DE2543543C3 - New means and method for determining the degree of oxidation of a fat or fatty food - Google Patents
New means and method for determining the degree of oxidation of a fat or fatty foodInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Mittel und Verfahren zur kolorimetrischen Bestimmung des Oxydationsgrades eines Feites oder fetthaltigen Nahrungsmittels. The present invention relates to a new means and method for the colorimetric determination of Degree of oxidation of a food or fatty food.
Das Erhitzen von Fetten auf Temperaturen, wie sie beim Braten und Backen erforderlich sind, meist 160-2000C. in Gegenwart von Luftsauerstoff, führt unabhängig von der Fettart und Fettzusammensetzung — unvermeidbar zu oxydativen Veränderungen, die sich in flüchtigen und nicht flüchtigen Reaktionsprodukten äußern. Das Ausmaß der Hitzeumwandlungen hängt weitgehend von der Fettart und Fettzusammensetzung ab. Als Backfette dienen pflanzliche und tierische Fette verschiedener Art und Bearbeitung, auch in Mischungen untereinander. Allerdings liegt das Schwergewicht auf der Verwendung besonderer für diese speziellen Zwecke hergestellter Pflanzenfette.The heating of fats to temperatures as are required for frying and baking, usually 160 to 200 0 C. in the presence of atmospheric oxygen, leads, regardless of the type of fat and fat composition - unavoidable to oxidative changes that manifest themselves in volatile and non-volatile reaction products . The extent of the heat conversion depends largely on the type and composition of the fat. Vegetable and animal fats of various types and processing, also in mixtures with one another, serve as baking fats. However, the emphasis is on the use of special vegetable fats produced for these special purposes.
Unabhängig von merkbaren geruchlichen und/oder geschmacklichen Mangeln muß ein erhitztes Fett bei einem Gehalt von mehr als 0,7% oxydierter Fettsäuren als verdorben im Sinne des Lebensmittelgesetzes angesehen werden.Irrespective of noticeable odor and / or taste deficiencies, a heated fat must also be used a content of more than 0.7% oxidized fatty acids as spoiled in the sense of the food law be considered.
Mit dem ständig zunehmenden Gebrauch von Fritiergeräten in gewerblichen Betrieben und im Haushalt sind in verstärktem Maße Untersuchungen für die lebensmittelrechtliche Beurteilung derartiger Fette erforderlich. Hierfür sind insbesondere Arbeitsweisen erwünscht, die auch von jedem Benutzer eines Fritiergerätes selbst während der Gebrauchszeit ohne wesentlichen apparativen und zeitlichen Aufwand einfach und schnell durchgeführt und mit ausreichender Sicherheit ausgewertet werden können. Die bekannten Verfahren erfüllen diese Bedingungen nicht ausreichend. With the ever increasing use of fryers in commercial establishments and in the Household are increasingly studies for the food law assessment of such fats necessary. For this purpose, working methods are particularly desirable, which are also used by every user Deep-frying device itself during the period of use without significant expenditure in terms of equipment and time can be carried out easily and quickly and evaluated with sufficient certainty. The known Processes do not adequately meet these conditions.
Es ">t bekannt, den Oxydationszustand eines Fettes anhand der beim Erwärmen mit alkoholischer Kalilauge auftretenden Braunfärbung zu beurteilen. (Bestimmung der Verseifungsfarbzahl nach |. Wurziger u. E. Linde mann. Fette. Seifen, Anstrichmittel 60, 99 [1958]). Hierbei wird eine bestimmte Fettmenge mit alkoholischer Kalilauge durch längeres Kochen verseift und die Extinktion der Seifenlösung gegen eine Lösung des Ausgühgsfeltes gemessen.It "> t known the state of oxidation of a fat judged on the basis of the brown coloration that occurs when heated with alcoholic potassium hydroxide solution. (Determination the saponification color number according to |. Wurziger and E. Linde man. Fats. Seifen, Anstrichmittel 60, 99 [1958]). A certain amount of fat is used here alcoholic potassium hydroxide solution saponified by prolonged boiling and the extinction of the soap solution against a solution of the Ausgühgsfeltes measured.
