DE2550023A1 - Fractionation column for removing monomer from polymer suspensions - which extracts volatiles while avoiding sedimentation - Google Patents

Fractionation column for removing monomer from polymer suspensions - which extracts volatiles while avoiding sedimentation

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DE2550023A1 DE19752550023 DE2550023A DE2550023A1 DE 2550023 A1 DE2550023 A1 DE 2550023A1 DE 19752550023 DE19752550023 DE 19752550023 DE 2550023 A DE2550023 A DE 2550023A DE 2550023 A1 DE2550023 A1 DE 2550023A1
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Abstract

A multiplate cascade column is for degassing a liquid contg. solid particles in suspension. Each plate is perforated with small holes (=5mm dia.) except for regions beneath tubes linking successive levels and for a narrow gap between each plate and the column walls. The link tubes are positioned eccentrically with respect to the column/plate axis. Device is suitable for separating residual monomers from polymer particles in a suspension, esp. for removing vinyl chloride from an aq. suspension of PVC contg. 1-60, pref. 20-40% wt. polymer. The free area at each plate level is relatively low, i.e. =8, pref. >=6% of the gross area, for operating efficiently at low gas loadings. At the same time the design avoids corners etc. on which the solid particles could settle out and build up. The liquid layers are universally agitated by the gas flow through the perforated plates, to sustain the suspension.

Description

Entgasungskolonne Degassing column

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Entgasungskolonne mit mehreren, in einem Kolonnenmantel übereinander und mit Abstand voneinander angeordneten gelochten Böden sowie die Verwendung einer solchan Entgasungskolonne zur Entfernung von Monomeren aus Dispersionen von Polymeren.The present invention relates to a degassing column with several, perforated in a column jacket one above the other and spaced from one another Trays and the use of such a degassing column to remove monomers from dispersions of polymers.

Der Stoffaustausch zwischen flüssiger und gasförmiger Phase findet in sehr kurzer Zeit statt, so daß bei den Böden von Destillationskolonnen vorwiegend niedrige Wehrhöhen angewendet werden können. Niedrige Wehrhöhen bedingen einen geringeren Druckverlust, was insbesondere bei temperaturempfindlichen Stoffen den Vorteil mit sich bringt, daX niedrigere Sumpftemperaturen eingestellt werden können.The exchange of substances between liquid and gaseous phase takes place takes place in a very short time, so that predominantly in the bottoms of distillation columns low weir heights can be used. Low weir heights require a lower one Pressure loss, which is an advantage especially with temperature-sensitive materials brings about the fact that lower sump temperatures can be set.

Bei feststoffhaltigen Flüssigkeiten spielt jedoch die Verweilzeit auf den Böden eie Rolle, da die Stoffübergangsvorgänge, welche zwischen Feststoff, Flüssigkeit und Gas ablaufen, durch die Gesetze der Diffusion bestimmt werden.In the case of liquids containing solids, however, the residence time plays a role a role on the floors, as the mass transfer processes that occur between solids, Liquid and gas run off, are determined by the laws of diffusion.

Bei der Verwendung von Destillationskolonnen mit sog.When using distillation columns with so-called.

Regensiebböden, beispielsweise nach der DT-AS 2 027 655, kann aber die Verweilzeit auf den Böden nur in engen Grenzen durch die - hl des freien Querschnittanteils variiert werden, wobei der wirksame 3elastungsbereich äußerst schmal ist. Daher ist die Verwendung einer Siebbodenkolonne zur Entfernung eines flüchtigen Bestandteiles aus einem in wäßriger Dispersion vorliegenden Feststoff nach einem älteren Vorschlag (vergl. deutsche Patentanmeldung P 25 21 780.5) von Nachteil.Rain sieve trays, for example according to DT-AS 2 027 655, can, however the dwell time on the soil is only within narrow limits due to the - hl of the free cross-sectional area can be varied, the effective 3load range being extremely narrow. Therefore is the use of a sieve tray column to remove a volatile component from a solid present in an aqueous dispersion according to an older proposal (See German patent application P 25 21 780.5) disadvantageous.

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Kolonne zu schaffen, bei welcher die Verweilzeit auf den Böden in weiten Grenzen varIiert werden kann und bei welcher kelne Ablagerung von Feststoffen erfolgen kann Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß zwischen Jedem Boden und dem Kolonnenmantel ein über den Umfang gleichmäßiger, möglichst kleiner Spalt freigelassen ist; daß die Lochungen in den Böden einen Durchmesser von weniger als 5 mm aufweisen; daß Jeder Boden von mindestens einem exzentrisch angeordneten Ablaufschacht durchdrungen ist; daß oberhalb Jedes Bodens mindestens ein exentrisch angeordneter Zulaufschacht endet; und daß unterhalb Jedes Zulaufschachtes auf dem Boden eine Fläche undurchlässig ist, welche mindestens so groß wie der Querschnitt des Zulaufschachtes ist.It is therefore the object of the present invention to create a column in which the residence time on the floors can be varied within wide limits and at what small deposition of solids can occur. That is the invention achieved in that between each tray and the column jacket over the circumference a uniform, as small as possible gap is left free; that the holes in the Bottoms have a diameter of less than 5 mm; that every soil of at least an eccentrically arranged downcomer is penetrated; that above each At least one eccentrically arranged inlet shaft ends at the bottom; and that below Each manhole on the floor is impermeable to an area which is at least as large as the cross section of the inlet shaft.

