DE2538847A1

DE2538847A1 - Metering pipette for suspension - having agitator element mounted inside cylinder of actuated piston-type pipette

Info

Publication number: DE2538847A1
Application number: DE19752538847
Authority: DE
Inventors: Egon Dr Rer Nat Bussmann; Naresh Dipl Phys Chakrabarty; Walter Pritzl; Artur Ing Grad Weitze
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1975-09-01
Filing date: 1975-09-01
Publication date: 1977-03-03

Abstract

The pipette has a piston is a cylinder with a calibrated stroke. The dispersion is kept in suspension by agitating the mixt. in the cylinder. This is done by a motorised mixing element located inside the cylinder. The element presses against the piston and can move up and down with it. The agitator motor is mounted inside guide rods and is also movable. The outlet to the droplet channel is made through the housing for the seal on the impeller shaft to which is also connected the rigid mounting for the cylinder. The motor actuating the piston is a step motor driven from an impulse generator. The device is used for accurate metering of very small amts. of a dispersion with a viscosity in the range of 1 cp. The system maintains the agitation right up the point of metering. Quantities down to the order of 2 x 103 g can be metered with an accuracy of plus-or-minus 2.10-4 g. Dispersion concns. can be up to 1:6. Typical mixt. is a metal oxide in a lighter component.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Dosieren von grobdispersen Medien.Method and device for dosing coarsely dispersed media.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und auf eine Vorrichtung zum Tropf-Dosieren einer Dispersion mittels einer Kolben-Tropfpipette mit motorisch gesteuertem, in einem Zylinder geführten Kolben.The invention relates to a method and an apparatus for the drop dosing of a dispersion by means of a piston dropper pipette with a motor controlled piston guided in a cylinder.

Zum Dosieren von Flüssigkeiten aller Art ist es bekannt, sogenannte Tropfpipetten zu verwenden. Die zu dosierende Flüssigkeit wird durch Aufziehen" des Kolbens in den Kolbenraum der Pipette eingezogen und sodann beim Dosieren durch einen gesteuerten Hub des Pipettenkolbens in Form von Tropfen oder im Strahl ausgestossen. Diese Verfahrensweise lässt sich auch bei dispersen Medien entsprechend anwenden, sofern nicht zu befürchten ist, dass die Dispersion schnell zerfällt. Eine solche Gefahr besteht insbesondere dann, wenn sowohl die Dichte und Korngrössen der im Dispersionsmittel künstlich in Schwebe gehaltenen Feststoffe -d. h. die Komponenten der Dispersion- gross sind. Vielfach ist man an ein bestimmtes Dispersionsmittel gebunden. Zum Tropfdosieren verwendet man vorzugsweise Dispersionsmittel mit einer vergleichsweise geringen Viskosität, z.B. von 1 cP. Bekanntlich ist die Dispersion umso stabiler je höher die Viskosität des Dispersionsmittels ist. Dieser Forderung kann jedoch aus vorstehendem Grund oder wegen der chemischen Eigenart des Dispersionsmittels selten entsprochen werden. Fernerhin hängt die Wahl des Dispersionsmittels auch von dem Verwendungszweck des zu dosierenden Mediums ab.For dosing liquids of all kinds it is known, so-called Use dropper pipettes. The liquid to be dosed is drawn in " of the piston is drawn into the piston chamber of the pipette and then through during dosing ejected a controlled stroke of the pipette piston in the form of drops or in a jet. This procedure can also be used accordingly for disperse media, unless it is to be feared that the dispersion will disintegrate quickly. Such There is a particular danger when both the density and grain sizes of the im Dispersants artificially suspended solids -d. H. the components the dispersion are large. In many cases one is in need of a specific dispersant bound. For drop dosing one preferably uses a dispersant with a comparatively low viscosity, e.g. 1 cP. As is known, the dispersion the more stable the higher the viscosity of the dispersant. This requirement however, may for the above reason or because of the chemical nature of the dispersant seldom met. Furthermore, the choice of dispersant also depends on the intended use of the medium to be dosed.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum hochgenauen Dosieren, vorzugsweise von Dosiermengen in der Grössenordnung von 2 . 10 3 g + 2 . 10 4 g zu schaffen, und zwar für eine Dispersion, bestehend aus einem Dispersionsmittel mit vergleichsweise geringer Viskosität in der Grössenordnung von 1 cP und einem Feststoffgemisch mit einem Dichteverhältnis von 1:6. Ein derartiges Feststoffgemisch besteht z.B. aus einer Metall-Komponente und einer leichteren Komponente, z.B. aus einem Metalloxyd; während des Dosiervorganges soll die Dispersion erhalten bleiben bzw. sie darf nicht zerfallen. Hierbei geht die Erfindung von einem Verfahren zum Dosieren von Flüssigkeiten mittels einer Kolben-Tropfpipette mit motorisch angetriebenem, in einem Zylinder geführten Kolben aus, wobei man durch eine Steuerung des Kolbenveges die zu dosierende Menge bemisst. Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird dadurch gelöst, dass man während des Dosierens die Dispersion im Kolbenraum der Pipette ständig rührt. -Durch diese verfahrensmässige Handlung erreicht man, dass während des Dosiervorganges die Dispersion nicht zerfällt. Durch den während des Dosiervorganges aufrecht erhaltenen Rührvorgang werden die Teiichen im Dispersionsmittel in einem ständigen Schwebe- und Bewegungszustand gehalten.The invention is based on the object of a method and a device for high-precision dosing, preferably of dosing quantities in the order of magnitude of 2. 10 3 g + 2. To create 10 4 g, namely for a dispersion consisting of a dispersant with a comparatively low viscosity in the Magnitude of 1 cP and a solid mixture with a density ratio of 1: 6. Such a thing Solid mixture consists e.g. of a metal component and a lighter component, e.g. from a metal oxide; the dispersion should be preserved during the metering process remain or it must not disintegrate. The invention is based on a method for dosing liquids by means of a piston dropper pipette with a motor-driven, Piston guided in a cylinder, whereby a control of the piston travel measures the amount to be dosed. The object on which the invention is based is solved by the fact that the dispersion in the piston chamber of the Pipette is constantly stirring. -This procedural act achieves that the dispersion does not disintegrate during the dosing process. Through the during the Dosing process maintained stirring process, the Teiichen in the dispersant held in a constant state of suspension and motion.

