DE2555078A1 - MOLDING COMPOUNDS WITH INCREASED RESISTANCE TO THE FORMATION OF STRESS Cracks AND GOOD LOW TEMPERATURE RESISTANCE - Google Patents
MOLDING COMPOUNDS WITH INCREASED RESISTANCE TO THE FORMATION OF STRESS Cracks AND GOOD LOW TEMPERATURE RESISTANCEInfo
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Description
BASF AktiengesellschaftBASF Aktiengesellschaft
Unser Zeichen: O. Z. 31 yijj Fre/Jä 67ΟΟ Ludwigs hafen, 4.12.1975-Our reference: O. Z. 31 yijj Fre / Jä 67ΟΟ Ludwigs Hafen, December 4th, 1975-
Pormmassen mit erhöhter Widerstandsfähigkeit gegen Spannungsrißbildung und guter TieftemperaturbeständigkeitPorous masses with increased resistance to stress cracking and good low temperature resistance
Die vorliegende Erfindung betrifft Formmassen aus Polyäthylen, einem Äthylencopolymerisat und Styrol-Butadien-Styrol-Blockcopolymerisatο The present invention relates to molding compositions made of polyethylene, an ethylene copolymer and styrene-butadiene-styrene block copolymer o
Es ist bereits bekannt, daß Mischungen aus Polyäthylen und Styrol-Butadien-Styrol-Blockcopolymerisaten gegenüber reinem Polyäthylen in bezug auf Spannungsrißbeständigkeit verbesserte Eigenschaften aufweisen. Diese Mischungen verlieren aber bei hohen Scherbeanspruchungen, wie sie beispielsweise beim Extrudieren der Mischungen auftreten können, wieder die Eigenschaften der guten Spannungsrißbeständigkeit,It is already known that mixtures of polyethylene and styrene-butadiene-styrene block copolymers compared to pure Polyethylene have improved properties with respect to stress cracking resistance. However, these mixtures lose high shear stresses, as can occur, for example, when the mixtures are extruded, restore the properties the good resistance to stress cracking,
Aus der britischen Patentschrift 1 058 670 sind auch bereits Mischungen aus Polyäthylen und einem Äthylen-Vinylacetat-Copolvmerisat bekannt» Die Widerstandsfähigkeit dieser Mischungen gegen Spannungsrißbildung ist gegenüber Polyäthylen deutlich verbessert. Formteile aus diesen Formmassen haben jedoch eine geringere Tieftemperaturbeständigkeit als Polyäthylen,From British patent specification 1,058,670 are also already Mixtures of polyethylene and an ethylene-vinyl acetate copolymer known »The resistance of these mixtures to stress cracking is clear compared to polyethylene improved. However, molded parts made from these molding compounds have a lower low temperature resistance than polyethylene,
Aus der DT-OS 20 53 067 sind auch bereits Formmassen mit erhöhter Widerstandsfähigkeit gegen Spannungsrißbildung und guter Tieftemperaturbeständigkeit aus Polyäthylen, Äthylencopolymerisat und 0,1 bis 5 Gewichtsprozent M,NT-Distearoyläthylendiamin bekannt. Formteile aus diesen Mischungen sind aber schwierig zu verschweißen, so daß an den Schweißstellen Ausfälle auftreten können und sich die Schweißnähte leicht öffnen,From DT-OS 20 53 067 molding compositions with increased resistance to stress cracking and good low temperature resistance made of polyethylene, ethylene copolymer and 0.1 to 5 percent by weight of M, N T -distearoylethylenediamine are known. Molded parts made from these mixtures are difficult to weld, so that failures can occur at the welds and the welds open easily,
585/75 - 2- ' 585/75 - 2- '
7098 23/08727098 23/0872
- β - ο. ζ. 51 715- β - ο. ζ. 51 715
'3-'3-
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, gut verschweißbare Formmassen aufzuzeigen, die gegen hohe Scherbeanspruchungen widerstandsfähig sind und die gleichzeitig eine verbesserte Tieftemperaturbeständigkeit aufweisen und deren Widerstandsfähigkeit gegen Spannungsrißbildung nicht erniedrigt ist„It was an object of the present invention to provide molding compositions which can be welded well and which can withstand high shear stresses are resistant and at the same time have an improved low temperature resistance and their resistance against stress cracking is not reduced "
