DE262468C

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Publication number: DE262468C
Application number: DENDAT262468D
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JKi 262468 -KLASSE 12 f. GRUPPE - JKi 262468 - CLASS 12 for GROUP

Patentiert im Deutschen Reiche vom 7. Januar 1912 ab.Patented in the German Empire on January 7, 1912.

Die Sulfitablauge aus der Sulfitzellstoffabrikation ist reich an freier und gebundener schwefliger Säure, an Schwefelsäure und ligninsuifonsauren Salzen.The sulphite waste liquor from sulphite pulp production is rich in free and bound sulphurous acid, sulfuric acid and lignosulfonic acid salts.

Der Zweck vorliegender Erfindung ist, den in diesen Verbindungen vorhandenen Schwefel nutzbringend herauszuarbeiten und zurückzugewinnen. Es geschieht dies gemäß vorliegender Erfindung durch Behandlung der ZeIlstoffsulfitablauge mit der zur Zersetzung der vorhandenen zersetzbaren schwefligen Säure und deren Verbindungen nötigen Menge Schwefelwasserstoffs.The purpose of the present invention is to reduce the sulfur present in these compounds to usefully work out and win back. This is done in accordance with the present Invention by treating the cell sulfite waste liquor with the decomposition of the decomposable sulphurous acid present and their compounds require the amount of hydrogen sulfide.

Die chemische Reaktion der Umsetzung von schwefliger Säure mit Schwefelwasserstoff zu Wasser und Schwefel ist an sich altbekannt. Aber diese scheinbar so einfache Reaktion läßt sich nur schwierig glatt und quantitativ durchführen. Es kommt ganz auf die Ver-Suchsverhältnisse und auf die jeweilig gegebenen Bedingungen an, ob diese Reaktion . wirklich eine hochprozentige Schwefelausbeute ergibt, oder ob sie in Nebenprozessen verläuft, die die Ausscheidung des Schwefels in dem erhofften Umfange vermindern.The chemical reaction of the reaction of sulphurous acid with hydrogen sulphide too Water and sulfur are well known in themselves. But this seemingly simple reaction can only be carried out smoothly and quantitatively with difficulty. It all depends on the search relationships and on the respective given conditions whether this reaction . really results in a high-percentage sulfur yield, or whether it takes place in secondary processes, which reduce the excretion of sulfur to the extent hoped for.

Die Umsetzung braucht, wie die neueste Literatur bestätigt, selbst ohne Gegenwart irgendwelcher dritter Mittel durchaus nicht eindeutig zu verlaufen. Sind solche vorhanden, so kann die Umsetzung erst recht ungünstig werden.As the most recent literature confirms, implementation takes some, even without the presence of anything third means not at all unambiguous. If there are any, the implementation can be even more unfavorable will.

Da die Sulfitablauge ein Lösungsgemisch von organischen und anorganischen Verbindungen ist, so war von vornherein ein günstiger Reaktionsverlauf nicht zu erwarten, und zwar um so weniger, als die schweflige Säure in der Ablauge nur zum geringsten Teile als freie schweflige Säure vorliegt, sondern, wie jetzt angenommen wird, an organische Verbindungen gebunden ist, und zwar werden die betreffenden Derivate in Parallele mit aldehydschwefligsauren Verbindungen gestellt.Because the sulphite waste liquor is a mixed solution of organic and inorganic compounds is, a favorable course of the reaction was not to be expected from the outset, and it is all the less so because the sulphurous acid in the waste liquor is only in the slightest part than free sulphurous acid is present, but, as is now believed, organic compounds is bound, namely the derivatives in question are placed in parallel with aldehydesulfuric acid compounds.

Hier setzt nun die Erfindung ein mit der Erkenntnis, daß man aus den bis jetzt bekannten aldehydschwefligen Säuren durch Um-Setzung mit Schwefelwasserstoff die schweflige Säure zu Schwefel umsetzen kann, was ihre Anwendung auf Sulfitablauge zu einem wesentlichen technischen Fortschritt führt. Dies war um so weniger vorauszusehen, da die gewöhnliehen aldehydschwefligsauren Verbindungen sich nämlich völlig anders verhalten. Formaldehydschwefligsaures Natron setzt sich mit Schwefelwasserstoff nicht um. Die Umsetzung geht selbst dann nicht glatt, wenn Essigsäure oder verdünnte Schwefelsäure zugegeben wird.This is where the invention starts with Realization that the aldehydesulfurous acids known up to now can be converted by reaction with hydrogen sulphide, the sulphurous acid can convert into sulfur, whatever its Application to sulphite waste liquor leads to a significant technical advance. This was all the less to be foreseen, since the usual aldehydesulfuric acid compounds namely behave completely different. Sodium formaldehyde-sulfuric acid settles with it Hydrogen sulfide does not deal. The reaction does not go smoothly even if acetic acid or dilute sulfuric acid is added will.

Es war also auch nicht ohne weiteres anzuzunehmen, daß bei Sulfitablauge ein einheitlicher Reaktionsverlauf in der Richtung der quantitativen Ausscheidung des Schwefels eintreten würde.So it was not to be assumed without further ado that a more uniform solution would be given in the case of sulphite waste liquor The course of the reaction occurs in the direction of the quantitative elimination of sulfur would.

Bei Ausführung des Verfahrens läßt man so viel Schwefelwasserstoff auf die Lauge einwirken, als die vorhandene Menge an schwefliger Säure zu ihrer Umsetzung zu Schwefel verbraucht. Die Umsetzung tritt schon bei gewöhnlicher Temperatur ein und kann be-When carrying out the process, enough hydrogen sulfide is allowed to act on the lye, than the amount of sulfurous acid present to convert it to sulfur consumed. The reaction already occurs at ordinary temperature and can be

schleunigt Werden, wenn die Reaktion bei erhöhter Temperatur vorgenommen wird. Es fällt dabei der gebildete Schwefel aus, und zwar teilweise in kolloidalem Zustande. Die Ausbeute an Schwefel ist derart hochprozentig, daß die Lauge nach der Schwefelausscheidung beim Erhitzen mit Schwefelsäure nur noch Spuren von schwefliger Säure entwickelt. Mit der Ausscheidung des Schwefels ίο ist zugleich eine Reinigung der Lauge gegeben, so daß diese nach Entfernung des ausgeschiedenen Schwefels gut weiteren Zwecken zugeführt werden kann.Be accelerated when the reaction is carried out at an elevated temperature. It the sulfur formed precipitates out, partly in a colloidal state. the The sulfur yield is so high that the lye after the sulfur has been precipitated when heated with sulfuric acid only traces of sulphurous acid are developed. With the elimination of the sulfur ίο a cleaning of the lye is given at the same time, so that it can be used for other purposes after removing the precipitated sulfur can be.

Claims

Patent claim:

Process for the extraction of the sulfur of the pulp sulphite waste liquor, characterized by treating the lye with the necessary to decompose the existing sulphurous acid and its compounds Amount of hydrogen sulfide.