Die Entgasungskolonne gemäß der Erfirdung kann welterhin wahlweise auch noch dadurch gekerzeicYinet sein, daß a) der Spalt maximal 3 mm, vorzugsweise 1 mm, breit ist; t) der Ablaufschacht Kreisquerschnitt aufweist; c) der Zulaufschacht Kreisquerschnitt aufweist; d) die Böden von mehreren Stehbolzen durchdrungen sind, wobei die Stehbolzen zwischen zwei benachbarten Böden Jeweils von einer Hülse konzentrisch umgeben sind; e) die Böden auf an der Innenwand des Kolonnenmantels ringsum angeordneten auflageklötzen liegen und mit filmen verkeilt sind.The degassing column according to the invention can also be optionally also be characterized by the fact that a) the gap is a maximum of 3 mm, preferably 1 mm, wide; t) the downcomer has a circular cross-section; c) the inlet shaft Has circular cross-section; d) the floors are penetrated by several studs, the stud bolts between two adjacent floors each of a sleeve concentric are surrounded; e) the trays arranged all around on the inner wall of the column jacket support blocks are and are wedged with films.

Schließlich kann die erfindungsgemäße Entgasungskolonne zur Entfernung von Monomeren aus in Dispersion, vorzugsweise in wäßriger Dispersion vorliegenden Polymeren, insbesondere aus Polyvinylchlorid, verwendet werden. Dabei kann die Dispersion einen Polymerengehalt von 1 bis 60 Gewichts%, vorzugsweise von 20 bis 40 Gewichts%, aufweisen.Finally, the degassing column according to the invention can be used for removal of monomers in dispersion, preferably in aqueous dispersion Polymers, in particular made of polyvinyl chloride, can be used. The dispersion can a polymer content of 1 to 60% by weight, preferably 20 to 40% by weight, exhibit.

Bei der Entgasungskolonne gemäß der Erfindung wird in der Regel erreicht, daß das Flüssigkeits-Feststoff-Gemisch durch intensive Begasung in homogener Vermischung bleibt. In the case of the degassing column according to the invention, it is generally achieved that the liquid-solid mixture is homogeneously mixed by intensive aeration remain.

An den Stellen der Kolonne, wo dies nicht möglich ist, muß eine Mindestgeschwindigkeit der Dispersion sichergestellt werden. So muß die Geschwindigkeit im Ablaufschacht, im Zulaufschacht und im Zuströmbereich zwischen Boden und Zulaufschacht mindestens 0,01 m/sek. betragen. A minimum speed must be set at those points in the column where this is not possible the dispersion can be ensured. So the speed in the downcomer must in the inlet shaft and in the inflow area between the floor and the inlet shaft at least 0.01 m / sec. be.

Im Gegensatz zu den Destillationskolonnen nach dem Stand der Technik, bei welchen eine hohe Gasbelastung angestrebt wird und daher der freie Querschnittsanteil der Böden 8 bis 15 O beträgt, wird bei der erfindungsgemäßen Entgasungskolonne mit einem freien Q,lerschnittsanteil der Böden von weniger als 8 , vorzugsweise weniger als 6 % eine möglichst niedrige Gasbelastung erreicht. Um derartig kleine freie Querschnittsanteile zu verwirklichen und gleichzeitig die Dispersion in honogener Ver?n..sckung zu halten, sind Lochdurchmesser der Böden von weniger als 5 mm und relativ große Lochteilungen erforderlich. In contrast to the distillation columns according to the prior art, in which a high gas load is sought and therefore the free cross-sectional area of the trays is 8 to 15 O, is used in the degassing column according to the invention a free average fraction of the soils of less than 8, preferably less than 6%, the lowest possible gas load is achieved. To such small free ones Realize cross-sectional proportions and at the same time the dispersion in honogenic Hole diameters of the bottoms of less than 5 mm and to keep the soil relatively large hole pitches required.