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch Formmassen gelöst, die bestehen aus:According to the invention, this object is achieved by molding compounds, which consist of:
A) 84 bis 95 Gewichtsteilen Polyäthylen, das eine Dichte von 0,915 bis 0,935 g/cm-5 und einen Schmelzindex von 0,005 bis 1 Ig/10 mini hat, gemessen nach ASTF-D 1238-70 bei 1900C und 2,16 kg Belastung,A) 84-95 parts by weight of polyethylene, which has a mini density of 0.915 to 0.935 g / cm 5 and a melt index of 0.005 to 1 Ig / 10, measured according to ASTF-D 1238-70 at 190 0 C and 2.16 kg Load,
B) 3 bis 10 Gewichtsteilen Polystyrol-Polybutadien-Polystyrol-Blockcopolymerisat mit einem Styrolgehalt von 10 bis 60 Gewichtsprozent und k0 bis 90 Gewichtsprozent Butadien und einem Molekulargewicht aus der Lösungsviskosität von 50 000 bis 1 000 000 undB) 3 to 10 parts by weight of polystyrene-polybutadiene-polystyrene block copolymer with a styrene content of 10 to 60 percent by weight and k0 to 90 percent by weight of butadiene and a molecular weight from the solution viscosity of 50,000 to 1,000,000 and
C) 2 bis 6 Gewichtsteilen Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat, das 25 bis 50 Gewichtsprozent Vinylacetat einpolymerisiert enthält und einen Schmelzindex von 0,5 bis 200 ig/10 mini hat, gemessen nach ASTM-D I238-7O bei 1900C und 2,16 kg BelastungC) 2 to 6 parts by weight of ethylene-vinyl acetate copolymer containing 25 to 50 weight percent vinyl acetate as copolymerized units and has a melt index of 0.5 to 200 ug / 10 mini has, measured according to ASTM-D I238-7O at 190 0 C and 2, 16 kg load
und gegebenenfalls üblichen Füllstoffen und Stabilisatoren in üblichen Mengen.and optionally customary fillers and stabilizers in customary amounts.
Für die Herstellung der Formmassen kommt Polyäthylen in Betracht, das nach dem Hochdruck- und Niederdruckoolymerisationsverfahren hergestellt wird. Geeignet ist Polyäthylen, das eine Dichte von 0,915 bis 0,935 g/cm* hat= Der Schmelzindex des Polyäthylens - gemessen nach ASTM-D I238-70 - soll zwischen 0,005 und 1, vorzugsweise zwischen 0,05 und 0,5 liegen.,For the production of the molding compounds, polyethylene comes into consideration, after the high pressure and low pressure polymerization process will be produced. Polyethylene is suitable, which has a density of 0.915 to 0.935 g / cm * = the melt index of the polyethylene - measured according to ASTM-D I238-70 - should be between 0.005 and 1, preferably between 0.05 and 0.5.,
709823/0872709823/0872
ο.ζ. 31 713ο.ζ. 31 713
Als zweite Komponente für die erfindungsgemäßen Formmassen ist ein Polystyrol-Polybutadien-Polystyrol-Blockcopolymerisat mit einem Styrolgehalt von 10 bis 60, bevorzugt 20 bis 50 Gewichtsprozent und HO bis 90, bevorzugt 80 bis 50 Gewichtsprozent Butadien geeignet. Das Molekulargewicht aus der Lösungsviskosität des Blockcopolymerisats beträgt 50 000 bisA polystyrene-polybutadiene-polystyrene block copolymer with a styrene content of 10 to 60, preferably 20 to 50 percent by weight and HO to 90, preferably 80 to 50 percent by weight, butadiene is suitable as the second component for the molding compositions according to the invention. The molecular weight from the solution viscosity of the block copolymer is 50,000 to
1 000 000, der Gewichtsanteil in der Formmasse 3 bis 10, bevorzugt 3 bis 8 Gewichtsteile.1,000,000, the proportion by weight in the molding compound 3 to 10, is preferred 3 to 8 parts by weight.
