DE2625819C3 - Process for the production of ammonium chloride - Google Patents
Process for the production of ammonium chlorideInfo
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Description
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2020th
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumchlorid durch Zusatz von Ammoniak und Natriumchlorid zu einer im Kreislauf geführten Mutterlauge, welche durch Ausfällung von Natriumbicarbonat beim Ammoniumchlorid-Sodaverfahren erhalten worden ist, und Abkühlung der Mutterlauge unierAusfÄllung des Ammpniumchlorids.The invention relates to a method for producing ammonium chloride by adding ammonia and sodium chloride to a recycled mother liquor, which is obtained by precipitation of sodium bicarbonate obtained in the ammonium chloride soda process, and cooling the mother liquor with precipitation of ammonium chloride.
Ein solches, bereits im Jahre 1918 entwickeltes Verfahren ist in »Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie«, 3. Auflage. Band 3, 1953, Seite 607 sowie in »Japan Chemical Quarterly« 2, (1966) Nr. 2, 26—30 beschrieben. Dabei wird eine eine Mitfällung von Ammoniumbicarbonat und Natriumbicarbonat durch Einleitung von Ammoniak unter Verschiebung des Gleichgewichts vom Bicarbonat zum bedeutend leichter löslichen Carbonat sowie durch Aufrechterhaltung geeigneter Konzentrationsverhältnisse bei der Führung des ganzen Prozesses verhindert.Such a method, developed as early as 1918, is in »Ullmann's Enzyklopadie der Technische Chemistry «, 3rd edition. Volume 3, 1953, page 607 and in "Japan Chemical Quarterly" 2, (1966) No. 2, 26-30. Thereby a co-precipitation of ammonium bicarbonate and sodium bicarbonate by introduction of ammonia, shifting the equilibrium from bicarbonate to the much more easily soluble Carbonate as well as by maintaining suitable concentration ratios in the management of the prevented the whole process.
Bei einer Ausführungsform des Ammoniumchlorid-Sodaverfahrens wird das Ammoniumchlorid ausgefällt, indem man Ammoniak in eine bei der Natriumbicarbonatabtrennung erhaltene Mutterlauge einleitet und diese sodann abkühlt, um einen Teil des Ammoniumchlorids auszufällen; dann wird Natriumchlorid zugesetzt, und zwar mit oder ohne weitere Abtrennung des ausgefällten Ammoniumchlorids. Auf diese Weise wird das Ammoniumchlorid ausgefällt, indem man die Verringerung der Löslichkeit des Ammoniumchlorids ausnutzt.In one embodiment of the ammonium chloride soda process, the ammonium chloride is precipitated, by introducing ammonia into a mother liquor obtained during the separation of sodium bicarbonate and this then cooled to precipitate some of the ammonium chloride; then sodium chloride is added, with or without further separation of the precipitated ammonium chloride. That way it becomes Ammonium chloride precipitated by taking advantage of the decrease in the solubility of ammonium chloride.
Bei einer weiteren Ausführungsform des Ammoniumchlorid-Sodaverfahrens wird zur Ausfällung von Ammoniumchlorid Ammoniak und Natriumchlorid in eine bei der Natriumbicarbonatabtrennung erhaltene Mutterlauge eingeführt, und diese wird dann abgekühlt, um das Ammoniumchlorid auszufällen.In another embodiment of the ammonium chloride soda process is used to precipitate ammonium chloride ammonia and sodium chloride into one mother liquor obtained in the separation of sodium bicarbonate is introduced, and this is then cooled to precipitate the ammonium chloride.
