DE2605021A1

DE2605021A1 - PROCESS FOR IMPROVING THE PROCESSING PROPERTIES OF THERMOPLASTICS

Info

Publication number: DE2605021A1
Application number: DE19762605021
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dipl Chem Dr Sliwka; Hans-Josef Dipl Chem D Sterzel; Rainer Dipl Chem Dr Theysohn
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1976-02-10
Filing date: 1976-02-10
Publication date: 1977-08-18
Also published as: IT1083456B; FR2340967A1; NL7700987A; BE851317A; GB1575625A

Description

- f - ο.ζ. 31- f - ο.ζ. 31

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Verarbeitungseigenschaften von ungefüllten und gefüllten Thermoplasten.The present invention relates to a method for improving the processing properties of unfilled and filled Thermoplastics.

Sowohl bei unverstärkten als auch bei mit verstärkenden Füllstoffen und/oder Brandschutzmitteln ausgerüsteten thermoplastischen Massen wird in der Spritzgußverarbeitung eine gute Fließfähigkeit der Massen gefordert. Eine gute Fließfähigkeit wird vor allem benötigt, wenn dünnwandige Teile, die lange Fließwege besitzen, hergestellt werden sollen. Als thermoplastische Massen kommen z.B. Polyamide, thermoplastische Polyester, Styrolpolymere, Polypropylen und Polyäthylen in Frage. Besonders bei der Verarbeitung von Polybutylenterephthalat, einem thermoplastischen Polyester, ist die Fließfähigkeit der Schmelze eine kritische Größe, weil die Masse, bedingt durch die große Kristallisationsgeschwindigkeit, in der Form sehr schnell erstarrt. Es werden dann sehr hohe Spritzdrucke bei hohen Schmelztemperaturen benötigt, um sehr dünnwandige Formen sicher zu füllen. Bei der Spritzgußverarbeitung von gefüllten Thermoplasten, die z.B. verstärkende Füllstoffe wie Kreide, Talkum, Kaolin, Glimmer, Glasfasern, Glaskugeln oder auch andere Füllstoffe wie Brandschutzadditive enthalten, kommt als weitere Schwierigkeit hinzu, daß die Oberfläche dieser gefüllten Massen gelegentlich in Folge ungenügender Benetzung des Füllstoffes mit dem Polymeren uneinheitlich sein kann. Sie zeigt dann besonders in Angußnähe und im Bereich der Bindenähte Ausschwemmungserscheinungen des Füllstoffes.Both with unreinforced and with reinforcing fillers thermoplastic compositions equipped with fire retardants have good flowability in injection molding processing demanded by the masses. Good flowability is especially required when thin-walled parts that have long flow paths should be produced. The thermoplastic masses include, for example, polyamides, thermoplastic polyesters, styrene polymers, Polypropylene and polyethylene in question. Especially when it comes to processing of polybutylene terephthalate, a thermoplastic polyester, the flowability of the melt is a critical variable, because the mass, due to the high rate of crystallization, solidifies very quickly in the mold. It will be very then high injection pressures at high melting temperatures are required to safely fill very thin-walled molds. In injection molding processing of filled thermoplastics, e.g. reinforcing fillers such as chalk, talc, kaolin, mica, glass fibers, glass spheres or contain other fillers such as fire protection additives, there is a further difficulty that the surface these filled masses can occasionally be non-uniform as a result of insufficient wetting of the filler with the polymer. It then shows signs of flooding of the filler, particularly near the gate and in the area of the weld lines.

Man hat bereits versucht, diese Erscheinungen durch Zumischen von Fließhilfsmitteln zu beseitigen, was jedoch nur graduell gelingt. Als Fließhilfsmittel werden u.a. Montanesterwaohse, Polyäthylenwachse, oxidierte Polyäthylenwachse, Montansäuren oder Polyvinyläther mit verschiedenen Molekulargewichten verwendet.Attempts have already been made to eliminate these phenomena by adding flow aids, but this only succeeds gradually. As flow aids, e.g. Montanesterwaohse, polyethylene waxes, oxidized polyethylene waxes, montan acids or polyvinyl ethers with different molecular weights are used.

