DE2556960A1

DE2556960A1 - PROCESS FOR MANUFACTURING METAL ATOMIZING POWDER

Info

Publication number: DE2556960A1
Application number: DE19752556960
Authority: DE
Inventors: Ian Sidney Rex Clark; John Kenneth Pargeter
Original assignee: Inco Ltd
Current assignee: Inco Ltd
Priority date: 1974-12-18
Filing date: 1975-12-18
Publication date: 1976-07-01
Also published as: SE7514250L; FR2294786A1; JPS5171865A; GB1529858A; CA1078567A; ATA959875A; AU8782975A; JPS6224481B2; AT360822B

Description

"Verfahren zum Herstellen von MetallzerstäubunesOulver""Method of Making Atomized Metal Powder"

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Metallzerstäubungspulver, bei dem ein Strahl flüssigen Metalls zerstäubt wird.The invention relates to a method for producing atomized metal powder in which a jet is liquid Metal is atomized.

Verfahren der vorerwähnten Art sind bekannt; dabei wird üblicherweise auf einen aus einem Ausguss austretenden Stahl ein Zerstäubungsmedium hohen Drucks geleitet, um den Metallstrahl in einzelne Tröpfchen zu zerteilen und die Tröpfchen anschließend abzukühlen. Dies kann mit einer Druckmittelkammer mit einem kreisförmigen, nach unten gerichteten Druckmittelauslaß und einem dazu zentrichen 'Metallstrahl geschehen. Der Metallausguss erweitert sich nach außen, so daß der Metallstrom unter dem Einfluß eines Unterdrucks im Innern des konischen Gasstroms auseinandergerissen wird.Processes of the aforementioned type are known; it is usually on an emerging from a sink Stahl passed an atomizing medium of high pressure to break the metal jet into individual droplets and then cool the droplets. This can be done with a pressure medium chamber with a circular, downward directed pressure medium outlet and a centrichen to 'metal jet happen. The metal spout expanded outwards, so that the metal flow is under the influence of a negative pressure inside the conical gas flow is torn apart.

Ein anderes Verfahren besteht darin, ein Gas mit hoher Geschwindigkeit durch zwei Speicherkammern zu leiten und das Gas zu verwirbeln, um auf diese Weise das schmelzflüssige Metall zu zerstäuben. Hierfür sind jedoch eine Reihe verschiedener Gasauslässe erforderlich, während es andererseits im Gegensatz zu dem Verfahren mit zentrischemAnother method is to pass a gas at high speed through two storage chambers and swirling the gas so as to atomize the molten metal. However, there are a number of them different gas outlets required, while on the other hand it is in contrast to the method with centric

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ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

Metallstrom von Vorteil ist, das Zerstäubungsmedium von außen auf den Metallstrom zu leiten, um einen das Zerstäuben begünstigenden Wirbeleffekt zu erzielen. Bei einigen dieser Verfahren kommen auch mit Bohrungen am Kammerboden fluchtende Düsen zur Verwendung.Metal stream is beneficial to the atomization medium of to conduct outside onto the metal stream in order to achieve a vortex effect that promotes atomization. at Some of these methods are also used with nozzles aligned with bores in the chamber floor.

Ein Hauptnachteil der bekannten Verfahren besteht darin, daß die Metalltröpfchen zum Teil zur Seite geschleudert werden und auf die Seitenwandung der Zerstäubungskammer treffen. Wegen ihrer hohen Temperatur werden die Metalltröpfchen entweder von der Kammerwandung abgelenkt und bilden Kuchen oder sie bleiben haften und bilden Ansätze; in jedem Falle verringert sich das Pulverausbringen und erhöhen sich die Reinigungs- und Chargenzeiten.A major disadvantage of the known methods is that that the metal droplets are partly thrown to the side and onto the side wall of the atomization chamber meet. Because of their high temperature, the metal droplets are either deflected from the chamber wall and form cakes or they stick and form lugs; in any case, the powder output is reduced and the cleaning and batch times increase.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren mit höherem Pulverausbringen und damit besserer Wirtschaftlichkeit zu schaffen. Die Lösung dieser Aufgabe basiert auf der Erkenntnis, daß sich das Ausbringen und auch die Qualität des Pulvers verbessern lassen, wenn der Kegel der herabfallenden Tröpfchen eng gehalten wird. Im einzelnen besteht die Erfindung in einem Verfahren, bei dem das schmelzflüssige Metall zunächst in einem Tundish abgestochen wird, aus dem es durch einen Bodenausgang als Strahl austritt, auf den mindestens zwei Gruppen von Strahlen gerichtet werden, von denen mindestens eine winklig auf den Metallstrom trifft und dispergiert wird, während die Strahlen der zweiten Gruppe an einem tiefergelegenen Punkt widü-ig auf den Metall strom treffen.The invention is now based on the object of providing a method with a higher powder output and thus better economic efficiency to accomplish. The solution to this problem is based on the knowledge that the application and also the The quality of the powder can be improved if the cone of the falling droplets is kept close. In detail The invention consists in a method in which the molten metal is first tapped in a tundish from which it emerges as a jet through a floor exit, onto which at least two groups of Beams are directed, at least one of which hits the stream of metal at an angle and is dispersed, while the rays of the second group hit the metal stream at a lower point.

Als Zerstäubungs- und Kühlmedium dient vorzugsweise ein Gas wie beispielsweise Argon, Helium, Stickstoff und Kohlenmonoxyd, das gegenüber einer Reihe von Metallen und Legierungen im wesentlichen inert ist und sich be-A gas such as argon, helium, nitrogen and, for example, is preferably used as the atomizing and cooling medium Carbon monoxide, which is essentially inert to a number of metals and alloys and which is

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sonders bewährt hat. Für eine Reihe von Legierungen kommen auch oxydierende Gase wie Luft und Sauerstoff sowie Wasser infrage.especially has proven itself. For a number of alloys, there are also oxidizing gases such as air and oxygen, as well as water in question.

Wesentlich ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, daß das Druck- bzw. Zerstäubungsmittel mit mindestens zwei Gruppen von Strahlen im Abstand bzw. an mindestens zwei übereinanderliegenden Punkten auf den Metallstrom trifft. Der eingeschlossene Winkel der Strahlen der höher aufstreifenden Strahlgruppe kann größer als der eingeschlossene Winkel der tiefer auftreffenden Strahlgruppe sein.It is essential in the method according to the invention that the pressure or atomizing means with at least two Groups of rays hit the metal stream at a distance or at at least two superimposed points. The included angle of the rays of the higher ray group can be greater than that included Be the angle of the lower incident beam group.

Vorzugsweise besitzt das aus Düsen austretende Gas eine Austrittsgeschwindigkeit von mindestens Mach 1 und beträgt der eingeschlossene Winkel der höher auftreffenden Strahlengruppe höchstens etwa 30°, während der eingeschlossene Winkel der tiefer auftreffenden Strahlengruppe um mindestens 2° kleiner ist.The gas exiting from the nozzles preferably has an exit velocity of at least Mach 1 and is the included angle of the higher incident group of rays is at most about 30 °, while the included angle Angle of the lower incident beam group is at least 2 ° smaller.

Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in einer innigeren Berührung des Zerstäubungsbzw. Druckmittels mit dem flüssigen Metall sowie in einem verringerten Anfall von Kuchen und Ansätzen. Des weiteren ergibt sich wegen des engeren Fallkegels der Tröpfchen bzw. des Pulvers ein sehr wirksamer Wärmeübergang an der Berührungsfläche Gas/Metall und damit eine geringere Auftreff temperatur des Pulvers am Kammerboden. Beträgt beispielsweise beim Zerstäuben von Superlegierungen nach heiv kömmlichen Verfahren die Auftrefftemperatur 800⁰C, so beträgt sie bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gerade etwa 300⁰C. Des weiteren wirkt sich die innige Berührung von Gas und Metall in dem verengten Fallkegel in Richtung eines geringeren Gasverbrauchs für das Abkühlen der fallenden Tröpfchen aus, so daß die ZirkulationskühlungThe particular advantage of the method according to the invention is a closer contact with the atomizing or Pressure medium with the liquid metal as well as in a reduced accumulation of cakes and deposits. Furthermore, because of the narrower falling cone of the droplets or the powder, there is a very effective heat transfer at the gas / metal contact surface and thus a lower impact temperature of the powder on the chamber floor. Is, for example, during sputtering of superalloys according to Helv conventional method, the Auftrefftemperatur 800 ⁰ C, it is in the inventive method just about 300 ⁰ C. Further, the intimate contact of gas and metal acts in the restricted case taper in the direction of a lower gas consumption for the cooling of the falling droplets off, so that the circulation cooling

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des Gases, der inerten Kühlflüssigkeiten oder die außengekühlten Herde der bekannten Verfahren nicht erforderlich sind. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ergibt sich ein hohes Pulverausbringen sowie ein Pulver gewünschter Siebanalyse und Teilchenverteilung. So kann die Teilchengröße beim Zerstäuben von Superlegierungen bei 0,043 bis 0,43 mm liegen.of the gas, the inert cooling liquids or the externally cooled stoves of the known processes are not required are. The method according to the invention results in a high powder output and a powder that is more desirable Sieve analysis and particle distribution. For example, the particle size when atomizing superalloys range from 0.043 to 0.43 mm.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auch mit mehreren Metallstrahlen in einer gemeinsamen Zerstäubungskammer durchführen, ohne daß der Fallkegel eines Strahls die anderen behindert. Andererseits reicht bei einem Einstrahlverfahren eine verhältnismäßig kleine Zerstäubungskammer aus.The method according to the invention can also be carried out with several metal jets in a common atomization chamber without the falling cone of one beam obstructing the others. On the other hand, it is sufficient for a single-jet method a relatively small atomization chamber.

