DE2204871C2 - Vanadium-aluminum-titanium-V alloy - Google Patents
Vanadium-aluminum-titanium-V alloyInfo
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Description
Titan-Legierungen, die zum Beispiel 4% Vanadin und 6% Aluminium enthalten, werden wegen ihrer hohen Heiß- und Kaltfestigkeit und ihrer Oxydationsbeständigkeit für die Flügel von Düsenflugzeugmotoren verwendet. Solche Legierungen werden im allgemeinen aus einer Vorlegierung mit 40°/a Vanadin und 6O°/o Aluminium hergestellt. Um Verunreinigungen und Einschlüsse sowie Hohlräume in der Legierung weitgehend zu vermeiden, wird zunächst eine Legierung aus 40°/o Vanadin und 600Z0 Aluminium durch eine aluminothermische Umsetzung von Vanadinpentoxid in Gegenwart eines geschmolzenen Flußmittels hergestellt. Das sich bei dieser Umsetzung bildende metallische Vanadin legiert sich mit Aluminium, das im Überschuß über die zur Reduktion des Vanadinpentoxids erforderliche Menge vorliegt; das gebildete Aluminiumoxid tritt in das geschmolzene Flußmittel ein. das auf der Legierung schwimmt.Titanium alloys containing, for example, 4% vanadium and 6% aluminum are used for the wings of jet aircraft engines because of their high hot and cold strength and their resistance to oxidation. Such alloys are / generally made of a master alloy with 40 ° / a vanadium and 6O ° o aluminum. To remove impurities and inclusions and voids largely avoided in the alloy, an alloy of 40 ° / o vanadium and 60 0 Z 0 is first aluminum produced by aluminothermic reaction of vanadium pentoxide in the presence of a molten flux. The metallic vanadium that forms during this reaction is alloyed with aluminum, which is present in excess of the amount required to reduce the vanadium pentoxide; the formed alumina enters the molten flux. floating on the alloy.
Bei der Herstellung von solchen Vanadin-Aluminium-Vorlegierungen können sich Schlacke-Hohlräume und Nitride bilden, die im allgemeinen als grobe bzw. makroskopische Einschlüsse erscheinen. Diese Einschlüsse können leicht übersehen werden, und wenn sie dann in die Titan-Legierung gelangen, besteht die Gefahr, daß die aus der Titan-Legierung hergestellten Flügel brechen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Gefahr zu vermeiden, und zwar auf dem Wege einer Vanadin-Aluminium-Titan-Vorlegierung, die Nitrid, wenn überhaupt, nur in ungewöhnlich geringen Mengen, und zwar in weitgehend dispergierter Form und in mikroskopischer Größe enthält; unter dieser Voraussetzung üben die Nitride keinen nachteiligen Einfluß auf die physikalischen Eigenschaften der aus der Vorlegierung hergestellten Titan-Legierung aus. . During the production of such vanadium-aluminum master alloys, slag cavities and nitrides can form, which generally appear as coarse or macroscopic inclusions. These inclusions can easily be overlooked, and if they then get into the titanium alloy, there is a risk that the wings made from the titanium alloy will break. The invention is based on the object of avoiding this risk by means of a vanadium-aluminum-titanium master alloy which contains nitride, if at all, only in unusually small amounts, in a largely dispersed form and in microscopic size; under this condition, the nitrides do not exert any adverse influence on the physical properties of the titanium alloy produced from the master alloy. .
Zur Lösung dieser Aufgabe wird nach der Erfindung zur Herstellung einer Vanadin-Aluminium-Titan-Legierung ein Gemisch von Vanadinpentoxid und Titan- dioxid in geeigneten Mengenanteilen oberhalb des Schmelzpunktes mit Aluminium zur Reaktion ge bracht. Das Gemisch besteht aus Vanadinpentoxid, Titandioxid. Aluminium, und bis zu einem Gehalt von 45% aus einer binären Vorlegierung zw.schen Vanadin' und Aluminium. Die Mengenverhältnisse werden so gewählt, daß ein Vanadin-Alumimum-Titan-Legierunjj gebildet wird, d.e aus 40 bis ^V. 0 Vanadin 45 bis 60% Aluminium, 0,5 bis :>% Tnan und nicht mehr als 0.007"., Stickstoff besteht. Innerhalb dieses Bereiches ist eine Legierung aus 40 ms 43 % Vanadin. 50 bis 60% Aluminium und 1 bis 5 ■'.„ Titan bevorzuet. Die aluminothermische Umsetzung läßt man zweckmäßigerweise in Gegenwart eines als Flußmittel dienenden Gemisches vcn Kalk und Flußspat ablaufen. . . To solve this problem, according to the invention for the production of a vanadium-aluminum-titanium alloy, a mixture of vanadium pentoxide and titanium dioxide in suitable proportions above the melting point is reacted with aluminum. The mixture consists of vanadium pentoxide, titanium dioxide. Aluminum, and up to a content of 45% from a binary master alloy between vanadium and aluminum. The proportions are chosen so that a vanadium-aluminum-titanium alloy is formed from 40 to ^ V. 0 vanadium 45 to 60% aluminum, 0.5 to:>% Tnan and not more than 0.007 "., Nitrogen. Within this range is an alloy of 40 ms 43% vanadium. 50 to 60% aluminum and 1 to 5 ■ The aluminothermic reaction is expediently allowed to proceed in the presence of a mixture of lime and fluorspar which serves as a flux.
