DE2616096A1 - METHOD OF MANUFACTURING OPTICAL FIBERS - Google Patents
METHOD OF MANUFACTURING OPTICAL FIBERSInfo
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Description
PATENTANWÄLTE λ o „ n n n -.PATENTANWÄLTE λ o " n nn -.
26 Ί 609b26 Ί 609b
MANITZ, FINSTERWALD & GRÄMKOWMANITZ, FINSTERWALD & GRÄMKOW
München, den '2. APR. WlMunich, the '2. APR. Wl
p/3/Co-N 2081p / 3 / Co-N 2081
NORTHERN TEUSCOM LIMITEDNORTHERN TEUSCOM LIMITED
1600 Dorchester Boulevard West1600 Dorchester Boulevard West
Montreal,Quebeck, KanadaMontreal, Quebeck, Canada
Verfahren zur Herstellung von optischen FasernProcess for the manufacture of optical fibers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung optischer Fasern.The invention relates to a method for producing optical fibers.
Optische Fasern umfassen einen lichtleitenden Kern, der normalerweise von einer Umhüllung umgeben ist. Der Kern hat einen höheren Brechungsindex als die Umhüllung. Licht wird in dem Kern durch Reflexion an der Grenzfläche zwischen Kern und Umhüllung zurückgehalten. In einer anderen Art von optischen Fasern besitzt der lichtleitende Kern einen sich stetig ändernden Brechungsindex, und es ist keine Umhüllungsschicht erforderlich. Eine weitere Art von optischen Fasern besitzt einen sich sprunghaft ändernden Brechungsindex. Die Erfindung befaßt sich mit optischen Fasern, die einen Kern und eine Umhüllung besitzen oder mitOptical fibers include a light-conducting core that normally is surrounded by a cover. The core has a higher index of refraction than the cladding. Light passes through the core Reflection held back at the interface between core and cladding. In another type of optical fiber, the light-guiding core has a constantly changing refractive index, and no cladding layer is required. Another Type of optical fiber has an abruptly changing index of refraction. The invention is concerned with optical Fibers that have a core and a cladding or with
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Dii. G. MANITZ · DIPL.-INC. M. FINSTERWALD D I P L. - I N G. W. G R A M K O W ZEiXTiALKASSE ΕΑΥΕΓ:, VOLKSBANKEN Dii. G. MANITZ · DIPL.-INC. M. FINSTERWALD DIP L. - IN GW GRAM KO W ZEiXTiALKASSE ΕΑΥΕΓ :, VOLKSBANKEN
C MONCH&N 23. ROBERT-KOCH-STRASSS ! 7 STUTTGART -SO IBAD CANNSTAT"! MOΓ-; Cl·;Ξr·.. KONTO-iJ UMMER 72C MONCH & N 23rd ROBERT-KOCH-STRASSS! 7 STUTTGART -SO IBAD CANNSTAT "! MOΓ-; Cl ·; Ξr · .. ACCOUNT-iJ UMMER 72
TSi..-oes« as 42 ii. tele;: s-c967s r-i.r:.-- .-aaicsRas7U,L?^x,rs^,io7tnBö7C0i POSTSCiiaai, München 77062-eos TSi ..- oes «as 42 ii. tele ;: s-c967s ri.r: .-- .- aaicsRas7U, L? ^ x, rs ^, io7tnBö7C0i POSTSCiiaai, Munich 77062-eos
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solchen, deren Brechungsindex sich radial sprunghaft ändert.those whose index of refraction changes radially by leaps and bounds.
Optische Fasern von der Art, mit denen die Erfindung sich im besonderen befaßt, können auf verschiedene Arten hergestellt werden, aber gegenwärtig ist die Herstellung durch Ablagern oder Bilden einer Folge von Schichten auf der Innenseite eines Quarzröhrchens (fused silica tube), gefolgt vom Zusammenfallen des Röhrchens und einem Ziehvorgang, die besondere Technik von Bedeutung.Optical fibers of the type with which the invention is particularly concerned can be made in a number of ways but currently manufacturing is by depositing or forming a succession of layers on the inside of a Quartz tube (fused silica tube), followed by the collapse of the tube and a pulling process, the special technique significant.