Eine für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Vorrichtung besteht aus einem Tundish mit einem Bodenausguss, einer dem Ausguss benachbarten und den Metallstrom umgebenden Ringkammer mit mehreren, auf den Metallstrom gerichteten Düsen für zwei an übereinanderliegenden Stellen auf den Gasstrom auftreffenden Druckmittelstrahlen. Vorzugsweise treten die Druckmittelstrahlen in gleichmäßigen Abständen aus dem Ring aus und schließen bei übereinanderliegenden Auftreffpunkten im einen Fall einen Winkel von höchstens 30° und im anderen Fall einen Winkel von höchstens 27° ein.A device suitable for the method according to the invention consists of a tundish with a base spout, an annular chamber adjacent to the spout and surrounding the metal flow with several on the metal flow Directional nozzles for two pressure medium jets impinging on the gas flow at superimposed points. Preferably, the pressure medium jets occur in uniform Distances from the ring and close in one case with superimposed points of impact An angle of at most 30 ° and in the other case an angle of at most 27 °.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen des näheren erläutert. In der Zeichnung zeigen:The invention is explained in more detail below on the basis of exemplary embodiments shown in the drawing. In the drawing show:

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Fig.Fig. 11 Fig.Fig. 22 Fig.Fig. 33 Fig.Fig. 44th Fig.Fig. 55

eine Schemaskizze einer erfindungsgemäßen Zerstäubungsvorrichtung ;a schematic diagram of an atomizing device according to the invention ;

zwei verschiedene Tundishausgüsse; eine Düse im Schnitt;two different tundish spouts; a nozzle in section;

einen Tundishausguss mit einer Druckmittelkammer in schematischer D_&rstellung undrstellung a Tundishausguss with a fluid chamber in a schematic and _D

eine grafische Darstellung des Zusammenhangs zwischen Gasdruck, Düsenauslassdurchmesser und Austrittsenergie am Düsenauslass.a graphic representation of the relationship between gas pressure, nozzle outlet diameter and Exit energy at the nozzle outlet.

Der in Fig. 1 dargestellte Tundish 1 besitzt einen Bodenausguss 2, unterhalb dessen eine den aus dem Tundish 1 austretenden Gießstrahl 4 umgebende Ringkammer 3 angeordnet ist. Das schmelzflüssige Metall gelangt aus einem Ofen 5 in den Tundish 1, den es über den Ausguss 2 als Gießstrahl 4 durch die Ringkammer 3 verläßt. Die Ringkammer 3 ist mit einer (nicht dargestellten) Druckmittelzuleitung versehen und besitzt mehrere Düsen 6, von denen in Fig. 1 nur zwei dargestellt sind. Die aus den Düsen 6 austretenden Strahlen schließen einen Winkel rk. ein.The tundish 1 shown in FIG. 1 has a bottom spout 2, below which one of the from the tundish 1 exiting pouring stream 4 surrounding annular chamber 3 is arranged. The molten metal comes out of a furnace 5 into the tundish 1, which it leaves via the spout 2 as a pouring stream 4 through the annular chamber 3. The ring chamber 3 is provided with a pressure medium supply line (not shown) and has several nozzles 6, of which in FIG Fig. 1 only two are shown. The jets emerging from the nozzles 6 form an angle rk. a.

Bei einem eine 45 kg-Schmelze fassenden Tundish 1 sollte die Badtiefe in Abhängigkeit von der Gießzeit etwa 25mm, vorzugsweise mindestens 150mm betragen.Hierfür ist bei einer 45 kg-Schmelze ein Tundishdurchmesser von 150 mm erforderlich. Größere Schmelzgewichte erfordern dementsprechend größere Tundishdurchmesser.Der Tundish kann beheizt sein und muß die Schmelze auf die erforderliche Temperatur halten, vorteilhafterweise etwa 40° oberhalb der Liquidustemperatur, d.h. bei Nickel- und/oder Kobalt-Superlegierungen aufIn the case of a tundish 1 with a capacity of 45 kg melt depending on the casting time, the bath depth should be about 25mm, preferably at least 150mm a 45 kg melt requires a tundish diameter of 150 mm. Larger melt weights require correspondingly larger tundish diameters. The tundish can be heated and must keep the melt at the required temperature, advantageously about 40 ° above the liquidus temperature, i.e. with nickel and / or cobalt superalloys

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etwa 16OO°C. In der Praxis wird die Schmelze mit einer ausreichend hohen Temperatur in den Tundish abgestochen, die einerseits die Bildung von Ansätzen im Ausguß vermeidet und andererseits niedrig genug ist, um ein ausreichendes Erstarren der zerstäubten Metalltröpfchen sowie eine möglichst geringe Sauerstoffaufnähme zu gewährleisten.about 1600 ° C. In practice, the melt with a sufficiently high temperature tapped into the tundish, which on the one hand avoids the formation of deposits in the sink and on the other hand is low enough to allow sufficient solidification of the atomized metal droplets as well as a to ensure the lowest possible oxygen uptake.

Die lichte Weite des Ausgusses 2 bestimmt die zeitliche Zerstäubungsmenge. Üblicherweise kommen in der Praxis Venturi-Ausgüsse mit glatter Innenwandung der in Fig. 2a dargestellten Art zur Verwendung. In zahlreichen Fällen hat sich jedoch auch die in Fig. 2a dargestellte Düse bewährt, deren Innenwandung einen scharfen Absatz nach Art einer Stauscheibe aufweist, wenngleich dies im Gegensatz zu einem Venturi-Ausguss zu Turbulenzen führen kann.The clear width of the spout 2 determines the time Atomization amount. Usually, in practice, Venturi nozzles with a smooth inner wall are used as shown in FIG. 2a illustrated type for use. In numerous cases, however, the nozzle shown in FIG. 2a has also proven itself proven, the inner wall of which has a sharp shoulder in the manner of a baffle plate, although this is in contrast to a venturi spout can create turbulence.

Vorteile ergeben sich bei der Verwendung eines blendenartigen Ausgusses wegen dessengeringeren Giessfaktors von annähernd 0,65 bis 0,75 im Vergleich zu üblichen Tundishausgüssen, die' bei gegebener Strömungsgeschwindigkeit einen größeren Öffnungsquerschnitt besitzen müssen, um eine ausreichende Stabilität des Gießstrahls zu gewährleisten. Demzufolge lassen sich zur Ansatzbildung neigende Schmelzen, beispielsweise von Metallen mit großem Erstarrungsbereich, wegen des bei gegebener Gießgeschwindigkeit größeren Öffnungsquerschnitts, leichter vergießen. Damit ist zudem der Vorteil verbunden, daß infolge der geringeren Ausgussmasse weniger Wärme von der Einschnürung abgeleitet wird und es demzufolge zu geringeren Wärmeverlusten an der Einschnürung kommt. Des weiteren konnte festgestellt werden, daß das Druckmittel zu einer Beschleunigung an der scharfen Einschnürungskante neigt und daß auf diese Weise eine anfängliche Ansatzbildung unterdrückt wird.Advantages result from the use of a diaphragm-like spout because of its lower pouring factor of approximately 0.65 to 0.75 compared to conventional tundish pouring, which 'at a given flow rate must have a larger opening cross-section in order to ensure sufficient stability of the pouring stream. As a result, melts that tend to form deposits, for example of metals with a large solidification range, can be easier to cast because of the larger opening cross-section at a given casting speed. This also has the advantage that, as a result of the smaller pouring compound, less heat from the constriction is derived and there is consequently less heat loss at the constriction. Furthermore could it can be established that the pressure medium tends to accelerate at the sharp constriction edge and that in this way an initial build-up is suppressed.

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Vorzugsweise besteht der Ausguss aus Zirkon und "besitzt im Hinblick auf die Gefahr einer AnsatzMlduiig einen Öffnungsdurchmesser von 4,8 "bis 8,7 mm. Bei Venturi-Ausgüssen bzw. Ausgüssen mit mehr oder weniger glatter Innenwandung reicht dagegen ein Öffnungsdurchmesser von 3 bis 8 mm. Versuche, bei denen alle übrigen Parameter konstant gehalten wurden, haben ergeben, daß sich die Teilchengröße auf Kosten einer geringeren Gießgeschwindigkeit und eines höheren Gasverbrauchs mit abnehmendem Öffnungsdurchmesser des Ausguss verringert. Umgekehrt ergeben größere Öffnungsquerschnitte höhere Gießgeschwindigkeiten, einen geringeren Gasverbrauch und gröbere Metallteilchen. The spout is preferably made of zirconium and "has" in view of the risk of an approachMlduiig one Opening diameters from 4.8 "to 8.7 mm. With Venturi nozzles or spouts with a more or less smooth inner wall, on the other hand, an opening diameter of 3 to 8 mm. Tests in which all other parameters were kept constant have shown that the Particle size at the expense of a lower casting speed and a higher gas consumption with decreasing opening diameter of the spout is reduced. Conversely, larger opening cross-sections result in higher casting speeds, lower gas consumption and coarser metal particles.