Diese Hilfsmittel können als "Außenschmierung" in 0,01 bis 0,2 Gewichtsteilen dem zu verarbeitenden Granulat aufgetrommelt sein. Als "Innenschmierung" werden sie in 0,05 bis 1 Gewichtsteil mittels Mischvorrichtungen wie z.B. Extrudern der Polymerschmelze zugemischt. Der Anteil an Fließhilfsmitteln kann zur VergrößerungThese auxiliaries can be used as "external lubrication" in 0.01 to 0.2 parts by weight the granulate to be processed. As "internal lubrication" they are used in 0.05 to 1 part by weight Mixing devices such as extruders are added to the polymer melt. The proportion of flow aids can increase

709833/0765 ~³~709833/0765 ~ ³ ~

- 3 *· O.Z. 31 841- 3 * O.Z. 31 841

2605Q212605Q21

eines Effektes nicht weiter erhöht werden, weil das zu verarbeitende Granulat sonst nicht mehr von der Schnecke einer Spritzgußmaschine gefördert wird und so eine Verarbeitung gänzlich unmöglich gemacht wird.of an effect cannot be further increased because the Otherwise, the granulate will no longer be conveyed by the screw of an injection molding machine, making processing completely impossible is made.

Aufgabe der Erfindung ist es, die aufgezeigten Nachtelle zu vermeiden. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Verbesserung der Verarbeitungseigenschaften von ungefüllten und gefüllten Thermoplasten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man dem zu verarbeitenden Thermoplasten 0,01 bis 5 Gew„$ und vorzugsweise 0,01 bis 3 Gew.^, bezogen auf das Gewicht des Thermoplasten, eines mikroverkapselten Fließhilfsmittels zusetzt.The object of the invention is to avoid the drawbacks indicated. The invention relates to a method for improving the processing properties of unfilled and filled Thermoplastic, which is characterized in that 0.01 to 5% by weight and preferably 0.01 to 3 wt. ^, based on the weight of the thermoplastic, one microencapsulated flow aid added.

Die Herstellung der für die Zwecke der Erfindung verwendeten Mikrokapseln kann nach an sich bekannten Verfahren erfolgen. Beispielhaft seien genannt die Verkapselung nach dem Koazervationsverfahren, z.B.· gemäß DT-AS 1 C2b 282, nach dem Grenzflächenkondensationsverfahren gemäß DT-AS 1 519 925 oder DT-OS 1 444 415 oder besonders bevorzugt nach dem Phasentrennverfahren gemäß DT-OS 2 119 933 oder DT-OS 2 237 503. Die dabei anfallenden Mikrokapseln haben Durohmesser im Bereich von 1-5000 /um. Bevorzugt sind solche mit 1-50 >um Durchmesser. Die Kapseln können als Einzelkapseln oder auch als Kapselagglomerate vorliegen. Kernmaterialien sind Fließhilfsmittel, wie z.B. Diäthylhexylphthalat, Stearylstearat, Oktadecylalkohol, Polyäthylenwachse, Montanesterwachse und dgl. Das Gewichtsverhältnis von Kernmaterial zu Wandmaterial kann verschieden gewählt werden. Der Aggregatzustand und die Art des Kernmaterials wie auch der Durchmesser der Mikrokapseln kann dabei eine Rolle spielen. Im allgemeinen wird das Verhältnis zwischen 1 : 1 bis 19 : 1 liegen, bevorzugt zwischen 1,5 : 1 bis 5 : 1.The microcapsules used for the purposes of the invention can be produced by processes known per se. Exemplary the encapsulation according to the coacervation process, e.g. according to DT-AS 1 C2b 282, according to the interfacial condensation process may be mentioned according to DT-AS 1 519 925 or DT-OS 1 444 415 or particularly preferably by the phase separation process according to DT-OS 2 119 933 or DT-OS 2 237 503. The resulting microcapsules have durohmeters in the range of 1-5000 / μm. Preferred are those with a diameter of 1-50 µm. The capsules can be present as individual capsules or as capsule agglomerates. Core materials are flow aids, such as diethylhexyl phthalate, Stearyl stearate, octadecyl alcohol, polyethylene waxes, montan ester waxes and the like. The weight ratio of core material to wall material can be chosen differently. The physical state and the type of core material as well as the diameter of the microcapsules can play a role. Generally this will Ratio between 1: 1 to 19: 1, preferably between 1.5: 1 to 5: 1.