Die erfindungsgemäße Legierung ist praktisch hei von Schlacke-Hohlräumen sowie auch von Nitndeinschlüssen, c größer als 0,254 mm sind.The alloy according to the invention is practically hot of slag cavities as well as of nitnd inclusions, c are greater than 0.254 mm.
Die oben an ührten Nachteile wie Schb.ckenhohlräumc und die Bildung von makroskopischen Nitnd-F.inschlüssen kann man ernndungsgemäß dadur.h ausschließen, daß die aluminothermische Reduktion von Vanadin in Gegenwart einer geringen Menge vm Titandioxid durchgeführt wird. Die Funktion, die hierbei das Titandioxid hat, ist noch nicht völlig aeklärt. Die chemische Analyse von erfindungsgemaß hergestellten Ban η hat aber ergeben, daß diese ungefähr die gleiche Menge Stickstoff enthalten wie Barren, die durch aluminothermische Reduktion von Vanadin pentoxid in Abwesenheit von Titandioxid hergestellt werden, aber, wenn Titandioxid während der Reduktion nicht vorlag, enthielten die Barren häufig unerwünschte grobe (makroskopische) Nitrid-Einschlüsse sowie zahlreiche Hohlräume, von denen einige Schlacke enthielten.The disadvantages mentioned above, such as hollow spaces in the drawer and the formation of macroscopic nitrogen inclusions, can be ruled out by the fact that the aluminothermic reduction of vanadium is carried out in the presence of a small amount of titanium dioxide. The function, which in this case has the titanium dioxide is not yet fully aeklärt. However, the chemical analysis of bars produced according to the invention has shown that they contain approximately the same amount of nitrogen as bars which are produced by aluminothermic reduction of vanadium pentoxide in the absence of titanium dioxide, but if titanium dioxide was not present during the reduction, the bars contained pentoxide often unwanted coarse (macroscopic) nitride inclusions and numerous cavities, some of which contained slag.
Die erfindungsgemähe Legierung eignet sich besonders gut für die Herstellung von Legierungen auf Titan-Basis, wie solche, die 4% Vanadin und 6% Aluminium enthalten. Bei aus einer solchen Legierung hergestellten Bauteilen von Düsenfiugzeugmotoren sind die Ausfallserscheinungen während des Gebrauchs vie! geringer als bisher.The alloy according to the invention is particularly suitable good for making titanium-based alloys, such as those containing 4% vanadium and 6% Contains aluminum. For jet aircraft engine components made from such an alloy the failure phenomena during use are vie! less than before.
Ein zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung geeignetes Reaktionsgefäß ist ein wassergekühltes Kupfergefäß, wie es in »Metallothermic Reduction of Oxides in Water-cooled Copper Furnaces«, von F. H. Perfect, Transactions of the Metallurgical Society of AIME, Bd. 239, Sgst. 67, S. 1282 bis 1286, beschrieben ist.A reaction vessel suitable for carrying out the process of the invention is a water-cooled one Copper vessel, as described in "Metallothermic Reduction of Oxides in Water-cooled Copper Furnaces", by F. H. Perfect, Transactions of the Metallurgical Society of AIME, Vol. 239, Sgst. 67, Pp. 1282 to 1286.