Eine Verbesserung dieses Verfahrens ist iri der DE^PS 21 50 513 beschrieben. Das Verfahren beruht darauf, daß das zu untersuchende Fett bei Zimmertemperatur mit einem Gemisch aus Fettlösurigsmitieln und alkoholischer Lauge geschüttelt wird. Nach dem Absetzen scheidet sich eine braune Flüssigkeit ab, an deren Farbton der Öxydationsgrad des Fettes abgelesen werden kann. Auf diese Weise erübrigt sich das bisher erforderliche Verseifen des zu prüfenden Fettes.An improvement of this procedure is in the DE ^ PS 21 50 513 described. The method is based on the fat to be examined at room temperature is shaken with a mixture of Fettlösurigsmitieln and alcoholic lye. After weaning A brown liquid separates, the color of which indicates the degree of oxidation of the fat can be. In this way, the previously required saponification of the grease to be tested is no longer necessary.
Aus Gigiena i Saniteräja (UdSSR) 8, 91 92 (1973) ist ein Verfahren zur Untersuchung erhitzter Fritierfette mit Hilfe einer Farbreaktion mit Methylenblau und/oder 2.6-Dichlorphenolindophenol bekannt. Dabei wird das zu untersuchende Fett ebenfalls mit alkoholischer Kalilauge geschüttelt Nach der Trennung des Gemisches wird die obere Schicht des alkoholisch-alkalischen Extrakts abfiltriert und mit der Indikatorlösung versetzt. Anhand des Farbunterschiedes kann der Verdorben-From Gigiena i Saniteräja (USSR) 8, 91 92 (1973) is a method for the investigation of heated deep-frying fats with the help of a color reaction with methylene blue and / or 2,6-dichlorophenol indophenol known. This will be The fat to be examined is also shaken with alcoholic potassium hydroxide solution after separating the mixture the upper layer of the alcoholic-alkaline extract is filtered off and the indicator solution is added. Based on the color difference, the spoiled
jo heitsgrad des Fettes ermittelt werden.degree of fatness can be determined.
Aus der DE-OS 21 21 188 ist ein Verfahren zur Kontrolle von Bratfetten und -ulen bekannt, das auf einer alkalimetrischen pH-Wertbestimmung beruht, wobei vorzugsweise ein Indikatorgemisch aus Thymol-From DE-OS 21 21 188 a method for controlling frying fats and oils is known that on an alkalimetric pH value determination is based, preferably an indicator mixture of thymol
n blau und Bromthymolblau verwendet wird. Bei diesem Verfahren handelt es sich um eine Säure-Base-Titration der beim Fritieren gebildeten freien Fettsäuren. Das Verfahren ist jedoch zur Beurteilung erhitzter Fette ungeeignet, da es nicht auf Oxysäuren reagiert.n blue and bromothymol blue is used. With this one The process involves an acid-base titration of the free fatty acids formed during deep-frying. That However, the method is unsuitable for assessing heated fats because it does not react to oxyacids.
Bekanntlich hängt die Genußtauglichkeit von Fritierfetten nicht in erster Linie vom Gehalt an freien Fettsäuren, sondern vom Gehalt an Oxysäuren ab (Fette,Seifen. Anstrichmittel 72.679[197O]).It is well known that the suitability for consumption of deep-frying fats does not depend primarily on the free content Fatty acids, but the content of oxy acids (fats, soaps, paints 72,679 [197O]).
