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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Es ist bekannt, daß sich schwefelsaures Ammoniak durch Umsetzen von kohlensaurem Ammoniak mit leichtlöslichen Sulfaten, z. B. Alaun, wie auch mit schwerlöslichen Sulfaten, z.B. Gips (Graham-Otto, S.Auflage, 3.Abteilung, Seite 482), darstellen läßt. Beide Reaktionen wurden zur Gewinnung von schwefelsaurem Ammoniak aus Teerwasser vorgeschlagen, wobei im ersteren Falle das Teerwasser mit der stöchiömetrischen Menge Alaun versetzt und im zweiten Falle das Teerwasser wiederholt durch eine Lage Gips geleitet werden soll. Beide Vorschläge haben technische Bedeutung nicht zu erlangen vermocht, und in der Technik wird das schwefelsaure Ammoniak nach wie vor dargestellt durch Zusammenbringen von Ammoniakdämpfen mit Schwefelsäure. It is known that sulfuric acid ammonia by reacting carbonic acid Ammonia with readily soluble sulfates, e.g. B. alum, as well as with poorly soluble sulfates, e.g. plaster of paris (Graham-Otto, 5th edition, 3rd section, page 482). Both reactions have been proposed for the production of sulfuric acid ammonia from tar water, the tar water in the former case with the stoichiometric amount of alum and in the second case the tar water should be passed repeatedly through a layer of plaster of paris. Both proposals are technical Failed to attain importance, and in technology the sulfuric acid ammonia is used still represented by the contact of ammonia vapors with sulfuric acid.

Die vorliegende Erfindung betrifft nun eine Ausbildung des letztgenannten bekannten Verfahrens, durch Umsetzung von kohlensaurem Ammoniak mit Gips Ammonsulfat zu gewinnen. The present invention now relates to an embodiment of the last-mentioned known method, to obtain ammonium sulphate by reacting carbonate of ammonia with gypsum.

Die von Graham-Otto (loc. cit.) für die Benutzung von Gips gegebene Vorschrift, wonach das Teerwasser wiederholt durch eine Lage Gips fließen soll, muß in Anbetracht der Schwerlöslichkeit von Gips in Wasser zu der Annahme führen, daß die Reaktion bei großem Zeitbedarf eine große Wassermenge erfordert und so nur verdünnte Lösungen erzielt werden können, weil erwartet werden muß, daß, wenn einmal eine gewisse Menge schwefel-45 The regulation given by Graham-Otto (loc. Cit.) For the use of gypsum, according to which the tar water should repeatedly flow through a layer of gypsum, must, in view of the poor solubility of gypsum in water, lead to the assumption that the reaction takes a long time requires a large amount of water and so only dilute solutions can be obtained, because it must be expected that, once a certain amount of sulfur- 45

saures Ammoniak gebildet ist, sich ein Gleichgewicht einstellt, und daß dieses zudem in Anbetracht der geringen Wasserlöslichkeit des Gipses bereits bei einer recht niedrigen Konzentration an schwefelsaurem Ammoniak eintreten muß. Damit mußte das Verfahren, welches schon für die Behandlung von Teerwasser keine Geltung erlangen konnte, wegen der mit ihm offenbar verbundenen großen Verdampfungskosten für die fabrikmäßige Darstellung von schwefelsaurem Ammoniak als untauglich sich darstellen. Außerdem ist dieses Verfahren technisch absolut undurchführbar, weil beim Eindampfen der Ammoniumsulfatlösung das im Teerwasser in großer Menge enthaltene freie Ammoniak ·— das sich mit Gips nicht zu Sulfat umsetzt — verloren geht.Acid ammonia is formed, an equilibrium is established, and that this is also taken into account the low solubility of gypsum in water even at a very low concentration must occur in sulfuric acid ammonia. So the process that was used for the treatment of tar water had to could not gain validity, because of the high evaporation costs for the factory-like representation apparently associated with it of sulfuric acid ammonia present themselves as unfit. Besides, this is The process is technically absolutely impracticable because the ammonium sulfate solution is evaporated the free ammonia contained in large quantities in the tar water - that itself does not convert to sulphate with gypsum - it is lost.

Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß die Umsetzung von Gips mit kohlensaurem Ammoniak in konzentrierter und selbst in einer gesättigten Lösung von schwefelsaurem Ammoniak bei jeder Temperatur sich rasch und glatt vollzieht. Vermischt man z. B. fein gepulverten Gips und kohlensaures Ammoniak und versetzt mit einer zur Lösung der entsprechenden Menge von schwefelsaurem Ammoniak lange nicht ausreichenden Menge Wassers, so setzt sich alsbald die Reaktion unter Ausfallen von schwefelsaurem Ammoniak so lange fort, als noch Ammoniumkarbonat und Calciumsulfat in genügender . Menge vorhanden ist. DerThe surprising observation has now been made that the implementation of plaster of paris with carbonate of ammonia in concentrated and even in a saturated solution of sulfuric acid ammonia takes place quickly and smoothly at any temperature. Mixed one z. B. finely powdered plaster of paris and carbonate of ammonia and mixed with a solution of the appropriate amount If the amount of water is not sufficient for a long time from sulfuric acid ammonia, it will settle immediately the reaction, with the precipitation of sulfuric acid ammonia, continued for as long as ammonium carbonate and calcium sulfate are still sufficient. Amount is available. Of the

Gips braucht nicht einmal in feiner Verteilung vorhanden zu sein; Stücke von Haselnußgröße setzen sich, wenn auch langsam, in einer konzentrierten Ammoniumkarbonatlösung zu Calciumkarbonat und Ammoniumsulfat um. Das neue Verfahren ermöglicht, mit Leichtigkeit unmittelbar Lösungen von schwefel-Plaster of paris does not even need to be present in finely divided form; Hazelnut size pieces convert, albeit slowly, to calcium carbonate and ammonium sulfate in a concentrated ammonium carbonate solution. The new process enables solutions of sulfuric

. saurem Ammoniak zu gewinnen, welche 70 kg und mehr Sulfat auf 100 kg Wasser enthalten. Acid ammonia, which contains 70 kg and more sulfate per 100 kg of water

ίο und selbst bei jeder Temperatur mit Ammoniumsulfat gesättigt sein können. Dabei wird das Umsetzungsprodukt in einer solchen Reinheit gewonnen, daß es unmittelbar als Handelsprodukt verwendbar ist. ίο and even at any temperature with ammonium sulfate can be saturated. The reaction product is of such a purity won that it can be used directly as a commercial product.

Die vorliegende Erfindung besteht also darin, die an sich bekannte Reaktion zwischen kohlensaurem Ammoniak und Gips behufs fabrikatorischer Darstellung von schwefelsaurem Ammoniak in dessen konzentrierter Lösung auszuführen.The present invention consists in the known reaction between carbonate of ammonia and gypsum for the manufacture of sulfuric acid Run ammonia in its concentrated solution.

Eine sehr vorteilhafte Ausführungsform des Verfahrens ist folgende: In eine Suspension von Gips beliebiger Herkunft werden gasförmige Kohlensäure und Ammoniakdämpfe, beispielsweise herrührend aus den Abwässern der der Gasfabriken, Kokereien u. dgl., geleitet.A very advantageous embodiment of the method is as follows: In a suspension from gypsum of any origin are gaseous carbonic acid and ammonia vapors, for example originating from the wastewater of the gas factories, coking plants and the like.

Claims

Pate nt-An s PRU ch:

Process for the preparation of ammonium sulfate by converting ammonium carbonate with gypsum, characterized in that the reaction is carried out in a concentrated solution of ammonium sulfate will.

Berlin. printed in the reichsdiuiükereI.