Zur Durchführung des Verfahren=, der Erfindung werden Vanadinpentoxid, Titandioxid und Aluminium auf eine kleine Korngröße gebracht und innig gemischt, so daß die Reaktion rasch und gleichförmig abläuft, wenn die Beschickung einmal entzündet worden ist, wie es z. B. in Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 3. Band, S. 428 bis 436, beschrieben ist. Als Flußmittel kann dem Reaktionsgemisch ein Gemisch aus Kalk und Flubspat zugesetzt werden, um die Aluminiumoxidschlacke leichter abziehen zu können. Ein besonders bevorzugtes Flußmittel enthält Kalk und Flußspat in einem Gewichtsverhältnis von etwa 0,5 :1 bis 2 :1. To carry out the method =, of the invention, vanadium pentoxide, titanium dioxide and aluminum are brought to a small grain size and intimately mixed so that the reaction proceeds quickly and uniformly once the charge has been ignited, as is e.g. B. in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 3rd Edition, 3rd Volume, pp. 428 to 436, is described. A mixture of lime and flubspar can be added to the reaction mixture as a flux in order to be able to pull off the aluminum oxide slag more easily. A particularly preferred flux contains lime and fluorspar in a weight ratio of about 0.5: 1 to 2: 1.
Ein besonderer Vorteil der Erfindung liegt in der Möglichkeit, die Vanadin-Aluminium-Titan-Vorllegierung aus handelsüblichem Vanadinpentoxid und sogar aus weniger reinen, technischen Oxiden herzustellen. A particular advantage of the invention lies in the possibility of using the vanadium-aluminum-titanium master alloy from commercially available vanadium pentoxide and even from less pure, technical oxides.
Handelsübliches V2O6 wird im allgemeinen im H.uidel als schwarze geschmolzene Flocken aus Vanadinoxid beschrieben. Es enthält 95°/0 oder mehrCommercially available V 2 O 6 is generally described in the H.uidel as black melted flakes of vanadium oxide. It contains 95 ° / 0 or more
3 ^ 43 ^ 4
VoO5, wobei der Rest weitgehend aus den Oxiden des Flußspat (Säurespat) und 9.07 kg NatriumchloratVoO 5 , the remainder being largely composed of the oxides of fluorspar (acid spar) and 9.07 kg of sodium chlorate
Natriums, Kalium:- und Sihciums und geringeren versetzt und dann entzündet. Die ReaktionswärmeSodium, Potassium: - and Sihciums and lower added and then ignited. The heat of reaction
Mengen von Eisen und anderen Verunreinigungen mit erhöhte die Temperatur der Masse ra^ch auf etwaAmounts of iron and other impurities with increased the temperature of the mass ra ^ ch to about
Einschluß von Schwefel und Phosphor besteht. 2400" C.There is inclusion of sulfur and phosphorus. 2400 "C.
Technisches V2O5 enthält im wesentlichen die 5 Nach dem Erstarren der Legierung wurde derTechnical V 2 O 5 essentially contains the 5. After the alloy solidified, the
gleichen Bestandteile wie handelsübliches V2O5, mit erhaltene Barren geschert, um die Schlacke zu ent-same components as commercially available V 2 O 5 , sheared with the obtained ingot to remove the slag
der Ausnahme, daß es nur etwa 87 bis 935Z0 V ,O5 fernen. Der Barren hatte ein Gewicht von 53,5 kgwith the exception that it is only about 87 to 93 5 Z 0 V, O 5 distant. The bar weighed 53.5 kg
enthält und daß der Anteil der Oxide des Natriums and folaende Zusammensetzung:contains and that the proportion of oxides of sodium and folaende composition:
und des Kaliums erheblich größer ist. Bes.and.e.le Gewichlsprozen.and the potassium is considerably larger. Bes.and.e.le weight percent.
