DE2538892B2 - Process for the production of transparent composite films - Google Patents

Process for the production of transparent composite films

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Verbundfolien. Verbundfolien aus Polyamiden und Polyäthylen weisen äußerst günstige Eigenschaften auf. So besitzen sie z. B. überragende mechanische Festigkeit hervorragende Zähigkeit hohe Durchstoßfestigkeit und Abriebfestigkeit Sie besitzen eine geringe Durchlässigkeit für Feuchtigkeit, Fette und Gase, wie z. B. Sauerstoff und Kohlendioxid. Die Folien sind heißsiegelfähig, tiefkühlfähig und frei von schädlichen oder bedenklichen Stoffen. Sie eignen sich daher besonders auch zur Verpackung von Lebensmitteln. Für diese Verwendung ist weiter eine wesentliche Voraussetzung, daß sich die Folien durch eine gute Verarbeitbarkeit beim Verpackungsprozeß und durch hohe Transparenz und guten Oberflächenglanz sowie durch eine gute Bedruckbarkeit auszeichnen.The invention relates to a method for producing composite films. Composite films made from polyamides and Polyethylene have extremely favorable properties. So they have z. B. superior mechanical strength excellent toughness high puncture resistance and abrasion resistance they have a low Permeability to moisture, fats and gases, such as B. Oxygen and carbon dioxide. The slides are heat-sealable, deep-freeze and free from harmful or questionable substances. They are therefore suitable especially for food packaging. Another essential prerequisite for this use is that the films are easy to process in the packaging process and by high Characterized by transparency and good surface gloss as well as good printability.

Verbundfolien können sowohl durch Beschichten und Kaschieren von Einzelfolien als auch durch Coextrusion hergestellt werden. Nachteilig hierbei ist jedoch, daß einfache Homopolyamide wie z. B. Polyamid 6 und Polyamid 6,6 für die Herstellung von Verbundfolien nacli dem Coextrusionsverfahren nicht in Frage kommen, da sich keine ausreichend transparenten Folien ergeben. Es sind zwar schon verschiedene Maßnahmen zur Verbesserung der Transparenz von Polyamidfolien empfohlen worden. So ist z. B. bekannt, daß man die Transparenz von Polyamiden dadurch erhöhen kann, daß man anstelle von unverzweigten aliphatischen Dicarbonsäuren, Diaminen und Aminocarbonsäuren bzw. anstelle diesen entsprechenden Lactamen ganz oder teilweise aromatische, alicyclische oder verzweigte aliphatische Polyamidbausteine verwendet Nachteilig ist, daß solche Polyamide zum größten Teil nicht die erforderlichen Verarbeitungseigenschaften zur Herstellung von coextrudierten Verbundfolien aufweisen. Aus der DE-AS 23 09 420 ist bekannt, daß sich spezielle Copolyamide auf der Basis Poly-e-caprolactam für die Herstellung von coextrudierten Verbundfolien aus Polyäthylen und Polyamid eignen. Nachteilig dabei ist jedoch, daß drei verschiede-Composite films can be produced by coating and laminating individual films as well as by coextrusion getting produced. The disadvantage here, however, is that simple homopolyamides such. B. polyamide 6 and Polyamide 6.6 for the production of composite films after the coextrusion process is out of the question come because there are no sufficiently transparent films. There are already different ones Measures to improve the transparency of polyamide films have been recommended. So is z. B. known that the transparency of polyamides can be increased by using instead of unbranched aliphatic dicarboxylic acids, diamines and aminocarboxylic acids or, instead of these, corresponding ones Lactams are wholly or partially aromatic, alicyclic or branched aliphatic polyamide building blocks used The disadvantage is that such polyamides for the most part do not have the necessary processing properties for the production of coextruded composite films. From DE-AS 23 09 420 is known that special copolyamides based on poly-e-caprolactam for the production of coextruded Composite films made of polyethylene and polyamide are suitable. The disadvantage here, however, is that three different

bo ne Monomere in genau einzuhaltenden Mengenverhältnissen verwendet werden müssen, wobei es sich zum Teil sogar um schwer zugängliche Monomere handeltbo ne monomers in precise proportions must be used, some of which are even difficult to access monomers

