DE858027C

DE858027C - Method for the determination of oxygen

Info

Publication number: DE858027C
Application number: DED5111D
Authority: DE
Original assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Current assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority date: 1944-12-02
Filing date: 1944-12-02
Publication date: 1952-12-04

Description

Verfahren zur Bestimmung von Sauerstoff Zur Bestimmung von Sauerstoff, beispielsweise in Gesen oder Flüssigkeiten, sind verschiedenartige Analysenmethoden bekannt, die alle den Nachteil besitzen, daß sie verhältnismäßig umständlich sind und nur von Fachkräften ausgeführt werden können. Eine bestimmte Gruppe der bekannten Bestimmungsverfahren l>eruht auf der Verwendung von Stoffe. die mit Sauerstoff unter Farbänderung reagieren. Bei diesen Verfahren wird die Anderung der Farbtiefe l>ei der Umsetzung bestimmter Mengen der Reaktionsteilnehmer beobachtet. Hierzu dieneit durchweg Kolorimeter. Diese Verfahrensweisen haben ebenfalls den Nachteil, daß sie nur von beasonders hierfür ge.schultem Personal ausgeführt werden können, da die Bestimmung der Farbänderung besondere Übung verlangt. Außerdem ergeben diese Verfahren, die im übrigen umstündlich sind, keine zuverlässigen Werte. l)ie Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, die Nachteile der bekannten Verfahren zu vermeiden.Method for the determination of oxygen For the determination of oxygen, for example in Gesen or liquids, are different types of analysis methods known, all of which have the disadvantage that they are relatively cumbersome and can only be carried out by specialists. A certain group of well-known Determination method is based on the use of substances. the ones with oxygen react with a change in color. This process involves changing the color depth l> observed the implementation of certain amounts of the reactants. For this We have used colorimeters throughout. These procedures also have the disadvantage that they can only be carried out by specially trained personnel, since determining the color change requires special practice. In addition, these result Procedures, which incidentally are hourly, are not reliable values. l) he invention has set itself the task of avoiding the disadvantages of the known methods.

Sie betrifft ein Verfahren zur Bestimmung von Sauerstoff mit Hilfe von Stoffen, die mit Sauerstoff unter Farbänderung reagieren, und besteht larin, daß diese Stoffe und bestimmte Mengen eines Reduktionsmittels eines größeren Reduktionspotentials als desjenigen der unter Farbänderung reagierenden Stoffe mit ebenfalls bestimmten Mengen des zu untersuchenden Mediums zur Reaktion gebracht werden.It relates to a method for the determination of oxygen with the aid of substances that react with oxygen to change color, and consists of larin, that these substances and certain amounts of a reducing agent have a greater reduction potential than that of the substances that react with a change in color are also determined Quantities of the medium to be investigated are made to react.