Die bei der Mikrokapselherstellung anfallende wässrige Dispersion kann im allgemeinen direkt zur Mischung mit dem zu verarbeitenden Granulat benutzt werden. Die dazu benötigte Menge an Kapseldispersion wird dann so gewählt, daß entsprechend dem FeststoffgehaltThe aqueous dispersion obtained during the production of microcapsules can generally be mixed directly with the material to be processed Granules can be used. The amount of capsule dispersion required for this is then chosen so that according to the solids content

-4-709833/0765-4-709833 / 0765

- * - ο.Ζ. 31 841- * - ο.Ζ. 31 841

der Dispersion nach der Trocknung auf dem Granulat Mikrokapseln mit einem Gewichtsanteil von 0,01 bis 5 Gew.-^ zurückbleiben. Vorzugsweise soll der Gewichtsanteil an Mikrokapseln 0,01 bis 3 % betragen. Zur Trocknung werden Vakuum-Trockenaggregate benutzt, wobei die Trockentemperatur einen bestimmten Wert/ der von der Art des verwendeten Wandmaterials abhängt, nicht übersteigen sollte, um ein Aufplatzen des Wandmaterials zu verhindern.microcapsules with a weight fraction of 0.01 to 5 wt .- ^ remain after drying the dispersion on the granulate. The proportion by weight of microcapsules should preferably be 0.01 to 3 % . Vacuum drying units are used for drying, whereby the drying temperature should not exceed a certain value / which depends on the type of wall material used, in order to prevent the wall material from bursting.

Um die Trocknung des Kunststoffgranulates nach Zugabe der Mikrokapseldispersion zu umgehen, können die Mikrokapseln auch vorher aus der Dispersion isoliert und getrocknet werden. Hierzu sind verschiedene Verfahren geeignet, z.B. die Gefriertrocknung oder die Trocknung auf Horden nach Isolierung der Mikrokapseln durch Siebungcder Zentrifugation. Besonders geeignet ist das Verfahren der Sprühtrocknung. Zu diesem Zweck wird die Kapseldispersion ohne weitere Zusätze mit einer Zweistoffdüse in einem Sprühtrockner verdüst. Bei einer Eingangstemperatur von z.B. 125⁰C und einer Ausgangstemperatur von z.B. 50⁰C fallen die Kapseln als ein freifließendes, trockenes Pulver an. Die Einzelkapseln haben die gleichen Durchmesser wie in der Dispersion. Es sind Jeweils mehrere Kapseln zu einem Korn im Mittel von 10 - 40 yum Durchmesser lose agglomeriert.In order to avoid drying of the plastic granulate after the addition of the microcapsule dispersion, the microcapsules can also be isolated from the dispersion and dried beforehand. Various methods are suitable for this, for example freeze-drying or drying on trays after isolation of the microcapsules by sieving or centrifugation. The spray drying process is particularly suitable. For this purpose, the capsule dispersion is atomized with a two-fluid nozzle in a spray dryer without any further additives. At an inlet ^{temperature of, for example, 125 °} C. and an outlet temperature of, for example, 50 ^° C., the capsules are obtained as a free-flowing, dry powder. The individual capsules have the same diameter as in the dispersion. In each case, several capsules are loosely agglomerated to form a grain with an average diameter of 10-40 μm.