Die Böden der Entgasungskolonne nach der Erfindung sind rings um das Ablaufrohr und bis zum Kolonnenmantel hin voll belocht. Lediglich im Bereich der Flüssigkeitsaufgabe auf den Boden ist eine Fläche, welche mindestens so groß ist wie der Querschnitt des Zulaufschachtes, undurchlässig. Dies kann dadurch erreicht werden, daß dieser Teil des Bodens unbelocht ist oder das an dieser Stelle ein Abdeckblech auf dem Boden aufliegt. Die gleichmäßige Belochung der Böden im Bereich des Ablaufs und die exzentrische Anordnung des Ablaufschachtes bewirken seine gleichmäßige Beaufschlagung mit Dispersion und eine Vermeidung von Toträumen, welche zu Feststoffansamrnlungen fuhren könnten. The trays of the degassing column according to the invention are all around the drain pipe and fully perforated up to the column jacket. Only in the area the liquid application on the floor is an area which is at least as large is like the cross section of the inlet shaft, impermeable. This can be achieved thereby be that this part of the floor is unperforated or that a cover plate at this point rests on the floor. The even perforation of the floors in the area of the drain and the eccentric arrangement of the downcomer cause its uniform loading with dispersion and avoidance of dead spaces, which lead to solids accumulations could drive.

Die erfindungsgemäße Entgasungskolonne weist eine hohe Wirksamkeit der Böden bei Belastungen von 15 bis 100 %, d. b einen breiten wirksamen Belastungsbereich, auf. Darüberhinaus kann die Entgasungskolonne mit Flächenbelastungen bis 35 m3 Dispersion je m2 Bodenfläche und Stunde betrieben werden, wobei die Dispersion -Feststoffteile bis zu einer solchen Größe enthalten kann, welche dem Abstand von der Unterkante des Zulaufschachtes bis zum Boden entspricht.The degassing column according to the invention is highly effective of the floors at loads of 15 to 100%, d. b a broad effective exposure range, on. In addition, the degassing column can handle surface loads of up to 35 m3 of dispersion per m2 of floor area and hour, whereby the dispersion -solid parts can contain up to such a size, which corresponds to the distance from the lower edge of the inlet shaft to the ground.

Bei der Entgasungskolonne gemäß der Erfindung kann die Verweilzeit in einfacher Weise durch Veränderung der sog. Wehrhöhe, d. h. des Abstandes zwischen der Oberkante des Ablaufschachtes und dem Boden , auf gewünschte Werte eingestellt werden. In diesem Falle werden Wehrhöhen von 80 bis- 250 mm, vorzugsweise von 100 bis 150 mm, angewendet.In the degassing column according to the invention, the residence time in a simple way by changing the so-called weir height, d. H. of the distance between the upper edge of the downcomer and the floor, set to the desired values will. In this case weir heights of 80 to 250 mm, preferably 100 up to 150 mm.

In der beigefügten Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel, des Gegenstandes der Erfindung schematisch dargestellt.In the accompanying drawing is an embodiment of the subject of the invention shown schematically.

Dabei zeigen: Figur 1 einen Längsschnitt durch die Entgasungskolonne, Figur 2 eine Draufsicht auf einen Boden im Schnitt II - II nach Figur 1, Figur 3 eine Draufsicht auf einen modifizierten Boden.The figures show: FIG. 1 a longitudinal section through the degassing column, FIG. 2 shows a plan view of a floor in section II-II according to FIG. 1, FIG. 3 a top view of a modified floor.

y In einem Kolonnenmantel 1 sind eine Reihe von gelochten Boden 2 (Lochdurchmesser: 2 mm) übereinander angeordnet, wobei zwischen jedem Boden 2 und dem Kolonnenmantel 1 ein v über den Umfang gleichmäßiger Spalt 3 von etwa 1 mm freigelassen ist. Die Böden 2 sind von vier Stehbolzen 4 durchdrungen. Die Stehbolzen 4 sind jeweils zwischen zwei benachbarten Böden 2 von einer Hülse 5 konzentrisch umgeben, auf welcher der obere Boden 2 aufliegt, während sich die Hülse 5 mit ihrem unteren Ende auf dem unteren Boden 2 abstützt. Oberhalb jedes Bodens 2 endet ein exzentrisch angeordneter Zulaufschacht 7, während jeder Boden 2 von einem exzentrisch angeordneten Ablaufschacht 6 durch drungen ist. Unterhalb des Zulaufsohachtes 7 befindet sich auf dem Boden 2 ein Abdeckblech 8. Die Wehrhöhe, d. h. der Abstand zwischen dem oberen Ende des Ablaufschachtes 6 und dem Boden 2, ist 120 mm, während der Äbstand zwischen dem werden Ende des Zulaufschachtes 7 und dem Boden 2 25 mm beträgt. y In a column jacket 1 there are a number of perforated trays 2 (Hole diameter: 2 mm) arranged one above the other, with 2 and the column jacket 1 left free a gap 3 of approximately 1 mm which is uniform over the circumference is. The floors 2 are penetrated by four stud bolts 4. The studs 4 are each surrounded concentrically between two adjacent bottoms 2 by a sleeve 5, on which the upper floor 2 rests, while the sleeve 5 with its lower The end is supported on the lower floor 2. An eccentric ends above each base 2 arranged Inlet shaft 7, while each bottom 2 of an eccentrically arranged drainage shaft 6 is penetrated. Below the inlet shaft 7 is on the ground 2 a cover plate 8. The weir height, d. H. the distance between the top of the Downhole 6 and the bottom 2, is 120 mm, while the distance between the the end of the inlet shaft 7 and the bottom 2 is 25 mm.