13ei dieser Verfahrensweise reagiert der Sauerstoff der bestimmten Menge des zu untersuchenden Mediums zunächst mit dem Reduktionsmittel. Ist der Sauerstoffgehalt der zu untersuchenden Probe geringer als der bestimmten Menge des Reduktionsnlittels entspricht, dann tritt überhaupt keine Farbtiiderung ein. Ist der Sauerstoffgehalt der zu untersuchenden Probe größer als der bestimmten Menge des Reduktionsmittels entspricht, dann reagiert der überschüssige Sauerstoff mit dem eine Farbänclerung erleidenden Stoff. Es ist also ohne weiteres möglich, festzustellen, ob in der zu untersuchenden Probe die Menge des Sauerstoffes über oder unter der durch die Menge des Reduktionsmittels festgelegten Grenze liegt. Als Stoffe, die mit Sauerstoff unter Farbänderung reagieren, können alle möglichen Substanzen unterschiedlicher Konstitution verwendet werden. Vorzugsweise werden derartige Stoffe und deren Konzentration so gewählt, daß die Farbänderung schon bei einem geringen Sauerstoffüberschuß stark ins Auge fällt. In this procedure, the oxygen of the specific reacts Amount of the medium to be examined initially with the reducing agent. is the Oxygen content of the sample to be examined is less than the specific amount of the Corresponds to the reducing agent, then no color depletion occurs at all. is the oxygen content of the sample to be examined is greater than the specified amount of the reducing agent corresponds, then the excess oxygen reacts with the fabric undergoing a color change. It is therefore easily possible to determine whether the amount of oxygen in the sample to be examined is above or below the is the limit set by the amount of reducing agent. As substances that react with oxygen to change color, all possible substances can be different Constitution to be used. Such substances and their concentration are preferred chosen so that the color change is strong even with a small excess of oxygen catches the eye.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich besontiers vorteilhaft unter Verwendung der Verbindungen der Klasse der Dipyridylviolettsalze durchführein. Diese Salze, die ein verhältnismäßig hohes Reduktionsvermögen haben, sind vor allem deshalb geeignet, da ihre Reduktionsprodukte gefärbt. das Oxydationsprodukt dagegen farblos ist und da sie fernerhin außergewöhnlich tiefe Färbungen besitzen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird hei Verwendung dieser Salze ein Sauerstoffunterschuß unter der durch die Menge des Reduktionsniittels bestimmten Menge durch eine unübersehbare Verfärbung des ursprünglich farblosen Reagens angezeigt. The inventive method can be advantageous besontiers Use of the compounds of the class of the dipyridyl violet salts. These Salts, which have a relatively high reducing power, are mainly for this reason suitable because their reduction products are colored. the oxidation product, on the other hand, is colorless and because they also have exceptionally deep colors. In the inventive When using these salts, an oxygen deficit is below that of the process the amount of the reducing agent determined by an obvious discoloration of the originally colorless reagent is displayed.

Die verwendeten Reagenzien bzxv. die Lösungen können zweckmäßig unter einem indifferenten Gas in Ampullen eingeschmolzen sein, die erst für die Bestimmungsreaktion geöffnet werden. The reagents used or. the solutions can expediently under an indifferent gas must be melted into ampoules, which are only necessary for the determination reaction be opened.

Das erfindungsgemäße Verfahren sei im nachfolgenden an Hand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert. r. Zur Bestimmung des Sauerstoffgehaltes eines Gasgemisebes wird mit diesem ein Gefäß bekannten Volumens gefüllt. Darauf wird in das Gefäß eine bestimmte Menge einer wäßrigen Lösung von Eisenammoniumsulfat, eine kleine Menge Dimethyldipyridyliumsalz und Ammontartrat unter eine wäßrige Lösung eines starken Alkali, wie NH4 OH od. dgl., gegeben. Diese Lösungen, die entweder sauerstofffrei sind oder deren Sauerstoffgehalt bekannt ist, werden zweckmäßig unter einem indifferenten Gas, in Ampullen eingeschmolzen, aufbewahrt. Das Gefäß mit dem zu untersuchenden Gemisch wird nach Zugabe der Reagenzien verschlossen und kräftig geschüttelt. Waren die Reagenzien in Ampullen enthalten, dann werden diese hierbei zertrümmert. Verschwindet beim Schütteln eine anfänglich etwa entstehende blaue Farbe, dann enthält das Gefäß mehr Sauerstoff, als der zugegebenen Menge des Reduktionsmittels entspricht. Das Reagens verfärbt sich jedoch, wenn der Sauerstoffgehalt unter der eingestellten Menge des Reagens liegt. The method according to the invention is given below with reference to a few Embodiments explained in more detail. r. To determine the oxygen content of a Gas mixture is filled with this a vessel of known volume. In the vessel a certain amount of an aqueous solution of ferric ammonium sulfate, a small amount of dimethyldipyridylium salt and ammontartrate under an aqueous solution a strong alkali such as NH4 OH or the like., Given. These solutions that either Are oxygen-free or whose oxygen content is known, are expediently under an inert gas, melted in ampoules, stored. The vessel with the The mixture to be examined is sealed and vigorously after the reagents have been added shaken. If the reagents were contained in ampoules, then these are here smashed. If you shake it, any blue color that may initially appear disappears Color, then the vessel contains more oxygen than the amount of reducing agent added is equivalent to. However, the reagent will discolor if the oxygen level is below the set amount of reagent is.