In beiden Fällen wird ein Teil der Lösung, die das auszufällende Ammoniumchlorid enthält, bis zu einem Übersättigungspunkt des Ammoniumchlorids mit Hilfe einer Kühlanlage abgekühlt, und die an Ammoniumchlorid übersättigte Lösung wird in einen Tank geleitet, um die Ammoniumchloridkristalle aus der übersättigten Lösung auszufällen. Dabei verwendete man bisher eine Kühlanlage zur Herbeiführung des übersättigten Zustands in der an Ammoniumchlorid gesättigten Lösung. Der in dieser Stufe bisher verwendete Kühler ist eine indirekte Kühleinrichtung mit einem Kühlmantel im Kühlteil. Demgemäß ist der Aufbau der Kühlanlage kompliziert, und die Temperatursteuerung bereitetIn both cases, a part of the solution containing the ammonium chloride to be precipitated becomes up to one The supersaturation point of ammonium chloride is cooled with the aid of a cooling system, and that of ammonium chloride The supersaturated solution is poured into a tank to remove the ammonium chloride crystals from the supersaturated Solution to precipitate. So far, a cooling system has been used to bring about the oversaturated state in the solution saturated with ammonium chloride. The cooler used so far in this stage is one indirect cooling device with a cooling jacket in the cooling section. The structure of the cooling system is accordingly complicated, and the temperature control prepares
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60 Schwierigkeiten und muß genau vorgenommen werden. Ferner werden die Kristalle zum Teil im Kühler ausgeschieden und bewirken hier eine Verstopfung. Zur Vermeidung dieser Schwierigkeiten hat man mehrere Kühler verwendet und innerhalb relativ kurzer Zeitabstände den Flüssigkeitsstrom von einem Kühler auf den anderen umgeschaltet, so daß in der Zwischenzeit der zuvor benutzte Kühler gesäubert werden konnte, um ein Verstopfen zu verhindern. Die herkömmlichen Verfahren sind hinsichtlich der Verfahrensdurchführung und der erforderlichen Geräte nicht befriedigend. 60 difficulties and must be done precisely. Furthermore, some of the crystals are precipitated in the cooler and cause a blockage here. To avoid these difficulties, several coolers have been used and the flow of liquid has been switched from one cooler to the other within relatively short time intervals, so that in the meantime the previously used cooler could be cleaned to prevent clogging. The conventional methods are unsatisfactory in terms of the execution of the method and the necessary equipment.
Es sind bereits seit langem Verfahren zur direkten Kühlung von Lösungen durch Einleitung einer leicht verdampfenden Flüssigkeit, welche der Losung die Verdampfungswärme entzieht, bekannt. Dieses Kühlverfahren wurde insbesondere dazu verwendet, einen Feststoff aus einer Lösung auszukristallisic: m (FR-PS 5 84 340, 14 14 874: FR-OS 21 58 301; GB-PS 8 11 468: 13 26 903: DE-PS 3 76 793, 3 77 586; DE-AS 11 50 397: DE-OS 21 30 519: BE-PS 8 17 422). Bei allen diesen bekannten Anwendungen der direkten Kühlung handelt es sich bei der zu kühlenden Flüssigkeit um ein rein flüssiges System, nicht hingegen um ein Gas-Flüssigkeits-Reaktionssystem mit in der Flüssigkeit gelöstem leicht austreibbarem Ammoniak, wie es bei der eingangs genannten Verfahrensgattung vorliegt. Dies gilt insbesondere auch für die DE-PS 3 76 793 und 3 77 586: Dabei wird zwar Ammoniumchlorid durch direkte Kühlung einer Mutterlauge des Sodaprozesses ausgefällt, eine Einleitung von Ammoniak zur Verschiebung des Säure-Basen-Gleichgewichts in Richtung der Carbonationen erfolgt jedoch nicht. Es wird also die Mitfällung von Ammoniumbicarbonat in Kauf genommen, ja es wird sogar als bevorzugtes Kühlmedium feste Kohlensäure eingesetzt, welche das Säure-Basen-Gleichgewicht in Richtung auf das schwerer lösliche Bicarbonat verschiebt und somit eine der Ammoniakzufuhr entgegengesetzte Wirkung entfaltet. Demgegenüber kommt es bei der vorliegenden Verfahrensgattung entscheidend darauf an, eine ausreichend hohe Konzentration an Ammoniak in der Lösung aufrechtzuerhalten. Gelöstes Ammoniak kann jedoch bei der direkten Kühlung durch auskochendes Kühlmedium leicht ausgetrieben werden, so daß die Maßnahme der direkten Kühlung und das Verfahrensziel einer hohen Produktreinheit durch Ammoniakzusatz in einem Konflikt stehen.Processes for the direct cooling of solutions by introducing an easily evaporating liquid, which removes the heat of evaporation from the solution, have been known for a long time. This cooling process was used in