DE2604522C2 - Method for determining the temperature of a metal foil arranged in a pyrolysis chamber - Google Patents

Method for determining the temperature of a metal foil arranged in a pyrolysis chamber

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DE2604522C2 DE19762604522 DE2604522A DE2604522C2 DE 2604522 C2 DE2604522 C2 DE 2604522C2 DE 19762604522 DE19762604522 DE 19762604522 DE 2604522 A DE2604522 A DE 2604522A DE 2604522 C2 DE2604522 C2 DE 2604522C2
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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erzielung einer vorgegebenen Temperatur einer Metallfolie, die in einer Pyrolysekammer angeordnet ist, und zwar durch diese Folie nicht beschädigende Temperaturmessungen, wobei die Kammer besonders dafür vorgesehen ist, in Verbindung mit einem Gaschromatographen angewandt zu werden. Die Kammer kann auch in Verbindung mit Massenspektographen benutzt werden.The present invention relates to a method for achieving a predetermined temperature a metal foil, which is arranged in a pyrolysis chamber, through this foil not damaging Temperature measurements, the chamber being specially designed to be used in conjunction with a gas chromatograph to be applied. The chamber can also be used in conjunction with mass spectrometers will.

Es ist seit langem anerkannt, daß die Pyrolyse-Gaschromatographie eine nützliche Technik zur Bestimmung von polymerischen Stoffen und nichtflüchtigen Substanzen ist. Aber ihre Anwendbarkeit ist begrenzt durch die Schwierigkeiten, die sich bei der Standardisierung der Pyrolysebedingungen ergeben, um reproduzierbare Ergebnisse in verschiedenen Pyrolysegeräten zu erhalten.It has long been recognized that pyrolysis gas chromatography is a useful technique for determination of polymeric and non-volatile substances. But their applicability is limited due to the difficulties that arise in the standardization of the pyrolysis conditions to make them reproducible Obtain results in different pyrolysis machines.

Ideale Bedingungen, die ein sofortiges Aufheizen der gesamten Substanz auf eine genau bestimmte Temperatur ohne das Auftreten von Nebenreaktionen aufgrund von Umgebungseinflüssen erfordern, würden in den meisten Fällen eine genau definierte Pyrolyse ergeben. Solche idealen Bedingungen können in der Praxis jedoch nicht erzielt werden. Der Zweck des Verfahrens nach der Erfindung ist zumindest ein Versuch, an die idealen Bedingungen heranzukommen.Ideal conditions that allow immediate heating of the entire substance to a precisely defined temperature without the occurrence of side reactions due to environmental influences, would in the in most cases a well-defined pyrolysis result. Such ideal conditions can, however, in practice cannot be achieved. The purpose of the method according to the invention is at least an attempt to the ideal conditions.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich daher auf ein Verfahren zur Erreichung einer vorbestimmten Temperatur einer Metallfolie, die sich in einer Pyrolysekammer befindet, durch Anwendung von Temperaturmessungen, die diese Folie nicht beschädigen, wobei die Kammer insbesondere dafür bestimmt ist, um in VerbindungThe present invention therefore relates to a method for achieving a predetermined temperature a metal foil, which is located in a pyrolysis chamber, by applying temperature measurements, which do not damage this film, the chamber in particular being intended to keep in contact

ίο mit einem Gaschromatographen benutzt zu werden und wobei die Enden der Folie mit wenigstens einem regelbaren Widerstand verbunden sind und mit einem Impulsgeber, der so angeordnet ist, daß er einen kurzen und starken Heizimpuls und einen schwächeren Pyrolyseimpuls erzeugen kann, die beide unveränderliche Amplituden haben. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, ίο to be used with a gas chromatograph and wherein the ends of the film are connected to at least one adjustable resistor and to a pulse generator, which is arranged so that it has a short and strong heating pulse and a weaker pyrolysis pulse which both have invariable amplitudes. The procedure is characterized by