Das vorliegende Bedürfnis nach einem zuverlässigen Schnelltest zur Bestimmung des Oxydationsgrades von Speisefett kann durch die bekannten Tests nicht erfüllt werden. Das verbesserte Verfahren nach der DE-PS 21 50 51 3 ist zu langwierig (Prüfzeit bis zu einer Stunde), das Verfahren mit Zusatz der Indikato^n MethylenblauThe present need for a reliable rapid test to determine the degree of oxidation of Edible fat cannot be met by the known tests. The improved method according to DE-PS 21 50 51 3 is too lengthy (test time up to an hour), the procedure with the addition of the indicator methylene blue
5n und/oder 2.6-Dichlorphenolindophenol zeigt nur undeutliche Farbabstufungen und erfordert darüber hinaus eine Extraktion und Filtration, so daß es als Schnellverfahren von vornherein nicht geeignet ist.5n and / or 2,6-dichlorophenolindophenol shows only indistinctly Color gradations and also requires extraction and filtration, making it a rapid process is not suitable from the outset.
Es wurde nun gefunden, daß die Nachteile der bekannten Methoden weitgehend vermieden werden können, wenn das neue Mittel nach der vorliegenden Erfindung angewandt wird. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Mittel /ur kolorimetrischen Bestimmung des Oxydationsgrades eines Fetts oderIt has now been found that the disadvantages of the known methods are largely avoided when the novel agent according to the present invention is applied. Subject of the present Invention is a means / ur colorimetric determination of the degree of oxidation of a fat or
t)0 fetthaltigen Nahrungsmittels, enthaltend eine alkoholische Base und einen Redoxindikatof, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Redoxidikatort) 0 fatty food containing an alcoholic Base and a redox indicator that thereby is characterized as a redoxidizer
ßromphenolbläu[3(3'.5,5'-Tclrabromphetiolsulfon' br, phthalein],ßromphenolbläu [3 ( 3'.5,5'-Tclrabromphetiolsulfon ' b r, phthalein],
Thymolbiau[Thymolsulfonphthalein],
Xylenolorange [3',3""Bis[bis(carboxyrriethyl)-aniifiöinethyl]-kresolsulforiphthälein],
Thymolbiau [thymolsulfonphthalein],
Xylenol orange [3 ', 3 "" bis [bis (carboxyrriethyl) -aniifiöinethyl] -cresolsulforiphthalein],
BromkresoIpurpur[5,5'-Dibrom-o-kresolsulfon-BromocresoIpurpur [5,5'-dibromo-o-cresol sulfone-
phthalein],phthalein],
Methylenviolett [Color Index Nr.52 041],
Methylengrün [Color Index Nr. 52 020] oder
Patentblau [Color Index Nr. 42 051]Methylene violet [Color Index No. 52 041],
Methylene green [Color Index No. 52 020] or
Patent blue [Color Index No. 42 051]
enthalten istis included
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner ein Verfahren zur kolorimetrischen Bestimmung des Oxydationsgrades eines Fetts oder fetthaltigen Nahrungsmittels durch Reaktion mit einer alkoholischen Base und einem Redoxindikator, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man der zu untersuchenden Probe das oben definierte Mittel zusetzt und die eingetretene Farbänderung bestimmtThe present invention is also a Method for the colorimetric determination of the degree of oxidation of a fat or fat-containing food by reaction with an alcoholic base and a redox indicator, which is characterized is that the sample to be examined is added to the agent defined above and the agent that has occurred Color change determined
Als besonders geeignet haben sich die Redoxindikatoren Bromphenolblau und Thymolblau erwiesen.The redox indicators bromophenol blue and thymol blue have proven to be particularly suitable.
Das neue Verfahren nach der Erfindung ist völlig problemlos auch von ungeschulten Hilfskräften ohne chemische Vorkenntnisse durchzuführen. Ferner ist hervorzuheben, daß eine Bestimmung nach dem neuen Verfahren bereits nach 2 Minuten beendet ist, weil keinerlei chemische Operationen erforderlich sind. Die mit dem Verfahren erzielbaren ausgezeichneten Farbabstufungen gewährleisten exakte Aussagen über den Verdorbenheitsgrad der Fette.The new method according to the invention is completely problem-free, even by untrained assistants to carry out previous chemical knowledge. It should also be emphasized that a provision according to the new The procedure is completed after just 2 minutes because no chemical operations are required. the Excellent color gradations that can be achieved with the process guarantee exact statements about the Degree of corruption of the fats.