Durchgangsverluste treten in einer optischen Faser aus verschiedenen Ursachen auf. Zwei der Ursachen sind Streuzentren und Dichteschwankungen im mikroskopischen Bereich (Rayleigh Streuung).Transit losses occur in an optical fiber from various Causes on. Two of the causes are scattering centers and density fluctuations in the microscopic range (Rayleigh Scattering).
Ziel der Erfindung ist die Herstellung von optischen Fasern mit niederem Verlust, bei denen Streuzentren zumindest zum großen Teil und Rayleigh-Streuungen ebenso großteils reduziert sind.The aim of the invention is to manufacture low-loss optical fibers that have scattering centers at least for large part and Rayleigh scattering are also largely reduced.
Bei der Herstellung einer optischen Faser wird ein dotierter Quarzfilm auf der Innenwand eines Quarzröhrchens gebildet. Im erhitzten Bereich des Röhrchens finden Zersetzung und Oxidierung des Ausgangsmaterials und ein Zusammenschmelzen der davon herrührenden rußartigen Ablagerungen (Soot deposition) statt. Eine Niederschlagstemperatur von annähernd 1600° C ist im allgemeinen erforderlich, um den rußartigen Niederschlag zu einer glasigen Schicht umzuschnielzen, und diese Temperatur liegt sehr nahe bei der Erweichungstemperatur des Quarzes. Es kann eine Verformung des Röhrchens auftreten, und solche Verformungen werden einen verformten Kern erzeugen, wenn das Vorprodukt zu einer optischen Faser ausgezogen wird·. Dazuhin kann unvoll-In the manufacture of an optical fiber, a doped quartz film is formed on the inner wall of a quartz tube. in the heated area of the tube will find decomposition and oxidation of the starting material and melting of the resulting material soot-like deposits take place. A precipitation temperature of approximately 1600 ° C is generally required to curl the soot-like precipitate into a glassy layer, and this temperature is very close to the softening temperature of quartz. Deformation of the tube can occur, and such deformations will create a deformed core when the precursor is drawn into optical fiber. In addition, incompletely
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ständiges Zusammenschmelzen zu Bläschen führen, die durch in der abgeschiedenen Schicht eingeschlossenes Gas gebildet werden. Solche Bläschen wirken als Streuzentren. Auch nehmen die mikroskopischen Dichteänderungen in den abgeschiedenen Schichten bei den benutzten hohen Temperaturen zu.constant melting together lead to bubbles, which are formed by gas trapped in the deposited layer will. Such bubbles act as scattering centers. Also take the microscopic changes in density in the deposited Layers at the high temperatures used.
Erfindungsgemäß wird dem Quarz ein Fließmittel und ein Zusatz-Oder ein Dbtierungsstoff hinzugefügt, um eine niedere Umwandlungstemperatur zu erhalten. According to the invention, the quartz becomes a flow agent and an additional OR an additive added to maintain a lower transition temperature.
Die Erfindung wird nachfolgenden anhand der Zeichnung beispielsweise näher erläutert. In der Zeichnung zeigt:The invention is explained below with reference to the drawing, for example explained in more detail. In the drawing shows:
Fig. 1 eine Vorrichtung zur erfindungsgemäßen Herstellung eines rohrförmigen Vorproduktes, in schematischer Darstellung;1 shows a device for the production of a tubular preliminary product according to the invention, in schematic form Depiction;
Fig. 2 die -Veränderung des Brechungsindexes bei Zugabe von Germanium;2 shows the change in the refractive index upon addition of germanium;
Fig. 3 die Herabsetzung der Glasübergangstemperatur bei Zusatz von Flußmitteln;3 shows the reduction in the glass transition temperature at Addition of fluxes;
Fig. k einen Querschnitt durch eine optische Faser mit einer Verformung;FIG. K shows a cross section through an optical fiber with a deformation; FIG.
Fig. 5 einen Querschnitt durch eine erfindungsgemäß hergestellte optische Faser.5 shows a cross section through one produced according to the invention optical fiber.