Eine zur Ausübung des Verfahrens dienende Dosiervorrichtung, bestehend aus einer Kolben-Tropfpipette mit motorisch gesteuertem, in einem Zylinder geführten Kolben besteht gemäss der Erfindung darin, dass im Zylinder ein motorisch angetriebenes flührwerkzeug angeordnet ist. Das Rührwerkzeug lastet gegen den Kolben und ist mit diesem verschiebbar im Zylinder angeordnet; das Rührwerkzeug folgt der Kolbenbewegung. Der das Rührwerkzeug antreibende Motor ist gleitbeweglich in einem Führungsgestänge, welches auch die Kolbenpipette hält, in einer Traverse gelagert.A dosing device serving to carry out the method, consisting of from a piston dropper pipette with a motorized, guided in a cylinder According to the invention, the piston consists of a motor-driven cylinder in the cylinder guide tool is arranged. The stirring tool bears against the piston and is with it this slidably arranged in the cylinder; the stirring tool follows the piston movement. The motor driving the agitator is slidable in a guide rod, which also holds the piston pipette, stored in a traverse.

Damit der Zerfall der Dispersion nicht innerhalb der Tropfkanüle stattfindet, besitzt diese eine Länge von höchstens 5 cm. Die Tropfkanüle ist aus Metall gebildet und besitzt einen Kontaktanschluss, der mit einem Spannungsstoßgeber verbunden, wobei letzterer von einem Dosiergeber schaltbar ist. Mittels des Spannungsstoßgebers wird zu einem vorgegebenen Zeitpunkt das Ablösen des Tropfens von der Kanülenmündung bewerkstelligt.So that the disintegration of the dispersion does not take place inside the drip cannula, this has a length of at most 5 cm. The drip cannula is made of metal and has a contact connection that is connected to a surge generator, the latter being switchable by a metering device. By means of the surge generator is the detachment of the drop from the cannula mouth at a predetermined time accomplished.

In den Zeichnungen ist eine gemäss dem Verfahren arbeitende Dosier-Vorrichtung mit einer zugehörigen Schalt- und Steuervorrichtung dargestellt.In the drawings is a metering device operating according to the method shown with an associated switching and control device.