particular to crystallize a solid from a solution: m (FR-PS 5 84 340, 14 14 874: FR-OS 21 58 301; GB-PS 8 11 468: 13 26 903: DE-PS 3 76 793, 3 77 586; DE-AS 11 50 397: DE-OS 21 30 519: BE-PS 8 17 422). In all of these known applications of direct cooling, the liquid to be cooled is a purely liquid system, but not a gas-liquid reaction system with easily expelled ammonia dissolved in the liquid, as is the case with the type of method mentioned at the beginning. This applies in particular to DE-PS 3 76 793 and 3 77 586: Although ammonium chloride is precipitated by direct cooling of a mother liquor from the soda process, ammonia is not introduced to shift the acid-base balance in the direction of the carbonate ions. So the co-precipitation of ammonium bicarbonate is accepted, yes, solid carbonic acid is even used as the preferred cooling medium, which shifts the acid-base balance towards the less soluble bicarbonate and thus unfolds an effect opposite to the ammonia supply. In contrast, in the case of the present type of method, it is crucial to maintain a sufficiently high concentration of ammonia in the solution. In the case of direct cooling, however, dissolved ammonia can easily be driven out by boiling-out cooling medium, so that the measure of direct cooling and the process objective of a high product purity through the addition of ammonia are in conflict.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das Verfahren der eingangs genannten Art derart zu verbessern, daßThe invention is therefore based on the object of improving the method of the type mentioned at the outset in such a way that that
— die Kühlung beim Ammoniumchlorid-Sodaverfahren zur Arsfällung von Ammoniumchlorid einfacher gesteuert werden kann und- The cooling in the ammonium chloride-soda process for arsprecipitation of ammonium chloride is easier can be controlled and
— die Kühlung von der Größe des NH4C1-Ausfälltanks unabhängiger wird, wobei- The cooling becomes more independent of the size of the NH 4 C1 precipitation tank, whereby
— die Kreislaufführung und die NaHCO3-Ausfällstufe des Ammoniumchlorid-Sodaverfahrens nicht nachteilig beeinflußt werden darf und wobei- The circulation and the NaHCO 3 precipitation stage of the ammonium chloride soda process must not be adversely affected and wherein
— das herkömmliche Ammoniumchlorid-Sodaverfahren im wesentlichen unverändert bleiben soll.- the conventional ammonium chloride soda process should remain essentially unchanged.
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß diese Aufgabe mit einem Verfahren gemäß Anspruch gelöst werden kann, ohne daß dabei der Ammoniumchlorid-Sodaprozcß und die Qualität der dabei erhaltenen Produkte beeinträchtigt werden.It has surprisingly been found that this object is achieved with a method according to the claim without affecting the ammonium chloride soda process and the quality of the products obtained be affected.
Im folgenden wird das Verfahren .schematisch dargestellt. The process is shown schematically below.
Ammoniumchlor id-Soda-Verfahren:Ammonium chloride soda process:
KinleitungKin management
von NII7 und NaClof NII 7 and NaCl
.zweite Mutterlauge .second mother liquor
Abtrennung der
NallCO^-KristalleSeparation of the
NallCO ^ crystals
NII.Cl-Aus
4NII.Cl-Aus
4th
fällstufefelling stage
Carbonisierungsstufe Carbonization stage
Abtrennung der
Nfl.Cl-KristalleSeparation of the
Nfl.Cl crystals
Mutterlauge)Mother liquor)
■Einleiten
von CO-■ Initiate
of CO-
Somit wird erfindungsgemäß ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumchlorid geschaffen, bei dem ein Kühlmittel direkt in Berührung mit einer Lösung von Ammoniumchlorid, welches ausgefällt werden soll, gebracht wird, so daß diese Lösung gekühlt wird. Diese Maßnahme wird bei einem Verfahren zur alternierenden Ausfällung'von Ammoniunichlorie, und Natriumbicarbonat aus einem wäßrigen Mtdkim unter Kreislaufführung und unter Einführung von t.atriumchlorid, Ammoniak und Kohlendioxidgas als Ausgangsstoffen ergriffen.Thus, according to the invention, a method for Manufacture of ammonium chloride created in which a coolant comes in direct contact with a solution of Ammonium chloride, which is to be precipitated, is brought so that this solution is cooled. This A measure is taken in a process for the alternating precipitation of ammonium chloride and sodium bicarbonate from an aqueous Mtdkim with circulation and with the introduction of sodium chloride, ammonia and carbon dioxide gas as starting materials seized.