In Fig. 1 wird SiCl und GeCl in flüssiger Form in Behältern 10 und 11 aufbewahrt. Sauerstoff perlt durch die FlüssigkeitenIn Fig. 1, SiCl and GeCl are stored in liquid form in containers 10 and 11. Oxygen bubbles through the liquids
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mittels der Rohre 12 und 13 und nimmt dabei Dampf von jeder Flüssigkeit auf« Der Sauerstoff und der Dampf aus jedem Behälter tritt durch Röhren 14 und 15 zu einer Sammelkammer Sauerstoff wird auch diiekt zur Sammelkammer 16 durch ein Rohr 17 geliefert. Der Sauerstoffs~trom in jedem der Rohre 12, 13 und 17 wird durch Ventile 18 gesteuert. Durchflußmesser sind in jedem Rohr 12, 13 und 17 angeordnet.by means of tubes 12 and 13, taking steam from each Liquid on «The oxygen and vapor from each container passes through tubes 14 and 15 to a collection chamber Oxygen is also passed through to collection chamber 16 Tube 17 supplied. The oxygen flow in each of the tubes 12, 13 and 17 is controlled by valves 18. Flow meter are arranged in each tube 12, 13 and 17.
Von der Sammelkammer 16 aus gehen die vereinigten Gasströme durch ein Rohr 20 und fließen durch ein rotierendes Quarzröhrchen 21. Während das Röhrchen 21 sich dreht, wird eine durch einen Brenner 22 erzeugte Flamme quer zum Röhrchen auf- und abbewegt. Dem Brenner wird Sauerstoff und Wasserstoff durch Rohre 23 und 24 zugeführt. An dem erhitzten Abschnitt des Röhrchens 21, an dem Abschnitt 25 in Fig. 1, zersetzen sich die Gase und Dämpfe und es erfolgt eine Oxydierung des Siliziums und Germaniums, wobei sich eine Ablagerung an der Wand des Röhrchens 21 ergibt. Die Ablagerung ist eine Art von rußigem Niederschlag, der an die Wand des Röhrchens 21 als glasartige Schicht angeschmolzen wird.The combined gas flows go from the collecting chamber 16 through a tube 20 and flow through a rotating quartz tube 21. As the tube 21 rotates, a Flame generated by a burner 22 is moved up and down across the tube. The burner gets oxygen and hydrogen fed through pipes 23 and 24. On the heated one Section of the tube 21, at the section 25 in Fig. 1, the gases and vapors decompose and there is an oxidation of the silicon and germanium, whereby a Deposition on the wall of the tube 21 results. The deposit is a type of sooty deposit that adheres to the wall of the tube 21 is melted as a vitreous layer.
Verschiedene Durchgänge des Brenners 22 werden durchgeführt, um verschiedene Schichten auf der Wand des Röhrchens abzulagern und zu bilden. Wenn erwünscht, kann der Sauerstofffluß durch die Germaniumchlorid GeCl-Lösung bei jedem Durchgang des Brenners 22 verändert werden, um eine stufenförmig sich ändernde Zusammensetzung zu erhalten.Different passes of the burner 22 are made to deposit different layers on the wall of the tube and to form. If desired, the oxygen flow through the germanium chloride GeCl solution can be increased with each pass of the burner 22 can be changed in order to obtain a composition which changes stepwise.
Im allgemeinen ist Siliziumchlorid SiCl immer das Grundmaterial, aber die Zusätze können sich ändern. So ist Germanium einer der gebräuchlicheren Zusätze, aber auch andere wie Titan,In general, silicon chloride SiCl is always the basic material, but the additions can change. Germanium is one of the more common additives, but also others like titanium,
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Phosphor, Aluminium und Thallium können verwendet werden. Der Zweck der Zusätze ist es, den Brechungsindex des Quarzes zu erhöhen.Phosphorus, aluminum and thallium can be used. The purpose of the additives is to determine the refractive index of the quartz to increase.