daß die Metallfolie auf eine erste beliebige Temperatur aufgeheizt wird, wobei wenigstens ein Teil der Metallfolien-Abstrahlung, die sich auf der Hitzeeinwirkung ergibt, auf eine Photodiode auftreffen soll, die vorher im Hinblick auf die Spannungs-Temperatur geeicht wird; danach wird die Temperatur abgelesen,
daß gleichzeitig der Widerstand der Folie bei der gegebenen Temperatur bestimmt wird, wonach die Photodiode entfernt wird,
that the metal foil is heated to a first arbitrary temperature, with at least a part of the metal foil radiation, which results from the action of heat, should impinge on a photodiode which is previously calibrated with regard to the voltage temperature; then the temperature is read off,
that at the same time the resistance of the film at the given temperature is determined, after which the photodiode is removed,

daß ein vorher für eine zweite beliebige Temperatur festgelegter Widerstand-Temperatur-Wert zusammen mit dem gegebenen Wert für eine grafische Darstellung benutzt wird auf der Grundlage der Widerstand-Temperatur-Abhängigkeit der Folie, wobei eine fast gerade Linie erzielt wird, undthat a previously established resistance-temperature value for a second arbitrary temperature with the given value is used for a graph based on the resistance-temperature dependency the slide, making an almost straight line, and

daß durch Anwendung dieser Linie der Widerstand bei der genannten vorbestimmten Temperatur festgelegt wird und der Widerstand oder die Widerstände in Abhängigkeit von dem genannten Wert eingestellt wird bzw. werden.that by applying this line the resistance is set at the said predetermined temperature and the resistance or resistances is set as a function of said value or become.

Die Erfindung wird nun anhand einer beiliegenden Zeichnung erläutert, die schematisch einen Pyrolyseapparat zeigt, in dem das neue Verfahren durchgeführt werden kann.The invention will now be explained with reference to the accompanying drawing, which schematically shows a pyrolysis apparatus shows in which the new method can be carried out.

Der gezeigte Apparat weist eine Pyrolysekammer 11 auf. Eine Platinfolie 12 ist in der Pyrolysekammer 11 mit Hilfe von Stangen 13 und 14 aufgehängt, jede Stange ist mit Plattenpaaren 15 und 16 tragend verbunden. Zwischen den Platten der Plattenpaare sind die Enden der Folie 12 mit Hilfe von Schrauben 17, die jedes Plattenpaar zusammenhalten, befestigt. Die anderen Enden der Stangen 13 und 14 sind mit einem Impulsgeber 18 verbunden, der so angeordnet ist, daß er einen kurzen und starken Heizimpuls und einen schwächeren Pyrolyse-Impuls erzeugen kann, wobei beide Impulse konstante Amplituden haben. Ein regelbarer Widerstand ist mit der Folie 12 parallel geschaltet.The apparatus shown has a pyrolysis chamber 11 on. A platinum foil 12 is suspended in the pyrolysis chamber 11 by means of rods 13 and 14, each rod is with plate pairs 15 and 16 connected in a load-bearing manner. Between the plates of the plate pairs are the ends of the Foil 12 is fastened by means of screws 17 which hold each pair of plates together. The other ends of the Rods 13 and 14 are connected to a pulse generator 18 which is arranged so that it has a short and can generate a strong heating pulse and a weaker pyrolysis pulse, both pulses being constant Have amplitudes. A controllable resistor is connected in parallel with the film 12.

Das Aufheizen der Platinfolie wird also durch zwei Stromimpulse erzielt, deren erster kurz und stark ist und dazu bestimmt, die Folie auf die Pyrolyse-Temperatur aufzuheizen, während der zweite Impuls hauptsächlich dazu benutzt wird, um die mit dem ersten Impuls erreichte Pyrolysetemperatur zu halten, während die auf die Platinfolie aufgebrachte Substanz sich in gasförmigem Zustand verflüchtigt; aus diesem Grund dauert dieser Impuls auch gewöhnlich langer. Mit anderen Worten: der zweite Impuls soll die Abkühlung, die sich während der tatsächlichen Pyrolyse ergibt, ausgleichen.The platinum foil is heated up by two current pulses, the first of which is short and strong and intended to heat the film to the pyrolysis temperature, while the second pulse mainly is used to maintain the pyrolysis temperature reached with the first pulse while the on the substance applied to the platinum foil evaporates in a gaseous state; for this reason it lasts Impulse also usually longer. In other words, the second pulse is supposed to be the cooling that occurred during the actual pyrolysis results.