Als dritte Komponente sind Copolymerisate aus Äthylen und Vinylacetat, die 25 bis 50, vorzugsweise 30 bis 40 Gewichtsprozent Vinylacetat einpolymerisiert enthalten. Der Schmelzindex der Copolymerisate, gemessen nach ASTM-D 1238-70 bei 1900C und 2,16 kg Belastung soll zwischen 0,5 und 200, vorzugs weise zwischen 5 und 100 g/10 min , liegen«The third component are copolymers of ethylene and vinyl acetate which contain 25 to 50, preferably 30 to 40 percent by weight of vinyl acetate in copolymerized form. The melt index of the copolymers as measured by ASTM-D 1238-70 at 190 0 C and 2.16 kg load, is to be between 0.5 and 200 min as preference between 5 and 100 g / 10 '
100 Gewichtsteile der erfindungsgemäßen Formmasse enthaltenContain 100 parts by weight of the molding composition according to the invention
2 bis 6, vorzugsweise 3 bis 5 Gewichtsteile des Copolymerisats aus Äthylen und Vinylacetat« Statt Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisate kann man jedoch auch Copolymerisate aus Äthylen und Acryl- bzw. Methacrylsäureestern, die sich von Alkoholen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen ableiten, einsetzen. In diesem Fall enthalten 100 Gewichtsteile der erfindungsgemäßen Formmassen 2 bis 6 Gewichtsteile des Copolymerisats„ Der Schmelzindex der Äthylen-Acryl- bzw. Methacrylsäureester-Copolymerisate liegt ebenfalls zwischen 0,5 und 200 g/10 mini , der Anteil an einpolymerisierten Acryl- bzw. Methacrylsäureestern beträgt 20 bis 60, vorzugsweise 25 bis 50 Gewichtsprozent.2 to 6, preferably 3 to 5 parts by weight of the copolymer of ethylene and vinyl acetate instead of ethylene-vinyl acetate copolymers However, you can also use copolymers of ethylene and acrylic or methacrylic acid esters, which are different from alcohols derive with 1 to 8 carbon atoms, use. In this case, contain 100 parts by weight of the molding compositions according to the invention 2 to 6 parts by weight of the copolymer “The melt index the ethylene-acrylic or methacrylic acid ester copolymers is also between 0.5 and 200 g / 10 mini, the The proportion of polymerized acrylic or methacrylic acid esters is 20 to 60, preferably 25 to 50 percent by weight.
Die erfindungsgemäßen Formmassen können gegebenenfalls noch übliche Stabilisatoren und/oder übliche Füllstoffe wie Kreide oder Ruß in üblichen Mengen enthalten. Bevorzugt ist die Verwendung des Stabilisators 4,4'-Thio-bis(3-methyl-6-tert.-butyl-1-phenol) in Mengen bis zu einem, bevorzugt 0,05 bis 0,3, Gewichtsprozent, bezogen auf die Formmassen.The molding compositions according to the invention can optionally also contain customary stabilizers and / or customary fillers such as chalk or contain carbon black in usual amounts. The use of the stabilizer 4,4'-thio-bis (3-methyl-6-tert.-butyl-1-phenol) is preferred in amounts of up to one, preferably 0.05 to 0.3, percent by weight, based on the molding compositions.
709823/0872709823/0872
- * - o0z. 51 713- * - o 0 e.g. 51 713
Die erfindungsgemäßen Formmassen werden auf übliche Weise her-, gestellt, z.B. durch Vermischen der drei genannten Komponenten bei Temperaturen zwischen 100 und 3000C, vorzugsweise zwischen 150 und 200°C, in Knetern, Walzwerken oder Doppel- und Einfachschneckenextrudern. The novel molding materials are manufacturing in a usual manner, provided, for example by mixing the three components mentioned, at temperatures between 100 and 300 0 C, preferably between 150 and 200 ° C in kneaders, roll mills or double and single screw extruders.
Die erfindungsgemäßen Formmassen eigenen sich zur Herstellung von Formteilen, z„B. Rohren, Kabeln, Profilen, Hohlkörpern sowie Spritzgußartikeln. Die Formmassen können auf den üblichen Formgebungsvorrichtungen verarbeitet werden.The molding compositions according to the invention are suitable for production of molded parts, e.g. Pipes, cables, profiles, hollow bodies and injection molded articles. The molding compounds can be based on the usual Shaping devices are processed.