Es ist bevorzugt, die Lösung von Ammoniumchlorid so weit wie möglich abzukühlen, um auf diese Weise die Temperatur der Mutterlauge herabzusetzen, welche von dem ausgefällten Ammoniumchlorid abgetrennt werden soll, da eine niedrigere Temperatur der Mutterlauge zu einem höheren Grad an Ausfällung der Natriumbicarbonatkristaüe führt.It is preferred to cool the solution of ammonium chloride as much as possible in order to achieve the Lower the temperature of the mother liquor, which separated from the precipitated ammonium chloride should be, because a lower temperature of the mother liquor leads to a higher degree of precipitation of the Sodium bicarbonate crisis leads.
Es ist mit dem herkömmlichen Kühlverfahren relativ schwierig, die Temperatur der Mutterlauge bis zu dem gewünschten Wert zu senken. Bei der erfindungsgemäßen direkten Kühlmethode kann jedoch die Temperatur der Mutterlauge bis zu dem gewünschten Wert, z. B. auf 0 bis 30° C und vorzugsv/eise 5 bis 200C gesenkt werden. Darüber hinaus kann bei dem erfindungsgemäßen direkten Kühlverfahren die Lösung des Ammoniumchlorids derart abgekühlt werden, daß man von dem Mischeffekt des aufsteigenden Gases Gebrauch macht, welches von dem verdampfenden Kühlmittel gebildet wird, so daß keinerlei ungekühlte Bereiche des Mediums verbleiben. Die Konzentration des Ammoniumchlorids kann in Anbetracht dessen Löslichkeit gewählt werden.It is relatively difficult with the conventional cooling method to lower the temperature of the mother liquor to the desired value. In the direct cooling method according to the invention, however, the temperature of the mother liquor can be up to the desired value, e.g. B. to 0 to 30 ° C and preferably 5 to 20 0 C are lowered. In addition, in the direct cooling method according to the invention, the solution of ammonium chloride can be cooled in such a way that one makes use of the mixing effect of the rising gas which is formed by the evaporating coolant, so that no uncooled areas of the medium remain. The concentration of ammonium chloride can be selected in consideration of its solubility.
Das erfindungsgemäß eingesetzte Kühlmittel ist gegenüber Ammoniumchlorid und gegenüber den
anderen Komponenten der Lösung inert, da das Kühlmittel in direkte Berührung mit der Lösung des
Ammoniumchlorids gebracht wird. Die geeigneten verflüssigten Kühlmittel sind: Dichlordiiluormcthan, Trichliirfluormethan,
Chlordifluormethan, Propan, n-Butan. Isobuten od. dgl. Es ist nicht bevorzugt, ein Kühlmittel
zu verwenden, welches unter einem hohen Druck schulten werden muß, oder welches zu Unfällen durch
(Einleitung von
NaClThe coolant used according to the invention is inert towards ammonium chloride and towards the other components of the solution, since the coolant is brought into direct contact with the ammonium chloride solution. The suitable liquefied coolants are: dichlorodiiluormethane, trichlorofluoromethane, chlorodifluoromethane, propane, n-butane. Isobutene or the like. It is not preferable to use a coolant which must be trained under a high pressure or which leads to accidents by (introduction of
NaCl
Entflammung oder Explosion führen kann. Es ist insbesondere bevorzugt, Dichlorfluormethan als Kühlmittel zu verwenden, da hiermit die Kühlwirkung ausgezeich-Ignition or explosion. It is particular prefers to use dichlorofluoromethane as a coolant, as this has an excellent cooling effect.
jü nei: ist, ohne daß ein hoher Druck erforderlich ist und ohne daß eine Feuergefahr oder Explosionsgefahr besteht. jü nei: is without the need for high pressure and without the risk of fire or explosion.