Die Stärke des ersten Impulses liegt zweckmäßigerweise im Bereich zwischen 6—100 Ampere, vorzugsweise zwischen 10—60 Ampere, und die Zeit zwischen 2The strength of the first impulse is expedient in the range between 6-100 amps, preferably between 10-60 amps, and the time between 2

und 100 Millisekunden, vorzugsweise zwischen 5 und 50 Millisekunden. Die Stärke des zweiten Impulses liegt zweckmäßigerweise zwischen dem Bereich von 1 — 10 .Ampere, vorzugsweise zwischen 3—6 A'iipere und die Zeit beträgt zweckmäßigerweise von 6 Millisekunden bis 60 Sekunden, vorzugsweise von 10 Millisekunden bis 10 Sekunden. Innerhalb dieser Grenzen kann die Dauer der Impulse verändert werden, was besonders vom Material und den Abmessungen der Metallfolie abhängt, der Umgebungstemperatur, der unter Hitzeeinwirkung zu zersetzenden Substanz und der Menge dieser Substanz. and 100 milliseconds, preferably between 5 and 50 Milliseconds. The strength of the second pulse is expediently between the range of 1 - 10 Amperes, preferably between 3-6 amperes and the Time is expediently from 6 milliseconds to 60 seconds, preferably from 10 milliseconds to 10 seconds. The duration can be within these limits the impulses are changed, which particularly depends on the material and the dimensions of the metal foil, the ambient temperature, the substance to be decomposed when exposed to heat and the amount of this substance.

Ein Speicher 19 mit einem inerten Trägergas, wie zum Beispiel Stickstoff, ist durch eine Leitung 20 mit der Kammer 11 verbunden, die ihrerseits über eine Leitung 21 mit einem Gaschromatographen 22 verbunden ist. Wie durch die gestrichelte Linie 24 gezeigt, ist die Pyroiysekammer vorzugsweise mit einer Hülle umgeben, die aus zum Beispiel Aluminium besteht u"d eine (nicht gezeigte) Heizpatrone enthält, um eine gleichmäßige Temperatur der Pyrolysekammerwände zu erreichen und um zu verhindern, daß sich verhältnismäßig nichtflüchtige Substanzen auf diesen Wänden absetzen und dort verbleiben. Der Boden der Hülle hat zweckmäßigerweise genau gegenüber dem Mittelteil der Folie 12 ein Loch, das entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform eine Größe von ca. 1 mm2 hat. Der Zweck dieses Loches wird nachstehend noch ausführlich beschrieben. A reservoir 19 with an inert carrier gas, such as nitrogen, is connected by a line 20 to the chamber 11, which in turn is connected to a gas chromatograph 22 via a line 21. As shown by the dashed line 24, the pyrolysis chamber is preferably surrounded by an envelope made of, for example, aluminum and containing a heating cartridge (not shown) in order to achieve a uniform temperature of the pyrolysis chamber walls and to prevent them from becoming proportionate The bottom of the shell expediently has a hole exactly opposite the middle part of the film 12, which according to a preferred embodiment has a size of about 1 mm 2. The purpose of this hole will be described in detail below .

Ein Pyrolyseapparat der oben beschriebenen Art ist in der schwedischen Patentschrift 3 62 965 dargestellt. Der dort beschriebene Pyrolyseapparat hat sich bei der Durchführung des in vorliegender Erfindung beschriebenen Verfahrens als sehr brauchbar herausgestellt. Für Einzelheiten über Aufbau des Pyrolyseapparates und seine Anwendung wird auf diese Patentschrift verwiesen. A pyrolysis apparatus of the type described above is shown in Swedish Patent 3,629,665. The pyrolysis apparatus described there has proven itself in the implementation of that described in the present invention Method found to be very useful. For details about the structure of the pyrolysis apparatus and reference is made to this patent specification for its application.