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man Verbundfolien aus Polyamid und Polyäthylen mit sehr guten Eigenschaften nach dem Coextrusionsverfahren herstellen kann, wenn man als Polyamid ein Poly-E-caproIactam verwendet, das als Comonomeres 10 bis 20% AH-SaIz enthält, einen Anteil an extrahierbaren Anteilen von weniger als 0,7% besitzt und einen K.-Wert von größer als 73, vorzugsweise von größer als 78, aufweist Dabei wird der K-Wert in 96%iger Schwefelsäure nach Fikentscher (Cellulosechemie 13, S. 58,1932) gemessen.It has now surprisingly been found that composite films made of polyamide and polyethylene can be used with can produce very good properties after the coextrusion process, if one as a polyamide Poly-E-caproIactam used as a comonomer Contains 10 to 20% AH-SaIz, has an extractable fraction of less than 0.7% and a K. value of greater than 73, preferably of greater than 78, has the K value in 96% sulfuric acid according to Fikentscher (Cellulose Chemistry 13, p. 58, 1932).

Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist darin zu erblicken, daß man ausschließlich leicht zugängliche Monomere benötigtA particular advantage of the method according to the invention is to be seen in the fact that one exclusively easily accessible monomers required

Zur Herstellung der gemäß der Erfindung verwendeten Polyamide eignen sich die üblichen kontinuierlichen und diskontinuierlichen Herstellverfahren für Polyamide. Als Monomere können sowohl ε-Caprolactam als auch e-Aminocapronsäure oder Mischung der beiden Verwendung Finden. Als Comonomeres gemäß der Erfindung verwendet man AH-SaIz (Salz aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure) in Mengen von 10 bis 20 Gewichtsprozent bezogen auf die Gesamtmenge an eingesetzten Monomeren. Die Herstellung der erfindungsgemäßen Polymeren erfolgt vorzugsweise in drei Stufen. In der ersten Stufe wird durch Kondensation in der Schmelze ein Copolyamid mit einem K-Wert von 68 bis 75 hergestellt In einer zweiten Stufe wird das granulierte Produkt das 8 bis 12% extrahierbare Anteile enthält einer Extraktion unterworfen. Als Extraktionsmittel eignet sich z. B. Wasser. Die Extraktion kann dabei kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden. Bei diskontinuierlicher Extraktion muß in der Regel mehrfach extrahiert werden. An die Extraktion schließt sich als dritte Stufe eine Nachkondensation in fester Phase an. Dabei werden die erfindungsgemäßen Mischpolyamide in einem Inertgasstrom bei Temperaturen zwischen 130 und 2000C behandelt, bis der erforderliche Polymerisationsgrad erreicht istThe usual continuous and discontinuous production processes for polyamides are suitable for producing the polyamides used according to the invention. Both ε-caprolactam and e-aminocaproic acid or a mixture of the two can be used as monomers. The comonomer used according to the invention is AH salt (salt of hexamethylenediamine and adipic acid) in amounts of 10 to 20 percent by weight based on the total amount of monomers used. The polymers according to the invention are preferably produced in three stages. In the first stage, a copolyamide with a K value of 68 to 75 is produced by condensation in the melt. In a second stage, the granulated product, which contains 8 to 12% extractable fractions, is subjected to extraction. Suitable extractants are, for. B. water. The extraction can be carried out continuously or discontinuously. In the case of discontinuous extraction, it is usually necessary to extract several times. The extraction is followed by a post-condensation in the solid phase as a third stage. The copolyamides according to the invention are treated in a stream of inert gas at temperatures between 130 and 200 ° C. until the required degree of polymerization is reached

Zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden z. B. Polyamide der oben beschriebenen Art und Polyäthylen in getrennten Extrudern aufgeschmolzen. Als Polyäthylen eignen sich sowohl Homopolyäthylen als auch Mischpolymere, die zum überwiegenden Teil aus Äthylen-Einheiten aufgebaut sind. Die Polymere können sowohl nach dem Hochdruckverfahren als auch nach dem Niederdruckverfahren hergestellt werden. Insbesondere können auch Mischpolymere auf der Basis von Äthylen und Acrylsäure bzw. deren Derivaten sowie Mischungen solcher Copolymere mit Polyäthylen verwendet werden. Als Extruder für die Polyamide gemäß der Erfindung eignen sich die üblichen Aufschmelzextruder vorzugsweise mit 3-Zonen-Schnecken mit einer Gesamtlänge von 20 bis 25 D. Als Verarbeitungsteniperatur werden vorzugsweise Temperaturen zwischen 210und 270°Cgewählt.To carry out the method according to the invention, for. B. polyamides of the type described above and Polyethylene melted in separate extruders. Both homopolyethylene are suitable as polyethylene as well as mixed polymers, which are predominantly composed of ethylene units. The polymers can be produced both by the high pressure process and by the low pressure process. In particular, copolymers based on ethylene and acrylic acid or their derivatives can also be used and mixtures of such copolymers with polyethylene can be used. As an extruder for the polyamides According to the invention, the usual melting extruders, preferably with 3-zone screws, are suitable with a total length of 20 to 25 D. The preferred processing temperature is temperatures selected between 210 and 270 ° C.

Die auf den Extrudern hergestellten Polymerschmelzen werden in einer gemeinsamen Düse über enge, dicht beieinanderliegende Spalte zu Polymerfilmen verformt. Die Spalte können dabei konzentrisch ringförmig oder gradlinig parallel angeordnet sein. Je nach Anordnung erhält man dabei Schlauchfolien oder Flachfolien. Bei der Herstellung von coextrudierten Schlauchfolien wird der Folienschlauch vorzugsweise durch AufblasenThe polymer melts produced on the extruders are narrow and dense in a common nozzle adjacent gaps deformed into polymer films. The gaps can be concentric or ring-shaped be arranged in a straight line parallel. Depending on the arrangement, tubular films or flat films are obtained. at In the production of coextruded tubular films, the tubular film is preferably inflated

verstreckt und vertikal aufwärts oder abwärts abgezogen, durch Kühlluft mittels Kuhlring gekühlt, abgequetscht, flachgelegt und aufgewickeltstretched and peeled off vertically upwards or downwards, cooled by cooling air by means of a cooling ring, squeezed off, laid flat and wound up

Das Aufblasverhältnis richtet sich nach den gewünschten Dicken der einzelnen Schichten und liegt in der Regel zwischen 1 :1 und 1 :5. In einer besonderen Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zur Verbesserung der Haftung zwischen den Folienschichten in einem sogenannten 3-Schichtblaskopf aber einen dritten, zwischen der Polyamid- und Polyäthylenschmelze liegenden Düsenspalt eine dritte Folienschicht extrudiert Als dritteSchicht eignen sich z. B. Mischpolymere auf der Basis Äthylen und Acrylsäure bzw. deren Derivate. Eine weitere bevorzugte Ausführnngsform zur Erzielung einer guten Verbundhaftung zwischen den Schichten arbeitet mit der chemischen Aktivierung der beiden einander zugewandten Schmelzoberfläohen. Dazu eignet sich insbesondere eine Aktivierung mit Ozon. In einer besonders bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Aktivierung mit Ozon gemäß DE-AS 1136 818 und DE-AS 1199 971.The inflation ratio depends on the desired Thickness of the individual layers and is usually between 1: 1 and 1: 5. In a special one The method according to the invention is carried out to improve the adhesion between the film layers in a so-called 3-layer blow head, however, a third one, between the polyamide and polyethylene melt A third layer of film is extruded lying in the die gap. B. Copolymers based on ethylene and acrylic acid or their derivatives. Another preferred embodiment to achieve a good bond between the layers works with the chemical activation of the two facing enamel surfaces. Activation with is particularly suitable for this Ozone. In a particularly preferred embodiment of the method according to the invention, the activation takes place with ozone according to DE-AS 1136 818 and DE-AS 1199 971.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Verbundfolien aus Polyamid und Polyäthylen erhalten, die sich durch hohe Transparenz, sehr gutes Gleitverhalten, geringes Blocken und damit durch sehr gutes Weiterverarbeitungsverhalten auszeichnen. Die so hergestellten Verbundfolien zeichnen sich durch geringe Gasdurchlässigkeit und gute Bedruckbarkeit aus.According to the process according to the invention, composite films made of polyamide and polyethylene are obtained, which are characterized by high transparency, very good sliding behavior, low blocking and therefore characterized by very good processing behavior. The so The composite films produced are characterized by low gas permeability and good printability.

