung aus Gasen durch Absorption in Wasser zweckmäßig ist. Die Absorption wird in der Regel in stehenden, in Abschnitte unterteilten Vorrichtungen durchgeführt. MDimethylformamide, dimethylacetamide and other jo Alkylamides have good solubility in water, which is why their separation from gases by absorption in water is expedient. The absorption is in the Usually carried out in standing devices divided into sections. M.
Ein derartiges Verfahren zur Reinigung von Gasen von Alkylamiden, beispielsweise von Dimethylformamid, durch Absorption der Alkylamide mit Wasser in einem stehenden, in Abschnitte unterteilten Gegenstromapparat ist beispielsweise von A s tachow et al. ■"> (vgl. W.A.Astaehow, D.M. Portnow,Such a method for purifying gases from alkylamides, for example from dimethylformamide, by absorption of the alkylamides with water in an upright countercurrent apparatus divided into sections is for example from A s tachow et al. ■ "> (see W.A.Astaehow, D.M. Portnow,
W.B. Kwascha, »Verfahren zur Reinigung von in die Atmosphäre geleiteten Ventilationsgasen in Betrieben der chemischen Industrie der Belorussischen Sozialistischen Sowjetrepublik«, Minsk, 1970, Seite 31, « russ.) angegeben worden.W.B. Kwascha, »Process for the purification of ventilation gases released into the atmosphere in companies the chemical industry of the Belarusian Soviet Socialist Republic «, Minsk, 1970, page 31,« Russian).
Dieses Verfahren erlaubt eine Abtrennung der Alkylamidgase, beispielsweise an Dimethylformamid, auf einen Alkylamidgehalt im gereinigten Gas von < 10 mg/Nm3, was den höchstzulässigen Umweltschutz- M normen entspricht. Die Alkylamidkonzentration im Wasser beträgt jedoch am Austritt aus der Vorrichtung nur noch 0,001 bis 0,1%. Eine Abtrennung der Alkylamide aus Wasser, beispielsweise durch Rektifikation, ist aber infolge des bedeutenden Energieaufwands für die Trennung des Gemischs Wasser/Alkylamid wirtschaftlich nicht zu vertreten. In diesem Fall geht jedoch eine große Menge an teurem Alkylamid verloren und kann nicht in den Produktionsprozeß zurückgeleitet werden. b0 This process allows the alkylamide gases, for example dimethylformamide, to be separated off to an alkylamide content in the purified gas of <10 mg / Nm 3 , which corresponds to the highest permissible environmental protection standards. However, the alkyl amide concentration in the water at the outlet from the device is only 0.001 to 0.1%. A separation of the alkylamides from water, for example by rectification, is not economically justifiable because of the considerable amount of energy required to separate the water / alkylamide mixture. In this case, however, a large amount of expensive alkylamide is lost and cannot be returned to the production process. b0
Es ist ferner auch ein Verfahren zur Reinigung von Gasen von in Wasser leicht löslichen Beimengungen, beispielsweise Dimethylformamid, durch Absorption der Beimengungen mit Wasser in einer stehenden, in Abschnitte unterteilten Vorrichtung unter Kreislauf des ^ Absorptionsmittels in allen Kontaktstufen bekannt (vgl. A. N. PI a now ski, P. I. N i kola j e w, <>Prozesse und Apparate der chemischen und crdölchcmischenIt is also a process for the purification of gases from impurities that are easily soluble in water, for example dimethylformamide, by absorption of the admixtures with water in a standing, in Sections subdivided device under circulation of the ^ absorbent known in all contact stages (cf. A. N. PI a now ski, P. I. N i kola j e w, <> processes and apparatus of chemical and oil mixing
Technologie«, Moskau, 1972, Seite 187, Fig-12.4),Technologie «, Moscow, 1972, page 187, Fig-12.4),