In der Pyroiyse-Gaschromatographie gibt es ein allgemeines Stre'oen zur Erzielung von reproduzierbaren Ergebnissen und um diese Reproduzierbarkeit bei der thermischen Spaltung zu erzielen, muß die Pyrolysetemperatur in kurzer Zeit erreicht werden und für eine bestimmte Zeit gleichgehalten werden; dann müßte die Pyrolyse-Temperatur reproduzierbar sein. Durch Anwendung des mit vorliegender Erfindung beschriebenen Verfahrens wird mit einfachen Mittein eine sehr gute Wiedergabe erreicht.In pyrolysis gas chromatography, there is a general stress on achieving reproducible results Results and in order to achieve this reproducibility in the thermal cracking, the pyrolysis temperature can be achieved in a short time and kept the same for a certain period of time; then would have to Pyrolysis temperature be reproducible. Using what is described in the present invention A very good reproduction is achieved with simple means.

Bei einer bekannten Technik zur Bestimmung einer Metallfolien-Temperatur in einer Pyrolysekammer, werden Thermoelemente benutzt, deren Drähte auf den Mittelteil durch Punktschweißung befestigt werden. Nach Abschluß der Temperaturmessungen werden die Drähte entfernt und man muß dann die Metallspuren der Drähte entfernen. Die Gefahren einer Beschädigung der Metallfolie sind ziemlich groß. Zum anderen reagieren Thermoelemente zu langsam, um eine Messung der in der Metallfolie auftretenden schnellen Temperaturwechsel zu ermöglichen. Entsprechend einer anderen, bekannten Technik zur Bestimmung der Temperatur, wird ein Salzkristall, dessen Schmelzpunkt bekannt ist, auf die Metallfolie aufgebracht; danach wird die Folie aufgeheizt und die Temperatur, bei der das Kristall schmilzt, wird durch Inaugenscheinnahme registriert. Der Nachteil dieser Technik besteht darin, daß es schwierig ist, mit bloßem Auge zu erkennen, wann das Kristall schmilzt; daraus ergibt sich, daß die Temperatur nicht mit allzu großer Genauigkeit festgestellt werden kann. Das Verfahren entsprechend der vorliegenden Erfindung schließt die oben angeführten Nachteile aus, da eine vorbestimmte Temperatur der Metallfolie erreicht werden kann, ohne die Folie in irgendeiner Weise zu beschädigen.In a known technique for determining a metal foil temperature in a pyrolysis chamber, Thermocouples are used, the wires of which are attached to the central part by spot welding. After the temperature measurements have been completed, the wires are removed and the metal traces must then be found remove the wires. The risks of damaging the metal foil are quite great. For another, react Thermocouples too slow to measure the rapid temperature changes occurring in the metal foil to enable. According to another well-known technique for determining the temperature, a salt crystal, the melting point of which is known, is applied to the metal foil; after that the slide heated and the temperature at which the crystal melts is registered by visual inspection. The disadvantage of this technique is that it is difficult to tell with the naked eye when the Crystal melts; it follows that the temperature cannot be determined with great accuracy can. The method according to the present invention eliminates the disadvantages mentioned above, since a predetermined temperature of the metal foil can be reached without the foil in any way to damage.