Die folgenden Beispiele sollen die Herstellung der Mikrokapseldispersionen und ihre vorteilhafte Anwendung erläutern.The following examples are intended to illustrate the preparation of the microcapsule dispersions and explain their advantageous application.

example 1

Entsprechend der DT-OS 2 237 503 werden 67 Gewichtsteile E-Wachs (ein Montanesterwachs mit einem mittleren Molekulargewicht von 800) in 90 Gewichtsteilen Chloroform in der Wärme gelöst in einer Lösung aus 50 Gewichtsteilen einer 10 #igen Polyvinylpyrrolidonlösung (K-Wert gemessen nach H. Pikentsoher, Celluloseohemie 12 (1932),S. 58 des Polyvinylpyrrolidone » 90, 1 #ig in Wasser gemessen) und 200 Gewichtsteilen Wasser mit einem Mischer (Ultra-Turrax der Pa. Jahnke und Kunkel) dispergiert. Danach werden eineAccording to DT-OS 2 237 503, there are 67 parts by weight of E-wax (a montan ester wax with an average molecular weight of 800) in 90 parts by weight of chloroform dissolved in a heat Solution of 50 parts by weight of a 10 # solution of polyvinylpyrrolidone (K value measured according to H. Pikentsoher, Celluloseohemie 12 (1932), p. 58 des Polyvinylpyrrolidone »90, 1 # measured in water) and 200 parts by weight of water with a mixer (Ultra-Turrax the PA. Jahnke and Kunkel) dispersed. After that, a

-5-709833/0765-5-709833 / 0765

- 5 ~ ο.ζ. Ji 841- 5 ~ ο.ζ. Ji 841

-Lösung aus βθ Gewichtsteilen einer 40 #igen Wandmateriallösung in Chloroform/lsopropanol gemäß Beispiel 2 der DT-OS 2 237 503 und 75 Gewichtsteilen Chloroform langsam unter ständigem heftigen Rühren bei 58⁰C hinzugefügt. Die entstandene Emulsion wird in einer gerührten Destillationsblase mit 300 Teilen Wasser verdünnt und die Hilfslösungsmittel Chloroform und Isopropanol restlos abgedampft. Die Kapselwand wird dann unter Zusatz von 7 Gewichtsteilen 40 #iger Formaldehydlösung in 2 Stunden bei Bo⁰C gehärtet .Solution of βθ parts by weight of a 40 #igen wall material solution in chloroform / isopropanol according to Example 2 of the DT-OS 2,237,503 and 75 parts by weight of chloroform slowly added with constant vigorous stirring at 58 ⁰ C. The resulting emulsion is diluted with 300 parts of water in a stirred still, and the auxiliary solvents chloroform and isopropanol are evaporated off completely. The capsule wall is then hardened ^{at Bo 0} C in 2 hours with the addition of 7 parts by weight of 40% formaldehyde solution.

Es entsteht eine Mikrokapseldispersion, die einen Peststoffgehalt von 15 %» und einem Anteil an Ε-Wachs von 10,5 $ besitzt. Die Viskosität im DIN-Beohsr (FB4 mm), gemessen als Auslaufzeit, beträgt 11 see. Die Mikrokapseln sind kugelig und besitzen einen mittleren Durchmesser von 8-15 /um. Das Ε-Wachs ist von dem gehärteten Wandmaterial umschlossen. Um die wässrige Kapseldispersion verteilungsstabil zu erhalten, können der Dispersion 0,4 Gewichtsteile einer 25 #igen Dispersion eines teilweise vernetzten Carbonsäure-haltigen Copolymerisates gemäß DT-OS 2 217 696 zugesetzt werden. Die Viskosität im DIN-Becher (PB4 mm), gemessen als Auslaufzeit, beträgt dann 32 see.The result is a microcapsule dispersion that has a pesticide content of 15 % » and a Ε wax content of $ 10.5. The viscosity in DIN-Beohsr (FB4 mm), measured as the flow time, is 11 seconds. The microcapsules are spherical and have an average diameter of 8-15 μm. The Ε-wax is enclosed by the hardened wall material. In order to keep the aqueous capsule dispersion stable in distribution, 0.4 part by weight of a 25 # dispersion of a partially crosslinked carboxylic acid-containing copolymer according to DT-OS 2,217,696 can be added to the dispersion. The viscosity in the DIN cup (PB4 mm), measured as the flow time, is then 32 seconds.

