DE254437C

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Publication number: DE254437C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

Vk 254437 KLASSE 12#. GRUPPE Vk 254437 CLASS 12 #. GROUP

BADISCHE ANILIN- & SODA-FABRIK in LUDWIBADISCHE ANILINE & SODA FACTORY in LUDWI

a. Rh.a. Rh.

von Katalysatoren.of catalysts.

Zusatz zum Patent 249447 vom 9. Januar 1910. Additional patent 249447 of 9 January 1910th

Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. April 1910 ab. Längste Dauer: 8.Januar 1925.Patented in the German Empire on April 22, 1910. Longest duration: January 8, 1925.

In der Patentschrift 249447 ist ein Verfahren zur Darstellung von Ammoniak aus seinen Elementen beschrieben, bei dem als Katalysatoren Kontaktmassen verwendet werden, die außer den Elementen der Eisengruppe Oxyde, Hydroxyde, Salze oder sonstige Verbindungen von Alkalien, alkalischen Erden oder Erdmetallen enthalten. An anderer Stelle ist dann gezeigt worden, daß. die verwendeten In the patent specification 249447 a process for the preparation of ammonia is described from its elements, are used in the as catalysts contact masses, in addition to the iron group elements include oxides, hydroxides, salts or other compounds of alkali, alkaline earth or earth metals. It has been shown elsewhere that. the used

to Kontaktmassen an Stelle, der Oxyde, Hydroxyde, Salze oder sonstigen Verbindungen von Alkalien, alkalischen Erden oder Erdmefallen auch andere Beimengungen enthalten können.to contact masses in place of oxides, hydroxides, salts or other compounds of alkalis, alkaline earths or earth traps also contain other admixtures can.

Es hat sich nun gezeigt, daß man besonders gut wirkende Katalysatoren erhält bzw. daß die Wirkung dieser Fremdstoffe eine hervorragend starke ist, wenn man die solche Beimengungen enthaltenden oder die mit solchen Zusätzen versehenen Metalle, Oxyde, Karbonate oder andere beim Erhitzen in Oxyde übergehende Verbindungen der Eisengruppe zunächst auf hohe Temperaturen, zweckmäßig bis zum Schmelzen, bei Gegenwart von Luft, Sauerstoff oder Sauerstoff abgebenden Mitteln oder im Vakuum oder in indifferenten Gasen erhitzt, derart, daß das resultierende Produkt im wesentlichen aus Oxyden besteht. Die erhaltene Oxydmasse kann dann nach entsprechender Zerkleinerung entweder direkt oderIt has now been shown that particularly effective catalysts are obtained or that the effect of these foreign substances is extremely strong if one considers them Metals, oxides, Carbonates or other compounds of the iron group which convert into oxides when heated initially to high temperatures, expediently until melting, in the presence of air, Oxygen or oxygen-releasing agents or in a vacuum or in inert gases heated so that the resulting product consists essentially of oxides. The received Oxide mass can then either directly or after appropriate comminution

nach vorhergehender Reduktion in den Kontaktofen eingefüllt werden. Verfährt man in der beschriebenen Weise, so genügen schon außerordentlich geringe Verunreinigungen, bisweilen schon die in den »reinen« und »reinsten« Eisenpräparaten des Handels meist noch ■ vorhandenen, um eine hohe und andauernd vorzügliche Wirksamkeit der Kontaktmasse zu erzielen.be filled into the contact furnace after previous reduction. If you proceed in in the manner described, even extremely minor impurities are sometimes sufficient even those in the “pure” and “purest” iron preparations on the market are mostly still ■ existing to ensure a high and consistently excellent effectiveness of the contact mass achieve.