Die Gießgeschwindigkeit hängt vor allem von der metallostatischen Höhe im Tundish ab, d.h. die Gießgeschwindigkeit ist proportional der Quadratwurzel der Badhöhe im Tundish. Bei gegebener Strömungsgeschwindigkeit des Druckmittels ergeben geringere Gießgeschwindigkeiten kleinere Pulverteilchen. Um allzu kleine Teilchen und einen unnötigen Gasverbrauch zu vermeiden, sollte die Gießgeschwindigkeit für einen Ausgußdurchmesser von 5 bis 8,6 mm, insbesondere von 5,8 bis 7,6 mm, etwa 10 bis 65 kg/min, besser noch 18 bis 40 kg/min.betragen. Die Form der Ringkammer ist ohne entscheidende Bedeutung, wenngleich sie vorzugsweise als Ring ausgebildet ist und den Gießstrahl umgibt. In diesem Falle treten die Strahlen des Druckmittels, beispielsweise Argon, am Ringkammerboden aus. Die Öffnungsweite der Ringkammer beträgt vorzugsweise etwa 38 mm, um einen für den Gießstrahl ausreichenden Durchlass zu schaffen. An der Bodenseite besitzt die Kammer mehrere Düsen 6, die das Zerstäubungsmedium auf den Gießstrahl 4 leiten.The casting speed mainly depends on the metallostatic height in the tundish, i.e. the casting speed is proportional to the square root of the bath height in the tundish. With a given flow rate of the Pressure means lower casting speeds result in smaller powder particles. To get too small particles and To avoid unnecessary gas consumption, the casting speed for a nozzle diameter of 5 up to 8.6 mm, in particular from 5.8 to 7.6 mm, about 10 to 65 kg / min, better still 18 to 40 kg / min. The shape of the annular chamber is of no decisive importance, although it is preferably designed as a ring and surrounds the pouring stream. In this case, the jets of the pressure medium, for example argon, occur on Ring chamber bottom. The opening width of the annular chamber is preferably about 38 mm, around one for the pouring stream to create sufficient passage. On the bottom side of the chamber has several nozzles 6, which Direct the atomizing medium onto the pouring stream 4.

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Der Durchmesser X desjenigen Kreises, auf dem die Öffnungen am Boden der Ringkammer 3 liegen, besitzt üblicherweise einen Durchmesser von 50 bis 150 mm, vorzugsweise von 63 bis 100 mm (Fig. 4). Besonders geeignet ist ein Durchmesser von 76 bis 80 mm, der der Tatsache Rechnung trägt, daß der Gießstrahl einerseits die Düsen nicht beeinträchtigen darf, während andererseits der Abstand zwischen den Düsenöffnungen und dem Gießstrahl im Hinblick auf möglichst geringe Energieverluste möglichst gering sein sollte οThe diameter X of that circle on which the openings are located at the bottom of the annular chamber 3 usually has a diameter of 50 to 150 mm, preferably 63 to 100 mm (Fig. 4). A diameter is particularly suitable from 76 to 80 mm, which takes into account the fact that, on the one hand, the pouring stream must not affect the nozzles, while on the other hand the distance between the Nozzle openings and the pouring stream should be as small as possible with regard to the lowest possible energy losses should ο

Die Ringkammer sollte für einen Druck von mindestens 43OO kN/m ausgelegt sein und an zwei Seiten eine Gaszuleitung besitzen. Außerhalb der Zerstäubungsvorrichtung kann sich ein über eine dritte Leitung mit der Ringkammer verbundener Meßschreiber für den Gasdruck befinden.The annular chamber should be designed for a pressure of at least 4300 kN / m and a gas supply line on two sides own. Outside the atomizing device, a third line can connect to the annular chamber connected measuring recorder for the gas pressure.

J. JLJ. JL

Die Düsen können aus Messing bestehen und sind vorteilhaft erweise wie eine Venturi-Düse mit einem konvergierenden-divergierenden Kanal versehen. In einer solchen Düse wird das Gas allmählich beschleunigt, bis es im engsten Querschnitt eine Geschwindigkeit von Mach 1 erreicht, wonach es in dem divergierenden Teil der Düse bis auf Mach 5 an der Auslassöffnung der Düse beschleunigt wird. Nach dem Verlassen der Auslassöffnung nimmt die Gasgeschwindigkeit zwar ab, gleichwohl bleibt bis zu einer Entfernung von mindestens 76 mm ein Überschallstrahl erhalten. The nozzles can be made of brass and are advantageously like a Venturi nozzle with a converging-diverging one Channel provided. In such a nozzle the gas is gradually accelerated until it is narrow Cross-section reaches a speed of Mach 1, after which it is down to in the diverging part of the nozzle Mach 5 is accelerated at the outlet port of the nozzle. After leaving the outlet opening, the gas velocity decreases from, nevertheless a supersonic jet remains up to a distance of at least 76 mm.

Die beiden wichtigsten Daten der Düsen sind deren engster Querschnitt und Länge des konischen Teils. Dabei sollte die Düsenwandung so glatt wie möglich sein und keine plötzlichen Übergänge aufweisen. Eine allen Anforderungen genügende und besonders bevorzugte Düse ist in Fig.3 dargestellt; sie kann die aus der nachfolgenden Tabelle I ersichtlichen Abmessungen besitzen.The two most important data of the nozzles are their narrowest cross-section and the length of the conical part. It should the nozzle wall should be as smooth as possible and not have any sudden transitions. One that meets all requirements and particularly preferred nozzle is shown in Figure 3; it can be found in Table I below Own dimensions.

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Table I.

BC AA BB CCBC AA BB CC

3,3, 5858 3,3, 5858 3,3, 5858 3,3, 5858 5,5, 2121 5,5, 2121 5,5, 7777 5,5, 7777 15,15, 55 15,15, 55 20,20, 99 20,20, 99

Engster Querschnitt A(nun) 3,96 3,96Narrowest cross-section A (now) 3.96 3.96

Auslassdurchmesser B(mm) 5,38 5,38Outlet diameter B (mm) 5.38 5.38

Länge des konischen C(mm)13,5 13,5 TeilsLength of the conical C (mm) 13.5 13.5 part

Auslasslänge D(mm)i8,2 30,9 16,2 28,5 10,9 23,6Outlet length D (mm) i8.2 30.9 16.2 28.5 10.9 23.6

Länge über Ringkammer E(mm)38,1 50,8 38,1 50,8 38,1 50,8Length over annular chamber E (mm) 38.1 50.8 38.1 50.8 38.1 50.8

Gesamtlänge F(mm)50,8 63,5 50,8 63,5 50,8 63,5Total length F (mm) 50.8 63.5 50.8 63.5 50.8 63.5

Die Düse AA unterscheidet sich von der Düse A durch eine um 50,8 mm grössere Länge, d.h. der Auslasslänge, der Länge über Ringkamraer und der Gesamtlänge. Dasselbe gilt für die Düsen B und BB sowie C und CC.Nozzle AA differs from nozzle A in that it is 50.8 mm longer, i.e. the outlet length, the Length over ring camra and the total length. The same applies to nozzles B and BB as well as C and CC.

Vorzugsweise besitzt die Ringkammer 8 im gleichen Abstand voneinander angeordnete Düsen 11, 12. Dabei treffen die Strahlen aus den Düsen 11 der einen Gruppe tiefer auf den Gießstrahl 4 als die Strahlen aus der anderen Düsengruppe 12. Auf diese Weise ergeben sich zwei Auftreffpunkte und bewirken die tiefer auftreffenden Strahlen eine Verengung des Fallkegels.The annular chamber 8 preferably has nozzles 11, 12 arranged at the same distance from one another the jets from the nozzles 11 of one group more deeply onto the pouring stream 4 than the jets from the other Nozzle group 12. In this way there are two points of incidence and cause the jets to hit more deeply a narrowing of the falling cone.

Um die Düsen zu befestigen, kann die Ringkammer an der Bodenseite mit angeschweißten, leicht vorstehenden Stutzen versehen sein. Die Stutzen sind so bearbeitet, daßIn order to fix the nozzles, the ring chamber can be welded on the bottom side with slightly protruding parts Be provided with nozzles. The nozzles are processed so that

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sie für die Düsen einen Sitz bilden und die Düsen exakt auf den gewünschten Strahlwinkel einstellen.they form a seat for the nozzles and adjust the nozzles exactly to the desired jet angle.

