DE2614523B2 - Roving - Google Patents
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- DE2614523B2 DE2614523B2 DE19762614523 DE2614523A DE2614523B2 DE 2614523 B2 DE2614523 B2 DE 2614523B2 DE 19762614523 DE19762614523 DE 19762614523 DE 2614523 A DE2614523 A DE 2614523A DE 2614523 B2 DE2614523 B2 DE 2614523B2
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
- D01F6/62—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyesters
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- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
OHOH
HO-P-CH2-CH2-Si-OH-XH2O
OH OHHO-P-CH 2 -CH 2 -Si-OH-XH 2 O
OH OH
erhalten worden sind, worin χ 1,5 oder eine Zahl unterhalb von 1,5 oder auch den Wert 0 bedeutet, wobei die Estergruppen die Reste von niederen aliphatischen Alkoholen mit 1 —4 Kohlenstoffatomen und die Salzgruppen die Ionen von Alkalimetallen darstellen.where χ denotes 1.5 or a number below 1.5 or also the value 0, the ester groups representing the radicals of lower aliphatic alcohols having 1-4 carbon atoms and the salt groups representing the ions of alkali metals.
5. Vorgarn nach Anspruch 1 —3, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester mit einer Verbindung der Formel5. roving according to claim 1-3, characterized in that the polyester with a compound of formula
(X2O)m(SiO2)n (X 2 O) m (SiO 2 ) n
vernetzt ist, worin X ein Wasserstoffatom, einen einwertigen organischen Rest oder ein Atomäquivalent eines Metalls, η eine ganze Zahl und m eine ganze Zahl zwischen 0 und 2 π bedeutetis crosslinked, where X is a hydrogen atom, a monovalent organic radical or an atom equivalent of a metal, η is an integer and m is an integer between 0 and 2 π
6. Vorgarn nach Anspruch 1 —3, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester mehrfunktionelle Alkohole oder mehrfunktionelle organische Säuren enthält.6. roving according to claim 1-3, characterized in that the polyester is polyfunctional alcohols or contains polyfunctional organic acids.
aufwehen, und daß des Filamentgarn eine Reißdehnung von kleiner als 50%, vorzugsweise kleiner als 25% hat» daß das Filamentgarn einen Titer von weniger als 50 dtex, vorzugsweise weniger als 15 dtex hat und daß das Vorgarn eine Haftlänge von 15 bis 500 m, vorzugsweise 30 bis 300 m aufweist und daß die Zahl d«r Umwindungen 20 bis 300, vorzugsweise 30 bis 100 pro Meter beträgtand that the filament yarn has an elongation at break of less than 50%, preferably less than 25%, that the filament yarn has a denier of less than 50 dtex, preferably less than 15 dtex, and that the roving has an adhesive length of 15 to 500 m, preferably 30 to 300 m and that the number d «r Turns 20 to 300, preferably 30 to 100 per meter
Überraschenderweise konnte jetzt festgestellt werden, daß diese Vorgarne mit ihren hervorragenden Eigenschaften besonders vorteilhaft erhalten werden, wenn die die Spinnfasern umwindenden Filamente solche sind, die aus vernetzten Polyestern hergestellt sind, wobei vorzugsweise Monofilamente verwendet werden. Besonders günstige Ergebnisse werden erhalten, wenn der Polyester Polyäthylenterephthalat ist der bis zu 0,03—1,5 Gewichtsprozent vorzugsweise bis zu 1 Gewichtsprozent insbesondere bis zu 0,05—0,7 Gewichtsprozent bezogen auf das reine Polyäthylenterephthalat eines Vernetzungsmittels enthältSurprisingly, it has now been found that these rovings with their excellent properties are obtained particularly advantageously, when the filaments winding around the staple fibers are those made from crosslinked polyesters are, preferably monofilaments are used. Particularly favorable results are obtained when the polyester is polyethylene terephthalate this is up to 0.03-1.5 percent by weight, preferably up to 1 Percent by weight, in particular up to 0.05-0.7 percent by weight, based on the pure polyethylene terephthalate contains a crosslinking agent
Vorzugsweise enthalten die Polyester als Vernetzungsmittel Siliziumverbindungen, z. B. der FormelThe polyesters preferably contain silicon compounds as crosslinking agents, e.g. B. the formula
(X2O)m(Si02)„(X 2 O) m (Si0 2 ) "
worin X ein Wasserstoffatom, einen einwertigen organischen Rest oder ein Atomäquivalent eines Metalls, η eine ganze Zahl und m eine ganze Zahl zwischen 0 und In bedeutet Diese Verbindungen und die Art und Weise, damit vernetzte Polyester herzustellen, sind in der DE-AS 12 37 727 beschrieben.where X is a hydrogen atom, a monovalent organic radical or an atom equivalent of a metal, η is an integer and m is an integer between 0 and In 727.