Die hervorragend starke Wirkung derartig dargestellter Katalysatoren, welche nur bei wenigen, nicht in solcher Weise vorbehandelten, aus natürlichen Erzen der betreffenden Metalle erhaltenen Kontaktmassen in ähnlichem Grad vorhanden ist, ist vermutlich darauf zurückzuführen, daß die besprochenen Beimengungen sich in dem hocherhitzten Metalloxyd lösen bzw. fein verteilen, und daß hierdurch bei der nachherigen Reduktion ein im übrigen kaum wahrnehmbares Skelett innerhalb der Metallmasse entsteht, welches ein Zurückgehen der Oberfläche und damit der katalytischen Eigenschaften in wirksamster Weise verhindert.The outstandingly strong effect of catalysts presented in this way, which only with few, not pretreated in such a way, from natural ores of the concerned Metals obtained contact masses are present in a similar degree, is presumed due to the fact that the additions discussed are in the highly heated metal oxide dissolve or distribute finely, and that thereby a result in the subsequent reduction otherwise barely perceptible skeleton arises within the metal mass, which a regression of the surface and thus the catalytic properties in the most effective way Way prevented.

Man hat bereits für die Zwecke der Ammoniaksynthese fein verteilte Kieselsäure mit Nickelnitrat getränkt, getrocknet und dann das Nickelnitrat durch Wasserstoff reduziert (Zeitschrift für anorganische Chemie Bd. 44, S. 351). Bei dem vorliegenden Verfahren er-For the purposes of ammonia synthesis, finely divided silica is already used Nickel nitrate soaked, dried and then the nickel nitrate reduced by hydrogen (Journal of Inorganic Chemistry Vol. 44, p. 351). In the present procedure

folgt dagegen die Darstellung der Kontaktmassen in wesentlich anderer Weise, indem hier die betreffenden Gemische bei Gegenwart von Sauerstoff hoch erhitzt werden, wobei im wesentlichen aus Oxyden bestehende Massen erhalten werden.on the other hand, the representation of the contact masses follows in a significantly different way by here the mixtures in question are highly heated in the presence of oxygen, with im substantial masses consisting of oxides are obtained.

Example I.

Eisen mit den entsprechenden Zusätzen wird ίο im Sauerstoffstrom bei starker Weißglut oxydierend geschmolzen.Iron with the appropriate additives is ίο oxidizing in the stream of oxygen when it is very hot melted.

Example II.

Eisenoxyd wird mit etwa 3 Prozent Kaliumkarbonat auf etwa 1000 ° erhitzt und die erhaltene Oxydmasse in Körner zerkleinert.Iron oxide is heated with about 3 percent potassium carbonate to about 1000 ° and the obtained Oxide mass crushed into grains.

Beispiel III.Example III.

Eisen wird mit 2 Prozent Magnesium, 2 Prozent Tonerde und 1. Prozent Kieselsäure vermischt, mit der 2¹J₂ fachen Menge Kaliumperchlorat versetzt, entzündet und der oxydische Regulus zerkleinert.Iron is mixed with 2 percent magnesium, 2 percent clay and 1 percent silica, mixed with the 2 ¹ J ₂ times the amount of potassium perchlorate is ignited and the oxidic Regulus crushed.

Example IV.

Ein Gemisch von reinem Eisen und reinem Kobalt zu gleichen Teilen wird mit 3 Prozent Kaliumkarbonat und 3 Prozent Aluminiumsilikat versetzt und im Sauerstoffstrom oxydierend erhitzt.A mixture of pure iron and pure cobalt in equal parts is 3 percent Potassium carbonate and 3 percent aluminum silicate added and oxidizing in a stream of oxygen heated.

An Stelle der in obigen Beispielen genannten Beimengungen lassen sich auch andere der in dem Hauptpatent oder im ersten Zusatz aufgeführten Beimengungen verwenden, ebenso kann man an Stelle des Eisens auch andere Metalle der Eisengruppe benutzen.Instead of the additions mentioned in the above examples, other of the use additives listed in the main patent or in the first addition, as well other metals of the iron group can be used instead of iron.

Claims

Patent claim:

Modification of the method of representation protected in the main patent 249447 of ammonia, consisting in the fact that one serves as contact masses, the metals, oxides mentioned there or containing other admixtures or provided with such additives, Carbonates or other compounds of the iron group which are converted into oxides when heated, possibly in the presence of Air, oxygen or oxygen-releasing agents or in a vacuum or in indifferent ones Gases heated to high temperatures such that the resulting product consists essentially of oxides, and then possibly reducing the oxide masses obtained.