Dieses Reinigungsverfahren unter Kreislauf des Absorptionsmittels führt am Austritt aus der Vorrichtung zu einem Absorptionsmittel mit einem Gehall an Alkylamid von 1 bis 5%. Es ist dabei wirtschaftlich zweckmäßig, das Absorptionsmittel mit einem solchen Alkylamidgehalt zur Gewinnung des reinen Alkylamids einer Rektifikation zu unterwerfen. Es ist hierbei jedoch unmöglich, die Gase so weit zu reinigen, daß der Alkylamidgehalt der gereinigten Luft die höchstzulässigen Umweltschutznormen nicht übersteigt.This cleaning process, with the absorption medium circulating, leads to the exit from the device to an absorbent with an alkylamide content of 1 to 5%. It is economical expediently, the absorbent with such an alkyl amide content to obtain the pure alkyl amide subject to rectification. However, it is impossible to purify the gases so far that the The alkyl amide content of the purified air does not exceed the maximum permissible environmental protection standards.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Reinigung von Gasen von Alkylamiden anzugeben, das die genannten Nachteile vermeidet und ein gereinigtes Gas mit einem Gehalt an Alkylamiden liefert, der die höchstzulässigen Umweltschutz- bzw. gewerblichen Normen nicht übersteigt, wobei zugleich das Absorptionsmittel mit einem Gehalt an Alkylamid aus der Vorrichtung abgeleitet werden kann, der es möglich macht, das Alkylamid aus dem Absorptionsmitte! unmittelbar durch Rektifikation abzutrennen.The invention is based on the object of a method for purifying gases from alkylamides indicate that avoids the disadvantages mentioned and a purified gas containing alkylamides delivers that does not exceed the highest permissible environmental protection or commercial standards, at the same time the absorbent containing alkyl amide can be derived from the device which it makes possible the alkylamide from the absorption center! to be separated immediately by rectification.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Abtrennung von Alkyiamiden aus Gasen durch Absorption der Alkylamide in Wasser in einem stehenden, in Abschnitte unterteilten Gegenstromapparat unter Zirkulation des Absorptionsmittels in den Kontaktstufen, bei dem 80—95 Gew.-% des in den Apparat eintretenden frischen Absorptionsmittels aus einer beliebigen Kontaktstufe des Apparats mit Ausnahme der letzten Stufe in Bewegungsrichtung des Absorptionsmittels aus dem Prozeß herausgeleitet werden und das Absorptionsmittel in allen Kontaktstufen unterhalb der Kontaktstufe, aus der das Absorptionsmittel aus dem Prozeß herausgeleitet wird, mit 4- bis 19fachem Umlauf im Kreislauf geführt wird.The object is achieved by a method for separating alkyl amides from gases by absorption of the alkylamides in water in a standing, sectioned countercurrent apparatus with circulation of the absorbent in the contact stages at 80-95% by weight of that entering the apparatus fresh absorbent from any contact stage of the apparatus except the last one Stage are passed out of the process in the direction of movement of the absorbent and the absorbent in all contact stages below the contact stage from which the absorbent from the Process is led out, is circulated with 4 to 19 times the circulation.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht, gereinigte Gase mit einem Alkylamidgehali von 1 — 10 mg/Nm1 bei einer Konzentration des Alkylamids im Absorptionsmittel am Austritt ö'.js dem Apparat von 1 —5% zu erhalten. Die Abtrennung des Alkylamids aus dem Absorptionsmittel mit einem Alkylamidgehalt von 1—5% läßt sich leicht unmittelbar durch Rektifikation durchführen. Das in einer Menge von 80—95Gcw.-% aus dem Prozeß herausgeleitete Absorptionsmittel, in dem unbedeutende Mengen an Alkylamid enthalten sind, wird beispielsweise bei der Herstellung von Polyacrylnitrilfasern zur Wäsche der Fasern eingesetzt oder zur biologischen Reinigung geleitet.The method according to the invention makes it possible to obtain purified gases with an alkylamide content of 1-10 mg / Nm 1 at a concentration of the alkylamide in the absorbent at the outlet from the apparatus of 1-5%. The separation of the alkyl amide from the absorbent with an alkyl amide content of 1-5% can easily be carried out directly by rectification. The absorbent, which is removed from the process in an amount of 80-95% by weight and contains insignificant amounts of alkylamide, is used, for example, in the manufacture of polyacrylonitrile fibers for washing the fibers or for biological cleaning.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Gasreinigung kann in stehenden, in Abschnitte unterteilten Gcgcnstromapparalen mit verschiedener Zahl der Kontaktstufen, beispielsweise 2—10, durchgeführt werden.The method according to the invention for gas purification can be carried out in standing flow apparatuses which are divided into sections with different numbers of contact levels, for example 2-10.