Dem Austrittswinkel der Gasstrahlen kommt eine entscheidende Bedeutung zu. So beträgt der eingeschlossene Winkel C^ ρ ^-^er Düsengruppe 12 vorzugsweise höchstens 30°, besser noch höchstens 27° oder auch im Hinblick auf eine optimale Gießgeschwindigkeit nur 24 bis 26 . Wenngleich der eingeschlossene Winkel ^ * der anderen Düsengruppe 11 ebenso groß sein kann wie der Winkel&- o» i^s^ ^er vorzugsweise um mindestens 2° kleiner als der Winkel o^ ₂· Vorzugsweise beträgt der eingeschlossene Winkel <jfc_ ^ etwa 21 bis 23°· Die beiden Winkel der abwechselnd einander gegenüberliegenden Strahlen bzw. Düsen gewährleisten einen engen Fallkegel. Versuche haben ergeben, daß Strahlen mit geringer Energie bessere Ergebnisse erbringen, wenn der Einschlußwinkel etwas größer gewählt wird, um den Energieverlust zwischen Düsenauslass und Auftreffpunkt zu verringern. Hochenergiestrahlen erfordern dagegen kleinere Einschlusswinkel. Vorzugsweise beträgt der Abstand des Düsenauslasses der Düsen 11 der einen Gruppe, d.h. der Düsen AA, BB und CC vom unteren Auftreffpunkt 157 mm und der Abstand zwischen den Düsenauslässen der Düsen 12 der anderen Gruppe, d.h. der Düsen A, B und C zum oberen Auftreffpunkt 145 mm, womit sich ein Abstand zwischen den beiden Auftreffpunkten ύοώ. etwa 25,4 mm ergibt.The exit angle of the gas jets is of crucial importance. Thus, the included angle C ^ ρ ^ - ^he nozzle group 12 is preferably at most 30 °, better still at most 27 ° or, with regard to an optimal casting speed, only 24 to 26. Although the included angle ^ * of the other nozzle group 11 can be as great as the angle - o »i ^s ^ ^he preferably at least 2 ° less than the angle o ^ ₂ · Preferably, the included angle <jfc_ ^ about 21 to 23 · The two angles of the alternating jets or nozzles ensure a narrow cone of fall. Tests have shown that jets with low energy produce better results if the included angle is chosen to be somewhat larger in order to reduce the energy loss between the nozzle outlet and the point of impact. In contrast, high-energy beams require smaller inclusion angles. Preferably, the distance of the nozzle outlet of the nozzles 11 of one group, ie the nozzles AA, BB and CC from the lower point of impact is 157 mm and the distance between the nozzle outlets of the nozzles 12 of the other group, ie the nozzles A, B and C to the upper point of impact 145 mm, which means there is a distance between the two points of impact ύοώ. results in about 25.4 mm.

Vorzugsweise beträgt die Strömungsgeschwindigkeit der Gasstrahlen am jeweiligen Düsenauslass mindestens Mach 1,5, besser noch über Mach 2,0. Dabei hängt die kinetische Energie am Düsenauslass wesentlich vom Gasdruck und dem engsten Querschnitt der Düsen ab. Im einzelnen ergibt sich das aus dem Diagramm der Fig, 5» das auf theoretischen Überlegungen basiert. So läßt sich eine mit einemThe flow velocity of the gas jets at the respective nozzle outlet is preferably at least Mach 1.5, better still over Mach 2.0. The kinetic energy at the nozzle outlet depends largely on the gas pressure and the narrowest cross-section of the nozzles. This can be seen in detail from the diagram in FIG Deliberation based. So one can be with one

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verhältnismäßig großen engsten Querschnitt erzeugte kinetische Energie auch mit einem geringeren Querschnitt der Düse erreichen, wenn der Gasdruck entsprechend höher ist. Die sich bei einem höheren Gasdruck und einem kleineren engsten Querschnitt ergebende Verringerung des Gasverbrauchs wird durch die hohe Gasgeschwindigkeit und eine dementsprechend höhere kinetische Energie am Düsenauslass aufgewogen.relatively large narrowest cross-section generated kinetic energy even with a smaller cross-section reach the nozzle when the gas pressure is correspondingly higher. Which are at a higher gas pressure and a Reduction in gas consumption resulting in a smaller narrowest cross-section is due to the high gas velocity and a correspondingly higher kinetic energy at the nozzle outlet is balanced out.

Andererseits gibt es eine untere Grenze für die Verkleinerung des engsten Querschnitts, da die Aufrechterhaltung des Massestroms eine unproportionale Erhöhung der Gasmenge bedingt. Bei gegebener Mach-Zahl erhöht sich die Länge des Überschallkonus in Richtung auf die Zerstäubungszone proportional zur Verringerung des Auslassdurchmessers erheblich, d.h. bei kleiner werdendem Auslassdurchmesser verringert sich auch der Energieübergang von den Strahlen auf die Zerstäubungszone.On the other hand, there is a lower limit for downsizing the narrowest cross-section because of the maintenance of the mass flow caused a disproportionate increase in the amount of gas. With a given Mach number, the The length of the supersonic cone in the direction of the atomization zone is proportional to the reduction in the outlet diameter considerably, i.e. as the outlet diameter becomes smaller, the energy transfer also decreases from the jets to the atomization zone.

Der Ofen, der Tundish, die Ringkammer und die Düsen befinden sich zusammen mit den zugehörigen Aggregaten in einer nicht dargestellten Kammer, die beispielsweise für das Vergießen von Superlegierungen während des Einschmelzens unter Vakuum gesetzt werden kann. Die Kammer sollte für einen Druck von höchstens 1O_xAm Hg einger—ichtet sein; ihre Größe richtet sich nach der Zahl der zu zerstäubenden Gießstrahlen. Im Falle einer 45-kg-Schmelze und eines einzigen Gießstrahls hat sich eine Kammer mit einem Durchmesser von 1,22 m und einer sich 6,1m über den Tundish nach unten erstreckenden Länge als zufriedenstellend erwiesen. The furnace, the tundish, the annular chamber and the nozzles are located together with the associated units in a chamber, not shown, which can be placed under vacuum, for example for casting superalloys during melting. The chamber should be set up for a pressure not exceeding 10 _x Am Hg; their size depends on the number of pouring streams to be atomized. In the case of a 45 kg melt and a single pouring stream, a chamber 1.22 m in diameter and 6.1 m down over the tundish has been found to be satisfactory.

6098 2 7/06836098 2 7/0683

Das anfallende Pulver kann in einem wassergekühlten Wagen am Boden der Kammer gesammelt werden. Um eine Sauerstoffaufnahme zu vermeiden, kann das Pulver eine bestimmte Zeit lang, beispielsweise 2 Stunden, mittels Argon fluidisiert werden. Vorteilhafterweise sollte das Argon bei einem Kammerdruck über 20 kN/m über einen Zyklon abgesaugt werden, um das Gas von Pulverteilchen zu befreien.The resulting powder can be collected in a water-cooled trolley at the bottom of the chamber. To an oxygen intake To avoid this, the powder can be fluidized by means of argon for a certain period of time, for example 2 hours will. The argon should advantageously be sucked off via a cyclone at a chamber pressure of more than 20 kN / m to free the gas from powder particles.

Um eine Verunreinigung der nächstfolgenden Charge zu vermeiden, kann es sich als nötig erweisen, etwaige Pulveransammlungen in der Kammer und in der Abgasreinigung beispielsweise mit Hilfe von Luft auszublasen. Außerdem sollten die Einsatzstoffe möglichst keine feuerfesten Phasen enthalten, um die Gefahr einer Ansatzbildung im Tundishauslass gering zu halten. Zudem sollte der Tundishauslass so angeordnet sein, daß der Gießstrahl senkrecht auf die Auftreffpunkte der Gasstrahlen fällt. Eine Verschiebung von nur 5 mm beeinträchtigt nämlich das Verfahrensergebnis bereits erheblich.In order to avoid contamination of the next batch, it may prove necessary to remove any powder build-up in the chamber and in the exhaust gas purification, for example with the help of air. Also should If possible, the input materials do not contain any refractory phases in order to avoid the risk of deposits forming in the tundish outlet to keep it low. In addition, the tundish outlet should be arranged so that the pouring stream is vertical falls on the point of impact of the gas jets. A shift of only 5 mm affects the process result considerably.

Selbstverständlich muß das Zerstäubungsmedium, beispielsweise Argon, vor dem Beginn des Zerstäubens nachgefüllt werden, um große Druckunterschiede zwischen der Ringkammer und den Düsenauslässen zu vermeiden.It goes without saying that the atomizing medium, for example argon, must be topped up before the beginning of the atomizing process in order to avoid large pressure differences between the annular chamber and the nozzle outlets.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist durch die folgenden Größen gekennzeichnet:The method of the invention is by the following Sizes marked:

60 98 2 7/068360 98 2 7/0683

255696Ü255696Ü

AusbringenApplication

(SO(SO

Pulverausbeute (%) Gesamtausbeute {%) Powder Yield (%) Total Yield {%)

Pulvergewicht
Schmelzgewicht Powder weight
Melt weight

χ 100χ 100

= Pulvergewicht bei Sollgröße Gesamtpulvergewicht= Powder weight with target size total powder weight

= Pulvergewicht bei Sollgröße Schmelzgewicht= Powder weight with target size melt weight

χ 100χ 100

Argonverbrauch (m /kg) = Argonvolumen Argon consumption (m / kg) = argon volume

Pulvergewicht bei SollgrößePowder weight at target size

Das Pulverausbringen übersteigt selten 92 bis 9k%, weil der Schmelzofen und der Tundish bei einer 45 kg-Schmelze bis beispielsweise 0,4 kg Ansätze enthalten. Diese Ansätze bestimmen naturgemäß die Gesamtausbeute. Demzufolge gibt die Pulverausbeute ein genaueres Bild als das Pulverausbringen und die Gesamtausbeute. Bei technischen Anlagen macht sich dies jedoch im Gegensatz zu einer Laborvorrichtung weniger stark bemerkbar. Hinzu kommt, daß längere Schmelz- und Gießperioden die bei Arbeitsbeginn und -ende bei einer 45 kg-Schmelze auftretenden Schwierigkeiten verringern. Dies bestätigen beispielsweise Versuche mit 90 kg-Schmelzen.The powder output seldom exceeds 92 to 9k% because the melting furnace and the tundish contain up to 0.4 kg, for example, with a 45 kg melt. These approaches naturally determine the overall yield. As a result, the powder yield gives a more accurate picture than the powder yield and the overall yield. In the case of technical systems, however, this is less noticeable in contrast to a laboratory device. In addition, longer melting and pouring periods reduce the difficulties encountered at the beginning and the end of work with a 45 kg melt. This is confirmed, for example, by tests with 90 kg melts.