Beispielexample

A. Herstellung des erfindungsgemäß
verwendeten PolyamidsA. Manufacture of the invention
used polyamide

85 Gewichtsteile ε-Caprolactam, 15 Gewichtsteile AH-SaIz und 10 Gewichtsteile Wasser werden in einem Autoklav auf 270° C Innen temperatur aufgeheizt Dabei wird ein Druck von maximal 20 bar eingehalten. Nach Erreichen von 27O°C und 20 bar werden diese Bedingungen über 2 Stunden beibehalten und der Druck dann unter allmählichem Entspannen über einen Zeitraum von 45 Minuten auf Normaldruck reduziert. Für 2 Stunden wird bei Normaldruck und 2700C ein schwacher N2-Strom über die Schmelze geleitet.85 parts by weight of ε-caprolactam, 15 parts by weight of AH salt and 10 parts by weight of water are heated to an internal temperature of 270 ° C. in an autoclave. A maximum pressure of 20 bar is maintained. After reaching 270 ° C. and 20 bar, these conditions are maintained for 2 hours and the pressure is then reduced to normal pressure over a period of 45 minutes with gradual pressure release. A weak stream of N2 is passed over the melt at normal pressure and 270 ° C. for 2 hours.

Anschließend wird die Schmelze durch eine Düse in ein Wasserbad gepreßt, in einem 2 mm starken Faden abgezogen und granuliert
1 Gewichtsteil Granulat wird mit 4 Teilen vollentsalztem Wasser für 6 Stunden auf 1000C gehalten. Anschließend wird das Wasser vom Granulat abgetrennt Dieses Verfahren wird noch 3mal mit frischem Wasser wiederholt
Das so extrahierte Material wird in einem Taumel-The melt is then pressed through a nozzle into a water bath, drawn off in a 2 mm thick thread and granulated
1 part by weight of granules is kept at 100 ° C. with 4 parts of deionized water for 6 hours. The water is then separated from the granulate. This process is repeated 3 times with fresh water
The material extracted in this way is

ιυ trockner im N2-Strom bei 180eC behandelt, bis ein K-Wert von 80 in 96%iger Schwefelsäure gemessen wird. Der mit Methanol extrahierbare Anteil in dem so hergestellten Produkt beträgt 03%.ιυ dryer treated in a stream of N2 at 180 e C until a K-value of 80 to 96% sulfuric acid is measured. The proportion that can be extracted with methanol in the product produced in this way is 03%.

! 5 B. Herstellung einer Verbundfolie! 5 B. Manufacture of a composite film

Es wird mit einer handelsüblichen Anlage zum Herstellen dreischichtige! Blasfolien gearbeitet Der Blaskopf dieser Anlage hat drei konzentrisch angeordnete Ringdüsen-Spalte, wobei die Spaltweiten 0,7 mm betragen. Jeder der drei Ringdüsen-Spalte wird durch einen eigenen Extruder mit dem zu verarbeitenden Stoff versorgt; die Anlage wird von oben nach unten betrieben.It is made with a commercially available plant for producing three-shift! Blown film worked The The die head of this system has three concentrically arranged annular nozzle gaps, the gap widths of 0.7 mm be. Each of the three ring nozzle columns is fed with the material to be processed through its own extruder provided; the system is operated from top to bottom.

Auf der beschriebenen Anlage wird derart gearbeitet,The system described works in such a way that

daß extrudiert wird aus der inneren Düse Polyäthylen (Dichte 0330; Meltindex (MFI 190/2,16) von 0,2) mit einer Massetemperatur von 200° C und in einer Menge von 30 kg/h, aus der mittleren Düse ein ternäres Copolymeres aus Äthylen mit 4% Acrylsäure und 7%that is extruded from the inner nozzle polyethylene (Density 0330; melt index (MFI 190 / 2.16) of 0.2) with a melt temperature of 200 ° C and in an amount of 30 kg / h, from the middle nozzle a ternary copolymer of ethylene with 4% acrylic acid and 7%