Für die Durchführung der bisher oekannten Methoden waren demgegenüber erheblich längere Zeiten erforderlich. Mit dem Verfahren nach der Erfindung ist damit erstmals ein echter Schnelltest zur Bestimmung des Oxydationsgr-"dps von Fetten geschaffen worden, der zuverlässige Ergebnisse liefert.In contrast, the times for carrying out the previously mentioned methods were considerably longer necessary. With the method according to the invention there is for the first time a real rapid test for determination of the degree of oxidation of fats, that delivers reliable results.
Die Durchführung des Verfahrens, ,lach der Erfindung ist sehr einfach. In einer bevoizugten Ausführungsform werden zu dem als Fettlösungsmittel t enenden Alkohol zunächst einige Tropfen einer Base und dann das zu untersuchende geschmolzene Fett gegeben und umgeschüttelt. Dann wird eine bestimmte Menge einer 0,1%igen Lösung des jeweiligen Indikators in Wasser bzw. einem oranischen Lösungsmittel zugegeben und wieder umgeschüttelt; nach 2 Minuten vergleicht man die entstandene Färbung mit einer Farbskala.Carrying out the method, laughs at the invention is very easy. In a preferred embodiment add a few drops of a base to the alcohol, which tends to be used as a fat solvent, and then add that Examining melted fat given and shaken. Then a certain amount becomes one 0.1% solution of the respective indicator in water or an orange solvent is added and shaken again; after 2 minutes, the resulting color is compared with a color scale.
Die erhaltene Mischung verfärbt sich je nach dem Grad der Verdorbenheit des zu prüfenden Fettes. Bei frischen und noch nicht erhitzten Fetten ist die erhaltene Lösung blau bzw. Blauviolett. Bei während einer längeren Zeit auf Brat- und Backtemperaturen erhitzten Fetten ist die Lösung infolge der oxydativen Veränderungen des Fetts grün bis gelbrosa. Ist in den erhitzten Fetten die Belastungsgrenze erreicht oder überschritten, so wird dies im Verfahren nach der Erfindung in der Lösung durch eine gelbe bzw. bräunliche Farbe angezeigt. Der Anteil an oxydierten Fettsäuren hat bei diesen verdorbenen Proben etwa 0,7% erreicht oder überschritten. Diese Fette dürfen nicht mehr weiter verwendet werden. Den genauen Grad der Verdorbenheit des Fetts stellt man auf einfache Weise durch Vergleich mit einer geeichten Farbskala, in der die auftretenden Farbtönungen stufenweise oder kontinuierlich aufgetragen sind, fest.The resulting mixture changes color depending on the degree of deterioration of the fat to be tested. at With fresh and not yet heated fats, the solution obtained is blue or blue-violet. At during a Fats that have been heated to frying and baking temperatures for a long time are the solution as a result of the oxidative changes the fat green to pinkish yellow. If the load limit has been reached or exceeded in the heated fats, so this becomes in the method according to the invention in the solution by a yellow or brownish color displayed. The proportion of oxidized fatty acids in these spoiled samples has reached about 0.7% or exceeded. These fats may no longer be used. The exact degree of depravity of the fat can be determined in a simple manner by comparison with a calibrated color scale in which the occurring color shades are applied gradually or continuously, firmly.