Figur 1 zeigt die teilweise geschnitten dargestellte Dosier-Vorrichtung 1. Ein Führungsgestänge 2 hält mittels Traversen 3 bis 5 eine Kolbenplatte 6. Der in einem Glaszylinder 12 geführte Kolben 10 ist mittels einer verdrehungssicheren Kolbenstange 9 unter Zwischenschaltung eines Getriebes 8 mit einem Schrittmotor 7 verbunden. Der Kolben ist im Zylinder in Richtung eines Doppelpfeiles 11 beweglich. Im Zylinder befindet sich die aufzubereitende Dispersion 13. Die Dispersion besteht z.B. aus einem organischen Dispersionsmittel mit einer geringen Viskosität von vorzugsweise 1 cP. Die zu dispergierenden Stoffe liegen in ihrem Dichteverhältnis, z.B. 1:6, bzw. Massenverhältnis weit auseinander.FIG. 1 shows the metering device shown partially in section 1. A guide rod 2 holds a piston plate 6 by means of cross members 3 to 5 Piston 10 guided in a glass cylinder 12 is secured against rotation by means of a Piston rod 9 with the interposition of a gear 8 with a stepper motor 7 connected. The piston is movable in the cylinder in the direction of a double arrow 11. The dispersion 13 to be processed is located in the cylinder. The dispersion exists e.g. from an organic dispersant having a low viscosity of preferably 1 cP. The substances to be dispersed are in their density ratio, e.g. 1: 6, or mass ratio far apart.

Die Korngrössen der Feststoffkomponenten sind ebenfalls unterschiedlich; sie schwanken zwischen 3 bis 100 /um. Der Zylinder 12 ist mittels der Traverse -und hier nicht dargestellten Dichtungen- verschlossen, sie beinhaltet auch den Dosierkanal 14 und trägt die Tropfkanüle 15. In der im Führungsgestänge 2 gleitbeweglich geführten Traverse 5 ist der Motor 16 gehalten, der über eine Rührwerkswelle 17 das Rührwerk 18 antreibt. In der ortsfesten Traverse 4 befindet sich fernerhin eine Dichtung 19 für die Dichtung der Rührwerkswelle 17. Der Antrieb des Kolbens 10 erfolgt über das Zwischengetriebe 8 mittels eines Motors 7. Der Antrieb ist derart bemessen, dass aus der Tropfdüse einzelne Tropfen mit einer Masse von 2 . 10-3g + 2 . 10 4g lieferbar sind.The grain sizes of the solid components are also different; they vary between 3 to 100 µm. The cylinder 12 is -und by means of the traverse Seals, not shown here, closed, they also contain the metering channel 14 and carries the drip cannula 15 Traverse 5, the motor 16 is held, which via an agitator shaft 17, the agitator 18 drives. In the stationary cross member 4 there is also a seal 19 for the seal of the agitator shaft 17. The piston 10 is driven via the intermediate gear 8 by means of a motor 7. The drive is dimensioned in such a way that that individual drops with a mass of 2. 10-3g + 2. 10 4g are available.

Mindestens die Tropfdüse 15 ist aus Metall gebildet und wie bei 20 dargestellt, geerdet. tin Anschluss 21 liegt an einem Spannungsstoßgenerator (in Fig. 2 Bezz. 22). Bei einem Spannungsstoß wird ein sich an der Tropfdüsenmündung haltender Tropfen momentan abgelöst. Der von der Tropfdüse abgelöste Tropfen 23 fällt in eine Höhlung eines Werkstückes 24.At least the drip nozzle 15 is made of metal and is the same as at 20 shown, grounded. tin connection 21 is connected to a surge generator (in Fig. 2 Bezz. 22). In the event of a voltage surge, there is a build-up on the nozzle mouth holding drop momentarily replaced. The drop detached from the drop nozzle 23 falls into a cavity of a workpiece 24.