Das Verfahren entsprechend der Erfindung wird nun ausiuhrlich unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben. Als erster Schritt geschieht die Aufheizung der Metallfolie auf eine erste beliebige Temperatur, wobei wenigstens ein Teil der Abstrahlung von der Metallfolie, die sich aufgrund der Erhitzung ergibt, auf eine Photodiode aufschlägt, die vorher im Hinblick auf die Spannungstemperatur geeicht wurde. Wie bereiu oben erwähnt, ist die Pyrolysekammer, deren Wände aus Glas, Quarz oder Teflon® bestehen, vorzugsweise von einer Aluminiumhülle umgeben, in deren Boden sich genau gegenüber dem Mittelteil der Folie 12 ein Loch befindet, mit einem vorzugsweise 1 mm2 großen Durchmesser. Um die Folientemperatur festzustellen, wird die vorher geeichte Photodiode so unter der Aluminiumhülle angeordnet, daß die aus dem Loch kommende Abstrahlung die wirksame Oberfläche der Photodiode trifft. Die Photodiode gibt eine Information oder Ausgangsgröße und die Temperatur kann anhand der vorher gemachten Eichung leicht bestimmt werden. Gleichzeitig wird der Widerstand der Folie bei der in Frage kommenden Temperatur bestimmt.The method according to the invention will now be described in detail with reference to the drawing. The first step is the heating of the metal foil to a first arbitrary temperature, with at least part of the radiation from the metal foil, which results from the heating, striking a photodiode which was previously calibrated with regard to the voltage temperature. As mentioned above, the pyrolysis chamber, the walls of which are made of glass, quartz or Teflon®, is preferably surrounded by an aluminum shell, in the bottom of which there is a hole exactly opposite the central part of the film 12, preferably with a diameter of 1 mm 2. In order to determine the film temperature, the previously calibrated photodiode is placed under the aluminum cover in such a way that the radiation coming from the hole hits the effective surface of the photodiode. The photodiode gives an information or output variable and the temperature can easily be determined on the basis of the calibration made previously. At the same time, the resistance of the film at the temperature in question is determined.

Nach dieser Tempera tür-Widerstand-Bestimmung wird die Photodiode abgenommen. Vorher wurde eine Widerstand-Temperatur-Bestimmung der Metallfolie gemacht, vorzugsweise in Verbindung mit der Eichung der Photodiode mit Hilfe von Thermoelementen. Diese Werte können dann zur Erstellung einer grafischen Wiedergabe benutzt werden, aufgrund der Widerstand-Temperatur-Abhängigkeit der Folie, wobei eine fast gerade Linie erzielt wird. Es ist bekannt, daß sich der Widerstand eines Widerstandselementes mit der Temperatur verändert, so daß folgende Gleichung anwendbar ist.According to this tempera door resistance determination the photodiode is removed. Before that, a resistance-temperature determination of the metal foil was carried out made, preferably in connection with the calibration of the photodiode with the help of thermocouples. These Values can then be used to create a graphical representation based on the resistance-temperature dependency the slide, creating an almost straight line. It is known that the resistance of a resistance element changes with temperature, so that the following equation can be used.

wobei Rt den Widerstand der Folie darstellt, wenn die Temperatur ihres Mittelteils T0C beträgt. /?ri.fStellt den Widerstand der Folie dar, wenn die ganze Folie die Temperatur Trj und JT = T— Trer hat.wherein Rt represents the resistance of the film, when the temperature of its central portion T is 0 C. /? ri .f Represents the resistance of the foil when the entire foil has the temperature T r j and JT = T - T re r .

Wenn diese Widerstandswerte grafisch in einem Diagramm mit den Begriffen der obigen Gleichung dargestellt werden, wobeiWhen these resistance values are graphed in a diagram using the terms of the above equation be, where

die Ordinate darstellt und
AT
represents the ordinate and
AT

die Abszisse, so erhält man eine fast gerade Linie. Dieses Diagramm kann dann so benutzt werden daß, wenn man die Metallfolie auf einer gewissen Temperatur haben möchte, man diese Temperatur dem Diagramm entnimmt und den entsprechenden Wert auf der Ordinate abliest. Da die vom Impulsgeber erzeugten Impulse immer konstante Amplituden haben, ist es ziemlich einfach, die vorbstimmte Temperatur der Folie zu erreichtn, und zwar durch Angleichung des mit der Folie verbundenen Widerstandes oder der Widerstandselemente auf einen Wert, der dem im Diagramm erreichten Wert entspricht.
Wenn die Metallfolie ausgewechselt wird, muß die
the abscissa, an almost straight line is obtained. This diagram can then be used in such a way that, if you want the metal foil at a certain temperature, you can take this temperature from the diagram and read the corresponding value on the ordinate. Since the pulses generated by the pulse generator always have constant amplitudes, it is quite easy to reach the predetermined temperature of the foil by adjusting the resistor or resistance elements connected to the foil to a value that corresponds to the value reached in the diagram.
When the metal foil is replaced, the