Example 2

Man verfährt wie in Beispiel 1 der DT-OS 2 II9 933, anstelle des Trlkresylphosphates setzt man 50 Gewichtsteile Phthalsäurediäthylhexylester ein. Man erhält eine Mikrokapseldispersion mit Mikrokapseln von 5-8 yum Durchmesser und eine Viskosität der Kapseldispersion, gemessen als Auslaufzeit im DIN-Becher (EB4 mm) von 12".The procedure is as in Example 1 of DT-OS 2 II9 933, instead of Trlkresylphosphate is used 50 parts by weight of phthalic acid diethylhexyl ester a. A microcapsule dispersion is obtained with microcapsules 5-8 μm in diameter and a viscosity of the capsule dispersion measured as the flow time in the DIN cup (EB4 mm) of 12 ".

Example 3

Gemäß Beispiel 1 werden 67 Gewichtsteile Oktadecylalkohol anstelle von Ε-Wachs eingesetzt. Das Wandmaterial hat die Zusammensetzung des Beispiels 10 aus der DT-OS 2 237 503. Die Verdünnung der Emul-According to Example 1, 67 parts by weight of octadecyl alcohol are used instead used by Ε-wax. The wall material has the composition of Example 10 from DT-OS 2 237 503. The dilution of the emul-

-6-709833/0765 -6-709833 / 0765

• tf - ο.Ζ. 31 841• tf - ο.Ζ. 31 841

sion mit 300 Gewichtsteilen Wasser vor der Destillation unterbleibt. Es fällt eine Mikrokapseldispersion mit einem Feststoffgehalt von 36,3 % an. Die Mikrokapseln haben einen Durchmesser von 20 - 40 /um. Die Auslaufzeit der Kapseldispersion (DIN-Beoher, FB4 mm) beträgt 14".sion with 300 parts by weight of water is omitted before the distillation. A microcapsule dispersion with a solids content of 36.3 % is obtained . The microcapsules have a diameter of 20-40 μm. The flow time of the capsule dispersion (DIN-Beoher, FB4 mm) is 14 ".

Examples 4 to 10

Die Beispiele 4 bis 10 zeigen die Verbesserung der Fließ- und Verarbeitungseigenschaften der erfindungsgemäßen mikroverkapselten Fließhilfsmittel am Beispiel von Polybutylenterephthalat. Das in den Beispielen verwendete Polybutylenteraphthalat besitzt eine relative Viskosität von 1,65, gemessen in einer 0,5 #igen Lösung eines Gemisches von Phenol/o-Dichlorbenzol im Verhältnis 3 * 2 bei 25°C. Testgrößen sind der minimale Spritzdruck, der nötig ist, um unter konstanten Bedingungen eine bestimmte Form zu füllen und die dazu benötigte Dosierzeit an einer Schneckenspritzgußmaschine. Die Schmelzetemperatur beträgt 255°C> die Formtemperatur 60°C. Als Prüfkörper dient ein Testkästchen mit einer Grundfläche von 46 χ 105 mm, einer Wandlänge von 40 mm bei einer Wandneigung von 5° zur Senkrechten auf der Grundfläche und einer Wandstärke von 1,5 mm. Der Anguß befindet sich im Diagonalenschnittpunkt der Grundfläche.Examples 4 to 10 show the improvement in the flow and processing properties of the microencapsulated flow aids according to the invention using the example of polybutylene terephthalate. The polybutylene terephthalate used in the examples has a relative viscosity of 1.65, measured in a 0.5% solution of a mixture of phenol / o-dichlorobenzene in the ratio 3 * 2 at 25 ° C. Test parameters are the minimum injection pressure that is necessary to fill a specific mold under constant conditions and the dosing time required for this on a screw injection molding machine. The melt temperature is 255 ° C> the mold temperature is 60 ° C. A test box with a base area of 46 × 105 mm, a wall length of 40 mm with a wall inclination of 5 ° to the vertical on the base area and a wall thickness of 1.5 mm serves as the test body. The sprue is located at the diagonal intersection of the base.