Die Temperatur für die Abkühlung der Lösung des Ammoniumchlorids durch direkte Berührung mit demThe temperature for cooling the solution of ammonium chloride by direct contact with the
j5 Kühlmittel wird je nach der Menge des Ammoniumchlorids, der Größe der angestrebten Ammoniumchloridteilchen oder dgl. gewählt. Wenn Dichlordifluormethan als Kühlmittel verwendet wird, so wird die Lösung des Ammoniumchlorids auf etwa 5°C unter einem Innendruck von etwa 2,4 kg/cm2 (Überdruck) im Fällungstank abgekühlt und die ausgeschiedenen Ammoniumchioridkristalle haben einen Teilchendurchmesser von 500 bis ίΟΟΟμ.j5 The refrigerant is selected depending on the amount of ammonium chloride, the size of the aimed ammonium chloride particles, or the like. If dichlorodifluoromethane is used as a coolant, the solution of the ammonium chloride is cooled to about 5 ° C under an internal pressure of about 2.4 kg / cm 2 (overpressure) in the precipitation tank and the separated ammonium chloride crystals have a particle diameter of 500 to ίΟΟΟμ.
Man kann vor der Berührung des Kühlmittels mit der Lösung des Ammoniumchlorids Kristallkeime zusetzen oder Kristallkeime bilden. Zur direkten Inberührungbringung des Kühlmittels mit der Lösung des Ammoniumchlorids wird das verflüssigte Kühlmittel durch eine Düse im unteren Teil (vorzugsweise in einem gewissenYou can add crystal nuclei before the coolant comes into contact with the ammonium chloride solution or form crystal nuclei. For direct contact between the coolant and the ammonium chloride solution is the liquefied coolant through a nozzle in the lower part (preferably in a certain
w Abstand vom Boden) des Tanks für die Ausfällung des Ammoniumchlorids oder eines Kühltanks, welcher mit der Lösung des Ammoniumchlorids gefüllt ist, eingeleitet. Gewöhnlich wird das Kühlmittel durch die Düse in Form feiner Flüssigkeitströpfchen eingeführt. Während der Zeit des Aufstiegs des Kühlmittels in der Lösung wird das verflüssigte Kühlmittel verdampft, wobei der Lösung die Verdampfungswärme entzogen wird, so daß auf diese Weise der Kühleffekt erzielt wird. Das verdampfte Kühlmittel wird im oberen Teil des Tanksw distance from the bottom) of the tank for the precipitation of the Ammonium chloride or a cooling tank, which is filled with the solution of ammonium chloride, initiated. Usually the coolant is introduced through the nozzle in the form of fine droplets of liquid. While the time of the rise of the coolant in the solution, the liquefied coolant is evaporated, whereby the Solution, the heat of evaporation is withdrawn, so that the cooling effect is achieved in this way. The evaporated coolant is in the upper part of the tank
bo abgezogen und nach Entfernung des Ammoniaks und falls erforderlich anderer Verunreinigungen wieder verflüssigt und danach im Kreislauf wieder zurückgeführt, so daß mit diesem Kühlmittel ständig Ammoniumchlorid ausgefällt werden kann.bo is deducted and again after removal of the ammonia and, if necessary, other impurities liquefied and then returned to the circuit, so that ammonium chloride is constantly used with this coolant can be precipitated.