Handelsübliches V2O5 ist ein für die Zwecke der io v. .· 41 2q Commercially available V 2 O 5 is a for the purposes of io v . . · 41 2 q
Erfindung bevorzugtes, V2O5 enthaltendes Material. Aluminium 5447Invention preferred material containing V 2 O 5. Aluminum 5447
da bei seiner Verwendung nicht so große Mengen an T- 3'14 because when it is used not as large amounts of T - 3 '14
Abgasen auftreten wie mit technischem V,ÜS." ςΐ· ■ 0'2k Exhaust gases occur as with technical V, Ü S. "Σΐ · ■ 0 ' 2 k
in vorteilhafter Weise erfordert das Verfahren der Fi en 023advantageously, the method of Fi en 023 requires
Erfindung nicht die Verwendung von chemisch reinem 15 J„'»'«»■' 0049Invention does not use chemically pure 15 J "'»' «» ■ ' 0049
Titandioxid; es kann z. B. Rutil verwendet werden. <£■ , . ff o'm<:Titanium dioxide; it can e.g. B. rutile can be used. <£ ■,. ff o ' m <:
der etwa 96% TiO2 enthält. Da nur eine geringe M.ckstort u.uujwhich contains about 96% TiO 2 . Since only a small M.ckstort u.uuj
Menge TiO2 erforderlich ist, wird vorzugsweise Metallurgische Untersuchungen zeigten, daß derAmount of TiO 2 is required, metallurgical tests showed that the preferred
handelsübliches, reines Titandioxid des Pigmentgrades Barren gesund war und keine groben Nitrid-Ein-commercial, pure titanium dioxide of the pigment grade ingot was healthy and no coarse nitride
das mindestens 99°/0 TiO2 enthält, verwendet, um die 20 Schlüsse und Hohlräume hatte.containing at least 99 ° / 0 TiO 2, used was the 20-circuits and voids.
Reinheit us; Legierung zu erhöhen. 2. Das Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ab-Purity us; Increase alloy. 2. Example 1 was repeated with the exception
Das Aluminium sollte von höchster Reinheit sein. werchung, daß nur 2,27 kg des TiO2 enthaltendenThe aluminum should be of the highest purity. werchung that only 2.27 kg of the TiO 2 containing
Zerkleinerter Aluminiumdraht (verhältnismäßig reines Materials verwendet wurde. Der erhaltene BarrenCrushed aluminum wire (relatively pure material was used. The obtained ingot
Leitermaterial), der weniger als 0,005% Bor enthält, wog 50,8 kg und hatte folgende Zusammensetzung:Conductor material), which contains less than 0.005% boron, weighed 50.8 kg and had the following composition:
kann verwendet werden. Reines Aluminiumpulver, 25 Bestandteile Gewichtsprozentcan be used. Pure aluminum powder, 25 components by weight
das mehr ais 99% Aluminium enthält, ist bevorzugt. Varadin 41 91containing more than 99% aluminum is preferred. Varadin 41 91
Ein vorteilhaftes Merkmal des Verfahrens der Aluminium 5578An advantageous feature of the process of aluminum 5578
Erfindung besteht darin, daß Legierungsablalle von Tjtan ' ^33 Invention consists in that alloy slugs of Tjtan '^ 33
vorhergegangenen Ansätzen zurückgeführt und dem Silicium 034previous approaches and the silicon 034
geschmolzenen Aluminium vor der Zugabe des 30 Eisen 024molten aluminum before adding the 30 iron 024
Metalloxide »ugesetzt werden können. Die Menge der Sauerstoff 0071Metal oxides can be used. The amount of oxygen 0071
zurückgeführten Legierur.gs-ibfälle mit nominal 40% Stickstoff 0 00 ■recycled alloy castings with nominal 40% nitrogen 0 00 ■
Vanadin — 60% Aluminium, die verwendet werdenVanadium - 60% aluminum that is used
kann, hängt von ihrer Reinheit und Zusammen- Metallurgische Untersuchungen zeigten, daß dercan depend on their purity and coherence- Metallurgical tests showed that the
setzung ab. Je größer die Reinheit und je enger die 35 Barren gesund und im wesentlichen von Hohlräumendeposition. The greater the purity and the narrower the bars sound and essentially of voids
Zusammensetzung der zurückgeführten Legiemngs- frei war. Nitrideinschlüsse waren breit verteilt; mitComposition of the returned Legiemngs- was free. Nitride inclusions were widely distributed; With
abfalle der gewünschten Vanadin-Aluminium-Titan- dem unbewaffneten Auge konnten sie nk ' festgestelltFall of the desired vanadium-aluminum-titanium- the naked eye could not detect them
Legierung herankommt, eine desto größere Menge werden.Alloy comes close, the larger the amount will be.
dieser Abfälle kann verwendet werden. Diese Menge 3. Das Beispiel 2 wurde vk'derholt und ein Barrenthis waste can be used. This amount 3. Example 2 was repeated and one bar
kann bis zu 45% des Gesamtgewichts der Metall- 40 mit einem·Gewicht von 51,7 kg und folgender Zu-can hold up to 45% of the total weight of the metal 40 with a weight of 51.7 kg and the following
oxide und des Aluminiums betragen. sammensetzung erhalten:oxides and aluminum. composition received:
Die erfindungsgemäße Legierung enthält weniger Bestandteile GewichtsprozentThe alloy according to the invention contains fewer components by weight
als etwa 0,007% Stickstoff und etwa vorliegende Vanadin * 41,6?than about 0.007% nitrogen and about present vanadium * 41.6?