obige Folge der Schritte wiederholt werden, das heiSt, die Photodiode muß wieder angebracht werden, die oben beschriebenen Messungen müssen wieder ausgeführt werden, und ein neues Diagramm muß erstellt werden, um wiederum den Widerstand der Folie festzustellen, die der gewünschten Temperatur entspricht.the above sequence of steps are repeated, that is, the photodiode must be reattached, the measurements described above must be carried out again and a new diagram must be made to again determine the resistance of the foil, which corresponds to the desired temperature.

Durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Vorteil erzielt, daß für ein und dieselbe Folie keine Temperaturmessung ausgeführt werden muß, die einen Wechsel der Folie notwendig macht. Das Eichverfahren ergibt einen einfachen und reproduzierbaren Weg zur Erreichung einer vorbestimmten Folientemperatur. By using the method according to the invention, the advantage is achieved that for one and the same Foil no temperature measurement has to be carried out, which makes it necessary to change the foil. That The calibration process provides a simple and reproducible way of achieving a predetermined film temperature.

Wie bereits oben erwähnt, wird erfindungsgemäß ein Impulsgeber benutzt, der einen kurzen Impuls von großer Schwingungsweite-Heizimpuls — und dann einen längeren Impuls von geringerer Schwingungsweite-Pyrolyse-Impuls — erzeugt. Entsprechend einer bevorzugten Ausführung des Verfahrens kann die Stärkeentwicklung dieser Impulse und dementsprechend die Aufheizung der Metallfolie durch zwei Potentiometer, einer für jeden Impuls, gesteuert werden. Der Widerstand dei Metallfolie wird durch ein Oszilloskop überwacht. Um eine gewisse vorbestimmte Temperatur zu erreichen, wird der entsprechende Widerstandswert der Metallfolie aus dem Diagramm ersehen. Die beiden Potentiometer werden abhängig von diesem Wert eingestellt und diese Einstellung wird noch besser während der Beobachtung des Folienwiderstandes durch den Oszillographen reguliert.As already mentioned above, a pulse generator is used according to the invention, which a short pulse of large Oscillation amplitude heating impulse - and then a longer impulse with a smaller oscillation amplitude pyrolysis impulse - generated. According to a preferred embodiment of the method, the starch development these impulses and, accordingly, the heating of the metal foil by two potentiometers, one for each pulse, can be controlled. The resistance of the metal foil is monitored by an oscilloscope. Around Reaching a certain predetermined temperature becomes the corresponding resistance value of the metal foil see from the diagram. The two potentiometers are set depending on this value and this setting becomes even better during the observation of the foil resistance by the oscilloscope regulated.

Durch die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde es möglich, eine sehr gute Wiedergabe von Temperaturen zu erreichen.By using the method according to the invention, it became possible to have a very good reproduction of temperatures to reach.

Außerdem wird der Vorteil erzielt, daß keine äußeren Einrichtungen zur Temperaturmessung benutzt werden müssen, sobald einmal das Diagramm erstellt ist, wodurch eine Fehlerquelle ausgeschaltet ist. Die oben bezeichnete Kurve kann gleichzeitig mit der Anwendung der Photodiode und den Thermoelementen aufgezeichnet werden, wodurch zusätzliche Genauigkeit erzielt wird. Ferner kann das Ergebnis weiter überprüft werden mit der Durchführung einer Pyrolyse, bei der das Ergebnis feststeht; dieses Verfahren wird zu einer noch größeren Genauigkeit der Kurve beitragen.In addition, the advantage is achieved that no external devices are used for temperature measurement must once the diagram has been created, which eliminates a source of error. The one referred to above Curve can be recorded simultaneously with the application of the photodiode and the thermocouples which gives additional accuracy. The result can also be checked further with the implementation of a pyrolysis, during which the result is known; this procedure becomes an even more contribute to greater accuracy of the curve.