In einer anderen bevorzugten Ausführungsform sind die Polyester erhalten worden unter Verwendung von Estern und/oder Salzen von Verbindungen der allgemeinen FormelIn another preferred embodiment, the polyesters have been obtained using Esters and / or salts of compounds of the general formula
5050
5555
OHOH
bObO
In dem deutschen Patent 24 17 715.4 ist ein Vorgarn
vorgeschlagen worden, bestehend aus einem Faserband aus Spinnfasern und mindestens einem die Spinnfasern
umwindenden Filamentgarn. Dieses Vorgarn zeichnet sich dadurch aus, daß die Spinnfasern ungedreht und
ungeschlichtet sind und einen Gesamttiter von etwa bis 30 000 dtex, vorzugsweise 2500 bis 15 000 dtex
HO-P-CH2-CH2-Si-OH-JcH2O
OH OHIn the German patent 24 17 715.4 a roving has been proposed, consisting of a sliver of staple fibers and at least one filament yarn winding around the staple fibers. This roving is characterized in that the staple fibers are untwisted and unsized and have a total denier of approximately up to 30,000 dtex, preferably 2,500 to 15,000 dtex HO-P-CH 2 -CH 2 -Si-OH-JcH 2 O
OH OH
in der χ 1,5 oder eine Zahl unterhalb von 1,5 oder auch den Wert O bedeutet, wobei die Estergruppen die Reste von niederen aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und die Salzgruppen die Ionen von Alkalimetallen darstellen. Herstellung und Anwendung dieser Verbindungen ist in der DE-PS 17 20 647 beschrieben.in which χ 1.5 or a number below 1.5 or also the value O, the ester groups representing the radicals of lower aliphatic alcohols with 1 to 4 carbon atoms and the salt groups representing the ions of alkali metals. The production and use of these compounds is described in DE-PS 17 20 647.
Eine andere Möglichkeit der Vernetzung der Polyester besteht in der Verwendung mehrfunktioneller rein organischer Verbindungen. Geeignete vernetzende Komponenten sind z. B.Another way of crosslinking the polyesters is to use multifunctional ones purely organic compounds. Suitable crosslinking components are, for. B.
Pentaerythrit, Dipentaerythrit,
Glyzerin, Sorbit, Trimethyloläthan,
Trimethylolpropan.Trimethylolbutan,
Trimethylolhexan, 1,3,5-Trimethylolbenzol,
1,3,5-Tripopylolbenzol,
1,3,5-Tributylolbenzol, 1,2,6- Hexantriol,
2,2,6,5-Tetramethylolcyclohexanol,
Hemimellithsäure.Trimellithsäure,
Trimesinsäure, Prehnitsäure, Mellophansäure,
Pyromellithsäure, Mellithsäure und
funktioneile Derivate davon, wie z. B.
Methyl-, Äthyl- und Propyl-, oder Phenolester.Pentaerythritol, dipentaerythritol,
Glycerine, sorbitol, trimethylol ethane,
Trimethylolpropane, trimethylolbutane,
Trimethylolhexane, 1,3,5-trimethylolbenzene,
1,3,5-tripopylolbenzene,
1,3,5-tributylolbenzene, 1,2,6-hexanetriol,
2,2,6,5-tetramethylolcyclohexanol,
Hemimellitic acid, trimellitic acid,
Trimesic acid, prehnitic acid, mellophanic acid,
Pyromellitic acid, mellitic acid and
functional derivatives thereof, such as. B.
Methyl, ethyl and propyl, or phenol esters.
Ebenfalls geeignet sindAre also suitable
5-Hydroxyisophthalsäure,
4-Hydroxyisophthalsäure,
2,5-Dihydroxyisophthalsäure,
2,5-Dihydroxyphthalsäure und
funktioneile Derivate davon, wie z. B. die
Ester mit einem aliphatischen Alkohol, wie
Methyl-, Äthyl- und
Propylalkohol, oder die
aromatischen Phenolester.5-hydroxyisophthalic acid,
4-hydroxyisophthalic acid,
2,5-dihydroxyisophthalic acid,
2,5-dihydroxyphthalic acid and
functional derivatives thereof, such as. B. the
Esters with an aliphatic alcohol such as
Methyl, ethyl and
Propyl alcohol, or the
aromatic phenol ester.
Diese Permanentvernetzer können auch im Gemisch mit den temporär vernetzenden Siliziumverbindungen eingesetzt werden.These permanent crosslinkers can also be mixed with the temporarily crosslinking silicon compounds can be used.