Nitride haben eine mikroskopische Größe, die im Aluminium 5352Nitrides are microscopic in size that are found in aluminum 5352
allgemeinen unterhalb etwa 0,254 mm im mittleren 45 Titan 340generally below about 0.254 mm in the middle 45 titanium 340
Durchmesser liegt. Sie sind durch die Legierung breit Silicium 0^42Diameter lies. They are wide silicon due to the alloy 0 ^ 42
verteilt. Die Legierung ist besonders für die Hei- Eisen 0^44distributed. The alloy is particularly suitable for the hot iron 0 ^ 44
stellung von Titan-Legierungen mit einem Gehalt Sauerstoff '.'.'. o[o7lproduction of titanium alloys containing oxygen '.'. '. o [o7l
von 4% Vanadin und 6% Aluminium geeignet. Stickstoff 0,003of 4% vanadium and 6% aluminum are suitable. Nitrogen 0.003
Die Erfindung ist in den folgenden Beispielen be- 50The invention is illustrated in the following examples
schrieben. Mikroskopische Untersuchungen des Barrens zeig-wrote. Microscopic examinations of the ingot show
„·.„·. ten, daß er gesund und im wesentlichen frei von Hohl-"·." ·. that he is healthy and essentially free of hollow
räumen war.was clearing.
1. 43,4 kg grobes Aluminiumpulver und 15,9 kg 4. Das Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ab-40%-Vanadin-60%-Alurniniurn-Legierungsschrottmit 55 vveichung, daß nur 0,91kg des TiO2 enthaltenden1. 43.4 kg of coarse aluminum powder and 15.9 kg of 4. Example 1 was repeated with the Ab-40% vanadium 60% aluminum alloy scrap with a weight of 55% that only contained 0.91 kg of the TiO 2
weniger als 1% Verunreinigungen einschließlich Si, Materials verwendet wurde. Der erhaltene Barrenless than 1% impurities including Si, material was used. The bar received
Fe, O, N wurden in einen wassergekühlten Kupfer- wog 50,8 kg und hatte folgende Zusammensetzung:Fe, O, N were in a water-cooled copper weighed 50.8 kg and had the following composition:
ofen gebracht. 29,9 kg eines V2O5 enthaltenden Ma- Bestandteile Gewichtsprozentoven brought. 29.9 kg of a V 2 O 5 containing Ma components by weight
terials (etwa 98% YaOs. z"m Rest hauptsächlich Vanadin 42,35terials (about 98% YaOs. z " m rest mainly vanadium 42,35
K2O, Na2O und SiO2 mit geringeren Mengen von 60 Aluminium ................Y.... 55^95K 2 O, Na 2 O and SiO 2 with smaller amounts of 60 aluminum ................ Y .... 55 ^ 95
Oxiden des Fe und anderen Verunreinigungen mit Titan 0,76Oxides of Fe and other impurities with titanium 0.76
Einschluß von S und P) und 4,54 kg eines TiO2 ent- Silicium 0,3% Inclusion of S and P) and 4.54 kg of a TiO 2 ent- silicon 0.3%
haltenden Materials (etwa 96 % TiO2, zum Rest Eisen '. 0^50holding material (about 96% TiO 2 , the remainder iron '. 0 ^ 50
hauptsächlich Oxide des Fe, Si, Zr, Cr und Al mit Sauerstoff 0038mainly oxides of Fe, Si, Zr, Cr and Al with oxygen 0038
geringeren Mengen von CaO, P und S) wurden pulve- 65 Stickstoff o|oO3Smaller amounts of CaO, P and S) were pulverized 65 nitrogen o | oO3
risiert und mit dem Aluminium und dem Legierungsabfall in dem Ofen innig vermischt. Das Gemisch Der Barren hatte einige Schwammlöcher, war wurde mit 6,80 kg pulverisiertem Kalk, 6,80 kg jedoch von groben Nitrideinschlüssen frei.ized and intimately mixed with the aluminum and alloy waste in the furnace. The mixture of the ingot had some sponge holes that was became free of coarse nitride inclusions with 6.80 kg of pulverized lime, but 6.80 kg.
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