In einer Ausführungsform dieser Dosiervorrichtung ist im oberen Bereich des Zylinders 12 ein optischer Sensor 25, bestehend aus einer Optik 26, einem Lichtgeber mit Blende 27 und einem Fotoelement 28, angebracht. Dieser Sensor bewerkstelligt, dass erst bei einer bestimmten von der Güte der Dispersion abhängigen Tribe eine Dosierung möglich ist. Während der Dosierung läuft auch das Rührwerk 18 weiter. Mit dem Vorschub des Kolbens 10 wird auch das Rührwerk 18 im Zylinder 12 sowie der darüber angeordnete Motor 16 verschoben. Bei einer senkrechten Anordnung genügt die Eigenschwere des Motors 16 einschliesslich des Rührwerkes mit der Rührwerkswelle, um einen ständigen Berührungskontakt mit dem Kolben 6 aufrecht zu erhalten. Bei einer liegenden Anordnung empfiehlt sich die Verwendung von Druckfehlern, um einen hinreichenden Andruck des Rührtrerkzeuges gegen den Kolben 6 zu bewerkstelligen. Der Kolben 6 trägt auf seiner Kolbenfläche eine Kugel 29, wobei eine halbkugelförmige Höhlung -hier nicht dargestellt- zentrisch im Rührwerkzeug bzw. der Rührwerkzeugwelle 17 eingebracht ist, in welcher die Kugelkalotte der Kugel 29 eingreift.In one embodiment of this metering device is in the upper area of the cylinder 12, an optical sensor 25, consisting of optics 26, a light transmitter with aperture 27 and a photo element 28 attached. This sensor manages that only with a certain tribe, which depends on the quality of the dispersion, a Dosage is possible. That also runs during the dosing Agitator 18 next. With the advance of the piston 10, the agitator 18 is also in the cylinder 12 and the motor 16 arranged above it moved. With a vertical arrangement the inherent gravity of the motor 16 including the agitator with the agitator shaft is sufficient, in order to maintain constant physical contact with the piston 6. at In a horizontal arrangement, the use of printing errors is recommended in order to sufficient pressure of the agitator tool against the piston 6 to accomplish. The piston 6 carries a ball 29 on its piston surface, a hemispherical one Cavity - not shown here - centrally in the agitator or the agitator shaft 17 is introduced, in which the spherical cap of the ball 29 engages.

Figur 2 zeigt den schematischen Aufbau der Steuervorrichtung für die Dosiervorrichtung gemäss Fig. 1. Ein Taktgeber 30 liefert den Takt 32 für den Schrittmotor 7. Dieser Takt ist mittels einer Handhabe 31 am Taktgeber einstellbar. Der Taktgeber 30 steht in Verbindung mit einem Taktzähler 33, der eine bestimmte Anzahl von Impulsen des Taktes 32 an den Motor 7 liefert. Diese Taktzahl ist mittels der Handhabe 34 einstellbar. Nach Ablauf dieses Taktintervalles -z.B. in der Zeit t- erfolgt eine Pause P; die Länge dieser Pause ist mittels der Handhabe 35 einstellbar. ährend der Pause erfolgt der Vorschub des die dosierte Dispersion aufnehmenden Objektes 24 (Fig. 1); es steht nunmehr ein nächstfolgendes Aufnahmegefäss unter der Tropfkanüle 15 usw.. Der Spannungsstoßgeber 22 liefert nach Ende eines jeden Taktintervalles t einen Spannungsstoß 36 an die Kanüle 15, so dass sich der Tropfen von der Kanülenmündung plötzlich löst.Figure 2 shows the schematic structure of the control device for Dosing device according to FIG. 1. A clock generator 30 supplies the clock 32 for the stepper motor 7. This cycle can be set by means of a handle 31 on the cycle generator. The clock 30 is in connection with a clock counter 33, which has a certain number of pulses of the cycle 32 to the engine 7 supplies. This cycle rate is set by means of the handle 34 adjustable. After this clock interval has elapsed, e.g. in the time t- one takes place Pause P; the length of this pause can be adjusted by means of the handle 35. during the pause is followed by the advance of the object receiving the metered dispersion 24 (Fig. 1); there is now a subsequent receptacle under the drip cannula 15 etc. The voltage surge generator 22 delivers at the end of each clock interval t a voltage surge 36 to the cannula 15, so that the drop from the cannula mouth suddenly dissolves.

Der Impulszähler 33 ist derart eingerichtet, dass er nach einer bestimmten Anzahl von Vorschubimpulsen, z.B. wenn der Kolben das obere Drittel des Zylinders 12 (Fig. 1) erreicht hat, eine Anzeige liefert; der Motor wird dann auf Rückwärtsgang umgeschaltet. Das Füllen des Zylinderraumes 12 erfolgt vor dem Einsetzen des Rückwärtsganges des Kolbens 10 durch Öffnen eines Ventiles 40 in der ebenfalls in der Traverse eingebrachten Füllleitung 41. Mit einsetzendem Rückwärtsgang des Kolbens füllt sich sodann der Kolbenraum 12' mit der Dispersion. Beim Füllen ist darauf zu achten, dass die über die Leitung 42 zufliessende Dispersion den gestellten Anforderungen entspricht. Dies ist indessen nur möglich, wenn die Übergabe der Dispersion von einem Vorratsgefäss in den Kolbenraum 12' ebenfalls unter ständigem Rühren der Dispersion im Vorratsgefäss erfolgt.The pulse counter 33 is set up in such a way that after a certain Number of feed pulses, e.g. when the piston is the top third of the cylinder 12 (Fig. 1) provides a display; the engine will then go into reverse switched. The cylinder space 12 is filled before the reverse gear is engaged of the piston 10 by opening a valve 40 in the also introduced in the traverse Filling line 41. As the piston begins to reverse, it fills then the piston space 12 'with the dispersion. When filling, make sure that the The dispersion flowing in via line 42 meets the requirements. However, this is only possible if the dispersion is transferred from a storage vessel into the piston chamber 12 'also with constant stirring of the dispersion in the storage vessel he follows.