Das Polyester-Granulat wurde mit je 5 Gew.-% der Mikrokapseldispersionen aus Beispiel 1 und 2 und mit 1,4 % der Mikrokapseldispersion aus Beispiel 3 gemischt, um nach 24-stündiger Trocknung bei 80°C und 20 Torr je 0,5 Gew.-% der Fließhilfsmittel in Mikrokapseln auf dem Granulat zu erhalten. Zum Vergleich wurden je 0,5 Gew.-% Ε-Wachs, Phthalsäurediäthylhexylester und Octadecylalkohol auf Polybutylenterephthalat-Granulat aufgetrommelt.The polyester granules were with 5 wt - mixed% of the microcapsule dispersions of Example 1 and 2 and with 1.4% of the microcapsule dispersion from Example 3 to hour 24 after drying at 80 ° C and 20 Torr per 0.5 wt. -% of the flow aid in microcapsules on the granulate. For comparison, 0.5 percent were -. Drummed% Ε wax, and octadecyl Phthalsäurediäthylhexylester on polybutylene terephthalate granulate.

Tabelle 1 zeigt die erhaltenen Meßwerte im Vergleich zu unbehandeltem Polybutylenterephthalat. Während durch das bloße Auftrommeln der Fließhilfsmittel der minimale Spritzdruck nur unwesentlich gesenkt wird, werden die Dosierzeiten erheblich größerTable 1 shows the measured values obtained in comparison with untreated Polybutylene terephthalate. While simply rolling on the flow aid, the minimum injection pressure is only insignificant is reduced, the dosing times are considerably longer

-7-709833/0765 -7-709833 / 0765

- 7 - O.Z. 31 841- 7 - O.Z. 31 841

und die Verarbeitung so unmäßig erschwert. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit mikroverkapselten Fließhilfsmitteln behandelten Pclybutylenterephthalat-Granulate dagegen zeigen eine wesentliche Erniedrigung des Spritzdruckes und gegenüber der unbehandelten Vergleichsprobe eine nicht vergrößerte Dosierzeit.and processing so immensely difficult. According to the invention Process treated with microencapsulated flow aids Glybutylene terephthalate granules, on the other hand, show a significant reduction in the injection pressure and compared with the untreated pressure Comparative sample does not have an increased dosing time.

Examples 11-19

Die Beispiele 11 bis 19 verdeutlichen den günstigen Einfluß der erfindungsgemäßen mikroverkapselten Fließhilfsmittel auf die Ausschwemmung von Füllstoffen bei Polyamid 6.Examples 11 to 19 illustrate the favorable influence of the microencapsulated flow aids according to the invention on the flushing out of fillers in polyamide 6.

Dazu werden die Mikrokapseldispersionen mit dem betreffenden Füllstoff vermischt, bevor dieser der Polymerschmelze zugeführt wird.For this purpose, the microcapsule dispersions with the filler in question mixed before it is fed to the polymer melt.