Mit verschiedenen bekannten Superlegierungen der aus der nachfolgenden Tabelle II ersichtlichen Zusammensetzung wurden Versuche mit unterschiedlichen Verfahrensbedingungen wie Gasdruck, Gießgeschwindigkeit sowie Auslaß- und Düsendurchmessern durchgeführt.With various known superalloys of the composition shown in Table II below experiments with different process conditions such as gas pressure, casting speed and outlet and Nozzle diameters carried out.

6 0982 7/06836 0982 7/0683

GrSize CoCo 99 TiTi AlAl TabelleTabel ¥¥ 1111 NbNb BB. ZrZr CC. OOOO 0000 00 (%)(%) ι θ/ ιι θ / ι
I YQ JI YQ J 0000 0000 0000 WW. (JO(JO LeLe 1010 1515th 00 4,74.7 5,55.5 MoMon —- —- .01.01 .06.06 .03.03 gie
runggie
tion 15,315.3 16,16, 3,53.5 4,04.0 0000 -- -- .03.03 -- ₀06 ₀ 06 11 1313th 8,8th, 2,52.5 3,53.5 33 3,53.5 55 .01.01 .05.05 .06.06 22 12,412.4 9,9, 3,93.9 3,23.2 55 3,93.9 -- .01.01 .01.01 .05.05 33 1919th -- 0,90.9 0,50.5 3,53.5 -- 3,3, .004.004 -- .04.04 44th 4848 -- 0,350.35 -- 2,02.0 -- -- -- -- -- 55 3,13.1 55 66th --

Die Legierung 4 enthielt noch 3% Tantal, die Legierung dagegen 52,5% Nickel, Rest Eisen; in allen anderen Fällen bestand der Legierungsrest aus Nickel.Alloy 4 still contained 3% tantalum, while the alloy contained 52.5% nickel, the remainder being iron; in all other cases the alloy residue consisted of nickel.

Bei den Versuchen wurde jeweils eine 45 kg-Schmelze bei einer auf die jeweilige Zusammensetzung abgestellten Temperatur "
stoehen.In each of the tests, a 45 kg melt was used at a temperature based on the respective composition "
to bump.

peratur von etwa 1460 bis 1550° in einen Tundish abge-temperature of around 1460 to 1550 ° in a tundish

Mit den Legierungen 4 und 5 wurden Vergleichsversuche nach herkömmlichen Verfahren durchgeführt.Comparative tests were carried out with alloys 4 and 5 using conventional methods.

BeisTJel 1BeisTJel 1

45 kg der Legierung 2 wurden in einem Vakuum-Zerstäuber eingeschmolzen, in einen Tundish abgegossen und dann durch einen Venturi-Auslass mit einem Öffnungsdurchmesser von 6,35 mm bei einer mittleren Gießgeschwindigkeit von 23 kg/min vergossen. Mit Hilfe einer Ringkammer mit vier in gleichem Abstand voneinander angeordneten elliptischen Überschalldüsen wurde bei einer Gasgeschwindigkeit45 kg of alloy 2 was melted down in a vacuum atomizer, poured into a tundish, and then through a venturi outlet with an opening diameter of 6.35 mm at an average casting speed of 23 kg / min. With the help of an annular chamber four equally spaced elliptical supersonic nozzles was at a gas velocity

609827/0-6 83609827 / 0-6 83

255696U255696U

von höchstens Mach 1 und einem Einschlußwinkel von 30° Argon mit einem Druck von 1792 kN/m mit einem einzigen Auftreffpunkt auf den Gießstrahl geblasen. Die Düsen rotieren über 45°, um das Gas in eine Drehbewegung zu versetzen. Das am Kammerboden anfallende Pulver wurde untersucht, wobei sich die aus der nachfolgenden Tabelle III ersichtlichen Daten ergaben.of at most Mach 1 and an inclusion angle of 30 ° argon with a pressure of 1792 kN / m with a blown single point of impact on the pouring stream. The nozzles rotate over 45 ° to turn the gas into a rotary motion to move. The powder accumulating on the chamber floor was examined Table III gave apparent data.

Example 2

Um ein Pulver mit geringer mittlerer Teilchengröße aus der Legierung 2 herzustellen, wurde die Gießgeschwindigkeit verringert und damit das Verhältnis von Massestrom des Gases zur Gießgeschwindigkeit erhöht. Das Metall verließ den Tundish über einen Ausguss mit einem Öffnungsdurchmesser von 5>6 nun. Die übrigen Verfahrensbedingungen entsprachen denen des Beispiels 1.In order to prepare a powder with a small average particle size from Alloy 2, the casting speed was reduced and thus the ratio of the mass flow of the gas to the casting speed increased. The metal left the tundish over a spout with an opening diameter of 5> 6 now. The remaining procedural conditions corresponded to those of example 1.

Table III

Beispiel 1 - Ausbringen 86, ι Example 1 - application 86, ι

0,043 - 0,43 mm 0,043 - 0,25 mm 0,043 - 0,18mm0.043 - 0.43 mm 0.043 - 0.25 mm 0.043 - 0.18 mm

Pulverausbeute 88,890 68,8% 49,8%Powder yield 88.890 68.8% 49.8%

Gesamtausbeute 77,0% 59,7% 43,2%Total yield 77.0% 59.7% 43.2%

Argonverbrauch 1,352m³/kg 1,746m³/kg 2.4i4m³/kgArgon consumption 1.352m ³ / kg 1.746m ³ / kg 2.4i4m ³ / kg

Beispiel 2 - Ausbringen 84,4%Example 2 - yield 84.4%

Pulverausbeute 93,2% 81,6% 63,2%Powder yield 93.2% 81.6% 63.2%

Gesamtausbeute 78,7% 68,9% 53,3%Overall yield 78.7% 68.9% 53.3%

Argonverbrauch 1,502nr/kg 2,683nr/kg 3.453nr/kgArgon consumption 1.502 nr / kg 2.683 nr / kg 3.453 nr / kg

609827/0683609827/0683

Die Daten der Tabelle III zeigen, daß die Teilchengröße bei dem Pulver des Beispiels 2 geringer ist, wenngleich das Ergebnis angesichts des Argonverbrauchs nicht besonders günstig ist.The data in Table III show that the particle size for the powder of Example 2 is smaller, albeit the result is not particularly favorable in view of the argon consumption.

Example 3

Um die Wirkung eines höheren Energieangebots in der Zerstäubungszone bei Verwendung einer Überschall-Venturidüse zu veranschaulichen, wurden in einem Vakuum-Zerstäuber 42 kg der Legierung 1 eingeschmolzen und bei einer Temperatur von 144O°C in einen vorgewärmten Tundish mit einer 7,9 mm-Ausgussöffnung abgestochen. Die mittlere Gießgeschwindigkeit betrug 18 kg/min. Der Gießstrahl wurde mit aus 38,1 mm langen Düsen mit einem engsten Querschnitt von 5,56 mm austretendem Argon mit einer Austrittsgeschwindigkeit von Mach 1,7 beaufschlagt. Dies geschah mit vier jeweils in gleichmäßigem Abstand voneinander auf einem Kreis mit einem Durchmesser von 63,5 mm angeordneten Düsen mit einem Einschlußwinkel von 25° im Gegensatz zu 30° im Falle des Beispiels 1 und 2.About the effect of a higher energy supply in the atomization zone When using a supersonic venturi to illustrate, were in a vacuum atomizer 42 kg of alloy 1 were melted down and placed in a preheated tundish at a temperature of 1440 ° C tapped with a 7.9 mm pouring opening. The mean casting speed was 18 kg / min. The pouring stream was with argon exiting from 38.1 mm long nozzles with a narrowest cross section of 5.56 mm at an exit speed of Mach 1.7 applied. This was done with four equally spaced from each other nozzles arranged on a circle with a diameter of 63.5 mm with an included angle of 25 ° im In contrast to 30 ° in the case of Examples 1 and 2.

Die Gesamtausbeute betrug bei diesem Versuch 61,7% für die Fraktion mit einer Teilchengröße von 0,043 bis 0,43 mm und 22,6% für die Fraktion mit einer Teilchengröße von 0,043 bis 0,178 mm.The overall yield from this experiment was 61.7% for the fraction with a particle size of 0.043 to 0.43 mm and 22.6% for the fraction with a particle size of 0.043 to 0.178 mm.