Die Erfindung wird anhand folgender Beispiele und ■Vergleichsbeispiele näher erläutert, The invention is explained in more detail with the aid of the following examples and ■ comparative examples,
In einem Walzenkneter (Brabender Plastograph), der mit 125 Umdrehungen in der Minute läuft, werden bei einer Temperatur von 15^°C 89,8 Gewichtstaile Polyäthylen, das eine Dichte von 0,918 g/cnr und einen Schmelzindex von 0,18 g/10 min (gemessen nach ASTM-D 123^-70 bei 1900C und 2,16 kg Belastung) hat, 0,2 Gewichtsteile Stabilisator 4,4'-Thio-bis-O-methyl-6-tert.-butyl-1-phenol) (I) und 10 Gewichtsteile eines Copolymerisate aus 72 Gewichtsprozent Äthylen und 28 Gewichtsprozent Vinylacetat mit einem Schmelzindex von 30 g/10 min homogenisiert . Die homogene Mischung wird dann eine Stunde unter den oben angegebenen Bedingungen geknetet„ Aus der so beanspruchten Mischung werden 3 mm dicke Platten gepreßt, die abgeschreckt werden. Daraus werden Probekörper nach ASTM 1693-70 hergestellt und diese dann 18 Stunden bei 700C getempert und anschließend geprüft» Bei der Prüfung der Tieftemperaturbeständigkeit nach ASTM 746 an Probekörpern aus Preßplatten, die nach ASTM-D 1928-70, Procedure A, hergestellt worden sind (brittleness temperature) beobachtet man bei -60 C 50 % Ausfälle. Bei der Prüfung der Probekörper nach ASTM-D 1693-70 auf Spannungsrißbildung sind nach 1000 Stunden noch keine Ausfälle feststellbar. Die Konzentration der Netzmittel-Lösung betrug in Abwandlung der ASTM-D 1693-70-Vorschrift 10 %. In a roller kneader (Brabender Plastograph), which runs at 125 revolutions per minute, at a temperature of 15 ^ ° C 89.8 parts by weight of polyethylene, which has a density of 0.918 g / cm and a melt index of 0.18 g / 10 min (measured according to ASTM-D 123 ^ -70 at 190 ° C. and 2.16 kg load), 0.2 part by weight of stabilizer 4,4'-thio-bis-O-methyl-6-tert.-butyl-1 -phenol) (I) and 10 parts by weight of a copolymer of 72 percent by weight of ethylene and 28 percent by weight of vinyl acetate with a melt index of 30 g / 10 min homogenized. The homogeneous mixture is then kneaded for one hour under the conditions specified above. “Plates 3 mm thick are pressed from the mixture claimed in this way and are quenched. This test specimens are prepared according to ASTM 1693-70 and tempered this then for 18 hours at 70 0 C and then tested "When considering the low-temperature resistance according to ASTM 746 on test specimens of press plates which have been prepared according to ASTM-D 1928-70, Procedure A are (brittleness temperature) 50% failures are observed at -60 C. When the test specimens were tested for stress cracking in accordance with ASTM-D 1693-70, no failures were detectable after 1000 hours. In a modification of ASTM-D 1693-70 regulation, the concentration of the wetting agent solution was 10 %.
709823/0872709823/0872
Beispiel 2Example 2 - C.- C.
Stellt man nach den Angaben gemäß Beispiel 1 aus 91,8 Gewichtsteilen Polyäthylen, 0,2 Gewichtsteilen Stabilisator I und 8 Gewichtsteilen eines Polystyrol-Polybutadien-Polystyrol-Blockcopolymerisats mit einem Styrolgehalt von 30 Gewichtsprozent und 70 Gewichtsprozent Butadien, wobei das Molekulargewicht aus der Lösungsviskosität 120 000 beträgt, Probekörper her und prüft sie, wie in Beispiel 1 angegeben, auf Spannungsrißbildung, so sind bereits nach vier Stunden 50 % der Proben gebrochen»If, according to the information in Example 1, 91.8 parts by weight of polyethylene, 0.2 parts by weight of stabilizer I and 8 parts by weight of a polystyrene-polybutadiene-polystyrene block copolymer with a styrene content of 30 percent by weight and 70 percent by weight of butadiene, the molecular weight being derived from the solution viscosity 120 000, test specimens and test them for stress cracking as indicated in Example 1, 50 % of the specimens have broken after just four hours »