Erfindungsgemäß wird ein weiterer Zusatz vorgesehen. So ist in Fig. 1 ein weiterer Vorratsbehälter 30 vorgesehen, der im vorliegenden Beispiel Bortribromid (BBr7) enthält. Sauerstoff perlt durch den Vorratsbehälter durch, das Rohr 31 > welches ein Steuerventil 32 und einen Durchflußmesser 33 enthält. Aus dem Vorratsbehälter 30 wird der Sauerstoff und der Dampf durch das Rohr 3h zu der Sammelkammer 16 geführt, wo sie mit den Zuflüssen aus den Vorratsbehältern 10 und 11 vereinigt werden. Die Zugabe von Boroxid zu den Produkten im erhitzten Abschnitt - 25 in Fig. 1 - ergibt eine Erniedrigung der Umwandlungstemperatur des niedergeschlagenen Materials. D^s bedeutet, daß die Temperatur, zu welcher das Quarzröhrchen 21 aufgeheizt wird, erheblich niedriger sein kann.According to the invention, a further addition is provided. Thus, a further storage container 30 is provided in FIG. 1, which in the present example contains boron tribromide (BBr 7 ). Oxygen bubbles through the reservoir, the tube 31> which contains a control valve 32 and a flow meter 33 . From the storage container 30, the oxygen and the steam are conducted through the pipe 3h to the collecting chamber 16, where they are combined with the inflows from the storage containers 10 and 11. The addition of boron oxide to the products in the heated section - 25 in Figure 1 - results in a lowering of the transition temperature of the deposited material. D ^ s means that the temperature to which the quartz tube 21 is heated can be considerably lower.
In Fig. 1 wird das Boroxid dadurch erhalten, daß der Sauerstoff durch BBr^ in flüssigem Zustand hindurchperlt. Als andere Möglichkeit kann Bortrichlorid benutzt werden. Dies wird in gasförmigem Zustand sein und kann dem System aus einem Zylinder - wie mit gestrichelten Linien bei 35 in Fig. 1 angezeigt - hinzugefügt werden.In Fig. 1, the boron oxide is obtained by bubbling the oxygen through BBr ^ in the liquid state. as another possibility can be used boron trichloride. This will be in a gaseous state and can power the system off a cylinder - as shown in dashed lines at 35 in Fig. 1 displayed - to be added.
Ein weiterer Zusatz oder Flußmittel ist Phosphorpentoxid. Phosphoroxycklorid (POClO wird in einem Vorratsbehälter bereitgehalten, und Sauerstoff perlt durch - z.B. kann das Vorratsgefäß 30 in Fig. 1 verwendet werden. Die Reaktion in dem erhitzten Bereich im Röhrchen 21 sorgt für Phosphorpentoxid in diesem Bereich. Es können auch andere Materialien als Flußmittel und zur Herabsetzung der Umwandlungstemperatur benutzt werden. Die Fig. 3 zeigt die HerabsetzungAnother additive or flux is phosphorus pentoxide. Phosphorus oxychloride (POClO is kept ready in a storage container, and oxygen bubbling through - e.g., reservoir 30 in Figure 1 can be used. The reaction in the heated area in the tube 21 provides phosphorus pentoxide in this area. Materials other than flux and for lowering the transition temperature can also be used to be used. 3 shows the reduction
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der Umwandlungstemperatur von ^uarz bei Zugabe von Boroxid oder Phosphorpentoxid. Ähnliche Ergebnisse werden bei Siliziumoxid mit Germanium oder anderen Zusätzen ersielt. the transition temperature of resin when boron oxide is added or phosphorus pentoxide. Similar results are obtained with silicon oxide with germanium or other additives.
Es ist zu sehen, daß eine merkliche Reduzierung der Schmelztemperatur des rußartigen Niederschlags an der Wand des Quarzröhrchens vorhanden ist. Die Erweichungstemperatur des Quarzes liegt bei etwa 1750° C, und ohne Benutzung eines Flußzusatzes wäre die Schmelztemperatur für den Niederschlag nur wenig darunter - etwa bei 1600° C. Folglich würde sich das Quarzröhrchen während der vielen Durchgänge des Brenners allmählich verformen. Ein verformtes Röhrchenvorprodukt wird einen verformten Kern ergeben, wenn das Röhrchen zusammengefallen^- und zu einer Faser ausgezogen ist.It can be seen that there is a noticeable reduction in the melting temperature of the soot-like precipitate is present on the wall of the quartz tube. The softening temperature of the Quartz is around 1750 ° C, and without using one With the addition of a river, the melting temperature for the precipitation would be only a little lower - around 1600 ° C the quartz tube will gradually deform during the many passes through the burner. A deformed tube precursor will result in a deformed core if the tube collapse ^ - and drawn out into a fiber.