Die umwindenden Filamente aus vernetzten Polyestern weisen in hervorragenden Ausmaß die Eigenschaften auf, die sie für Umwindefilamente des deutschen Patents 24 47 715 haben müssen: sie müssen dem Faserband aus ungedrehten Spinnfasern eine ausreichende Festigkeit für die Verarbeitung geben, müssen aber beim Verziehen während der Feingarnherstellung reißen, d. h. sie dürfen keine zu hohe Dehnung haben. Filamente aus vernetzten Polyestern weisen diese Kombination von Eigenschaften in idealer Weise auf.The wrapping filaments made of cross-linked polyesters have the properties that they must have for the wrapping filaments of the German patent 24 47 715: they must give the sliver made of untwisted staple fibers sufficient strength for processing, but must break when warped during the production of fine yarn , ie they must not be too stretched. Crosslinked polyester filaments ideally display this combination of properties.
Die Mengen sowohl der Permanent- als auch der Tempotärvernetzer hängen stark von der Anzahl der darin enthaltenen funktionellen Gruppen ab.The quantities of both permanent and temporary crosslinkers depend heavily on the number of functional groups contained therein.
IOIO
1515th
Die modifizierten vernetzten Polyäthylenterephthalate wurden nach einem diskontinuierlich arbeitenden Verfahren wie folgt hergestellt:The modified crosslinked polyethylene terephthalates were working discontinuously Process made as follows:
UmesterungTransesterification
In einem heizbaren mit Rührer versehenen Druckkessel werden Glykol und Dimethylterephthalat im Verhältnis 1 :2,2 vorgelegt. Bei 140—1500C wird der Katalysator Mn-Acetat und der Vernetzer zugesetztGlycol and dimethyl terephthalate in a ratio of 1: 2.2 are placed in a heatable pressure vessel equipped with a stirrer. At 140-150 0 C, the catalyst Mn-acetate and the crosslinker is added
Die Umesterung erfolgt drucklos durch Aufheizen auf 165—2200C innerhalb von 2,5-3 Std. Das freigesetzte Methanol wird über eine auf 70—75° C geheizte Destillationskolonne abgezogen. Anschließend werden bei einer Kesseltemperatur von 2200C und einer Kolonnentemperatur von 1950C ca. 2,0—2,51 Glykol abdestilliert. Danach erfolgt die Zugabe des Kondensationskatalysators (Antimontrioxid) und des Stabilisators (Phosphorige Säure).The transesterification is carried out without pressure by heating to 165-220 0 C for 2.5-3 hours. The released methanol is removed over a heated to 70-75 ° C the distillation column. Then be distilled off about 2.0 to 2.51 glycol at a kettle temperature of 220 0 C and a column temperature of 195 0 C. Then the condensation catalyst (antimony trioxide) and the stabilizer (phosphorous acid) are added.
PolykondensationPolycondensation
Die Reaktionslösung wird bei 225—2300C in einen bo Kondensationsautoklav gedrückt. Unter Stickstoffüberlagerung erfolgt dann Aufheizung auf 240° C und der Beginn des Vakuumprogramms. Nach 105 min ist das Vollvakuum von 0,1 mm Hg erreicht, während die Temperatur auf 240—275°C erhöht wird. Die Schmelzviskosität wird über den Rührwiderstand gemessen. Die Kondensationszeit beträgt 2,5—3,5 Std. Der Austrag der Polymerschmelze erfolgt unter Stickstoff.The reaction solution is pressed at 225-230 0 C in a bo Kondensationsautoklav. With a nitrogen blanket, heating to 240 ° C. and the start of the vacuum program then take place. After 105 minutes the full vacuum of 0.1 mm Hg is reached while the temperature is increased to 240-275 ° C. The melt viscosity is measured via the resistance to stirring. The condensation time is 2.5-3.5 hours. The polymer melt is discharged under nitrogen.