jo Acrylsäure-tert-butylester (Schmelzindex MFI bei 19O0C und 2,16 kg von 6 bis 8 g/10 Minuten nach DlN 53 735) mit einer Massetemperatur von 190° C und einer Menge von 15 kg/h und aus der äußeren Düse das Polyamid aus der oben beschriebenen Herstellung mit einer Massetemperatur von 250° C und einer Menge von 23 kg/h. Durch Druckluft wird der entstehende schmelzflüssigplastische Folienschlauch so weit aufgeblasen, daß er einen Durchmesser von 300 mm bekommt. Hierbei vereinigen und verschweißen sich die drei Einzelschichten. Die resultierende Schlauchfolie wird gekühlt, über ein Walzenpaar abgezogen und anschließend aufgewickelt. Die Dicken ihrer Schichten sind: Polyäthylen 0,04 mm, ternäres Äthylencopolymerisat 0,02 mm, Polyamid 0,02 mm.jo acrylic acid tert-butyl ester h and (melt index MFI at 19O 0 C and 2.16 kg 6-8 g / 10 minutes according to DIN 53 735) with a melt temperature of 190 ° C and an amount of 15 kg / outer from the Nozzle the polyamide from the production described above at a melt temperature of 250 ° C. and an amount of 23 kg / h. The resulting molten plastic film tube is inflated so far that it has a diameter of 300 mm. Here, the three individual layers unite and weld. The resulting tubular film is cooled, drawn off over a pair of rollers and then wound up. The thicknesses of their layers are: polyethylene 0.04 mm, ternary ethylene copolymer 0.02 mm, polyamide 0.02 mm.

Eigenschaften:Characteristics: Einheitunit PrüfwertTest value PrüfvorschriftTest specification Mechanische EigenschaftenMechanical properties N/mm2 N / mm 2 13-15 ·13-15 DIN 53 455DIN 53 455 Streckgrenze längs und quer, as Yield point lengthways and crossways, as N/mm2 N / mm 2 45-5045-50 DIN 53 455DIN 53 455 Reißfestigkeit längs und quer, oR Tear strength lengthways and crossways, o R %% 400-450400-450 DIN 53 455DIN 53 455 Reißdehnung längs und quer, iK Elongation at break lengthways and crossways, i K PermeationPermeation g/m2 ■ dg / m 2 ■ d 1,11.1 DIN 53122DIN 53122 WDDWDD cnrVm2 · d · barcnrVm 2 d bar 1010 DIN 53 380DIN 53 380 N2 N 2 cnrVm2 · d · barcnrVm 2 d bar 30-4030-40 DIN 53380DIN 53380 O2 O 2 cmVm2 ■ d · barcmVm 2 ■ d · bar 130-160130-160 DIN 53 380DIN 53 380 CO2 CO 2 Optische Eigenschaften·Optical properties o/
/(IO/
/ (I 44th ASTM D 1003ASTM D 1003 MazeMaze

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von transparenten Verbundfolien aus Pc iyäthylen und Polyamid durch Coextrusion, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyamid Mischpolyamide aus 80 bis 90 Gewichtsteilen ε-Caprolactam und 10 bis 20 Gewichtsteilen AH-SaIz mit einem K-Wert von größer als 73, vorzugsweise von größer als 78 (gemessen in 96%iger Schwefelsäure nach Fikentscher, Cellulosechemie 13, S. 58,1932) verwendet1. Process for the production of transparent composite films from Pc iyäthylen and polyamide by Coextrusion, characterized in that the polyamide used is mixed polyamides from 80 to 90 Parts by weight of ε-caprolactam and 10 to 20 parts by weight of AH-SaIz with a K value of greater than 73, preferably greater than 78 (measured in 96% sulfuric acid according to Fikentscher, Cellulosechemie 13, pp. 58, 1932) was used 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die Coextrusion unter Verwendung von an sich bekannten Haftvermittlern erfolgt2. The method according to claim 1, characterized that the coextrusion is carried out using adhesion promoters known per se 3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem Blasfolienverfahren mit einem Aufblasverhältnis zwischen 1 :2 und 1 :4 unter Verwendung von Ozon zur Verbesserung des Folienverbundes arbeitet3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that according to the blown film process with a blow-up ratio between 1: 2 and 1: 4 using ozone for Improvement of the film composite is working 4. Verbundfolien, hergestellt nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche.4. Composite films, produced according to one or several of the preceding claims.
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