Bei dem Versuch wurde eine ausreichende Argonmenge auf den Gießstrahl gelenkt, ergaben sich eine höhere Gasgeschwindigkeit und ein höherer Energieübergang in der Zer-During the experiment, a sufficient amount of argon was directed onto the pouring stream, resulting in a higher gas velocity and a higher energy transfer in the decomposition

60982 7/068360982 7/0683

- 17 - 255696U- 17 - 255696U

stäubungszone. Gleichwohl wurden angesichts des Zerstäubens mit nur einem einzigen Auftreffpunkt ein großer Fallkegel aus verhältnismäßig großen Tröpfchen sowie eine starke Ansatzbildung an der Behälterwand festgestellt. Die Folge davon war eine geringe Gesamtausbeute an Pulver.dusting zone. Nonetheless, given the atomization with only a single point of impact a large falling cone of relatively large droplets and one strong build-up on the container wall noted. The result was a low overall powder yield.

Example 4

Um die Vorteile eines Zerstäubens mit zwei Gruppen von Venturidüsen und dementsprechend zwei Auftreffstellen bei gleichzeitiger Verwendung eines nach Art einer Stauscheibe arbeitenden Ausgusses zu veranschaulichen, wurden 64 kg der Legierung 4 im Vakuum eingeschmolzen und bei einer Gießtemperatur von 1464⁰C in einen auf 1204°C vorgewärmten Tundish abgestochen sowie durch einen Ausguss mit einer lichten Weite von 7,14 mm bei einer Gießgeschwindigkeit von 16 kg/min vergossen. Im Gegensatz zu den Beispielen 1 und 2 betrugen der Argondruck 1034 kN/m , die Düsenlänge 38,1 mm und der engste Querschnitt jeder Düse 3,97 mm. Die Ringkammer wies insgesamt vier in gleichmäßigen Abständen voneinander auf einem Kreis mit einem Duchmesser von 63,5 mm liegende Düsen mit einem Einschlußwinkel von 30° auf. Zwischen diesen Düsen war wiederum mit gleichem gegenseitigem Abstand eine zweite Gruppe von ^Ί
angeordnet.To the advantages of sputtering, with two groups of venturi nozzles and accordingly two impingement locations while using a working manner of a baffle plate spout to illustrate were 64 of alloy 4 kg melted in vacuum and at a pouring temperature of 1464 ⁰ C in a 1204 ° C The preheated tundish was tapped and poured through a spout with a clear width of 7.14 mm at a pouring speed of 16 kg / min. In contrast to Examples 1 and 2, the argon pressure was 1034 kN / m, the nozzle length 38.1 mm and the narrowest cross-section of each nozzle 3.97 mm. The annular chamber had a total of four nozzles at equal distances from one another on a circle with a diameter of 63.5 mm with an included angle of 30 °. Between these nozzles there was a second group of ^{Ί at the same distance from one another}
arranged.

Gruppe von vier Düsen mit einem Einschlußwinkel von 25°Group of four nozzles with an included angle of 25 °

Die Ergebnisse des Versuchs sind in der nachfolgenden Tabelle IV zusammengestellt.The results of the experiment are shown in Table IV below.

bü982'//ü6ö3bü982 '// ü6ö3

2bb69bU2bb69bU

example

Der Versuch des Beispiels 3 wurde mit einer Gießgeschwin-The experiment of Example 3 was carried out with a casting speed

digkeit von 18 kg/min., einem Argondruck von 1241 kN/m , einer 50,8 mm langen Venturidüse mit einem engsten Querschnitt von 3,97 mm bei einer Austrittsgeschwindigkeit von Mach 3,4 wiederholt. Die Düsen waren auf einem Kreis mit einem Durchmesser von 88,9 mm in einer Gruppe mit einem Einschlußwinkel von 25° - im Gegensatz zu 30° im Falle des Beispiels 3 - und in einer zweiten Gruppe mit einem Einschlußwinkel von 22° - im Gegensatz zu 25° im Falle des Beispiels 3 - angeordnet. Im Verlaufe des Versuchs wurde auch die Pulvertemperatur am Boden des Behälters gemessen und eine Höchsttemperatur von 316°C festgestellt.speed of 18 kg / min., an argon pressure of 1241 kN / m, a 50.8 mm long Venturi nozzle with a narrowest cross-section of 3.97 mm at an exit velocity of Mach 3.4. The nozzles were on a circle with a diameter of 88.9 mm in a group with an included angle of 25 ° - as opposed to 30 ° in the case of Example 3 - and in a second group with an included angle of 22 ° - as opposed to 25 ° in the case of example 3 - arranged. During the course of the experiment, the powder temperature at the bottom of the container was also determined measured and recorded a maximum temperature of 316 ° C.

Table IV

Pulverausbeute
GesamtausbeutePowder yield
Total yield

Beispiel 4 0,043-0,43mmExample 4 0.043-0.43mm

91,6% 87,0%91.6% 87.0%

Argonverbrauch 0,83m /kgArgon consumption 0.83m / kg

Pulverausbeut e 91,5% Gesamtausbeute 87,7%Powder yield 91.5% Overall yield 87.7%

Argonverbrauch 1,163nr/kgArgon consumption 1.163 nr / kg

Ausbringen 94,8% 0,043-0,25mm 0,043-0,18mmYield 94.8% 0.043-0.25mm 0.043-0.18mm

71,8% 54,1% 68,2% 51,3%71.8% 54.1% 68.2% 51.3%

1,07m³/kg 1,4im³/kg1.07m ³ / kg 1.4im ³ / kg

74,0%
71,0%
1,438m³/kg74.0%
71.0%
1.438m ³ / kg

55,1% 55,7% 1,834m³/kg55.1% 55.7% 1,834m ³ / kg

00982 7/068300982 7/0683

Ein Vergleich der Daten aus den Tabellen III und IV macht die drastische Verringerung des Argonverbrauchs bei einer gleichzeitigen wesentlichen Erhöhung des Ausbringens und der Ausbeute deutlich. Dabei ist zu berücksichtigen, daß es sich hier um Duchschnittsversuche handelt, die keine optimalen Ergebnisse erwarten lassen. Gleichwohl zeigt ein Vergleich der Daten aus den Tabellen III und IV, daß die Gesamtausbeute der kleinen Fraktion mit einer Teilchengröße von 0,043 bis 0,178 mm im Vergleich zu den Beispielen 4 und 5 ebenso wie der Argonverbrauch wesentlich geringer ist.A comparison of the data from Tables III and IV makes the drastic reduction in argon consumption a simultaneous substantial increase in the yield and the yield. It must be taken into account that these are average attempts that do not lead to the expectation of optimal results. Nevertheless, a comparison of the data from Tables III and IV shows that the overall yield of the small fraction with a Particle size from 0.043 to 0.178 mm compared to Examples 4 and 5 as well as the argon consumption is much lower.

Example 6

Im Hinblick auf ein optimales Ergebnis sollten die Verfahrensparameter wie die Ausgußabmessungen, die Gießgeschwindigkeit und die Düsenabmessungen sorgfältig aufeinander abgestimmt werden. Um dies zu veranschaulichen, wurde ein Versuch mit hoher Gießgeschwindigkeit und ausgesprochen längen Argondüsen durchgeführt, bei dem das Zerstäubungsgas mit unterschiedlichem Einschlußwinkel an zwei verschiedenen Auftreffpunkten auf den Gießstrahl geblasen wurde.With a view to an optimal result, the process parameters such as the spout dimensions, the pouring speed and the nozzle dimensions carefully be matched. To illustrate this, a high-speed casting experiment has been given long argon nozzles carried out, in which the atomizing gas with different inclusion angles was blown onto the pouring stream at two different points of impact.

Bei dem Versuch wurden 45 kg der Legierung 4 im Vakuum eingeschmolzen, bei 1464 C in einen auf 1204°C vorgewärmten Tundish abgestochen und durch einen Ausguß mit einer 8,7 mm-Blende mit einer Gießgeschwindigkeit von 34 kg/min, vergossen. Der Gießstrahl wurde mit Argon eines Drucks von 827 kN/m aus 50,8 mm langen Venturidüsen mit einem engsten Querschnitt von 3,97 nun zerstäubt. DieIn the experiment, 45 kg of alloy 4 were melted down in a vacuum, at 1464 ° C. in a pre-heated to 1204 ° C. Tundish and tapped through a spout with an 8.7 mm aperture at a pouring speed of 34 kg / min, potted. The pouring stream was with argon at a pressure of 827 kN / m from 50.8 mm long Venturi nozzles a narrowest cross-section of 3.97 now atomized. the

60982 7/068360982 7/0683

Austrittsgeschwindigkeit des Druckgases lag bei Mach 3,4. Sämtliche Düsen lagen auf einem Kreis mit einem Durchmesser X von 79,4 mm und waren unterteilt in zwei Gruppen zu je vier in gleichmäßigem Abstand voneiraider angeordneten Düsen mit einem Einschlußwinkel von 25° einerseits sowie von 22° andererseits.The exit velocity of the compressed gas was Mach 3.4. All nozzles were on a circle with a diameter X of 79.4 mm and were divided into two groups of four equally spaced from eiraider Nozzles with an included angle of 25 ° on the one hand and 22 ° on the other.