Für einen Fachmann ist es offensichtlich, daß der regelbare Widerstand oder die Widerstände entweder Teil des Impulsgebers sein können oder aber ein separates Teil bilden, das zwischen dem Impulsgeber und der Metallfolie befestigt ist, entweder in Reihe oder parallel zur Metallfolie oder durch Verbindung mit einem Potentiometer. It is obvious to a person skilled in the art that the variable resistor or the resistors are either May be part of the pulse generator or form a separate part between the pulse generator and the Metal foil is attached, either in series or parallel to the metal foil or by connection to a potentiometer.

Der regelbare Widerstand kann auch so angeordnet werden, daß er einen oder mehrere Teile des Impulsgebers regelt.The adjustable resistor can also be arranged so that it has one or more parts of the pulse generator regulates.

Hierzu 1 Blatt zeichnungen1 sheet of drawings

5555

6060

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Erzielung einer vorbestimmten Temperatur einer in einer Pyrolysekammer angeordneten Metallfolie mit Hilfe einer die Metallfolie nichtbeschädigende Temperaturmessung, wobei die Kammer insbesondere dazu bestimmt ist, in Verbindung mit einem Gas-Chromatographen benutzt zu werden und die Enden der Folien mit wenigstens einem regelbaren Widerstand verbunden sind sowie mit einem Impulsgeber, der so angeordnet ist, daß er einen kurzen und starken Heizimpuls erzeugt und einen schwächeren Pyrolyse-Impuls, die beide gleichbleibende Amplituden haben, dadurch gekennzeichnet, 1. A method for achieving a predetermined temperature of a arranged in a pyrolysis chamber Metal foil with the aid of a temperature measurement that does not damage the metal foil, the Chamber in particular is intended to be used in conjunction with a gas chromatograph and the ends of the foils are connected to at least one adjustable resistor and with a pulse generator which is arranged so that it generates a short and strong heating pulse and a weaker pyrolysis pulse, both of which have constant amplitudes, characterized by daß die Metallfolie auf eine erste beliebige Temperatur erhitzt wird, wobei wenigstens ein Teil der Strahlung, die sich aus der Aufheizung der Metallfolie ergibt, auf eine Photodiode auftrifft, die vorher im Hinblick auf Spannungs-Temperatur geeicht wurde, wonach die Temperatur abgelesen wird,
daß der Widerstand der Folie gleichzeitig bei der genannten Temperatur bestimmt wird, wonach die Photodiode abgenommen wird,
daß ein vor einer zweiten beliebigen Temperatur bestimmter Widerstand-Temperatur-Wert zusammen mit dem genannten Wert zur Erstellung einer grafischen Darstellung benutzt wird, aufgrund der Widerstand-Temperatur-Abhängigkeit der Folie, wodurch eine fast gerade Linie erreicht wird und
daß durch Anwendung dieser Linie der Widerstand bei der vorgegebenen Temperatur bestimmt wird, und das Widerstandselement oder die Widerstandselemente abhängig von dem genannten Wert angeglichen werden können.
that the metal foil is heated to a first arbitrary temperature, at least part of the radiation resulting from the heating of the metal foil impinging on a photodiode which has previously been calibrated with regard to voltage temperature, after which the temperature is read off,
that the resistance of the film is determined at the same time at the temperature mentioned, after which the photodiode is removed,
that a resistance-temperature value determined before a second arbitrary temperature is used together with said value to create a graphical representation, based on the resistance-temperature dependency of the film, whereby an almost straight line is achieved and
that by using this line the resistance at the given temperature is determined, and the resistance element or elements can be adjusted depending on the value mentioned.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der bei der zweiten beliebigen Temperatur bestimmte Widerstand-Temperatur-Wert erzielt wird in Verbindung mit der Eichung der Photodiode. 2. The method according to claim 1, characterized in that at the second arbitrary temperature A certain resistance-temperature value is achieved in connection with the calibration of the photodiode.
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