Als Fettlösungsmittel sind diejenigen Alkohole geeignet, die Fett und Basen lösen. Besonders kommen hierfür altphatische geradkettige oder verzweigte Alkohole, insbesondere mit bis zu 14 C-Atomen, wie Methanol, Äthanol, n^Propanol, iso-ProparioI, iso-Buta^ nol, Pentanol, 2-Με11ινΙ^υΐ3ηοΝ(1), 3-Methyl-butanol-(1), 2-Methylbutanol-(2), Hexanol, Heptanol, 2-ÄthyIbutanol, Octylalkohol, 2*Athylhexanoli NonyN, Decyl-, Undecyl-, Dodecyl- oder Myristylalkohol oder cycloaliphatische Alkohole mit insbesondere 6—14 C-Atomen wie Cyclohexanol, ein- oder mehrfach durch niederes Alkyl substituiertes Cyclohexanol wie 2,3-Dimethylcyclohexanol, und vor allem araliphalische Alkohole mit vorzugsweise 7-14 C-Atomen wie Benzylalkohol, Methylbenzylalkohol oder Phenylethylalkohol in Frage.Those alcohols which dissolve fat and bases are suitable as fat solvents. Come especially for this, old-fashioned straight-chain or branched ones Alcohols, especially with up to 14 carbon atoms, such as methanol, ethanol, n ^ propanol, iso-ProparioI, iso-buta ^ nol, pentanol, 2-Με11ινΙ ^ υΐ3ηοΝ (1), 3-methyl-butanol- (1), 2-methylbutanol- (2), hexanol, heptanol, 2-ethylbutanol, Octyl alcohol, 2 * Athylhexanoli NonyN, decyl, Undecyl, dodecyl or myristyl alcohol or cycloaliphatic Alcohols with 6-14 carbon atoms in particular, such as cyclohexanol, one or more times through lower Alkyl-substituted cyclohexanol such as 2,3-dimethylcyclohexanol, and especially araliphalic alcohols with preferably 7-14 carbon atoms such as benzyl alcohol, methylbenzyl alcohol or phenylethyl alcohol.
Gegebenenfalls können auch Gemische aus mehreren der vorstehend angegebenen Alkohole verwendet werden. Bevorzugt ist z. B. ein Gemisch aus n-PropanoI und Benzylalkohol im Verhältnis 4:1.If appropriate, mixtures of several of the alcohols indicated above can also be used will. Preferred is z. B. a mixture of n-PropanoI and benzyl alcohol in a ratio of 4: 1.
Als Basen eignen sich für die Durchführung desSuitable bases for carrying out the
erfindungsgemäßen Verfahrens solche, die einen pH-Wert von mindestens etwa 12 aufrechterhalten können, z. B. anorganische Basen, wie Alkalihydroxide, vor allem Kaliumhydroxid oder auch Natriumhydroxid.Process according to the invention those which maintain a pH of at least about 12 can e.g. B. inorganic bases such as alkali hydroxides, especially potassium hydroxide or sodium hydroxide.
Ferner können auch starke organische Basen, z. B.Furthermore, strong organic bases, e.g. B.
quartäre Ammoniumbasen, wie Tetraalkylammoniumhydroxide, insbesondere Tetra-nied. alkylammoniumhydroxide wie z. B. Teiraäthyl- (oder -methyl) -ammoniumhydroxid, oder andere quartäre Ammoniumbasen, die z. B. neben aliphatischen auch araliphatische Reste wie Benzyl enthalten, wie Triäthyl-benzylammoniumhydroxid eingesetzt werden. Bevorzugt wird Kaliumhydroxid verwendetquaternary ammonium bases, such as tetraalkylammonium hydroxides, especially tetra-lower. alkylammonium hydroxides such as B. Teiraäthyl- (or -methyl) -ammoniumhydroxid, or other quaternary ammonium bases, e.g. B. in addition to aliphatic and araliphatic radicals such as benzyl, such as triethylbenzylammonium hydroxide can be used. Potassium hydroxide is preferably used
Die folgenden Beispiele dienen der näheren Erläuterung der Erfindung.The following examples serve to explain the invention in more detail.