Die Gesamtausbeute an Pulver betrug bei der Pulverfraktion mit einer Teilchengröße von 0,043 bis 0,43 mm 72,4 und bei einer Pulverfraktion mit einer Teilchen-- größe von 0,043 bis 0,178 mm 42,7^ bei einem Argonverbrauch von 0,.80 nr/kg bzw. von 1,36 nr/kg. Es ist anzunehmen, daß die hohe Gießgeschwindigkeit durch den großen Ausguss die Kühlkapazität des Gases überstieg, obgleich die kinetische Energie des Argonstroms ausreichend hoch war. Ein Teil des Pulvers war nämlich, wenngleich durchaus verwertbar, zusammengebacken.The total yield of powder was for the powder fraction with a particle size of 0.043 to 0.43 mm 72.4 and a powder fraction with a particle size of 0.043 to 0.178 mm 42.7 ^ with an argon consumption of 0.80 nr / kg or 1.36 nr / kg. It can be assumed that the high pouring speed is due to the large spout the cooling capacity of the gas exceeded, although the kinetic energy of the argon flow was sufficiently high. Part of the powder was caked together, although it was entirely usable.

In der nachfolgenden Tabelle V sind die Daten von Versuchen mit unterschiedlichen Parametern, d.h. mit un terschiedlichem Ausgußdurchmesser, Argondruck und unterschiedlichen Düsenabmessungen zusammengestellt. Die Düsen waren so beschaffen, daß sich nicht nur eine Beschleunigung des Gases in der Düsenöffnung und im divergierenden Düsenteil ergab, sondern die Gasgeschwindigkeit auch im zylindrischen Teil D gemäß Fig. 3 bis zum Düsenauslass beibehalten wurde.In the following table V the data from tests with different parameters, i.e. with un different spout diameters, argon pressure and different nozzle dimensions. The nozzles were designed in such a way that there is not only an acceleration of the gas in the nozzle opening and in the diverging Nozzle part resulted, but the gas velocity also in the cylindrical part D according to FIG. 3 up to the nozzle outlet was retained.

60982 7/068360982 7/0683

Table V

Ver- Ausgusssuch durchmesserSpout search diameter

(mm)(mm)

D üseJet

Argon druckArgon pressure

(kN/m²)(kN / m ² )

Ausbeuteyield

Argon VerbrauchArgon consumption

(m³/kg)(m ³ / kg)

Ausbeute ArgonYield argon

Verbrauch
3consumption
3

Ausbeuteyield

(nrVkg) (Ji)(nrVkg) (Ji)

Argon-Verbrauch Argon consumption

(m³/kg)(m ³ / kg)

1-A1-A 66th ,35, 35 1-Β1-Β titi 1-C1-C ItIt 22 titi OO -'- ' IlIl COCO LL. ItIt OOOO ItIt ^^ 55 IlIl CIJ
σ> CIJ
σ> ItIt CDCD 7,7, ItIt 88th ItIt 99 77th ,37, 37 1010 77th ,87, 87 1111 88th ,38, 38 1212th IlIl 1313th 99 ,14, 14 1414th 66th ,35, 35 Λ K Λ K IlIl

7,117.11

AA. 620-1379620-1379 titi 13791379 98,398.3 IlIl IlIl 10341034 97,997.9 IlIl ItIt 620-1379620-1379 97,997.9 IlIl 620-1310620-1310 1034-13791034-1379 98,898.8 IlIl 620-1138620-1138 1034-13791034-1379 98,098.0 IlIl 13791379 ItIt 98,998.9 IlIl 1034-13791034-1379 98,498.4 ItIt IlIl 98,398.3 IlIl IlIl 96,096.0 AAAA 620-1241620-1241 97,497.4 IlIl ItIt 97,297.2 AAAA 620-1034620-1034 94,794.7 UU 96,396.3 IlIl 94,094.0 IlIl 90,790.7 ItIt 66,366.3 ItIt 94,494.4 titi 97,397.3 ItIt 97,497.4

.87.87 79,779.7 .92.92 76,476.4 1.061.06 77,777.7 1.061.06 80,980.9 1.031.03 74,174.1 1.031.03 80,280.2 1,121.12 81,681.6 1,151.15 82,982.9 .81.81 64,164.1 1,151.15 8383 1,091.09 82,182.1 0,780.78 67,367.3 .80.80 75,375.3 .79.79 71,671.6 .82.82 67,367.3 .85.85 44,544.5 ,.82, .82 52,252.2 1.041.04 55,255.2 1.021.02 73,573.5

.87.87 60,360.3 1,421.42 r*r * roro 1.131.13 56,956.9 1,521.52 II. cn
cncn
cn 1.321.32 56,456.4 1,811.81 CDCD
COCO 1,301.30 60,460.4 1,741.74 CDCD 1,361.36 52,652.6 1,921.92 OO 1,271.27 57,357.3 1,781.78 1,351.35 64,664.6 1,701.70 1,361.36 63,463.4 1,781.78 1,221.22 41,941.9 1,861.86 1,341.34 66,166.1 1,711.71 1,361.36 61,761.7 1,731.73 1,111.11 52,852.8 1,421.42 1,031.03 56,456.4 1,291.29 1,041.04 58,058.0 1,281.28 1,111.11 52,852.8 1,421.42 1,281.28 33,533.5 1,701.70 1,491.49 30,930.9 2,45'2.45 ' 1,821.82 34,934.9 2,89!2.89! 1,351.35 53,353.3 1,861.86

Die Gießgeschwindigkeiten der Versuche 1-A, 1-B, 1-C 2 und 3 "betrug 23 kg/min, und der Abstand zwischen den Düsen und den Auftreffpunkten etwa 132 mm.The casting speeds of experiments 1-A, 1-B, 1-C 2 and 3 "was 23 kg / min, and the distance between the nozzles and the points of impact about 132 mm.

Bei den Versuchen 4-A und 4-B kamen verzahnte Ausgüsse zur Verwendung, um die Turbulenz der Schmete im Bereich des Tundishausguss zu vermindern und einen glatteren Gießstrahl zu erreichen. Derartige Ausgüsse bringen allenfalls eine äußerst geringe Turbulenz mit sich«In tests 4-A and 4-B, toothed nozzles were used to reduce the turbulence of the melt in the area of the tundish pouring and to achieve a smoother pouring stream. Such drains bring at most an extremely low turbulence with itself "

Die betreffenden Versuche 5 und 6 wurden bei konstantem Argondruck während des ganzen Vergießens durchgeführt, wenngleich zu Beginn und bei Beendigung des Gießens unterschiedliche Drücke nicht zu vermeiden sind. Der Abstand zwischen den Düsen und den Auf tr eff punkten wurde von 132 mm bei den Versuchen 7 und 8 sowie 9 bis 13 auf 119 mm verringert, während die Düsen AA 13mm länger als die Düse A war. Bei den Versuchen zeigte sich eine wesentliche Erhöhung des Ausbringens der feinstteiligen Pulverfraktion mit einer Teilchengröße von 0,150 bis 0,178.The relevant tests 5 and 6 were carried out at constant argon pressure during the entire casting process, although different pressures cannot be avoided at the beginning and at the end of casting. The distance between the nozzles and the impact points was made by 132 mm for tests 7 and 8 and 9 to 13 on 119 mm while the nozzles are 13mm longer than the AA Nozzle A was. The tests showed a significant increase in the output of the very finely divided powder fraction with a particle size of 0.150 to 0.178.

Bei den Versuchen 9 bis 13 bewegte sich der Ausgussdurchmesser zwischen 7,36 und 9,14 mm und befand sich etwa 38 mm oberhalb des Ausgusses eine Dämpfungsplatte, um etwaige Turbulenzen beim Abstechen gering zu halten und das Entstehen eines Wirbels beim Gießen zu vermeiden. Der Ausgußdurchmesser von 8,89 mm ergab ein geringeres Ausbringen. Angesichts der gleichmäßig geringen Gießgeschwindigkeit der 45 kg-Schmelze, die innerhalb von 15 Sekunden vergossen wurde, dürfte dies die tatsächlichen Auswirkungen der Änderungen des Ausgußdurchmessers überdecken. In tests 9 to 13, the spout diameter ranged between 7.36 and 9.14 mm and was about 38 mm A damping plate above the spout to keep any turbulence low during tapping and the formation to avoid a vortex when pouring. The spout diameter of 8.89 mm resulted in a lower output. In view of the consistently low casting speed of the 45 kg melt, which takes 15 seconds has been potted, this should mask the actual effects of the changes in spout diameter.