Als stehende Gegenstromapparate können beispielsweise verwendet werden:For example, the following can be used as standing countercurrent devices:
1) Kolonnen mit unbeweglichen Füllkörpern (Raschigringe, Pallringe usw.);1) columns with immobile packing (Raschig rings, Pall rings, etc.);
2) Kolonnen mit quasiflüssigen (fluidisicrten) Kugelfüllkörpern; 2) columns with quasi-liquid (fluidized) spherical packing;
3) leere Düsenkolonnen.3) empty nozzle columns.
Besonders bevorzugt ist die Verwendung von Kolonnen mil fluidisicrten Kugclftillkörpcrn.The use of columns with fluidized spherical bodies is particularly preferred.
Eine mögliche Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Zeichnung schematisch dargestellt:One possible embodiment of the invention Procedure is shown schematically in the drawing:
Der stehende Gegenstromapparat enthält drei Kontaktstufen (Abschnitte): eine obere 1. eine mittlere 2 und eine untere 3, die durch Gasverteilungsgiltcr 4 voneinander getrennt sind. In jeder Kontaktstufe sind Füllkörper 5 in Form hohler Kunslstoffkugeln angconJ-The standing countercurrent apparatus contains three contact stages (sections): an upper 1st, a middle 2nd and a lower one 3, which are separated from one another by gas distribution filters 4. Are in every contact level Packing 5 in the form of hollow plastic balls angconJ-
net, die sich beim Betrieb des Apparats im fluidisierten Zustand befinden. Das zu reinigende Gas, das Alkylamid enthält, wird über einen Stutzen 6 aus einer Leitung 7 kontinuierlich unter das Gasverteilungsgitter 4 der unteren Kontaktstufe 3 eingeleitet, während das Absorptionsmittel (Wasser) über einen Stutzen 8 aus einer Leitung 9 kontinuierlich in die obere Kantaktstufe I eingeleitet wird. Aus dem unteren Teil der Kontaktstufe S wird das Absorptionsmittel, das eine unbedeutende Menge an Alkylamid enthält, kontinuierlieh abgeleitet und in zwei Ströme aufgeteilt. Der größere Teil des Stroms (80—95 Gew.-%, bezogen auf das frische Absorptionsmittel) wird durch eine Leitung 10 beispielsweise zur Faserwäsche oder zur biologischen Reinigung geleitet; der kleinere Teil des Stroms (5—2OGew.-°/o, bezogen auf das frische Absorptionsmittel) wird über die Leitung 11 in die mittlere Kontaktstufe 2 geleitet Aus dem unteren Teil der Kontaktstufe 2 wird das Absorptionsmittel kontinuierlich abgeleitet und ebenfalls in zwei Ströme aufgeteilt. Der größere Teil des Stroms (80—95 Gew.-%, bezogen auf das durch die Kontaktstufe 2 tretende Absorptionsmittel) wird über eine Leitung 12 einem Behälter 13 zugeführt, der kleinere Teil des Stroms (5—20 Gew.-%, bezogen auf das durch die Kontaktstufe 2 tretende Absorptionsmittel) wird über eine Leitung 14 in die untere Kontaktstufe 3 eingeleitet Aus dem Behälter 13 wird das Absorptionsmittel mit einer Pumpe 15 längs über eine Leitung 16 in die Kontaktstufe 2 geleitet. Aus dem unteren Teil 17 des Apparats wird das Absorptionsmittel über eine Leitung 18 kontinuierlich abgezogen und ebenfalls in zwei Ströme aufgeteilt. Der größere Teil des Stroms (80—95 Gew.-%, bezogen auf das durch die Kontaktstufe 3 tretende Absorptionsmittel) wird über eine Leitung 19 mit einer Pumpe 20 in die Konlaktstufe 3 zurückgeführt; der kleinere Teil des Stroms (5—20Gew.