2. Zur Bestimmung von in Wasser relöstem Sauerstoff kann, analog wie im Beispiel 1 angegeben, verfahren werden, wol>ei in das Reaktionsgefäß anstelle des Gases die zu untersuchende Menge \N7assei. eingefüllt wird. 2. For the determination of oxygen dissolved in water, analogously Proceed as indicated in Example 1, if you want to put it in the reaction vessel instead of the gas \ N7assei the amount to be examined. is filled.

3. Zur Bestimmung des Sauerstoffes in Gasen und Flüssigkeiten kann auch so verfahren werden, daß das Reaktionsgefäß bekannten Volumens die Reagenzien in fester Fornt oder auch in Lösungen enthält und evakuiert ist. Das lQeaktionsgefäß wird dann in dem zu untersuchenden Medium geöffnet, so daß es sich mit diesem vollsaugt. Soll der Sauerstoffgelialt von M'asser untersucht werden, dann können die Reagenzien in fester Form in dem evakuierten Gefäß in der Rehenfolge angeordnet sein, daß beim Endringen des Wassers zunächst das Eisenammoniumsulfat. das Tartrat und das Dipyridyliumsalz und zuletzt das Alkali gelöst werdeii. Der Farbumschlag nirtl beim Schütteln beobachtet. Sollen Gase auf ihren Gehalt an Sauerstoff untersucht werden, so köiiiien die Reaktionsmittel ebenfalls infester Form getrennt vorliegen und nachträglich durch Zugabe von NVasser gelöst wer-<lett. 3. To determine the oxygen in gases and liquids can also be proceeded so that the reaction vessel of known volume the reagents contains in solid form or in solutions and is evacuated. The reaction vessel is then opened in the medium to be examined so that it soaks up with this. If the oxygen gel is to be examined by M'asser, then the reagents be arranged in solid form in the evacuated vessel in the sequence that the First the water penetrates the ferric ammonium sulfate. the tartrate and the dipyridylium salt and finally the alkali is dissolved. The color change was not observed when shaking. If gases are to be examined for their oxygen content, the reactants can be used also available separately in solid form and subsequently by adding N water be solved.

4. An Stelle der in den bisherigen Beispielen g;yC nannten Dipyridyliumsalze können die Leukoverbindungen des Indigousulfosalzes verwandt werden. ebenfalls zusammen mit Eisenammoniumsulfat, einem Überschuß Tartrat und Alkali. Die Reaktion verläuft, wie in dem Beispiel I angegeben nur mit deni Unterschied, daß ein Sauerstoffüberschuß hier durch eine Färbung angezeigt wird. 4. Instead of the dipyridylium salts mentioned in the previous examples g; yC the leuco compounds of the indigo sulfo salt can be used. also together with iron ammonium sulfate, an excess of tartrate and alkali. The reaction proceeds as indicated in Example I, only with the difference that an excess of oxygen is indicated here by a coloring.

Wenn, wie im Beispiel 4 angegel)en, die Leukoverbindung eines Farbstoffes verwandt wird, ist es zweckmäßig, nicht unmittelbar von der Leukoverbindung auszugehen, sondern eine bestimmte Äieiige des fertigen Farbstoffes mit der ihm äquivalenten Menge Reduktionsmittel zu benautzn. If, as in Example 4, the leuco compound of a dye is used, it is advisable not to proceed directly from the leuco compound, but a certain proportion of the finished dye with its equivalent Amount of reducing agent to be used.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E: 1. Method for the determination of oxygen with the help of fabrics. which react with oxygen to change color, thereby characterized that these substances uiitl certain amounts of a reducing agent a greater reduction potential than that of those reacting with a change in color Substances with also certain amounts of the medium to be examined for reaction to be brought.

2. The method according to claim I, characterized by the usage of compounds of the class of the dipyridylium salts.