Vernetzer nach DBP17 20 647 PolymerhersteliungCrosslinker according to DBP17 20 647 Polymer production
0,03 Gewichtsprozent Manganacetat · 4 H2O,0.03 percent by weight manganese acetate 4 H 2 O,
bezogen auf DMT
0,008 Gewichtsprozent Sb2O3
0,4 Gewichtsprozent TiO2
0,6 Gewichtsprozent SIP nach DBP 17 20 647based on DMT
0.008 weight percent Sb 2 O 3
0.4 weight percent TiO 2
0.6 percent by weight SIP according to DBP 17 20 647
hergestelltmanufactured
spezifische Viskosität 0,535
Erweichungspunkt 258,5° Cspecific viscosity 0.535
Softening point 258.5 ° C
VerspinnungSpinning
Das Polymer wurde aus einem Extruder durch eine Düse mit 2 Loch und einem Lochdurchmesser von πιμ bei einer Düsentemperatur von 265° C und einem Spinnabzug von 1800 m/mm versponnen. Die Spinnfäden wurden als Monofilament aufgespult und über eine Streckzwirnmaschine (Modell Zinser 16 S) im Verhältnis 1 :3,1 bei 900C Galettentemperatur und 1200C Bügeleisentemperatur verstrecktThe polymer was spun from an extruder through a nozzle with 2 holes and a hole diameter of πιμ at a nozzle temperature of 265 ° C and a spinning take-off of 1800 m / mm. The spun filaments were wound as a monofilament and a draw-twisting machine (Model Zinser 16 S) in the ratio of 1: at 90 0 C and 120 0 C godet temperature Iron 3.1
Es wurde ein Monofilament mit einer Festigkeit von g/tex und einer Reißdehnung von 8% erhalten. Der Fadentiter lag bei 8 dtex.A monofilament with a strength of g / tex and an elongation at break of 8% was obtained. Of the The thread denier was 8 dtex.
Die erhaltenen Monofilamente wurden zum Umwinden eines Vorgarns wie in dem deutschen PatentThe monofilaments obtained were used for winding a roving as in the German patent
jo 24 47 715 verwendet Es ergaben sich umwundene Vorgarne mit den dort angegebenen Eigenschaften.jo 24 47 715 used The result was wound roving with the properties specified there.
Vernetzer Trimethy lolpropan PolymerherstellungCrosslinker Trimethy lolpropan Polymer production
0,03 Gewichtsprozent Manganacetat · 4 H2O
0,015 Gewichtsprozent Phosphcrige Säure 0,03 Gewichtsprozent Antimontrioxid
0,4 Gewichtsprozent TiO2
0,3 Gewichtsprozent Trimethylolpropan spezifische Viskosität 0,620
Erweichungspunkt 257° C0.03 percent by weight manganese acetate · 4 H2O 0.015 percent by weight phosphorous acid 0.03 percent by weight antimony trioxide 0.4 percent by weight TiO 2
0.3 percent by weight trimethylolpropane specific viscosity 0.620
Softening point 257 ° C
VerspinnungSpinning
Die Verspinnung erfolgte analog Beispiel 1 bei einer Düsentemperatur von 2700C und einem Vertreckverhältnis von 1 :3,65. Die Fadenfestigkeit beträgt 32 g/tex bei einer Dehnung von 14% und einem Einzelfadentiter von 5 dtex.Spinning was carried out as in Example 1 at a die temperature of 270 0 C and a Vertreckverhältnis of 1: 3.65. The thread strength is 32 g / tex with an elongation of 14% and a single thread denier of 5 dtex.
Umwindung eines Vorgarns mit diesem Monofilament nach dem Stammpatent führte zu umwundenen Vorgarnen mit den dort angegebenen vorteilhaften Eigenschaften.Wrapping a roving with this monofilament according to the parent patent led to wrapped Roving with the advantageous properties specified there.
Beispiel 3
Vernetzter Pentaerythrit PolymerherstellungExample 3
Cross-linked pentaerythritol polymer production
0,02 Gewichtsprozent Manganacetat ■ 4 H2O
0,01 Gewichtsprozent phosphorige Säure 0,03 Gewichtsprozent Antimontrioxid 0,4 Gewichtsprozent TiO2
0,2 Gewichtsprozent Pentaerythrit spezifische Viskosität 0,61
Erweichungspunkt 258,5° C0.02 percent by weight manganese acetate. 4 H 2 O 0.01 percent by weight phosphorous acid 0.03 percent by weight antimony trioxide 0.4 percent by weight TiO 2
0.2 percent by weight pentaerythritol specific viscosity 0.61
Softening point 258.5 ° C
5 65 6
,, bei 20% Dehnung und einem Einzelfadentiter von 7,, at 20% elongation and a single thread denier of 7
Verspinnung dtejc Spinning dtejc
e Verspinnung erfolgte analog Beispiel 1 bei einer Die Umwindung eines Vorgarnes verlief wie nache Spinning was carried out analogously to Example 1 with a roving wrapping proceeded as in
«temperatur von 270°C und einem Verstreckver- dem Stammpatent,«Temperature of 270 ° C and a stretching ver- the master patent,
lis von 1 :3,8. Die Fadenfes.igkeit beträgt 34 g/tex 5lis from 1: 3.8. The thread strength is 34 g / tex 5
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OD | Request for examination | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| EGA | New person/name/address of the applicant |