In einem Fluidmischer wird Talkum vorgelegt und langsam bei laufendem Miseherflügel soviel der Mikrokapseldispersion aus den Beispielen 1 bis 3 zugegeben, bis der Gehalt an jeweils eingekapseltem Fließhilfsmittel 3 Gew.-% entspricht.In a fluid mixer talc is introduced and as much of the microcapsule dispersion was added slowly during running Miseherflügel from Examples 1 to 3, until the content of each encapsulated flow aids 3 wt -.% Corresponds.

Zur Herstellung der Formmasse wird Polyamid 6 mit einem K-Wert von 72 (gemessen nach H. Fikentscher, Cellulosechemie Γ£ (1932)* S. 58, bei 25°C in einer Konzentration von 0,5 g in 100 ml 98 #iger Schwefelsäure) auf einem Zweiwellenextruder bei einer Temperatur von 280⁰C aufgeschmolzen. Das vorbehandelte Talkum wird über eine öffnung, die sich stromabwärts .befindet, so eindosiert, daß der Gehalt an Talkum in der endgültigen Formmasse 30 Gew.-% beträgt. Die Mischung wird durch Düsen ausgepreßt, als Strang abgezogen und nach dem Abkühlen granuliert. Zum Vergleich werden die jeweiligen Fließhilfsmittel in ungekapseltem Zustand mit Talkum vermischt und wie oben in Polyamid 6 eingearbeitet.To produce the molding compound, polyamide 6 with a K value of 72 (measured according to H. Fikentscher, Cellulosechemie Γ £ (1932) * p. 58, at 25 ° C in a concentration of 0.5 g in 100 ml 98 #iger Sulfuric acid) melted in a twin-screw extruder at a temperature of 280 ^{° C.} The pre-treated talc is metered via an opening, the .befindet downstream so that the content of talc in the final molding composition 30 wt -% by.. The mixture is pressed out through nozzles, drawn off as a strand and, after cooling, granulated. For comparison, the respective flow aids are mixed with talc in the unencapsulated state and incorporated into polyamide 6 as above.

Zur Beurteilung der Oberflächenqualität wurden aus den Granulaten boxenähnliche Formkörper mit den Abmessungen 70 χ 110 χ 230 mm, einer Wandstärke von 2 mm und zentralem Anguß durch Spritzgießen bei Schmelzetemperaturen von 28o°C hergestellt und die Oberflächen-To assess the surface quality, box-like moldings with the dimensions 70 110 χ 230 mm were made from the granules, a wall thickness of 2 mm and a central gate by injection molding at melt temperatures of 28o ° C and the surface

-8-709833/0766 -8- 709833/0766

- 8 - O.Z. 31- 841- 8 - O.Z. 31- 841

beschaffenheit visuell beurteilt. Die Ergebnisse sind in Tabelle zusammengefaßt.quality assessed visually. The results are in the table summarized.

Danach werden durch das erfindungsgemäße Verfahren deutlich bessere Oberflächenqualitäten erhalten als durch den Einsatz unverkapselter Fließhilfsmittel.The process according to the invention then gives significantly better surface qualities than the use of non-encapsulated ones Flow aid.

-9-709833/076S-9-709833 / 076S

Table 1

Beispiel ZusatzExample addition

Gehalt an minimaler Dosierzeit Fließhilfs- Spritz- in see mittel druck in barContent of minimum dosing time flow aid injection in see medium pressure in bar

4
54th
5

7
8 7th
8th

8a8a

1010

0,5 % E-Wachs 0,50.5 % E-wax 0.5

0,5 % Phthal- 0,5 $ säurediät hylhexylester 0.5% phthalic acid diet 0.5 $ hylhexylester

0,5 % Octadeoyl- 0,5 % alkohol0.5 % octadeoyl- 0.5 % alcohol

% E-Wachs- 0,5 % Mikrokapseldispersion aus Beispiel 1 % E-wax - 0.5 % microcapsule dispersion from Example 1

0,3 % Sprühgetrocknete E-Wachs-Mikrokapseln des Beispiels 1 (Sprüh- 0,3 % trocknung wie auf Seite 4 beschrieben)0.3 % spray-dried E-wax microcapsules from Example 1 (0.3 % spray-drying as described on page 4)