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Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens baäbeht darin, daß der geringe Fallkegel der Metalltröpfchen ein gleichzeitiges Zerstäuben mehrerer Gießstrahlen erlaubt. Dies ist beispielsweise bei einem Gießstrahlabstand von etwa 146 mm möglich. Das erlaubt die Verwendung eines Tundishs mit zwei Ausgüssen, zwei Ringkammern und den zugehörigen Düsengruppen. Die bei den Versuchen eingesetzten Venturidüsen E besaßen einen konvergierenden Teil von 120°, eine Parallelöffnung und einem mit 6° divergierenden Teil bis zum Düsenauslass. Im Gegensatz dazu war der sich bis zum Auslass erstreckende Teil der anderen Düsen zylindrisch ausgebildet. Obgleich die Ergebnisse der Versuche 14 bis 16 nicht gerade als optimal anzusehen sind, zeigen diese Versuche doch die Möglichkeit, mehrere Gießstrahlen gleichzeitig zu zerstäuben. Aus der nachfolgenden Tabelle VI ist der Zusammenhang zwischen PuIv er ausbringen und Argonverbrauch in Abhängigkeit von der Teilchengröße bei drei Versuchen mit unterschiedlich bemessenen Düsen AA, BC und C gemäß Fig. 3 ersichtlich. Der Ausgussdurchmesser betrug bei diesen Versuchen 6,8 mm und die Düsen lagen sämtlich auch einem Kreis mit einem Durchmesser X von 79»4 mm; sie bildeten zwei Gruppen zu je vier Düsen mit einem Einschlußwinkel von 25° bzw. 22°. Mit ihnen wurde eine 90 kg-Schmelze einer Superlegierung zerstäubt.A particular advantage of the method according to the invention is that the small falling cone of the metal droplets allows several casting jets to be atomized at the same time. This is possible, for example, with a pouring stream spacing of approximately 146 mm. This allows the use of a tundish with two spouts, two annular chambers and the associated nozzle groups. The Venturi nozzles E used in the tests had a converging part of 120 °, a parallel opening and a part diverging at 6 ° up to the nozzle outlet. In contrast to this, the part of the other nozzles extending to the outlet was of cylindrical design. Although the results of tests 14 to 16 are not exactly optimal, these tests show the possibility of atomizing several pouring jets at the same time. Table VI below shows the relationship between the output of powder and argon consumption as a function of the particle size in three tests with differently sized nozzles AA, BC and C according to FIG. 3. The spout diameter in these tests was 6.8 mm and the nozzles were also all in a circle with a diameter X of 79 »4 mm; they formed two groups of four nozzles each with an included angle of 25 ° and 22 °. A 90 kg melt of a superalloy was atomized with them.

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Ver
suchVer
search Düsejet Argon
Verbrauchargon
consumption Ausbeuteyield Tabelle VITable VI Ausbeuteyield •• Argon
Verbrauchargon
consumption Ausbeuteyield Argon
Vebrauchargon
Usage (kN/m²)(kN / m ² ) (*)(*) I θ/ ι
ν /0 J I θ / ι
ν / 0 J (rVkg)(rVkg) (#)(#) (m³/kg)(m ³ / kg) 17-A17-A CC. 22752275 97,297.2 Argon
Verbrauchargon
consumption 85,685.6 .52.52 71,871.8 .62.62 17-B17-B CC. 17241724 92,592.5 (m³/kg)(m ³ / kg) 76,376.3 .52.52 61,561.5 .65.65 18-A18-A BBBB 17241724 97,497.4 .46.46 80,380.3 .51.51 61,861.8 .67.67 cn
Ocn
O 18-B18-B BBBB 13791379 93,593.5 .43.43 71,171.1 .45.45 55,955.9 .57.57 982'982 ' 19-A19-A AAAA 13791379 95,995.9 .42.42 76,876.8 .47.47 61,961.9 .58.58 OO 19-B19-B AAAA 10341034 93,793.7 .34.34 67,267.2 .46.46 48,648.6 .63.63 OD
COOD
CO .37.37 •33• 33

CD CD CTCD CD CT

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich in besonderem Maße zum Zerstäuben von Superlegierungen und anderen schwerverformbaren Legierungen, insbesondere solchen mit mehr als 4 bis 5% einer härtenden Ausscheidungsphase aus Aluminium und Titan, oder einem hohen Gefügeanteil von die Verformbarkeit verschlechternden Elementen wie Molybdän, Niob, Tantal, Wolfram und Vanadium. Ungeachtet dessen eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren jedoch auch zum Zerstäuben anderer Metall- bzw. Legierungsschmelzen. Besonders geeignet ist das Verfahren zum Zerstäuben von Superlegierungen mit bis 60%, beispielsweise 1 bis 25% Chrom, bis 30%, beispielsweise 5 bis 2% Kobalt, bis 10%, beispielsweise 1 bis 9% Aluminium, bis 8%, beispielsweise 1 bis 7% Titan und insbesondere mit mindestens 4 bis 5% Aluminium und Titan, bis 30%, beispielsweise 1 bis 8% Molybdän, bis 25%, beispielsweise 2 bis 20% Wolfram, bis 10% Niob, bis 10% Tantal, bis 7% Zirkonium, bis 0,5% Bor, bis 5% Hafnium, bis 2% Vanadium, bis 6% Kupfer, bis 5% Mangan, bis 70% Eisen und bis 40% Silizium, Rest im wesentlichen Nickel. Geeignet ist das erfindungsgemäße Verfahren auch zum Zerstäuben von Kobalt-Legierungen sowie der bekannten Legierungen IN-738 und 792, Rene 41 und 95, der Legierung 718, Waspaloy, Astroloy, der Mar-M-Legierungen 200 und 246 sowie der Legierungen 713, 500, 700 und A-286, die zum Teil eine unterschiedliche Verformbarkeit besitzen. Schließlich eignet sich das Verfahren auch zum Zerstäuben von Titan und dispersionsverfestigten Legierungen wie SU-16, TZM und Zircaloy sowie Legierungen mit beispielsweise bis 10 Vol.-% oder mehr eines Dispersoids wie Yttrium-, Thorium- und Lanthan-Oxyd.The method according to the invention is particularly suitable for the sputtering of superalloys and other alloys that are difficult to deform, in particular those with more than 4 to 5% of a hardening precipitation phase of aluminum and titanium, or a high structural proportion of elements that impair deformability, such as molybdenum, niobium, tantalum, Tungsten and vanadium. Regardless of this, however, the method according to the invention is also suitable for atomizing other metal or alloy melts. The method is particularly suitable for atomizing superalloys with up to 60%, for example 1 to 25% chromium, up to 30%, for example 5 to 2% cobalt, up to 10%, for example 1 to 9% aluminum, up to 8%, for example 1 to 7% titanium and in particular with at least 4 to 5% aluminum and titanium, up to 30%, for example 1 to 8% molybdenum, up to 25%, for example 2 to 20% tungsten, up to 10% niobium, up to 10% tantalum, up to 7% Zirconium, up to 0.5% boron, up to 5% hafnium, up to 2% vanadium, up to 6% copper, up to 5% manganese, up to 70% iron and up to 40% silicon, the remainder essentially nickel. The method according to the invention is also suitable for sputtering cobalt alloys and the known alloys IN-738 and 792, Rene 41 and 95, alloy 718, Waspaloy, Astroloy, Mar-M alloys 200 and 246 and alloys 713, 500 , 700 and A-286, some of which have different deformability. Finally, the method is also suitable for sputtering titanium and dispersion-strengthened alloys such as SU-16, TZM and Zircaloy as well as alloys with, for example, up to 10% by volume or more of a dispersoid such as yttrium, thorium and lanthanum oxide.

Ü0982 7/06Ö3Ü0982 7 / 06Ö3

Claims

Claims;

1. Process for producing metal powder by atomization a pouring stream emerging from the spout of a tundish with the aid of a pressure medium, thereby characterized in that at least two groups of pressure medium jets at different heights be directed at an angle to the pouring stream.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the pressure medium argon, helium, nitrogen, carbon monoxide, oxygen, air or water is directed to the pouring stream.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that that the groups of pressure medium jets each have a different included angle own.

4ο method according to one or more of claims 1 to 3,

characterized by the fact that on the pouring stream a group of evenly spaced mutually extending pressure medium jets with an included angle of at most 30 ° and one Group of pressure medium jets, which also run at equal distances from one another, with a by 2 ° lower included angle are conducted.

Ö09827 / 06Ö3

5. The method according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that the angle of inclusion of one group of rays is 24 to 27 ° and the included angle of the other group of rays is 21 to 23 degrees.

6. The method according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that the The flow rate of the pressure medium at the pressure medium outlet is at least Mach 1.

7. The method according to claim 6, characterized i c h η e t that the exit speed of the pressure medium is at least Mach 2.

8. The method according to one or more of claims 1 to 7, characterized in that the kinetic energy at the pressure medium outlet, the pressure medium pressure and the outlet cross-section matched to one another will.

9. The method according to one or more of claims 1 to 8, characterized in that the Casting speed is 10 to 65 kg / min.

■ 10. Method according to claim 9 »since you are raw marked, that the casting speed is 18 to 40 kg / min.

Ö0982 7 / 0B83

11. Device for performing the method according to the claims 1 to 10, consisting essentially of a tundish with a spout and an atomizer, characterized in that the atomizer from an annular chamber (3) surrounding the pouring stream (4) with two groups of nozzles (11 j 12) with different Inclusion angle exists.

12. The device according to claim 11, characterized in that the included angle (^, ^) of one group of nozzles (11) is at most 27 ° and the included angle ( ¹ ^ ₂ ) ^ ^he group of other nozzles (12) is at most 30 ° .

13. Apparatus according to claim 11 or 12, characterized characterized in that the nozzles of the two groups alternate at an equal distance from one another are arranged.

14. Device according to one or more of claims 11 to 13 »characterized in that the clear width of the tundish spout is 4.8 to 8.7 mm amounts to.

SO-9827 / U6Ö3