Zu 3 ml des Fettlösungsmittels, bestehend aus einem Gemisch von n-Propanol und Benzylalkohol im Verhältnis 4 :1, werden unter Umschütteln zunächst 6 Tropfen 25°/oiger Kalilauge und anschließend 1 ml geschmolzenes Fett gegeben. Man gibt zu diesem Gemisch tropfenweise 0,05 ml einer O,l°/oigen wäßrigen Lösung von Bromphenolblau, schüttelt um und vergleicht die entstandene Färbung nach 2 Minuten mit einer geeichten Farbskala. Bei einem yuten Fett hat die Lösung einen blauen Farbton, im Grenzbereich ist die Lösung bei einem gerade noch guten Fett grün und bei einem verdorbenen Fett (über 0,7% oxydierte Fettsäuren) schlägt die Farbe über gelb nach braun um.To 3 ml of the fat solvent, consisting of a mixture of n-propanol and benzyl alcohol im Ratio 4: 1, first 6 drops of 25% potassium hydroxide solution and then 1 ml given melted fat. 0.05 ml of 0.1% aqueous solution is added dropwise to this mixture Solution of bromophenol blue, shake and compare the resulting color after 2 minutes a calibrated color scale. In the case of a good fat, the solution has a blue hue, in the border area it is Solution for a fat that is barely good and green for a spoiled fat (over 0.7% oxidized fatty acids) changes color from yellow to brown.
Zu 3 ml i-Proppnol werden unter Umschütteln zunächst 6 Tropfen 25%iger Kalilauge und anschlie-Bend 1 ml geschmolzenes Fett gegeben. Man gibt /u diesem Gemisch tropfenweise 0,075 ml einer 0,l%igen alkoholischen Lösung von Thymolblau. schüttelt um und vergleicht nach 2 Minuten mit einer geeichten Farbskala. Bei einem guten Fett hat die Lösung einen blauen Farbton, im Grenzbereich ist die Lösung bei einem gerade noch guten Fett grün und bei einem verdorbenen Fett schlägt die Farbe nach braun um.Add 3 ml of i-Proppnol with shaking First add 6 drops of 25% potassium hydroxide solution and then 1 ml of melted fat. One gives / u to this mixture dropwise 0.075 ml of a 0.1% alcoholic solution of thymol blue. shakes around and compares after 2 minutes with a calibrated color scale. If the fat is good, the solution has one blue color, in the border area the solution is green for a barely good fat and green for a spoiled fat changes color to brown.
Beispiele 3-7Examples 3-7
Analog Beispiel 1 wird eine Fettbestimmung durchgeführt. Anstelle Von Brompheriolblau werden jedoch die nachstehenden Indikatoren in einer Konzentration von jeweils 0,l%igen Lösungen in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel eingesetzt, Die mit den einzelnen Indikatoren erzielten Farbabstufungen sind in der Tabelle aufgeführt;A fat determination is carried out analogously to Example 1. Instead of brompheriol blue, however, the the following indicators in a concentration of 0, 1% solutions in water or a organic solvents are used, the color gradations achieved with the individual indicators are in listed in the table;
Beispiel Indikator Zugesetzte FarbabstufungenExample indicator Additional color gradations
Menge gutes pett Grenzbereich verdorbenesLots of good p ett borderline spoiled
Fettfat
(ml)(ml)
3 Xylenolcrange 0,15 blauviolett rosa rot3 xylenol crange 0.15 blue-violet pink red
4 Bromkresolpurpur 0,05 blauviolett rosabraun rotbraun4 bromocresol purple 0.05 blue-violet pink-brown red-brown
5 Methylenviolett 0,2 blauviolett rosabraun rotbraun5 methylene violet 0.2 blue violet pink brown red brown
6 Methylengrün 0,4 graublau gelb gelbbraun6 methylene green 0.4 gray blue yellow yellow brown
7 Patentblau 0,05 blau grün braun7 patent blue 0.05 blue green brown
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