Ebenso werden häufig Bläschen durch innerhalb der abgeschiedenen Schicht oder des abgeschiedenen Films eingeschlossenes Gas gebildet, wenn der Schmelzprozeß unvollendet bleibt. Durch die Benutzung des Flußmittels wird durch die herabgesetzte Schmelztemperatur eine Verformung des Quarzröhrchens vermieden oder zumindest wesentlich herabgesetzt. Da die Umwandlungstemperatur der Ablagerungen zu Glas aus der Nähe.der . Erweichungstemperatur des Quarzröhrchens gebracht wurde, hat man mehr Freiheit, sicherzustellen, daß die Temperatur das erhitzten Bereichs in der Röhre so eingestellt wird, daß sie vollständiges Schmelzen sicherstellt und die Bildung von Bläschen vermeidet oder zumindest wesentlich reduziert.Likewise, bubbles are often formed by gas trapped within the deposited layer or film when the melting process remains incomplete. By using the flux, deformation of the quartz tube is avoided or at least substantially reduced due to the reduced melting temperature. Since the transformation temperature of the deposits to glass is close. Softening temperature of the quartz tube, one has more freedom to ensure that the temperature of the heated area in the tube is adjusted to ensure complete melting and avoid or at least substantially reduce the formation of bubbles.
Fig. Zf zeigt im Querschnitt durch eine optische Faser einen verformten Kern 39 > der von einem verformten Ablagerungsröhrchen aus Quarz herrührt.Fig. Zf shows a cross section through an optical fiber deformed core 39> that of a deformed deposition tube comes from quartz.
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Fig. 5 zeigt einen Querschnitt durch eine optische Faser, wie sie aus einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gebildeten Ablagerungsröhre hergestellt wurde. Die verschiedenen, bei den verschiedenen Durchgängen des Brenners gebildeten Schichten sind bei ^O angezeigt. Jede Schicht i+0 hat einen von innen nach außen abnehmenden Anteil von Zusa zstoffen, z.B. Germanium. Die äußere Schicht 41 ist das ursprüngliche Quarzröhrchen - 21 in Fig. 1. Der Flußzusatz ist in jeder Schicht enthalten und so besteht jede Schicht ^O aus Wuarz plus Dotierungszusatz und Flußzusatz, z.B. Quarz plus Germaniumoxid plus Boroxid.Fig. 5 shows a cross section through an optical fiber, as formed from one by the method according to the invention Deposition tube was made. The different ones formed in the different passages of the burner Layers are indicated at ^ O Each layer i + 0 has one from the inside to the outside decreasing proportion of additives, e.g. germanium. The outer layer 41 is the original quartz tube - 21 in Fig. 1. The flux additive is contained in each layer and so each layer consists of Wuarz plus dopant additive and flux additive, e.g., quartz plus germanium oxide plus boron oxide.
Beispielsweise läßt man den Brenner 22, Fig. 1, zehnmal durchlaufen, wobei bei jedem Durchgang eine Schicht oder ein Film von 10 bis 15 m Stärke entsteht. Typischerweise werden zehn Schichten gebildet.For example, the burner 22, Fig. 1, is allowed to run ten times, each pass creates a layer or film 10 to 15 m thick. Typically ten Layers formed.