Figur 3 zeigt in einer schematischen Schnittdarstellung die Anordnung des Licht-Sensors 25 am Zylinder 12 der Dosiervorrichtung.FIG. 3 shows the arrangement in a schematic sectional illustration of the light sensor 25 on the cylinder 12 of the metering device.

Die Rührwerkswelle 17 durchsetzt den Kolbenraum in Achsrichtung 37 mittig; ein diametral gerichteter Lichtstrahl kann daher die Dispersion 13 nicht durchsetzen. Wie ersichtlich, ist der Licht-Sensor 25 exzentrisch im Bezug auf die Längsachse 37 der Rührwerkswelle 17 versetzt am Zylinder 12 angeordnet. Ein.Glasformteil 38 besitzt einen dem Radius R des Aussendurchmessers vom Zylinder 12 entsprechenden Einschliff 39, so dass sich dieser der Zylinderwandung anschmiegt.The agitator shaft 17 penetrates the piston chamber in the axial direction 37 in the middle; a diametrically directed light beam can therefore not create the dispersion 13 push through. As can be seen, the light sensor 25 is eccentric with respect to FIG The longitudinal axis 37 of the agitator shaft 17 is arranged offset on the cylinder 12. A molded glass part 38 has a radius R of the outer diameter of the cylinder 12 corresponding Grind 39 so that it clings to the cylinder wall.

Der Lichtstrahl 43 kann so ungehindert von der Rührwerkswelle die Dispersion durchdringen. Der Sensor 25 steht über die Leitung 45 mit dem Impulsgeber 30 in Verbindung. Eine Ausgabe des Zustelltaktes 32 erfolgt nur bei einem an der Handhabe 46 des Impulsgebers einstellbaren "Grauwert".The light beam 43 can be unhindered by the agitator shaft Penetrate dispersion. The sensor 25 is connected to the pulse generator via the line 45 30 in connection. An output of the delivery clock 32 takes place only with one at the Handle 46 of the pulse generator adjustable "gray value".

10 Patentansprüche 3 Figuren10 claims 3 figures

Claims

Claims 1. A method for drop-metering a dispersion by means of a piston dropper pipette with a motor-controlled, guided in a cylinder Piston by means of controlled piston feed, thus not shown, that the dispersion is stirred during the drop-dosing.

2. Dosing device for performing the method according to claim 1, consisting of a piston dropper pipette with a motorized, in one die Disperion-absorbing cylinder-guided piston, thus g e k e n n z e i c h n e t that a motor-driven stirring tool (18) is arranged in the cylinder (12) is.

3. Dosing device according to claim 2, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t that the stirring tool (18) bears against the piston (10) and with it is arranged displaceably in the cylinder (12).

4. Dosing device according to claims 2 and 3, thereby g e -k e n It is noted that the motor (16) driving the stirring tool (18) is slidable is mounted in a guide rod (2).

5. Dosing device according to claims 2 to 4, characterized g e -k e n It is noted that the agitator shaft seal (25) and the cylinder (12) receiving the stationary cross member (4) also the outlet (14) to the drip cannula (15) is introduced.

6. Dosing device according to claims 2 to 5, characterized g e -k e n It is noted that the motor (7) for controlling the piston (10) is one of a Pulse generator (32, 33) is operated stepper motor.

7. Dosing device according to claim 1, characterized in that g e k e n n -z e i n e t that the outlet path is in the cross member (4) including the drip cannula (15) does not exceed 5 cm.

8. Dosing device according to claim 1, characterized in that g e k e n n -z e i c h ne t that the metal drip cannula (15) has a contact connection (21), which is connected to an electrical surge generator (22) and the latter can be switched by the dosing transmitter (33).

9. Dosing device according to claim 1, characterized in that g e k e n n -z e i n e t that they have a light sensor (25) to measure the turbidity of the dispersion having.

10. Dosing device according to claims 1 and 9, characterized g e -k e n It is noted that the light sensor (25) is eccentric to the longitudinal axis (37) for Agitator shaft (17) is arranged on the cylinder (12).