In den Figuren 2 und 3 sind die schraffierten Bereiche der Böden 2 belocht.In FIGS. 2 and 3, the hatched areas of the floors 2 are punctured.

@ Böden nach Figur 3 mit mehreren Ablaufschächten 6 und Stdeckblechen 8 werden vorteilhaft für Entgasungskolonnen mit größeren Durchmessern eingesetzt. @ Bottoms according to Figure 3 with several drainage shafts 6 and cover plates 8 are advantageously used for degassing columns with larger diameters.

Claims (7)

Patentansprüche: 0 Entgasungskolonne mit mehreren, in einem Kolonnenmantel übereinander und mit Abstand voneinander angeordneten gelochten Böden, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß zwischen jede Boden (2) und dem Kolonnenmantel (1) ein über den Umfang gleichmäßiger, möglichst kleiner Spalt (3) freigelassen ist; daß die Lochungen in den Böden (2) einen Durchmesser von weniger als 5 mm aufweisen; daß jeder Boden (2) von mindestens einem exzentrisch angeordneten Äblaufschacflt (6) durchdrungen ist; daß oberhalb jedes Bodens (2) mindestens ein exzentrisch angeordneter Zulaufschacht (7) endet; und daß unterhalb jedes Zulaufschachtes (7) auf dem Boden (2) eine Fläche undurchlässig ist, welche mindestens so groß wie der Querschnitt des Zulaufschachtes (7) ist. Claims: 0 degassing column with several in one column jacket Perforated floors arranged one above the other and at a distance from one another, d a d u r c h e k e k e nn n n z e i n e t that between each tray (2) and the column jacket (1) Leaving a gap (3) that is as small as possible, even around the circumference is; that the perforations in the bases (2) have a diameter of less than 5 mm; that each bottom (2) of at least one eccentrically arranged drain shaft (6) is penetrated; that above each bottom (2) at least one eccentrically arranged Inlet shaft (7) ends; and that below each inlet shaft (7) on the ground (2) an area is impermeable which is at least as large as the cross-section of the inlet shaft (7) is. 2) Entgasungskolonne nach Anspruch 1, dadurch Zekennzeichnet, daß der Spalt (3) maximal 3 nun, vorzugsweise 1 mm, breit ist. 2) degassing column according to claim 1, characterized in that the gap (3) is now a maximum of 3, preferably 1 mm, wide. 3) Entgasungskolonne nach Anspruch 1 oder 2, dadurch re kennzeichnet, daß der Ablaufsphacift (5) KreisauerscEmitt aufweist. 3) degassing column according to claim 1 or 2, characterized in re that the sequence phacift (5) has KreisauerscEmitt. 4) Entgasungskolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Zulaufschacht (7) Kreisquerschnitt aufweist. 4) degassing column according to one of claims 1 to 3, characterized in that that the inlet shaft (7) has a circular cross-section. 5) Entgasungskolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch Gekennzeichnet, daß die Böden (2) von mehreren Stehbolzen (4) durchdrungen sind, wobei die Stehbolzen (4) zwischen zwei benachbarten Böden (2) jeweils von einer Hülse (5) konzentrisch umgeben sind. 5) degassing column according to one of claims 1 to 4, characterized in that that the floors (2) are penetrated by several stud bolts (4), the stud bolts (4) between two adjacent floors (2) each of a sleeve (5) concentrically are surrounded. 6) Entgasungskolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Böden (2) auf an der Innenwand des Kolonnenrnantels (1) ringsum angeordneten Auflageklötzen liegen und mit ihnen verkeilt sind.6) degassing column according to one of claims 1 to 4, characterized in that that the trays (2) are arranged all around on the inner wall of the column jacket (1) Support blocks lie and are wedged with them. 7) Verwendung der Entgasungskolonne nach den Änspnichen 1 bis 6 zur Entfernung von Monomeren aus in Dispersion, vorzugsweise in wäßriger Dispersion vorliegenden Polymeren, insbesondere aus Dispersionen von Polyvinylchlorid.7) Use of the degassing column according to Änspnichen 1 to 6 for Removal of monomers from in dispersion, preferably in aqueous dispersion present polymers, in particular from dispersions of polyvinyl chloride.
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