Wach der Bildung der Schichten in dem Röhrchen läßt man durch bekannte Techniken das Röhrchen zusammenfallen. So läßt man typischerweise das Röhrchen einschrumpfen oder zusammenfallen durch Aufheizung zu einer Temperatur oberhalb der Erweichungstemperatur. Das Röhrchen fällt unter d r Oberflächenspannung zusammen. Beispielsweise macht der Brenner 22 aus Fig. 1 seinen ersten Durchgang, wobei er das Röhrchen auf Temperaturen von 1700 bis 1800° C aufheizt. Das Röhrchen schrumpft, während die erhitzte Zone dem Röhrchen entlang fortschreitet. Der Brenner macht dann einen zweiten Durchgang, wobei er das Röhrchen zur selben Temperatur aufheizt und das eingeschrumpfte Röhrchen zusammenfällt oder zu einem festen Stab zusammenschrumpft. Während des Aufheizens wird das Röhrchen gedreht.Allow the layers to form in the tube known techniques collapse the tube. Typically, the tube is shrunk or collapsed by heating to a temperature above the softening temperature. The tube collapses under surface tension. For example, the burner 22 of FIG. 1 makes its own first pass, where he heats the tube to temperatures of 1700 to 1800 ° C. The tube shrinks while the heated zone progresses along the tube. The burner then makes a second pass, taking the tube heats up to the same temperature and the shrunk tube collapses or shrinks into a solid rod. The tube is rotated while heating.
In dem beschriebenen Beispiel wird das Röhrchen sowohl bei dem Bilden der Schichten als auch beim Einschrumpfen oderIn the example described, the tube is used both when forming the layers and when shrinking or
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Zusammenfallen vertikal gehalten. Es ist auch möglich, das Röhrchen horizontal zu halten.Collapse held vertically. It is also possible to hold the tube horizontally.
Nachdem es zu einem festen Stab umgeformt wurde, wird es auf gebräuchliche Art zu einer Faser ausgezogen, z.B., indem man es in einen Ofen einführt und vom unteren Ende abzieht und auf eine Trommel aufwickelt.After it has been formed into a solid rod, it is drawn into a fiber in a conventional manner, e.g. by using feeds it into an oven and peel it from the lower end and wind it up on a drum.
Während des Schrumpfvorgangs läßt man die Gase weiterhin durch das Röhrchen fließen, um Verdampfung der flüchtigen Zusatzstoffe zu unterdrücken und dieselben, wenn verdampft, auszuspülen. During the shrinking process, the gases are allowed to continue flowing through the tube to evaporate the volatile additives to suppress and, when evaporated, to rinse them out.
Die Erfindung betrifft also die Herstellung optischer Fasern durch Ausbilden aufeinanderfolgender Kernschichten auf der inneren Oberfläche eines Quarzröhrchens. Die Kernschichten werden aus einem geschmolzenen Gemisch von Quarz, einem zur Erhöhung des Brechungsindexes zu einem höheren Wert als dem der Quarzröhre zugegebenen Stoff und einem Flußmittel, welches die Schmelztemperatur des Quarzes und der Dotierungsstoffe erniedrigt, gebildet. Nach dem Bilden der Schichten läßt man das Röhrchen zusammenfallen und zieht es zu einer Faser aus. Die Kernschichten können einen nachfolgend ansteigenden Brechungsindex haben, um einen radial sich ändernden Brechungsindex zu erzielen. Wegen der herabgesetzten Schmelztemperatur tritt eine geringere Verformung des Röhrchens während der Bildung der Kernschichten auf, wodurch Kerne mit wenig oder keiner Verformung und einer herabgesetzten Anzahl von Streuzentren gebildet werden. Die Rayleigh-Streuung ist ebenso herabgesetzt.The invention thus relates to the manufacture of optical fibers by forming successive core layers on top of the inner surface of a quartz tube. The core layers are made from a fused mixture of quartz, one used to increase the refractive index to a higher value than the substance added to the quartz tube and a flux which lowers the melting temperature of the quartz and the dopants. After forming the layers the tube is collapsed and drawn out into a fiber. The core layers can have a subsequent ascending order Have refractive index in order to achieve a radially changing refractive index. Because of the degraded Melting temperature, there is less deformation of the tube during the formation of the core layers, causing cores with it little or no deformation and a reduced number of scattering centers are formed. The Rayleigh scattering is also reduced.
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