-%, bezogen auf das durch die Kontaktstufe 3 tretende Absorptionsmittel) wird über eine Leitung 21 zur Rektifikation geleitet.net, which are fluidized during operation of the apparatus Condition. The gas to be purified, which contains alkyl amide, is discharged from a line 7 via a nozzle 6 continuously introduced under the gas distribution grid 4 of the lower contact stage 3, while the Absorbent (water) via a connector 8 from a line 9 continuously into the upper Kantakt step I is initiated. From the lower part of the contact stage S is the absorbent, the one Contains insignificant amount of alkyl amide, continuously diverted and divided into two streams. Of the The greater part of the stream (80-95% by weight, based on the fresh absorbent) is passed through a line 10, for example, directed to fiber washing or biological cleaning; the smaller part of the stream (5-20% by weight, based on the fresh absorbent) is passed via line 11 into the middle contact stage 2 From the lower part of the In contact stage 2, the absorbent is continuously diverted and also divided into two streams. The greater part of the stream (80-95% by weight, based on the absorbent passing through contact stage 2) is fed via a line 12 to a container 13, the smaller part of the stream (5-20% by weight, based on the absorbent passing through the contact stage 2) is via a line 14 into the Lower contact stage 3 initiated From the container 13, the absorbent with a pump 15 is longitudinally passed via a line 16 into the contact stage 2. The lower part 17 of the apparatus becomes the absorbent withdrawn continuously via a line 18 and also divided into two streams. The bigger one Part of the stream (80-95% by weight, based on the absorbent passing through contact stage 3) returned via a line 19 with a pump 20 to the Konlaktstufe 3; the smaller part of the Stroms (5-20% by weight, based on that through the Absorbent entering contact stage 3) is passed via a line 21 to the rectification.
In den K ontaktstufen 2 und 3 soll das Absorptionsmit- ίο tel im Kreislauf mit 4- bis I9fachem Umlauf geführt werden.In the contact stages 2 and 3, the absorption medium ίο tel in a circuit with 4 to 19 times the circulation.
Das gereinigte Gas wird über einen Stutzen 22 und eine Leitung 23 aus dem Apparat abgeleitetThe cleaned gas is discharged from the apparatus via a connection 22 and a line 23
Bei einer Zahl der Kontaktstufen von beispielsweise 5 können 80—95 Gew.-% des in defi Apparat eintretenden frischen Absorptionsmittels aus der zweiten, dritten oder vierten Kontaktstufe (in Bewegungsrichtung des Absorptionsmittels) aus dem Prozeß herausgeleitet werden. Dabei wird das Absorptionsmittel in den Kontaktstufen, die unterhalb der Kontaktstufe angeordnet sind, aus der das Absorptionsmittel aus dem Prozeß herausgeleitet wird, im Rückumlauf geführt, nicht jedoch in den Kontaktstufen, die oberhalb der Kontaktstufe angeordnet sind, aus der das Absorptionsmittel aus dem Prozeß herausgeleitet wird.With a number of contact stages of, for example, 5, 80-95% by weight of that entering the apparatus can be used fresh absorbent from the second, third or fourth contact stage (in the direction of movement of the Absorbent) are passed out of the process. The absorbent is in the Contact stages, which are arranged below the contact stage, from which the absorbent from the process is passed out, performed in the return circulation, but not in the contact levels above the Contact stage are arranged, from which the absorbent is passed out of the process.