b5 Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt die Ausfällung des Ammoniumchlorids auf einfache Weise und mit größter Wirksamkeit ohne daß die herkömmlichen Verfahrensstufen des Ammoni-b5 When using the method according to the invention the precipitation of the ammonium chloride succeeds in a simple manner and with the greatest effectiveness without that the conventional process stages of ammonia
umchloridverfahrens wesentlich modifiziert werden müssen und ohne daß man komplizierte Appaiituren und Verfahrensführungen wie bei dem herkömmlichen Verfahren einsetzen muß. Bei herkömmlichen Verfahren sind groß dimensionierte Kühlanlagen je nach den Abmessungen des Fällungstanks erforderlich. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist demgegenüber keine derartige Kühlanlage erforderlich. Es reicht aus, das Kühlmittel mit einer Strömungsgeschwindigkeit einzuleiten, welch-? der Größe des Fäilungstanks angepaßt ist Demgemäß kann die Apparatur und der Betrieb derselben im Vergleich zu dem herkömmlichen Verjähren wesentlich vereinfacht werden.Chloride process must be modified significantly and without complicated Appaiituren and must employ process guides as in the conventional method. With conventional methods Large-scale cooling systems are required depending on the dimensions of the precipitation tank. In which In contrast, the method according to the invention does not require such a cooling system. It is enough that To introduce coolant with a flow rate, which-? is adapted to the size of the precipitation tank Accordingly, the apparatus and the operation thereof can be compared with the conventional one Statute of limitations will be simplified considerably.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutertIn the following the invention is explained in more detail with the aid of exemplary embodiments
Beispie! 1Example! 1
Ammoniak und Natriumchlorid werden in eine Mutterlauge eingeleitet, welche bei der Ausfällung von Natriumbicarbonat im Ammoniumchlorid-Soda-Verfahren erhalten wird. Dabei erhält man eine Lösung, weiche IS Gew.-% Ammcniumchlorid,8 Gew.-% Natriumchlorid, 13Gew.-% Ammoniumcarbonat und l,5Gew.-% Ammoniumhydroxid enthält 0,5 m3 der Lösung von 30° C werden in einen Fällungstank geleitet und verflüssigtes Dichlorfluormethan wird mit einer Geschwindigkeit von 50 kg/h als Kühlmittel in der Nähe des Bodens des Fällungstanks unter Rühren eingeführt, wobei das Kühlmittel verdampft und die Lösung des Tanks gekühlt wird. Die Temperatur des Tanks sinkt auf etwa 100C und man erhält 25 kg Ammoniumchloridkristalle. Ammonia and sodium chloride are introduced into a mother liquor, which is obtained from the precipitation of sodium bicarbonate in the ammonium chloride-soda process. A solution is obtained which contains 1% by weight of ammonium chloride, 8% by weight of sodium chloride, 13% by weight of ammonium carbonate and 1.5% by weight of ammonium hydroxide, 0.5 m 3 of the solution at 30 ° C. is placed in a precipitation tank and liquefied dichlorofluoromethane is introduced at a rate of 50 kg / h as a coolant near the bottom of the precipitation tank with stirring, the coolant being evaporated and the solution of the tank being cooled. The temperature of the tank drops to about 10 ° C. and 25 kg of ammonium chloride crystals are obtained.
0,5 m3 der Ammoniumchloridlösung gemäß Beispiel 10.5 m 3 of the ammonium chloride solution according to Example 1
ίο werden in einen Fällungstank gegeben und verflüssigtesίο are placed in a precipitation tank and liquefied
Propan wird mit einem Durchsatz von 30 kg/h als Kühlmittel am Boden des Fällungstanks unter Rühren eingeführt, wobei das Kühlmittel in dem Tank verdampft und die Lösung abgekühlt wird. DiePropane is used as a coolant at the bottom of the precipitation tank with a throughput of 30 kg / h while stirring introduced, whereby the coolant in the tank evaporates and the solution is cooled. the
is Tanktemperatur wird auf etwa 0°C gesenkt und man erhält 37 kg Ammoniumchloridkristalle.The tank temperature is lowered to around 0 ° C and 37 kg of ammonium chloride crystals are obtained.
0,5 m3 der Ammoniumchloridlösung gemäß Beispiel 1 werden in einen Fällungstank gegeben und verflüssigtes η-Butan wird mit einem Diirchr'itz von 30 kg/h als Kühlmittel am Boden des Fällun^'anks unter Rühren eingeleitet, wobei das Kühlmittel in dem Tank verdampft und die Lösung abgekühlt wird. Die Tanktemperatur sinkt auf etwa 5° C und man erhält 32 kg Ammoniumchloridkristalle.0.5 m 3 of the ammonium chloride solution according to Example 1 are placed in a precipitation tank and liquefied η-butane is introduced at a rate of 30 kg / h as a coolant at the bottom of the Fällun ^ 'anks with stirring, the coolant in the tank evaporated and the solution cooled. The tank temperature drops to about 5 ° C and 32 kg of ammonium chloride crystals are obtained.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6956275A JPS51146397A (en) | 1975-06-11 | 1975-06-11 | The manufacturing technique of the ammonium chloride |
| JP6956275 | 1975-06-11 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2625819A1 DE2625819A1 (en) | 1976-12-23 |
| DE2625819C2 DE2625819C2 (en) | 1982-06-09 |
| DE2625819C3 true DE2625819C3 (en) | 1986-05-07 |
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