Nach der in Beispiel 1 angegebenen Methode werden aus 90,8 Gewichtsteilen Polyäthylen der Dichte 0,918 g/cnr und einem Schmelzindex von 0,18 g/10 min, 0,2 Gewichtsteilen Stabilisator I, 3 Gewichtsteilen eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats, das 40 Gewichtsprozent Vinylacetat einpolymerisiert enthält und einen Schmelzindex von 40 g/10 min hat und 6 Gewichtsteile des in Beispiel 2 definierten Polystyrol-Polybutadien-Polystyrol-Blockcopolymerisats Probekörper hergestellt und wie in Beispiel 1 angegeben in Abwandlung der ASTM-D 1693-70-Vorschrift auf Spannungsrißbildung geprüfte Nach 1000 Stunden sind keine Ausfälle feststellbar» Bei der Prüfung der Tieftemperaturbeständigkeit wie in Beispiel 1 nach ASTM 746 wird kein Bruch bei -720C festgestellt»According to the method given in Example 1, 90.8 parts by weight of polyethylene with a density of 0.918 g / cnr and a melt index of 0.18 g / 10 min, 0.2 parts by weight of stabilizer I, 3 parts by weight of an ethylene-vinyl acetate copolymer which is 40 Contains percent by weight vinyl acetate polymerized and has a melt index of 40 g / 10 min and 6 parts by weight of the polystyrene-polybutadiene-polystyrene block copolymer defined in Example 2 and prepared as in Example 1 in a modification of ASTM-D 1693-70 regulation for stress cracking examined after 1000 hours are no failures detected "in examining the low-temperature resistance as in example 1 according to ASTM 746 is detected no break at -72 0 C"
Nach Angaben gemäß Beispiel 1 werden aus 91,3 Gewichtsteilen Polyäthylen (D = 0,918 g/cm3, MPI = 0,18 g/10 min), 0,2 Gewichtsteilen Stabilisator I, 4,5 Gewichtsteilen des in Beispiel 2 definierten Polystyrol-Polybutadien-Polystyrol-Blockcopolymerisats und 4,5 Gewichtsteilen eines Copolymerisats aus 70 Gewichtsprozent Äthylen und 30 Gewichtsprozent Vinylacetat Probekörper hergestellt und auf Spannungsrißbildung geprüft. Selbst nach 1000 Stunden sind keine Ausfälle sicht-According to the information given in Example 1, 91.3 parts by weight of polyethylene (D = 0.918 g / cm 3 , MPI = 0.18 g / 10 min), 0.2 parts by weight of stabilizer I, 4.5 parts by weight of the polystyrene defined in Example 2 Polybutadiene-polystyrene block copolymer and 4.5 parts by weight of a copolymer made from 70 percent by weight of ethylene and 30 percent by weight of vinyl acetate test specimens and tested for stress cracking. Even after 1000 hours, no failures are visible.
709823/0872709823/0872
-fr- o.ζ. 3ΐ 713-fr- o.ζ. 3ΐ 713
bar. Bei der Prüfung auf Tieftemperaturbeständigkeit nach ASTM 746 werden bei -72°C keine Ausfälle festgestellt.bar. When testing for low temperature resistance according to ASTM 746 no failures are found at -72 ° C.
Nach der in Beispiel 1 angegebenen Methode werden aus 96,6 Gewichtsteilen Polyäthylen (D = 0,918 g/cm5, MPI = 0,18 g/10 min), 0,1 Gewichtsteilen Stabilisator I, 2 Gewichtsteilen eines Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisats, das 40 Gewichtsprozent Vinylacetat einpolymerisiert enthält und einen Schmelzindex von HO g/10 min hat und einem Gewichtsteil NjN'-Distearoyläthylendiamin Probekörper gemäß ASTM 1693 hergestellt. Jeweils zwei dieser Probekörper wurden zur Hälfte übereinandergelegt und bei 1500C und einem Druck von ca.According to the method given in Example 1, 96.6 parts by weight of polyethylene (D = 0.918 g / cm 5 , MPI = 0.18 g / 10 min), 0.1 part by weight of stabilizer I, 2 parts by weight of an ethylene-vinyl acetate copolymer, which contains 40 percent by weight of vinyl acetate polymerized and has a melt index of HO g / 10 min and one part by weight of NjN'-distearoylethylenediamine test specimens produced in accordance with ASTM 1693. Two of these specimens were placed half on top of each other and heated at 150 ° C. and a pressure of approx.
2 kp/cm verschweißt« Diese verschweißten Proben werden U-förmig verbogen und bei 500C in dem 10 $igen Netzmittelbad gemäß Beispiel 1 (ASTM 1693-70) gelagert« Nach 48 Stunden waren mehr als 70 % der Schweißnähte geöffnet«2 kp / cm welded «These samples are welded U-shaped bent and sample stored at 50 0 C in 10 $ strength by network bath according to 1 (ASTM 1693-70)" After 48 hours% of the weld seams were opened more than 70 "
Probekörper aus Mischungen gemäß den Beispielen 3 oder 4 werden, wie oben angegeben, übereinandergelegt und verschweißt. Nach 200 Stunden Prüfung im Netzmittelbad hat sich bei den Probekörpern noch keine Schweißnaht geöffnet«Test specimens from mixtures according to Examples 3 or 4 are made, as stated above, superimposed and welded. After 200 hours of testing in the wetting agent bath, no weld seam has yet opened on the test specimens. "
709823/0872709823/0872
Claims (1)
Formmassen bestehend aus Claim
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