Die Erfindung wird nachstehend durch ein Ausführungsbeispiel erläutertThe invention is explained below by means of an exemplary embodiment
In einen dreistufigen Apparat mit fluidisierten kugelförmigen Füllkörpern mit Phasengegenstrom wurden kontinuierlich 35 000 NmVh Luft, die 200 mg/Nm3 Dimethylformamid enthielt eingeleitet. Das frische Absorptionsmittel wurde kontinuierlich in einer Menge von 4500 l/h in die obere Kontaktstufe 1 des Apparats geleitet Aus dem unteren Teil der Kontaktstufe 1 wurden kontinuierlich 4500 l/h Absorptionsmittel abgeleitet und in zwei Ströme aufgeteilt: 4200 l/h Absorptionsmittel wurden zur Wäsche von Polyacrylnitrilfasern eingesetzt, 300 l/h wurden in die mittlere Kontaktstufe 2 zur Berieselung der kugelförmigen Füllkörper eingeführt Aus dem unteren Teil der Kontaktstufe 2 wurden kontinuierlich 4500 l/h Absorptionsmittel abgeleitet und in zwei Ströme aufgeteilt: 4200 l/h Absorptionsmittel wurden in den Behälter 13 geleitet und aus diesem mit der Pumpe 15 der Kontaktstufe 2 zugeführt, 300 l/h wurden in die untere Kontaktstufe 3 zur Berieselung der kugelförmigen Füllkörper eingeleitet. Aus dem unteren Teil 17 des Apparats wurden 300 l/h Absorptionsmittel kontinuierlich zur Rektifikation abgenommen, 4200 l/h wurden in die Kontaktstufe 3 rückgeführt. Die Verteilung der Dimethylformamid-Konzentrationen im Gas war folgende: 35,000 NmVh of air containing 200 mg / Nm 3 of dimethylformamide were continuously introduced into a three-stage apparatus with fluidized spherical packings with phase countercurrent. The fresh absorbent was continuously fed in an amount of 4500 l / h into the upper contact stage 1 of the apparatus. 4500 l / h absorbent were continuously discharged from the lower part of contact stage 1 and divided into two streams: 4200 l / h absorbent were used for washing of polyacrylonitrile fibers, 300 l / h were introduced into the middle contact stage 2 to irrigate the spherical packing material. 4500 l / h absorbent were continuously discharged from the lower part of contact stage 2 and divided into two streams: 4200 l / h absorbent were poured into the container 13 and fed from this with the pump 15 to the contact stage 2, 300 l / h were introduced into the lower contact stage 3 for sprinkling the spherical filler bodies. From the lower part 17 of the apparatus, 300 l / h of absorbent were continuously removed for rectification, 4200 l / h were returned to contact stage 3. The distribution of the dimethylformamide concentrations in the gas was as follows:
1) am Austritt aus der unteren Kontaktstufe
3:70mg/Nmi;1) at the exit from the lower contact level
3: 70mg / Nmi;
2) am Austritt aus der mittleren Kontaktstufe
2:20mg/NmJ;2) at the exit from the middle contact step
2: 20mg / NmJ;
3) am Austritt aus dem Apparat: 5 mg/NmJ.3) at the exit from the apparatus: 5 mg / Nm J.
Der Gehalt des Absorptionsmittels an Dimethylformamid war:The dimethylformamide content of the absorbent was:
1) am Austritt aus der oberen Kontaktstufe
1:0,01 Gew.-%;1) at the exit from the upper contact step
1: 0.01% by weight;
2) am Austritt aus der mittleren Kontaktstufe
2:0,6Gew.-%;2) at the exit from the middle contact step
2: 0.6% by weight;
3) am Austritt aus dem Apparat: 2 Gew.-%.3) at the outlet from the apparatus: 2% by weight.
In den Kontaktstufen 2 und 3 wurde das Absorptionsmittel mit Hfachem Umlauf im Kreislauf geführtIn contact stages 2 and 3, the absorbent circulated with double circulation
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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