Phthalsäurediäthjlhexylester-Mikrokapseldispersion aus Beispiel 2Phthalic acid diethylhexyl ester microcapsule dispersion from example 2

0,50.5

1,4 % Octadecyl-1.4 % octadecyl

alkohol-Mikrokapseldis-0,5 persion aus Beispiel 3alcohol microcapsules dis-0.5 persion from example 3

470 420470 420

450450

440 350440 350

3Ö03Ö0

380380

340340

nicht automatisch dosierbar cannot be dosed automatically

2222nd

2020th

-10--10-

709833/0765709833/0765

CD -J CDCD -J CD

- 10 Tabelle - 10 table

O.Z.O.Z.

841841

Beispiel Nr.Example no. Mlkrokapsel-
Dlspersion aus
Beispiel Nr.Microcapsule
Dlspersion off
Example no. Gew.-$ eingekapseltes
Fließhilfsmittel be
zogen, auf TalkumWeight .- $ encapsulated
Flow aid be
drew on talc Fließhilfsmittel
ungekapselt bez.
auf Talkum, Gew. -$6Flow aid
unencapsulated resp.
on talc, wt. - $ 6 Oberflächen-
beschaffenheitSurfaces-
nature 1111 11 33 —- leichte Perlmutt
struktur, keine
Aus s chwemmungenlight mother-of-pearl
structure, no
From floods 12 (Vergleich)12 (comparison) -- -- 3 E-Vachs3 E-Vachs geringe Aus
schwemmungenlow off
floods 1313th 22 33 -·- · leichte Perlmutt
struktur, keine
Aus s chwemmungenlight mother-of-pearl
structure, no
From floods 14 (Vergleich)14 (comparison) -- -- 3 Synthevachs3 synthevachs matt, geringe C
Ausschwemmungen ^⁵ matt, low C
Washouts ^ ⁵ 1515th 33 33 -- leicht matt, keine
Ausschwemmungenslightly matt, none
Washouts i6 (Vergleich)i6 (comparison) -- 3 Stearylstearat3 stearyl stearate stark matt, keine
Aus s chwemmungenstrong matt, none
From floods 1717th 1 und 2 im Ver
hältnis 1 :11 and 2 in Ver
ratio 1: 1 33 -- homogene matt
glänzende Oberflächehomogeneous matt
shiny surface 18 (Vergleich)18 (comparison) -- -- 3 Stearylstearat/
Synthevachs 1·13 stearyl stearate /
Synthevachs 1 · 1 matte Oberfläche,
Perlmuttstruktur |s3Matt surface,
Mother-of-pearl structure | s3 19 (Vergleich)19 (comparison) -- -- -- iJ*
starke Talkum- CP
ausschwemmungen ^ iJ *
strong talc CP
washouts ^

BASF AktiengesellschaftBASF Aktiengesellschaft

Claims

1. A process for improving the processing properties of unfilled and filled thermoplastics, characterized in that 0.01 to 5 wt. ^, Preferably 0.01 to 3 wt. ^, Of microencapsulated flow aids is added to the thermoplastic to be processed.

2. The method according to claim 1, characterized in that a microcapsule dispersion is applied to the granules to be processed and the dispersant is removed by drying.

3. The method according to claim 1, characterized in that the microcapsule dispersion is mixed with the filler and then the filler is incorporated into the melt of the thermoplastic.

4. Process according to claims 1 to 3, characterized in that microcapsules are used in the form in which they are obtained after removal of the dispersant, for example by freeze drying or spraying of microcapsule dispersions in a spray dryer.

5. Process according to claims 1 to 4, characterized in that the thermoplastic is polyamide.

6. Process according to Claims 1 to 5 *, characterized in that the thermoplastic is a thermoplastic polyester.

628/75 -2-

709833/0765